PL31437B1 - Sposób wytwarzania stalych soli dwuazonowych z /-amino-4-nitrylobenzenów podstawionych w polozeniu 2 i 5 - Google Patents

Description

O mozliwosci wydzielania zwiazków dwuazonowych za pomoca kwasu benzeno- jednosulfonowego dotychczas malo co wiadomo. Wedlug patentu niemieckiego nr 572 268 przyjeto nawet, ze kwas benzeno- jednosulfonowy nie reaguje wcale z roz¬ tworami soli dwuazonowych. W przeciw¬ stawieniu do tego okazalo sie, ze zwiazki dwuazonowe z zasad o pewnym skladzie tworza z kwasem benzenosulfonowym so¬ le, dajace sie wydzielic (porów. np. pa¬ tenty niemieckie nr 532 685 (przyklad VII) i nr 647 667 oraz francuski patent dodat¬ kowy nr 47 549 do patentu nr 805 402).Przy opracowaniu tej dziedziny okaza¬ lo sie, ze znaczna liczba zwiazków dwu¬ azonowych o rozmaitym skladzie nie daje sie wydzielic w postaci soli benzenosulfo- nowych albo tylko w mierze technicznie niedostatecznej; inne zwiazki dwuazono¬ we zas daja sie dobrze wydzielic, wyka¬ zuja jednak wtedy rozpuszczalnosc, nie wystarczajaca zupelnie do celów technicz¬ nych.Obecnie stwierdzono, ze sole dwuazo¬ nowe /-amino-4-nitrylobenzenów, podsta¬ wionych w polozeniu 2 i 5, mozna wydzie¬ lic z ich roztworów wodnych w postaci stalych soli benzenojednosulfonowych. Te sole dwuazonowe wykazuja dobra roz¬ puszczalnosc i trwalosc. Po zmieszaniu ich ze zwykle stosowanymi srodkami roz-cienczajacymi mozna je przerabiac na trwale cenne sole nadajace sie do barwie¬ nia.Przyklad I. 100 czesci wagowych 1 -amino -5-metylo -2- chloro -4- nitrylobenze- nu dwuazuje sie w temperaturze 20° — 25° C w 200 czesciach wagowych kwasu nitrozylosiarkowego o 40% wagowych.Po ukonczeniu dwuazowania wylewa sie mase zdwuazowana do 150 czesci wago¬ wych lodu i 120 czesci wagowych wody, plucze naczynie, w którym odbywalo sie dwuazowanie, 80 czesciami wagowymi wody, a do otrzymanego roztworu dodaje sie 100 czesci wagowych siarczanu amo¬ nowego. Nastepnie przesacza sie roztwór dwuazowy, zadaje ogrzanym do mniej wie¬ cej 65° C roztworem 104,4 czesci wago¬ wych kwasu benzenojednosulfonowego w postaci soli sodowej w 180 czesciach wa¬ gowych wody, przy czym nalezy dbac o dobre chlodzenie zewnetrzne, aby tem¬ peratura nie przekroczyla 20° C. Wydzie¬ lanie soli dwuazowej konczy sie po doda¬ niu 200 czesci wagowych soli glauberskiej.Po zwyklej przeróbce wykanczajacej otrzymuje sie z dobra wydajnoscia sól kwasu benzenojednosulfonowego, stano¬ wiaca po wysuszeniu bladozólty proszek krystaliczny o dobrej rozpuszczalnosci i trwalosci. Mozna ja ze zwykle stosowa¬ nymi srodkami rozcienczajacymi przera¬ biac na sól do barwienia.Przyklad II. 100 czesci wagowych /- amino -2,5- dwumetoksy -4- nitrylobenzenu dwuazuje sie w temperaturze 10° — 15° C w 410 czesciach wagowych 15%-owego kwasu solnego za pomoca 39,9 czesci wagowych azotynu sodowego, rozpusz¬ czonego w 60 czesciach wagowych wo¬ dy. Po przesaczeniu straca sie sól dwu- azowa z roztworu dwuazowego za pomo¬ ca ogrzanego do mniej wiecej 65° C roz¬ tworu 97,4 czesci wagowych kwasu ben¬ zenojednosulfonowego w postaci soli so¬ dowej w 170 czesciach wagowych wody.Stracanie uzupelnia sie przez dodanie 95 czesci wagowych soli glauberskiej.Po zwyklej przeróbce wykanczajacej otrzymuje sie z dobra wydajnoscia benze- nosulfonian, stanowiacy po wysuszeniu zólty proszek krystaliczny o dobrej roz¬ puszczalnosci i trwalosci.Sposób wedlug wynalazku niniejszego mozna ta sama lub podobna metoda prze¬ prowadzic równiez i przy zastosowaniu in¬ nych zasad o wymienionym skladzie, np. 1 - amino - 2,5 - dwuchloro-4- nitrylobenzenu, 1- amino-2- chloro -5 -metoksy-4- nitryloben¬ zenu, 7-amino-2-bromo-5-metylo-4-nitrylo- benzenu, 7-amino-2,5-dwumetylo-4-nitrylo- benzenu, i-amino-2,5-dwubromo-4-nitrylo- benzenu, ./-amino-2,5-dwuetoksy-4-nitrylo- benzenu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania stalych soli dwu- azonowych z /-amino-4-nitrylobenzenów, podstawionych w polozeniu 2 i 5, zna¬ mienny tym, ze sole dwuazonowe wymie¬ nionych zwiazków straca sie w postaci stalej z ich roztworów wodnych za pomo¬ ca soli kwasu benzenojednosulfonowego. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft Zastepca: M. Skrzypkowski rzecznik patentowy Staatsdruckerei Warscliau — Nr. 11541-43. PL