PL6913B1 - Sposób otrzymywania trwalych zwiazków dwuazowych. - Google Patents

Description

Znanym jest fakt, ze mozna otrzymac trwale zwiazki dwuazowe, jezeli wydzieli sie podstawione zwiazki dwuazowe szere¬ gu benzolowego, nie zawierajace grupy sul¬ fonowej, albo azotowej, z dostatecznie ste¬ zonych roztworów soli podwójnych chlorku cynku o wzorze ogólnym 2RN2 Cl -\- Zn Pomimo danych, spotykanych w litera¬ turze znaleziono obecnie, ze mozna otrzy¬ mac z dobra wydajnoscia i w formie kry¬ stalicznej wszystkie nieznane chlorki dwu¬ azowe soli podwójnej chlorku cynku, z roz¬ tworów dwuazowych otrzymanych zwy¬ klym sposobem i dostatecznie stezonych.Dotyczy to roztworów dwuazowych, zwy¬ kle uzywanych do otrzymania nierozpu¬ szczalnych barwników azowych, a wiec podstawionych aminów szeregu benzolo¬ wego, chlorowconitro, oksarylowych ami¬ nów (nie zawierajacych grupy sulfonowej, albo azowej), jak równiez zasad szeregu dwufenylu i p.p' dwuamino-dwufenyloami- nu. Wszystkie te zwiazki sa zbudowane we¬ dlug wzoru ogólnego: 2RN2. Cl + Zn Cl2.Wytworzone osady odsacza sie od lu¬ gu macierzystego; wilgotne sole dwuazowe otrzymane w ten sposób w stalej postaci mozna bez trudnosci osuszyc dla celów handlowych, przez suszenie w cieple, przy- czem niektóre z nowo otrzymanych soli dwuazowych znosza bez przeszkody tern-perature 70° C, lub tez przez zmieszanie z bezwodnemi odpowiedniemi solami.Wszystkie nowe zwiazki dwuazowe sa latwo rozpuszczalne i posiadaja jeszcze ta wlasciwosc, ze wytwarzaja zabarwienia, które odpowiadaja zupelnie barwom swie¬ zo przygotowanych odpowiednich roztwo¬ rów dwuazowych. Z powodu ich dobrej roz¬ puszczalnosci i dobrej trwalosci, mozna z nich przygotowac preparaty soli dwuazo¬ wych, które mozna wysylac i zuzytkowac w krajach podzwrotnikowych. W ten spo¬ sób zostal osiagniety duzy sukces gospo¬ darczy.Przyklad I. Przezroczysty roztwór dwuazowy, otrzymany w zwykly sposób: z 162 g 2.5 — dwuchloroaniliny, 730 g kwasu solnego (15% wag.) i 176 g azotynu sodowego (40°/0 wag.) zadaje sie 75 g chlorku cynkowego, Przytem wypada chlo¬ rek dwuazo-cynkowy, jako papka krysta¬ liczna. Przez dodanie 160 g soli kuchennej dokancza sie wypadanie osadu, który na¬ stepnie oddziela sie od cieczy zapomoca sa¬ czenia i wyciskania. Wilgotna wycisnieta ciastowata mase osusza sie przy 50—60° C, a nastepnie po celowem rozcienczeniu do¬ prowadza do stanu, odpowiedniego do przesylki. W ten sam sposób postepuje sie ze solami dwuazowemi innych chlorowco- anilin.Przyklad II. Stezony roztwór dwu¬ azowy, otrzymany w zwykly sposób z 138 g p-nitroaniliny, 175 g azotynu sodo¬ wego (40°/0 wag.) i 402 g kwasu solnego (20°/0 wag.) zadaje sie 75 g chlorku cyn¬ kowego. Z poczatku nie powstaje osad, ewentualnie wydziela sie stopiona masa, poczem dodaje sie 80 g soli kuchennej. Po krótkiem mieszaniu wydziela sie sól dwua- zowa, jako papka krystaliczna. Po zupel- nem ostudzeniu produkt odwirowuje sie.Wilgotny produkt zawiera do 85°/0 czyste¬ go zwiazku, posiada ciezar czasteczkowy 507, osusza sie zapomoca rozcierania z siar¬ czanem glinowym, czesciowo odwodnionym do 9 czasteczek wody krystalizacyjnej.W zupelnie analogiczny sposób otrzy¬ muje sie sole dwuazowe z m-i-OHnitroanili- ny, z wyzszych homologów i aminów chlo¬ rowcom troary Iowy eh. Sól dwuazowa otrzy¬ mana np. z o-nitroaniliny jest, jak na sole dwuazowe, nadzwyczajnie trwala, nawet w wyzszych temperaturach tak, ze znosi bez rozkladu przez czas dluzszy tempera¬ ture od 60—70° C.Przyklad III. Mase dwuazowa, o trzymana z 183 g 2.4-dwunitroaniliny, 70 g azotynu sodowego i 788 g kwasu siarko¬ wego 93°/0 wylewa sie na 1 kg lodu i sa¬ czy. Do zimnego przesaczu dodaje sie 75 g chlorku cynkowego i 250 g soli kuchennej.Po kilkugodzinnem staniu wydzielony pro¬ dukt saczy sie na zimno, przemywa nasy¬ conym roztworem soli kuchennej i osusza przez rozcieranie z odpowiedniemi bezwod¬ nemi solami.Przyklad IV. Roztwór dwuaz )wy. otrzymany z 163 g m-nitro-o-anizy dy¬ ny, 720 g kwasu solnego (15°/0 wag.) i 345 g azotynu sodowego (20°/0 wag.) zadaje sie 170 g 50°/0 roztworu chlorku cynkowego i 230 g soli kuchennej. Po kilku godzinach saczy sie otrzymany produkt w zimnie.Wilgotna sól dwuazowa otrzymana w ten sposób suszy sie przy 50—60° C i rozra¬ bia odpowiedniemi srodkami rozcienczaja¬ cemu na maczke uzywana w handlu. Tak otrzymane preparaty soli dwuazowych sa nadzwyczajnie trwale.Przyklad V. Roztwór dwua/owy otrzymany z 185 g eteru o-aminofeny- lowego, 540 g (15°/0 wag.) kwasu solnego i 172 g (40°/0 wag.) roztworu azotynu so¬ dowego zadaje sie 75 g chlorku cynkowego i 140 g soli kuchennej. Sól dwuazowa wy¬ dzielana poczatkowo w postaci stopionej masy, oddziela sie w rozdzielaczu od roz¬ tworu soli kuchennej i suszy w temp. 50° przez co zestala sie i przyjmuje postac kry¬ staliczna; jest bardzo trwala. W podobny — 2 —sposób otrzymuje sie trwale zwiazki dwu- azowe z aminosulfonów i aminobenzofe- nonu.Przyklad VL Z 244 g dwuanizy- dyny, 2190 g kwasu solnego (10 % wag.) i 350 g roztworu azotynu sodowego (40°/0 wag,) otrzymuje sie stezony roztwór dwu- azowy, w którym rozpuszcza sie 150 g chlorku cynkowego. Calkowite wydziele¬ nie produktu nastepuje po dodaniu 600 g soli kuchennej. Odsaczona sól dwuazowa suszy sie w temp. 60° C. W ten sam spo¬ sób otrzymuje sie podwójne sole dwuazo- we innych zasad jedno i dwuaminowych szeregu dwufenylu i p.p'-dwuaminodwufe- nyloaminu. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób otrzymywania trwalych zwiaz¬ ków dwuazowych, znamienny tern, ze wy¬ dziela sie podstawione zwiazki dwuazowe szeregu benzolowego, które nie zawieraja grupy sulfonowej, albo azowej z dosta¬ tecznie stezonych roztworów, jako sole po¬ dwójne chlorku cynkowego o wzorze ogól¬ nym: 2R.N2 Cl + ZnCU. L G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft. Zastepca: Dr. inz. M, Kryzan, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL PL