AT160231B - Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäurereste enthaltenden Produkten. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäurereste enthaltenden Produkten. 
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   2-heptadecy-#2-imidazolinhydrochlorid   wird bei 10-15  in 70 Gewichtsteilen Monohydrat gelöst und hierauf bei   5-10'mit   70 Gewichtsteilen Oleum (ungefähr 20%   803   enthaltend) sulfoniert, bis eine Probe in warmer verdünnter   Sodalösung     Mär   löslich ist. Nun giesst man auf Eis, filtriert die ausgefallene Sulfonsäure, neutralisiert mit verdünnter Natronlauge und dampft im Vakuum ein. Das 
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   Beispiel 3 :   22-4   Gewichtsteile 2-Undecyl-A2-imidazolin werden unter   Rückflusskühlung   mit   27#9 Gewichtsteilen Genzylchlorid   sieben bis acht Stunden auf   160-1800 erhitzt.   Während der ersten 
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 Abdestillieren des Benzols als dickflüssige braune Masse gewonnen. Ausbeute ungefähr 39 Gewichtsteile. 



   10 Gewichtsteile der dibenzylierten Verbindung werden unter Rühren in 30 Gewichtsteile Chlor-   sulfonsäure   eingetragen und bei gewöhnlicher Temperatur sulfoniert, bis eine neutralisierte Probe in verdünnten Säuren und verdünnten Laugen klar löslich ist. Ausbeute ungefähr 25 Gewichtsteile einer bräunlichen, sehr hydroskopischen Masse, die   gutes Waschvermögen   besitzt und die   Kalkseifenfällungen   in hartem Wasser verhindert. Die Sulfonierung findet in dem aromatischen Kern beider Benzylreste statt :
Beispiel 4 : 31 Gewichtsteile 2-Heptadecyl-A2-imidazolin werden mit   4. 6 Gcwiehtsteilrn   p-benzylchloridsulfonsaurem Natrium (ungefähr 50% ig) auf etwa 180-200  erhitzt, bis eine Probe in verdünnter Sodalösung   löslich   geworden ist. 



   Das nach dem Versetzen mit Soda erhaltene   1-[p-Sulfobenzyl]-2-heptadecyl-#2-imidazolin   stellt eine bräunliche Masse dar, die in Wasser gutes Netz-, Schaum- und Dispergiervermögen zeigt. 
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 sieren erhaltene Probe sich in Wasser kolloid verteilt. Das so erhaltene ss-[2-(heptadecen- < 9 > -yl)-   #2-imidazolinyl-(1-]-äthan-&alpha;-sulfonsaure Natrium   bildet eine stark schäumende, in Wasser kolloid   lösliche,     bräunliche   Masse, die als Egalisiermittel und Hilfsmittel beim reduktiven Abziehen von Küpenfärbung dienen kann. Sie enthält noch etwas kationaktives   2-[Heptadecen-(9)-yl]-#2-imidazolin.   



   Beispiel 6: 100 Gewichtsteile   2-Pentadecyl-#2-imidazolin   erhitzt man mit 102 Gewichtsteilen   &gamma;-chlor-ss-oxypropan-&alpha;-sulfonsauren   Natrium (ungefähr 70% ig) auf   150-170 ,   bis eine Probe nach dem Neutralisieren im Wasser klar löslich ist. 
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   Behandelt man   Sehweisswolle   mit einem   Bade, welches l y   dieses Natriumsalzes und 2 g kalz. 



  Soda im Liter enthält, bei   50 ,   so wird sie vollständig weiss. 



   Beispiel 7 : Die nach Beispiel 6 erhaltene Schmelze wird unter Kühlen mit der   eineinhalbfachen   Gewichtsmenge Oleum (ungefähr 20%   803   enthaltend) unter Rühren   sulfoniert.   Hierauf wird mit Soda neutralisiert und nach Beendigung der   Kohlensäureentwicklung   im Vakuum zur Trocknung gebracht. Es resultiert eine   gelbliehe   Masse, die das Natriumsalz des Schwefelsäureesters der ss-Oxy-   &gamma;[2-pentadecyl-#2-imidazolnyl-(1)]-propan-&alpha;-sulfonsäure von   der Formel 
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 enthält und die sich in Wasser   yollkommenldar löst. Sie   ist   unempfindlich   gegen verdünnte Säuren und Laugen sowie gegen die Härtebildner des Wassers.

   Ausflockung von Kalkseifen in hartem Wasser wird durch   zu   des   Sulfonates,   bezogen auf das   Seifengewicht,   sieher verhindert. 



   Ebenso, wie in Beispiel    (; angegeben,   bewirkt eine Lösung von 1 g des erhaltenen Sulfonats runter Zusatz von 2 g kalz. Soda im Liter eine vollständige Entfernung des Schmutzes. 



   Beispiel 8 : 10   Gewicktsteile 1-Phenyl-2-pentadecyl-#2-imidazolin   (hergestellt aus   N-Phenyl-   äthylendiaminhydrochlorid und palmitinsaurem   Natrium)   werden unter Rühren bei etwa 5  i 15   Gewiehtsteile   Oleum (20% SO3) eingetragen und weitergerührt, bis eine Probe in Natriumearbonat-'   lösung   klar löslich ist. Die Aufarbeitung geschieht wie im Beispiel 2 beschrieben. Die Sulfogruppe tritt in den aromatischen Kern ein. 



   Beispiel   9: 10 Gewichtsteile 1-Xylyl-2-undecyl-#2-imidazolin   (hergestellt   ans N-Xylyl-   äthylendiaminhydrochlorid und laurinsaurem Natrium) werden in 50 Gewichtsteilen Tetrachlorkohlenstoff gelöst und mit 20 Gewichtsteilen Chlorsufonsäure   bei 0-10  sulfoniert.   Die Aufarbeitung 

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