PL37649B1 - - Google Patents

Description

Jak wiadomo sole zelazowe kwasów wielokar- boksylowych i benzenosulfodwukarboksylowych wykazuja wlasciwosci garbujace.Stwierdzono obecnie, ze szczególnie trwaly syn¬ tetyczny garbnik zelazowy stanowia sole trój¬ wartosciowe zelaza kwasów benzenotrójsulfono- wych, w których dwie grupy sulfonowe znajduja sie wzgledem siebie w polozeniu orto. Kwasy te otrzymuje sie wedlug wynalazku z kwasu 1-ami- no-2,4-benzenodwusulfonowego przez dwuazowa- nie i przeprowadzenie otrzymanego zwiazku dwu- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórcami wynalazku sa Kazimierz Okon i Jan Froelich. azowego dzialaniem ksantogenianu potasowego i przez utlenianie w kwas benzenotrójsulfonowy, na który dziala sie opilkami zelaza i otrzymana sól zelazawa utlenia na sól zelazowa. Stwierdzono ponadto, ze sole zelazowe kwasów antracenotrój- sulfonowych lub wyzszych weglowodorów o pier¬ scieniach skondensowanych posiadaja równiez wlasciwosci garbujace.Rotwór wodny wytworzonego produktu o bar¬ wie brunatno-czerwonej wykazuje wlasciwosci garbujace o duzej adstryngencji, co wskazywa¬ loby na zjawisko olacji.Reakcje chemiczne prowadzace do uzyskania substancji garbujacej mozna ujac nastepujacym schematem:o H2SO4 dymiaca - (1) Nr H50« 5O3H A** Asi #3H ' SftH KSCSOkHs SCSOC2Hs 5QjH 503H__ 0: A» SB* S&W (2) ^O^H 50.S03H M A/aCm + H2SO4 50. - A FeS04 Q |J - FeOH 503 'SOiFe504 (3) 0 ifi* olacja SOiFeSOj H-OH O* W Po doprowadzeniu pH roztworu do wartosci 2r0—2,5 produkt wykazuje wlasciwosci garbujace i dostateczna trwalosc.Przyklad I. 60 czesci wagowych aniliny ogrzewa sie z 120 czesciami wagowymi dymiacego kwasu siarkowego w temperaturze 140—180° C w czasie 5 godzin. Mase reakcyjna chlodzi sie i rozciencza woda w celu wytracenia kwasu l-amino-2,4-benzenodwusulfonowego. 60 czesci wagowych kwasu l-amino-2,4-benzeno- dwusulfonowego rozpuszczonego w 100 czesciach wody zadaje sie 20 czesciami wagowymi stezone¬ go kwasu siarkowego i 9 czesciami wagowymi NaN02 rozpuszczonymi w 50 czesciach wody w temperaturze ponizej 5° C.Na zwiazek dwuazoniowy dziala sie 40 czesciami wagowymi ksantogenianu potasu rozpuszczonego w 100 czesciach wody. Calosc ogrzewa sie do tem¬ peratury okolo 100° C w czasie 8—12 godzin, przedmuchujac powietrzem po calkowitym wydzie¬ leniu sie azotu. Produkt zakwasza sie dodatkowo 25 czesciami wagowymi stezonego kwasu siarko¬ wego.Do wodnego roztworu kwasu 1,2,4-benzenotrój- sulfonowego i kwasu siarkowego wprowadza sie porcjami 30 czesci opilek zelaza w temperaturze 50—70° C, po czym dodaje sie 8 czesci wagowych chloranu sodu w temperaturze 50—80° C.Roztwór oziebia sie ponizej 40° C i zadaje amo¬ niakiem w takiej ilosci, aby uzyskac pH =2,3—2,5.Przyklad II. Przy wytwarzaniu kwasu 1,2,4- benzenotrójsulfonowego postepuje sie jak w przy¬ kladzie I. Róznica polega na tvm, ze do wodnego roztworu tego kwasu bez dodatkowego zakwasze¬ nia kwasem siarkowym wprowadza sie porcjami 10 czesci wagowych opilek zelaza w temperatu- — 2 —rze 70—100° C, po czym dodaje sie 8 czesci wa¬ gowych chloranu sodu w temperaturze 50—80° C.Roztwór substancji garbujacej wykazuje Ph = 2,3—2,5. PL

Claims (1)

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób wytwarzania syntetycznego garbnika zelazowego, znamienny tym, ze kwas 1-amino- 2,4-benzenosulfonowy dwuazuje sie i na otrzy¬ many zwiazek dwuazoniowy dziala sie ksan- togenianem potasu a nastepnie produkt otrzy¬ many utlenia na kwas benzenotrójsulfonowy, w którym dwie grupy sulfonowe znajduja sie wzgledem siebie w polozeniu orto i który przeprowadza sie w sól zelazawa a nastepnie przez utlenianie w sól zelazowa. , Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze zamiast kwasu aminobenzenodwusul- fonowego stosuje sie kwas aminoantraceno- dwusulfonowy, w którym grupa aminowa znaj¬ duje sie w polozeniu orto do jednej z grup sulfonowych. Instytut Barwników i Pólproduktów Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych PL