PL11159B3 - Sposób wytwarzania trwalych zwiazków dwuazowych. - Google Patents

Description

Najdluzszy czas trwania patentu do 24 listopada 1943 r.W patencie Nr 9687 opisany jest spo¬ sób wytwarzania stalych polaczen dwu¬ azowych polegajacy na tern, ze otrzymane z cial p-aminoazowych, które nie zawiera¬ ja grup sulfonowych lub karboksylowych, lecz w o-polozeniu do aniinogrupy zawie¬ raja grupe alkyloksylowa, zwiazki jedno- dwuazowe oddziela sie w stanie stalym ja¬ ko chlorowce, siarczany, podwójne sole metalowe lub arylosiarczany.Wynalazek niniejszy dotyczy kilku dalszych, dajacych sie otrzymac zwiaz¬ ków dwuazowych, wytwarzanych wedlug sposobu opisanego w patencie Nr 9687, Przyklad I, Otrzymany z p-aminoazo o - chlorobenzenoazo - 2 - amino -1,4 - dwu- metoksybenzenu przez dwuazowanie z roz¬ cienczonym kwasem bromowodorowym roz¬ twór bromku dwuazonowego wykwasza sie zapomoca bromku potasowego. Od¬ dzielony w ten sposób w postaci krysta¬ licznej bromek dwuazowy filtruje sie i su¬ szy przy okolo 40°C, 2 - chlorobenzeno - azo - 4' - amino - 3'.6'-dwumetyloksybenzen OCH3 I N» —NH% I Cl OCH,Przyklad II, Otrzymany z aminoazo $ z nitro - 3 - metylobenzenoazo - 3 - ami¬ no - 4 -tnetoksy - 1 - metylobenzenu przez dwuazowanie w rozcienczonym kwasie sol¬ nym roztwór chlorodwuazonowy przerabia sie tak jak w przykladzie I na staly chlo¬ rek dwuazonowy. 4 - nitro - 2 - metylobenzeno - azo - 4l- amino-3' metoksy-6'-metylobenzen CH3 I CHR OJf- -N*- \ / I OCH.Przyklad III. Otrzymany roztwór chlor¬ ku dwuazowego, otrzymany przez polacze¬ nie dwuazowe o-chloroaniliny z J-amino- 2-etoksynaftalenem, przerabia sie, tak jak w przykladzie I na staly chlorek dwuazo- nowy. 2 - chlorobenzeno - azo - 4' - amino - 3'- etoksynaftalen / \ OC2ff5 I -N,- I Cl \ / — NHs ku dwuazowego zadaje sie 600 czesciami 68% kwasu siarkowego, a potem do nasy¬ cenia siarczanem sodowym. Oddzielony w ten sposób roztwór chlorku dwuazowego filtruje sie i miesza na wilgotno z 400 cze¬ sciami odwodnionego siarczanu sodowego i suszy. 4 - nitrobenzeno - azo - 4 - amino - 3\6t- dwumetoksybenzen OCH* -NH.2 O.N- "\ / -N*- \ / — NHz OCH* Przyklad V. Masa dwuazowa, otrzyma¬ na z 257 orto-amino-azoanizolu i 70 czesci azotynu sodowego i 2570 czesci 95% kwa¬ su siarkowego, wlewa sie do 10000 czesci wody lodowej, do której dodaje sie 1600 czesci odwodnionego siarczanu sodowego.Oddzielajacy sie przytem siarczan dwua- zowy odfiltruje sie i ostroznie suszy. 2 - metoksybenzeno - azo - 44 - amino- 3'metoksybenzen \ / i OCH3 -Nt- "\ -NH, OCHa W podobny sposób otrzymuje sie rów¬ niez staly chlorek dwuazowy z p-amino- azowego: m-nitranijlinol-azoortoanizydyny. 3 - nitrobenzeno - azo - 4' - amino - 3'- metoksybenzen.-N,-< — NH» NO* OCH, Przyklad IV. Otrzymany z 302 czesci p-aminoazowego p-nitrobenzeno-azo-2-ami- no-7,4-dwumetoksybenzenu roztwór chlor- Przyklad VI. Roztwór dwuazowy siar¬ czanu, otrzymany z 300 czesci zwiazku amino - azowego: p-nitrobenzeno-azo-3-a- mino-4-etoksy-/-metylobenzenu, 75 czesci azotynu sodowego i 6000 czesci 78%-owe¬ go kwasu siarkowego wlewa sie do 900 czesci wody lodowej. Oddzielajacy sie siarczan dwuazowy odfiltrowuje sie, mie¬ sza jeszcze w stanie wilgotnym z 240 cze¬ sciami czesciowo odwodnionego siarczanu glinowego i 480 czesciami odwodnionego siarczanu sodowego i suszy.W ten sam sposób wytwarza sie siar¬ czan dwuazowy zwiazku p-amino-azowe- — 2 —go: o-chlorobenzeno-azo-l-amino-2-etoksy- naftalenu. 4 - nitrobenzeno - azo - 4' - amino - 3'- etoksy-6'-metylobenzen CH» OJV-< -tf9 -< ¦NH9 I OC2H5 Przyklad VIL Roztwór chlorku dwua- zowcgo, otrzymanego z 276 czesci p-ami- no - azo - o - chlorobcnzeno - azo -3-a- mmo-^-metoksy-Z-metylobenzenu, straca sie 150 czesciami czterochlorku cyny i troche soli kuchennej. Oddzielona podwój¬ na sól dwuazowa chlorku filtruje sie i su¬ szy, ' | ! H 2 - chlorobenzeno - azo - 4' - amino - 3'- metoksy-6'-metylobenzen CO, -N,-< -NH* I Cl OCH* Przyklad VIII. Roztwór dwuazowy chlorku, otrzymany z 322 czesci p-amino- azo - 5 - chloro - 2 - metoksybenzeno - azo- 2-amino-7,^z-dwumetoksybenzenu, zadaje sie cieplym stezonym roztworem 250 cze¬ sci p-chlorobenzenowego siarczanu sodu.Oddzielony dwuazowy siarczan chloroben- zenowy filtruje sie i suszy. 2 - metoksy - 5 - chlorobenzeno - azo- 4'-amino-3'6-dwumetoksybenzen Cl OCH, -N9-< -NH, OCH, OCH, Przyklad IX. Roztwór dwuazowy chlor¬ ku, otrzymany z 300 czesci p-amino-azo-o- nitrobenzeno - azo - 3 - amino - 4 - etoksy- /-metylobenzenu, zadaje sie roztworem 250 czesci 2,7-naftaleno-dwusiarczanem so¬ du. Wydzielona sól dwuazowa (dwuazo- 2,7-naftaleno-dwusiarczan) filtruje sie, su¬ szy i nadaje mu sie postac zwykla w han¬ dlu zapomoca odpowiedniego srodka roz¬ cienczajacego. 2 - nitrobenzeno - azol - 4l - amino - 3'- etoksy-6'-metylobenzen CHa I -#,-< — NHo NOo OCM 2" 5 Przyklad X. W odpowiedni sposób jak w przykladzie IX przerabia sie 262 czesci p-amino-azo: o-chlorobenzeno-azo-anizydy- ny na stala sól z 250 czesciami /,5-nafta- leno-dwusiarczanem sodu. 2 - chlorobenzen - azo - 4* - amino - 3'- metoksybenzen -No-< —NHo I Cl OCHR PL

Claims (4)

1. Zastrzezenie patentowe. 1. Sposób wytwarzania trwalych zwiaz¬ ków dwuazowych wedlug patentu Nr 9687, znamienny tern, ze stosuje sie nastepuja¬ ce zwiazki p-aminoazowe: o - chlorobenzeno - azo - 2 - amino 1,4- dwumetoksybenzen, 6 - nitro - 3 - metylobenzenom - azo -3-a- mino-4-metoksy-/-metylobenzen, o - chlorobenzeno - azo - 1 - amino - 2- etoksynaftalen, — 3 —p - nitrobenzeno - azo - 2 - amino - 1,4- dwumetoksybenzen, o-amino-azo-anizol, p - nitrobenzeno - azo - 3 - amino - eto- ksy-./-metylobenzen, o - chlorobenzeno - azo - 3 - amino - 4- metoksy-./-metylobenzen, 5 - chloro - 2 - metoksybenzeno - azo-
2. 2. -amino-./,4-dwumetoksybenzen, o - nitrobenzeno - azo -
3. 3. - amino -
4. 4. - etoksy-./-metylobenzen, o-chlorobenzeno-azo-o-anizydyna. I, G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Zastepca: Dr. inz. M. Kryzan, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL