Lug macierzysty zakwasza sie ponownie wydzielajac druga partie mieszaniny kwasu izonikotynowego i siarczanu wapnia (2B) itd.Wszystkie wytracone osady 1A + IB + 1C itd., zbiera sie razem, zawiesza we wrzacej wodzie, za¬ kwasza, odsacza na goraco wytracony siarczan wapnia i przesacz zageszcza, co po ochlodzeniu daje czysty kwas nikotynowy o temperaturze top¬ nienia 234—235°C. Przez dalsze zageszczenie lugu macierzystego mozna otrzymac dalsza ilosc kwasu nikotynowego. Laczna wydajnosc wynosi 22 kg.Wszystkie wytracone osady 2A + 2B— itd., la¬ czy sie razem, ekstrahuje wrzaca woda i zageszcza kilkakrotnie, co daje 14 kg kwasu izonikotynowe¬ go. Calkowita wydajnosc kwasu izonikotynowego wynosi 30 kg (temperatura topnienia 315—317°C.Polaczone osady pikolinianu wapnia (8 kg) za¬ daje sie 4 kg kwasu siarkowego (70%), co powo¬ duje utworzenie sie twardej masy siarczanu wap¬ nia w roztworze kwasu pikolinowego w wodzie. Ca¬ la mieszanine ogrzewa sie do wrzenia i mieszajac zadaje sie 25 kg alkoholu izopropylowego. Miesza¬ nine odsacza sie na goraco i osad przemywa mala iloscia alkoholu izopropylowego. Przesacz ochladza sie i pozostawia do krystalizacji. W stadium tym 12 wykrystalizowuje wieksza czesc kwasu pikolino¬ wego; dalsza jego ilosc mozna otrzymac przez za¬ geszczanie lugu macierzystego, oziebienie i ponow¬ na krystalizacje. Wydajnosc kwasu pikolinowego 5 wynosi 7 kg (temperatura topnienia 133—136°C).Zaleta sposobu opisanego w powyzszych przy¬ kladach jest to, ze tworzenie sie soli nastepuje z pojedynczym kationem, a wydzielanie wolnych kwasów spowodowane jest przez pojedynczy anion, 10 jak równiez zarówno anion jak i kation tworza razem trudno rozpuszczalny siarczan wapnia, po¬ zostawiajac roztwór kwasów pirydynomonokarbo- ksylowych lub ich soli wapniowych, prawie wolny od zawartosci innych soli. Sposób pozwala takze 15 na zastosowanie naturalnego kamienia wapiennego oraz technicznego kwasu siarkowego, a zawartosc pewnych ilosci zelaza i/lub magnezu w produktach wyjsciowych i/lub mieszaninie wyjsciowej albo roztworze wodnym trzech kwasów pirydynokarbo- 20 ksylowych nie pogarsza wyników. Jony zelazawe mozna bowiem przeprowadzic w wodorotlenek ze¬ lazowy przedmuchujac roztwór powietrzem przy wartosci pH = 7—10. W ten sposób wodorotlenek zelazowy mozna wytracic razem z nadmiarem siar- 25 czanu wapnia otrzymujac roztwór wolny od za¬ wartosci zelaza. Magnez usuwa sie z roztworu przez zastosowanie nadmiaru wodorotlenku wapnia przy pierwszym zobojetnieniu kwasnego roztworu. Ina¬ czej magnez wydzielalby sie razem z pikolinianem 80 wapnia utrudniajac jego krystalizacje. Móglby rów¬ niez zanieczyszczac kwas pikolinowy przekrystali- zowany z wody i z alkoholu. 85 PL PL