H\ Wymallaizek diotycjzy otrzymywania zwiaz¬ ków, zlozonych z CC-podstawionych kwa¬ sów barbiturowych i 4-dwume'tyloamino-2. 3-dwumetylo-/-fenylo-5-pyrazolonu, któ¬ rych sikiladlniiikii wykazuja stosunek czastecz¬ kowy./ : 1. Zwiazków powyzszego rodzaju niie mozna otrzymac przez powolnie ulatnia¬ nie sie nia powietrzu wodnych roizczynów oiail pierwotnych. Natomiast mozna dojsc do celu, jezeli rozcizyny substanicyji pilerwct1- nych podda sie odparowaniu, az do rozpo¬ czecia wydzielania sie oleju w drobnych kroplach lub tez jezeli skladniki rozpusci sie w maillej ilosci srodka rolzpuszczajacego, a rozcizyn naistepnie poziositawi,-az do ostu¬ dzenia. Nalezy przytem stosowac ^-dwume- tyloaminu-2. J-dwlimetylo-i-fenflo-S-pyra- zolon w pewnym ruadmiiamze, azleby uitrzy- mac stosunkowo trudno rozpuszczalne CC- podlstawtione kwaisy barbiturowe w stanie rozpuszczonym, W razie nie zastosowania piewneigo nadmilairu maisitepuje po odlpanowa- riita najprzód wydzielenie odpowiedniego CC-podstawionego kwasu barbiturowego, Z lugu macierzystego otrzymuje sie potem przy dlalsizem wyparowaniu zwiazek diodlat- kowy, Pewna oszczednosc 4-dwiumetyloamino- 2.3-dwumetylo«/-fenylo-5-pyrazolonu mozl- na uzyskac przeiz uzycie lugów maicilerzy- stych, otrzymanych przy wytwarzaniu zwiiazików, do roizpuisizczanila materjialów wyjsciowych. Nalezy przytem roizpuslciilc w cieple tyle mieszaniny odnosnego CC-pod- f V.stawionego kwasu barbiturowego i 4-dwu- metyloaminu^2.J-dwumetylo-7-fenylo-5-py- razolonu w stosunku czasteczkowym 1: 1, ile wykrystalizuje sie wl postaci zwiazku dodatkowego.Podczas stygniecia: wydziela sie zwiazek poniowmle prawie w iloiscil, nozpuslzeizianych uprzednio skladników. Proces ten mozna, powtórzyc kilkakrotnie. Lug macierzysty, o ile stal sie zbyt zóltym, miozniai odbarwic prziez dodanie wegla iziwierzeceigo i wstrza¬ sanie pmzy zwyklej temperaturze.Przyklad I. Wodny rozczyn z 10 g 4~ dwumetyloamino-2.3-dw!Umetylo- 1 -fehylo- 5-pyrazolonu i 3,0 g kwasu dwuetylobarbi- turowego zgesizcziaj sie nia kapieli wlodnej, dopóki nie rozpoczymai sie wydzielanie kro¬ pelek oleju. Nastepnie lekko na zólto za- bairwiipny ii przezroczysty plyn studzi sie na powietrzu; wkrótce wyldlzielaja sie obficie krysztaly w postaci bezbarwnych jak je¬ dwab blyszczacych igielek dlugosci az do 1 cm. Igielki te .susizy siie mai powietrzu.Przyklad II. 20 g 4-dwuimetyloaim:ino-2. 3-dwumetylo-i-fenylo-5i-pyrazolonu oraz 6 g kwiasu dwuetylobairbiturowego tfozpusizczia sie piizez roizigrziainie db okolo 60 — 65° w 200 cm3 wody i studzi na powietnzfli. PodL czas studizeniia wydziiieilai slie powiolil okolo 9,3 zwiazku diodlaitkoiwieigio w postaci krysztai- lów. Do lugu macierzystego dodaje siie 5 g ^-dwumetylo-^J-dwutoetylo-^-fenylo-S-py-f raziolonu i 4 g kwiaisti dtwuetylobairibiturowe- go, podlgrzewajac do okolo 60° — 65^C. Po odfiltrowaniu malej ilosci oleju, studzi sie na powietrzu. Znowu wydziela sie zwiazek dodatkowy w ilosci okolo 7,7 g.Mozna wiec pincces powtaraac stosujac kazdorazowo lug macierzysty do rozpu- szczajniia matetrjalcw .pierwotnych, Zwialzek stapila siie przy mniej wiecej 113° — 115°C, lecz stop jest calkowicie przezroczysty dopiero pnzy temperaturze o- kolo 140°C (stapianie pirzy równoczesnym roi^kladiziiei). Zwiazek powyzszy, stosowainy jako srodek nasenny li*b amaigeticum, noz- pusizicza .sie w wcdizie twonzac' prizieziricczy- ¦sity roztwór. Benzol aiazklaidla go, przyazeim wydziela isie kwals diwfumetylobarbituirowy, a 4-dwumetyilcamino-2.J-dimetylo-/-fenylo- 5-pyrazolon rozpuszcza sie. Analiza wyka- .zuje nastepujaice^dalne, obliczone dilal C8H12 03N2, ClsH17ON3: Oblicziolno: Stwierdzono: C = 60,72% C = 60,80% H = 7,03% H = 7,17% N =16,86% 'N = 17,02% Przyklad III. 4,0 g 4-dwumetyloamino- 2.Jrdwumetylo-/-fenylo-5-pyrazolonu i 1,8 g kwiasu ikicipriopylcpiropenyloibarbituffoweigb riolzpusizoza sie w 200 cm3 wody i zgeszicza na kapieli wodniej, az dio chwili wydlzielaniia slie kropelek clleju. Po odfiltrowaniu studzi sie na powietrzu. Wydzielaj[acy sie nowy zwiazek stapial sie pnzy 95 — 97° C i jest po¬ laczeniem obydwóch skladników w stosun¬ ku czasteczkowym 1:1.Zwiazek ten jest nolzpuszczalny w alko¬ holu, eteirze i benzolu.Przyklad IV. 4,0 g 4-dwumetyloamino- 2.3-dwumetylo-/^fenylo-5-pyrazolonu oraz 2,0 g fewiaisu fenyllo-etyllo^bairbiitiurowego roz- ptusizazial isie w 200 cm3 wody i przerabia jak w przykladzjle III.Otcrzymuje sie zwiajzek sikladajsycy sie z obydiwóch sklaidinifeów w stosunku czastecz¬ kowym 1:1, stapiajacy sie przy 129° -•- 131°C. , Zwiazek jelsit takze rczipuiszlczalny w al¬ koholu, eterze i benziolu.Dla otrzymainila ziwiazku kwaisu izopro- pylopnoipenylowego i fenylcetylobadbituro- wiego nfozma tez postepowac analogicznie dlo podaatógo przykladu II. PL