PL50149B1 - - Google Patents

Description

KI. 22 a,^M MKP C09b *5/2< ii ! Opublikowano: 15.XI.1965 ukd /b'blj67cxa1 Twórca wynalazku: Lech Orszulski Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Organicznego, Warszawa (Pol¬ ska) Sposób wytwarzania barwników trisazowych nretalokompleksowych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania barwników trisazowych metalokompleksowych barwiacych wlókna celulozowe naturalne i jedwab wiskozowy na kolory 'brunatne.Stwierdzono, ze otrzymuje sie cenne barwniki trisazowe metalokompleksowe o wzorze ogólnym przedstawionym na rysunku, w którym X ozna¬ cza H, CH3, Cl, S03H, OCH3, Y oznacza H, CH3, SO3H, Me oznacza Cu, Ni, Ar oznacza podstawiony jedna lub kilku grupami Cl, S03H, N02 pierscien benzenowy lub naftalenowy zawierajacy w poloze¬ niu orto do grupy aminowej grupe hydroksylowa lub alkolksylowa, jezeli sprzega sie tetrazowany^ obustronnie 4?4'-dwuaminodwutf:enyl lub jego< po¬ chodna z jednej strony z kwasem orto-hydroksy- benzoesowym lub jego pochodna, a z drugiej — z monoazowym barwnikiem metalokompleksowym, otrzymanym przez sprzegniecie 1,3-aminofenolu ze zdwuazowanym zwiazkiem o-aminohydroksylowym lub o-aminoalkoksylowym szeregu benzenowego lub naftalenowego i zmetalizowanie za pomoca substancji oddajacych miedz lub -nikiel. Wytworzo¬ ne w ten sposób barwniki metalokompleksowe sa rozpuszczalnymi w wodzie proszkami. Barwia one wlóikna celulozowe naturalne i jedwab wiskozo¬ wy na kolory brunatne do oliwkowych. Barwniki te posiadaja lepsze wlasnosci kolorystyczne niz dotychczas znane barwniki. Wybarwienia wska¬ zuja cechy charakterystyczne dla barwników bez- 20 25 30 posrednich swiatlotrwalych. Wybarwienia te sa jednak bardziej zywe.Wedlug wynalazku dwuazuje sie obustronnie w znany sposób ^'-dwuaminodwufenyl lub jego pochodna a nastepnie sprzega sie z jednej strony z kwasem o-hydroksy-benzoesowym lub jego po¬ chodna, a z drugiej strony z monoazowym barw¬ nikiem metalokompleksowym. Barwnik metalo- kompleksowy otrzymuje *?ie przez sprzegniecie 1,3-aminofenolu ze zdwuazowanym zwiazkiem o-aminóhydroiksylowym lub o-aminoalkoksylowym szeregu benzenowego lub naftalenowego. Zdwuazo- wane zwiazki szeregu benzenu lub naftalenu za¬ wieraja w polozeniu orto do grup aminowych gru¬ py hydroksylowe lub alkoksylowe, zdolne do two¬ rzenia podczas dzialania zwiazkami oddajacymi miedz lub nikiel polaczenia kompleksowego orto, orto^dwuhydroksyazowego z metalem.Sprzeganie 4,4,-dwuaminodwufenylu lub jego po¬ chodnych z kwasem o-hydroksybenzoesowym lub jego pochodnymi oraz sprzeganie z opisanym mo¬ noazowym barwnikiem metalokompleksowym pro¬ wadzi sie w srodowisku alkalicznym.Sprzeganie opisanych dwuazozwiazków z meta- -aminofenolem prowadzi sie w srodowisku kwas¬ nym, obojetnym lub slabo alkalicznym.Metalizowanie utworzonego barwnika monoazo- wego przeprowadza sie w podwyzszonej tempera¬ turze, dzialajac na barwnik solami lub zwiazkami kompleksowymi odpowiednich metali. 5014950149 3 Przyklad. Dwuazuje sie w znany sposób 0,1 mola kwasu 2-aminofenolo-4-sulfonowego po czym w temperaturze 10CC wlewa do wodnego roz¬ tworu 0,105 mola m-aminofenolu. Calosc miesza sie przez V2 godziny, nastepnie w tej samej tempe¬ raturze wprowadza 10%-wy roztwór sody w cza¬ sie 2 godzin w celu utrzymania wartosci pH w gra¬ nicach 7—8. Powstaly roztwór barwnika monoazo- wego wysala sie chlorkiem sodu w ilosci 15% (na objetosc), a nastepnie dodaje kwasu solnego do osiagniecia wartosci pH = 5 celem calkowitego wydzielania barwnika monoazowego.Wydzielony barwnik odsacza sie, a nastepnie miesza z woda ogrzewa do 80^C i w tej temperatu¬ rze wlewa 0,1 mola siarczanu miedzi w postaci roztworu 10%-wego a nastepnie dodaje weglanu sodu w celu przeprowadzenia barwnika do roztwo¬ ru. Temperature 80°C utrzymuje sie jeszcze przez 30 minut. Po ostudzeniu do temperatury 20—25°C wysala sie roztwór chlorkiem sodowym w ilosci 20% na objetosc, a nastepnie dodaje 15°/o-wy roz¬ twór kwasu solnego do calkowitego wydzielenia powstalego barwnika metalokompleksowego, który sie nastepnie odsacza.Paste barwnika w ilosci 0,08 mola rozpuszcza sie w wodzie i weglanie sodowym, filtruje od zanie¬ czyszczen, a nastepnie roztwór wprowadza do 0,08 mola wodnej zawiesiny pólproduktu, otrzymanego przez jednostronne sprzegniecie tetrazozwiazku p,p\-dwuaminodwufenylu w wodnym srodowisku sody z kwasem salicylowym. Calosc miesza sie przez 24 godziny, a nastepnie wysala za pomoca 5—10% chlorku sodowego. Wytracony barwnik trisazowy odsacza sie, suszy i miele. Barwi on 10 20 30 wlókna celulozowe na kolor brunatny, trwaly na swiatlo. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania barwników trisazowych metalokompleksowych o ogólnym wzorze przed¬ stawionym na rysunku, w którym X oznacza H, CH3, Cl, S03H, OCH3, Y oznacza H, CH3, SO3H, Me oznacza Cu, Ni, a Ar podstawiony jedna lub kilku grupami Cl, SOsH, N02, pier¬ scien benzenowy lub naftalenowy, zawierajacy w polozeniu orto do grupy aminowej grupe hy¬ droksylowa lub alkoksylowa, znamienny tym, ze obustronnie zdwuazowany 4,4' -dwuaminodwu- fenyl lub jego pochodna sprzega sie z jednej strony z kwasem o-hydroksybenzoesowym lub jego pochodna, a z drugiej z monoazowym barwnikiem metalokompleksowym otrzymanym przez sprzegniecie 1,3-aminofenolu ze zdwuazo- wanym zwiazkiem o-aminohydroksylowym lub o-aminoalkoksylowym szeregu benzenowego lub naftalenowego i nastepne dzialanie substancja¬ mi oddajaych miedz lub nikiel.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze monoazowy barwnik metalókompleksowy otrzy¬ muje sie z 1,3-aminofenolu przez sprzeganie ze zdwuazowanymi zwiazkami szeregu benzenu lulb naftalenu zawierajacymi w polozeniu orto do grupy aminowych grupy hydroksylowe lub alkoksylowe zdolne do tworzenia polaczenia kompleksowego orto, orto' -dwuhydroksyazowe- go z metalem podczas nastepnego dzialania zwiazkami oddajacymi miedz lub nikiel. COOtt X • X NHr ZG „Ruch" W-wa, zam. 912-f5 naklad 250 PL