HU204311B - Method for making textile flame-proof and crease-resisting - Google Patents

Description

A találmány tárgya eljárás cellulóz-tartalmú szöveten lángállóság és gyűró'dés állóság kialakítására.

Pamutszöveteket általában tetra-kisz(hidroxi-metil)-foszfóniummal (továbbiakban THP) vagy ennek prekondenzátumával végzett impregnálással, majd 5 hőkezeléssel vagy amóniával történő' kezeléssel lángmentesítenek. A szövet lángállóságát a mosás nem befolyásolja. Fizikai tulajdonságai azonban, elsősorban gyűrhetetlenségeés zsugorodása gyakrannem kielégítő', ami korlátozza jól kezelhető' textíliaként, például 10 ruhaanyagként történő felhasználását A fizikai tulajdonságok javítása érdekében a THPvel kezelt szövetet gyantával kezelik, majd hőkezelik (Rowland és Mason: Textilé Resarc Journal, 365-71 és 721-8 (1977)). 15

Az US 3 930 097 sz. irat egy lépésben végrehajtott hőkezeléses vulkanizáiást ismertet, ahol önmagában kondenzálódó metilol-amidot és további adalékanyagként tiokarbaminsav származékot, halogénezett szerves foszforvegyületet és etilén-karbamidot alkal- 20 maznak.

Az US 3 995 999 sz. irat két lépésben végrehajtott hőkezeléses vulkanizáiást ismertet, ahol a metflolamid mellett foszforvegyiiletként foszforsavat vagy annaksóját alkalmazzák.

Az US 4 045 173 sz. irat egy lépésben végrehajtott hőkezeléses eljárást ismertet, ahol THP sót vagy ezzel rokon vegyületet és metilol-amidot alkalmaznak. Ehhez hasonló egy lépéses eljárást ismertet a dE 2 611 062sz. irat.

Az ismert eljárások hátránya, hogy a hőkezelés megakadályozza a lángállóság érdekében végzett kezelés hatékony megvalósítását.

A találmány lényege, hogy a reagáltatást nem hőkezeléssel, hanem vizes savval végezzük. Ez a fajta reagáltatás megengedi, hogyutánaa szövetetkemikáliákkal kezelve lángállóvá alakítjuk. Ilyen eljárást korábban nem írtakle, hatása meglepő, szakember számára nem volt előrelátható.

Azt találtuk továbbá, hogy arra is lehetőség van, hogy a fenti két lépést fordított sorrendben végezzük, ami a kezelés hatásosságát nem befolyásolja. Ez szintén meglepő, mivel a korábbi ismeretek alapján az volt várható, hogy a lángállóság érdekében végzett kezelés olyan mértékben megváltoztatja a szövet tulajdonságait, hogy az lehetetlenné teszi más reagens, így a metilol-amidhatékony alkalmazását.

A találmány szerinti eljárás tehát két lépés kombinációjából áll:

(i) gyűró'dés állóságkialakítása és (ii) lángállóság kialakítása, ahol akétlépés tetszőleges sorrendben elvégezhető.

A találmány tárgya tehát eljárás cellulóz-tartalmú szöveten lángállóság és gyűró'dés állóság kialakítására valamely tetra-ldsz(hidroxi-metil)-foszfónium vegyülettel és valamely önmagában nem kondenzálódó és legalább két metilolcsoportot tartalmazó metilolamiddal vagy annak alkil-éterével ismert körülmények között végzett impregnálással, amelynél a szövet impregnálását két lépésben és tetszőleges sorrendben végezzük, ahol

a) az egyiklépés során a szövetet a foszfónium-vegyületet vagy annak valamely nitrogénvegyülettel képzett kondenzátumát vagy a foszfónlum-vegyület és a nitrogén-vegyület keverékét tartalmazó oldattal impregnáljuk, és a következő külső behatások legalább egyikének segítségével polikondenzáljuk, ahol akülső behatás lehet hő és ammónia,

b) a másik lépés során a szövetet a metilol-amidot tartalmazó oldattal impregnáljuk, majd az impregnált szöveten a két lépésben felvitt anyagokat vizes-savas körülmények között reagáltatjuk, és a szövetet ismertmódonfeldolgozzuk.

Az eljárás során előnyösen úgy járunk el, hogy a tetra-kisz(hidroxi-metíl)-foszfóniumból vagy annak valamely nitrogén-vegyülettel képzett kondenzátumából előállított polimert tartalmazó szövetet önmagában nem kondenzálódó és legalább két metilolcsoportot tartalmazó (és adott esetben alkilezett) metilolamiddal impregnáljuk, és a szövetet a metgilol-amiddal savas-vizes körülmények között, például 3 alatti pH-nreagáltatjuk.

Afenti eljárás során a szövet THP polimert hordoz.

Ehhez a szövetet olyan vizes oldattal impregnáljuk, amely THP sót és ezzel együtt kondenzálódó nitrogénvegyületet, így melamint vagy metilolezett melamint vagy karbamidot tartalmaz. Az impregnáláshoz alkalmazható továbbá a THP só kondenzátumának és a nitrogén-vegyület oldata, valamint a THP só oldata, illet30 ve legalább részlegesen semlegesített THP só, például

THP hidroxid oldata nitrogén-vegyülettel együtt vagy anélkül. Az impregnált szövetet szárítjuk, és hővel és/vagy ammóniával kezeljük. A szövet impregnálását előnyösen a THP só, így kloridjának vagy szulfátjá35 nak,prekondenzátumának, éskarbamidnak az oldatával végezzük, ahol a karbamid/THP mólarány 0,050,8:1, például 0,05-0,6:1 (2 983 623 és 4 078 101 számú USA-beli szabadalmi leírások), majd a szövetet ammóniával kezeljük (például a 4145 463,4 068 026 40 vagy4 494 951 számú USA-beli szabadalmi leírások). Akezelésutánaszövetetáltalábanutókezeljük, amely hidrogén-peoxiddal végzett oxidálásból, öblítésből semlegesítésből és újbóli öblítésből áll. A szövetet ezután szárítjuk. A kezelt szövet általában 8-25 tö- *· meg%, például 8-20 tömeg% vay 14-20 tömeg% THP polimert hordoz (a kezeletlen szövet tömegére vonat, koztatva). A könnyebb szövetek THP tartalma általában, nagyobb, miganehezebb szöveteké alacsonyabb.

A THP kezelt szövetet önmagában nem kondenzá50 lódó és legalább két metilol-csoportot tartalmazó metilol-amid vagy adót esetben annak alkií-étere vizes odlatával impregnáljuk. Ezek a metilol-amidok, amelyek „reagensgyanta” néven ismertek, a reakció és a , kezelési körülmények között a szövet cellu55 lóztartalmával önmaguktól általában nem kondenzálódnak. E vegyületek avelük egyensúlyt képző disszociált termékben található kevés kötéstől eltekintve általában nem tartalmaznak N-H kötéseket. Metilolamidként előnyösen alkalmazhatók a metilolezett cik60 likus karbamidok vagy ezek o-alkilezett származékai.

HU 204 311 Β

Ezek a vegyületek a Z-N(R’)-CO-N(R²)-Z képlettel ábrázolhatok, ahol Z jelentése -CH₂OH vagy -CH₂0R képletű csoport, ahol

R jelentése alkilcsoport, például 1 -6 szénatomos alkilcsoport, ígymetilcsoport,

R’ ésR² együtt két szabad vegyértékű alifás csoportot képez, amely a két nitrogénatommal és a karbonilcsoporttal együtt 5-, 6- vagy 7-tagú gyűrűt alkot.

•A két szabad vegyértékű alifás csoport a -CR³R⁴(Y)_n-CR⁵R⁶- képlettel ábrázolható, amelyben

R³, R⁴, R⁵ és R⁶ jelentése egymástól függetlenül hidrogénatom, hidroxilcsoport vagy alkoxicsoport, például 1-6 szénatomos alkoxicsoport, így metoxicsoport, n értéke 0,1 vagy 2, előnyösen 0 vagy 1,

Y jelentése oxigénatom vagy -NR⁷ csoport, ahol

R⁷ jelentése alkilcsoport, például 1-6 szénatomos alkilcsoport, így metilcsoport vagy -CR⁸R⁹ csoport, ahol

R° ^{és R9} jelentése egymástól függetlenül hidrogénatom vagy alkücsoport, például 1-6 szénatomos alkilcsoport, ígymetilcsoport vagy hidroxilcsoport vagy alkoxicsoport, például 1-6 szénatomos alkoxicsoport, így metoxicsoport, azzal a megszorítással, hogy az R³-R⁶, R⁸ vagy R⁹ jelentésében lévő két vagy több hidroxilcsoport vagy alkoxicsoport különböző szénatomokhoz kapcsolódik és n= 2 esetben legalább egy Y CR⁸R⁹ csoportot jelent.

A két szabad vegyértékű alifás csoport 2-6 szénatomos, ha a szabad vegyértékekkét atom távolságra vannak egymástól, ilyen például a -CH₂CH₂- képletű 1,2etilén-csoport, vagy a -CH(OH)-CH(OH)- képletű 1,2dihidroxí-etilén-csoport, illetve 3-10 szénatomos, ha a szabad vegyértékek három atom távolságra vannak egymástól, üyen például az 1,3-propiléncsoporí, amely adott esetben legalább egy hidroxilcsoporttal, alkücsoporttal (például metücsoporttal) vagy metoxicsoporttal szubsztituálva lehet, például a 2- vagy 3helyzetű szénatomon, amely a -CH₂-CR⁸R⁹-CHR⁶képlettel ábrázolható, ahol R⁸ jelentése hidrogénatom vagy metilcsoport, R⁹ jelentése hidrogénatom, hidroxücsoport vagy metilcsoport és R⁶ jelentése hidrogénatom, metilcsoport vagy metoxicsoport. Az Az olyan két szabad vegyértékű alifás csoport, amelyben a szabad vegyértékek három atom távolságra vannak egymástól, tartalmazhat 2-6 szénatomot is, és így a CHR³-O-CHR⁵- vagy -CHR³-NR⁷-CHR⁵- képlettel ábrázolhatok, ahol

R³ és R⁵ jelentése a fenti, előnyösen hidrogénatom.

A két szabad vegyértékű alifás csoport 4-10 szénatomos, ha a szabad vegyértékek négy atom távolságra vannak (egymástól, üyen például az 1,4-butüén-csoport, amely adott esetben legalább egy hidroxücsoporttal, alkücsoporttal (például metücsoporttal) vagy metoxicsoporttal szubsztituálva lehet.

A metüolezett ciklikus karbamidok egy másik csoportjában az R’ és R² együttesen négy szabad vegyértékű alifás csoportot képez, amely két Z-N-CO-N-Z csoport nitrogénatomjaival és karbonücsoportjaival együtt két egymáshoz kapcsolódó 5-, 6- vagy 7-tagú gyűrűt képez. Az üyen négy szabad vegyértékű csoport általában -CR³-(Y)n-CR⁵- képlettel ábrázolható, ahol R³, R⁵, Y és n jelentése a fenti.

n előnyös jelentése 0, amikoris az adott csoport acetüenücsoport, amelynek képlete -CH-CH-.

A metüolezett ciklikus karbamidokra példaként említhető a dimetilol-etüén-karbamid, különösen az N₅N’-dimetilol-N,a.’-(l,2-dihidroxi-etilén)-karbamid, valamint a dimetüol-propflén-karbamid és ennek 4metoxi-, 5,5-dimetü- és 5-hidroxi-analógjai, továbbá a dűnetüoí-propüén-karbamid és tetrametüol-acetilén-dikarbamid 5-oxa- és 5-aüdl-imino-analógjai.

A THP polimert tartalmazó szövetet metüol-amid vizes oldatával impregnáljuk, amely 40-250 g/1, előnyösen 80-180 g/l, különösen előnyösen 110-180 g/1 metüol-amidot tartalmaz. Az oldat savas, pH értéke általában legfeljebb 3, így 1 vagy 2, előnyösen legfeljebb 1. A pH beállításához a metüol-amid oldathoz általában savat adagolunk, előnyösen alacsony hőmérsékleten, például 50 °C alatti hőmérsékleten végzett kezelés esetén. Savként alkalmazható ásványi sav, így sósav, vagy előnyösen kénsav. Minél nagyobb a sav mennyisége, annál jobb a kezelés hatékonysága. Az impregnáló oldat általában 0,1-10 n, például 0,510 n, előnyösen 1-6 n, így 1-4 n vagy 4-6 n savat tartalmaz. Az oldat további oldható sókat is tartalmazhat, így egy-, kettő- vagy háromértékű fémek és erős savak anionjainak sóit, így különböző kloridokat, nitrátokat és szulfátokat, amelyek mennyisége általában 2-200 g/1, például 2-50 g/1, vagy 10-200 g/1, például 10-70 g/l, előnyösen 50 g/1. A sókra példaként említhetők az ammóníumsók, így ammónium-klorid, alkálifémsók vagy alkálif öldfémsók, így magnézium-vagy cinksók, alumíniumsók, amelyek általában fokozzák a kezelés hatékonyságát A cinksók, például cink-nitrát mennyisége általában 2-20 g/S, a magnéziumsók, így magnézium-klorid mennyisége általában 10-50 g/1. Az oldat további adalékanyagként tartalmazhat nedvesítőszert, amelynek mennyisége például 0,1-5 g/1, valamint savas körülmények között stabfl optikai élénkítőszert, előnyösen 10-30 g/1 mennyiségben.

Nagy hőmérséldetű, így 50 °C feletti kezelés esetén a metüol-amid vizes oldatában előnyösen azokat az oldható sókat alkalmazzuk, amelyek vízben savas oldatot eredményeznek, különösen akkor, ha az impregnáló oldat pH-ját 2-6, előnyösen 3-6 közé állítjuk. Ilyen körülmények között vízben oldható karbonsavak, így 2-6 szénatomos és általában 1-3 hidroxücsoportos karbonsava, például glikolsav, citromsav, malonsav, laktonsav, borkősav és mandulasav alkalmazható általában 3-100 g/1, előnyösen 10-70 g/1 mennyiségben további adalékanyagként vagy az említett oldható sókhelyett.

A szövetet az oldattal impregnáljuk, és a nedves szövetet általában (a THP-vel kezelt szövet száraz tömegére vonatkoztatva) 50-120 tömeg%, például 6090 íömeg% nedvesség felvételéig préseljük. Eljárha3

HÜ 204 311 Β tünk úgy is, hogy csak annyi oldatot alkalmazunk, amellyel a nedvességfelvétel csak 10-50 tömeg%-ot ér eL A metilol-amid felvétel száraz tömegére vonatkoztatva általában 3-20 tömeg%, előnyösen 6-20 tömeg%, így 7-15 tömeg%. A préselés után 6-90 tömeg%, előnyösen 30-90 tömeg% nedvességtartalmú szövetet vagy a 6-30 tömeg% nedvességtartalomig adagolt oldattal impregnált szövetet önmagában vagy szárítás után vagy préselt szövet esetében részleges szárításutánreagáltatjuk

A reagáltatás előtt a szövet nedvességtartalma számolható az impregnált szövetnek az adott időpontban mért tömegéből, a szövet eredeti tömegéből és nedvességtartalmából (szárítás közben mért tömegveszteség alapján), azimpregnáló oldat szárazanyag tartalmából és víztartalmából, és a nedvességfelvételből.

A vizes oldat jelenlétében a szövet megduzzad, majd a reagáltatás során a szövet reagál a metilolamiddal, amelynek során olyan szövetet kapunk, amelyben a metilol-amid hozzákötó'dött a szövethez, például a cellulózhoz történő kötődéssel, a cellulózzal kialakított keresztkötéssel és/vagy a kezelt THP polimerhez történő kötődéssel. Mivel a szövet kezelése során a vizes közeg végig jelen van, a kezelés végén a vizes oldattal impregnált és még mindig duzzadt állapotban lévő szövetetkapunk Ezt akezeléstnedves kezelésnek nevezzük, megkülönböztetve így a száraz kezeléstől, amelynek során az impregnált nedves szövetet először szárítjuk, és az összetömörödött szárazszövetetreagáltatjuk

Ha a további kezelés megkezdése előtt a szövet nedvességtartalma 6-30 tömeg%, a szövet impregnálására alkalmazott vizes metilol-amid oldat pH-ja általában 1-3, előnyösen 1-2. A szövetet általában 5-50 órán keresztül, előnyösen 10-30 órán keresztül, különösen előnyösen 15-30 órán keresztül 50 ’C alatti, előnyösen 10-40 °C közötti, különösen előnyösen környezeti hőmérsékleten, így 15-40 °C közötti hőmérsékleten állni hagyjuk, miközben ügyelni kell arra, hogya nedvességtartalom a megadott 6-90 tömeg%, előnyösen

6-30 tömeg% határokon belül maradjon. Ebből a célból a szövetet például műanyag bevonattal védjük, így műanyagfóliába göngyöljük. Kívánt esetben a szövetet 1 perc és 6 óra közötti időtartamig 50-180 °C közöttihómérsékleten kezeljük. Akezelést előnyösen 220 percen keresztül 90-140 °C hőmérsékleten végezzük. 140-180 Cközöttihőmérséklet alkalmazása esetén ismétügyelnikell arra, hogy anedvességtartalom a megadott határokon belül maradjon. Ebből a célból például gőzkezelést alkalmazunk megfelelő kamrában, kívánt esetben nyomás alatt, előnyösen telített gőzzel, lyen magas hőmérsékletek esetén a szöveten lévő oldat pH-ja 2-6. Ezen belül 90 ’C feletti hőmérsékletnél a pH 3-5, míg 50-90 ’C közötti hőmérséklet eseténapH2-3.AzidŐt, apfl-tésahómérsékletetúgy * állítjuk be, hogy maximalizáljuk a kezelés hatékonyságát, de minimalizáljuk a szövetnek a savas körülményekközöttfellépő lágyulását.

Ha a szövet nedvességtartalma a továbbkezelés előtt 30-90 tömeg%, például 30-60 tömeg% vagy 40- <

tömeg%, így45-65 tőmeg%, a vizes impregnáló oldatpH-ja általában kisebb, mint 1 és a szövet megfelelő ideig és hőmérsékleten, a száraz szövet továbbkezelésére megadott intervallumokon kívül eső köriilmé5 nyék között állni hagyjuk. A nedvességtartalmat a kezelés során 6-90 tömeg%, például 30-90 tömeg% között tartjuk. Ha az impregnáló oldathoz nagymennyiségű savat adunk, például a fürdőben 3-10 n, így 4-6 n sav található, a környezeti hőmérsékleten, így 1510 40 ’C hőmérsékleten végzett kezelés időtartama 1 perc és 5 óra közé, így 0,5-4 óra közé csökkenthető.

A szövet reagáltatása megvalósítható külső nyomás vagy préselés nélkül is. Az impregnált szövet reagáltatását előnyösen nyomás alatt végezzük, amelynek irá15 nya a láncfonal és/vagy a vetülékfonal irányával esik egybe. A nyomás kialakítható külső erőforrás segítségével és/vagy a szöveten belüli erőhatásokfelhasználásával. így a folyamatos eljárás során, amelyben az impregnált szövetet az impregnáló fürdőből előnyösen 20 egy nyomóhengerrel vezetjük ki, majd egy felvevőhengeren kezeljük, a szövetet a felvevőhengerre olyan nyomással tekercseljük fel, amely elegendő a szövet vetemedésének megakadályozására, majd a felvevőhengeren lévő szövet reagáltatása közben a nyomást 25 lényegében változatlanul fenntartjuk, de előfordulhat az is, hogy a nyomás a reagáltatás folyamán növekszik. Az impregnált szövet nagy nyomással is felvihető a felvevőhengerre, ahol a nyomást a reagáltatás folyamán fenntartjuk, de előnyösen a szövet vetemedésé30 nek megakadályozásához elegendő minimális nyomást alkalmazunk. Ha az impregnált szövetet nem szárítjuk, a reagáltatást előnyösen olyan körülmények között végezzük, amellyel megakadályozzuk a folyadéknak a hengeren keresztül történő eltávozását. Eh35 hez a hengert például lassan, a nedvességtartalom jelentős vesztesége nélkül forgatjuk. Szükség esetén a szövet a fennmaradó nyomás csökkentése érdekében újra hengerelhető. Különleges esetektől, így berakástól eltekintve a gyűrődésmentes szövet reagáltatását a 40 szokásos módon végezzük. Rövid idejű reagáltatás idején, például 30 percnélrövidebb időtartam esetén a reagáltatást előnyösen gőzkamrában nyomás alatt, előnyösen a vetemedés megakadályozásához szükséges minimális nyomás alatt végezzük.

A reagáltatás után a szövetet ismert módon feldolgozzuk. Ennek során például öblítjük, semlegesítjük, , ismét öblítjük, majd préseljük és szárítjuk A gyantás kezelés során felvett szilárdanyag tartalom általában 1-6 tömeg%, előnyösen 2-4 tömeg%.

A fenti ismertetésben nem részletezett paraméterek, példáula nem említetthőmérséklet, koncentráció és reakcióidő adatok a találmány szerinti eljárás megvalósíthatóságát nem befolyásolják Ezeket a paramétereket a szakterületen szokásos és általánosan ismert értékekre állítjuk be. Az előnyös értékek előkísérletekkel könnyen megállapíthatók amelyek elvégzése szakember rutinfeladata.

A metilol-amid utáni kezelés általában nem befolyásolja a szövet Iángálióságát, de gyakran jelentős mértékben javítja a kezelhetőséget. A metiiol-amid4

HU 204311 Β dal nem kezelt THP kezelésű szövettel összehasonlítva a kezelt szövet általában mérsékelt zsugorodást, tartósabb nyomásarányt, magasabb nedves gyüró'désviszszaállítási szöget, jobb nedvességvisszanyerést (egyensúlyi nedvességtartalom) és kisebb nedvességfelszívódást (centrifugálás után visszamaradó víz) és emellett adott esetben javított száraz gyürődésvisszaáílítási szöget mutat, elsősorban nyomás alatt végzett metilol-amidos kezelés esetén. A szakadási szilárdság és a kopásállóság a kezelt szövetben a kezelés előtti THP szövettel összehasonlítva általában sokkal jobb, mint az olyan kezelt szövetben, amelyben a THP szövet metilol-amiddal impregnáljuk, és hővel reagáltatjuk. Ennek megfelelően a találmány szerinti eljárással kezelt szövet hosszabb élettartamot mutat, mint a hővel utókezelt szövet.

Egy kevésbé előnyös alternatív eljárás szerint az eredeti szövetet először a metilol-amiddal impregnáljuk és reagáltatjuk, majd ezután impregnáljuk a THP vegyülettel vagy annak kondenzátumával, végül uíóreagáltatjuk. Ebben az eljárásban tehát az önmagában nem kondenzálódó és legalább két metilolcsoportot tartalmazó (és adott esetben alkilezett) metilol-amiddal vizes-savas körülmények között, például 3 alatti pH-η reagáltatott szövetet tetra-kisz(hidroxi-metil)foszfóniummal vagy annak kondenzátumával impregnáljuk, majd reagáltatjuk.

Az eljárás során a metilol-amid típusa, az impregnáló oldat, annak pH értéke, valamint a szövet tmpregnálása és utóreagáltatása lényegében azonos a THP polimert hordozó szövet metilol-amidos kezelésével, eltekintve a metilol-amiddal impregnált szövet nedvesség felvételétől, ami általában 50-120 tüömeg%, például 60-110 tömeg% (a szövet száraz tömegére vonatkoztatva), a szárazanyagban kifejezett metilolamid felvételtől, ami általában 4-25 tömeg%, például 6-18 tömeg%, így 8-14 íomeg% (a szövet száraz tömegére vonatkoztatva), és a szövetnek az utóreagáltatás elején mért nedvességtartalmától, ami 6-30 tömeg%, előnyösen 30-90 tömeg%, például 30-60 tömeg% vagy 45-80 tömeg%, de előnyösen 60-90 tömeg%, elsó'sorban 70-90 tömeg% (a szövet eredeti tömegére vonatkoztatva). A nagyobb belső nedvességtartalmú szövet esetén a THP kezeléssel sokkal jobb lángállóságot biztosíthatunk, mint a metilol-amiddal 6-30 tömeg% nedvességtartalom alatti értékig kezelt szövet esetén.

A metilol-amiddal nedvesen utóreagáltatott szövet tulajdonságaihoz viszonyítva az utólagos THP kezelés drasztikusan növeli a lángállóságot, és adott esetben javítja a száraz és nedves gyűrődésvisszaállási szöget, fokozza a nedvességvisszanyerést (vagy a kondicionálás utáni egyensúlyi nedvességtartalmat), és csökkenti a centrifugálás utáni nedvességtartalmat (nedvességbeszívódás). A THP polimert tartalmazó szövettel összehasonlítva az előzetesen metilol-amiddal, majd utólag THP-vel kezelt szöveten mosás után általában kisebb gyűrődés és kedvezőbb nedves és száraz gyűrődésvisszaállási szögmérhető.

A THP kezelés előtt metilol-amiddal kezelt szövet tulajdonságaival összehasonlítva a THP kezelés után metilol-amiddal kezelt szövet tulajdonságai általában jobbak, elsősorban a gyűrődés vonatkozásában.

A kezelt szövetnél a THP szövettel vagy az eredeti szövettel összehasonlítva jelentkező szakadási szilárdság csökkenés mérséklése érdekében a THP-vel és metilol-amiddal kezelt szövethez az utolsó szárítási lépés előtt vagy után lágyítószert adunk 0,1-5 tömeg% mennyiségben (a szövet tömegére vonatkoztatva). Lágyítószerként alkalmazható például zsírsav-kondenzációs terméke, így 8-20 szénatomos zsírsav kondenzációs terméke, valamint poliamid és ezek ciklizált termékei vagy ezek kvatemer sói, valamint két alifás csoportot, például 8-20 szénatomos alkilcsoportot és két rövidszénláncú alkilcsoportot, például 1-6 szénatomos alkilcsoportot, így metilcsoportot hordozó kvatemer ammóniumsók.

A THP-vel és metilol-amiddal kezelt szövetnél a kezelés sorrendjétől függetlenül, a mechanikai zsugorodás, például nyomás hatására jelentkező mechanikai zsugorodás lényegesen csökkenti a szövetnek több mosás után jelentkező progresszív zsugorodását. A nyomás hatására jelentkező zsugorodás általában a következő lépésekből áll: a szövet vízzel és/vagy gőzzel történő nedvesítésével duzzadt szövetet kapunk, a duzzadt szövet szélességét a kívánt méretre állítjuk, majd a szövetet összenyomással zsugorítjuk és szárítjuk. Anyomás hatására jelentkező zsugorodás elérhető például egy megfeszített rugalmas bevonat segítségével, amelynek megnyúlását a feszítés megszűntetésével fokozatosan például 0-ra csökkentjük. A szárítás enyhe körülmények között valósítható meg, például a nedves zsugorodott szövetet egy fűtött fémhenger és egy adszorbens szövetcsík között facsarjuk. Végül a szövetet hajtogatjuk vagy tekercseljük. A fenti eljárásra példaként említhető a beavatási eljárás (íntematíonalTextileBulletinDyeing/PrintÍng/Finishing2/86, 14., 16., 20., 22. és 27. oldal). A THP kezelés után vagy előtt végzett metilol-amidos kezelés, majd az ezt követő mechanikai zsugorítás eredménye, hogy a szövet méreteiben, például a láncfonal irányában jelentkező különbség a kész szövet és az egy mosás utáni szövet között kicsi, például kisebb, mint 2,5% vagy 2%, vagy nagyon kicsi, például kisebb, mint 1 %, továbbá, hogy a sorozatos, például ötvenszeres mosás után jelentkező progresszív zsugorodás kicsi, például kisebb, mint 5%, vagy nagyon kicsi, például kisebb, mint 2% vagy 1%. Ha a szöveten végrehajtott mechanikai zsugorítás mértéke nagyobb, mint ami az egy mosás után jelentkező zsugorodás kompenzálásához szükséges, a mechanikailag zsugorított és THP-vel és metilol-amiddal kezelt szövet egy mosás után például 5%-kal megnyúlhat, és ez a nyúlás a következő 50 mosáson keresztül gyakorlatilag változatlan, vagyis a progresszív zsugorodás mértéke nagyon kicsi. Kívánt esetben a mechanikai zsugorítás elvégezhető a THP kezelést követő metilol-amidos kezelés folyamán, a metilol-amid reakció előtt, az utóreakció helyett vagy után, vagy előzetes metilol-amidos kezelés esetén a THP kezelés előtt és a metilol-amidos reakció után az utóreakció

HU 204311 Β helyett vagy után. Amechanikai zsugorítást általában, az utolsó kezelési lépés után végezzük, függetlenül attól, hogy ezt metilol-amiddal vagy THP-vel végezzük, de megvalósítható a két kezelési lépés között is. Ha mechanikai zsugorítást nem végzünk, a meíilol-ami- 5 dót előnyösen a THP után alkalmazónk, amikoris a kapott kezelt szövet kisebb zsugorodást mutat, mint ellenkező sorrendű kezelés esetén.

A szövet főként, előnyösen 100%-ban cellulózszálakból áll. Uyen például a természetes pamut- 10 szál, valamint a hócsalán, len vagy regenerált szálak, például viszkóz vagyréz-ammóniumműselyemszálak.

A szövet vizes lúgoldattal vagy folyékony ammóniával, adott esetben aminnal a THP alkalmazása előtt vagy után f ényesíthető. A szövet előnyösen szőtt vagy 15 kötött cellulózszálakból áll. A cellulózszálak kis mennyiségben, például 1-50 tömeg% mennyiségben, más szálakkal, így poliészter szálakkal keverhetők, amelynek során 60-80 tömeg% gyapotból és 20-40 tömeg% poliészterből álló keverék keletkezik. Az eljá- 20 rás azonban elsősorban lényegében teljesen cellulózszálakból, előnyösen pamutból álló szövetre alkalmazható. A szövet tömege a THP kezelés előtt 0,051,00 kg/m², így 0,1-1,00 kg/m², általában 0,150,40 kg/m², előnyösen 0,23-0,37 kg/m². Az ilyen sző- 25 vetekrepéldaként említhető apamut zsákvászon, lepedővászon, ingvászonvagyfüggönyanyag.

A szövet a THP vagy metilol-amid kezelés előtt színezhető, például csáva vagy azo színezékekkel, bázikus,reaktív, direkt, savas vagy diszperz színezékekkel. 30 Ha a szövetet a THP kezelés után színezzük, reaktív színezékeket alkalmazunk. Ha a szövetet a metilolamid kezelés előtt színezzük, akkor előnyösen csáva vagy azo színezékeket alkalmazunk. Csáva vagy azo színezékek alkalmazása esetén a szövetet előnyösen 35 színezzük, THP-vel kezeljük, majd metilol-amiddal kezeljük és reagáltatjuk. A csáva vagy azo színezékek egyes árnyalataival előnyösebb, ha a szövetet először metilol-amiddal kezeljük, és reagáltatjuk, majd színezzük, és ezután kezeljük THP-vel. 40

A lángálló és könnyen kezelhető tulajdonságokkal rendelkező kezelt szövet felhasználható egyenruhák, például biztonsági célú egyenruhák, valamint tűzoltóegyenruhák és munkaruhák előállításához. A könnyű szövetekbőlelőnyöseningetkészítünk,amellyelszem- 45 ben a tartós viselet és a könnyű kezelhetőség a fő igény, míg a nehezebb szövetből, például pamut zsákvászonból munkaruhát, így overált vagy nadrágot készíthetünk, amelyekkel szembe a gyűrhetetlenség az elsődleges követelmény. 50

A találmány szerinti eljárást közelebbről az alábbi példákkal világítjuk meg, amelyekben a következő teszt eljárásokat alkalmaztuk. A vizsgálatok előtt a szövetet 20 ’C hőmérsékleten, 65% relatív páratartalonmál24óránkeresztülkondícíonáltuk. 55

I. Gyürödésvisszaállás

A száraz és nedves gyűrődésvisszaállási szöget akezeletlen szövettel összehasonlítva Monsanto Wrinkle Recoveiy Tester-rel mérjük 500 g terheléssel 3 perc idővel a láncfonal irányába előre irányuló gyűrődé- 60 sekkel.

IL Tartós viselet (D.P.)

Az 1-15. példa szerinti szövetet mosási és viselési vizsgálatnak vetjük alá, amelynek során a szövetet gépbenmossuk, és szárítjuk (Textilvegyészek és Színezők Amerikai Egyesülete (AATCC) 88. sz. ajánlása, rövidsnAATCC88), majd a D.P. értékét az l-5standardhoz viszonyítva a simaság alapján állapítjuk meg (1 a leggyengébb érték), míg a 16-26. példa szerinti szövetet többszöri mosás és szárítás (AATCC 124) után vizsgáljuk, és afentiekszerint értékeljük.

HL Zsugorodás

A láncfonal és vetülékfonal irányában jelentkező zsugorodás meghatározásához a szövetet negyvenszer (1-15. példa) vagy ötvenezer (16-27. példa) 93 ’C hőmérsékleten lágy vízzel mossuk (DIN53920 számúnémet szabvány), majd a láncfonal irányú és a vetülékszál irányú zsugorodást mérjük, és az eredeti érték százalékábanfejezzükki (BS 4923).

ÍE Szilárdság

A nyújtószilárdság meghatározásához a mintaszövetből két darab 50x200 mm méretű mintát vágunk a láncfonal, illetve avetülékszál irányába és a mintákat megfelelő eszközzel vizsgáljuk (BS 2576 sz. angol szabvány). Mérjük továbbá a vetülékszál irányába mérhető szakadási szilárdságot (Eímendorf szerint).

V. Lángállóság

A lángállóság meghatározásához a szövetet 93 °C hőmérsékleten végzett tizenkétszeres, negyvenszeres (1-15. példa) és ötvenszeres (16-27. példa) lágy vízzel mossuk (DIN 53920 sz. német szabvány), gázlánggal 12másodpercen keresztül égetjük, majd mérjük az elszenesedési hosszt (BS 3119 sz. angol szabvány).

VL Analitikai vizsgálat

A szövet foszfor-, nitrogén- és formaldehid-tartalmát gyártás után, emeltet foszfor- és nitrogéntartalmát 93 ’C hőmérsékleten végzett tizenkétszeres és negyvenszeres (1-15. példa) vagy ötvenszeres (16-19. példa) mosás után mérjük. A mérés alapján számoljuk azN:P arányt.

VHJ. Kopásállóság

Akopásállóság vizsgálatát 3 percen keresztül 3000es fordulatszámmal forgó 0,06 mm-es csiszolóvászonnal végezzük, és a tömegveszteség alapján határozzuk meg (AATCC 99,1984).

THP-vel kezelt szövet

A” szövet

Az 1-13., 15. és 27. példákban a THP-vel kezelt szövetet 3111 pamut zsákvászon, tömeg 0,285 kg/m², impregnálásával kapjuk, amelyet előzőleg jól látható narancssárga azo színezékkel színezzük és nem avatjuk be. Az impregnálást prekondenzált THP-ldoríd és karbamid 1:0,5 mólarányú elegyének pH- 4,5 értékű vizes oldatával végezzük 25 tömeg% THP ionnak megfelelő mennyiségben 80 tömeg% nedves felvételig. Az impregnált szövetet 1 percen keresztül 120 *C hőmérsékleten szárítjuk, majd a 4145 463 számú USA-beli szabadalmi leírásban ismertetett készülékkel gáz halmazállapotú ammóniával polikondenzáljuk. A kezelt szövetet hídrogén-peroxiddal oxidáljuk, nátrium-kar6

HÜ 204311 Β bonát oldattal semlegesítjük, öblítjük, és szárítjuk.

B, C, D és E szövet

Az ,A” szövet előállításánál ismertetett eljárást négy másik szövet esetében is megismételjük a következő módosítással: Az Öblítővíz szövetlágyítót (Alkamine EPS) tartalmaz 2 tömeg% mennyiségben a THPvel kezelt szövet tömegére vonatkoztatva, és minden THP-vel kezelt szövetet mechanikai összenyomó zsugorításnak, vagyis beavatásnak vetünk alá. Az alkalmazott szövet mercerezett szatén munkaruha szövet, amelynek tömege 0,270 kg/m², amelyet előzetesen kék csáva színezékkel színezünk (B szövet), vörös azo színezékkel színezett 3111 zsákvászon, tömege 0,346 kg/m² (C szövet), vörös azo színezékkel színezett 3113 szatén zsákvászon, tömege 0,28 kg'm² (D szövet) és 3117 optikailag fényesített köpper szövet, tömege 0,192 kg/m² (E szövet).

1. példa

A THP-vel kezelt ,Λ” szövetet hosszában 80 tömegé, nedves felvételig impregnáló oldattal kezeljük.

Az impregnáló oldat 1 literében 250 ml 45 tömeg%-os vizes N,N’-metnol-N,N’-(l,2-dihidroxi-etilén)-karbamid (rövidítés DMDHEU, kereskedelmi név Fixapret CPN) vizes oldatot és 50 ml 98 tömeg%-os kénsavat tartalmaz, pH értéke kisebb, mint 1 és a fürdő savkoncentrációja 1,88 n. A nedves, impregnált szövetet, amelynek teljes nedvességtartalma mintegy 68 tömeg% (a THP-vel kezelt szövet tömegére vonatkoztatva) óvatosan összehajtogatjuk, és polietilén zsákba he10 lyezzük, amelyet lezárunk, és enyhe körülmények között (vagyis nyomás nélkül) 22 órán keresztül szobahőmérsékleten reagáltatjuk. A szövetet ezután eltávolítjuk, és egymás után hideg vízzel, 10 g/1 vizes nátrium-karbonát oldattal, 50 °C hőmérsékleten 2g/lnátri15 um-karbonát és 2 g/1 detergenst tartalmazó vizes oldattal, 60 °C hőmérsékletű meleg vízzel és hideg vízzel mossuk. Ezután a szövetet szárítjuk és THP-vel kezelt szövetmintával (A összehasonlító) összehasonlítva vizsgáljuk. A mérési eredményeket az alábbi táblázat tartalmazza.

Pld.

Gyűrődés visszaállásiszög

Láncfonal DP irányú értéke zsugorodás

Szakadási szilárdLángállóság szeneseP%

Analitikai eredmények előállítás után 40 mosás után

N% N/P P% N% N/P

száraz	nedves	(%)	ság (kg)	dési hossz (mm)
1 80 Aösszehason-	155	3,5	4-5	1,15	56	2,89	3,34	2,56	2,78	3,19	2,54
lító 90	95	10,0	2	1,54	55	3,05	3,09	2,24	2,74	2,72	2,20

A lángállőságot 40 mosás után mérjük.

2, példa	Példa	DP értéke
Az 1. példában ismertetett eljárást az alábbi módo-	szám	kötélen	centrifugás
sításokkal ismételjük meg: Az impregnáló oldat továb-		szárítás	szárítás
bi adalékanyagként 0,5 g/1 nedvesítőszert tartalmaz,	2.	4-5	3-4
amely nemionos és anionos anyagok elegye (kereske-	BÖssze-
delmi név WA100 Brookstone Chemical Staffordshi- 40	hasonlító	2	2

re, Nagy-Britannia), a reagáltatott szövetet hideg vízzel mossuk, nátrium-karbonát oldattal semlegesítjük, hideg vízzel öblítjük és 100 °C hőmérsékleten szárítjuk.

A kapott szövet és az eredeti THP-vel kezelt szövet négyzetalakú mintáit mosógépben 10 eprcen keresztül 60 °C hőmérsékleten mossuk, majd háromszor hideg vízzel öblítjük, és 4 percen keresztül 1000 fordulattal centrifugáljuk.

A szövetmintákat szobahőmérsékleten kötélre terítve Vagy 15 percen keresztül 70 °C léghőmérséldetig centrifugálva szárítjuk.

A szövetminta DJ*, értékét a THP-vel kezelt szövet (B összehasonlító) mintájával hasonlítjuk össze. Amérési eredmények a következők:

3. példa

Az 1. példában leírt eljárást ismételjük meg az alábbi módosításokkal: Az 1 alatti pH-jú impregnáló oldat

70 ml/1 koncentrált sósavat tartalmaz (kénsav helyett), savkoncentráció 0,82 n és további adalékanyagként a

2. példában megadott nedvesító'szert tartalmazza 0,5 ml/1 mennyiségben. A szövetet 16 órán keresztül reagáltatjuk. A szövet nedvességtartalma a kezelés elején mintegy 72 tömeg% (a THP-vel kezelt szövet tömegére vonatkoztatva).

A szövet tulajdonságait a THP-vel kezelt szövet (C összehasonlító) tulajdonságaival hasolítjuk össze. A mérési eredményeket az alábbi táblázatok tartalmaz55 zák:

HU 204311 Β

Gyiírödésvisszaállási szög (fok)

Példaszám	Nedves Iáncfonal	vetülék fonal
C összehasonlító 3. példa	95 139	85 131

Száraz

Iáncfonal vetülék fonal

89

88

Zsugorodás (%)

Példaszám	Láncfonal	Vetülékfonal
C összehasonlító	8	2,5
3. példa	4·	0,5

Lángállóság

Példaszám • előállítás után	Átlagos szenesedési hossz (mm) 12mosásután	40 mosás után
C összehasonlító 70			69		53
3. példa 70			70		54
Analitika
Példaszám Eőállításután			12mosásután		50 mosás után
PS5 N% HCHOppm	P% N%		P% N%
C Összehasonlító 3,07 3,22	300	2,87 2,80		2,74 2,72
2. példa 2,91 3,50	320	2,75 3,15		3,13
4-72. néldák			Valómmal mintegy 80%-ra állítjuk be, a szövetnedves-
Az 1. példában leírt eljárást ismételjük meg külön-	séetartalma akezelés elején mintegy63-72tömeg% (a
böző mennyiségű adalékanyaggal és kénsawal. A	THP-vel kezelt szövet tömegére vonatkoztatva). Az
gyantás impregnáló fürdő nedves felvételétminden al-	eredményeket az alábbi táblázat tartalmazza:
Pld. Adalék Kénsav	Szilárd	Láncfonal	Nedves	Szakadási	Kopásállóság
(ml/1) (ml/1)	anyag	irányú	gyűrődés	szilárdság	veszteség
	(t%)	zsugorodás	Yisszaál-	(kg)	(t%)
		40 mosás	Irtási szög
		után(%)	láncfonal
			irányábanfok)
4. 200 25	2,09	5,0	135	1,18
5. 50 2,62	5,0	142	1,12
6. 75 3,22	4,0	148	1,12
7. 250 25 ·	2,62	5,0	135	1,25
8. 50	3,43	3,5	155	1,15	9,8
9. 75	3,42	3,0	152	1,15
10. 300 25	2,77	4,5	137	1,25
11. 50	3,35	4,0	146	1,15
12. 75	3,86	4,0	150	1,15
Kezeletlen
THP-velke-
zelt szövet -		10	95	1,54	9,2

Valamennyi szövet Iángállősága megf elel a BS 3120 előírásainak.

HU 204311 Β

13, példa

A 7-9. példa szerinti eljárást ismétel jükmeg, azzal a különbséggel, hogy kénsav helyett 100 ml koncentrált sósavat alkalmazunk, pH kisebb, mint 1, savkoncentráció 1,17 n. A szövet nedvességtartalma a kezelés előtt mintegy 71 tömeg% (a THP-vel kezelt szövet tömegére vonatkoztatva). Akezelt szövet kopásállóságát vizsgáljuk, a tömegveszteség 10,6 tömeg%. A további vizsgálatok eredménye:

láncfonalirányú zsugorodás 3,5% nedves gyűrődésvisszaállásí szög 150 fok szakadási szilárdság (Elmendorf) (vetülékfonal) 1,10 kg átlagos szenesedési hossz mosás után 68 mm.

14. példa

A 7-9. példa szerinti eljárást ismételjük meg az 5 alábbi módosítással: a THP-vel kezelt D szövetet vizsgáljuk, az impregnáló fürdő 140 ml/1 koncentrált kénsavat tartalmaz (savkoncentráció 5,25 n), reagáltatási idő 3 óra.

A szövet nedvességtartalma a kezelés elején mint10 egy 57 tömeg% (a THP-vel kezelt szövet tömegére vonatkoztatva). A kezelt szövet tulajdonságai a kezeletlen THP-vel kezelt B szövet tulajdonságaival összehasonlítva a következők:

Példasz.	Nedves gyúrődésvisszaállási szöge, láncfonal irányában (fok)	Szakadási szilárság (kg)	Szenesedési hossz 40 mosás után (mm)
14.	150		2,112 .	56
Összehas.pld.	90		2,976	52
15. példa			kezeletlen THP-vel kezelt A szövet tulajdonságaival
A 14. példa szerinti eljárást ismételjük meg THP-	összehasonlítva a következő:
vei kezelt A szövetre. A kezelt szövet tulajdonságai a
Pld.	Nedves gyűrődés	Szakadási	Szenesedési	Kopásállóság
	visszállási szög	szilárdság	hossz 40 mosás	(%)
	a láncfonal	(kg)	után (mm)
	irányában (fok)
15	140.	1,055	70	11,0
Összeh.	95	1,540	55	9,2

16-19. példák m Aszővetet, 30 m C szövetet, 50 mD szövetet és 30 m E szövetet Összevarrunk, és kétszer egymás után 350 g/1 vizes DMDHEU oldatot (1. példa), 90 gd 98 tőmeg%-os kénsavat (pH kisebb, mint 1, savkoncentráció 1,84 n) és 2 g/12. példa szerinti nedvesítőszert tartalmazó oldattal impregnáljuk. Az oldat feleslegét kipréseljük a szövetből, amelynek nedvességtartalma mintegy'52-60 tömeg% (a THP-vel kezelt szövet tömegére vonatkoztatva), és a vetemedés elkerülését biztosító minimális nyomáson feltekercseljük, műanyaggal bevonjuk, és a hengert szobahőmérsékleten (18 °C) 22 órán keresztül lassan forgatjuk a DMDHEU reagáláshoz, A szövetek nedves felvétele:

A 72 tömeg%, C 59 tömeg%, D 72 tömeg%, E 70 tömeg%. A kezelt szöveteket vízzel mossuk, semlegesítjük és festőkádban vízben ismét mossuk. Ezután mind a négy szövetet háromszor egymás után lágyítófürdőbe vezetjük, és 40 °C hőmérséldeten lágyítjuk. A fürdő 10 g/1 nem-ionos zsírsav-észter lágyítószert tartalmaz (kereskedelmi név Crosoft XME, Crosfield Textilé Chemicals). A nedves szövetet leszívatva szárítjuk, majd 150 °C hőmérséketet feszítőkereten tovább szárítjuk. így kezelt szövetet kapunk.

A négy szövetet vizsgáljuk, és a tulajdonságokat a DHDMEU kezelés előtti tulajdonságokkal hasonlítjuk össze.

1. A zsugorodást a láncfonal és a vetülékfonal irányában a fent leírt módon, de 50 mosás után határoztukmeg.

Példaszám		Szövet	Láncfonal (%)	Vetülékfonal (%)
15.		A	13,2	6,0
		kezeltA	5,5	4,0
17.		C	9,9	5,1
		kezelte	4,0	4,3
18.		D	8,0	6,3
	r,	kezelt D	2,7	4,6
19.		E	5,7	7,1
		kezelt E	3,6	4,2

HU 204311 Β

2. A szakadási szilárdságot a vetülékfonal irányábanElmendorf szerinthatároztukmeg.	Példa szám	Szövet Szilárdság (kg)
Példa	Szövet	Szilárdság
szám		0«) c	19.	E 1,63
16.	A	1,94 5		kezeltE 1,30
	kezeítA	1,87
17.	C	4,64	3. A húzószilárdságot BS 2756 szerint határozzuk
	kezelte	3,46	meg a kezelt szöveten és a kezelt C szöveten 93 ’C
18.	D	2,68	hőmérsékleten végzett 50-szeres mosás (DIN 53920,
	kezeltD	1,91 10	lágy víz) után.
Példaszám	Szövet		Szilárdság (N)
		láncfonal		vetülékfonal
16.	A	1252		690
	kezeltA	1030		619
17.	C	1237		794
	kezelte	1179		609
17.	mosott C	1251		800
	mosott, kezelte	1183		683
18.	D	1145		740
	kezeltD	913		597
19.	E	760		529
	kezeltE	617		406

4. Alángállóságot afentleírt módon, 50 mosás után	Példa-	Szövet Átlagos szene-
határozzukmeg.			szám	sedésihossz
Példa-	Szövet	Átlagos szene-		(mm)
szám		sedésihossz
		(mm)	18.	D 58
16.	A	52		kezeltD 68
	kezeltA	56	19.	E 77
17.	c	57		kezeltE 79
kezelte	56	5. Gyűrődésvísszaállási szög
Példaszám	Szövet		Nedves (fok)	Száraz (fok)
16.	A		100	90
	kezeltA		145	105
17.	C		95	130
	kezelte		145	135
18.	D		95	95
	kezeltD		145	110
19.	E		95	110

kezeltE 145 130

6. ADP értékét a fent leírt módon határozzukmeg leírt módon szárított szöveten.

’C hőmérsékleten egyszer mosott és 2. példában

Példaszám	Szövet	DP érték
kőtélen szárítás	centrifugás szárítás
16.	A	2		2-3
	kezeltA	3-3,5		3-3,5
17.	C	2		2
	kezelte	3-3,5		3-3,5
18.	D	2		2-3
	kezeltD	3-3,5		3,5c-4,0
19.	E	1-2	2
	kezeltE	' 3	3-3,5

HÜ 204 311 Β

7. Az analitikai vizsgálatot a kezelt szöveten mosás után végezzük, előtt és 93 °C hőmérsékleten végzett 50-szeres mosás

Pőldaszám	Szövet	Mosás előtt	Mosás után
P%	N%	P%	N%
16.	A	3,2	3,1	2,6	2,5
	kezeltA	3,0	3,5	2,7	3,1
17.	C	2,9	2,9	2,3	2,2
	kezelte	2,7	3,3	2,6	3,0
18.	D	2,3	2,1	2,0	1,8
	kezelt D	2,2	2,6	2,0	2,3
19.	E	2,6	2,3	2,4	2,0
	kezelt E	2,4	2,7	2,3	2,5

8. Színállóság

A színállóságot xenon ívfényben mérjük a BS 1006. sz. angol szabvány (1978, B 02) előírásai szerint. A kezelt és a kezeletlen A, C, D és E szöveteket összehasonlítva lrfilönbség nem mérhető.

9. Kezelés

A kezelt és kezeletlen A, C, D és E szöveteket összehasonlítva nincs kimutatható különbség a kezelésben.

10. Nedvességtartalom

Az A, C, D és E szöveteket és a kezelt A, C, D és E szövetek nedvességtartalmát 65% relatív páratartalmon 24 órán keresztül végzett kondicionálás után határozzuk meg a lemért és kondicionált szövet 105 °C hőmérsékleten 2 órán át történő szárításával és ismételt lemérésével. A Iáindulási szövet nedvességtartalma mintegy 0,5%-kal alacsonyabb volt, mint a kezelt szöveté. A DHDMEU kezelés tehát 65%-os relatívpáratartalomnál növeli a nedvességmegtartást.

11. Vízfelszívódás

Az A, C, D és E szövetet és a kezelt A, C, D és E szövetet Servis Quartz berendezésben HLCC1 mosásnak vetjük alá és a visszatartott vizet a nedves szövetnek 1000 fordulatszámnál 4 percen át végzett centrifugálása után határozzuk meg. A kezelt szövetek kevesebb vizet tartanak vissza, mint a kiindulási szövetek, tehát a DHDMEU kezelés csökkenti a vízfelszívódást.

20-26. példák

Szövet darab 100 méter hosszúságú 3111 zsákvászon szövetet, tömeg 0,295 kg/m², ehzímetikusan írtelenítünk, lúgosán zsírtalanítunk és lúgos hidrogén-peroxiddal fehérítünk. A fehérített szövetből, tömeg 0,27 kg/m²4 darab 50 méter hosszúságú darabot készítünk, amelyeket az alábbi táblázatban megadott V, X, Y és Z lépésekkel kezelünk. A kezelés során DHDMEU kezelésből, THP kezelésből, mechanikai összenyomó zsugorodásból álló lépéseket kombinálunk.

Művelet	V	X	Y	Z
Elsőlépés	DHDMEU kezelés	THP kezelés	THP kezelés	THP kezelés
második lépés	-	-	-	mech.zsuorodás
harmadik lépés	THP kezelés	-	DHDMEU kezelés	DHDMEU kezelés
negyedik lépés	mechn. zsugorodás	mech. zsugorodás	mech. zsugorodás	mech. zsugorodás

A V, X, Y és Z műveletekben végrehajtott ΊΉΡ kezelés

A szövetet az A szövettel kapcsolatban leírt módon kezeljük. Anedves fevétel mintegy 80 tömeg% a V műveletnél (a DHDMEU-val kezelt szövet tömegére vonatkoztatva) és 100 tömeg% azX, Y és Z műveletnél (a fehérített szövet tömegére vonatkoztatva).

DHDMEU kezelés a V, Y és Z műveletekben

A szövetet a 16-19. példákban leírt módon kezeljük, de az oldat 325 g/1 vize sDHDMEU oldatot, 90 g/1 98 tömeg%-os kénsavat, 2 g/12. példa szerinti nedvesítőszert és 18 g/1 fluoreszcens fényesítőszert tartalmaz, amely savval szemben stabil (Leucophor BCR liquíd, SandozAG.). A nedves felvétel 100 tömeg%a V műveletben (a fehérített szövet tömegére vonatkoztatva) és 75 tömeg% az Y és Z műveletben (a THP-val kezelt szövet tömegére vonatkoztatva) és 79 tömeg% a 25. és 26. példában (az eredeti szövet tömegére vonatkoztatva).

Nyomás hatására jelentkező mechanikai zsugorítás

Aszövetet beavató berendezésben nyomás hatására jelenkező mechanikai zsugorításnak vetjük alá az Intemational Textilé BulletinDyeing/Printing/Finishing 2/86, 14., 16., 20., 22. és 27. oldal előírásai szerint, amelynek során belső gőzölést alkalmazunk. Ezután beállítjuk a szövet szélességét és kifeszített gumibevonattal szemben préseljük, majd a gumit hagyjuk elernyedni és így zsugorítjuk a szövetet. Ezután egy fűtött fémhenger és egy abszorbens bevonat között szárítjuk és hengereljük. A zsugorodás mértéke a V, X, Y és Z műveletek esetében 5%.

Optikai fényesítés

A V, Y és Z műveletekben az optikai fényesítést a DHDMEU impregnálás keretén belül végezzük, míg az X művelet esetén a THP kezelés utáni öblítővízbe teszünk optikai fényesítőt.

HU 204 311 Β

Eredmények

A V, Y és Z műveletek negyedik lépésében kapott kezelt szövet tulaújdonságait vizsgáltuk. Néhány tulajdonságot mértünk az X művelet utolsó lépésében, valamint az X Y és Z műveletek korábbi lépéseinél kapott szövet esetében is.

A 20-26. példákban és az összehasonlító D-G példákban kapott szöveteket az alábbi táblázattal foglaljuk össze:

Példaszám	Szőrét	Műveletek összegzése
lépés	művelet
21	3	Y	THP.DHDMEU
22.	3	z	THP, mech. zsugorodás, DHDMEU
23.	4	Y	THP, DHDMEU, mech. zsugorodás
24.	4	z	THP, mech. zsugorodás, DHDMEU, mech. zsugorodás
25.	3	V	DHDMEU, THP
26.	4	V	DHDMEU, THP, mech. zsugorodás
Dösszehas.	4	X	THP, mech. zsugorodás
Eösszehas.	1	X	THP
Fösszehas.	-	-	eredetifehérített szövet
Gösszehas.	2	V	DHDMEU

1. Zsugorítás 16-19. példákban leírt módon 1 és 50 mosás után haA láncfonal és a vetülékfonal irányú zsugorodást a tározzukmeg.

	Egy	Ötven
íáncfonal	vetülékfonal	láncfonal	vetülékfonal
Gösszehas.	1,2	2,2	2,3	2,5
Fösszehas.	-	-	12,8	5,6
Eösszehas.	3,9	3,5	12,4	8,8	4
Dösszehas.	1,0	2,8	7,3	5,9
21.	1,4	2,1	4,4	3,5
22.	1,8	2,2	4,7	3,3
23.	+2,9	1,6	+2,3	2,1
24.	-	-	+2,3	1,8
25.	2,0	2,4	6,3	4,0
26.	+3,1	2,1	+2,4	2,5

Megjegyzés:

A+eredmény azt jelenti, hogy a mosás során zsugorodás helyett nyúlás észlelhető.

2. SzakadásiszilárdságavetülékfonalteányábanElmendorf szerint:

4. Lángállóság a letet módon 50 mosás után vizsgálva

Példa szám	Szilárdság (kg) láncfonal	vetülékfonal
Dösszehas.	3,00	3,00
23.	2,20	2,20
24.	2,50	2,40
26.	2,40	2,20

Példaszám	Átlagos szenesedési hossz (mm)
Dösszehas.	60
13.	62
24.	67
26.	53

3.Nyújtási szilárdság

Példa- szám	Szilárdság (N) íáncfonal	vetülékfonal
D összehas.	1262	751
23.	1010	572
24.	1012	575
26.	1014	580

5. Gyűrődésvisszaállásiszög

Példa-	Nedves	Száraz
szám	(fok)	(fok)

Gösszehas.	130	90
Fösszehas.	65	90
Dösszehas.	95	70
13.	140	100
24.	140	100
26.	135	100

HU 204311 Β

6. ADP értéket a leírt módon 95 ’C hőmérsékleten végzett egyszeres mosás és 2. példa szerinti szárítás után mérjük, ·

Példa- szám	DP értéke kötélen szárítás	centrifugás szárítás
Gösszehas.	3-3,5	3-3,5
Fösszehas.	1-2	1-2
Dösszehas.	2	2
23.	3-3,5	3-3,5
24.	3-3,5	3-3,5
26.	3	3

7, Nedvességtartalom

A szövetek nedvességtartalmát a 16-19. példa 10. pontjábanmegadott módonhatároztukmeg. A 23., 24. és 26. példa szerinti szövet nedvességtartalma 0,51%-kal magasabb, mint a D összehasonlító példáé. A DHDMEU kezelés tehát 65% relatív páratartalomnál növeli a nedvességmegtartást.

8. Vízfelszívás

A nedvesség visszatartását nedves szövet centrifugálása után a 16-19. példa 11. pontjában leírt módon vizsgáljuk. Vízsgáltuka 23., 24. és 26, példa, valamint a D összehasonlító példa szerinti szövetet. A 23., 24. és 26. példa szerinti szövet 22%-kal kevesebb nedvességet köt meg, mint a D összehasonlító példa szerinti szövet. A DHDMEU kezelés tehát csökkenti a vízfelszívást.

27. példa

ΊΗΡ-vel kezelt A szövetet impregnáló oldattal kezelünk, amely 250 ml/145 tömeg%-os DHDMEU oldatot (1. példa) és .10 g/198 tömeg%-os kénsavat tartalmaz, pH mintegy 1,7, savkoncentráció 0,2 n. Az impregnált szövetet 75 tömeg% nedvesség felvételéig préseljük, majd 3 percen keresztül 90 °C hőmérsékleten melegítjük. így 10 tömeg% nedvességtartalmü szövetet kapunk.

Ezt a nedvességtartalom megtartása érdekében azonnal műanyagzsákba zárjuk és 22 órán keresztül szobahőmérsékleten állni hagyjuk. A szövetet ezután eltávolítjuk és az 1. példában leírt módon mossuk. Végül szárítjuk és 93 'C hőmérsékleten ötvenezer újra mossuk. A mosás után mért zsugorodás a láncfonal irányába 5%. A DHDMEU kezelés előtti ΙΗΡ-vel kezelt Aszövet hasonló adata 10%.

Claims (17)

1. SZABADALMIIGÉNYPONTOK

   1. Eljárás cellulóz-tartalmú szöveten lángállóság és gyűrődés állóság kialakítására valamely tetra-ldsz(hidroxi-metil)-foszfónium vegyülettel és valamely önmagában nem kondenzálódó és legalább két metilolcsoportot tartalmazó metilol-amiddal vagy annak alkiléterével ismert körülmények között végzett impregnálással, azzal jellemezve, hogy a szövet impregnálását két lépésben és tetszőleges sorrendben végezzük, ahol

   a) az egyik lépés során a szövetet a f oszfónium-vegyületet vagy annak valamely nitrogénvegyülettel képzett kondenzátumát vagy a foszfónium-vegyület és a nitrogén-vegyület keverékét tartalmazó oldattal impregnáljuk, és a következő külső behatások legalább egyikének segítségével polikondenzáljuk, ahol a külső behatás lehet hő és ammónia,

   b) a másik lépés során a szövetet a metilol-amidot tartalmazó oldattal impregnáljuk, majd az impregnált szöveten a két lépésben felvitt anyagokat vizes-savas köriilmények között reagáltatjuk, és a szövetet ismert módon feldolgozzuk.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jel l emezve, hogy az első lépésben a szövetet foszfónium-vegyülettel vagy annak valamely nitrogén-vegyülettel képzett kondenzátumával kezeljük, majd ammóniával polimerizáljuk.
3. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jeli emezve, hogy a második lépésben a szövetet foszfónium-vegyüíettel vagy annak valamely nitrogén-vegyülettel képzett kondenzátumával kezeljük, majd ammóniával polimerizáljuk.
4. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szövetet savval 3 alatti pH-értékre beállított vizes metilol-amid oldattal impregnáljuk.
5. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 6-90 tömeg% nedvességtartalmú szövetet impregnálunkmetiíol-amiddal.
6. 6. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 6-30 tömeg% nedvességtartalmü szövetet impregnálunkvizes metilol-amid oldattal.
7. 7. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 30-90 tömeg% nedvességtartalmú szövetet impregnálunk savval 1 alatti pH-értékre beállított vizes metilol-amid oldattal.
8. 8. A 7. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szövetet 1 -6 n savkoncentrációjú vizes metilolamid oldatai impregnáljuk.
9. 9. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy metilol-amidként metilolezett ciklikus karbamidot vagy annak o-alkilezett származékát alkalmazzuk.
10. 10. A 9. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy metilol-amidként N,N’-dimetilol-NJM’-(l,2-díhidroxi-etüén)-karbamidot alkalmazunk.
11. 11., Az 1-10. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szövetet tetra-l<isz(hidroxi-metil)-foszfónium és karbamid kondenzátumának ammóniával polikondenzáljuk.
12. 12. Az 1-11. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy szövetként pamutrostokból vagy ezek elegyéből álló szövetet alkalmazunk, amely legfeljebb 50 tömeg% poliészterszálat tartalmaz.
13. 13. Az 1-12. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hog/ a metilol-amidos kezelést 6-20 tömeg% szárazanyag felvételéig és a polimer tetra-ldsz(hidroxi-metil)-foszfóníum-kezelést 8-20 tömeg% szárazanyag felvételéig végezzük.

    BU 204311 Β
14. 14. Az 1-13. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a metilol-amid kezelés során a szövetet a vetülékfonal és/vagy a láncfonal irányában nyomás alatt tartjuk.
15. 15. Az 1-14. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogyamásodiklépésutánaszövetet mechanikai összenyomással zsugorítjuk.
16. 16. A12-15. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a pamutrostokat tetrakisz(hidroxi-metil)-foszfónium és karbamid kondenzátumának vizes oldatával, majd gázhalmazállapotú ammóniával kezeljük, a kapott szövetet Ν,Ν’-dimetiIol-NN’-(l,2-dihidroxi-etiIén)-karbanud vizes oldatával impregnáljuk, és 1 alattipH-júés l-4nsavkoncentrációjú vizes közegben reagáltatjuk, majd a 30-90 tö5 meg% nedvességtartalmú szövetet mechanikai összenyomással zsugorítjuk.
17. 17. A 9-15. igénypntok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a második lépcsőben a 6-30 tömeg% nedvességtartalmú szövetet pH- 3-5 közötti 10 vizes közegben 90-140 'C hőmérsékleten reagáltatjuk ametild-amiddal.