PL9687B1 - Sposób wytwarzania zwiazków dwuazowych. - Google Patents

Description

Znaleziono, ze zwiazki jednodwuazowe, które otrzymuje sie z takich cial p-amino- azowych, które nie zawieraja grup sulfo¬ nowych lub kariboksylowych, lecz w o-po- lozeniu do aminogrupy zawieraja grupe alkyloksylowa, aralkyloksylowa lub ary- loksylowa, daja sie wydzielic ze swych wodnych roztworów w stanie stalym, przy- czem posiadaja dobre zdolnosci rozpu¬ szczania i trwalosci, Dotychczas nie bylo wiadomem, ze mozna zwiazki dwuazowe takiej budowy wydzielac w stanie stalym i ze posiadaja one wytrzymalosc, wystar¬ czajaca dla praktycznego uzytku w far- biarni, do wysylki i do handlu. Dlatego u- zywano, szczególnie do metod wedlug pa¬ tentów niemieckich Nr Nr 391091 i 392077, tylko takie roztwory soli dwuazowych, które musza byc stale swiezo przygotowa¬ ne i które, dajac sie tylko z trudem dwu- azowac, sa dla farbiarza niewygodne i trudne do wytworzenia. Opisane stale po¬ laczenia dwuazowe sa nowemi cialami. Sa one pod wzgledem technicznych wlasciwo¬ sci znacznie wyzsze, niz dotychczas znane polaczenia dwuazowe w odpowiedni spo¬ sób wydzielone z innych cial amino-azo- wych, które nie posiadaja typowych grup oksalkylowych, np. wymienione w paten¬ cie niemieckim Nr 89437. Moga one sluzyc do wytwarzania azowych srodków barwia¬ cych na wlóknie i umozliwiaja dostarcza¬ nie farbiarzowi polaczen dwuazoazowych, które daja szczególnie wartosciowe barwni¬ ki tetrazowe w stanie bezposrednio gotowym do uzytku, co dla wyrobu farb lodowych,które naleza do grupy drugorzednych te- trazowycL barwników, jest bardzo wazne.Ciala p-aminoazowef sluzace jako ma- terjal wyjsciowy dla opisanego sposobu, otrzymac mozna przez dzialaine zwiazków dwuazowych na eter o-ajninofenolowy, &i ter aminokrezolowy, eter aminohydrochi- nonowy, eter ./.2-aminonaftalowy i £ck pe- chodne, które zdolne sa do tworzenia zwiazków aminoazowych, przyczem w zadnym z tych dwóch skladników nie po¬ winny byc zawarte grupy sulfonowe lul karboksylowe.Wydzielanie zwiazków dwuazowych odbywac sie moze piaez wyparowanie przy niskiej temperaturze lufc przez stracanie np, jako sole metalowe, lub kwasne sole arylosulfonowe, lub jako podwójna sól metalowa.Trwalosc i wartosc uzytkowa nowych zwiazków dwuazoazowych nie jest zatem zalezna w pierwszym rzedzie od sposobu ich oddzielaniaf lecz od budowy pierwot¬ nych cial aminoazowych* kkóse wyfózaLaja sie posiadaniem grupy alkyloksylowej,, a- ralkyloksylowej lub aryloksylowej, w polo¬ zeniu orto do dajacej sie dwrazowac giu- py aminowej.Przyklad L Roztwór dwuazowy, otrzy¬ mamy z; 272 czesci zwiazki* p-amino-azo- wego z dwuazowianych m-nitroaxnliiiy i o- anizydyny przez dalsze dwttazowanie w rozcienczonym kwasie solnym,, straca sie 75. czesciami chloasku cynka i 1000 czesci soli kuchennej Otrzymana w postaci kry¬ stalicznej oddzielona podwójna sól chlo- rocynkowia zwiazku dwwazowego odliltro- wuj[e sie i suszy przy 40—50?C, Celowo rozciencza sie ona przed lub po suszeniu odpowiedniemi srodkami Przyklad IL Otrzymany z csaia p-u- miaoazowego ^^iZrobettzjeno-^azo-3-amino- 4-eieksy-/-metykhenzenu parzez dwuazo^ wanie w rozcienczonym kwasie solnym rcaiwór chlorku dwuazociowego wydala si* %q[a kuchenna. Oddzielony w postaci krystalicznej chlorek dwuazoninu odfiltro- wuje sie i suszy przy temperaturze okolo 40—50° i wykoncza znanemi metodami, Prayklad III. Roztwór chlorku dwuazo- niowego, otrzymanego tak jak w przykla¬ dzie I z 300 czesci zwiazku p-aminoazo- wego^, straca sie 75 czesciami chlorku cyn¬ ku i sola kuchenna. Oddzielona w postaci krystalicznej podwójna sól chlorkocynko- wa odfiltrowuje sie.Przyklad IV, Otrzymany z 286 czesci z uzyskanego dwuazowanega o-nitroanili- ny i J-amino-#-metoksy-/-metylobenzenu zwiazku aminoazowego, wodny roztwór chlorku dwuazjDfUGwego zadaje sie jedna piata swej wagi 78% kwasem siarkowym.Oddzielony w ten sposób siarczan dwu- azoniowy filtruje sie przy niskiej tempe¬ raturze i suszy z wilgotnym, czesciowo od- Yfodmcmym siarczanem glinowym.Pfzyklad V. Roztwór chlorku dwuazo- wego otrzymany z 302 czesci zwiazku p- amino-azowego p-nitrobenzeno-azo-2-ami- no 1.4-dwtH»etak«jrfeenzenu straca 100 cze¬ sciami chlorku cynku i soli kuchennej. Od¬ dzielona sól podwójna chlorocynkowa chlorku dwttazoniowego suszy sie. W od¬ powiedni sposób mozna oddzielac chlorek dwuazonowy jako podwójna sól chlorku cynku od 320 czesci mtrobenz&nfr-azo-2- amino-i^-dwuetciicsyberEzenm Przyklad VL Roztwór chlorku dwuaz^ nkxweg€H ©trzymany z 32& czesci dwuazo- wanej o-chloroaniliny i /-ai»mo^2-etoksry- naftalenu, przerabia sie wedlug poprzed¬ niego przykladu na stala sól dwuazowa.Przyklad VII, W otrzymanym z 392 czesci pj-aminoazowego p^nftrofeenzencr- azo^2-aimno-/.^dwiMnetoksybenzentt roz¬ tworze chlorku dwuazoftsowego rozpuszcza sie 900 czesci bezwodnego siarczanu sodo¬ wego, a nastepnie roztwór wyparowuje sre do sucha w temperaturze okolo 50°C w prózni, Przykfed VIII, Rózfwór chtorku dwu azoniowego, otrzymanego z 286 czesci — 2 —zwiazku p-aminoazowego p-nitrobenzeno- azo-3-amino-4-p-metoksy -1 - metylobenze- nowego, zadaje sie cieplym stezonym roz¬ tworem czesci benzenosulfonianu sodu.Wydzielajaca sie przy ostudzeniu sól dwu- azowa odfiltrowuje sie przy niskiej tempe¬ raturze.Wszelkie sole dwuazowe sa to bronzo- wo zabarwione proszki, rozpuszczalne w wodzie w kolorze bronzowym. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania stalych zwiazków dwuazowych, znamienny tern, ze otrzyma¬ ne ze zwiazków p-aminoazowych, które nie zawieraja grup sulfonowych lub kar- boksylowych, lecz w polozeniu o do gru¬ py aminowej zawieraja grupy alkyloksy- lowe, aralkyloksylowe lub aryloksylowe, zwiazki jedno-dwuazowe oddziela sie w stanie stalym jako chlorki, siarczany, podwójne sole metali lub arylo-siarczany. L G, F arbenindus t r ie Aktiengesellschaft. Zastepca: Dr. inz. M. Kryzan, rzecznik patentowy. bruk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL PL