PL136774B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania oranzowego barwnika chromokomple¬ ksowego typu 1:2 o budowie przedstawionej wzorem 1.Znany jest jako C. I. Mordant Orange 29; C. I. 18 744 barwnik monoazowy o wzorze 2, jak równiez znany jest jako C I. Acid Orange 24; C. I. 18 744 kompleks chromowy typu 1:1 tego barwnika. Mozna przypuszczac, ze znany jest takze kompleks chromowy typu 1:2 o wzorze 1, jednak nie stwierdzono faktu podania go do wiadomosci powszechnej w literaturze technicznej i patentowej.Znany sposób otrzymywania barwników chromokompleksowych polega ogólnie na trakto¬ waniu barwników monoazowych, zawierajacych uklad zdolny do utworzenia polaczenia komple¬ ksowego, zwiazkami latwo oddajacymi chrom, przy czym reakcje prowadzi sie najczesciej w srodowisku wodnym, w podwyzszonej temperaturze. Kierunek przebiegu reakcji zalezy od pH srodowiska reakcji: przy pH powyzej 5 uprzywilejowane jest powstawanie kompleksu chromowego typu 1:2, przy pH ponizej 5 tworzy sie kompleks typu 1:1 obok mniejszej lub wiekszej ilosci kompleksu typu 1:2, natomiast przy pH ponizej 2 tworzy sie wylacznie kompleks typu 1:1.Reakcja chromowania barwników o,o'-dwuhydroksyazowych zachodzi tym latwiej, im bardziej sa zjonizowane grupy hydroksylowe. W zwiazku z powyzszym reakcje tworzenia kompleksów chromowych typu 1:2 prowadzi sie w wiekszosci wypadków w obojetnym lub alkalicznym srodowisku wodnym (pH powyzej 7). W tych warunkach sole chromu trójwartosciowego musza byc skompleksowane w celu nadania im rozpuszczalnosci w wodzie, poniewaz tworzacy sie w srodowisku alkalicznym nierozpuszczalny wodorotlenek chromu nie bierze udzialu w reakcji tworzenia kompleksów chromowych typu 1:2.Stosowany jest w tych warunkach najczesciej kompleks chromosalicylanowy, polecane sa równiez kompleksy chromu trójwartosciowego z kwasem cytrynowym, kwasem szczawiowym, kwasem winowym lub z kwasem mlekowym. Kompleksy te sa rozpuszczalne w alkalicznym srodowisku wodnym, a reakcja polega na wypieraniu z kompleksu cvzasteczek kwasu salicylowego (czy jednego z w/w kwasów) przez czasteczki barwnika monoazowego z utworzeniem trwalszego kompleksu chromowego typu 1:2 barwnika.2 136774 Znany jest szereg spospbów otrzymywania kompleksów chromowych typu 1:2 dzialaniem na barwnik monoazowy dwuchromianu sodowego lub potasowego w obecnosci srodków o dzialaniu redukujacym takich, jak siarczyny, glukoza, ogólnie cukry lub alkanoloaminy. Przy prowadzeniu reakcji w alkalicznym srodowisku wodnym powstajacy chrom trójwartosciowy tworzy kompleks z barwnikiem nie zdazywszy przejsc w niereaktywny wodorotlenek.Omawiane) reakcje tworzenia kompleksów chromowych typu 1 :2 prowadzi sie rzadko w lekko kwasnym srodowisku wodny m (pH ponizej 7), gdyz w tych warunkach przebiega ona wolno, u obok pozadanego produktu c/csio tworzy sie równiez kompleks chromowy typu 1 : 1 barwnika monoazowego. W tych przypadkach poleca sie stosowac jako czynnik chromujacy octan chromu.Znane sa równiez sposoby wytwarzania barwników chromokompleksowych typu 1:2 dziala¬ niem na barwnik monoazowy .soli chromu trójwartosciowego w srodowisku rozpuszczalnika organicznego, w podwyzszonej temperaturze. Jako sole chromu trójwartosciowego polecane sa tu chlorek, fluorek lub siarczan chromu. Zaletami prowadzenia omawianej reakcji w srodowisku rozpuszczalnika organicznego sa: krótki czas reakcji, mozliwosc prowadzenia reakcji w temperatu¬ rze powyzej 100°C, czystosc i wysokie wydajnosci kolorystyczne uzyskiwanych produktów, niska zawartosc w nich soli nieorganicznych oraz mozliwosc stosowania w reakcji stechiometrycznych ilosci chromu. Jednak prowadzenie reakcji chromowania w srodowisku rozpuszczalnika organi¬ cznego rzadko jest realizowane w praktyce, gdyz wiaze sie z okreslonymi trudnosciami aparaturo¬ wymi, wynikajacymi z wlasnosci palnych i wybuchowych stosowanych rozpuszczalników organicznych oraz z koniecznoscia regeneracji tych rozpuszczalników w procesach suszenia czy ze scieków.Jak wykazaly badania, gdy reakcje chromowania barwnika monoazowego o wzorze 2 prowa¬ dzi sie dzialaniem chromosalicylanu sodowego lub potasowego w alkalicznym srodowisku wod¬ nym, w temperaturze 80-102°C, to mimo kilkunastogodzinnego ogrzewania i nadmiaru czynnika chromujacego kompleks chromowy typu 1:2 o wzorze 1 nie tworzy sie w ogóle lub powstaje w sladowej ilosci. Uzyskiwany produkt charakteryzuje sie zóltym, tepym odcieniem oraz niska wydajnoscia kolorystyczna.W przypadku, gdy jako czynnik chromujacy stosuje sie dwuchromian sodowy czy potasowy w obecnosci srodka o dzialaniu redukujacym takiego jak mono-, dwu- lub trójetanoloamina, równiez reakcja chromowania barwnika monoazowego o wzorze 2 z utworzeniem kompleksu typu 1:2 o wzorze 1 praktycznie nie zachodzi. Przykladowo po 15 godzinach ogrzewania mieszaniny reakcyj¬ nej w temperaturze wrzenia (alkaliczne srodowisko wodne) utworzony produkt zawiera ponizej 15% kompleksu typu 1:2 obok duzej ilosci zóltooranzowych zanieczyszczen. Produkt posiada tepy, zólty odcien oraz niska wydajnosc kolorystyczna.Przy powyzszych ustaleniach nieoczekiwanie stwierdzono, ze reakcja chromowania barwnika monoazowego o wzorze 2 do kompleksu typu 1: 2 o wzorze 1 przebiega szybko, gdy jako czynnik chromujacy stosuje sie sole chromu trójwartosciowego, a reakcje prowadzi sie w wodny m srodowi¬ sku przy pH = 4-7. Otrzymywany z wysoka wydajnoscia produkt jest czysty, a reakcja jest zakon¬ czona zaleznie od pH, temperatury i ilosci soli chromu w czasie od 40 do 150 minut.Sposobem wedlug wynalazku reakcje chromowania barwnika monoazowego o wzorze 2 prowadzi sie dzialaniem soli chromu trójwartosciowego w wodnym srodowisku przy pH = 4-7, korzystnie 5-6, w temperaturze powyzej 80°C, przy czym sól chromu trójwartosciowego stosuje sie w ilosci odpowiadajacej 0,50-0,70 gramoatomu Cr na 1 mol barwnika monoazowego, a nastepnie wyodrebnia utworzony barwnik chromokompleksowy.Jako sól chromu trójwartosciowego sposobem wedlug wynalazku mbze byc stosowana dowolna sól chromu trójwartosciowego przykladowo taka jak: siarczan, zasadowy siarczan lub chlorek chromu albo octan chromu wzglednie korzystnie zasadowy octan chromu.Stosowanie sposobem wedlug wynalazku zasadowego octanu chromu jest korzystne dlatego, ze pozwala utrzymac pH srodowiska reakcji w optymalnych granicach przy zmniejszonym zuzyciu surowców oraz daje moznosc uzyskiwania barwnika finalnego o wysokim stopniu czystosci i pozadanej wysokiej wydajnosci kolorystycznej. Zasadowy octan chromu moze byc wytworzony przez redukcje dwuchromianu sodowego lub potasowego dzialaniem glukozy w srodowisku wod¬ nym, w podwyzszonej temperaturze, w obecnosci kwasu octowego, uzytego w ilosci odpowiadaja¬ cej 3-5 molom na 1 mol dwuchromianu. Zasadowy octan chromu najkorzystniej jest sposobem wedlug wynalazku stosowac w postaci roztworu, który stanowi mieszanina poredukcyjna.136774 3 Barwnik monoazowy o wzorze 2 otrzymuje sie w znany sposób przez sprzeganie zdwuazowa- nego kwasu 2-amino-4-nitrofenolosulfonowego-6 z l-fenylo-3-metylopirazolonem-5, a uzyskany produkt sprzegania ewentualnie wyodrebnia z mieszaniny poreakcyjnej przez odfiltrowanie osadu po uprzednim wysoleniu dodatkiem chlorku sodowego lub bez wysalania.Do zawiesin) lub roztworu barwnika monoazowcgo w wodzie, ewentualnie ogrzanego uprzednio do temperatur) 60-90°C wprowadza sie sólchromu trójwartosciowego, w razie potrzeb) koryguje dodatkiem octanu sodowego lub potasowego badz lugu albo kwasu pH, które powinno byc w granicach 4-7 i calosc ogrzewa w temperaturze powyzej 80°C, korzystnie w temperaturze wrzenia lub bliskiej wrzenia mieszaniny reakcyjnej sposobem wedlug wynalazku moze b\c równiez barwnik monoazowy wprowadzany do wodnego roztworu soli chromu trójwartosciowego korze¬ nie w temperaturze powyzej 80°C. Mieszanine reakcyjna ogrzewa sie utrzymujac pH = 4-7 do zakonczenia reakcji chromowania, po czym wyodrebnia utworzony barwnik chromokompleksow) o wzorze I.Produkt chromowania moze byc wyodrebniony przez wysolenie chlorkiem sodowym lub potasowym, ewentualnie podkwaszenie i odfiltrowanie wytraconego osadu. Stwierdzono jednak, ze korzystnie jest wyodrebniac go przez wysuszenie mieszaniny poreakcyjnej, zwlaszcza przez suszenie mieszaniny poreakcyjnej w suszarni rozpylowej.Wyodrebnianie produktu chromowania przez suszenie mieszaniny poreakcyjnej w suszarni rozpylowej pozwala uzyskac barwnik o najwyzszym stopniu czystosci i najwyzszej wydajnosci kolorystycznej zwlaszcza, gdy reakcje chromowania prowadzi sie dzialaniem zasadowego octanu chromu.Suszenie mieszaniny poreakcyjnej po reakcji chromowania w suszarni rozpylowej moze byc prowadzone po dodaniu do tej mieszaniny srodka (srodków) wypelniajacego (wypelniajacych) i/lub srodków dyspergujacych i zwilzajacych i/lub srodka antypylnego.Otrzymywany sposobem wedlug wynalazku barwnik o wzorze 1 charakteryzuje sie wysoka rozpuszczalnoscia w zimnej i goracej wodzie i barwi w dowolnym stadium przerobu wlókna poliamidowe i proteinowe, mieszanki wlókien poliamidowych i welnianych oraz skóre na drodze wyczerpywania z obojetnych lub korzystniej ze slabo kwasnych kapieli na kolor oranzowy o odcieniu czerwonym. Uzyskiwane wybarwienia odznaczaja sie czystym odcieniem oraz bardzo dobrymi odpornosciami na swiatlo, jak równiez dobrymi lub bardzo dobrymi odpornosciami na tarcie i czynniki mokre. Barwnik o wzorze 1 moze byc równiez stosowany w barwieniu poliamidu w masie.Otrzymywany sposobem wedlug wynalazku barwnik moze byc stosowany równiez w kompo¬ zycjach z innymi barwnikami metalokompleksowymi, z barwnikami kwasowymi, bezposrednimi lub zawiesinowymi do barwienia wlókien poliamidowych i proteinowych oraz mieszanek tych wlókien z innymi rodzajami wlókien.Barwnik otrzymywany sposobem wedlug wynalazku w postaci pasty albo po wysuszeniujako proszek wzglednie w postaci roztworu, który stanowi mieszanina poreakcyjna po reakcji chromo¬ wania, sluzy do wytwarzania srodków barwiacych w postaci proszków lub plynów. Srodki bar¬ wiace w postaci proszków zawieraja, obok barwnika otrzymanego sposobem wedlug wynalazku, srodki wypelniajace i/lub srodki dyspergujace i zwilzajace i/lub srodki o dzialaniu antypylnym.Jako srodki wypelniajace moga byc zastosowane np chlorek sodowy, siarczan sodowy, fosforan sodowy, heksametafosforan sodowy, znany jako Polifos, mocznik, dekstryna lub glukoza albo mieszanina tych zwiazków. Jako srodki dyspergujace moga byc uzyte np sól dwusodowa kwasu dwunaftalenometanodwusulfonowego, znana jako Dyspergastor NNO, produkt dwuetapowej kondensacji mieszaniny o-, m- i p-krezoli z formaldehydem i kwasem 2-naftolo-6-sulfonowym o nieustalonej budowie chemicznej, otrzymywany sposobem wedlug patentów polskich nr nr 56 114 i 66 780, znany jako Dyspergator S-65 albo produkt uboczny otrzymywania celulozy metoda siarczynowania, zawierajacy sole sodowe kwasów ligninosulfonowych. Jako srodki zwilzajace moga byc zastosowane np sól sodowa kwasu butylonaftalenosulfonowego, znana jako Nekalina S. sól sodowa kwasu dwubutylonaftalenosulfonowego, znana pod nazwa Nekal BX lub sól sodowa sulfobursztynianu dwu-2-etyloheksylowego, znana jako Zwilzacz SBO. Jako srodki o dzialaniu przeciwpylnym moga byc przykladowo stosowane srodki oparte na olejach mineralnych lub silikonowych, np mieszanina oleju wrzecionowego z emulgatorem niejonowym, znana pod nazwa Olan G. Srodki barwiace w postaci plynu moga byc sporzadzane jako roztwory lub dyspersje w ukladach wodnych, wodno-rozpuszczalnikowych lub rozpuszczalnikowych. Jako rozpuszczalniki moga byc uzywane np glikole mono-,dwu- i trójetylenowe* ich etery i estry, polikole, mono-, dwu-i4 136 774 trójetanoloaniliny, N-metylopirolidon, kwasy mrówkowy, octowy, propionowy, dwumetylofor- mamid i dioksan. Formy plynne moga zawierac ponadto substancje hydrotropowei/lub okreslone powyzej srodki dyspergujace i zwilzajace i/lub srodki biobójcze i/lub srodki stabilizujace pH. Jako substancje hydrotropowe moga byc stosowane np mocznik, tiomocznikach pochodne metylowe, kaprolaktam, ksylenosulfonian sodowy, amidy kwasowe. Jako srodki biobójcze moga byc uzyte pochodne krezoli jak np p-chloro-m-krezol znany pod nazwa Raschid.Otrzymywane srodki barwiace maja zadana koncentracje barwna, w formie proszków sa niepylne, odznaczaja sie bardzo dobra rozpuszczalnoscia w zimnej i goracej wodzie i moga byc stosowane takze w kompozycjach z innymi srodkami barwiacymi, zawierajacymi barwniki metalo- kompleksowe, kwasowe, bezposrednie lub zawiesinowe do barwienia metodami okresowymi lub ciaglymi i do druku wlókien poliamidowych i proteinowych oraz mieszanek tych wlókien z innymi rodzajami wlókien oraz do barwienia skóry.Wynalazek ilustruja, nie ograniczajac jego zakresu nastepujace przyklady, w których czesci i procenty oznaczaja czesci i procenty wagowe, a stopnie temperatury podano w stopniach Celsjusza.Przyklad I. 23,4 czesci kwasu 2-amino-4-nitrofenolosulfonowego-6 dwuazuje sie i wytwo¬ rzony zwiazek dwuazoniowy sprzega przy pH = 5-6z 19,1 czesciami l-fenylo-3-metylopirazolonu- 5. Osad powstalego barwnika monoazowego odfiltrowuje sie. 9,2 czesci dwuchromianu sodowego zawierajacego 65% Cr03 rozpuszcza sie w 40 czesciach wody, dodaje 7,2 czesci kwasu octowego oraz 3,3 czesci glukozy. Ogrzewa sie w temperaturze 70-80°wczasie 7-8 godzin. Do otrzymanego w ten sposób fioletowego roztworu zasadowego octanu chromu, zawierajacego 0,06 gramoatomu chromu dodaje sie 150 czesci wody, ogrzewa do temperatury 90-95° i porcjami laduje uzyskana uprzednio paste barwnika monoazowego. Sprawdza sie pH, które jest w granicach 5-6,5 i calosc ogrzewa do temperatury 95-100°. Utrzymuje sie mieszanine reakcyjna w tej temperaturze w ciagu 120 minut, po czym otrzymany oranzowy roztwór barwnika chromokompleksowego podaje na dysk suszarni rozpylowej przy temperaturze powietrza wlotowego 150-160° i z szybkoscia taka, by barwnik nie przywieral do scian suszarni. Otrzymuje sie zóltobrunatny proszek, który barwi wlókna proteinowe i poliamidowe oraz skóre na kolor oranzowy o czystym czerwonym odcieniu.Postepujac sposobem opisanym w przykladzie I i stosujac w miejsce zasadowego octanu chromu równowazna molowo ilosc siarczanu lub zasadowego siarczanu chromu wzglednie jego chlorku albo octanu oraz ustalajac wartosc pH mieszaniny reakcyjnej na 4-7, korzystnie 5,5-6,5, dodatkiem w zaleznosci od potrzeby octanu sodowego lub potasowego albo kwasu solnego wzglednie kwasu octowego badz lugu sodowego otrzymuje sie produkty o nizszej wydajnosci kolorystycznej i pozostalych wlasnosciach zblizonych do wlasnosci produktu uzyskanego sposo¬ bem podanym w przykladzie I.Przyklad II. Postepuje sie sposobem opisanym w przykladzie I i do uzyskanej po chromo¬ waniu mieszaniny poreakcyjnej dodaje 80 czesci chlorku sodowego, a po schlodzeniu do tempera¬ tury otoczenia zakwasza kwasem solnym do pH = 3,5-4,0. Wytracony osad barwnika filtruje sie, a otrzymana paste suszy w temperaturze 80-85°. Uzyskany produkt barwi wlókna proteinowe i poliamidowe oraz skóre na kolor oranzowy o czerwonym odcieniu z tym, ze wydajnosc kolorysty¬ czna barwnika jest nizsza, a odcien wybarwien bardziej zólty i tepszy w porównaniu z wydajnoscia kolorystyczna i odcieniem wybarwien produktem otrzymanym sposobem podanym w przykladzie I.Przyklad III. Postepuje sie sposobem opisanym w przykladzie I i do uzyksanej po chromo¬ waniu mieszaniny poreakcyjnej dodaje lug sodowy do pH = 6,5, po czym roztwór suszy owiewowo w temperaturze 80-85°. Uzyskuje sie zóltobrunatny kruchy produkt, który barwi wlókna protei¬ nowe i poliamidowe oraz skóre na kolor oranzowy o czystym czerwonym odcieniu z tym, ze odcien wybarwienia jest nieco zóltszy i cokolwiek tepszy w porównaniu z odcieniem wybarwienia otrzy¬ manego przy uzyciu produktu wytworzonego sposobem podanym w przykladzie I. v Przyklad IV. Postepuje sie sposobem opisanym w przykladzie I i do uzyskanej mieszaniny poreakcyjnej po reakcji chromowania dodaje sie 8 czesci bezwodnego siarczanu sodowego oraz 1,5 czesci Olanu G. Otrzymany roztwór kieruje sie na dysk suszarni rozpylowej przy temperaturze powietrza na wlocie 150-160°, a na wylocie -70-80°, z taka szybkoscia, by barwnik nie przywieral do scian suszarni. Otrzymuje sie produkt w postaci srodka barwiacego o ustalonej koncentracji farbiarskiej, który stanowi brunatny, niepylny proszek.136 774 5 Przyklad V. Do zawiesiny barwnika monoazowego o wzorze 2, wytworzonej na drodze sprzegania sposobem podanym w przykladzie I, wprowadza sie 15,6 czesci mieszanin) zasadowego siarczanu chromu i siarczanu sodowego, znanej jako garbnik chromowy sproszkowany o nazwie Chromopol M-33 (BN-78/7761-03), która zawiera chrom w ilosci odpowiadajacej 25% tlenku chromowego. Nastepnie ogrzewa sie calosc we wrzeniu w czasie 2 godzin utrzymujac pH = 4,0-6,5, po czym uzyskany roztwór suszy w suszarni rozpylowej. Otrzymuje sie brunatny proszek barwiacy wlókna proteinowe i poliamidowe oraz skóre na kolor oranzowy.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania oranzowego barwnika chromokompleksowego typu 1: 2 o wzorze 1 przez sprzeganie zdwuazowanego kwasu 2-amino-4-nitrofenolosulfonowego-6 z l-fenylo-3- metylopirazolonem-5, a nastepnie poddanie uzyskanego barwnika monoazowego o wzorze 2 reakcji chromowania, znamienny tym, ze reakcje chromowania prowadzi sie dzialaniem soli chromu trójwartosciowego w wodnym srodowisku przy pH = 4-7, korzystnie 5-6, w temperaturze powyzej 80°C, przy czym sól chromu trójwartosciowego stosuje sie w ilosci odpowiadajacej 0,50-0,70 gramoatomu Cr na 1 mol barwnika monoazowego, a nastepnie wyodrebnia utworzony barwnik chromokompleksowy. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako sól chromu trójwartosciowego stosuje sie siarczan lub zasadowy siarczan chromu albo jego chlorek wzglednie octan chromu badz korzystnie zasadowy octan chromu. 3. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym,ze w wypadku, gdy jako sól chromu trójwartoscio¬ wego stosuje sie zasadowy octan chromu, dwuchromian sodowy lub potasowy poddaje sie reakcji redukcji dzialaniem glukozy w srodowisku wodnym w podwyzszonej temperaturze w obecnosci kwasu octowego uzytego w ilosci odpowiadajacej 3-5 molom na 1 mol dwuchromianu, a uzyskany po redukcji roztwór zasadowego octanu chromu stosuje bezposrednio w reakcji chromowania barwnika monoazowego o wzorze 2. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2 albo 3, znamienny tym, ze barwnik chromokompleksowy wyodrebnia sie przez wysuszenie mieszaniny poreakcyjnej po reakcji chromowania. 5. Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, ze barwnik chromokompleksowy wyodrebnia sie przez suszenie mieszaniny poreakcyjnej po reakcji chromowania w suszarni rozpylowej, ewentual¬ nie po uprzednim dodaniu do tej mieszaniny srodka (srodków) wypelniajacego (wypelniajacych) i/lub srodka dyspergujacego i zwilzajacego i/lub srodka o dzialaniu antypylnym.136 774 NO* CH» frNTN_C HOsS Ox | /0 Cr© /t\ H0.5 O I O NO; CH: wzór A H0.5 OH HO .5 0H HOv K1 /^S, N02 CH3 wzór 2 Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 100 zl. PL

Claims (5)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania oranzowego barwnika chromokompleksowego typu 1: 2 o wzorze 1 przez sprzeganie zdwuazowanego kwasu 2-amino-4-nitrofenolosulfonowego-6 z l-fenylo-3- metylopirazolonem-5, a nastepnie poddanie uzyskanego barwnika monoazowego o wzorze 2 reakcji chromowania, znamienny tym, ze reakcje chromowania prowadzi sie dzialaniem soli chromu trójwartosciowego w wodnym srodowisku przy pH = 4-7, korzystnie 5-6, w temperaturze powyzej 80°C, przy czym sól chromu trójwartosciowego stosuje sie w ilosci odpowiadajacej 0,50-0,70 gramoatomu Cr na 1 mol barwnika monoazowego, a nastepnie wyodrebnia utworzony barwnik chromokompleksowy.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako sól chromu trójwartosciowego stosuje sie siarczan lub zasadowy siarczan chromu albo jego chlorek wzglednie octan chromu badz korzystnie zasadowy octan chromu.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym,ze w wypadku, gdy jako sól chromu trójwartoscio¬ wego stosuje sie zasadowy octan chromu, dwuchromian sodowy lub potasowy poddaje sie reakcji redukcji dzialaniem glukozy w srodowisku wodnym w podwyzszonej temperaturze w obecnosci kwasu octowego uzytego w ilosci odpowiadajacej 3-5 molom na 1 mol dwuchromianu, a uzyskany po redukcji roztwór zasadowego octanu chromu stosuje bezposrednio w reakcji chromowania barwnika monoazowego o wzorze 2.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2 albo 3, znamienny tym, ze barwnik chromokompleksowy wyodrebnia sie przez wysuszenie mieszaniny poreakcyjnej po reakcji chromowania.
5. 5. Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, ze barwnik chromokompleksowy wyodrebnia sie przez suszenie mieszaniny poreakcyjnej po reakcji chromowania w suszarni rozpylowej, ewentual¬ nie po uprzednim dodaniu do tej mieszaniny srodka (srodków) wypelniajacego (wypelniajacych) i/lub srodka dyspergujacego i zwilzajacego i/lub srodka o dzialaniu antypylnym.136 774 NO* CH» frNTN_C HOsS Ox | /0 Cr© /t\ H0.5 O I O NO; CH: wzór A H0.5 OH HO .5 0H HOv K1 /^S, N02 CH3 wzór 2 Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz. Cena 100 zl. PL