PL21578B1 - Sposób wytwarzania mieszanych barwników azowych, zawierajacych chrom. - Google Patents

Description

Wykryto, ze mieszane, zawierajace chrom barwniki azowe mozna wytwarzac, dzialajac barwnikami azowemi, zawieraja- cemi chrom, na inne, odmienne barwniki azowe, zawierajace grupy, wiazace metal, w srodowisku alkalicznem.Barwniki azowe, zawierajace chrom, slu¬ zace jako materjal wyjsciowy, mozna wy¬ twarzac z barwników azowych, zawieraja¬ cych grupy, tworzace laki, wedlug znanych sposobów zapomoca dowolnych srodków chromujacych; mozna chromowac srodkami, oddajacemi chrom w srodowisku kwasnem, obojetnem lub alkalicznem, pod cisnieniem normalnem lub wyzszem, w obecnosci od¬ powiednich dodatków, jak np. nieorganicz¬ nych lub organicznych kwasów, ich rozpu¬ szczalnych soli lub rozpuszczalników orga¬ nicznych.Srodowisko, w którem dziala sie barw¬ nikami azowemi, zawierajacemi chrom, na barwniki azowe, zawierajace grupy, wiaza¬ ce metal, moze zawierac najrozmaitsze sub¬ stancje, dzialajace alkalicznie, np. sode, po¬ taz, boraks, tlenek magnezu, wodorotlenek wapniowy, amonjak, fosforan trójalkaliczny, alkalja zrace, jak wodorotlenek potasowy lub sodowy, jak równiez zasady organicznepojedynczo lub w mieszaninie. Najlepsze wyniki osiaga sie, stosujac srodowisko, za¬ wierajace alkalja zrace.Dzialanie barwników azowych, zawie¬ rajacych chrom, na barwniki azowe, zawie¬ rajace grupy, wiazace metal, moze przebie¬ gac w najrozmaitszych warunkach reakcji, np. pod cisnieniem normalnem lub wyzszem, w obecnosci odpowiednich dodatków, jak np. rozpuszczalnych nieorganicznych i or¬ ganicznych soli lub rozpuszczalników orga¬ nicznych, lub bez tych dodatków.Wedlug wynalazku mozna dzialac w sro¬ dowisku alkalicznem nietylko jednym barw¬ nikiem azowym, zawierajacym chrom, na je¬ den barwnik azowy, zawierajacy grupy, wia¬ zace metal, lecz w mieszaninie reakcyjnej moze byc obecnych zarówno kilka barwni¬ ków azowych, zawierajacych chrom, jak równiez kilka barwników azowych, zawie¬ rajacych grupy, wiazace metal. Stosunek ilosciowy miedzy azobarwnikiem, zawiera¬ jacym chrom, a azobarwnikiem, zawieraja¬ cym grupy, wiazace metal, moze sie wahac w szerokich granicach.Sposób wedlug wynalazku umozliwia wytwarzanie rozpuszczalnego mieszanego, zawierajacego chrom, azobarwnika z rozpu¬ szczalnego, zawierajacego chrom barwnika azowego i nierozpuszczalnego wzglednie trudnorozpuszczalnego — barwnika azo¬ wego, zawierajacego grupy, wiazace me¬ tal, albo z nierozpuszczalnego wzglednie trudnorozpuszczalnego barwnika azowego, zawierajacego chrom, i rozpuszczalnego barwnika azowego, zawierajacego grupy, wiazace metal. Ponadto udalo sie otrzy¬ mac mieszane barwniki azowe, zawiera¬ jace chrom, z trudno- lub nierozpuszczal¬ nych barwników azowych i trudno- lub nierozpuszczalnych barwników azowych, zawierajacych chrom. Udalo sie wiec osiagnac takie mieszane barwniki azowe, zawierajace chrom, jakich nie udaje sie otrzymac wcale lub mozna otrzymac tylko z trudem, w srodowisku kwasnem lub obo¬ jetnem. Barwniki azowe, zawierajace chrom, wytwarzane wedlug sposobu niniejszego, od¬ rózniaja sie od barwników, wytwarzanych w srodowisku kwasnem lub obojetnem, lep- szemi wlasnosciami farbiarskiemi, a mia¬ nowicie pod wzgledem rozpuszczalnosci, e- galizowania, sily barwiacej, odcienia i trwa¬ losci.Cenne mieszane barwniki azowe, zawie¬ rajace chrom, mozna otrzymac, stosujac do przeróbki barwniki o-oksyazowe, z których jeden przynajmniej jest wytwarzany przez sprzezenie dwuazowych kwasów o-oksyami- nonaftalenosulfonowych z oksynaftalenem.W tym przypadku otrzymuje sie takie mie¬ szane barwniki azowe, zawierajace chrom, które nadaja sie do wytwarzania odcieni blekitu marynarskiego i czarnego na wlók¬ nach zwierzecych.Otrzymywane wedlug niniejszego sposo¬ bu mieszane barwniki azowe, zawierajace chrom, wybarwia sie korzystnie sposobem wedlug patentu Nr 20068 lub z kapieli far- biarskiej, zawierajacej kwasy aromatyczne i kwas siarkowy; barwia one w najrozma¬ itszych odcieniach; mozna je stosowac do barwienia materjalów kazdego rodzaju, jak welny, obciazonego lub nieobciazonego jed¬ wabiu, skóry, bawelny, jedwabiów sztucz¬ nych, pochodzacych z regenerowanej celulo¬ zy, estrów i eterów celulozowych; lakierów, wytwarzanych z zywicy celulozowej natu¬ ralnej lub sztucznej; albo jako pigmenty lub do druku.Przyklad I. 92,2 czesci barwnika azowe¬ go z nitrowanego kwasu /-dwuazo-2-oksy- naftaleno-4-sulfonowego i 2-oksynaftalenu zarabia sie 1800 czesciami wody i po doda¬ niu roztworu mrówczanu chromowego, za¬ wierajacego 18,2 czesci Cr203, gotuje sie pod chlodnica zwrotna w ciagu 6 godzin.Utworzona zawiesine zielono - czarnego zwiazku chromowego odsacza sie, zarabia 1200 czesciami wody i zadaje 40 czesciami azobarwnika, otrzymanego z dwuazowanego kwasu /-amino-2-oksynaftaleno-4-sulfono- — 2 —wego i 2-oksynaftalenu. Nastepnie alkali- zuje sie 160 czesciami 30%-owego lugu so¬ dowego i calosc gotuje sie pod chlodnica zwrotna w ciagu 4 godzin. Po ochlodzeniu do 50° -;- 60° zobojetnia sie 10%-owym kwasem solnym i wysala utworzony barwnik mieszany, zawierajacy chrom. Po odsacze¬ niu i wysuszeniu stanowi on ciemno zabar¬ wiony proszek, który latwo rozpuszcza sie w wodzie, barwiac ja na kolor blekitno - \ czarny. Barwi on welne z kapieli kwasnej na odcienie czarne o duzej trwalosci.Przyklad II. 70 czesci zwiazku chro¬ mowego barwnika azowego, otrzymanego z dwuazowanego kwasu ./-amino-2-oksynafta- leno-4-sulfonowego i kwasu /-oksynaftaleno- 8-sulfonowego, rozpuszcza sie wraz z 21 czesciami barwnika azowego, otrzymanego z dwuazowanego kwasu /-amino-2-oksynafta- leno-4-sulfonowego i i-oksynaftalenu, w 800 czesciach wody i 100 czesciach 30%-o- wego lugu sodowego, dodajac 5 czesci cu¬ kru, i gotuje w ciagu 4 godzin pod chlod¬ nica zwrotna. Po dodaniu 10%-owego kwa¬ su solnego i nieznacznej ilosci kwasu mrów¬ kowego do odczynu slabokwasnego przy pró¬ bie na lakmus, odparowuje sie w prózni do sucha. Otrzymany zwiazek chromowy, roz¬ puszczalny w wodzie z zabarwieniem nie- bieskiem, barwi welne z kapieli kwasnej na odcienie niebieskie o wybitnej trwalosci.Barwnik o podobnych wlasnosciach far- I biarskich otrzymuje sie, skoro zamiast zwiaz¬ ku chromowego barwnika azowego, otrzyma¬ nego z dwuazowanego kwasu /-amino-2- f oksynaftaleno-4-sulfonowego i kwasu /-oksy- naftaleno-8-sulfonowego, zastosuje sie zwia¬ zek chromowy barwnika azowego, otrzyma¬ nego z tego samego dwuazoskladnika i 1- oksynaftaleno-8-sulfoamidu.Przyklad III. 110 czesci zwiazku chro¬ mowego, otrzymanego przez chromowanie w srodowisku kwasnem barwnika azowego z dwuazowanego kwasu /-amino-2-oksynafta- leno-4-sulfonowego i 2-oksynaftalenu, gotu¬ je sie z 41,1 czesci barwnika azowego z dwuazowanego kwasu 6-nitro-2-amino-J- fenolo-4-sulfonowego i 2-oksynaftalenu w 1500 czesciach wody i 200 czesciach 30%- owego lugu sodowego pod chlodnica zwrot¬ na, dopóki nie zniknie wolny barwnik o- oksyazowy. Po ochlodzeniu do 50° zobo¬ jetnia sie 10%-owym kwasem solnym, do¬ daje 5 czesci 85%-owego kwasu mrówko¬ wego i wysala utworzony barwnik, zawie¬ rajacy chrom. Rozpuszcza sie on bardzo latwo w wodzie z zabarwieniem niebiesko - czarnem o odcieniu czerwonym. Barwi on welne z kapieli, zawierajacej kwas orga¬ niczny i kwas siarkowy, na odcienie ciemne¬ go blekitu marynarskiego o bardzo duzej trwalosci.Przyklad IV. 110 czesci zwiazku chro¬ mowego barwnika azowego, otrzymanego z dwuazowanego kwasu /-amino-2-oksynafta- leno-4-sulfonowego i 2-oksynaftalenu, roz¬ puszcza sie w mieszaninie 1500 czesci wo¬ dy, 200 czesci 30% -owego lugu sodowego i 10 czesci cukru, poczem dodaje sie 41,6 cze¬ sci barwnika azowego, otrzymanego z dwu¬ azowanego kwasu /-amino-2-oksynaftaleno- 4-sulfonowego i /-oksynaftalenu, i mieszani¬ ne gotuje sie w ciagu 4 godzin pod chlodnica zwrotna. Po ochlodzeniu do 50° zakwasza sie zapomoca 10%-owego kwasu solnego i nieznacznej ilosci kwasu mrówkowego do odczynu slabokwasnego przy próbie na lak¬ mus i niebieski roztwór odparowuje w próz¬ ni do sucha. Nowy ^wiazek chromowy, la¬ two rozpuszczalny w wodzie, barwi welne z kapieli, zawierajacej kwas organiczny i kwas siarkowy, na odcienie blekitu mary¬ narskiego o znakomitej trwalosci. Jezeli po¬ traktuje sie 58-miu czesciami zwiazku chro¬ mowego, otrzymywanego w srodowisku kwasnem z barwnika azowego, który otrzy¬ muje sie z nitrowanego kwasu /-dwuazo-2- oksynaftaleno-4-sulfonowego i 2-oksynafta¬ lenu, w sposób podobny, jak opisano w tym przykladzie, 26 czesci barwnika azowego, otrzymanego z dwuazowanego 4-chloro-2- aminofenolu i kwasu ,/,8-dwuoksynaftaleno- — 3 —3i6~dwu8utfonowego, to, otrzymuj sie barw¬ nik, zawierajacychrom, który rozpuszcza sie w wodzie z zabarwieniem czarnawo-niebie- sko-fioletowem i) barwi welne, z kapieli kwasnej- na bardzo trwale fioletowo-czarne odcienie.Jezeli dalej w ten sam sposób potraktu* je sie 50-oma czesciami zwiazku chromowe- go^ otrzymanego przez chromowanie w kwas¬ nem srodowisku barwnika azowego, który otrzymuje sie z nitrowanego kwasu 7-dwua- zor2-oksynaftaleno-4-sulfonowego i 2-oksy- naftalenUf 20 czesci barwnika azowego- z dwuazowanego kwasu 2-amino+i-fenolo'4- sulfonowego. i ^5-dwuoksynaftalenu, to o- trzymuje sie zwiazek chromowy bardzo la¬ two; rozpuszczalny w wodzie, który barwi welne, przy, barwieniu sposobem wedlug pa¬ tentu (Nr 20068) na bardzo trwale czarne odcienie.Przyklad V. Zwiazek chromowy, otrzy¬ mywany przez, chromowanie w kwasnem srodowisku 92~,2r czesci barwnika azowego z nitrowanego kwasu ./-dwuazo-2-oksynafta- leno-4-sulfonowego i 2-oksynaftalenu, jak. równiez 44 czesci zredukowanego siarczkiem sodu barwnika azowego z nitrowanego kwa* su i-dwuazo-2-oksynaftaleno-4-sulfonowego i 2-ofesynaftalenu; rozpuszcza sie w 2000 czesci wody, dodajac 200 czesci 30%-owego lugu sodowego, i 5 czesci cukru, i gotuje w ciagu. 4 godzin pod chlodnica zwrotna. Na¬ stepnie ochladza sie do temperatury okolo 50°, zobojetnia 10%-owym kwasem solnymf dodaje kwasu mrówkowego do odczynu sla- bo-kwasnego przy próbie na lakmus, odsa¬ cza i wydziela nowy zwiazek chromowy przez wysolenie. Rozpuszcza sie on w wo¬ dzie latwo z zabarwieniem fioletowo-czar- nem i ciagnie na welne z kapieli, zakwaszo¬ nej kwasem organicznym i kwasem siarko¬ wym, w odcieniach czarnych o duzej trwa¬ losci* Dzialajac podobnie 80 czesciami zwiaz¬ ku chromowego barwnika azowego z dwua¬ zowanego kwasu 2-amino-./-oksynaftaleno- 48-dwusulfonowego i 2-oksynaftalenu, na 20,8 czesci barwnika azowego z dwuazowa*- nego kwasu ./-amino-2-oksynaftalenu-4-sul- fonowego i 2-oksynaftalenu, otrzymuje sie zawierajacy chrom mieszany barwnik azo- wy, bardzo odporny, barwiacy na- blekit marynarski.Jezeli dalej potraktuje sie 114 czesciami zwiazku chromowego, otrzymanego przez chromowanie w srodowisku kwasnem barw¬ nika azowego, wytworzonego z nitrowanego kwasu i-dwuazo-2-oksynaftaleno-4-sulfono^ wego i 2-oksynaftalenu, w sposób podobny 41,6 czesci barwnika azowego z dwuazowa¬ nego kwasu i-amino-2-ok&ynaftaleno-4-sult fonowego i /woksynaftalenu, otrzymuje sie barwnik, barwiacy bardzo trwale na kolor czarny.Przyklad VL 92,2 czesci barwnika azo¬ wego, z nitrowanego kwasu /-dwuazor2-o- ksynaftaleno-4-sulfonowego i 2-oksynaftale¬ nu dodaje sie po chromowaniu w srodowisku kwasnem i wydzieleniu otrzymanego zwiaz¬ ku chromowego wraz z 46,1 czesciami barwnika azowego z nitrowanego kwasu 1- dwuazo-2*oksynaftalenoT4-sulfonowego i 1- oksynaftalenu do 2000 czesci wody i 200 czesci 30% -owego lugu sodowego, poczem dodaje sie 10 czesci cukru i mieszanine go¬ tuje w ciagu 4 godzin pod chlodnica zwrot¬ na. Nastepnie, w celu oddzielenia ewentu¬ alnie znajdujacych sie zanieczyszczen, przesacza sie, przesacz zobojetnia 10%-o- wym kwasem solnym i zakwasza kwasem mrówkowym do odczynu slabokwasnego przy próbie na lakmus, poczem otrzymany roztwór odparowuje w prózni do sucha. Wy¬ tworzony zwiazek chromowy jest latwo rozpuszczalny w wodzie z zabarwieniem czarnawo-czerwono^fioletowem. Na welnie daje on przy barwieniu z kapieli, zakwaszo¬ nej kwasem organicznym i kwasem siarko¬ wym, czarne odcienie o wybitnej trwalosci.Przyklad VII. Zawiesine 46,1 czesci barwnika azowego z nitrowanego kwasu 1- dwuazoT2-oksynaftaleno-4-sulfonowego i 2- — 4 —oksynaftalenu w 1000 czesciach wody zada¬ je sie roztworem mrówczanu chromowego, odpowiadajacego 9,12 czesci Cr2Os, i go¬ tuje w ciagu 10 -5- 12 godzin. W otrzymanej mieszaninie chromowej rozrabia sie 31,2 cze¬ sci barwnika azowego z dwuazowanego kwasu /-amino-2-oksynaftaleno-4-sulfono- wego i 2-oksynaftalenu, alkalizuje sie, doda¬ jac 160 czesci 30%-owego lugu sodowego, ogrzewa powoli i gotuje, az zniknie dodany barwnik azowy. Otrzymany roztwór fioleto¬ wy odsacza sie od zanieczyszczen, przesacz zobojetnia bardzo rozcienczonym kwasem mineralnym i mieszany barwnik, zawieraja¬ cy chrom, wydziela przez dodanie soli ku¬ chennej. Barwi on welne z kapieli, zakwa¬ szonej kwasem organicznym i kwasem siar¬ kowym, na odcienie ciemnego blekitu mary¬ narskiego o bardzo duzej trwalosci.Przyklad VIII. 35 czesci zwiazku chro¬ mowego, wytworzonego w srodowisku alka- licznem z barwnika azowego z dwuazowane¬ go kwasu /-amino-2-oksynaftaleno-4-sulfo- nowego i 1-oksynaftalenu z jednej strony, jak równiez 2-oksynaftalenu z drugiej stro¬ ny, rozpuszcza sie, dodajac 100 czesci 30%- owego lugu sodowego, w 600 czesciach wo¬ dy. Do tego dodaje sie 26 czesci barwnika a- zowego z dwuazowanego 4-chloro-2-amino-i- oksybenzenu i kwasu /,8-dwuoksynaftaleno- 3,6-dwusulfonowego i gotuje wciagu 4 -j- 5 godzin pod chlodnica zwrotna. Nastepnie odsacza sie od nieznacznej ilosci zanieczy¬ szczen, przesacz zobojetnia bardzo rozcien¬ czonym kwasem mineralnym i czarnawo-nie- bieski roztwór odparowuje w prózni do su¬ cha.Wytworzony mieszany barwnik, zawiera¬ jacy chrom, stanowi proszek czarnofioleto- wy; barwi on welne z kapieli farbiarskiej, zakwaszonej kwasem organicznym i kwasem siarkowym, na odcienie blekitu marynar¬ skiego o bardzo duzej trwalosci.Przyklad IX. 60 czesci zwiazku chro¬ mowego, otrzymanego przez 8-godzinne gotowanie barwnika azowego z dwuazowane¬ go kwasu /-amino-2-oksynaftaleno-#-sul- fonowego i 2-oksynaftalenu z mrówczanem chromowym, rozpuszcza sie w 600 czesciach 7% -owego lugu sodowego, zadaje 10,4 cze¬ sci soli sodowej barwnika z dwuazowanego kwasu f-amino-2-oksynaftaleno-4-sulfono- wego i /-oksynaftalenu, jak równiez 10,4 czesci soli sodowej barwnika z dwuazowa¬ nego kwasu /-amino-2-oksynaftaleno-4-sul- fonowego i 2-oksynaftalenu i calosc gotuje w ciagu kilku godzin.Nastepnie zobojetnia sie bardzo rozcien¬ czonym kwasem mineralnym, przesacza i z roztworu, zabarwionego na kolor czarnawo- niebieski, wydziela, dodajac soli kuchennej, nowy mieszany barwnik, zawierajacy chrom.Barwi on welne, najkorzystniej z kapie¬ li, zakwaszonej kwasem organicznym i kwasem siarkowym, na odcienie blekitu ma¬ rynarskiego o bardzo duzej trwalosci.Przyklad X. 41,6 czesci barwnika azo¬ wego z dwuazowanego kwasu /-amino-2- oksynaftaleno-4-sulfonowego i 2-oksynafta¬ lenu oraz 44,7 czesci barwnika azowego z dwuazowanego kwasu /-amino-2-oksynafta- leno-4-sulfonowego i i-fenylo-3-metylo-5- pyrazolonu gotuje sie w 1200 czesciach wo¬ dy z mrówczanem chromowym, uzytym w ilosci, odpowiadajacej 18,24 czesciom Cr2031 w ciagu 15 godzin. Wydzielony w znacznej mierze zwiazek chromowy osadza sie calkowicie przez dodanie soli kuchennej, odcedza i odcedzony osad wraz z 52 cze¬ sciami barwnika azowego z dwuazowanego /-oksy-2-amino -4- chlorobenzenu i kwasu 1,8 - dwuoksynaftaleno-3,6-dwusulfonowego wprowadza sie do 900 czesci 7%-owego lu¬ gu sodowego. Po 4 -i- 5 godzinnem gotowa¬ niu pod chlodnica zwrotna zobojetnia sie bardzo rozcienczonym kwasem mineralnym, odsacza od nieznacznej ilosci zanieczyszczen i fioletowy roztwór odparowuje w prózni na lazni wodnej do sucha.Wytworzony mieszany barwnik, zawie¬ rajacy chrom, stanowi fioletowo-czarny pro¬ szek, który z kapieli kwasnej barwi welne na — 5 —edctanie fioletowo-niebieskie o duzej trwa¬ losci Ten sam wynik mozna osiagnac, nie wy¬ dzielajac barwnika, zawierajacego chrom, sluzacego jako srodek chromujacy.Przyklad XL W 600 czesciach 6%-owe¬ go lugu sodowego rozpuszcza sie 30 czesci zwiazku chromowego barwnika azowego z dwuazowanego kwasu /-amino-2-oksynafta- leno-i-suHonowego i i-oksynaftalenu oraz 30 czesci zwiazku chromowego barwnika azowego z dwuazowanego kwasu 1 -amino- 2-oksynaftaleno-4-sulfonowego i 2-oksynaf¬ talenu, wytworzonych przez chromowanie w srodowisku alkalicznem, dodaje 10,6 czesci barwnika azowego z dwuazowanego kwasu /-amino-2-oksynaftaleno-4-sulfonowego i 1- fenylo-3-metylo-5-pyrazolonu oraz 9,6 cze¬ sci barwnika azowego z dwuazowanego kwasu ;2-ammo-/-oksy-4-metylobenzeno-6- sulfonowego i 2-oksynaftalenu i gotuje w ciagu 4 -;- 5 godzin pod chlodnica zwrotna.Po odsaczeniu nieznacznej ilosci zanieczy¬ szczen zobojetnia sie 5% -owym kwasem mi¬ neralnym i z niebiesko-fioletowego roztwo¬ ru wydziela mieszany barwnik, zawierajacy chrom, przez dodanie soli kuchennej i od¬ parowanie w prózni do sucha.Barwi on welne z kapieli, zakwaszonej kwasem organicznym i kwasem siarkowym, na kolor blekitu marynarskiego z odcieniem czerwonym o wybitnej trwalosci.Przyklad XII. Do roztworu chrominu potasowego, otrzymanego w sposób znany z 60 czesci 90% -owego wodorotlenku potaso¬ wego i 14%-owej pasty chromowej, zawie¬ rajacej 8,74 czesci Cr2Os1 wprowadza sie 41,5 czesci barwnika azowego z dwuazo¬ wanego kwasu i-amino-2-oksynaftaleno-4- sulfonowego i 2-oksynaftalenu. Mieszajac, ogrzewa sie w ciagu 16 godzin do tempera¬ tury 75° -- 80°, a nastepnie do 85°, dopóki nie zakonczy sie tworzenie sie zwiazku chro¬ mowego, barwiacego na niebiesko z kapieli, zakwaszonej kwasem siarkowym. Miesza¬ nine rozciencza sie 500 czesciami goracej wody, dodaje 20,8 czesci barwnika azowe¬ go z dwuazowanego kwasu J-amino^-oksy- naftaleno-tf-sulfonowego i i-oksynaftalenu i gotuje pod chlodnica zwrotna, az zniknie barwnik azowy. Otrzymany niebieski roz¬ twór zobojetnia sie ostroznie bardzo rozcien¬ czonym kwasem mineralnym, uwalnia przez saozenie od mulu chromowego i nowy mie¬ szany barwnik, zawierajacy chrom, wydzie¬ la, dodajac soli kuchennej. Barwi on welne, najkorzystniej z kapieli, zakwaszonej kwa¬ sem organicznym i kwasem siarkowym, na odcienie blekitu marynarskiego o znakomi¬ tej trwalosci.Przyklad XIII. Zwiazek chromowy barwnika azowego z dwuazowanego kwasu i-amino-2-oksynaftaleno-4-sulfonowego i 2- oksynaftalenu w postaci pasty, która otrzy¬ muje sie przez 10 godzinne gotowanie 41 czesci barwnika azowego z roztworem mrów¬ czanu chromowego, zawierajacego 9,12 cze¬ sci Cr203, i odsaczenie, zarabia sie 600 cze¬ sciami 6% -owego lugu sodowego. Do tego dodaje sie 19,1 czesci barwnika azowego z dwuazowanego kwasu i-oksy-2-amino-4- metylobenzeno-6-sulfonowego i 2-oksynafta¬ lenu i mieszanine gotuje w ciagu 4 godzin pod chlodnica zwrotna. Po rozcienczeniu w przyblizeniu do 1000 czesci objetosciowych odsacza sie od nieznacznych ilosci zanieczy¬ szczen, przesacz zobojetnia bardzo rozcien¬ czonym kwasem solnym i niebiesko-fioleto- wy roztwór odparowuje w prózni do sucha.Mieszany barwnik, zawierajacy chromi, otrzymuje sie w postaci fioletowo-czarnego proszku, który barwi welne z kapieli kwa¬ snej na odcienie blekitu marynarskiego o bardzo dobrej trwalosci.Przyklad XIV. 60 czesci zwiazku chro¬ mowego barwnika azowego z dwuazowane¬ go kwasu i-amino-2-oksynaftaleno-4-sulfo- nowego i 2-oksynaftalenu, który otrzymuje sie przez chromowanie w srodowisku kwa- snem, rozpuszcza sie w 800 czesciach 4%- owego lugu sodowego, zadaje 15 czesciami barwnika azowego z dwuazowanego 2^ami- - 6 —no-i-oksy-rf-chlorobenzenu i 2*oksynaftale- nu i gotuje w ciagu 3 h- 4 godzin, miesza- . jae, pod chlodnica zwrotna. Po slabem roz¬ cienczeniu odsacza sie od nieznacznej ilo¬ sci zanieczyszczen, przesacz zobojetnia bardzo rozcienczonym kwasem mineralnym i mieszany barwnik, zawierajacy durom, wy¬ dziela, dodajac soli kuchennej.Stanowi on fioletowo-czarny proszek, latwo rozpuszczalny w wodzie z zabarwie¬ niem niebieskiem, i barwi welne z kapieli kwasnej na odcienie ciemnego blekitu ma¬ rynarskiego o znakomitej trwalosci.Przyklad XV, 83,2 czesci barwnika azo¬ wego z dwuazowanego kwasu f-amino-2- oksynaftaleno-4-sulfonowego i 2-oksynafta- lenu przeprowadza sie w zwiazek chromo¬ wy przez 8-godzinne gotowanie z mrówcza¬ nem chromowym, odpowiadajacym 18,2 czesciom Cr20.v Uzyskany zwiazek chromo¬ wy po wydzieleniu rozpuszcza sie razem z 46,1 czesci barwnika azowego z nitrowane¬ go kwasu -/-dwuazo-2-oksynaftaleno-4-sul- fonowego i 2-oksynaftalenu w 1600 czesciach wody i 200 czesciach 30% -owego lugu so¬ dowego. Przy ogrzewaniu tego roztworu na¬ stepuje szybkie polaczenie obu barwników i juz przy osiagnieciu punktu wrzenia moz¬ na wykryc tylko slady barwnika azowego.Mieszanine utrzymuje sie w stanie wrzenia w ciagu pól godziny, ochladza do 50°, za¬ kwasza 10%-owym kwasem solnym i nie¬ znaczna iloscia kwasu mrówkowego do od¬ czynu slabo kwasnego przy próbie na lak¬ mus, poczem utworzony barwnik, zawiera¬ jacy chrom, wydziela na goraco przez wy- solenie.Rozpuszcza sie on latwo w wodzie z za¬ barwieniem czarno-niebieskiem i barwi wel¬ ne z kapieli, zakwaszonej kwasem organicz¬ nym i kwasem siarkowym, sposobem we¬ dlug patentu Nr 20068, na odcienie ciemne¬ go blekitu marynarskiego o wybitnej trwa¬ losci.Przyklad XVI. 60 czesci zwiazku chro¬ mowego, utworzonego przez chromowanie w srodowisku kwasnem barwnika azowego z nitrowanego kwasu ./-dwuazO-2-oksynafta- Ieno-4-sulfonowego i 2-óksynaftalenu roz¬ puszcza sie na zimno w 1000 czesciach wo¬ dy, dodajac 100 czesci 30%-owego lugu so¬ dowego, dodaje 15,5 czesci barwnika azo¬ wego z dwuazowanego -nitro-2-amiiH-/- oksybenzenu i 2-oksynaftalenu i mieszanine gotuje w ciagu 4 -s-.5 godzin pod chlodnica zwrotna. Nastepnie rozciencza sie w przy¬ blizeniu do 2000 czesci objetosciowych wo¬ da, odsacza nieznaczne ilosci zanieczy¬ szczen, przesacz ostroznie zobojetnia 10%- owym kwasem mineralnym i mieszany barwnik, zawierajacy chrom, wydziela przez dodanie soli kuchennej. Stanowi on czarny proszek, który barwi welne, najkorzystniej z kapieli, zakwaszonej kwasem organicz¬ nym i kwasem siarkowym, na odcienie gle¬ boko czarne o znakomitej trwalosci Przyklad XVII. 10 czesci zwiazku chro mowego barwnika azowego z dwuazowane¬ go kwasu 2-amtno-4-nitro-/-0ksybenzena-6- sulfonowego i f-fenylo-3-nietylo-5-pyrazolo- nu rozpuszcza sie, dodajac 1,-2*czesci 30%- owego lugu sodowego w 50 czesciach go¬ racej wody. 1,5 czesci barwnika azowego z dwuazowanego kwasu 2-amino-4-sulfoben- zoesowego i i-(2*-metylo-4'-sulfof*iayio}-3- metylo-5-pyrazolonu rozpuszcza sie, doda¬ jac 0,6 czesci 30% -owego lugu sodowego, w 50 czesciach wody. Oba roztwory laczy sie ze soba, gotuje 12 godzin pod chlodnica zwrotna, poczem zobojetnia i odparowuje do sucha.Otrzymuje sie czerwonawy brunatny barwnik w postaci proszku, który w wodzie i 10%-owym roztworze sodfy rozpuszcza sie z zabarwieniem pomaranczowo-zóltem, w 10%-owym zas lugu sodowym, jak równiez stezonym kwasie siarkowym — z zabarwie¬ niem zóltem, i barwi welne z kapieli, za¬ kwaszonej kwasem siarkowym, na odcienie pomaranczowe.Przyklad XVIII. 10 czesci zwiazku chro¬ mowego barwnika z dwuazowanego kwasu 2- — 7 —amino - 4 - nitro * 1 - oksybenzeno - 6 - sul¬ fonowego i /-fenylo-3-metylo-5-pyrazolonu rozpuszcza sie w 75 czesciach goracej wody, dodajac 1,2 czesci 30%-owego lugu sodo¬ wego, i po dodaniu roztworu 1,5 czesci barwnika azowego z dwuazowanego kwasu 2-amino-^sulfonóbenzoesowego i /-fenyló-3- metyio-5-pyrazolonu, jak równiez 0,7 cze¬ sci 30%-owego lugu sodowego, w 50 cze¬ sciach wody, gotuje sie 12 godzin pod chlod¬ nica zwrotna. Zobojetnia sie i odparowuje do sucha.Barwnik stanowi czerwonawobrunatny proszek, który rozpuszcza sie w wodzie z zabarwieniem brunatnawozóltem, w rozcien¬ czonej sodzie i w lugu sodowym — z poma- ranczowozóltera, w stezonym zas kwasie siarkowym — z zóltem zabarwieniem i bar¬ wi welne z kapieli, zakwaszonej kwasem siarkowym, na odcienie pomaranczowe.Przyklad XIX. 10 czesci zwiazku chro¬ mowego barwnika z dwuazowanego kwasu 2- amino - 4 - nitro - / - oksybenzeno - 6 - sul¬ fonowego i anilidu kwasu acetylooctowego rozpuszcza sie w 400 czesciach wody, do¬ dajac 2,4 czesci 30%-owego lugu sodowe¬ go, i zadaje roztworem 1,5 czesci barwnika z dwuazowanego kwasu 5-amino-2-oksyben- zoesowego i /,3-dwuoksybenzenu i 0,5 cze¬ sci wodorotlenku sodowego w 50 czesciach wody. Gotuje sie w ciagu 12 godzin i wy- sala.Otrzymuje sie barwnik w postaci suche¬ go brunatnego proszku, który w 10%-owym roztworze sody i stezonym kwasie siarko¬ wym rozpuszcza sie z zabarwieniem zól¬ tem, w 10%-owym zas lugu sodowym — z zabarwieniem brunatnawo-zóltem i barwi welne z kapieli, zakwaszonej kwasem siar¬ kowym, na odcienie zólte.Przyklad XX. 10 czesci zwiazku chro¬ mowego barwnika z dwuazowanego kwasu 2 - amino - 4 - nitro - 1 - oksybenzeno - 6 - sulfonowego i /-fenylo-3-metylo-5-pyrazo- lonu rozpuszcza sie, dodajac 0,8 czesci wo¬ dorotlenku sodowego, w 50 czesciach wo¬ dy, zadaje roztworem 1,5 czesci barwnika z dwuazowanego kwasu 5-amino-2-oksyben- zoesowego i kwasu 2,4-dwuoksybenzoesowe- go, 0,7 czesci 30% -owego lugu sodowego w 50 czesciach wody i gotuje w ciagu 12 go¬ dzin pod chlodnica zwrotna.Barwnik wydziela sie przez dodanie so¬ li kuchennej i przerabia dalej w sposób zwykly.Stanowi on w stanie suchym proszek brunatny, który w wodzie i stezonym kwa¬ sie siarkowym rozpuszcza sie z zabarwie¬ niem brunatnozóltem i barwi welne z ka¬ pieli, zakwaszonej kwasem siarkowym, na odcienie pomaranczowe.Przyklad XXI. 10 czesci zwiazku chro¬ mowego barwnika z dwuazowanego 4-chlo- ro-2-amino-/-oksybenzenu i kwasu benzo- ylooctowo-o-karbonowego (/\^C°- CH -cooh\ rozpuszcza sie, dodajac 1,2 czesci 30%- owego lugu sodowego, w 50 czesciach wody.Do roztworu tego dodaje sie roztworu 1,5 czesci barwnika z dwuazowanego kwasu 2-amino-4-sulfo-./-benzoesowego i /-(2'-me- tylo - 4' - sulfofenylo) - 3 - metylo - 5 - py- razolonu w 50 czesciach wody i 0,6 czesci wodorotlenku sodowego. Gotuje sie w ciagu 12 godzin, zobojetnia i odparowuje.Otrzymuje sie barwnik w postaci ciem¬ nego proszku, który w wodzie, roztworze sody i lugu sodowym rozpuszcza sie z za¬ barwieniem zielonem, w stezonym zas kwa¬ sie siarkowym — z rubinowoczerwonym i barwi welne z kapieli, zakwaszonej kwasem siarkowym, na odcienie zóltawo-zielone.Przyklad XXII. 28,5 czesci zwiazku chro¬ mowego barwnika z dwuazowanego kwasu 2-amino-^-sulfobenzoesowego i 1- (2'-mety- lo-4'-sulfofenylo) -3-metylo - 5 - pyrazolonu i 4,6 czesci barwnika z dwuazowanego kwasu antranilowego i J-(4'-sulfo-fenylo) -3-mety-lo-5-pyrazolonu rozpuszcza sie w 150 cze¬ sciach wody i po dodaniu lugu sodowego do odczynu obojetnego zadaje 15 czesciami krystalicznego octanu sodowego. Mieszani¬ ne ogrzewa sie do wrzenia w ciagu okolo 16 godzin pod chlodnica zwrotna, poczem przesacza i przesacz odparowuje w prózni do sucha.Otrzymany barwnik jest zóltawym proszkiem, który w wodzie, 10% -owym roz¬ tworze sody lub lugu sodowym rozpuszcza sie z zabarwieniem zóltem o odcieniu czer¬ wonym, w- stezonym zas kwasie siarko^ wym — z zóltem, o odcieniu zielonym i barwi welne na odcienie czerwonawo-zólte.Przyklad XXIII. 28,5 czesci zwiazku chromowego barwnika z dwuazowanego kwasu 2-amino-4-sulfobenzoe&owego i 1- (2* metylo - 4* - sulfofenylo) - 3 - metylo - 5 - pyrazolonu i 4 czesci barwnika z dwuazowa¬ nego kwasu 2-amino-4-sulfobenzoesowego i 1 - (3f - sulfo-fenylo) - 3 - metylo - 5 - pyra¬ zolonu rozpuszcza sie w 150 czesciach wo¬ dy i po dodaniu lugu sodowego do odczy¬ nu obojetnego zadaje 15 czesciami krysta¬ licznego octanu sodowego. Mieszanine ogrze¬ wa sie do wrzenia w ciagu okolo 16 godzin pod chlodnica zwrotna, poczem przesacza i przesacz odparowuje w prózni do sucha.Otrzymany barwnik stanowi zólto-brunatny proszek, który w wodzie, 10% -owym roztwo¬ rze sody lub lugu sodowego rozpuszcza sie z zabarwieniem zóltem o odcieniu czerwo¬ nym, w stezonym zas kwasie siarkowym — z zóltem o odcieniu zielonym i barwi welne z kapieli kwasnej na odcienie czerwonawo- zólte.Przyklad XXIV. 24,8 czesci zwiazku chromowego barwnika z dwuazowanego kwasu 4-nitro-2-amino-/-fenolo-6-sulfono- wego i anilidu kwasu acetylooctowego i 4 czesci barwnika z dwuazowanego kwasu 2- amino-7-fenolo-^-sulfonowego i anilidu kwa¬ su acetylooctowego ogrzewa sie z 300 cze¬ sciami wody i 5 czesciami sody okolo 16 go¬ dzin pod chlodnica zwrotna. Mieszanine reakcyjna zakwasza sie rozcienczonym kwasem octowym i wydziela zwiazek chro¬ mowy przez dodanie soli kuchennej oraz' przesacza.Wysuszony barwnik stanowi proszek brunatny, który w wodzie i stezonym kwa¬ sie siarkowym rozpuszcza sie z zabarwie¬ niem zóltem o odcieniu czerwonym. Barwnik rozpuszcza sie w 10%-owym roztworze so¬ dy lub lugu sodowego równiez z zabarwie¬ niem zóltem o odcieniu czerwonym i barwi welne z kapieli kwasnej na odcienie czer¬ wonawo-zólte.Przyklad XXV. 24,8 czesci zwiazku chromowego barwnika z dwuazowanego kwa^ su 4-nitro-2-amino-7-fenolo-6-sulfonowego i anilidu kwasu acetylooctowego i 4;4^ cze¬ sci barwnika z dwuazowanego kwasu 6-ni- tro-2-amino-i-fenolo-^sulfonowego i anilidu kwasu acetylooctowego ogrzewa sie do wrze¬ nia z 300 czesciami wody^ i 5 czesciami so¬ dy okolo 16 godzin pod chlodnica zwrotna.Mieszanine reakcyjna zakwasza sie nastep¬ nie rozcienczonym kwasem octowym i zwia¬ zek chromowy wydziela przez dodanie soli kuchennej oraz odsacza.Wysuszony barwnik stanowi brunatny proszek, który w wodzie i stezonym kwasie siarkowym rozpuszcza sie z zabarwieniem zóltem o odcieniu czerwonym. Barwnik jest rozpuszczalny w 10% -owym roztworze sody lub lugu sodowego z zabarwieniem zóltem o odcieniu czerwonym i barwi welne z ka¬ pieli kwasnej na odcienie bmnatno-zólte.Przyklad XXVI 26,9 czesci zwiazku chromowego barwnika z dwuazowanego kwa¬ su 2-amino-I-ienolo^,6-dwusulfonowego i 2,4-dwuoksyehinoliny i 4,5 czesci barwnika z dwuazowanego kwasu ^-chloro-2-amino-i- fenolo-6-sulfonowego i 2,4-dwuoksychinoliny ogrzewa sie do wrzenia pod chlodnica zwrot¬ na ze 160 czesciami wody i 5 czesciami so¬ dy przez czas dluzszy. Nastepnie miesza¬ nine reakcyjna zobojetnia sie, dodajac kwa¬ su solnego, i otrzymany roztwór odparowuje w prózni do sucha. — 9 —Otrzymany barwnik stanowi ciemny bru- natno-czerwony proszek, który w wodzie, 10%-owym roztworze sody lub lugu sodo¬ wego rozpuszcza sie z zabarwieniem niebie- sko-czerwojiem, w stezonym zas kwasie siar¬ kowym i— z brunatno-zóltem i barwi welne z kapieli kwasnej na bordoczerwone odcie¬ nie, odporne na dzialanie alkaljów.Przyklad XXVII. 10 czesci zwiazku chromowego barwnika z dwuazowanego kwa¬ su /-aminoT2-oksynaftaleno-4-sulfonowego i 5fi - dwuchloro-/-oksynaftalenu rozpuszcza sie, dodajac 5,5 czesci 30%-owego lugu so¬ dowego, w 400 czesciach goracej wody i po dodaniu roztworu 1,5 czesci barwnika z dwu¬ azowanego kwasu i-amino-2-oksynaftaleno- ^-sulfonowego i 2-oksynaftalenu oraz 0,6 czesci lugu sodowego w 100 czesciach wo¬ dy gotuje 12 godzin. Barwnik wydziela sie calkowicie przez dodanie soli kuchennej, odsacza i suszy[ stanowi on ciemny proszek, który w wodzie, roztworze sody i rozcien¬ czonym lugu sodowym rozpuszcza sie z za¬ barwieniem niebieskiem i barwi welne z ka¬ pieli, zakwaszonej kwasem siarkowym, na odcienie niebieskie.Przyklad XXVIII, 10 czesci zwiazku chromowego barwnika z dwuazowanego 2- amino-4r6-dwunitro-./-oksybenzenu i kwasu 1-aminonaftaleno-4-sulfonowego rozpuszcza sie, dodajac 1,2 czesci 30%-owego lugu so¬ dowego w 40 czesciach wody; nastepnie dodaje sie roztworu 1,5 czesci barwnika z dwuazowanego kwasu 2-amino-4-nitro-7- oksybenzeno-6-sulfonowego i anilidu kwasu acetylo-octowego w 0,4 czesciach 30%-owe¬ go lugu sodowego i 40 czesciach wody i go¬ tuje w ciagu 12 godzin. Po ochlodzeniu barwnik wysala sie i suszy. Stanowi on ciem¬ ny proszek, który w wodzie, 10%-owym roz¬ tworze sody i 10%-owym lugu sodowym rozpuszcza sie z zabarwieniem zielonawem, w stezonym zas kwasie siarkowym — z ru- binowoczerwonem i barwi welne z kapieli, zakwaszonej kwasem siarkowym, na odcie¬ nie oliwkowo-zielone.Przyklad XXIX. 2 czesci zwiazku chro¬ mowego barwnika z nitrowanego kwasu 1- dwuazo-2-oksynaftaleno-4-sulfonowego i 2- oksynaftalenu rozpuszcza sie, dodajac 1,6 czesci 30%-owego lugu sodowego, w 400 czesciach goracej wody, nastepnie zadaje sie roztworem 0,4 czesci barwnika z dwu¬ azowanego kwasu 2-amino-/-oksybenzeno-4- sulfonowego i 2,4-dwuoksychinoliny w 0,7 czesciach lugu sodowego (30% -owego) i 100 czesciach wody i gotuje w ciagu 12 godzin pod chlodnica zwrotna. Nastepnie przesa¬ cza sie i przesacz odparowuje do sucha.Barwnik stanowi ciemny proszek, który w wodzie, roztworze sody i lugu sodowym rozpuszcza sie z zabarwieniem brunatnawo- fioletowem, w stezonym zas kwasie siarko¬ wym — z zabarwieniem czerwono-fioleto- wem i barwi welne z kapieli zakwaszonej kwasem siarkowym na odcienie fioletowo- brunatne.Przyklad XXX. 2 czesci zwiazku chro¬ mowego barwnika z nitrowanego kwasu 1- dwuazo-2-oksynaftaleno-^-sulfonowego i 2- oksynaftalenu rozpuszcza sie, dodajac 1,6 czesci zracego lugu sodowego, w 400 cze¬ sciach goracej wody, poczem zadaje roz¬ tworem 0,4 czesci barwnika z dwuazowane¬ go kwasu 2-amino-7-oksybenzeno-4,6-dwu- sulfonowego i 2,4-dwuoksychinoliny w 0,7 czesciach 30%-owego lugu sodowego i 100 czesciach wody i gotuje w ciagu 12 godzin pod chlodnica zwrotna. Przesacza sie i prze¬ sacz odparowuje do sucha.Otrzymuje sie barwnik w postaci ciem¬ nego proszku, który w wodzie rozpuszcza sie z zabarwieniem brudno-fioletowem, w roztworze sody i lugu sodowym — z bru- natnawo-fioletowem, w stezonym zas kwa¬ sie siarkowym — z czerwono-fioletowem i barwi welne z kapieli, zakwaszonej kwasem siarkowym, na odcienie brunatno-fioletowe.Przyklad XXXI. 2 czesci zwiazku chro¬ mowego barwnika z nitrowanego kwasu 1~ dwuazo-2-oksynaftaleno-^-sulfonowego i 2- oksynaftalenu rozpuszcza sie, dodajac 1,6 — 10 —czesci 30% -owego lugu sodowego, w 400 czesciach goracej wody, poczem zadaje roz¬ tworem 0,3 czesci barwnika z dwuazowane- go 4-chloro-2-amino-/-oksybenzenu i kwasu benzoylooctowo-o-karbonowego /^CO-CH2COOH IJ—CÓOH w 0,7 czesci 30%-owego lugu sodowego i 100 czesciach wody i gotuje w ciagu 12 go¬ dzin pod chlodnica zwrotna. Nastepnie prze¬ sacza sie i przesacz odparowuje do sucha.Otrzymuje sie barwnik w postaci ciem¬ nego proszku, który w wodzie, roztworze sody i lugu sodowym rozpuszcza sie z za¬ barwieniem czarnawo-fioletowem, w stezo¬ nym zas kwasie siarkowym — z zabarwie¬ niem czerwono-fioletowem i barwi welne z kapieli, zakwaszonej kwasem, siarkowym, na odcienie czarno-&zare.Przyklad XXXII. 9,8 czesci zwiazku barwnika chromowego z dwuazowanego kwasu 5-amino-2-oksybenzoesowego i l-(3'- sulfofenylo) - 3 - metylo - 5 - pyrazolonu i 1,8 czesci barwnika z dwuazowanego kwasu 5- amino-2-oksybenzoesowego i 1- (2'-metylo- 4'-sulfofenylo) -3-metylo-5-pyrazolonu ogrze¬ wa sie ze 150 czesciami wody i 6 czesciami octanu sodowego w ciagu okolo 18 godzin w temperaturze wrzenia. Nastepnie barwnik wysala sie przez dodanie soli kuchennej i odsacza.Wysuszony barwnik stanowi brunatno- czerwony proszek, który w wodzie rozpu¬ szcza sie z zabarwieniem brunatno-pomaran- czowem, w 10%-owym roztworze sody — z brunatno-zóltem, w 10%-owym lugu sodo¬ wym — z zóltem i w stezonym kwasie siar¬ kowym — z pomaranczowo-zóltem. Barw¬ nik barwi welne z kapieli kwasnej na od¬ cienie zólto-pomaranczowe.Przyklad XXXIII. 10 czesci zwiazku chromowego barwnika azowego z dwuazo¬ wanego kwasu 2-amino-4-nitro-/-oksyben- zeno-6-sulfonowego i 2-oksynaftalenu rozpu¬ szcza sie, dodajac 1,2 czesci wodorotlenku sodowego, w 50 czesciach goracej wody.Zadaje sie roztworem 0,8 czesci wodoro¬ tlenku sodowego i 1,5 czesci barwnika z dwu¬ azowanego kwasu 2-amino-4-nitro-./-oksy- benzeno-6-sulfonowego i /-oksy-4*metylo- benzenu w 50 czesciach wody i gotuje w ciagu 12 godzin. Barwnik wysala sie i su¬ szy. Stanowi on ciemny proszek, który w wodzie, 10%-owym roztworze sody i 10%- owym lugu sodowym rozpuszcza sie z za¬ barwieniem czerwonem, w stezonym zas kwasie siarkowym — z rubinowoczerworiem i barwi welne z kapieli, zakwaszonej kwa¬ sem siarkowym, na odcienie czarnawo-bru- natne.Przyklad XXXIV. 20 czesci zwiazku chromowego barwnika z dwuazowanego 4- nitro-2-aminofenolu i 2-oksynaftalenu, który zawiera 1 atom chromu na dajaca sie chro¬ mowac grupe czasteczki barwnika, gotuje sie z 1000 czesciami wody i 20 czesciami 30%-owego lugu sodowego i dodaje 2,7 cze¬ sci soli sodowej barwnika z dwuazowanego 2-amino-f-fenolo-4-sulfoamidu i 2-oksynaf¬ talenu, poczem calosc ogrzewa sie w ciagu 40 godzin pod chlodnica zwrotna do wrze¬ nia. Nastepnie slabo zakwasza sie rozcien¬ czonym kwasem mrówkowym, przyczem barwnik wydziela sie calkowicie. Po prze¬ saczeniu, przemyciu i wysuszeniu otrzymuje sie brunatno-czarny proszek, który w wo¬ dzie i roztworze sody rozpuszcza sie trud¬ no z zabarwieniem brunatno-fioletowem, w lugu sodowym — z czerwono-brunatnem i w stezonym kwasie siarkowym — z czerwono- fioletowem. Z roztworu w lakierze nitroce¬ lulozowym otrzymuje sie na odpowiednich podlozach powloki fioletowo-brunatne.Przyklad XXXV. 10 czesci zwiazku chromowego barwnika z dwuazowanego kwasu 2-amino-4-nitro-7-oksybenzeno-6-sul- fonowego i 4-metylo-/-oksybenzenu rozpu¬ szcza sie, dodajac 4 czesci 30%-owego lu- — 11 —gu sodowego, w 100 czesciach goracej wo¬ dy. Nastepnie dodaje sie roztworu 1,5 cze¬ sci barwnika z dwuazowanego kwasu 2- amino - 6 - nitro - 1 - oksybenzeno - 4 - sulfo¬ nowego i 2-oksynaftalenu w 0,7 czesci 30%- owego lugu sodowego i 100 czesciach wody i ogrzewa kilka godzin pod chlodnica zwrotna. Po zobojetnieniu kwasem octo¬ wym barwnik wydziela sie przez dodanie soli kuchennej.Barwnik w stanie suchym stanowi ciem¬ ny proszek, w wodzie i rozcienczonych al- kaljach rozpuszcza sie z zabarwieniem bru- natnem, w stezonym-zas kwasie siarkowym— z zóltawo-brunatnem i barwi welne z ka¬ pieli, zakwaszonej kwasem siarkowym, na odcienie czarnawo-brunatne.Przyklad XXXVI. 10 czesci zwiazku chromowego barwnika z dwuazowanego kwasu 2-amino-4-nitro-J/-oksybenzeno-6-sul- fonowego i 4-metylo-./-oksybenzenu rozpu¬ szcza sie, dodajac 4 czesci 30%-owego lu¬ gu sodowego, w 100 czesciach wody gora¬ cej. Do tego dodaje sie roztworu 1,5 czesci barwnika z dwuazowanego 2-amino-4-nitro- ./-oksybenzenu i i,3-dwuoksybenzenu w 0,7 czesci 30%-owego lugu sodowego i 150 cze¬ sciach wody i gotuje kilka godzin pod chlod¬ nica zwrotna. Zobojetnia sie kwasem octo¬ wym i barwnik wysala.Barwnik ten stanowi w stanie suchym ciemny proszek, który w wodzie i rozcien¬ czonych alkaljach rozpuszcza sie z zabar¬ wieniem czerwono-brunatnem, w stezonym zas kwasie siarkowym — z zóltawo-bru¬ natnem i barwi welne z kapieli, zakwaszonej kwasem siarkowym, na odcienie ciemno¬ brunatne. PL

Claims (1)

Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania mieszanych barwni¬ ków azowych, zawierajacych chrom, dzia¬ laniem barwników azowych, zawierajacych chrom, na odmienne barwniki azowe, zawie¬ rajace grupy, wiazace metal, znamienny tern, ze ogrzewanie obu skladników reakcji przeprowadza sie w srodowisku alkalicz- nem, najlepiej w obecnosci alkaljów zra¬ cych. Gesellschaft f ii r Chemische Industrie in Ba se

1. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL