Pierwszenstwo: 09.11.1962 Wlochy Opublikowano: 31.Y.1965 KI 22 a^ ^yl6 MKP C09b ukd F^L.rrpiT^ [Ur^ - ''oteiHoi •NiWiri »y.i wsirtfcf Wspóltwórcy wynalazku: Ugo Moiso, Sisto Sergio Papa Wlasciciel patentu: Aziende Colori Nazionali Affini ACNA S.p.A., Medio¬ lan (Wlochy) Sposób wytwarzania barwników metalokompleksowych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia nowych barwników metalokompleksowych, na¬ dajacych isie do barwienia 'naturalnych lub synte¬ tycznych wlókien polamidowych w kapieli obo¬ jetnej.Barwniki metalokompleksowe otrzymuje sie we¬ dlug wynalazku przez metalizowanie barwników monoazowych, o wzorze ogólnym 1, w którym R oznacza rodnik alkilowy, o niskim ciezarze cza¬ steczkowym.Szczególnie korzystnym dzieki swym wlasci¬ wosciom barwiacym i trwalosci barwienia jest barwnik otrzymany przez chromowanie barwnika monoazowego, o wzorze 2.Wedlug wynalazku barwniki monoazowe, uprze¬ dnio wysuszone traktuje sie w temperaturze 100 — —140° mieszanina zwiazków organicznych zawie¬ rajaca czynnik metalizujacy. Czas trwania meta¬ lizowania jest bardzo krótki na ogól wynosi 30— —100 minut. Po zakonczeniu metalizowania sto¬ piona mase wlewa sie do wody lub rozciencza wo¬ da, zawierajaca dodatek alkaliów wodorotlenku lub weglanu sodowego. Gotowy barwnik wydziela sie w znany sposób. Jako mieszanine zwiazków organicznych stosuje sie w stanie stopionym mocz¬ nik z dodatkiem glikolu etylenowego (lub eterów tego glikolu), formamidu i(albo) dwumetylofor- mamidu.Jako czynnik metalizujacy stosuje sie sole chro¬ mu lub kobaltu (na przyklad octany lub siarcza¬ ny) w ilosci chemicznie równowaznej do utworze¬ nia sie kompleksów itypu 1:2, to znaczy 0,5 gra- moczasteczki metalu na 1 mol zwiazku monoazo¬ wego. 5 Sposób wedlug wynalazku wykazuje znaczna wyzszosc nad sposobem metalizowania w srodo¬ wisku wodnym.Metalizowanie w srodowisku wodnym trwa 5 — — 8 godzin, podczas gdy w srodowisku bezwodnym io tylko 15 — 100 minut.Równiez barwniki otrzymane w fazie bezwod¬ nej maja w porównaniu z otrzymanymi w fazie wodnej wyzsze stezenie (okolo dwukrotnie), wyz¬ szy stopien czystosci i lepsza rozpuszczalnosc. 15 Barwienie materialów poliamidowych barwnikami wytwarzanymi sfposobem wedlug wynalazku pro¬ wadzi sie w kapieli wodnej, zawierajacej barwnik oraz zwiazki zdolne do utrzymywania srodowiska obojetnego lu!b slabokwasnego, takie jak octan 20 amonu. Material zanurza sie w kapieli barwiacej w temperaturze 50^60°C, podnoszac ja do tempe¬ ratury wrzenia w czasie zaleznym od pozadanej intensywnosci zabarwienia.Sposób wedlug wynalazku wyjasnia nastepuja- 25 cy przyklad.Przyklad. 32,3 g 3,5-dwu-N-etylosulfonami- do-2-aminofenolu dwuazuje.sie posrednio w tempe¬ raturze 0 — 5°C, przez wlanie roztworu jego soli 30 sodowej z 6,9 g azotynu sodowego do 600 ml roz- 4944949449 3 cienczonego kwasu solnego. Nastepnie roztwór zobojetnia sie wobec czerwieni Kongo roztworem weglanu sodowego. Zobojetniony roztwór wlewa sie do roztworu 15,1 g alfa-naftolu w 300 ml wody i 15 ml wodorotlenku sodowego o 36° Be, w tem¬ peraturze 0 — 5°C.Po zakonczeniu reakcji sprzegania monoazowy barwnik wydziela sie przez wysolenie lub lekkie zakwaszenie, odsacza, oczyszcza w razie potrzeby od malych ilosci produktu sprzegnietego w pozycji para i suszy w temperaturze 70 — 80°C. Wysuszo¬ ny barwnik monoazowy ogrzewa sie do tempera¬ tury 100°C w mieszaninie ze 100 g mocznika, 30 g glikolu etylenowego i 0,05 grainoczasteczki octanu chromu. Nastepnie mieszanine ogrzewa sie do tem¬ peratury 125 — 128°C i utrzymuje w tej. tempera¬ turze w ciagu 2 godzin w celu zakonczenia meta¬ lizowania. Mieszanine wlewa sie do wody, dodaje do 5% soli, saczy i suszy w temperaturze 70 — 80°C.Otrzymuje sie granatowo-czarny proszek, który barwi'welne w obojetnej lub slabo kwasnej ka¬ pieli na jednolity odcien czysto niebieski. Wybar- wienia sa trwale przy obróbce na mokro, odporne na swiatlo, jakosciowo wyzsze od otrzymanych za 15 20 25 pomoca barwnika wytworzonego w wodnym sro¬ dowisku. PL PL