SU16201A1 - Способ приготовлени соединени диэтил-барбитуровой кислоты с 4-диметиламино-2,3-диметил-1-фенил-5-пиразолоном - Google Patents

Description

Известны соединени , представл ющие ёобою продукты взаимодействи  между 4 дамётиламино - 2. 3 - диметил - 1 - фенил5-пиразолоном и изопропилпр()пенйдбарбитуровой кислотой или фенилэтилбар|битуровой кислотой.

Предлагаемый способ приготовлени  соединени  диэтилбарбитуровой кис.оты

с 4-диметиламино - 2. 3-диметил -Ьфенил5-пиразолоном -заключаетс  в том, что растворы исходных веществ с п римёнением избйтка второго KOMnOHeSiTa (пиразоло а), по сравнению с молекул рным количехтвом диэги4барбитуровой к ислоты, концентрируют при нагревании до начала .выделени  мелких капель масла или же оба компонента: предварит ельно раствор ют , отдельно в небольшом количестве раство ,рител  при нагревании и смешив  © растворы , после чего раствор; в Totaи другом случае охлаждают дл  выделени  про дукта присоединени . При этом представл етс  возможньш уменьшить расход 4 диметиламино - 2. 3 - диметил - i фенил 5-пиразолона тем, что маточные раствбры, которые получаютс  при образовании соединений , испоЛзуютс  как растворители дл  исходных продуктов, х-при чем при нагревании надлежит растворить стодько смеси диэтилбарбитуровой кислоты и 4Диметилаамино-2 . 3-диметил-1-фенил-5-пиразолона в молекул рном соотношении 1:1, сколько выкристаллизовываетс  в. виде продукта присое динени . При охлаждении CHgBa выдел етс  соединение и почти в том же количестве, которое было растворено в виде компонентов. Этот метод можно многократно повтор ть, при чем мато,чнь1Й щелок, если он слишком пожелтелу может быть обесцвечен взбалтыванием с небольшим количеством Квотного угл  при обыкновенной температуре.

Пример 1. Водный раствор одной весовой части 4-диметиламино-2. З-диметил1-фенил-5-пиразолона   0,3 весовойчасти диэтилбарбитуровой кислоты- сгущают на вод ной ванне до начала выделени  масл ных капель; дают слегка ок|эа-

шейной, в желтый цвет прозрачной жидкости охладитьс  на воздухе, после чего начинаетс  сильна  кристаллизаци  бесцветных щелковисто-блест щих игл длиной , до , которые отсасываютс  и выч:ушиваютс  на воздухе.

Пример 2. Раствор ют 20 весовых частей 4-демитиламиног2. З-диметил-Х фенил-5-Пиразолона и б весовых частей диэтилДарбитуровой кислоты при нагревании приблизительно до 60-65° в . см

.воды и охладитьс . При охлаждении постепенно выкристаллизовываетс  около 9,3 весовых частей продукта присоединени ;Кматочному раствору прибавл ют

еще 5 весовых частей 4-диметиламино-2.3диметйл-1-фенил-5-пиразолона и 4 весовых части диэтилбарбитуровой кислоть и нагревают приблизительно до . Отфидг тровывают от небольшого количества масла и дают остыть. Снова выдел етс  iipOAyKT присоединени  в количестве около 7,7 весовых частей. Тем же путем можно итти дальше, пользу сь соответствующим маточным раствором, как растворителем исходных продуктов. Соединение плавитс  около 113--115°,

ко сплавленна  масса становитс  совершенно прозрачной лишь при 140°- (плавление с размножением). I Соединение, примен емое в качестве снотворного и анестезирующего средства, дает с водой прозрачный раствор. Бензол разлагает соединение , при чем выпадает диэтилбарбиту;рова  кислота, а 4-диметиламино-2. 3-диметил - 1 - фенил - 5 - пиразолон, йррехо йт в раствор.. : .

Анализ дал следующие, цифры: Дл : Cs Hi2 Оз Ns, Oi5 №7 ONa ;

вычислено .найдено 7

С 60,72/о , С 60,800/0 Н 7,03«/о Н 7,170/0 : ,86o/oN 17,020/0,;

Предмег патента. , Л

1.Способ приготовлени  соединени  диэтил-барбитуровой кислоты р 4-дии етиламино-2 . 3-диметил-1-фёнил-5-пир1азолоном , отличающийс  тем, что растворы исходных веществ с применением избытка указанного циразолона по сравнению с молекул рным количеством диэтилбарбитуровой кислоты концентрируют при нагревании или же компоненть. раствор ют в небольшом количестве растворител  при- нагревании, после чего растворы в том и другом случае Охлаждают дл  выделени  желаемого соединени . , .

2.Прием выполнени  означенного в п. 1 способа, отличающийс  , что в качестве растворител  дл  исходных материалов примен ют маточный раствор, остающийс  при кристаллизации ука занного соединени .

3.Прием выполнени  означенного в п. 2 способа, отли ающийс  тем, что в маточном растворе раствор ют при нагревании столько исходнь1х материалов в .молекул рном отношении } : 1, сколько их( выделилось в виде соединени . /