PT85902B - Processo de tratamento de um tecido - Google Patents

Description

presente invento refere-se a processos de tratamento de tecidos, em particular, a processos envolvendo tratamentos que confiram ao tecido propriedades retardadoras de chama. As propriedades retardadoras de chama têm sido conferidas aos te eidos de algodão por impregnação com compostos de tetraquis (hidroximetil) fosfónio (THP), ou seus precondensados, seguida por cura com oalor ou amónia. Os tecidos apresentam proprie dades retardadoras de chama que são resistentes à lavagem. No entanto, as suas outras propriedades físicas, em particular a resistência à formação de pregas e à retracção, são com frequência piores o que limita a sua utilização como tecidos que requerem poucos cuidados, por exemplo em vestuário.

Numa tentativa de ultrapassar estas limitações efectuaram-se pesquisas no Southern Regional Research Center, envolvendo o tratamento do tecido curado com THP com uma resina, sjs guido de cura por calor (Rowland e Mason, Textile Research □ournal 1977, páginas 365-71 e 721-8).

Foi agora descoberto um processo para a obtenção de um tecido com propriedades retardadoras de chama exibindo também uma combinação melhorada de resistência e propriedades para fá cil manuseamento.

presente invento proporciona um processo para o tratamento de um tecido, processo esse que compreende a sujeição de um tecido celulósico, já previamente tratado numa primeira opje ração do processo, a uma segunda operação do processo, consistindo uma das referidas primeira e segunda operações do proces. so no tratamento do tecido com um composto tetraquis (hidroximetil) fosfónio ou um seu condensado, seguido de cura para ori ginar um polímero, e consistindo a outra das referidas primeira e segunda operações do processo na impregnação do tecido com uma metilolamida não auto-condensável, possuindo pelo menos dois grupos metilol que podem, opcionalmente, ter sido alquilados, e compreende em seguida a reacção do tecido com a re ferida metilolamida sob condições aquosas ácidas, por exemplo

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-3a um pH inferior a 3.

De preferência, o processo para o tratamento de um tecido é um processo em que um tecido contendo um polímero curado derivado de um composto tetraquis (hidroximetil)fosfónio ou um seu condensado ê impregnado com uma metilolamida não auto-condensável possuindo pelo menos dois grupos metilol (que podem, opcionalmente, ter sido alquilados) e em seguida faz-se reagir a metilolamida com o tecido em condições aquosas ácidas por exemplo a um pH inferior a 3.

Neste processo preferido, o tecido comporta inicialmente um polímero de THP curado. 0 tecido pode ter sido impregnado com uma solução aquosa de um sal de THP misturado com um composto azotado condensável nessa solução tal como melamina ou melamina metilolada ou ureia, ou com uma solução de um pré-cori densado do referido sal e composto azotado, ou com uma solução de sal de THP ou sal de THP pelo menos parcialmente neutraliza do, por exemplo hidróxido de THP, com ou sem o composto azotado, e em seguida o tecido impregnado é seco e submetido a cura por calor e/ou amónia. De preferência o tecido é impregnado com uma solução de um pré-condensado do sal de THP, por exemplo cloreto ou sulfato, e ureia numa proporção molar de ureia para THP de 0,05-0,8:1, por exemplo 0,05-0,6:1, por exemplo co mo descrito na USP 2983623 ou 4078101, e curado com amónia, por exemplo como descrito nas USP 4145463, 4068026 ou 4494951. De pois da cura, o tecido sofre ainda usualmente um pós-tratamento sendo oxidado com peróxido de hidrogénio, enxaguado e neutralizado e novamente enxaguado. 0 tecido é então seco. 0 tecido curado comporta usualmente uma carga de 8-25$, por exem pio 8-20% ou 14-20% de polímero THP curado (baseado no peso do tecido não tratado) comportando os tecidos leves uma carga superior à dos tecidos pesados.

tecido curado com THP ê impregnado com uma solução aquosa de uma metilolamida não auto-condensável possuindo pelo menos 2 grupos metilol ou opcionalmente um êter alquílico derivado. Estas metilolamidas, que são também conhecidas como resinas reactivas, são essencialmente não auto-condensáveis

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-4nas condições da sua reacção ou cura com a celulose do tecido. Os compostos encontram-se geralmente livres de grupos N-H, excepto no que respeita à pequena extensão em que esses grupos podem estar presentes nos produtos de dissociação em equilíbrio com os referidos compostos. Estas metilolamidas são de preferência ureias cilicas metiloladas ou seus derivados 0-alquilados. Esses compostos podem ter a fórmula:

Z - N (R») - CO - N (R²) - Z em que cada grupo Z representa um grupo CH^OH ou Cf^OR, em que R é um grupo alquilo, por exemplo com 1-6 átomos de carbono 2 como metilo e R’ e R combinados formam um grupo alifático divalente com o qual os dois átomos de azoto e o grupo carbonilo formam um anel de 5, 6 ou 7 membros. 0 grupo alifático divalente pode ter a fórmula -CR³R⁴-(Y) -CR⁵R^ó-, em que cada um dos grupos R , R, R^e R , que podem ser iguais ou diferentes, representa um átomo de hidrogénio ou grupo hidroxilo ou um grjj po alcoxilo, por exemplo com 1 a 6 átomos de carbono tal como o grupo metoxilo, n é 0, 1 ou 2, de preferência 0 ou 1, e Y é

7 um átomo de oxigénio ou um grupo NR em que R é um grupo alquilo, por exemplo com 1 a 6 átomos de carbono tal como o gruB 9 8 po metilo, ou um grupo CR R , em que cada um dos grupos R e

R , que podem ser iguais ou diferentes, representa um átomo de hidrogénio ou um grupo alquilo, por exemplo com 1 a 6 átomos de carbono tal como os grupos metilo ou hidroxilo ou um grupo alcoxilo, por exemplo com 1 a 6 átomos de carbono, tal como um grupo metoxilo, com a condição de 2 ou mais grupos hidroxilo

6 8 9 ou alcoxilo, representados por R -R , R ou R , terem de se eri contrar ligados a átomos de carbono diferentes e de, quando n

9 for 2, pelo menos um grupo Y ser um grupo CR R .

Assim, o grupo divalente alifático com os dois átomos com valências livres separados, pode ser constituído por 2 a 6 áto mos de carbono como por exemplo um grupo 1 iZ-etileno-CI^-CI^ ou um grupo -1,2-di-hidroxietileno -CH(OH)-CH(OH)-. 0 grupo divalente alifático com os três átomos com valências livres sja parados, pode ser constituído por 3 a 10 átomos de carbono, co

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-5mo por exemplo um grupo 1,3-propileno opcionalmente com pelo menos um substituinte hidroxilo ou alquilo (por exemplo metilo) ou metoxilo, por exemplo no átomo de carbono número 2 ou

9 6 8 tal como nos grupos -CH₉-CR R -CHR - em que R é hidrogénio

6 ou metilo, R é hidrogénio ou hidroxilo ou metilo e R ê hidro génio ou metilo ou metoxilo. 0 grupo divalente alifático com três átomos com valências livres separados, pode também ser constituído por 2 a 6 átomos de carbono de fórmula -CHR^-OE O E Z C

-CBR³ ou -CHR -NR -CHR - em que R^ e R^J são definidos tal como acima, mas são de preferência átomos de hidrogénio. 0 grupo divalents alifático com quatro átomos com valências livres separados, pode ser constituído por 4 a 10 átomos de carbono, por exemplo um grupo -1,4-butileno, opcionalmente com pelo menos um substituinte hidroxilo, alquilo (por exemplo metilo) ou metoxilo.

Num outro tipo de ureias metiloladas cíclicas, os grupos

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R e R , acima referidos, combinados representam um grupo alifático tetravalente de tal forma que em conjunto com os átomos de azoto e com os grupos carbonilo de dois grupos Z-N-CO-N-Z formam dois anéis fundidos de 5, 6 ou 7 membros. Esses grupos tetravalentes possuem geralmente a fórmula -CR -(Y)^-CR

5 em que R , R , Y e n são definidos como anteriormente. De pre ferência n é 0 e o grupo é o grupo acetilenilo de fórmula -CH-CH-.

Exemplos de ureias metiloladas cíclicas são a dimetiloletileno ureia e em especial a 1,3-N,N-dimetilol-4,5-di-hidroxi_ etileno ureia, mas também a dimetilolpropileno ureia e os seus análogos 4-metoxi-5,5-dimetil e 5-hidroxi e os análogos 5-oxa e 5-alquilimino da dimetilolpropileno ureia e tetrametilolacetileno di-ursia.

tecido contendo o polímero de THP curado é impregnado com uma solução aquosa da metilolamida, por exemplo uma conteji do 40-250 g/1, tal como 80-180 g/1 em especial 110-180 g/1 de metilolamida, a um pH ácido, usualmente inferior a 3, por exem pio entre 1 e 2 ou em especial inferior a 1. 0 pH da solução de metilolamida é geralmente ajustado com ácido, particularmeji

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-6te para cura a baixa temperatura, por exemplo a temperatura in ferior a 503C; são preferidos ácidos minerais tais como o áci do cloridríco ou em especial o ácido sulfúrico. Quanto maior for a quantidade de ácido adicionado maior será a velocidade de cura ou maior é o grau de cura; a solução impregnada é geralmente uma solução 0,1-10, por exemplo 0,5-10 de preferência

1- 6, tal como 1-4 ou 4-6 N em ácido. A solução pode conter sais solúveis adicionados, por exemplo sais de metais mono-, di- ou tri-valentes e aniões de ácidos fortes, tais como clore tos, nitratos e sulfatos em quantidades de 2-200, por exemplo

2- 50 ou 10-200 g/1, por exemplo 10-70 tal como cerca de 50 g/1; exemplos de sais são os sais de amónia, por exemplo cloreto de amónio, metais alcalinos, metais alcalino-terrosos tais como magnésio s zinco e alumínio, e os sais podem aumentar a veloci dade de cura. A quantidade de sais de zinco, por exemplo nitrato de zinco pode ser 2-20 g/1 e a quantidade de sais de magnésio, por axemplo cloreto de magnésio, pode ser 10-50 g/1.

A solução pode conter um agente molhante, que pode ser não iónico e/ou aniónico, numa quantidade, por exemplo de 0,1-5 g/1 de solução e pode também conter um agente de brilho óptico, e_s tável nas condições ácidas, por exemplo numa quantidade de 10-30 g/1 de solução.

Em particular para a cura a temperatura elevada, por exemplo a temperaturas superiores a 503C, podem utilizar-se na solução aquosa de metilolamida os sais solúveis acima descritos que originam soluções ácidas em água em especial quando o pH da solução impregnante se destinar a ser ajustado a 2-6, por exemplo 3-6. Pode utilizar-se um ácido carboxilico solúvel em água, por exemplo com 2-6 átomos de carbono e geralmente 1-3 grupos hidroxilo, tal como os ácidos glicólico, cítrico, málico, láctico, tartárico e mandélico, em quantidades de por exejm pio 3-100 g/1 tal como 10-70 g/1 em conjunto ou em substituição dos sais solúveis acima mencionados para estes processos.

tecido é impregnado com a solução e o tecido molhado é geralmente espremido até uma absorção de solução de 50-120% por exemplo 60-90% (baseado no peso seco do tecido curado com

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-7THP). Em alternativa, a solução pode ser aplicada por uma técni ca de adição mínima para originar uma absorção de solução de apenas 10-50%. 0 peso seco de metilolamida absorvido é geralmente 3-20%, por exemplo 6-20%, tal como 7-15% (na mesma base). 0 tecido pode ser então curado, quando possui um teor de humidade de 6-90%, tal como 30-90%, por exemplo após ter sido espremido, ou, quando possui um teor de humidade de 6-30%, por exemplo tecido após uma adição mínima, ou após secagem, ou tecido espremido, após secagem parcial.

teor de humidade do tecido no início da cura pode ser calculado a partir do peso do tecido impregnado nesse instante, do peso original do tecido e do seu teor de humidade (obtido a partir da perda de peso na secagem), da concentração de sólidos e de água na solução ímprsgnante e da quantidade de solução absorvida.

A presença da solução aquosa no tecido incha-o e então na cura, o tecido reage com a metilolamida para formar um teci do curado em que a metilolamida é curada para o tecido, por exemplo ligando-se à celulose, por exemplo por ligação cruzada com a celulose, e/ou ligando-se ao polímero de THP curado. 0 meio aquoso encontra-se presente no tecido durante toda a cura, de forma que no fim da cura, tem-se um tecido curado impregnado com meio aquoso e portanto ainda inchado. Uma cura deste tipo pode denominar-3e cura húmida ou molhada, para se distinguir da cura seca em que o tecido impregnado molhado ê seco para remover a sua humidade e produzir um tecido impregnado sjb co, efectuando-se então a cura nesse tecido seco.

Se o teor de humidade do tecido no início da cura for de 6-30%, a solução aquosa de metilolamida impregnada no tecido tem geralmente um pH de 1-3, de preferência pH 1-2. 0 tecido

Ó geralmente deixado em repouso a uma temperatura inferior a 509C, por exemplo 10-409C e de preferência a temperaturas ambi entes como 15-409C durante 5-50 horas, por exemplo 10-30 horas e especialmente 15-30 horas, enquanto se tomam precauçães de forma a não permitir que o seu teor de humidade varie fora do intervalo acima referido, 6-90% mas de preferência 6-30%, por

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-8exemplo enrolando-o numa folha de plástico. Se desejado o tecido pode ser curado a 50-1802C durante um período de 1 min. a 6 horas, por exemplo a 90-1409C durante 2-20 minutos, apesar de se poderem usar temperaturas de 140-1803C, também em todos os casos tomando-se as devidas precauções para manter o teor de humidade dentro do intervalo referido durante a cura, por exemplo por cura com vapor numa câmara, sob pressão se necessário, e de preferência com vapor saturado. Nestas condições de temperatura elevada, o pH da solução no tecido pode ser 2-6, de preferência 3-5 para tecidos a serem aquecidos a temperaturas superiores a por exemplo 909C e 2-3 para os aquecidos a 50-909C. 0 tempo, pH e temperatura são geralmente escolhidos de forma a maximizar a velocidade de cura mas minimizar qualquer amolecimento do tecido nas condições de acidez, tempo e temperatura.

Se o teor de humidade no tecido for 30-90%, por exemplo 30-60% ou 40-75% tal como 45-65%, no início da cura, então o pH da solução aquosa impregnante no tecido é geralmente inferior a 1 e o tecido é deixado em repouso durante períodos de tempo e temperaturas e sob quaisquer outras condições que caiam dentro dos intervalos referidos para a cura do tecido seco. 0 teor de humidade é mantido no intervalo 6-90%, por exemplo no intervalo 30-90%, durante a cura. Se se tiver adicionado uma grande quantidade de ácido à solução impregnante, por exem pio para originar uma força ácida no banho de 3-10 N, como 4-6 N, então os tempos de cura podem ser reduzidos para 1 min.a 5 horas, como 0,5 a 4 horas à temperatura ambiente tal como 15-40QC.

tecido pode ser curado sem aplicação externa de tensão ou compressão. De preferência o tecido impregnado é curai do sob condições de tensão em pelo menos uma das direcções ur didura e trama por exemplo sob as tensões resultantes de forças aplicadas externamente e/ou de forças internas no tecido. Assim, num processo contínuo em que o tecido impregnado é pajs sado do banho impregnante, de preferência por meio de um rolo compressor, para um rolo onde se procede à cura, o tecido po-

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-9de ser enrolado no rolo onde se processa a cura, em condições de tensão pelo menos suficientes para evitar que se dê a distensão do tecido e, de preferência essa tensão ê significativamente mantida no tecido enrolado ao rolo onde se processa a cura, enquanto esta decorre e pode mesmo aumentar durante a cura· 0 tecido impregnado pode também ser aplicado no rolo onde se processe a cura, sob tensão elevada a qual é pelo menos mantida durante a cura, mas de preferência o tecido é aplicado sob a tensão mínima que evita a distensão. De prefe, réncia, se o tecido impregnado não se encontrar seco, é aconselhável fazer medições durante a cura para prevenir a drenagem do líquido através do rolo, por exemplo, rodando o rolo lentamente sem uma perda significativa de humidade; se desejai do o tecido pode ser re-enrolado para reduzir a retenção de tensões no tecido. 0 tecido é também curado geralmente quando se encontra livre de vincos a menos que seja requerido um efeito especial, como por exemplo plissagem. Num processo de cura a velocidade elevada, por exemplo com tempos de cura inferiores a 30 min., a cura pode ser efectuada numa câmara de vapor sob condições de tensão, novamente de preferência sob uma tensão mínima de forma a prevenir a distensão.

Depois da cura o tecido é enxaguado, neutralizado e nova mente enxaguado antes de ser espremido e seco. A quantidade de sólidos adicionados no tratamento com resina é geralmente de 1-6%, em especial 2-4%.

A propriedade retardadora de chama do tecido não é em oe ral materialmente afectada pelo pés-tratamento com metilolamida mas as propriedades de fácil manuseamento do tecido são com frequência significativamente melhoradas. Assim, comparado com o tecido curado com THP antes do tratamento com metilolami da, o tecido tratado apresenta geralmente uma retracção reduzi, da, uma maior duração do engomado, um maior ângulo de eliminação de vincos quando húmido, uma maior recuperação de humidade (teor de humidade de equilíbrio) e uma menor absorção de humidade (retenção de água por centrifugação) e pode apresentar um melhor ângulo de eliminação de vincos quando seco, em particular

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-10se a cura com metilolamida for efectuada sob tensão. Os graus ds retenção de tensão de rotura e resistência à abrasão no tecido tratado, quando comparados com o tecido impregnado com THP antes do tratamento, são geralmente muito maiores do que os encontrados em tecidos tratados, nos quais o tecido impregnado com THP tenha sido tratado com metilolamida e curado com calor, e portanto os tecidos tratados pelo processo do presente invento podem possuir maior tempo de vida que os que envolvem cura pelo calor.

Num processo alternativo menos preferido, o tecido origi. nal pode ser em primeiro lugar tratado e feito reagir com a me tilolamida e em seguida tratado com o composto ou condensado de THP para ser então submetido a cura. Assim neste processo, um tecido, que tenha reagido com uma metilolamida não auto-cojn densável, que possua pelo menos 2 grupos metilol, (que podem, opcionalmente, ter sido alquilados) em condições aquosas ácidas, por exemplo a um pH inferior a 3, é tratado com um compos. to de tetraquis (hidroximetil) fosfónio ou um seu condensado, o qual ê então submetido a cura.

A natureza da metilolamida e da solução impregnante e o seu pH e as técnicas de impregnação e cura do tecido são esseri cialmente as mesmas que as utilizadas para o correspondente tratamento com metilolamida, do tecido que comporte já um poli, mero de THP curado, salvo no que se refere à absorção de solução do tecido impregnado com metilolamida que é geralmente 50-120%, por exemplo 60-110% (baseado no peso seco do tecido), ao peso seco absorvido de metilolamida, que é geralmente 4-25%, por exemplo 6-18% tal como 8-14% (na mesma base) e ao teor de humidade do tecido no início da cura que pode ser 6-30%, mas mais preferivelmente 30-90%, por exemplo 30-60% ou 45-80%, mas de preferência 60-90%, em especial 70-90% (baseado no peso ori ginal do tecido) uma vez que estes teores de humidade iniciais elevados permitem que o tratamento com THP seja mais eficaz pa ra a obtenção de tecidos com melhores propriedades retardadoras de chama que as obtidas a partir de tecidos curados com me tilolamida em condições de 6-30% de humidade.

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-11Em comparação com as propriedades do tecido curado por via húmida com metilolamida, o pós-tratamento com THP aumenta drasticamente o retardamento de chama e pode também aumentar os ângulos de eliminação de vincos quando húmido e seco, aumentar a recuperação de humidade (ou teor de humidade de equilíbrio após condicionamento) e diminuir o teor de humidade após centrifugação (absorção de água). Em comparação com o tecido cojrç tendo polímero de THP curado, o tecido curado em primeiro lugar com metilolamida e em seguida com THP apresenta geralmente uma retracção reduzida apôs a lavagem e um maior ângulo de eli mínação de vincos quando húmido e quando seco.

Em comparação com as propriedades dos tecidos obtidos pe. la cura com metilolamida antes do tratamento com THP, as propriedades dos tecidos curados com metilolamida após o tratame_n to com THP são geralmente melhores, em particular no que se re fere à retracção que é geralmente inferior nos tecidos submeti, dos a pós-cura que nos tecidos submetidos a pré-cura.

De forma a reduzir a perda na tensão de rotura do tecido tratado em comparação com o tecido de THP ou com o tecido original antes do tratamento, pode aplicar-se ao tecido contendo THP curado e metilolamida curada, antes ou depois do passo final de secagem, um agente amaciador numa quantidade de 0,1-5% em peso (baseada no peso do tecido); exemplos desses agentes amaciadores são os produtos de condensação de ácidos gordos, com por exemplo 8 a 20 átomos de carbono e as poliaminas ou seus produtos de ciclização, cada um destes na forma dos seus sais protonados ou quaternários e também os sais de amónia qua ternários com 2 grupos alifáticos gordos, por exemplo grupos alquilo com 8 a 20 átomos de carbono e 2 grupos alquilo de cadeia curta com por exemplo 1 a 6 átomos de carbono como o grupo metilo.

Descobriu-se também que com o tecido com THP curado e com metilolamida curada, seja qual for a ordem do tratamento, a retracção mecânica, por exemplo retracção por compressão mecânica do tecido, reduz significativamente a retracção progres. siva dos tecidos após lavagens repetidas. Esta retracção compressiva envolve geralmente os seguintes passos, molhagem do

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-12tecido com água e/ou vapor para originar um tecido inchado, ajus tamento da extensão do tecido inchado na dimensão desejada, re tracção compressiva do tecido e secagem do tecido. A retracção compressiva pode efectuar-se por meio do contacto Intimo com uma manta elastomérica distendida e manutenção desse contacto íntimo enquanto se reduz o grau de alongamento da manta, até por exemplo zero. A secagem pode ser conseguida sob condições particulares, por exemplo, por compressão do tscido húmido cojn traído, entre um cilindro metálico aquecido e uma tira de teci do absorvente. Finalmente o tecido pode ser laminado ou calan drado. Um exemplo deste processo é o processo Sanforized” co mo descrito em International Textile Bulletin Dyeing/Printing/ /Finishing 2/86, págs. 14, 16, 20, 22 e 27. 0 resultado da conj binação dos passos do tratamento com metilolamida antes ou depois do tratamento com THP, seguido de retracção mecânica é que a diferença nas dimensões, por exemplo na direcção da urdidura entre as do tecido acabado e as do tecido após uma lavagem podem ser pequenas, por exemplo menores que 2,5$ ou 2$, ou muito pequenas, por exemplo inferiores a 1% e o grau de retracção progressiva em lavagens subsequentes, por exemplo 50 lavagens, pode ser pequeno, por exemplo inferior a 5%, ou em especial muito pequeno, por exemplo inferior a 2 ou 1$. Sg o grau de retracção mecânica aplicado ao tecido for mais que suficiente para compensar a retracção sofrida numa lavagem do tecido, o tecido curado com THP e metilolamida, depois de sofrer retracção mecânica pode sofrer extensão depois de uma lavagem até por exemplo 5% e esse grau de extensão pode manter-se substancialmente inalterado durante as 50 lavagens seguintes, de forma que o grau de retracção progressiva é muito pequeno. Se desejado, a operação de retracção mecânica pode ser efectuada no processo de pés-tratamento com metilolamida após a cura com THP e antes da reacção com metilolamida, em vez de, ou bem como depois da reacção acima referida, ou, no processo de pré-tratamento com metilolamida, antes da cura com THP e depois da reacção com metilolamida em vez de, ou bem como depois da última reacção referida. A operação de retracção mecânica é geralmente efectuada depois do último passo da cura, quer cura

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-13com metilolamida quer com THP, e pode ser efectuada entre os passos da cura. Se não se efectuar nenhuma operação de retra£ ção mecânica, a metilolamida é preferivelmente aplicada depois do THP dado que o tecido tratado obtido tende a possuir uma re tracção reduzida em comparação com os tecidos tratados pela o_r dem inversa.

tecido é constituído em geral por uma fracção maioritá ria de fibras celulósicas e é de preferência 100$ celulósico, bem como de preferência é constituído por algodão natural, mas também por fibras de rami, de linho ou regeneradas, por exem) pio fibras rayon” viscose ou de cupramónio. 0 tecido pode ter sido mercerizado com uma solução aquosa alcalina ou com amónia líquida, opcionalmente com aminas, depois, ou de preferência antes, da aplicação do composto de THP. As fibras de celulose são especialmente tecidas mas podem também ser tricotadas. Podem também ser misturadas com uma quantidade, por exemplo uma quantidade mínima, por exemplo até 50$ tal como 1-50$ de fibras misturáveis como fibras de poliéster para originar por exemplo misturas de 60-80% de algodão com 20-40% de poliéster. No entanto o processo refere-se em particular à aplicação a fibras quase exclusivamente celulósicas, em especi al a fibras de algodão. 0 tecido antes do tratamento com THP pode ter um peso de 0,05-1,00 kg/m tal como 0,1-1,00 kg/m^z,

I 9 9 ' em geral 0,15-0,40 kg/m e de preferência 0,23 a 0,37 kg/m , exemplos desses tecidos são o tecido forte de algodão ou pano de lençol e o tecido de camisas ou cortinas.

Antes do tratamento com THP ou metilolamida o tecido pode ter sido tingido, por exemplo com corantes vat, ou azóicos apesar de se poderem também utilizar corantes básicos, reactivos, directos, ácidos ou dispersos. Se se pretender tingir o tecido depois do tratamento com THP, são preferíveis os corantes reactivos. Se se pretender tingir o tecido antes do trata mento com metilolamida tornam-se preferíveis os corantes vat e azóicos. Assim, com corantes vat ou azóicos, o tecido é de pre ferência tingido, tratado com o composto de THP e curado e então tratado com metilolamida e feito reagir com esta. Em al-

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-14ternativa, com algumas tonalidades de corantes vat ou azóicos, pode ser preferível efectuar em primeiro lugar o tratamento e reacção com metilolamida, em seguida tingir e então efectuar o tratamento com o composto de THP seguido de cura.

Os tecidos tratados, com as propriedades retardadoras de chama e de fácil manuseamento, podem ser utilizados em uniformes, por exemplo para guardas de segurança e para bombeiros e para vestimenta de trabalho. Os tecidos mais leves podem ser utilizados para confeccionar camisolas de uniforme para as quais a duração prolongada do engomado e as propriedades de fá cil manuseamento são particularmente importantes, e os tecidos mais pesados, por exemplo tecidos fortes de algodão, podem ser confeccionados em roupa de trabalho tal como casacos e calças para os quais a ausência de retracção é particularmente importante.

invento â ilustrado nos Exemplos seguintes em que se utilizam os métodos de teste seguintes. Em todos os casos, o tecido foi condicionado a 20SC s a uma Humidade Relativa de 65$ durante 24 horas, antes de se efectuarem os testes.

1. Eliminação de vincos

Os ângulos de eliminação de vincos húmidos e secos foram medidos e comparados com o tecido não tratado usando o MONSANTO WRINKLE RECOVERY TESTER com uma carga de 500 g e 3 minutos de carga/recuperação/tempo na direcção da urdidura e vincagem com a face virada para o lado de fora.

2. Manutenção prolongada do engomado (DP)

Para os exemplos 1-15 o tecido foi testado usando o método de teste AATCC N9. 88 de lavagem e uso padrão e as manutenções prolongadas do engomado, baseadas na aparência alisada do tecido foram comparadas com os padrões 1-5 (sendo 1 a pior classificação) enquanto que para os Exemplos 16-26 o mét£ do de teste utilizado foi o AATCC N3. 124.

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3. Retracção

A retracção nas direcçoes da urdidura e da trama foram medidas de acordo com o procedimento de ΒΞ 4923 (1973) após o tecido ter sido lavado 40 vezas (para os Exemplos 1-15) ou 50 vezes (para os Exemplos 16-27) (da forma descrita na norma DIN 53920, com água macia) a 939C.

4. Resistência

A resistência à tracção foi medida de acordo com BS 2756 e determinou-se também a resistência ao rasgamento na direcção I de trama (de acordo com Elmendorf).

5. Retardamento de chama retardamento de chama do tecido foi medida no tecido como terminado, após 12 lavagens a 932C e após 40 lavagens a 932C (para os Exemplos 1-15) ou após 50 lavagens (para os Exem pios 16-26) (sendo as lavagens efectuadas, de acordo com a maneira descrita na norma DIN 53920, com água macia). 0 método de teste utilizado foi o BS 3119.

6. Determinações analíticas no tecido

Determinaram-se a %P, a e as ppm de formaldeído no tj3 eido acabado. As %P e /N foram também determinadas após 12 e 40 lavagens (para os Exemplos 1-15) ou 50 lavagens (para os Exemplos 16-19) a 939C. Calculou-se a razão atómica N:P.

7. Resistência à abrasão teste Accelerotor” utilizado esteve de acordo com o Método A AATCC-99-1984 e envolveu a abrasão com um tecido esmerilado de 250 mesh rodando durante 3 min a 3000 rpm e a determinação da perda de peso.

Tecido curado com THP

Tecido A

Para utilização nos Exemplos 1-13, 15 e 27 o tecido curja do com THP foi obtido pela impregnação de um tecido forte de

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-162 algodão 3111, com um peso de 0,285 kg/m , que tinha sido previa mente tingido com um corante azóico laranja de elevada visibili. dade e não sanforizado”, com uma solução aquosa a pH 4,5 de um pré-condensado de cloreto de THP e ureia numa razão molar de 1:0,5 e numa quantidade em solução equivalente a 25% de ião THP para uma quantidade de cerca de 80% de solução absorvida, seguida de secagem do tecido impregnado a 1202C durante 1 minu to e da cura com amónia gasosa num aparelho que força a introdução de amoníaco gasoso, como descrito em US 4145463. 0 teci do curado foi oxidado com peróxido de hidrogénio, neutralizado com uma solução de carbonato de sódio, enxaguado e seco.

Tecidos B, C, D e E procedimento especificado para o Tecido A foi utilizado para outros quatro tecidos de algodão mas com a modificação seguinte: a água de enxaguar incluiu um amaciador de tecido (Alkamina FPS) numa quantidade de 2% em peso do tecido curado com THP e cada um dos tecidos curados com THP foi então espremido por compressão mecânica de acordo com o processo Sanforize. Os tecidos foram mercerizados em: tecido acetinado de roupa de trabalho com 0,270 kg/m de peso tendo sido previa mente tingido com corante vat azul (Tecido B), pano cru 3111 com 0,346 kg/m de peso tingido com corante azo vermelho (Teci.

do C), cetim cru 3113 com 0,28 kg/ιη de peso tingido com corajn te azo vermelho (Tecido D) e tecido de fibras em diagonal 3117 com 0,192 kg/jn de peso e opticamente abrilhantado (Tecido E).

Exemplo 1

Tingiram-se bocados do Tecido A curado com THP, até uma absorção de 80%, com uma solução impregnante contendo 250 ml/1 de uma solução aquosa a 45% de di-l,3-hl,N-metilol-4,5-di-hidrq xietileno ureia DMDHEU (comercializada sob a marca registada FIXAPRET CPN) e 50 ml/1 de ácido sulfúrico a 98% para originar um pH inferior a um e uma concentração de ácido no banho de 1,88 N. 0 tecido molhado e tingido com um teor total de humidade de cerca de 68% (baseado no peso do tecido curado com THP) foi cuidadosamente dobrado e colocado num cesto de polietileno

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Ref: PF666/668/MJW/AER

-17que foi então selado e mantido em condições brandas (isto é sem aplicação de qualquer tensão) durante 22 horas à temperatu ra ambiente para se efectuar a cura. 0 tecido foi então removido, lavado sequencialmente com água fria, com solução aquosa a 10 g/1 de carbonato de sódio, com uma solução aquosa a 50QC contendo 2 g/1 de carbonato de sódio e 2 g/1 de detergente, com água quente a 60aC e com água fria. 0 tecido foi então s_e co e testado em comparação com as amostras de tecido curado com THP (Comp. A). Os resultados foram os seguintes:

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Ref: PF666/668/M3W/AER

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Ref: PF666/668/M3W/AER

-19Exemplo 2

Repetiu-se □ processo do Exemplo 1 com as modificações seguintes: a solução impregnante continha também 0,5 g/1 de um agente molhante, constituído por uma mistura de agentes não iónicos e aniÓnicos comercializada sob a marca WA100 pela Brookstone Chemicals Staffordshire, England, e após a cura o tecido foi lavado em água fria, neutralizado com uma solução de carbonato de sódio, enxaguado com água fria s seco a 1009C. Lavaram-se quadrados do tecido obtido e quadrados do tecido ori ginal curado com THP, numa máquina de lavar a 60SC durante 10 minutos, efectuaram-se 3 passagens com água fria e centrifu garam-se os tecidos durante 4 minutos a 1000 revoluções por mi nuto. 0s quadrados de tecido foram então secos com o auxílio de molas numa corda à temperatura ambiente, ou secos num tambor durante 15 minutos, com uma temperatura final máxima de 703C.

Os quadrados de tecido foram testados relativamente à ma nutenção prolongada do engomado e comparados com os quadrados de tecido curado com THP (Exemplo Comp. B). Os resultados obtidos foram os seguintes:

Tecido	Manutenção prolongada do engomado
Secagem na corda	Secagem no tambor
Exemplo 2	4-5	3-4
Exemplo Com
parativo B	2	2

Exemplo 3

Para o Exemplo 3, repetiu-se o processo do Exemplo 1 com as seguintes modificações: a solução impregnante de pH inferior a 1 continha 70 ml/1 de ácido clorídrico concentrado (35%)

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-20(em vez de ácido sulfúrico) para originar uma concentração de ácido da 0,82 N e continha também 0,5 ml/1 de um agente molhari te tal como no Exemplo 2 e o tecido foi deixado em repouso durante 16 horas para se efectuar a cura. 0 teor de humidade do tecido no início da cura era de cerca de 72% (baseado no peso do tecido curado com THP).

Efectuaram-se os testes relativamente às propriedades dos tecidos e os resultados foram comparados com os obtidos p.a ra o tecido curado com THP (Exemplo Comp. C). Os resultados obtidos foram os seguintes

A

Ângulos de eliminação de vincos (Graus)

Exemplo	Molhado	Seco
Urdidura	T rama	Urdidura	Trama
Comp. C	95	85	91	89
3	139	131	92	88

Retracção (%)

Exemplo	Urdidura	T rama
Comp. C	8	2,5
3	4	0,5

Retardamento de chama (de acordo com BS 3119)

Exemplo	Comprimento Médio das Partículas de Carvão (mm)
T erminado	Após 12 lavagens	Após 40 lavagens
Comp. C	70	69	53
3	70	70	54

777

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-21Analítica

Exemplo	Terminado	Após 12 lavagens	Após 40 lavagens
	%P	%N	HCHO ppm	%P	%N	%P	%N
Comp. C	3,07	3,22	300	2,87	2,80	2,74	2,72
3	2,91	3,50	320	2,75	3,15	2,70	3,13

Exemplos 4-12

Repetiu-se o processo do Exemplo 1 para uma gama de quaji tidadss e proporções de agente de cura e ácido sulfúrico concer» trado adicionado. Em cada caso a absorção do banho impregnante de resina foi ajustada para ser cerca de 80% e os teores de humidade dos tecidos no início da cura eram de cerca de 63-72% (baseados no peso do tecido curado com THP). Os resultados obtidos foram os seguintes:

777

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-22Resultados

Ex	ml/1 de banho de agente de cura	ml/1 de ácido sulfúrj. co adicionado ao banho	% de s_ó lidos adicionados	% de retra£ ção no sentido da urdi, dura após 40 lavagens	A Angulo de eliminação de vincos quando hú mi do, no sentido de urdidura (Graus)	T ensão de rotura (kg)	% de pejç da de pe. so no teste Accelerotor de resi£ tência à abrasão
4	200	25	2,09	5,0	135	1,18
5		50	2,62	5,0	142	1,12
6		75	3,22	4,0	148	1,12
7	250	25	2,62	5,0	135	1,25
8		50	3,43	3,5	155	1,15	9,8
9		75	3,42	3,0	152	1,15
10	300	25	2,77	4,5	137	1,25
11		50	3,35	4,0	146	1,15
12		75	3,86	4,0	150	1,15
Tecido não tratado, is to é, curado com THP	-		10	95	1,54	9,2

I

Todos os tecidos obedeceram aos requisitos de inflamabilidade de

BS 3120

Exemplo 13

Repetiu-se o processo dos Exemplos 7-9 substituindo-se a quantidade de ácido sulfúrico adicionado por 100 ml de ácido clorídrico concentrado (cerca de 35% peso/peso) para originar uma solução de pH inferior a 1 e de concentração em ácido 1,17 N. 0 teor de humidade do tecido no início da cura era de cerca de 71% (baseado no peso do tecido curado com THP). 0 tecido tratado foi testado em relação à sua resistência à abrasão de acordo com o teste Accelerotor e a perda de peso verifica^ da foi de 10,6%. Os resultados dos outros testes foram os se66 777

Ref: PF666/668/MJW/AER .·. .....

<y

-23guintes: retracção no sentido da urdidura 3,5%, ângulo de eli minação de vincos do tecido molhado 1502, resistência à rotura (Elmendorf, trama) 1,10 kg, comprimento médio das partículas de carvão FR após 40 lavagens 68 mm.

Exemplo 14

Repetiu-se o processo dos Exemplos 7-9 com as seguintes modificaçães, tecido B curado com THP, e no banho impregnante 140 ml/1 de ácido sulfúrico concentrado (para originar uma solução com uma concentração de ácido de 5,25 N) com um tempo de cura de 3 horas. 0 teor de humidade do tecido no início da cu ra era de cerca de 57% (baseado no peso do tecido curado com THP). Os resultados verificados para □ tecido tratado foram os seguintes, comparados com os obtidos para □ tecido B de THP antes do tratamento

	A Angulo de elimina	Tensão de rotura	Comprimento das
	ção de vincos, ur	Elmendorf, Kg	partículas de ca_r
Ex.	didura, trama 0		vão FR (mm) após
			40 lavagens
14	150	2,112	56
Comp.	90	2,976	52

I

Exemplo 15

Repetiu-se o processo do Exemplo 14 com o tecido A curado com THP. Os resultados obtidos para o tecido tratado foram os seguintes, comparados com os obtidos para o tecido A de THP antes do tratamento.

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Ex.	A Angulo de elimi nação de vincos quando húmido, urdidura °	Tensão de rotura Elmendorf kg	Comprimento das partículas de carvão FR (mm) após 40 lavagens	Resistência à abrasão, Accelerotor, %
15	140	1,056	70	11,0
C o mp *	95	1,540	55	9,2

Exemplos 16-19

Pedaços com comprimentos de 20 m de tecido A, 30 m de tecido C, 50 m de tecido D e 30 m de tecido E foram cosidos uns aos outros e passados continuamente duas vezes, através de uma solução de tingimento que continha 350 g/1 da solução aquosa de DMDHEU usada no Exemplo 1, 90 g/1 de ácido sulfúrico a 98% para originar um pH inferior ale uma concentração de ácido na solução de 1,84 N e 2 g/1 do agente molhante utilizado no Exemplo 2. 0 excesso de solução de tingimento foi espremido dos tecidos inchados os quais foram então, com teores de humidade de cerca de 52-60% (baseado no peso dos tecidos curados com THP) e sob condições de tensão mínima para prevenir o rasgamento, passados para um rolo, enrolados numa folha de plásti co e o rolo foi rodado lentamente à temperatura ambiente (18^0) durante 22 horas para curar o DMDHEU. A absorção de solução para cada um dos tecidos foi A 72%, C 59%, D 72% e E 70%. Cada um dos tecidos curados foi então lavado com água, neutralizado e então novamente lavado com água numa máquina de tintura ria, seguindo-se um passo de amaciamento em que cada um dos quatro tecidos foi passado três vezes por um banho amaciador a 403C contendo 10 g/1 de um agente amaciador constituído por um derivado éster gordo não iónico comercializado pela Crosfield Textile Chemicals sob o nome CROSOFT XME. 0 tecido molhado foi então espremido e em seguida seco por aquecimento a 1509C num bastidor para originar os tecidos tratados.

Os quatro tecidos obtidos foram então testados tendo-se obtido os resultados seguintes, comparando as propriedades dos tecidos A, C, D e E com os tecidos tratados A, C, D e E, isto é, antes e depois do tratamento com DMDHEU.

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-251· Retracção

As retracçães no sentido da urdidura e da trama foram determinadas como descrito acima, mas após 50 lavagens.

Exemplo	Tecido	(%) Urdidura	(%) Trama
	A	13,2	6,0
16	A tratado	5,5	4,0
	C	9,9	5,1
17	C tratado	4,0	4,3
	D	8,0	6,3
18	D tratado	2,7	4,6
	E	5,7	7,1
19	E tratado	5,6	4,2

2. Tensão de rotura na direcção da trama, de acordo com Elmendorf

Exemplo	T ecido	Tensão (kg)
16	A A tratado	1,94 1,87
17	C C tratado	4,64 3,46
18	D D tratado	2,68 1,91
19	E E tratado	1,63 1,30

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3. Resistência à tracção de acordo com BS 2756 no Tecido Tratado e para o Tecido C Tratado, XXãXaxtS apenas após 50 lavagens a 939C (de acordo com DIN 53920 com água macia).

Exemplo	T ecido	(Tensão Neuiton)
Urdidura	T rama
16	A A tratado	1252 1030	690 619
17	C C tratado	1237 1179	794 609
	C lavado	1251	800
17	C lavado e tratado	1183	683
18	D D tratado	1145 913	740 597
19	E E tratado	760 617	529 406

4. Retardamento de chama testado como descrito acima, após 50 lavagens.

Exemplo	Tecido	Comprimento médio das partículas de carvão (mm)
16	A A tratado	52 56
17	C C tratado	57 56
18	D D tratado	58 68
19	E E tratado	77 79

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-27A

5. Ângulos de eliminação de vincos

Exemplo	Tecido	Molhado (2)	Seco (2)
	A	100	90
16	A tratado	145	105
	C	95	130
17	C tratado	145	135
	D	95	95
18	D tratado	145	110
	E	95	110
19	E tratado	145	130

6. A manutenção do engomado foi testada nos tecidos de acordo com o especificado acima, após uma só lavagem a 952C e secagem como no Exemplo 2.

Exemplo	Tecido	Manutenção do engomado
Seco em corda	Seco no tambor
16	A A tratado	2 3-3,5	2- 3 3- 3,5
17	C C tratado	2 3-3,5	2 3-3,5
18	D D tratado	2 3-3,5	2-3 3,5-4,0
19	E E tratado	1-2 3	2 3-3,5

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7. Resultados analíticos no Tecido Tratado antes e depois de 50 lavagens a 939C (de acordo com a norma Dl N 53920 com água ma cia)

Exemplo		Antes da	lavagem	Depois da lavagem
	Tecido	% P	% N	% P	% N
	A	3,2	3,1	2,6	2,5
16	A tratado	3,0	3,5	2,7	3,1
	C	2,9	2,9	2,3	2,2
17	C tratado	2,7	3,3	2,6	3,0
	D	2,3	2,1	2,0	1,8
18	D tratado	2,2	2,6	2,0	2,3
	E	2,6	2,3	2,4	2,0
19	E tratado	2,4	2,7	2,3	2,5

8. Resistência das cores à luz

A resistência face a uma luz de arco de xénon foi medida de acordo com BS 1006, 1978, B 02. Não se encontrou qualquer diferença entre os resultados obtidos para os tecidos A, C, D e E em relação aos tecidos tratados A, C, D e E respectivamente.

9. Manuseamento

Não se detectou qualquer diferença entre os manuseamentos dos Tecidos A, C, D e E em relação aos Tecidos Tratados A, C, D e E respectivamente.

10. Teor de humidade

Os teores de humidade dos tecidos A, C-E e dos tecidos tratados A g C-E respectivamente, cada um apás condicionamento durante 24 horas a 65% de HR, foram determinados por secagem dos tecidos condicionados prô-pesados durante 2 horas a 1059C, seguida de nova pesagem. Os teores de humidade dos tecidos

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Ref: PF666/668/M3W/AER

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-29eram cerca de 0,5% inferiores aos dos tecidos tratados. Assim o tratamento com DMDHEU aumenta a recuperação da humidade a 65% de HR.

11. Absorção de água

Os tecidos A e C-E e os tecidos tratados A e C-E receberam uma lavagem HLCC1 numa máquina Servis Quartz e determinou-se a quantidade de água retida após se rodarem os tecidos molhados a 1000 rpm durante 4 minutos. Os tecidos tratados apre sentaram uma menor retenção de água que os tecidos não tratados pelo que o tratamento com DMDHEU reduziu a absorção de água.

Exemplos 20-26

Tecido

Dois bocados de 100 m de tecido cru de algodão, tal como saído do tear, 3111 com um peso de 0,295 kg/πι foram enzimaticamente libertos do aglutinante, esfregados com um alcali e branqueados com peróxido de hidrogénio alcalino. A partir do tecido branqueado com um peso de 0,27 kg/m obtiveram-se quatro pedaços de 50 m de comprimento que foram submetidos respectiva. mente às operações do processo V, X, Y e Z (cujos detalhes gerais são dados em seguida e em que os passos de tratamento e cura com DMDHEU, tratamento e cura com o compostp de THP e re~ tracção por compressão mecânica são efectuados em combinações diferentes).

Operação	V	X	Y	Z
Primeiro	Cura com	Cura com	Cura com	Cura com
passo	DMDHEU	THP	THP	THP
Segundo				Retracção
passo				mecânica
T erceiro	Cura com		Cura com	Cura com
passo	THP		DMDHEU	DMDHEU
Quarto	Retracção	Retracção	Retracção	Retracção
passo	mecânica	mecânica	mecânica	mecânica

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Ref: PF666/668/MJW/AER

-30Passo de cura com THP para as operações V, X, Y e Z

tecido foi tratado da forma descrita em relação ao tecido A. As absorções de solução foram cerca de 80% para a op£ ração V (baseada no peso do tecido curado com DMDHEU) e 100% para as operações X, Y e Z (baseadas no peso do tecido branque ado).

Passo de cura com DMDHEU para as operações V, Y e Z tecido foi tratado da forma descrita nos Exemplos 16-19 mas com uma solução de tingimento que continha 325 g/1 da solução aquosa de DMDHEU, 90 g/1 de ácido sulfúrico a 98%, 2 g/1 do agente molhante utilizado no Exemplo 2 e 18 g/1 de um agentB de brilho fluorescente estável aos ácidos e comercializado pela Sandoz sob a forma de um líquido com o nome Leucophor BCR. As absorções de solução foram de 100% para a operação V (baseada no peso do tecido branqueado) e de 75% para as operações Y e Z (baseadas no peso do tecido curado com THP) e os teores de humidade dos tecidos no início da cura eram de cerca de 60% para os Exemplos 20-24 (por peso de THP e tecido) e de 79% para os Exemplos 25 e 26 (expressos por peso de tecido original).

Retracção por compressão mecânica tecido foi espremido por compressão mecânica numa máquina Sanforizer” clássica de acordo com o descrito em International Textile Bulletin Dyeing/Printing/Finishing 2/86, págs, 14, 16, 20, 22 e 27, envolvendo uma sujeição inicial a vapor, ajustamento da largura, compressão contra uma manta de borracha comprimida que se deixa então relaxar originando a retracção do tecido, seguida de secagem por compressão do tecido entre um cilindro metálico aquecido e uma manta absorvente, e eri rolamento. 0 grau de retracção estabelecido na máquina foi de 5% para as operações V, X, Y e Z.

Brilho óptico agente de brilho óptico foi aplicado ao tecido como parte de impregnação com DMDHEU nas operações V, Y e Z e na água de enxaguar, da cura com THP, na operação X.

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Ref: PF666/668/M3W/AER

-31Resultados

Testaram-se as propriedades dos tecidos tratados, obtidos no quarto passo das operações V, Y e Z, bem como algumas das propriedades do tecido obtido no último passo da operação X e nos primeiros passos da operações X, Y e Z.

Na tabela de resultados abaixo, os Exemplos 20-26 e os Exemplos comparativos D-G referem-se a tecidos obtidos de aco_r do com as operações seguintes.

Exemplo	Tecido	Sumário da Operação
Passo	Operação
21		3	Y	THP, DMDHEU
22		3	Z	THP, Retracção mecânica, DMDHEU
23		4	Y	THP, DMDHEU, Retracção mecânica
24		4	Z	THP, Retracção mecânica, DMDHEU,
				Retracção mecânica
25		3	V	DMDHEU, THP
26		4	V	DMDHEU, THP, Retracção mecânica
Comp.	D	4	X	THP, Retracção mecânica
Comp.	E	1	X	THP
Comp.	F	-	-	Tecido original branqueado
Comp.	G	1	V	Apenas DMDHEU

1. Retracção

A retracção no sentido da urdidura e da trama foi determi nada pela forma descrita no Exemplo 16-19 após 1 e 50 lavagens.

777

Ref: PF666/668/M3W/AER

Exemplo	% de retracção após um dado número de ciclos de lavagem
1	50
Urdidura	T rama	Urdidura	Trama
Comp. G	1,2	2,2	2,3	2,5
Comp. F	-	-	12,8	5,6
Comp. E	3,9	3,5	12,4	8,8
Comp. D	1,0	2,8	7,3	5,9
21	1,4	2,1	4,4	3,5
22	1,8	2,2	4,7	3,3
23	+ 2,9	1,6	+ 2,3	2,1
24	-	-	+ 2,3	1,8
25	2,0	2,4	6,3	4,0
26	±2x1	2χ1	± 2.,4..,	2,5

NB Um sinal positivo, por exemplo +2,3% denota uma extensão na lavagem em vez de uma retracção.

2. Tensão de rotura na direcção da trama, de acordo com Elmendorf

Exemplo	T ensão	(kg)
Urdidura	Trama
Comp. D	3,00	3,00
23	2,20	2,20
24	2,50	2,40
26	2,40	2,20

777

Ref: PF666/668/M3W/AER

-333. Resistência à tracção de acordo com BS 2756

	Tensão (Neuiton)
Exemplo	Urdidura	T rama
Comp. D	1262	751
23	1010	572
24	1012	575
26	1014	580

4. Retardamento de chama testado como descrito acima após 50 lavagens

Exemplo	Comprimento médio (mm)
Comp. D	60
23	62
24	67
26	53

5. Ângulos de eliminação de vincos

Exemplo	Molhado (s)	Seco (s)
Comp.	G	130	90
Comp.	F	65	90
Comp.	D	95	70
23		140	100
24		140	100
26		135	100 |

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Ref: PF666/668/MJW/AER

6. Manutenção do engomado, testado de acordo com o especificado acima após uma lavagem a 952C e secagem, como no Exemplo

Exemplo	Manutenção do engomado
Seco na corda	Seco no tambor
Comp. G	3-3,5	3-3,5
Comp. F	1-2	1-2
Comp. D	2	2
23	3-3,5	3-3,5
24	3-3,5	3-3,5
26	3	3

7. Teores de humidade

Os teores de humidade dos tecidos foram determinados da mesma forma que nos Exemplos 16-19, Parte 10. 0 teor de humidade dos tecidos dos Exemplos 23, 24 e 26 foi superior em 0,5-1% aos do Exemplo comparativo D de acordo com estudos de secagem em forno. 0 tratamento com DMDHEU aumentou portanto as recuperações de humidade a 65% de HR.

8. Absorção de água

A retenção de humidade na centrifugação de tecidos molha dos foi testada da mesma forma que nos Exemplos 16-19 Parte 11, tendo sido testados os tecidos do Exemplo Comparativo D e dos Exemplos 23, 24 e 26. Os tecidos dos Exemplos 23, 24 e 26 retiveram menos 22% de humidade que o tecido do Exemplo Comparativo D. 0 tratamento com DMDHEU reduziu a absorção de água.

Exemplo 27 tecido A curado com THP foi tingido com uma solução impregnante contendo 250 ml/1 da solução de DMDHEU a 45% usada no Ex. 1 e 10 g/1 de ácido súlfúrico a 98%, possuindo a solução um pH de cerca de 1,7 e uma concentração de ácido de 0,2 N. 0 tecido tingido foi espremido até uma absorção de solução de 75%

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e então aquecido num forno a 902C durante 3 minutos para origi, nar um tecido contendo 10% de humidade. 0 tecido foi imediata mente selado num saco de plástico para manter o seu teor de hu midade e deixou-se permanecer durante 22 horas em repouso à temperatura ambiente sob condições brandas. Removeu-se então o tecido e lavou-se tal como no Εχ. 1. Finalmente secou-se o tecido e lavou-se 50 vezes a 932C. Testou-se a retracção na direcção da urdidura apôs a lavagem e verificou-se ser 5%, com parada com 10% para o tecido A curado com THP lavado de forma semelhante antes do tratamento com DMDHEU.

Claims (17)

1 - Processo para o tratamento de um tecido, processo es. te que compreende a submissão de um tecido celulósico já previamente tratado numa primeira operação do processo, a uma segunda operação do processo, consistindo uma das referidas primeira e segunda operações do processo no tratamento do tecido com um composto de tetraquis (hidroximetil) fosfónio ou com um seu condensado, seguido de cura para originar um polímero, e consistindo a outra das referidas primeira e segunda operações do processo na impregnação do tecido com uma metilolamida não auto-condensável possuindo pelo menos dois grupos metilol os quais podem opcionalmente ter sido alquilados, e compreendendo ainda o processo a reacção do tecido com a referida metilolami da sob condições aquosas ácidas.

2 - Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracteri zado por a primeira operação do processo envolver o tratamento com o referido composto ou condensado de fosfónio, seguido pela cura com amónia.

3 - Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracteri zado por a segunda operação do processo envolver o tratamento com o referido composto ou condensado de fosfónio seguido pela cura com amónia.

4 - Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado por a metilolamida em solução aquosa a um pH inferior a 3, reagir com o tecido.

5 - Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado por a metilolamida reagir com o teci do que possui um teor de humidade de 6-90%.

6 - Processo, de acordo com a reivindicação 2, caracteri zado por a metilolamida em solução aquosa reagir com o tecido que possui um teor de humidade de 6 a 30%.

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7 - Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado por a metilolamida em solução aquosa a um pH inferior a 1, reagir com o tecido que possui um teor de humidade de 30 a 90$.

8 - Processo, de acordo com a reivindicação 7, caracteri. zado por a metilolamida reagir com o tecido num meio aquoso 1-6 N em ácido.

9 - Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado por a metilolamida ser uma ureia cíclica metilolada ou um seu derivado 0-alquilado.

10 - Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por a metilolamida ser l,3-N,N-dimetilol-4,5-di-hidroxi. etileno ureia.

11 - Processo, de acordo com qualquer uma das reivindica ções 1 a 10, caracterizado por o tecido ser tratado com uma s_o lução aquosa de um condensado de um composto tetraquis (hidroximetil) fosfónio e ureia e em seguida submetido a cura com amónia gasosa.

12 - Processo, de acordo com qualquer uma das reivindica ções 1 a 11, caracterizado por o tecido ser constituído por fi bras de algodão ou por uma sua mistura com até 50$ em peso (de tecido) de fibras de poliéster.

13 - Processo, de acordo com qualquer uma das reivindica ções 1 a 12, caracterizado por a absorção de metilolamida, referida ao peso seco, no tecido ser 6-20$ e a de polímero do composto ou condensado de tetraquis (hidroximetil) fosfónio ser 8-20$.

14 - Processo, de acordo com qualquer uma das reivindica ções 1 a 13, caracterizado por se fazer reagir a metilolamida com o tecido, enquanto este é mantido sob tensão em pelo menos uma das direcções urdidura e trama.

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Ref: PF666/668/MJW/AER

15 - Processo, de acordo com qualquer uma das reivindica ções 1 a 14, caracterizado por, após a segunda operação do pro cesso, o tecido ser submetido a retracção por compressão mecânica.

16 - Processo, de acordo com qualquer uma das reivindica ções 12 a 15, caracterizado por as fibras de algodão serem tra. tadas com uma solução aquosa de um condensado do composto tetraquis (hidroximetil) fosfónio e ureia e curadas com amónia gasosa, e em seguida o tecido obtido ser impregnado com uma so, lução aquosa de l,3-N,N-dimetilol-4,5-di-hidroxietileno-ureia e feito reagir com este composto em condições aquosas a pH inferior ale num meio 1-4 N em ácido, com um teor de humidade do tecido de 30-90%, seguindo-se a retracção, por compressão mecânica, do tecido obtido.

17 - Processo, de acordo com qualquer uma das reivindica ções 9 a 15, caracterizado por, na segunda operação do processo se fazer reagir a metilolamida a 90-14090 com o tecido, que possui um teor de humidade de 6-30%, sob condições aquosas de pH 3-5.