DE629182C - Verfahren zur Herstellung von saeure- und kalkbestaendigen Derivaten ungesaettigter Oxyfettsaeuren - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von säure- und kalkbeständigen Derivaten ungesättigter Oxyfettsäuren Im Patent 591 196 ist ein Verfahren zur Überführung von ungesättigten Fettsäuren bzw. deren Estern in säure- und kalkbeständige, echte Sulfonsäuregruppenenthaltende Sulfonierungsprodukte beschrieben, das darin besteht, daß man auf ungesättigte Fettsäuren bzw. deren Ester rauchende Schwefelsäure im Überschuß einwirken läßt. Bei diesem Verfahren ist, soweit es sich um Oxyfettsäuren handelt, der Überschuß an rauchender Schwefelsäure sehr erheblich, der zur Herstellung technisch brauchbarer Produkte erforderlich ist. Dazu kommt der weitere Übelstand, daß die Verwendung der großen Schwefelsäuremengen infolge der damit ververbundenen hohen Viscosität der Reaktionsmasse Schwierigkeiten bei der Verarbeitung bereitet.
• Es wurde nun gefunden, daß man diese Übelstände beseitigen und gleichzeitig die Menge des Überschusses an Sulfonierungsrnitteln bis auf 50%, bezogen auf die angewendete Menge Fettstoffe, verringern kanns wenn man die Sulfonierung ungesättigter Oxyfettsäuren oder Oxyfettsäureester bei Gegenwart von verhältnismäßig geringen Mengen Essigsäureanhydrid oder Eisessig oder eines Gemisches beider ausführt. Das Verfahren ,schließt sich in seiner Ausführungsweise eng an das in dem Patent 591 196 beschriebene an, und ebenso enthalten die erhaltenen Sulfonierungsprodukte echte Sulfonsäuregruppen in ihrem Molekül, sie zeigen die gleichen guten Eigenschaften, außerdem eine besonders helle Farbe, wodurch ihre Verwendungsmöglichkeit in erheblichem Maße gesteigert wird.
• Beispiel t zoo kg Rizinusöl werden mit 3o bis 4o kg Eisessig gemischt-und auf o bis to' abgekühlt. Zu diesem Gemisch läßt man bei etwa o° zunächst * 40 bis 6o kg etwa 27p/oiges Oleum und dann 15 kg Essigsäureanhydrid und weiterhin noch etwa 5o kg 27%iges Oleum in dünnem Strahl einlaufen. Man läßt noch so lange rühren, bis eine entnommeine Probe den gewünschten Grad der Sulfonierang anzeigt. Die fertige Schmelze wird dann auf Eis und Wasser, vorteilhaft unter Zusatz von Glaubersalz,. gedrückt. Die erhaltene verdünnte wäßrige Lösung wird mit. Natronlauge neutralisiert und bis zur gewpnschten Konzentration eingedampft. Nach Filtration der -beim Abkühlen auskristallisierten Salze resultiert ein klares hellbräunliches Öl, das in seinen Eigenschaften dem nach Beispiel a des Patents 59i 196 erhaltenen Produkt entspricht und sich von diesem nur durch seine wesentlich hellere Farbe unterscheidet. Beispiel z In ein Gemisch von io kg Rizinusöl und 40 kg Eisessig läßt man in gleicher Weise, wie in Beispiel i beschrieben, 5okg 25- bis 30%iges Oleum einlaufen. Die fertige Schmelze wird in Eis und Wasser unter Zusatz von Sulfat eingedrückt, wobei sich zwei Schichten bilden. Die obere, die Sulfofettsäuren enthaltende Schicht wird abgehoben, mit Natronlauge neutralisiert und die Lösung gegebenenfalls durch Eindampfen. auf die gewünschte Konzentration. gebracht. Nach Entfernung der auskristallisierten. Salze erhält man ein klares gelbliches Öl von ähnlichen Eigenschaften wie das nach Beispiel i erhaltene Produkt.
• Ersetzt man das in den Beispielen angewandte Rizinusöl durch die entsprechende Menge freier Oxyfettsäuren oder Anhydridie derselben, so erhält man bei gleicher Arbeitsweise analoge Produkte, die auch in den Eigenschaften den nach den Beispielen erhaltenen nahekommen. ,Beispiel 3 Zu einer Lösung von ioo kg Rizinusölsäure in 5okg Eisessig läßt man bei o bis ici° 8okg 25- his 30%iges Oleum einlaufen. Die fertige Schmelze wird in derselben Weise aufgearbeitet, wie bei Beispiel i angegeben. Man erhält ein klares hellgelbes Öl von ähnlichen Eigenschaften wie das nach Beispiel i erhaltene Produkt. :Beispiel q. i oo kg D ehydroricinolsäure (F. E, r b- a n , Anwendung von Fettstoffen in der Textilindustrie, Halle, igii, S. i80) löst man in 6o kg Eisessig und läßt in die auf o° abgekühlte Mischung iookg 30%iges Oleum einlaufen. Die fertige Schmelze wird in derselben Weise aufgearbeitet, wie im Beispiel i angegeben. Man erhält ein klares braunes Öl von ähnlichen Eigenschaften wie das nach Beispiel i erhaltene Produkt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des durch Patent 591 196 geschützten Verfahrens zur Herstellung von säure- und kalkbeständigen Derivaten ungesättigter Fettsäuren bzw. deren Estern durch Behandlung ungesättigter Fettsäuren oder von deren Estern mit rauchender Schwefelsäure im Überschuß, dadurch gekennzeichnet, daß runter gleichzeitiger Herabsetzung des Überschusses an rauchender Schwefelsäure bis auf 5o in Gegenwart vvn Eisessig, Essigsäureanhydrid oder von Gemischen beider gearbeitet wird.