PL153173B2 - Sposób otrzymywania czarnego barwnika chromokompleksowego typu 1:2 - Google Patents
Sposób otrzymywania czarnego barwnika chromokompleksowego typu 1:2Info
- Publication number
- PL153173B2 PL153173B2 PL27109288A PL27109288A PL153173B2 PL 153173 B2 PL153173 B2 PL 153173B2 PL 27109288 A PL27109288 A PL 27109288A PL 27109288 A PL27109288 A PL 27109288A PL 153173 B2 PL153173 B2 PL 153173B2
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- dye
- parts
- agents
- formula
- acid
- Prior art date
Links
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 7
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 title claims description 6
- 239000011651 chromium Substances 0.000 title claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 2
- JWAZRIHNYRIHIV-UHFFFAOYSA-N 2-naphthol Chemical compound C1=CC=CC2=CC(O)=CC=C21 JWAZRIHNYRIHIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 22
- 229950011260 betanaphthol Drugs 0.000 claims description 19
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims description 17
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 15
- NYGZLYXAPMMJTE-UHFFFAOYSA-M metanil yellow Chemical group [Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC=CC(N=NC=2C=CC(NC=3C=CC=CC=3)=CC=2)=C1 NYGZLYXAPMMJTE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 13
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims description 12
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 9
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 9
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- -1 aromatic sulfonic acids Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 6
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims description 6
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 150000001844 chromium Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 4
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 4
- JOPOVCBBYLSVDA-UHFFFAOYSA-N chromium(6+) Chemical class [Cr+6] JOPOVCBBYLSVDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 claims description 4
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 4
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 claims description 3
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 3
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims description 3
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims description 3
- 239000002609 medium Substances 0.000 claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 3
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 3
- ALSTYHKOOCGGFT-KTKRTIGZSA-N (9Z)-octadecen-1-ol Chemical class CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCO ALSTYHKOOCGGFT-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 2
- XFSMEWPSXDHRNU-UHFFFAOYSA-N 4-(2-ethylhexoxy)-4-oxo-3-sulfobutanoic acid Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C(S(O)(=O)=O)CC(O)=O XFSMEWPSXDHRNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O ammonium group Chemical group [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 2
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims description 2
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 claims description 2
- 238000010410 dusting Methods 0.000 claims description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims description 2
- 239000003752 hydrotrope Substances 0.000 claims description 2
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 2
- 238000005185 salting out Methods 0.000 claims description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 claims description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 33
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 5
- 239000010985 leather Substances 0.000 description 5
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 5
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 5
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002585 base Substances 0.000 description 3
- 238000004532 chromating Methods 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 150000001989 diazonium salts Chemical class 0.000 description 3
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 3
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 2
- 239000000987 azo dye Substances 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- JHWIEAWILPSRMU-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-3-pyrimidin-4-ylpropanoic acid Chemical compound OC(=O)C(C)CC1=CC=NC=N1 JHWIEAWILPSRMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PUMRUSBKNSBTAL-UHFFFAOYSA-N 3,4-dihydro-2h-chromene-2-carbaldehyde Chemical compound C1=CC=C2OC(C=O)CCC2=C1 PUMRUSBKNSBTAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- HEUMNKZPHGRBKR-UHFFFAOYSA-N [Na].[Cr] Chemical compound [Na].[Cr] HEUMNKZPHGRBKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 125000004442 acylamino group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 230000003113 alkalizing effect Effects 0.000 description 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229940037003 alum Drugs 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 125000001246 bromo group Chemical group Br* 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- WYYQVWLEPYFFLP-UHFFFAOYSA-K chromium(3+);triacetate Chemical compound [Cr+3].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O WYYQVWLEPYFFLP-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 125000004093 cyano group Chemical group *C#N 0.000 description 1
- 150000008049 diazo compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 230000003165 hydrotropic effect Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 125000000449 nitro group Chemical group [O-][N+](*)=O 0.000 description 1
- 239000012875 nonionic emulsifier Substances 0.000 description 1
- ZHALDANPYXAMJF-UHFFFAOYSA-N octadecanoate;tris(2-hydroxyethyl)azanium Chemical compound OCC[NH+](CCO)CCO.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O ZHALDANPYXAMJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 1
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 1
- AJXVJQAPXVDFBT-UHFFFAOYSA-M sodium;naphthalen-2-olate Chemical compound [Na+].C1=CC=CC2=CC([O-])=CC=C21 AJXVJQAPXVDFBT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000020 sulfo group Chemical group O=S(=O)([*])O[H] 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Coloring (AREA)
Description
| RZECZPOSPOLITA POLSKA | OPIS PATENTOWY | 153173 |
| Patent dodatkowy | do patentu nr- Zgłoszono: 88 03 07 /P. 271092/ Pierwszeństwo ----- | Int. Cl.5 C09B 45/16 C09B 29/15 | |
| Zgłoszenie ogłoszono: 88 12 oś | nnn iii | |
| URZĄD | 0 G Ó L fc ft | |
| PATENTOWY RP | Opis patentowy opublikowano: 1991 07 31 |
Twórcy wynalazku: Waldemar Szymański, Lucjan Szuster, Andrzej Gawłowski, Jan Gmaj, Tadeusz Szczęśniak, Kasper Fabrowski, Andrzej Nowacki, Igor Prokopowicz
Uprawniony z patentu: Ośrodek Badawczo-Rozwojowy Przemysłu Barwników ORGANIKA,
Zgierz /Polska/
SPOSÓB OTRZYMYWANIA CZARNEGO BARWNIKA CHROMOKOMPLEKSOWEGO TYPU 1:2
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania czarnego barwnika chromokompleksowego typu 1:2 o ogólnym wzorze 1, w którym Y oznacza atom wodoru, sodu, potasu lub grupę amonową, barwiącego wełnę, poliamid i skórę. Barwnik ten jest znany. Sposób jego otrzymywania, opisany w polskim opisie patentowym nr 136.771, polega na chromowaniu barwnika monoazowego o ogólnym wzorze 2, w którym Y ma wyżej podane znaczenie, za pomocą soli chromu trójwartościowego, korzystnie zasadowego octanu chromu. Barwnik monoazowy o wzorze 2 otrzymuje się, jak wiadomo, przez sprzęganie kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 z 2-naftolem.
Ogólnie wiadomo ponadto, że jako środki chromujące przy wytwarzaniu barwników chromokompleksowych stosuje się zarówno sole chromu trójwartościowego, jak i sole chromu sześciowartościowego wobec środków redukujących. Według dotychczasowego stanu wiedzy z zakresu chemii i technologii wytwarzania omawianego barwnika azowego całkowite rozpuszczenie 2-naftolu w środowisku silnie alkalicznym przed procesem sprzęgania było uważane za niezbędny warunek prawidłowego przebiegu sprzęgania. W związku z tym w dotychczas znanych sposobach sprzęgania z 2-naftolem przygotowywano zawsze oddzielnie silnie alkaliczny roztwór 2-naftolanu, który używano do reakcji sprzęgania w tej postaci, ewentualnie poddawano przed sprzęganiem wykwaszaniu. We wskazanym wyżej opisie patentowym nr 136.771 podano sposób wykonania syntezy barwnika o,o*-dihydroksymonoazowego o wzorze 2, polegający na dodawaniu do roztworu kwasu 1-azo-2-oksy-6-nitro-naftalenosulfonowego-4 silnie alkalicznego roztworu 2-naftolanu sodowego, otrzymanego przez rozpuszczenie 2-naftolu w wodzie z nadmiarem ługu sodowego.
Znany jest również sposób otrzymywania barwnika monoazowego o wzorze 2, w którym 2-naftol stosowany do reakcji sprzęgania rozpuszcza się w wodzie z nadmiarem alkaliów w postaci ługu 153 173
153 173 i węglanu sodowego /BIOS nr 961, str. 168/. Znany jest także sposób otrzymywania barwników i pigmentów azowych podany w opisie patentowym USA nr 4.395.264. W sposobie tym stosuje się jako składniki bierne 2-naftol lub jego podstawione pochodne, a jako składniki czynne - różne aminy aromatyczne lub alifatyczne, ewentualnie podstawione w pierścieniu jednym lub kilkoma podstawnikami takimi, jak np. atomy chloru lub bromu albo grupy nitrowa, alkilowa, alko ksylowa, cyjanowa, karboksylowa, ketonowa, aryloazowa, acyloaminowa, sulfonowa lub grupy oniowe. Sposób ten nie obrazuje otrzymywania barwników o,o*-dihydroksyazowych, zdolnych do tworzenia kompleksów z metalami. Sposobem tym rozpuszcza się 2-naftol oddzielnie na gorąco pomocą silnej zasady /przy pH 10-12/, wytrąca mocnym kwasem /przy pH 0,5-2/, a następnie chłodzi masę, zawierającą zawiesinę 2-naftolu, do temperatury 0-15°C. Masę zawierającą diazozwiązek składnika czynnego wprowadza się do masy zawierającej uzyskaną opisanym wyżej sposobem zawiesinę składnika biernego, po czym doprowadza się pH środowiska reakcji najpierw za pomocą silnej zasady do wielkości 1-4, a następnie, za pomocą słabej zasady, do wielkości 5-10. Proces alkalizowania mieszaniny składników czynnego i biernego jest w tym sposobie procesem dwuetapowym. Nieoczekiwanie stwierdzono, że reakcję sprzęgania kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 z 2-naftolem można prowadzić, stosując 2-naftol w jego formie kwasowej, bez jego wstępnego rozpuszczania w silnie alkalicznym środowisku i poddając mieszaninę zawiesin składników czynnego i biernego przed sprzęganiem wstępnej obróbce w środowisku kwaśnym, dzięki czemu uzyskuje się szereg określonych niżej korzyści technologicznych. Sposobem według wynalazku otrzymuje się czarny barwnik chromokompleksowy typu 1:2 o wzorze 1 na drodze sprzęgania kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 z 2-naftolem w środowisku wodnym i chromowania barwnika monoazowego o wzorze 2 w środowisku wodnym za pomocą soli chromu trójwartościowego lub za pomocą soli chromu sześciowartościowego wobec środków redukujących, przy użyciu ilości chromu nie mniejszej, niż 0,5 gramoatomu na 1 mol barwnika monoazowego. Sposobem tym poddaje się mieszaninę zawierającą zawiesiny kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 i kwasowej formy 2-naftolu, ewentualnie w obecności środków hydrotropowych, jak np. mocznik, tiomocznik, kaprolaktam itp i/lub środków powierzchniowo-czynnych, jak środki anionowe, jak np. sulfobursztynian 2-etyloheksylowy, znany pod nazwą Zwilżacza SBO lub sól sodowa skondensowanych wielordzeniowych aromatycznych kwasów sulfonowych, znana pod nazwą Dyspergatora NNO, środki kationowe, jak np. ester trójetanoloaminy 1 kwasu stearynowego, znany pod nazwą Zmiękczacza IW względnie środki niejonowe, jak np. produkty polikondensacji tlenku etylenu, znane pod nazwą Polikoli lub produkty kondensacji tlenku etylenu z pochodnymi fenolu, znane pod nazwą Rokafenoli lub produkty kondensacji tlenku etylenu z pochodnymi alkoholu oleilowego, znane pod nazwą Rokanoli bądź mieszaniny tych środków, jak np. kompozycja produktu kondensacji kaprolaktamu z trójetanoloaminą i oksyetylowanego alkilofenolu, znana pod nazwą Lodegalu KLN, wstępnej obróbce przez mieszanie przy pH poniżej 2. Podczas wstępnej obróbki powstaje nieoczekiwanie w środowisku reakcji czerwony osad produktu addycji składników czynnego i biernego. Następnie alkalizuje się stopniowo środowisko i prowadzi reakcję sprzęgania przy pH 5-9. Otrzymany barwnik monoazowy o wzorze2 poddaje się, ewentualnie po jego wydzieleniu ze środowiska reakcji sprzęgania chromowaniu za pomocą soli chromu trójwartościowego lub za pomocą soli chromu sześciowartościowego wobec środków redukujących i wyodrębnia otrzymany barwnik o wzorze 1 przez wysolenle, odfiltrowanie i wysuszenie lub przez wysuszenie w suszarni rozpyłowej bądź granulacyjnej, po ewentualnym dodaniu środków dyspergujących, wypełniających, przeciwpylnych i/lub przeciwpiennych. Prowadzenie procesu syntezy barwnika chromokompleksowego o wzorze 1 sposobem według wynalazku stwarza, w porównaniu ze znanymi sposobami postępowania, możliwość wykonywania operacji otrzymywania barwnika monoazowego o wzorze 2 w jednym aparacie, dzięki czemu eliminuje się procesy rozpuszczania i alkalizowania oddzielnie każdego ze związków wyjściowych - kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 i 2-naftolu, powodując obniżenie kosztów robocizny. Ponadto ciepło reakcji zobojętniania i sprzęgania zostaje w
153 173 omawianym sposobie wykorzystane do uzyskania optymalnej temperatury sprzęgania. W przypadku stosowania w sposobie według wynalazku środków hydrotropowych i/lub środków powierzchniowo-czynnych uzyskuje się poprawę właściwości Teologicznych masy reakcyjnej podczas procesu sprzęgania, co pozwala na zwiększenie stosowanych stężeń reagentów, dzięki czemu uzyskuje się zwiększoną wydajność aparaturową i chemiczną. Sposób według wynalazku umożliwia ponadto otrzymywanie past barwnika monoazowego o wzorze 2 wysokiej jakości, o małej zawartości wody, niezależnie od pH procesu wydzielania barwnika. Ułatwia to prowadzenie procesu chromowania i umożliwia otrzymywanie stężonych roztworów i zawiesin barwnika chromokompleksowego o wzorze 1, co prowadzi do poprawy bilansu energetycznego procesu suszenia w suszarni rozpyłowej lub granulacyjnej. Wynalazek ilustrują następujące przykłady, w których części i procenty oznaczają części i procenty wagowe, a stopnie temperatury podano w stopniach Celsjusza:
Przykład I. Do 200 części wody o temperaturze 65° dodaje się 59 części kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 w postaci kwaśnej pasty, 3 części mocznika oraz 1,5 części Zwilżacza SBO, a po wymieszaniu - 32 części zmielonego 2-naftolu. Otrzymaną zawiesinę o pH poniżej 2 miesza się w temperaturze 40-45° w ciągu 30 minut, przy czym w mieszaninie reakcyjnej pojawiają się czerwone kryształy produktu addycji składników czynnego biernego. Do wytworzonej masy dodaje się 16,4 części octanu sodowego i stopniowo alkalizuje całość w ciągu 30 minut za pomocą 52 części 30% ługu sodowego do pH w granicach 6-6,5. Temperatura mieszaniny reakcyjnej wzrasta samorzutnie do około 60°. W tych warunkach miesza się wytworzoną masę do zaniku obecności związku diazoniowego, co trwa około godzin. Do otrzymanej zawiesiny barwnika monoazowego dodaje się następnie 31 części zasadowego ałunu chromowo-sodowego znanego pod nazwą handlową Chromał J-33, ogrzewa całość do temperatury powyżej 90° i utrzymuje w tych warunkach w ciągu 1 godziny. Do otrzymanego roztworu barwnika chromokompleksowego dodaje się 2 części mieszaniny oleju wrzecionowego i niejonowego emulgatora, znanej pod nazwą handlową Olan SA i poddaje całość suszeniu w suszarni rozpyłowej, otrzymując 160 części barwnika barwiącego wełnę, poliamid i skórę na kolor czarny.
Przykład II. Do 200 części wody o temperaturze 95° dodaje się 2 części Rokanolu 0-30 i 5 części kaprolaktamu oraz 32 części 2-naftolu w postaci łusek. Po dokładnym wymieszaniu zawiesinę chłodzi się do temperatury 80° i dodaje do niej 59 części kwasu
1- azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 w postaci kwaśnej pasty. Uzyskaną zawiesinę o pH poniżej 2 miesza się w temperaturze około 60° w ciągu 15 minut, przy czym w mieszaninie reakcyjnej pojawiają się czerwone kryształy produktu addycji składników czynnego i biernego. Wytworzoną masę alkalizuje się stopniowo, w ciągu 30 minut za pomocą 56 części 30% ługu sodowego do pH w granicach 6,5-7. Temperatura środowiska reakcji wzrasta samorzutnie do 80°. Do mieszaniny reakcyjnej dodaje się następnie 10 części węglanu sodowego i miesza w temperaturze około 80° w ciągu 30 minut, do zaniku związku diazoniowego. pH reakcji sprzęgania wynosi 7,5-8,5. Po zakończeniu sprzęgania barwnik monoazowy odsącza się. Pastę tego barwnika załadowuje się do roztworu wodnego zawierającego 5,2 części gramoatomu chromu trójwartościowego, otrzymanego przez redukcję 15 części dwuchromianu sodowego rozpuszczonego w 50 częściach wody i 12 częściach kwasu octowego za pomocą 5 części glukozy w temperaturze powyżej 80° i rozcieńczonego za pomocą 50 części wody. Otrzymaną zawiesinę ogrzewa się w temperaturze powyżej 90° przez 2 godziny, utrzymując pH w granicach 4,5-5,5 za pomocą 10 części 30% ługu sodowego. Do otrzymanego roztworu barwnika chromokompleksowego dodaje się 30 części chlorku amonu i całość chłodzi do temperatury 20°, a następnie sączy, suszy i miele. Otrzymuje się 150 części barwnika barwiącego wełnę, poliamid i skórę na kolor czarny.
Przykład III. Do 200 części wody o temperaturze 50° dodaje się 32 części
2- naftolu i 59 części kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4. Uzyskaną masę miesza się w ciągu 1 godziny w temperaturze 30° przy pH poniżej 2, a następnie alkalizu4
153 173 je stopniowo uzyskaną zawiesinę zawierającą czerwone kryształy produktu addycji składników czynnego i biernego za pomocą 78 części 30% ługu potasowego do pH w granicach 7-8. Temperatura środowiska reakcji wzrasta samorzutnie do 50°. Otrzymaną zawiesinę miesza się w tych warunkach do zaniku związku diazoniowego, co trwa około 2 godzin. Do otrzymanej zawiesiny barwnika monoazowego dodaje się 6 części etanoloaminy, ogrzewa do 80° i dodaje roztwór 14,7 części dwuchromianu potasu w 50 częściach wody, a następnie miesza całość w ciągu 30 minut. Uzyskaną zawiesinę barwnika chromokompleksowego chłodzi się do 20°, sączy, suszy i miele. Otrzymuje się 160 części barwnika barwiącego wełnę, poliamid i skórę na kolor czarny.
Przykład IV. Postępuje się sposobem opisanym w przykładzie III, dodając do wody przed wprowadzeniem 2-naftolu i kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 2,5 części estru trójetanoloaminy i kwasu stearynowego. Otrzymuje się 165 części barwnika barwiącego wełnę, poliamid i skórę na kolor czarny.
Claims (1)
- Zastrzeżenie patentoweSposób otrzymywania czarnego barwnika chromokompleksowego typu 1:2 o ogólnym wzorze 1, w którym Y oznacza atom wodoru, sodu, potasu lub grupę amonową, na drodze sprzęgania kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 z 2-naftolem w środowisku wodnym i chromowania uzyskanego barwnika monoazowego o ogólnym wzorze 2, w którym Y ma wyżej podane znaczenie w środowisku wodnym za pomocą soli chromu trójwartościowego lub za pomocą soli chromu sześciowartościowego wobec środków redukujących, przy użyciu ilości chromu nie mniejszej, niż 0,5 gramoatomu na 1 mol barwnika monoazowego, znamienny tyra, że mieszaninę zawierającą zawiesiny kwasu l-azo-2-oksy- 6-nitronaftalenosulfonowego-4 i kwasowej formy 2-naftolu poddaje się, ewentualnie w obecności środków hydrotropowych, jak np. mocznik, tiomocznik, kaprolaktam itp i/lub środków powierzchniowo-czynnych, jak środki anionowe, jak np. sulfobursztynian 2-etyloheksylowy lub sól sodowa skondensowanych wielordzeniowych aromatycznych kwasów sulfonowych, środki kationowe, jak np. ester trójetanoloaminy i kwasu stearynowego względnie środki niejonowe, jak np. produkty polikondensacji tlenku etylenu lub produkty kondensacji tlenku etylenu z pochodnymi fenolu lub z pochodnymi alkoholu oleilowego kondensacji kaprolaktamu z trójetanoloaminą i oksyetylowanego alkilofenolu, wstępnej obróbce przez mieszanie przy pH poniżej 2, po czym alkalizuje się stopniowo środowisko i prowadzi reakcję sprzęgania przy pH 5-9, a otrzymany barwnik monoazowy o wzorze 2 poddaje się, ewentualnie po jego wydzieleniu ze środowiska reakcji sprzęgania chromowaniu i wyodrębnia otrzymany barwnik przez wysolenie, odfiltrowanie i wysuszenie lub przez wysuszenie w suszarni rozpyłowej bądź granulacyjnej, po ewentualnym dodaniu środków dyspergujących, wypełniających, przeciwpylnych i/lub przeciwpiennych.o ^C)\n=N~Q wzór 7 y+ .OH HO, Λρ o wzór 2Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 100 egz. Cena 3000 zł
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL27109288A PL153173B2 (pl) | 1988-03-07 | 1988-03-07 | Sposób otrzymywania czarnego barwnika chromokompleksowego typu 1:2 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL27109288A PL153173B2 (pl) | 1988-03-07 | 1988-03-07 | Sposób otrzymywania czarnego barwnika chromokompleksowego typu 1:2 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL271092A2 PL271092A2 (en) | 1988-12-08 |
| PL153173B2 true PL153173B2 (pl) | 1991-03-29 |
Family
ID=20040989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL27109288A PL153173B2 (pl) | 1988-03-07 | 1988-03-07 | Sposób otrzymywania czarnego barwnika chromokompleksowego typu 1:2 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL153173B2 (pl) |
-
1988
- 1988-03-07 PL PL27109288A patent/PL153173B2/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL271092A2 (en) | 1988-12-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2560422C2 (de) | Reaktivfarbstoffe, deren Herstellung und Verwendung | |
| JPS6221025B2 (pl) | ||
| JPH04241174A (ja) | 皮革の染色方法 | |
| JPS6239179B2 (pl) | ||
| JPH08259831A (ja) | 水溶性の繊維反応性アゾ染料の染料混合物、それら混合物を製造および使用する方法 | |
| US4150021A (en) | Esters of cellulose with phosphonic acid dyes having a sulfonamide bridge | |
| EP0256650B1 (en) | Reactive dyes | |
| PL153173B2 (pl) | Sposób otrzymywania czarnego barwnika chromokompleksowego typu 1:2 | |
| JPS61231053A (ja) | 水不溶性赤色モノアゾ染料 | |
| JPH0798909B2 (ja) | 水溶性ジスアゾ化合物、その製法及び該化合物を染料として使用する方法 | |
| EP1179034B1 (en) | Mixtures of symmetrical and unsymmetrical red reactive dyes | |
| JPH0798910B2 (ja) | 水溶性ジスアゾ化合物、その製法及び該化合物を染料として使用する方法 | |
| PL153172B2 (en) | Method for producing navy blue chromium complex dye type 1:2 | |
| PL153170B2 (pl) | Sposób otrzymywania granatowego barwnika chrojckompleksowego typu 1:2 w postaci roztworu wodno-rozpuszczalnikowego | |
| PL153175B2 (en) | Method for producing an acid-chromium dye | |
| HK47991A (en) | Process for the preparation of 1:2 chromium complex dyes | |
| PL153174B2 (en) | Method for producing black chromium complex dye type 1:2 in the form of a water and solvent solution | |
| JPS6090265A (ja) | ジスアゾ化合物の製造法 | |
| PL153577B2 (en) | Method for producing chromium complex dyes type 1:1 | |
| PL153576B2 (en) | Method for producing chromium complex dyes type 1:2 | |
| JP2001019731A (ja) | オリゴマー、それを含む染料組成物及び該組成物を用いる染色又は捺染方法 | |
| JPH0441184B2 (pl) | ||
| JPS6214585B2 (pl) | ||
| US4370268A (en) | Reactive dyestuffs | |
| PL136766B1 (pl) |