RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY l Nr 45895 Zaklady Azotoire im. Paiula Findera*) Chorzów, Polska KI. rM-4r-6" Sposób wytwarzania saletry potasowej o wysokiej czystosci Patent trwa od dnia 18 marca 1961 r.Stosowana w Polsce i wielu krajach konwer- syjna metoda otrzymywania saletry potasowej (azotanu potasowego) daje produkt zawierajacy duzo zanieczyszczen. Do pewnych celów (np. w przemysle materialów wybuchowych, w op¬ tyce) wymagana jest saletra o wysokiej czy¬ stosci. Produkt talki otrzymuje sie przez rekry¬ stalizacje, czyli rafinacje saletry pochodzacej z konwersji.Wedlug norm krajowych saletra rafinowana (gatunek I) powinna zawierac: 99,5% KNOs; 0,02% — 0,06% NaCl; czesci nierozpuszczalnych w H20 0,005%; 0,00-0,1% Mg+Ca; 0,001% Fe; 0,00% czesoi redukujacych, podczas gdy saletra nierafinowana (gatunek II) tylko 99% KNOz; 0,3% Na Cl oraz odpowiednio wieksze ilosci in¬ nych zanieczyszczen.W celu otrzymania saletry potasowej sporza¬ dza sie na goraco stezony roztwór azotanu sodu i chlorku potasu w stosunku stechiome- trycznym. W wyniku reakcji podwój- •) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa mgr Mieczyslaw Sla- bon i Kazimierz Robak. nej wymiany wytraca sie chlorek sodur który odsacza sie na goraco i przemywa woda na filtrze. Pozostaly przesacz oziebia sie, przy czym z roztworu wykiysitalizuje azotan pota¬ sowy. Po oddzielendu azotanu potasowego lug macierzysty zawraca sie do dalszej produkcji, to jest uzupelnia sie azotanem sodowym, pod- geszcza i zadaje ponownie chlorkiem potaso¬ wym.Ten znany cykliczny sposób otrzymywania azotanu potasu • daje produkt nizszej jakosci (gatunek II wzglednie III), z którego dopiero po rekrystalizacji z wody mozna otrzymac pro¬ dukt o wysokiej czystosci (gatunek I). Rekry¬ stalizacja stanowi dodatkowe koszty zwiazane z zuzyciem ciepla, energii elektrycznej, robo¬ cizny itp.Dokladne badania nad konwersja, krystaliza¬ cja, koncentracja lugu, sposobem przemywania otrzymanych soli oraz wplywem ciezarów roz¬ tworów na jakosc otrzymanego produktu, po¬ zwolily na okreslenie optymalnych warunków w których mozna uzyskac azotan potasowy ga¬ tunku I bez koniecznosci poddawania go rekry¬ stalizacji.Stwierdzano, ze pierwszym warunkiem otrzy¬ mania azotanu potasowego o wysokiej czystosci jest prowadzenie reakeji konwersji w tempe¬ raturze 115°C w roztworze o gestosci 1,58—1,62 zawierajacym substraity w stosunku molowym NaN03:KCL = 9,8:8,7. Przy zachowaniu tych parametrów otrzymano saletre potasowa o za¬ wartosci 99,3 — 99,5% KNQ3 i '0,08—0,1% NaCl, a wiec nie odpowiadajaca wymaganej czystosci gatunku I.W celu zwiekszenia czystosci produktu kon¬ cowego wprowadzono dalsza zmiane technolo¬ giczna, a mianowicie popluczki otrzymywane z przemywania NaCl wytracanego w pierwszym stadium procesu nie skierowywano tak, jak do¬ tychczas do poddawanego krystalizacji roztworu azotanu potasowego, lecz laczono je z lugiem pokryistalicznym ii zawracano do procesu. Dzieki takiemu postepowaniu nie wprowadzono do roztworu KNOs, poddawanego krystalizacji nie-; pozadanego chlorku sodowego, obecnego w po- pluczkach. W wyniku takiego postepowania otrzymano produkt o zawartosci KNOs ~ 99,6% i NaCl = 0,05-0,07%.Stwierdzono, ze czystosc produktu koncowego mozna jeszcze bardziej zwiekszyc przez odpo¬ wiednie prowadzenie procesu krystalizacji azo¬ tanu potasowego. Optymalne warunki krystali¬ zacji ustalono dla roztworu o gestosci d = 1,41 — 1,43, gdyz w tym przypadku z roztworu czteroskladnikowego wytraca sie najmniejsza ilosc NaCl. Gestosc roztworu KNO^ poddawa¬ nego krystalizacji regulowano przez rozcien¬ czanie go odpowiednia iloscia wody. Krystali¬ zacje prowadzono do temperatury 25°C.Ostatecznie uzyskano produkt o skladzie: 99,6—99,8% KN03; 0,02—0,04% NaCl; okolo 0,004 czesci nierozpuszczalnych w H20; 0,00% Mg+Ca; 0,0003—0,0001% Fe; 0,00% czesci re¬ dukujacych. Produkt otrzymany sposobem we¬ dlug wynalazku spelnia warunki okreslane przez normy jako gatunek I. PL PL