PL21444B1 - Sposób wytwarzania barwników azowych, zawierajacych chrom. - Google Patents

Description

Wykryto, ze barwniki azowe, zawieraja¬ ce chrom, mozna wytwarzac, dzialajac w srodowisku alkalicznem barwnikami azowe- mi, zawierajacemi chrom, na takiez barw¬ niki, lecz pozbawione chromu, przyczem jako barwniki azowe stosuje sie takie, któ¬ re zawieraja co najmniej jedna reszte sklad¬ nika sprzegania, którego atom wegla, zdol¬ ny do sprzegania, nalezy do szescioczlono- wego pierscienia weglowego.Barwniki, sluzace jako materjal wyjscio¬ wy, moga byc zarówno jedno-, jak i wielo- azowe; moga one byc wytwarzane z dwu- azowanych o-aminofenolów, o-aminonafto- lów, kwasów o-aminobenzeno-, o-aminonaf- talenokarbonowych, z dwuazowanych amin, zawierajacych ugrupowanie kwasu salicylo¬ wego, jak równiez z najrozmaitszych dal¬ szych produktów podstawienia tych amin, np, ich kwasów sulfonowych, nitrochlorow- co- lub alkoksypochodnych; jedynym wa¬ runkiem jest, aby te jedno- lub wieloazo- we barwniki zawieraly co najmniej jedna reszte skladnika sprzegania, którego zdol¬ ny do sprzegania atom wegla nalezy do szescioczlonowego pierscienia weglowego.Wymienione barwniki azowe sluza jako produkty wyjsciowe z jednej strony jako takie, z drugiej zas strony w postaci ich zwiazków chromowych. Zwiazki chromowe tych barwników mozna wytwarzac z pozba¬ wionych chromu barwników azowych we¬ dlug najrozmaitszych znanych sposobów i zapomoca najrozmaitszych srodków chromu-jacych; mozna stosowac np. chromowanie zapomoca srodków, oddajacych chrom w srodowisku kwasnem, obojetncm lub alka- licznem, pod cisnieniem normalnem lub zwiekszonem, ewentualnie w obecnosci od¬ powiednich domieszek, jak np. nieorganicz¬ nych lub organicznych kwasów wzglednie ich rozpuszczalnych soli lub innych substan- cyj, np. rozpuszczalników organicznych.Srodowisko, w którem dziala sie barw¬ nikami azowemi, zawierajacemi chrom, na takie same barwniki azowe, lecz pozbawio¬ ne chromu, moze zawierac najrozmaitsze substancje, dzialajace alkalicznie, np. sode, potaz, boraks, tlenek magnezowy, tlenek wapniowy, amonjak, fosforan trójzasadowy, alkalja zrace, jak wodorotlenek potasowy lub sodowy, jak równiez zasady organicz¬ ne, lub mieszaniny tych substancyj. Naj¬ lepsze wyniki otrzymuje sie, stosujac sro¬ dowisko, zawierajace alkalja zrace.Dzialanie barwnikami, zawierajacemi chrom, na takie same barwniki azowe, po¬ zbawione chromu, mozna przeprowadzac w najrozmaitszych warunkach reakcji, np. pod cisnieniem normalnem lub zwiekszonem, ewentualnie w obecnosci odpowiednich do¬ datków, np. rozpuszczalnych nieorganicz¬ nych lub organicznych soli, lub innych sub¬ stancyj, np. rozpuszczalników organicznych.Stosunek ilosciowy miedzy barwnikiem, za¬ wierajacym chrom, i barwnikiem, pozbawio¬ nym chromu, moze sie wahac w szerokich granicach.Sposób niniejszy umozliwia wytwarzanie barwników azowych, zawierajacych chrom, z takich barwników azowych, zawierajacych chrom, i barwników, pozbawionych chromu, które wskutek braku grup sulfonowych lub karboksylowych sa trudno rozpuszczalne lub nierozpuszczalne; tego rodzaju barwniki w kwasnem lub obojetnem srodowisku daja sie tylko z trudem przeprowadzic w barw* niki azowe, zawierajace chrom. Ponadto barwniki azowe, wytworzone wedlug wyna¬ lazku, wyrózniaja sie korzystnemi wlasciwo¬ sciami pod wzgledem rozpuszczalnosci, ega- lizowania, sily barwienia, odcienia i trwa¬ losci.Szczególnie cenne barwniki azowe, za¬ wierajace chrom, mozna otrzymac, przera¬ biajac barwniki azowe, otrzymane przez sprzezenie dwuazowanych kwasów o-oksy- aminonaftalenosulfonowych z oksynaftale- nem; otrzymane w tym przypadku barwniki azowe, zawierajace chrom, barwia wlókna zwierzece w nadzwyczaj cennych odcie¬ niach, zwlaszcza odcieniach blekitu mary¬ narskiego az do odcieni czarnych.Wytwarzane barwniki azowe, zawieraja¬ ce chrom, wybarwia sie najkorzystniej spo¬ sobem wedlug patentu Nr 20068 z kapieli farbiarskiej, zawierajacej kwas aromatycz¬ ny i kwas siarkowy; barwia one w najroz¬ maitszych odcieniach; mozna je stosowac do barwienia najrozmaitszego rodzaju ma- terjalów, jak welny, obciazonego i niedb- ciazonego jedwabiu, skóry, bawelny, jedwa¬ biu sztucznego, pochodzacego z regenerowa¬ nej celulozy, estrów i eterów celulozowych, lakierów, otrzymywanych z celulozy, natu¬ ralnej lub sztucznej zywicy; mozna je rów¬ niez stosowac jako pigmenty i do druku.Przyklad I. 83,2 czesci barwnika azowe- go z dwuazowanego kwasu i-amino-2-oksy- naftaleno-4-sulfonowego i 2-oksynaftalenu w postaci jego soli sodowej przeprowadza sie w zawiesine w 1600 czesciach wody, zadaje roztworem mrówczanu chromowego, odpo¬ wiadajacego 16,7 czesci CrJD^ i gotuje w ciagu 9 godzin pod chlodnica zwrotna.Nastepnie alkalizuje sie 200 czesciami 30%-owego lugu sodowego, dodaje 27,7 cze¬ sci tegoz barwnika azowego, lecz pozbawio¬ nego chromu, i calosc gotuje sie w ciagu 3 godzin. Po ochlodzeniu do 50° -h- 60° mie¬ szanine zobojetnia sie 10%-owym kwasem solnym i zakwasza slabo nieznaczna iloscia kwasu mrówkowego do odczynu kwasnego przy próbie na lakmus. Po odsaczeniu od nieznacznych ilosci zanieczyszczen odparo¬ wuje sie roztwór w prózni do sucha. - 2 —Otrzymuje sie barwnik azowy, zawie¬ rajacy chrom, latwo rozpuszczalny w wo¬ dzie z zabarwieniem niebieskiem, który bar¬ wi welne z kapieli kwasnej na odcienie ble¬ kitu marynarskiego o znakomitej trwalosci.Przyklad IL 92,2 czesci barwnika azo¬ wego z nitrowanego kwasu 7-dwuazo-2- oksynaftaleno-4-sulfonowego i 2-oksynafta- lenu przeprowadza sie w zawiesine w 2000 czesci wody; po dodaniu mrówczanu chro¬ mowego, odpowiadajacego 18,2 czesciom Cr^03, gotuje sie w ciagu 8 godzin pod chlodnica zwrotna. Utworzony nierozpu¬ szczalny zielono-czarny zwiazek chromowy wydziela sie przez odsaczenie i zarabia 45 czesciami takiego samego barwnika azowe- go, lecz pozbawionego chromu, w 1600 cze¬ sciach wody. Do tego dodaje sie 200 czesci 30%-owego lugu sodowego i gotuje w cia¬ gu 4 godzin pod chlodnica zwrotna. Otrzy¬ many fioletowo-czarny roztwór po ochlo¬ dzeniu do 50° -i- 60° zobojetnia sie 10%-owym kwasem solnym, poczem zakwa¬ sza okolo 3 czesciami 85 % -owego kwasu mrówkowego do odczynu slabo kwasnego przy próbie na lakmus i odparowuje w próz¬ ni do sucha. Otrzymany barwnik azowy, ^za¬ wiera jacy chrom, rozpuszcza sie latwo w wodzie z zabarwieniem fioletowo-czarnem.Barwi on welne z kapieli kwasnej na od¬ cienie czarne o wybitnej trwalosci.Przyklad III, 65 czesci barwnika azo- wego z dwuazowanego kwasu 2-amino-/- oksy-4-metylobenzeno-6-sulfonowego i 2- oksynaftalenu, chromowanego zapomoca chrominu potasowego, przeprowadza sie wraz z 22 czesciami tego samego barwnika azowego, lecz pozbawionego chromu, w za¬ wiesine w 800 czesciach wody. Dodajac 110 czesci 30%-owego lugu sodowego, barwniki rozpuszcza sie i gotuje mieszanine w ciagu 5 godzin pod chlodnica zwrotna. Utworzo¬ ny fioletowy roztwór barwnika, zawieraja¬ cego chrom, rozciencza sie w przyblizeniu, do 1200 czesci objetosciowych woda, odsa¬ cza od nieznacznych ilosci zanieczyszczen, zobojetnia ostroznie 10%-owym kwasem mi¬ neralnym i, dodajac soli kuchennej, wydzie¬ la barwnik.Barwi on welne z kapieli, zakwaszonej kwasem organicznym i siarkowym, na od¬ cienie fioletowe o znakomitej trwalosci.Przyklad IV, 39,5 czesci barwnika azo¬ wego z dwuazowanego kwasu /-aminoben- zeno-2-karbonowego i kwasu /-oksynaftale- no-5-sulfonowego, poddane chromowaniu mrówczanem chromowym, i 20 czesci tego samego barwnika azowego, lecz pozbawione¬ go chromu, dodaje sie do roztworu 60 cze¬ sci 90%-owego wodorotlenku potasowego w 600 czesciach wody. Po rozpuszczeniu sie barwników gotuje sie w ciagu 4-^-5 godzin pod chlodnica zwrotna, nastepnie utworzo¬ ny brunatno-czerwony roztwór po rozcien¬ czeniu okolo 400 czesciami wody odsacza sie od nieznacznych ilosci zanieczyszczen, przesacz zobojetnia bardzo rozcienczonym kwasem mineralnym i odparowuje w prózni do sucha.Otrzymany barwnik, zawierajacy chrom, stanowi brunatnawo zabarwiony, latwo roz¬ puszczalny w wodzie proszek, który z ka¬ pieli kwasnej barwi welne na brunatnawo- czerwone odcienie p bardzo duzej trwalosci.Przyklad V. Do zawiesiny 60 czesci chromowanego w kwasnem srodowisku barwnika azowego z dwuazowanego kwasu /-amino-2-oksynaftaleno-4-sulfonowego i 2- oksynaftalenu oraz 20,8 czesci takiego sa¬ mego, lecz niechromowanego barwnika azo¬ wego, w 700 czesciach wody, dodaje sie 100 czesci 25%-owego roztworu amon jaku i o-, grzewa w naczyniu zamknietem w ciagu 4h- 5 godzin w temperaturze 100° -s- 105°, Otrzymany czarno-niebieski roztwór po roz¬ cienczeniu woda do 1000 czesci objetoscio¬ wych uwalnia sie przez saczenie od mulu chromowego i z przesaczu osadza barwnik, zawierajacy chrom, dodajac soli kuchen¬ nej i zadajac roztwór amonjakalny kwa¬ sem. Nastepnie odsacza sie i nieco przemy¬ wa roztworem soli kuchennej. Po wysusze- - 3 —mit otrzymuje sie barwnik, jako* proszek f io- letowo-czarny, latwo rozpuszczalny w wo¬ dzie.Barwi on welne z kapieli kwasnej na odcienie blekitu marynarskiego o znakomi¬ tej trwalosci.Przyklad VL 6 czesci barwnika azowe- go z dwuazowanego kwasu J-amino-2-oksy- naftaleno-^-sulfonowego i 2-oksynaftalenu, chromowanego mrówczanem chromowym, rozpuszcza sie w 80 czesciach wody, za¬ wierajacej 3,6 czesci wodorotlenku cztero- metyloamonowego, i do roztworu tego do¬ daje 3,12 czesci takiego samego, lecz nie- chromowanego barwnika azowego. Nastep¬ nie gotuje sie w ciagu 3 -5- 4 godzin pod chlodnica zwrotna. Z otrzymanego czarna- wo-niebieskiego roztworu po zobojetnieniu mocno rozcienczonym kwasem solnym wy¬ dziela sie barwnik, zawierajacy chrom, przez dodanie soli kuchennej.Rozpuszcza sie on bardzo latwo w wo¬ dzie i barwi welne z kwasnej kapieli far- biarskiej na odcienie blekitu marynarskie¬ go o znakomitej trwalosci.Przyklad VII. 42 czesci zwiazku chro¬ mowego barwnika azowego z dwuazowa- nego 2-amino-4-chloro-/-oksybenzenu i 2- oksynaftalenu, otrzymanego przez chromo¬ wanie w kwasnem srodowisku, jak równiez 15 czesci tego samego, lecz niechromowane- go barwnika rozpuszcza sie w 400 czesciach 20% -owego alkoholowego roztworu lugu po¬ tasowego. Roztwór ten gotuje sie pod chlod¬ nica zwrotna, az zniknie niechromowany barwnik. Wówczas po oddestylowaniu oko¬ lo polowy alkoholu rozciencza sie 500 cze¬ sciami 5% -owego roztworu soli kuchennej i odsacza osadzony barwnik, zawierajacy chrom.Jest to brunatny proszek, który barwi welne z kapieli kwasnej na odcienie fiole¬ towe.Przyklad VIII. 10 czesci zespolonego zwiazku chromowego barwnika disazowego, który otrzymuje sie przez kwasne sprze¬ zenie dwuazowanego kwasu 2-aminoben- zoesowego z kwasem 2-amino-5-oksynafta- leno-7-sulfonowym i nastepujace potem al¬ kaliczne sprzezenie z dwuazowanym 2- amino-5-nitro-/-oksybenzenem, rozpuszcza sie w 300 czesciach goracej wody, doda¬ jac 4 czesci 30%-owego lugu sodowego, po- czem zadaje roztworem 1 czesci tego same¬ go, lecz niechromowanego barwnika w 0,7 czesci 30%-owego lugu sodowego i 50 cze¬ sciach wody i gotuje w ciagu 12 godzin pod chlodnica zwrotna. Mieszanine zobojetnia sie kwasem octowym i barwnik wysala.Barwnik stanowi w stanie suchym ciem¬ ny proszek, który rozpuszcza sie w wodzie, rozcienczonym roztworze sody i lugu so¬ dowym z zabarwieniem niebieskiem, w ste¬ zonym zas kwasie siarkowym z brudno nie¬ bieskiem i barwi bawelne, jak równiez je^ dwab sztuczny z regenerowanego blonnika, z kapieli, zawierajacej sól glauberska, na odcienie niebiesko-szare.Przyklad IX. 10 czesci zespolonego zwiazku chromowego barwnika disazowego, który otrzymuje sie z dwuazowanego 2- amino-5-nitro-/-oksybenzenu przez kwasne sprzezenie z kwasem 2-amino-5-oksynafta- leno-7-suifonowym i nastepujace potem sprzezenie alkaliczne z kwasem 4-amino- benzenosulfonowym, rozpuszcza sie w 100 czesciach wody, dodajac 1,4 czesci 30%- owego lugu sodowego, i zadaje roztworem 1,75 czesci takiego samego, lecz niechro¬ mowanego barwnika w 30 czesciach wody i 0,4 czesci 30%-owego lugu sodowego i go¬ tuje w ciagu 12 godzin pod chlodnica zwrot¬ na. Po zobojetnieniu odparowuje sie do sucha.Otrzymuje sie barwnik w postaci ciem¬ nego proszku, który rozpuszcza sie w wo¬ dzie i rozcienczonym roztworze sody z za¬ barwieniem brudnoczerwono-fioletowem, w rozcienczonym zas lugu sodowym z brudno- oliwkowo-zielonem, a w stezonym kwasie siarkowym z brudnoczerwonojbrunatnem i barwi bawelne, jak równiez jedwab sztucz- — 4 —ny z regenerowanego blonnika, z kapieli, za¬ wierajacej sól glauberska, na odcienie czer- wonawo-szare.Przyklad X. Zespolony zwiazek chromo¬ wy z 39,5 czesci barwnika azowego z dwu- azowanego kwasu /-aminobenzeno-2-karbo- nowego i kwasu /-óksynaftaleno-5-sulfono- wego, wytworzony zapoinoca mrówczanu chromowego, wprowadza sie wraz z 20 cze¬ sciami takiego samego, lecz niechromowa- nego barwnika azowego do roztworu 60 cze¬ sci 90%-wego wodorotlenku potasowego w 600 czesciach wody. Po rozpuszczeniu barw¬ ników gotuje sie w ciagu 4 -j- 5 godzin pod chlodnica zwrotna, poczem utworzony bru- natno-czerwony roztwór po rozcienczeniu okolo 400 czesciami wody przesacza sie w celu usuniecia zanieczyszczen, zobojetnia bardzo rozcienczonym kwasem mineralnym i odparowuje w prózni do sucha.Barwnik otrzymuje sie, jako brunatny, latwo rozpuszczalny w wodzie proszek, któ¬ rego zakwaszony czerwony roztwór barwi welne na brunatno-czerwone odcienie o bar¬ dzo duzej trwalosci.Przyklad XI. 2 czesci zespolonego zwiaz¬ ku chromowego barwnika z dwuazowanego kwasu 2-aminobenzoesowego i l-óksy-4- chloronaftalenu i 0,2 czesci takiego samego, lecz niechromowanego barwnika rozpuszcza sie lub przeprowadza w zawiesine, dodajac 1,5 czesci 30-owego lugu sodowego, w 500 czesciach goracej wody i gotuje w ciagu 12 godzin. Nastepnie wydzielony barwnik od¬ sacza sie i suszy.W stanie suchym barwnik jest ciemno¬ czerwonym proszkiem, który w rozcienczo¬ nym lugu sodowym rozpuszcza sie z zabar¬ wieniem brunatnawo-czerwonem, w stezo¬ nym zas kwasie siarkowym z brunatno-sza- rem i barwi welne z kapieli, zakwaszonej kwasem siarkowym, na odcienie fioletowo- brunatne.Przyklad XII. 2 czesci zwiazku chromo¬ wego barwnika z dwuazowanego kwasu 6- sulfo-3-amino-7,8-naftalenodwukarbonowego i kwasu 2-4-dwuoksybenzoesowego rozpu* szcza sie, dodajac 1,5 czysci 30% lugu sodowego, w 100 czesciach wody i po dodaniu roztworu 0,3 czesci tego samego* lecz niechromowanego barwnika i 0,4 czysci 30% -owego lugu sodowego w 50 czesciach wody gotuje w ciagu 12 godzin. Nastepnfe odsacza sie mul chromowy i przesacz odpa¬ rowuje na lazni wodnej do sucha.Barwnik ten jest proszkiem, który W wodzie i rozcienczonym roztworze sody roz¬ puszcza sie z zabarwieniem brunatnawo- zóltem, w lugu sodowym z zólto-czerwonem, w stezonym kwasie siarkowym z zólto- brunatnem i barwi welne z kapieli, zakwa¬ szonej kwasem siarkowym, na brunatnawo- czerwono-zólte odcienie.Przyklad XIII. 5 czesci zwiazku chfOL mowego barwnika z dwuazowanego kwasu 3 - aminonaftaleno - 1,8 - dwtikarbonowego i kwasu 2-oksybenzoesowego rozpuszcza sie, dodajac 0,3 czesci 30%-owego lugu sodo¬ wego, w 300 czesciach wody i po dodaniu roztworu 0,75 czesci tego samego, lecz nie¬ chromowanego barwnika i 0,7 czesci zrace¬ go lugu sodowego w 100 czesciach wody go¬ tuje -w ciagu 12 godzin pod chlodnica zwrot¬ na. Mieszanine zobojetnia sie kwasem octo¬ wym i osadza barwnik, dodajac soli kuchen¬ nej.W stanie suchym barwnik jest proszkiem brunatnym, który w rozcienczonym roztwo¬ rze sody, w lugu sodowym i stezonym kwa¬ sie siarkowym rozpuszcza sie z zabarwie* niem brunatno-zóltem i barwi welne t ka¬ pieli, zakwaszonej kwasem siarkowym, na odcienie brunatnawo-zólte.Przyklad XIV. 10 czesci chromowego zwiazku barwnika z dwuazowanego kwasu 7-amino-2-oksynaftaleno-4-sulfonowego i 5,8* dwuchloro-/-oksynaftalenu rozpuszcza sie, dodajac 5,5 czesci 30%-owego lugu sodo¬ wego, w 400 czesciach wody i po dodaniu 1,5 czesci tego samego niechromowanego barwnika i 0,6 czesci 30%-owego lugu sodo¬ wego w 100 czesciach wody gotuje w cia- — 5 —gu 12 godzin. Barwnik wydziela sie przez dodanie soli kuchennej calkowicie i suszy.Otrzymuje sie ciemny proszek, który w wo¬ dzie, roztworze sody i rozcienczonym lugu sodowym rozpuszcza sie z zabarwieniem niebieskiem i barwi welne z kapieli, zakwa¬ szonej kwasem siarkowym, na odcienie nie¬ bieskie o wybitnej trwalosci.Przyklad XV. 5 czesci chromowego zwiazku barwnika z dwuazowanego kwasu 2 - amino - 4 - nitro - 1 - oksybenzeno - 6 - sulfonowego i 4-metylo-i-oksybenzenu i 0,75 czesci tego samego, lecz niechromowa- nego barwnika rozpuszcza sie, dodajac 2,5 czesci 30%-owego lugu sodowego, w 120 czesciach goracej wody i gotuje w ciagu kil¬ ku godzin pod chlodnica zwrotna. Po zobo¬ jetnieniu kwasem octowym barwnik wy¬ dziela sie przez dodanie soli kuchennej.W stanie suchym barwnik jest ciemnym proszkiem, który w wodzie i rozcienczonych alkaljach rozpuszcza sie z zabarwieniem brunatnem i barwi welne z kapieli, zakwa¬ szonej kwasem siarkowym, na odcienie bru¬ natne.Przyklad XVI. 19,5 czesci zwiazku chro¬ mowego barwnika z dwuazowanego 2-amino- /-fenolo-4-sulfoamidu i 2-óksynaftalenu go¬ tuje sie w 1000 czesciach wody i 27 cze¬ sciach 30-owego lugu sodowego i utrzymuje w temperaturze wrzenia pod chlodnica zwrotna z 4,5 czesciami soli sodowej tegoz barwnika w ciagu 24 godzin. Gdy w roz¬ tworze nie moina juz stwierdzic wolnej soli sodowej, wówczas barwnik wydziela sie przez zakwaszenie rozcienczonym kwasem mrówkowym. Po przesaczeniu, przemyciu i wysuszeniu otrzymuje sie niebiesko-czarny proszek, który w wodzie rozpuszcza sie z zabarwieniem fioletowem o odtieniu bru¬ natnym, w roztworze sody i lugu sodowym oraz w stezonym kwasie siarkowym z fio¬ letowem. Z roztworu w lakierze nitrocelu¬ lozowym otrzymuje sie na odpowiednich podlozach fioletowe powloki o odcieniu bru¬ natnym.Przyklad XVII. 60 czesci chromowego zwiazku barwnika azowego z dwuazowane¬ go kwasu /-amino-2-oksynaftaleno-4-sulfo- nowego i 2-oksynaftalenu, otrzymanego przez chromowanie w kwasnem srodowi¬ sku, jak równiez 20,8 czesci tego samego niechromowanego barwnika azowego prze¬ prowadza sie w zawiesine w 700 czesciach wody, dodaje 100 czesci 25%-owego amo- njaku i ogrzewa w zamknietem naczyniu w ciagu 4-^5 godzin w temperaturze 100° -s- 105°.Otrzymany czarno-niebieski roztwór po rozcienczeniu woda w przyblizeniu do 100 czesci uwalnia sie przez przesaczenie od mulu chromowego i barwnik wydziela przez dodanie soli kuchennej i czesciowe zo¬ bojetnienie amonjakiem. Odcedza sie i prze¬ mywa nieznaczna iloscia roztworu soli ku¬ chennej. Po wysuszeniu otrzymuje sie latwo rozpuszczalny w wodzie proszek fioletowo- czarny.W kwasnej kapieli mozna zapomoca nie¬ go otrzymac na welnie odcienie blekitu ma¬ rynarskiego o wybitnej trwalosci.Przyklad XVIII. 6 czesci zwiazku chro¬ mowego barwnika azowego z dwuazowanego kwasu /-amino-2-oksynaftaleno-4-sulfono- wego i 2-oksynaftalenu, otrzymanego przez chromowanie mrówczanem chromowym, roz¬ puszcza sie w 80 czesciach wody, zawieraja¬ cej 3,6 czesci wodorotlenku czterometylo- amonowego. Nastepnie dodaje sie 3,12 cze¬ sci takiego samego, lecz niechromowanego barwnika i roztwór gotuje w ciagu 3 -i- 4 godzin pod chlodnica zwrotna.Otrzymany w ten sposób zwiazek chro¬ mowy wydziela sie z czarnawo-niebieskiego przezroczystego roztworu, po zobojetnieniu bardzo rozcienczonym kwasem solnym, przez dodanie soli kuchennej. Wykazuje on bardzo dobra rozpuszczalnosc w wodzie i wytwarza na welnie w kwasnej kapieli far- biarskiej odcienie blekitu marynarskiego o znakomitej trwalosci. — 6 -Przyklad XIX. 65 czesci chromowego zwiazku barwnika azowego z dwuazowane- go kwasu 2-amino-./-oksy-4-metylobenzeno- 6-sulfonowego i 2-oksynaftalenu, otrzyma¬ nego przez chromowanie chrominem pota¬ sowym, zawiesza sie z 22 czesciami tego samego, lecz niechromowanego barwnika azowego w 800 czesciach wody i, dodajac 110 czesci 30%-owego lugu sodowego, roz¬ puszcza i gotuje tw ciagu 5 godzin pod chlod¬ nica zwrotna. Utworzony fioletowy roztwór zwiazku chroniowego rozciencza sie woda w przyblizeniu do 1200 czesci, odsacza od nie¬ znacznej ilosci zanieczyszczen, zobojetnia ostroznie 10%-owym kwasem mineralnym i wydziela barwnik przez dodanie soli ku¬ chennej.Barwi on welne z kapieli, zakwaszonej kwasem organicznym i siarkowym, na od¬ cienie fioletowe o wybitnej trwalosci. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania barwników azo- wych, zawierajacych chrom, przez dziala¬ nie barwników azowych, zawierajacych chrom, na takie same barwniki, lecz pozba¬ wione chromu, przyczem jako barwniki azo¬ we stosuje sie te barwniki, które zawieraja co najmniej jedna reszte skladnika sprze¬ gania, którego atom wegla, zdolny do sprze¬ gania, nalezy do szescioczlonowego pierscie¬ nia weglowego, znamienny tern, ze reakcje prowadzi sie w srodowisku alkalicznem, najlepiej w obecnosci alkaljów zracych. Gesellschaft f ii r Chemische Industrie in Ba s el. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. tlruk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL