PL38969B1 - - Google Patents

Description

^biblioteka! tUrzcch Pate .-nowego! Opublikowano dnia 20 lutego 1956 r. 4l bOA f Hf CO POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 38969 KI. ±2-Trr4G- Fabryka Odczynników Chemicznych *) Przedsiebiorstwo Panstwowe Gliwice, Polska Sposób otrzymywania kwasu fosforomolibdenowego Patent trwa od dnia 10 lutego 1955 r.Wynalazek dotyczy sposobu otrzymywania kwasu fosforomolibdenowego. Znane i opisane w literaturze sposoby otrzymywania tego pro¬ duktu, polegajace na ekstrakcji kwasu fosforo¬ molibdenowego z zakwaszonych roztworów jego soli eterem, rozkladzie termicznym soli amo¬ nowej, utlenianiu soli amonowej woda królew¬ ska, byly w zastosowaniu nieekonomiczne, gdyz wymagaly specjalnej aparatury i duzego zuzycia robocizny.Sposób wedlug wynalazku polega na krysta¬ lizacji kwasu fosforomolibdenowego z roztwo¬ ru wodnego fosforanu i molibdenianu sodowe- * go, zakwaszonego duzym nadmiarem kwasu azotowego. Wydzielajace sie krysztaly kwasu fosforomolibdenowego oddziela sie a lug pokry- stalizacyjny zageszcza w podwyzszonej tempe¬ raturze. Wykrystalizowuje wówczas trudno roz¬ puszczalny w stezonym kwasie azotowym azo- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalaz¬ ku jest inz. Janusz Chrzanowski. tan sodowy. Po dodaniu do lugu niewielkiej ilosci wody i oziebieniu wydziela sie dalsza frakcja krysztalów kwasu fostoromolibdenowe- go. Lug pokrystalizacyjny zawraca sie do pro¬ cesu uzywajac go zamiast czesci kwasu azoto¬ wego.Przyklad. 20 kg kwasu molibdenowego wol¬ nego od soli amonowych (w razie obecnosci so¬ li amonowych kwas molibdenowy nalezy prz?- prazyc w temperaturze 500<) rozpuszcza sie ogrzewajac w roztworze 6 — 7 kg kwasnego weglanu sodowego, przesacza i wlewa jeszcze goracy roztwór do roztworu 3 kg krystalicz¬ nego fosforanu dwusodowego w 20 litrach ste¬ zonego okolo 65%-ego kwasu azotowego. Po schlodzeniu roztworu do temperatury okolo 45—50° przesacza sie go a przesacz odstawia do powolnego schlodzenia. Wydzielone krysztaly kwasu fosforomolibdenowego odsacza sie na lejku Buchnera (bez saczka i bez uzycia próz¬ ni). Po odcieknieciu lugu krysztaly kwasu za-lewa sie niewielka iloscia wody (okolo 100 rnl) 'i po dobrym ubiciu krysztalów na lejku, od¬ ciaga zawarte w krysztalach lugi przy zastoso¬ waniu prózni. Lug pokrystalizacyjny odparo¬ wuje sie w' parownicy porcelanowej lub wy¬ parce, przy czym wydziela sie azotan sodowy.Pewna ilosc azotanu sodowego wydziela sie jeszcze po powolnym schlodzeniu lugu do tem¬ peratury okolo 50°. Krysztaly azotanu sodowe¬ go odsacza sie w podobny sposób jak opisano wyzej w przypadku kwasu fosforomolibdeno¬ wego, nie stosujac jednak przemywania woda.Do przesaczu dodaje sie 2—3 litrów wody i pozostawia do calkowitego schlodzenia, przy czym wydziela sie druga frakcja krysztalów kwasu fosforomolibdenowego. Lug po tej kry¬ stalizacji zawraca sie do procesu przyjmujac w przyblizeniu, ze zawiera on 40o/0 objetoscio¬ wo kwasu azotowego (uwzglednic w ilosci kwa¬ su azotowego stosowanej do procesu). PL PL