PL20454B1 - Sposób otrzymywania stalych, trwalych preparatów dwuazowych. - Google Patents

Description

Wykryto, ze mozna otrzymywac cenne, trwale preparaty dwuazowe w postaci sta¬ lej poddajac dowolne roztwory soli dwua- zoniowych reakcji wymiany z kwasami sul- fonowemi szeregu cyklicznego, zawierajace- mi przy azocie jedna lub wieksza liczbe a- cylowranych grup aminowych. Tego rodzaju acylowane kwasy aminowe mozna otrzy¬ mywac sposobami znanemi, dzialajac na kwasy amino-benzeno-sulfonowe lub ami- nonaftalenosulfonowe lub odpowiednie kwa¬ sy sulfonokarbonowe albo na ich sole kwa¬ sem mrówkowym, lodowatym kwasem octo¬ wym, chlorkiem acetylowym, bezwodnikiem kwasu octowego, chlorkiem benzoylowym, sulfochlorkiem toluenowym lub podobnie acydylujaco dzialajacemi zwiazkami. Za¬ miast pochodnych benzenowych i naftale¬ nowych mozna stosowac kwasy aminosulfo- nowe o innych ukladach pierscieniowych, np. kwasy aminokarbazolosulfonowe, ami- ncantracenosulfonowe, aminoacenaftenosul- fonowe oraz homologi i produkty podsta¬ wienia tych zwiazków. Otrzymane w ten sposób preparaty dwuazowe sa to dobrze krystalizujace zwiazki, bezbarwne do zól¬ tych, które, pomimo zdolnosci latwego osa¬ dzania sie, posiadaja dostateczna rozpu¬ szczalnosc i wykazuja wybitna trwalosc w postaci stalej, jako takie lub zmieszane z odpowiedniemi srodkami, sluzacemi do na¬ stawiania i rozcienczania, np. z siarczanemsódowyrfi, z siarczanem glinowym lub z sub¬ stancjami podobnemi.\ \ Przyklad I. 142|5 czesci wagowych 4- chloro-2-aniino-;/-metylobenzenu mozliwie stezonego przeprowadza sie w sposób zna¬ ny w sól dwuazoniowa w roztworze kwasu solnego zapomoca 69 czesci wag. azotynu sodowego. Do roztworu tego wprowadza sie w temperaturze ponizej 20°C nieco wiecej, niz obrachowana ilosc i-acetyloaminoben- zeno-4-sulfonianu sodowego, który rozpu¬ szcza sie, dajac roztwór przezroczysty; wkrótce zaczyna sie obfite wydzielanie sie zólto zabarwionych krysztalów- Przez o- chlodzenie do 0°C krystalizacje te mozna przeprowadzic do konca. Powstala mase krystaliczna odwirowuje sie i krysztaly, o- trzymane w ten sposób, suszy w temperatu¬ rze ponizej 50°C. Sucha sól dwuazoniowa kwasu /-acetyloaminobenzeno-4-sulfonowe- go jest bardzo dobrze rozpuszczalna w wo¬ dzie, w stanie stalym, jako taka lub w mie¬ szaninie ze zwyklemi srodkami rozciencza- jacemi jest wybitnie trwala, nie jest wybu¬ chowa i jest niewrazliwa na tarcie, jest ma¬ lo palna i nadaje sie bardzo do celów kolo¬ rystycznych.Zastepujac kwas i-acetyloaminobenze- no-4-sulfonowy równowaznemi ilosciami kwasu 4'-toluenosulfonyloaminobenzeno-4- sulfonowego, dajacego sie otrzymac dziala¬ niem sulfochlorku 4-toluenowego na kwas aminobenzeno-4-sulfonowy, albo zastepujac go kwasem /-acetyloaminonaftaleno-4-sul- fonowym, lub kwasem i-acetyloaminoaiafta- leno-5-sulfonowym, otrzymuje sie podobne sole dwuazoniowe kwasu 4'-tolueno-sulfo- nyloaminobenzeno-4-sulfonowego lub kwa¬ su /-acetyloaminonaftaleno-4- (wzglednie) - 5-sulfonowego.Przyklad II. 152 czesci wagowych 5- nitro-2-amino-/-metylobenzenu przeprowa¬ dza sie w roztworze kwasu solnego zapo¬ moca 69 czesci wagowych azotynu sodowe¬ go w sól dwuazoniowa. Do tego roztworu soli dwuazowej dodaje sie stezonego roz¬ tworu nieco wiecej, niz obrachowana ilosc kwasu 2-acetylo-amino-benzeno-^-sulfo-i- karbonowego, przyczem sól dwuazoniowa o- sadza sie obficie w postaci pieknych kryszta¬ lów, która sie wyosabnia w sposób, opisany w przykladzie I.Przyklad III. 137 czesci wagowych kwasu aminobenzeno-o-karbonowego dwua- zuje sie, jak zwykle, 69 czesciami wagowe- mi azotynu sodowego. Roztwór dwuazowy zadaje sie obrachowana iloscia kwasu 1~ benzenosulfonyloaminonaftaleno - 5 - sulfo¬ nowego, przyczem sól dwuazdwa wydziela sie obficie w postaci krystalicznej. Wydaj¬ nosc jest prawie ze ilosciowa.W sposób podobny zapomoca aroma¬ tycznych i heterocyklicznych kwasów acy- dyloaminosulfonowych mozna przeksztalcic zwiazki dwuazoniowe p-nitroaniliny, m- chloroaniliny, 4-nitro-2-chloroaniliny i dwu- anizydyny. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób otrzymywania stalych, trwalych preparatów dwuazowych, znamienny tern, ze dowolne zwiazki dwuazoniowe poddaje sie reakcji wymiany z kwasami sulfonowe- mi szeregu cyklicznego, zawierajacemi przy azocie jedna lub wieksza liczbe acylowa- nych grup aminowych. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik .patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL