PL9167B1 - Sposób uszlachetniania wosku ziemnego. - Google Patents

Description

Znanym jest juz sposób uszlachetniania wlasnosci wosku ziemnego (wosk wydoby¬ wany z lignitów zywicznych) w drodze poddania go w stanie surowym, lub po wy¬ dzieleniu zen zywicy, dzialaniu kwasu chro¬ mowego, albo mieszanin zawierajacych tenze, w obecnosci krystalicznego kwasu octowego.Pokazalo sie jednak, zgodnie z niniej¬ szym wynalazkiem, ze bielenie kwasem chromowym w obecnosci kwasu octowego szczególnie jest skuteczne, jezeli do kry¬ stalicznego kwasu octowego dodamy nie¬ wielka ilosc kwasu siarkowego, lub kwa¬ snych soli, albo razem jedno i drugie.Dzieki tym dodatkom otrzymuje sie pro¬ dukt prawie zupelnie bialy, bez szkody dla jego charakteru woskowego. Produkt ten mozna mieszac z innemi woskami, lub cia¬ lami woskowemi, a mianowicie powstaja- cemi przez utlenienie weglowodorów para¬ finowych.Przy obróbce powyzszej, stezony kwas siarkowy nie wywoluje ani zweglania ani zmydlania wosku ziemnego, co uszkodzi¬ loby najcenniejsze jego wlasnosci, Surowy wosk ziemny zawiera oprócz estrów woskowych, stanowiacych glówna jego wartosc a jednoznacznych z woskiem Carnaubskim, kwasy zywiczne, kwasy tlu¬ szczowe i t. d., które obnizaja jego gatu¬ nek. Kwasy te znajduja sie takze w wosku ziemnym bielonym zapomoca kwasu chro¬ mowego w obecnosci krystalicznego kwasu octowego. W jeszcze wiekszej ilosci znaj¬ duja sie one w woskach oczyszczonychsposobami dawnemi, czy to zapomoca de¬ stylacji, czy bielenia kwasem chromowym w roztworze rozwodnionego kwasu siarko¬ wego, chlorem, lub na powietrzu w obecno¬ sci kwasu azotowego i t. d., które wywolu¬ ja obfite zmydlanie wosku. Produkty tego rodzaju, bardzo bogate w wolne kwasy or¬ ganiczne, maja sklonnosc do krystalizowa¬ nia w preparatach, do których przygoto¬ wania one sluza, np, jak pasty do obuwia, wosk do posadzek i t. d.Znaleziono, ze zapomoca dzialania na wosk ziemny goracym, stezonym kwasem octowym, mozna latwo oddzielic cenne e- stry woskowe od kwasów. W ten sposób mozna oddzielic z wosku ziemnego suro¬ wego, lub oczyszczonego z zywicy, albo mniej czy wiecej zmydlonego, zwlaszcza przez bielenie kwasem chromowym w roz¬ tworze rozwodnionego kwasu siarkowego, lub z wosku ziemnego, który przeszedl ja¬ kakolwiek inna czynnosc przygotowawcza, wosk niezmydlony od innych czesci skla¬ dowych (kwasy zywiczne, kwasy tluszczo¬ we i temu podobne).Otrzymuje sie wosk o znakomitych wlasnosciach, stosujac do oddzielenia za¬ pomoca stezonego kwasu octowego, wosk. ziemny bielony sposobem opisanym wy¬ zej* W ten sposób unika sie równiez nie¬ dogodnosci, jakie przedstawiaja woski ziemne bielone i bardzo bogate w wolne kwasy organiczne a mianowicie ich sklon¬ nosci do krystalizowania, zamieniajac gru¬ py karboksylowe tych kwasów, w calosci lub czesciowo, w sole lub inne zwiazki za¬ wierajace grupe CO. Mozna zwlaszcza przetworzyc kwasy w ich sole zasadowe, lub zeteryzowac je w calosci lub czescio¬ wo, zapomoca alkoholu, zwlaszcza alkoho¬ lu etylowego, glikolu etylowego albo bu- tylowego, gliceryny i temu podobnych, al¬ bo przemienic je w calosci, lub czesciowo w amidy lub w ich prddukty podstawie- niaf lub w ketony, w bezwodniki i t. d.Nowe produkty, otrzymane w ten spo¬ sób, nie posiadaja wskazanych niedogod¬ nosci i mozna .poslugiwac sie niemi z wielka korzyscia, dzieki latwosci ich emul- sjowania.Przyklad L 500 g wosku ziemnego, surowego lub oczyszczonego z zywicy, na¬ grzewa sie z mniej wiecej 1 kg krystalicz¬ nego kwasu octowego po dodaniu do nie¬ go 10—20 cm3 stezonego kwasu siarkowe¬ go. Nastepnie, przy ustawicznem gotowa¬ niu, do mieszaniny tej wlewa sie powoli 500 g mozliwie stezonego wodnego roz¬ tworu kwasu chromowego, przyczem za¬ leca sie mieszanie, nawet przez czas jakis po dodaniu kwasu chromowego. Wreszcie wylewa sie wszystko do cieplej wody i po ostygnieciu wyjmuje wybielone kawalki wosku.Mozna postepowac tak samo, poslugu¬ jac sie np. dwusiarczanem.Przyklad II. Surowy wosk ziemny eks¬ trahuje sie krystalicznym kwasem octo¬ wym w przyrzadzie Soxhleta. Osad wzbo¬ gaca sie tym sposobem w estry woskowe, podczas gdy zawartosc kwasów i skladni¬ ków barwiacych zmniejsza sie.Przyklad III. 500 g wosku ziemnego surowego lub oczyszczonego z zywicy bie¬ li sie we wrzacym krystalicznym kwasie octowym z dodatkiem 10—20 cm3 stezo¬ nego kwasu siarkowego zapomoca stezo¬ nego wodnego roztworu okolo 500 g kwasu chromowego, nastepnie mieszanine chlo¬ dzi sie. Wybielony wosk zbiera sie nad lugiem kwaso-octowym, zawierajacym kwa¬ sy tluszczowe i mozna zdjac go w posta¬ ci masy zólto-zielonkawej. Aby wydzielic sole chromowe i kwasy organiczne, które mogly pozostac w wosku, gotuje sie go jeszcze raz z krystalicznym kwasem octo¬ wym dodaje nieco wapna i znowu ochla¬ dza jak mozna najwolniej. Wosk, który sie wydziela, mozna poddac dzialaniu wrza¬ cej czystej wody i wtedy jest juz tylko bardzo slabo zabarwiony. Po rozciencze- ~ 2 ~niu woda roztworu octowego, osadza sie produkt skladajacy sie po wiekszej czesci z kwasu montanowego, Przyklad IV. 500 g wosku ziemnego surowego lub oczyszczonego z zywicy, na¬ grzewa sie z mieszanina 700 cm3 stezone¬ go kwasu siarkowego i 2 litrów wrzacej wody, ipoczem dodaje powoli 700 g kwa¬ su chromowego w stezonym roztworze wodnym. Po* dlugiem mieszaniu, wylewa sie do goracej wody, po ochlodzeniu fil¬ truje produkt wybielony ale silnie zmy- dlony. Gotujac go z 5 litrami krystalicz¬ nego kwasu octowego i ostroznie ochla¬ dzajac, mozna wydzielic wosk niezmydlo- ny, który tworzy stwardniala warstwe nad roztworem octowymi. Oczyszczony tym sposobem wosk, po przemyciu woda i sto¬ pieniu w prózni, wykazuje punkt topliwo¬ sci 88—89°.Produkt, który sie wydziela przy o- chlodzeniu z krystalicznego kwasu octo¬ wego w stanie bardzo rozdrobionym (a sklada sie glównie z kwasu montanowego), mozna odessac; po przemyciu i stopieniu w prózni, wykazuje on punkt topliwosci 81—83°.Przyklad V. 100 kg wosku ziemnego, bielonego dzialaniem kwasu chromowego, poddaje sie w temperaturze okolo 110 — 120° dzialaniu roztworu 2 kg weglanu so¬ du lub potasu zracego w 5 litrach wody, az do zupelnego wyparowania wody, albo nagrzewa sie je w autoklawie z 25 Ikg gliceryny o temperaturze okolo 200° do przynajmniej czesciowej estryfikacji gli¬ ceryny albo nagrzewa sie w autoklawie przez 5 godzin w temperaturze okolo 200° z gazem amonjakalnym w celu otrzyma¬ nia amidów kwasów. We wszystkich tych wypadkach otrzymuje sie wosk, który nie wykazuje juz sklonnosci krystalizacji i daje dobre polaczenia przy uzyciu go rip, do przygotowania past do obuwia, wosków do posadzek i t. d. PL PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób uszlachetnienia wosku ziem¬ nego, znamienny tern, ze wosk ziemny su¬ rowy lub pozbawiony zywicy poddaje sie dzialaniu kwasu chromowego w obecno¬ sci krystalicznego kwasu octowego i nie¬ wielkich ilosci kwasu siarkowego, lub so¬ li kwasnych, albo obu tych zwiazków.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze wosk ziemny surowy, pozba¬ wiony zywicy, bielony, albo uprzednio poddany jakiemukolwiek innemu dziala¬ niu, poddaje sie dzialaniu goracego, ste¬ zonego kwasu octowego.

3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, zna¬ mienny tern, ze grupy karboksylowe za¬ wartych w wosku ziemnym wolnych kwa¬ sów organicznych przetwarza sie w calo¬ sci lub czesciowo w sole lub inne zwiazki zawierajace grupe CO. I. G. F ar b en indus t r ie Ak tienges ell schaf t. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy.. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL PL