PL174397B1 - Kompozyt chłonny do chłonnego wyrobu higienicznego jednorazowego użytku - Google Patents

Abstract

1. Kompozyt chlonny do chlonnego wy- robu higienicznego jednorazowego uzytku, zawierajacy przepuszczalna dla plynów pier- wsza warstwe, przepuszczalna dla plynów druga warstwe i element mocujacy oraz ma- terial superchlonny, osadzony w elemencie mocujacym, znamienny tym, ze wskaznik chlonnosci pod cisnieniem materialu super- chlonnego (58) wynosi co najmniej 120, a masa materialu superchlonnego (58), osa- dzonego w elemencie mocujacym (52) stano- wi 30-100% lacznej masy pierwszej warstwy (46), drugiej warstwy (48) i elementu mocu- jace (52) oraz materialu superchlonnego (58). FIG. 1 PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest kompozyt chłonny do chłonnego wyrobu higienicznego jednorazowego użytku. Niniejszy wynalazek dotyczy kompozytu chłonnego stosowanego do wyrobów higienicznych jednorazowego użytku, takich jak pieluchy, wkłady dla osób nie będących w stanie opanować wydalania i podobnych produktów.

Kompozyty chłonne tego typu ujawniono na przykład, w opisach patentowych USA nr nr 4,699,619, 4,798,603, 4,834,735, 5,147,343 oraz 5,149,335.

Generalnie, kompozyty chłonne tego typu składają się z materiału silnie chłonnego i elementu, w którym materiał ten jest utrzymywany. Do elementów do utrzymywania materiału silnie chłonnego należą matryce włókniste, na przykład matryce z formowanych na sucho włókien celulozowych lub materiały współformowane, składające się z włókien celulozowych i formowanych rozdmuchowo z fazy stopionej włókien poliolefinowych. Znanych jest wiele materiałów silnie chłonnych, określanych również jako materiały superchłonne. Przykłady materiałów tego typu ujawniono w opisach patentowych USA nr nr 4, 076, 663, 4, 286, 082, 4, 062,817, (ora. 4,^^^^*^^^.

W wielu znanych kompozytach chłonnych stosuje się materiał superchłonny w małych stężeniach, to jest wiele kompozytów składa się z formowanych na sucho włókien celulozowych i materiału superchłonnego w ilości stanowiącej poniżej 20% udziału wagowego. Taki skład wynika z kilku powodów.

Wiele materiałów superchłonnych nie jest w stanie wchłonąć płynu z taką szybkością, z jaką jest on doprowadzany do kompozytów chłonnych podczas ich użytkowania. W związku z tym potrzebne są stosunkowo duże ilości materiału włóknistego, który chwilowo przetrzymuje płyn do czasu, kiedy materiał superchłonny może go wchłonąć. Poza tym włókna oddzielają poszczególne cząstki materiału superchłonnego od siebie, co uniemożliwia występowanie blokowania żelowego. Zjawisko blokowania żelowego występuje w sytuacji odkształcania się cząstek materiału superchłonnego w wyniku ich pęcznienia i zatykania przestrzeni międzywęzłowych pomiędzy cząstkami,albo pomiędzy cząstkami a włóknami, co uniemożliwia przepływ płynów przez przestrzenie międzywęzłowe.

W opisie patentowym USA nr 5,147,343 ujawniono kompozyt chłonny eliminujący problem blokowania żelowego. Przedstawiono w nim materiał superchłonny, będący w stanie wchłonąć 27 mm wodnego roztworu chlorku sodu o stężeniu masowym 0,9% na jeden gram swojej masy pod ciśnieniem co najmniej 2 kPa. W przypadku stosowania materiału superchłonnego w postaci oddzielnych cząstek, co najmniej 50% jego masy stanowią po zwilżeniu cząstki o wielkości większej niż średnie wymiary porów w matrycy złożonej z włókien porowatych. Stwierdzono, że udział masowy materiału superchłonnego w opisanych tam kompozytach chłonnych powinien wynosić do 90%.

W rezultacie stosunkowo małego udziału ilościowego materiału superchłonnego i stosunkowo dużego udziału ilościowego materiałów włóknistych, wytwarzane kompozyty chłonne są stosunkowo grube. W pewnych sytuacjach dopuszcza się możliwość używania w chłonnych wyrobach higienicznych jednorazowego użytku kompozytów chłonnych o stosunkowo dużej grubości. Jednakże ostatnio rośnie zainteresowanie kompozytami chłonnymi o mniejszej grubości w porównaniu z wyrobami bardziej tradycyjnymi, ale o takiej samej pojemności chłonnej. Zapotrzebowaniu na stosunkowo cienkie kompozyty chłonne towarzyszy tendencja do wprowadzania do nich coraz większych ilości materiałów silnie chłonnych. Wynika to z tego, że pojemność chłonna materiałów silnie chłonnych tego typu jest wiele razy większa niż pojemność chłonna materiałów włóknistych. Na przykład, każdy gram włóknistej osnowy silnie rozdrobnionego ścieru drzewnego jest w stanie wchłonąć około 7-9 g płynu (na przykład wodnego roztworu soli o stężeniu wagowym 0,9%), natomiast jeden gram materiałów silnie chłonnych jest w stanie wchłonąć co najmniej około 15, korzystnie, co najmniej około 20, a często co najmniej około 25 gramów płynu tego typu.

Z opisu patentowego USA nr 5,149,335 znana jest struktura chłonna o stosunkowo dużym udziale ilościowym materiału superchłonnego. W opisie tym ujawniono stosowanie materiału superchłonnego o pewnych własnościach chłonnych w sytuacjach, w których konieczny jest duży udział ilościowy takiego materiału. A mianowicie, ujawniono materiał superchłonny, dla

174 397 którego 5-cio minutowa chłonność pod obciążeniem wynosi co najmniej około 15 gramów na gram, a wskaźnik swobodnego pęcznienia wynosi poniżej około 60 sekund.

Znane są, i powszechnie akceptowane, kompozyty chłonne o stosunkowo dużej zawartości materiałów superchłonnych, ale istnieje zapotrzebowanie na kompozyty chłonne zawierające stosunkowo duże ilości materiału superchłonnego oraz na materiały superchłonne dobrze dostosowane do używania w kompozytach chłonnych o stosunkowo dużej ich zawartości.

Kompozyt chłonny do chłonnego wyrobu higienicznego jednorazowego użytku, zawierający przepuszczalną dla płynów pierwszą warstwę, przepuszczalną dla płynów drugą warstwę i element mocujący oraz materiał superchłonny, osadzony w elemencie mocującym, według wynalazku charakteryzuje się tym, że wskaźnik chłonności pod ciśnieniem materiału superchłonnego wynosi co najmniej 120, a masa materiału superchłonnego, osadzonego w elemencie mocującym stanowi 30-100% łącznej masy pierwszej warstwy, drugiej warstwy i elementu mocującego oraz materiału superchłonnego.

Korzystnym jest, że masa składników dających się wyekstrahować z materiału superchłonneego w ciągu 16 godzin stanowi poniżej 13% jego masy, korzystniej poniżej 10%, jeszcze korzystniej poniżej 7%, najkorzystniej poniżej 3% jego masy.

Korzystnym jest, że czas zanikania wiru materiału superchłonnego wynosi poniżej 45 s.

Korzystnie masa materiału superchłonnego, osadzonego w elemencie mocującym stanowi 40-100% łącznej masy pierwszej warstwy, drugiej warstwy i elementu mocującego oraz materiału superchłonnego.

W innym wariancie masa materiału superchłonnego, osadzonego w elemencie mocującym stanowi 50-100% łącznej masy pierwszej warstwy, drugiej warstwy i elementu mocującego oraz materiału superchłonnego.

W innym wariancie masa materiału superchłonnego, osadzonego w elemencie mocującym) stanowi 60-100% łącznej masy pierwszej warstwy, drugiej warstwy i elementu mocującego oraz materiału superchłonnego.

W innym wariancie masa materiału superchłonnego, osadzonego w elemencie mocującym stanowi 70-100% łącznej masy pierwszej warstwy, drugiej warstwy i elementu mocującego oraz materiału superchłonnego.

W innym wariancie masa materiału superchłonnego, osadzonego w elemencie mocującym stanowi 80-100% łącznej masy pierwszej warstwy, drugiej warstwy i elementu mocującego oraz materiału superchłonnego.

W jeszcze innym wariancie masa materiału superchłonnego, osadzonego w elemencie mocującym stanowi 90-100% łącznej masy pierwszej warstwy, drugiej warstwy i elementu mocującego oraz materiału superchłonnego.

Korzystnie wskaźnik chłonności pod ciśnieniem materiału superchłonnego wynosi co najmniej 140.

Korzystnym jest, że elementem mocującym jest matryca z włókien, korzystniej hydrofilnych, najkorzystniej celulozowych.

Kompozyt chłonny według wynalazku ma lepsze parametry chłonne niż znane dotąd kompozyty. W rezultacie wyrób chłonny, w którym znajduje się kompozyt chłonny według wynalazku, ma cieńszy element chłonny, będący jednak w stanie wchłaniać większe ilości płynów i charakteryzujący się mniejszymi skłonnościami do przeciekania. Ponadto cieńsza struktura lepiej dopasowuje się do ciała i jest wygodniejsza dla użytkownika. Kompozyt chłonny składa się z materiału superchłonnego i odpowiedniego elementu mocującego, w którym materiał ten jest osadzony. Inny kompozyt chłonny składa się z mieszaniny włókien i materiału superchłonnego. W stosowanym tu znaczeniu, termin materiał superchłonny odnosi się do pęczniejącego pod działaniem wody, nierozpuszczalnego w wodzie materiału organicznego lub nieorganicznego, będącego w stanie, w najbardziej sprzyjających warunkach, wchłonąć co najmniej 20 razy więcej od swojej masy, a korzystnie, co najmniej 30 razy więcej od swojej masy, roztworu wodnego chlorku sodu o stężeniu wagowym 0,9%. Do materiałów organicznych nadających się na materiały superchłonne zalicza się substancje naturalne takie jak agar, pektyna, guma guar i podobne, oraz materiały syntetyczne, takie jak syntetyczne polimery hydrożelowe. Do polimerów hydrożelowych tego typu zalicza się sole kwasów poliakrylowych metali alkali174 397 cznych, poliakryloamidy, polialkohol winylowy, kopolimery etylenu z bezwodnikiem maleinowym, polietery winylu, hydroksypropyloceluloza, poliwinylomorfolina, oraz polimery i kopolimery winylu z kwasem sulfonowym, poliakrylany, poliakryloamidy, poliwinylopirydyna i podobne. Do innych, odpowiednich do tego celu polimerów należą hydrolizowana skrobia szczepiona akrylonitrylem, skrobia szczepiona kwasem akrylowym i kopolimery izobutylenu z bezwodnikiem maleinowym oraz ich mieszanki. Korzystnie, polimery hydrożelowe mogą być lekko sieciowane, dzięki czemu nie rozpuszczają się w wodzie. Przykładowo, sieciowanie przeprowadza się za pomocą napromieniania albo tworząc wiązania kowalentne, jonowe, van der Waalsa lub wodorowe. Materiały chłonne mogą mieć dowolną postać umożliwiającą ich stosowanie w kompozytach chłonnych, na przykład mogą występować w formie cząstek, włókien, płatków, kulek i podobnej. W jednym z zalecanych przykładów wykonania niniejszego wynalazku, materiał superchłonny ma postać cząstek hydrokoloidu, korzystnie, hydrokoloidu jonowego.

Znane są liczne materiały superchłonne, ale jednym z celów niniejszego wynalazku jest odpowiedni ich dobór pod kątem uzyskania usprawnionych kompozytów chłonnych i chłonnych wyrobów higienicznych jednorazowego użytku.

W opisie patentowym USA nr 5,147,343 podkreślono znaczenie stosowania materiału superchłonnego będącego w stanie wchłaniać płyny pomimo działającej na niego siły. Ujawniona w tym opisie patentowym siła wynosi około 2 kPa.

Stwierdzono, że parametry materiału superchłonnego w pewnych kompozytach chłonnych, w których jego udział masowy wynosi od około 30 do około 100%, zależą, co najmniej częściowo, od jego zdolności do wchłaniania płynów pod działaniem różnych sił. Inaczej mówiąc, stwierdzono, że parametry techniczne materiału superchłonnego zależą nie tylko od jego zdolności do wchłaniania płynów pod działaniemjednej danej siły (na przykład około 2 kPa) ale w pewnym przedziale sił (na przykład 0,063 - 6,2 kPa). Zdolność materiału super-chłonnego do wchłaniania płynów pod działaniem różnych ciśnień wyrażono liczbowo, jako wskaźnik chłonności pod ciśnieniem.

Wskaźnik chłonności pod ciśnieniem jest sumą wartości chłonności pod obciążeniem (opisanych dalej) dla materiału superchłonnego, określonych dla następujących obciążeń: 0,069 kPa, 2 kPa, 3,9 kPa, 6,2 kPa. Inaczej mówiąc, wartości chłonności pod obciążeniem dla danego materiału superchłonnego wyznacza się pod działaniem wymienionych powyżej sił takim sposobem, jaki podano dalej w odniesieniu do przykładów. Następnie poszczególne wartości chłonności pod obciążeniem, wyznaczone dla wymienionych powyżej wartości obciążeń, są dodawane do siebie, a uzyskana suma jest traktowana jako wskaźnik chłonności pod ciśnieniem.

Wskaźnik chłonności pod ciśnieniem materiałów superchłonnych, nadających się do stosowania w niniejszym wynalazku, wynosi co najmniej 100, generalnie co najmniej 105, korzystnie co najmniej 110, bardziej korzystnie co najmniej 115, a jeszcze bardziej korzystnie co najmniej około 120, a najbardziej korzystnie co najmniej około 140.

W stosowanym tu znaczeniu, wartość chłonności pod obciążeniem konkretnego materiału superchłonnego oznacza ilość, w gramach, wodnego roztworu chlorku sodu (procentowy udział wagowy chlorku sodu 0,9% jaką może wchłonąć 1 gram materiału superchłonnego w ciągu 60 minut pod danym obciążeniem.

Materiały superchłonne, nadające się do stosowania w niniejszym wynalazku, mogą również charakteryzować się pewną zawartością składników dających się wyekstrahować w ciągu 16 godzin, wyznaczaną w sposób opisany w przykładach, i wynoszącą 13% ich masy, korzystnie, poniżej około 10%c ich masy, a jeszcze bardziej korzystnie, poniżej około 7% ich masy, a najbardziej korzystnie, poniżej około 3% ich masy.

Materiały superchłonne, nadające się do stosowania w niniejszym wynalazku, mogą również charakteryzować się czasem zanikania wiru, wyznaczanym w sposób opisany w przykładach wykonania, wynoszącym poniżej około 45 sekund, korzystnie, poniżej około 30 sekund, a jeszcze bardziej korzystnie, poniżej około 20 sekund, a najbardziej korzystnie, poniżej około 15 sekund.

174 397

Stwierdzono, że zadowalające, usprawnione parametry techniczne kompozytów chłonnych i chłonnych wyrobów higienicznych, można uzyskać poprzez odpowiedni dobór materiałów superchłonnych, charakteryzujących się jedną lub kilkoma przedstawionymi własnościami. Na przykład, dany poziom zadowalającej wartości parametrów technicznych można uzyskać stosuje materiał superchłonny ze wskaźnikiem chłonności pod ciśnieniem około 110. Alternatywnie, odpowiednie wartości parametrów technicznych można uzyskać stosując materiały superchłonne o wskaźniku chłonności pod ciśnieniem 110 i zawartości składników dających się z nich wyekstrahować w ciągu 16 godzin rzędu 13% ich masy. Jeszcze inaczej, odpowiednie wartości parametrów technicznych można uzyskać stosując materiały superchłonne o wskaźniku chłonności pod ciśnieniem rzędu 100 i czasie zanikania wiru poniżej około 45 sekund.

Stwierdzono zwłaszcza, że należy preferować materiały superchłonne o wskaźniku chłonności pod ciśnieniem co najmniej około 110, ale zadowalające własności maj również materiały superchłonne o niższej wartości wskaźnika chłonności pod ciśnieniem pod warunkiem, że zawierają poniżej około 13%, masowo, składników dających się z nich wyekstrahować w ciągu 16 godzin, lub czas zanikania wiru jest dla nich mniejszy niż około 45. Inaczej mówiąc, takie własności materiałów superchłonnych jak duża szybkość wchłaniania (czas zanikania wiru) oraz małe zawartości składników dających się ekstrahować, są w stanie skompensować wskaźnik chłonności pod ciśnieniem poniżej około 110.

Przykładowymi konkretnymi materiałami super-chłonnymi, nadającymi się do stosowania w niniejszym wynalazku, są materiały poliakrylanowe o oznaczeniach katalogowych T-5121, T-5209 i T-5149, oraz S-271-1675-03, jak również materiały poliakrylanowe o oznaczeniu katalogowym AFA 35-150 i AFA 65-13.

W przykładowym wykonaniu wynalazku materiał superchłonny ma postać cząstek, których maksymalne średnice przekroju poprzecznego w stanie nierozpęczonym, wyznaczane techniką analizy sitowej według normy American Society for Testing and Materials (ASTM), metoda badawcza D-1921, są równe wartościom z przedziału od około 50 mikrometrów do około 1000 mikrometrów, korzystnie, od około 100 mikrometrów do około 800 mikrometrów. Rozumie się samo przez się, że cząstki materiału superchłonnego o wymiarach znajdujących się w podanych powyżej przedziałach wartości mogą być cząstkami litymi, cząstkami porowatymi albo też mogą to być aglomeraty cząstek, składające się z wielu bardzo drobnych cząstek spojonych ze sobą w aglomerat o odpowiednich, wymienionych powyżej przedziałach wymiarowych.

Kompozyt chłonny według wynalazku zawiera, oprócz wspomnianych materiałów superchłonnych, odpowiednie elementy mocujące, w których jest osadzony materiał superchłonny. Do osadzania opisanych powyżej materiałów superchłonnych, które następnie zakłada się do chłonnego wyrobu higienicznego jednorazowego użytku, stosuje się dowolne elementy. Znane są liczne elementy tego typu. Na przykład, elementem tego typu jest osnowa włóknista, taka jak formowana na sucho lub na mokro wstęga z włókien celulozowych, syntetyczne włókna polimerowe formowane techniką rozdmuchu z materiału w fazie stopionej, syntetyczne włókna polimerowe formowane techniką spunbond, osnowa współformowana z włókien celulozowych i włókien utworzonych z syntetycznego materiału polimerowego, formowanych na sucho, spajanych termicznie mat z syntetycznego materiału polimerowego, pianek otwartokomórkowych i podobnych materiałów.

Alternatywnie, element do osadzania materiału superchłonnego składa się z dwóch warstw materiału połączonych ze sobą w taki sposób, że powstaje kieszonka lub komórka, bardziej korzystnie, kilka kieszonek na materiał superchłonny. W takim przypadku co najmniej jedna z warstw materiału jest przepuszczalna dla wody. Druga warstwa materiału jest przepuszczalna bądź nieprzepuszczalna dla wody. Wspomniane warstwy materiału są tkaninami lub włóknami przypominającymi materiały odzieżowe, piankami otwarto- lub zamknięto komórkowymi, perforowanymi foliami, materiałami elastomerowymi, albo też mogą to być materiały włókniste. W przypadku kiedy element do osadzania ma strukturę warstwową, materiałjest na tyle porowaty lub pofałdowany, że zawiera duże ilości materiału superchłonnego. W skład innego elementu do osadzania wchodzi również laminat złożony z dwóch warstw materiału, pomiędzy którymi jest umieszczony i utrzymuje się materiał superchłonny.

174 397

Ponadto w skład elementu do osadzania może wchodzić struktura nośna, na przykład folia polimerowa, do której jest mocowany materiał superchłonny. Materiał ten jest mocowany do jednej lub obu stron struktury nośnej, która jest przepuszczalna lub nieprzepuszczalna dla wody.

Procentowy udział masowy materiału superchłonnego w elemencie mocującym, w którym jest osadzony, wynosi od 30 do około 100, korzystnie od około 40 do około 100, korzystniej od około 50 do około 100, bardziej korzystnie od około 60 do około 100, jeszcze bardziej korzystnie od około 70 do około 100, jeszcze bardziej korzystnie od około 80 do około 100, i korzystniej od około 90 do około 100, w stosunku do łącznej masy elementu do osadzania i materiału superchłonnego.

W jednym z przykładów wykonania wynalazku, element do osadzania składa się z dwóch warstw materiału połączonych ze sobą w taki sposób, że utworzona jest kieszonka na materiał superchłonny. Obie warstwy są odpowiednio uformowane z dowolnego materiału, w którym można osadzać materiał superchłonny, w tym z materiałów włóknistych i włókninowych, takich jak włókna formowane na sucho i na mokro, włókna spajane (na przykład włókna dwuskładnikowe) i podobne, oraz spajane ze sobą w kieszonki techniką zgrzewania termicznego, zgrzewania ultradźwiękowego, klejenia (na przykład za pomocą klejów wodnych, klejów lateksowych, klejów topliwych lub klejów rozpuszczalnikowych) i podobnymi sposobami. Inaczej mówiąc, do uformowania obu warstw i połączenia ich ze sobą w kieszonkę można zastosować różnorodne materiały. Procentowy udział masowy materiału superchłonnego, znajdującego się we wspomnianej kieszonce, wynosi od około od 30 do około 100, korzystnie od około 40 do około 100, korzystniej od około 50 do około 100, bardziej korzystnie od około 60 do około 100, jeszcze bardziej korzystnie od około 70 do około 100, jeszcze bardziej korzystnie od około 80 do około 100, i najkorzystniej od około 90 do około 100, w stosunku do łącznej masy materiału superchłonnego zawartego we wspomnianej kieszonce i masy obu tworzących ją warstw. Ponadto we wspomnianej kieszonce może znajdować się oprócz materiału superchłonnego materiał włóknisty lub inny materiał wypełniający, nie wpływający negatywnie na własności chłonne materiału superchłonnego.

W innym przykładzie wykonania, element do osadzania materiału superchłonnego składa się z maty z włókien. Materiał superchłonny jest mieszany z włóknami maty. Procentowy udział masowy materiału superchłonnego w mieszaninie złożonej z włókien i materiału superchłonnego wynosi od około 30 do około 70, korzystnie, od około 40 do około 70, a bardziej korzystnie od około 50 do około 70, w stosunku do całkowitej masy mieszaniny.

Stwierdzono, że można z powodzeniem zastosować dowolne włókna nadające się do wykonania odpowiedniego elementu do osadzania w nim materiału superchłonnego i do tworzenia w połączeniu z tym materiałem kompozytu. Korzystnie, włókna tego typu powinny być hydrofilowe. Włókno jest uważane za hydrofilowe pod warunkiem, że kąt zwilżenia dla wody w powietrzu wynosi poniżej 90°. Pomiar kąta zwilżenia odbywa się sposobem określonym przez Gooda i Stromberga w publikacji Surface and Colloid Science Vol. 11 (Plenum Press, 1979).

Do odpowiednich włókien należą włókna celulozowe, na przykład silnie rozdrobniony ścier drzewny, bawełna, linters bawełniany, regenerowana celuloza, octan celulozy i podobne materiały, a także polimerowe włókna syntetyczne. Polimerowe włókna syntetyczne wytwarza się z materiałów polimerowych o naturalnych własnościach hydrofilowych albo też z materiałów polimerowych o naturalnych własnościach hydrofobowych (kąt zwilżania wodą w powietrzu powyżej 90%). W tym drugim przypadku włókna są następnie odpowiednio obrabiane w celu nadania własności hydrofilowych co najmniej ich powierzchni zewnętrznej. Na przykład, włókna hydrofilowe wytwarza się z polimeru samoistnie hydrofilowego, takiego jak kopolimer blokowy poliamidu, na przykład nylon-6 i dwuamina politlenku etylenu. Kopolimery blokowe tego typu znane są pod nazwą handlową HYDROFIL™. Alternatywnie, włókna tego typu wykonuje się z polimeru samoistnie hydrofobowego, na przykład tworzywa poliolefinowego lub poliestrowego, zmodyfikowanego powierzchniowo w celu nadania jego powierzchni trwałych własności hydrofilowych. Zmodyfikowany powierzchniowo polietylen tego ' typu znany jestjako zwilżalny polietylen o nazwie handlowej ASPUN™.

Stwierdzono, że w przypadku utworzenia włókien hydrofilowych poprzez hydrofilową obróbkę powierzchniową polimeru hydrofobowego, warunkiem uzyskania odpowiednich para8

174 397 metrów technicznych jest stosowanie obróbki nadającej powierzchni trwałe własności. Struktury chłonne używane w chłonnych wyrobach higienicznych, na przykład w pieluchach, często są kilkakrotnie zwilżane moczem. Jeżeli zastosowana obróbka nie nadała powierzchni włókien trwałych własności hydrofilowych, to warstwa hydrofilowa może być zmyta podczas pierwszego zwilżenia moczem, w wyniku czego zostanie odsłonięta ich powierzchnia hydrofobowa. Hydrofobowa powierzchnia włókien wpływa na parametry chłonne struktury chłonnej. Oczywiście, istnieją sytuacje, w których stosuje się włókna hydrofobowe. Zależy to częściowo od rodzaju wchłanianego płynu.

Korzystnie, polimerowe włókna syntetyczne, stosowane w wynalazku, są wytwarzane techniką wytłaczania z fazy stopionej polegającą na wytłaczaniu włókien z materiału polimerowego a następnie nadawaniu im odpowiedniej średnicy. Innym sposobem wytwarzania włókien tego typu jest przędzenie. Włókna, nadające się do stosowania wytwarza się dowolnym, znanym w tej dziedzinie sposobem.

Długość włókien wynosi co najmniej około 1 milimetra, natomiast maksymalnie długość ta jest praktycznie nieograniczona. Włókna te mogą być ciągłe, na przykład mogą to być włókna formowane techniką rozdmuchu z fazy stopionej w pewnych, znanych w tej dziedzinie, warunkach.

Termin mieszanina odnosi się do kombinacji włókien i materiału superchłonnego, w której materiał superchłonny styka się bezpośrednio z włóknami albo też nie ogranicza się mu możliwości migracji do zetknięcia się z włóknami. W wielowarstwowym wkładzie chłonnym, w którym pierwszą warstwę stanowi formowana na sucho mieszanina silnie rozdrobnionego ścieru drzewnego z materiałem superchłonnym, a drugą tylko silnie rozdrobniony, formowany na sucho ścier drzewny, tylko pierwsza warstwa jest uważana za mieszaninę pod warunkiem, że materiał superchłonny nie może migrować na sucho pomiędzy obu warstwami. Znane są sposoby uniemożliwiania migracji tego typu. Należy do nich oddzielanie warstw za pomocą płatka owinięcia bibułkowego, warstwy z włókien o dużej gęstości lub za pomocą podobnych elementów, uniemożliwiających w zasadzie materiałowi superchłonnemu migrację na sucho pomiędzy obu warstwami. Mieszanina materiału superchłonnego z włóknami może być stosunkowo jednorodna lub stosunkowo niejednorodna. W przypadku stosowania mieszaniny niejednorodnej, materiał superchłonny rozmieszczony jest nierównomiernie albo poprzedzielany jest warstwami włókien.

W przypadku kiedy element do osadzania materiału superchłonnego składa się z mieszaniny włókien i materiału superchłonnego, mieszaninę tę można wytwarzać różnymi sposobami. Na przykład, mieszaninę włókien z materiałem superchłonnym można formować na sucho lub na mokro znanymi technikami wytwarzania mieszanin. Pod pojęciem formowania na sucho mieszaniny włókien z materiałem superchłonnym należy rozumieć zarówno sytuację, w której gotowe włókna są mieszane na sucho z materiałem superchłonnym, jak i sytuację, w której materiał superchłonny jest mieszany z włóknami podczas ich wytwarzania, na przykład techniką rozdmuchowego formowania z fazy stopionej.

W związku ze stosunkowo wysokimi stężeniami materiału superchłonnego w kompozytach chłonnych według niniejszego wynalazku, przeciętna grubość tych kompozytów może wynosić poniżej około 12,7 mm, korzystnie, poniżej około 7,6 mm, a bardziej korzystnie, poniżej około 3,8

W stosowanym tu znaczeniu, pod pojęciem grubości przeciętnej kompozytu chłonnego należy rozumieć przeciętną wartość kilku pomiarów grubości dokonanych przy obciążeniu rzędu 1,38 kPa. Liczba wykonanych pomiarów grubości powinna być wystarczająca do określenia reprezentatywnej przeciętnej grubości całego kompozytu chłonnego.

Przeciętna gramatura kompozytów chłonnych według niniejszego wynalazku wynosi od około 50 do około 1000 g/m², korzystnie, od około 100 do około 900 g/m². Przeciętną gramaturę kompozytu chłonnego można wyznaczać ważąc go, określając pole powierzchni jego głównej powierzchni płaskiej, a następnie przeliczając wynik na standardowe jednostki, na przykład gramy na metr kwadratowy.

Kompozyty chłonne według wynalazku są w stanie wchłaniać tyle płynów, w tym płynów fizjologicznych takich jak mocz, płyny menstruacyjne i krew, i można je używać w chłonnych

174 397 wyrobach higienicznych takich jak pieluchy, wyroby dla osób starszych nie będących w stanie opanować wydalania, wkłady do pościeli i podobne, w wyrobach do wchłaniania płynów menstruacyjnych, takich jak podpaski higieniczne, tampony i podobne oraz w innych wyrobach chłonnych, takich jak ściereczki, śliniaki, opatrunki, opakowania do artykułów spożywczych i podobne. W związku z tym, wynalazek stosowany jest również do chłonnych wyrobów higienicznych jednorazowego użytku zawierających opisany powyżej kompozyt chłonny.

Generalnie, chłonne wyroby higieniczne jednorazowego użytku, do których stosowany jest kompozyt chłonny według wynalazku, składają się z warstwy zwróconej ku ciału i przystosowanej do stykania się ze skórą użytkownika, z leżącej na niej warstwy zewnętrznej oraz z kompozytu chłonnego, leżącego na warstwie zewnętrznej i umieszczonego pomiędzy warstwą zwróconą ku ciału a warstwą zewnętrzną.

Materiały stosowane do wytwarzania warstwy zwróconej ku ciału i warstwy zewnętrznej są znane. Przykładami materiałów używanych do wyrobu warstwy zwróconej ku ciału są hydrofilizowany, formowany techniką spunbond, polipropylen lub polietylen o gramaturze od około 15 do około 25 g/m² i podobne materiały. Przykładami materiałów używanych do wyrobu warstwy zewnętrznej są materiały nieprzepuszczalne dla wody, taki jak folie poliolefinowe, jak również materiały przepuszczalne dla wody lub dla pary wodnej.

Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykładach wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia pieluchę jednorazowego użytku w rzucie perspektywicznym, w stanie rozłożonym, fig. 2 - kompozyt chłonny w rzucie poziomym, częściowo w przekroju, fig. 3 - inny przykład pieluchy jednorazowego użytku, w rzucie poziomym, fig. 4 - pieluchę z fig. 3 w przekroju poprzecznym poprowadzonym płaszczyzną 4-4, fig. 5 - urządzenie do wyznaczania chłonności pod obciążeniem materiału superchłonnego.

Pielucha 10 składa się z warstwy zewnętrznej 12, warstwy zwróconej ku ciału 14, oraz z kompozytu chłonnego 16, umieszczonego pomiędzy warstwą zwróconą ku ciału 14 a warstwą zewnętrzna 12. Kompozyt chłonny 16 składa się z formowanej na sucho mieszaniny włókien ścieru drzewnego i materiału chłonnego. Kompozyt chłonny otacza dwuczęściowy płatek materiału owijającego składający się z części górnej 18 i dolnej 20. Kompozyt chłonny 16 ma profilowaną grubość, w wyniku czego powstaje obszar 22 o zwiększonej gramaturze. Dwuczęściowe owinięcie wystaje poza krawędzie kompozytu chłonnego 16 stanowiąc obrzeże 24, które jest spojone ze sobą uniemożliwiając tym samym materiałowi superchłonnemu migrację na zewnątrz pieluchy.

Do warstwy zewnętrznej 12 są przymocowane elastyczne elementy taliowe 26, paski mocujące 28 i elastyczne opaski nożne 30. Elastyczne opaski nożne 30 składają się z warstwy nośnej 32 i pojedynczych sprężystych tasiemek 34.

Zwrócona ku ciału warstwa 14 posiada klapki 36 z krawędziami wewnętrznymi 38 i zewnętrznymi 40. Pomiędzy wewnętrznymi krawędziami 38 klapek 36 znajduje się warstwa rozprowadzająca 42.

Warstwa rozprowadzająca 42 umieszczona jest pomiędzy zwróconą ku ciału warstwą 14 a kompozytem chłonnym 16.

Jak przedstawiono na fig. 2, kompozyt chłonny 44 składa się z przepuszczalnej dla płynów pierwszej warstwy 46, drugiej warstwy 48 i uformowanych pomiędzy pierwszą warstwą 46 a drugą warstwą 48 kieszonek 50 z osadzonym w nich materiałem superchłonnym. Kieszonki 50 tworzy element mocujący 52, służący do roboczego spajania pierwszej i drugiej warstwy w laminat i do utrzymywania laminatu w całości kiedy jest suchy, natomiast do rozluźniania mocowania po jego zmoczeniu. W związku z możliwością rozluźniania, znajdujący się w kieszonkach materiał superchłonny może bez przeszkód pęcznieć. Odpowiednimi elementami mocującymi są kleje wodne, na przykład kleje wodorozcieńczalne, i gofrowanie. Element mocujący 52 łączą ze sobą pierwszą warstwę 46 i drugą warstwę 48, w wyniku czego powstają strefy mocowania 54 i swobodne 56. Strefy swobodne stanowią kieszonki 50. Materiał superchłonny 58 jest osadzony w strefach swobodnych 56 (a tym samym w kieszonkach 50). Oprócz materiału superchłonnego 58, w kieszonkach 50 znajduje się materiał włóknisty w postaci silnie rozdrobnionej celulozy w ilości wynoszącej do 10% łącznej wagi materiału superchłonnego i celulozy. Kieszonki 50 rozmieszczone są w odległościach 60. Odległość ta wynosi co najmniej

174 397 około 0,15 cm, alternatywnie, co najmniej około 0, 25 cm, lub alternatywnie, co najmniej około 0,3 cm. Ponadto, odległość 60 pomiędzy kieszonkami jest nie większa niż około 3 cm. Korzystnie, nie większa niż około 1,9 cm, lub, korzystniej, nie większa niż około 1,2 cm.

Na fig. 3 przedstawiono pieluchę jednorazowego użytku dla dzieci, w której znajduje się kompozyt chłonny według wynalazku. Pewne części pieluchy 62 na rysunku usunięto w celu wyraźniejszego pokazania jej konstrukcji. Ta strona pieluchy, która styka się z użytkownikiem, jest zwrócona ku osobie patrzącej na rysunek. Pielucha 62 posiada obszar krokowy 64 łączący przedni obszar taliowy 66 z tylnym obszarem taliowym 68. Zewnętrzne krawędzie pieluchy stanowią obrzeże 70 z podłużnymi krawędziami bocznymi 72 i poprzecznymi krawędziami końcowymi 74. Krawędzie boczne 72 są krzywoliniowe i ukształtowane w taki sposób, że tworzą w pielusze otwory na nogi. Krawędzie końcowe 74 są prostoliniowe, ale mogą być również krzywoliniowe. Ponadto w pielusze można wyróżnić oś poprzeczną 76 i podłużną 78. W pielusze 62 znajduje się przepuszczalna dla płynów warstwa wierzchnia 80, w zasadzie nieprzepuszczalna dla płynów warstwa zewnętrzna, kompozyt chłonny 44 umieszczony pomiędzy warstwą wierzchnią 80 a warstwą zewnętrzną 82, elastyczne elementy nożne 84 oraz elastyczne elementy taliowe 86 i 88. Warstwę wierzchnią 80, warstwę zewnętrzną 82, kompozyt chłonny 44 oraz elementy elastyczne 84, 86 i 88 można układać w pielusze względem siebie na różne, znane w tej dziedzinie, sposoby.

Na fig. 3 i 4 przedstawiono szczegóły budowy elementu chłonnego pieluchy 62. W jej skład wchodzi kompozyt chłonny 44 odpowiedzialny za gromadzenie i zatrzymywanie wchłoniętych płynów, na przykład moczu. W skład pieluchy 62 również wchodzi dodatkowy element chłonny, w postaci bocznej zewnętrznej warstwy rozprowadzającej 90. W skład tej warstwy wchodzi w zasadzie nie związany materiał hydrofitowy, w postaci włókien celulozowych. Włóknami tymi jest silnie rozdrobniony ścier drzewny, marszczona watolina, papier ręcznikowy lub podobne materiały. Warstwa rozprowadzająca 90 może być wykonana z materiałów niewłóknistych składających się z włókien hydrofilowych lub hydrofilizowanych, na przykład z włókien poliestrowych, polipropylenowych, polietylenowych, bawełnianych i podobnych. W przypadku stosowania włókien o naturalnych własnościach hydrofobowych, na przykład włókien poliestrowych lub polipropylenowych, można je hydrofilizować znanymi sposobami.

Ponadto w skład pieluchy 62 wchodzi cześć odbiorczo-rozprowadzająca 92, znajdująca się na zwróconej ku ciału powierzchni warstwy wierzchniej 80 lub, na zewnętrznej powierzchni bocznej warstwy wierzchniej 80. Cześć odbiorczo-rozprowadzającą 92 stanowi warstwa składająca się z włókien poliolefinowych wytworzonych techniką rozdmuchu z fazy stopionej lub techniką spunbond. Cześć ta może być również wykonana ze spojonego materiału greplowanego z włókien naturalnych i/lub syntetycznych. Część odbiorczo-rozprowadzająca może być wykonana z materiału w zasadzie hydrofobowego, który można ewentualnie poddać obróbce za pomocą środka powierzchniowo czynnego lub innej, w celu nadania mu odpowiedniej zwilżalności lub hydrofilowości.

Kolejnym elementem pieluchy 62 są klapki 94, przymocowane do warstwy wierzchniej 80 wzdłuż nieruchomych (wewnętrznych) krawędzi 96. W ruchomej (zewnętrznej) krawędzi 98 każdej klapki znajduje się element elastyczny 100 w postaci jednej lub kilku pojedynczych tasiemek z materiału elastomerowego.

Elementy mocujące w postaci języczków paskowych 102, znajdują się na bocznych końcach tylnego obszaru taliowego 68 pieluchy 62 i stanowią elementy utrzymujące w sposób konwencjonalny pieluchę na użytkowniku. Zewnętrzna boczna warstwa rozprowadzająca 90 jest zawinięta w wewnętrzny boczny płat materiału owijającego 104 i zewnętrzny boczny płat materiału owijającego 106. Owinięcia te składają się z bibułki z włókien celulozowych lub z warstw innych niż tkaniny, na przykład z materiałów wytwarzanych techniką spunbond.

Przedstawiona na fig. 2-4 struktura kompozytu chłonnego trwale mocuje i przytrzymuje materiał superchłonny w odpowiednim układzie kieszonek jeżeli wyrób jest suchy. Natomiast po zmoczeniu wyrobu, kompozyt chłonny może utrzymywać materiał superchłonny w odpowiednim położeniu dostosowując się równocześnie do jego zwiększonej objętości wskutek pęcznienia. Ponadto, w przypadku kiedy element mocujący jest wrażliwy na wode, wrażliwość ta może pomagać w utrzymaniu kanalików międzywęzłowych pomiędzy poszczególnymi ob174 397 szarami z kieszonkami, co ułatwia przepływ płynu do wszystkich obszarów kieszeni. W związku z tym można bardziej efektywnie wykorzystać materiał superchłonny 58 znajdujący się w kieszonkach 50 kompozytu chłonnego 44 oraz poprawić parametry chłonne kompozytu 44. W rezultacie pielucha, w której znajduje się kompozyt chłonny według wynalazku, ma cieńszy element chłonny, będący jednak w stanie wchłaniać większe ilości płynów i charakteryzujący się mniejszymi skłonnościami do przeciekania. Z kolei cieńsza struktura lepiej dopasowuje się do ciała i jest wygodniejsza dla użytkownika.

Badania

Chłonność pod obciążeniem

Do wyznaczania zdolności materiału superchłonnego do wchłaniania płynów pod obciążeniem stosowano przedstawiony na fig. 5 tester chłonności 110, podobny do urządzenia GATS (grawimetryczny tester chłonności) oferowany przez MK System, Danners, MA, jak również do urządzenia opisanego przez Lichsteina na stronach 129-142 w Pracach Sympozjum Technicznego INDA, z marca 1994. W urządzeniu tym zastosowano porowatą płytkę 112 z otworkami 114, rozmieszczonymi na obszarze o średnicy 1,5 cm pokrytą urządzeniem 116 testującym chłonność pod obciążeniem. Do pomiaru natężenia przepływu płynu do cząsteczek materiału superchłonnego 120 użyto wagi elektrycznej 118. W przedstawionym teście zastosowano płyn będący wodnym roztworem o stężeniu masowym 0,9% chlorku sodu w temperaturze pokojowej (około 23°C).

Urządzenie 116, w którym znajdują się cząstki materiału superchłonnego, składa się z cylindra 122 wykonanego z rury z tworzywa termoplastycznego o średnicy wewnętrznej 2,54 cm, która w celu zapewnienia koncentryczności jest lekko obrobiona. Do dna cylindra 122 jest przyklejona siatka ze stali nierdzewnej 124 o numerze 100. Alternatywnie, siatka ze stali nierdzewnej 124 może być wtopiona w dno cylindra 122 poprzez ogrzanie jej w płomieniu do czerwoności, a następnie położeniu na niej cylindra i pozostawieniu do ostygnięcia. Wadliwe połączenie lub jego pęknięcie można naprawić za pomoc lutownicy. Należy zachować odpowiednią ostrożność, żeby nie pogorszyć płaskości dna ani jego gładkości oraz żeby nie odkształcić wewnętrznych powierzchni cylindra. Tłoczek o masie 4,4 g jest wykonany z litego materiału np. pleksiglasu™ o średnicy 2,54 cm obrobiongo w taki sposób, żeby ściśle pasował bez zakleszczania się do wewnętrznej powierzchni cylindra 122. Tłoczek 126 wytwarza obciążenie ściskające o wartości 0,069 kPa. większe obciążenie ściskające uzyskuje się za pomoc obciążnika 128. Jak już wspomniano wcześniej, większe obciążenia ściskające wynoszą 2 kPa, 3, 9 kPa i 6,2 kPa w związku z tym, w celu uzyskania odpowiedniego obciążenia ściskającego, używa się obciążników o masach wynoszących, odpowiednio, 100, 200 i 317 g (oprócz tłoczka 126 o masie 4,4 g). W badaniach za pomoc urządzenia 116 użyto próbek materiału superchłonnego 0 masie 0,160 g (+ 0,005 g). Odpowiednią próbkę pobrano z materiału w postaci granulek wstępnie przesianego przez sito nr 30 według normy USA i zatrzymanego na sicie nr 50 według normy USA (300-600 mikrometrów). Udział wagowy wilgoci w cząstkach podczas badań powinien wynosił poniżej 5%.

Badania rozpoczęto od położenia na płycie 112 krążka szklanego papieru filtracyjnego GF/A 130 o średnicy 3 cm. Wymiary papieru dobrano tak, żeby jego średnica była większa niż średnica wewnętrzna cylindra 122 a mniejsza niż jego średnica zewnętrzna, co zapewniło dobrą styczność, a tym samym wyeliminowało parowanie przez otworki 114 w testerze chłonności 110, a następnie umożliwiło nasycenie. Następnie zważono cząstki 120 na papierze do odważania i umieszczono je na siatce 124 na dnie urządzenia 116. Potrząśnięto całym urządzeniem 116 w celu wyrównania poziomu cząstek 120 na siatce 124. Zachowano przy tym odpowiednią ostrożność, żeby nie dopuścić do przylgnięcia cząstek do ścianek cylindra 122. Po delikatnym, bez nacisku, położeniu tłoczka 126 i, ewentualnie, obciążnika 128, na cząstki 120 w cylindrze 122, postawiono urządzenie 116 na szklanym papierze filtracyjnym 130. Ilość pobieranego płynu (w gramach) rejestrowano w funkcji czasu (Rejestracji można dokonywać ręcznie, na rejestratorze taśmowym lub za pomocą odpowiedniego systemu do rejestracji i przetwarzania danych albo komputera osobistego).

Ilość (w gramach) płynu pobranego po upływie 60 minut, podzielona przez mase próbki (0,160 g) jest wartością chłonności pod obciążeniem w gramach płynu na gram próbki (g/g).

174 397

Istnieje również możliwość pomiaru szybkości pobierania płynu. W celu uzyskania odpowiedniej dokładności końcowego wyniku można sprawdzić dwa parametry. Po pierwsze, wysokość, na jaką wznosi się tłok 126, pomnożona przez pole przekroju poprzecznego cylindra 122, jest równa objętości wchłoniętego płynu. Po drugie, można zważyć urządzenie 116 przed i po badaniu, a uzyskana różnica mas jest w przybliżeniu równa masie pobranego płynu. Należy przeprowadzić minimum trzy badania danej próbki. Wartość chłonności pod obciążeniem oblicza się jako przeciętną wartość z trzech pomiarów.

Zawartość składników dających się wyekstrahować w ciągu 16 godzin

Poniżej przedstawiono sposób wyznaczania zawartości składników dających się wyekstrahować w ciągu 16 godzin. Pierwszy z opisanych sposobów, test A, stosuje się do materiałów superchłonnych na osnowie kwasu karboksylowego, a drugi test B do wszelkich innych materiałów superchłonnych (na osnowie innej niż kwas karboksylowy). Należy zwrócić uwagę, że oba testy umożliwiaj uzyskanie wyników uwzględniających całkowitą ilość dającego się wyekstrahować materiału znajdującego się w konkretnym materiale superchłonnym. Zawartość składników dających się wyekstrahować w ciągu 16 godzin ma służyć wyłącznie do wyznaczania składników o własnościach polimerowych. W związku z tym, w przypadku kiedy wiadomo, albo przypuszcza się, że dany materiał superchłonny zawiera znaczące ilości niepolimerowych materiałów dających się ekstrahować, materiały te trzeba usunąć z niego w konwencjonalny sposób przed przeprowadzeniem opisanych dalej testów na wyznaczanie zawartości składników dających się wyekstrahować w ciągu 16 godzin.

Test A (dla materiałów superchłonnych na osnowie kwasu karboksylowego)

W teście tym zastosowano jako ciecz testową wodny roztwór chlorku sodu o stężeniu masowym 0,9 %. Na wstępie materiał superchłonny mieszano z roztworem soli przez 16 godzin. Następnie materiał superchłonny pozostawiono do osadzenia. Przefiltrowano część roztworu soli, a następnie pobrano część filtratu. Zwiększono wskaźnik pH filtratu do 10. Następnie filtrat miareczkowano kwasem do wartości pH rzędu 2,7. Na podstawie wyników miareczkowania wyznaczono ilość polimeru zawierającego dający się wyekstrahować kwas karboksylowy. Dokładna procedura przeprowadzonego testu była następująca.

Wlano do zlewki 75 ml (± 0,1 ml) roztworu chlorku sodu o stężeniu wagowym 0,9% i do roztworu chlorku sodu dodano 0,4 g (± 0,01 g) badanego materiału super-chłonnego. Materiał ten uprzednio przesiano przez sito, jak już wspomniano wcześniej, do uzyskania cząstek o wielkości 300-600 mikrometrów. Następnie umieszczono mieszanine na poziomej wstrząsarce o nazwie handlowej Lab-Line®,mającej płaski stół roboczy, nastawiono ją na małą prędkość i zostawiono na przeciąg 16 godzin, po czym przefiltrowano mieszaninę materiału superchłonnego z roztworem chlorku sodu przez 8 mikrometrowy papier filtracyjny Whatmana. Następnie wlano 20 g (± 0,01 g) filtratu do zlewki. Kształt zlewki był dobrany w taki sposób, że można było odpowiednio zanurzyć w filtracie elektrode pH oraz mieszać filtrat. Do miareczkowania użyto urządzenia Brinkmann Metrohm 672 Titroprocessor wyposażonego w zespół Metrohm 655 Dosimat i elektrodę pH.

Parametry robocze miareczkowania do zadanego punktu końcowego:

Punkt końcowy 1 (pH) 2/7 dyn. delta pH 1 3,8 pełzanie 10) mA//s t (zwłoka) 1 20s

Punkt końcowy 2 (pH) wyłączony

Temperatura 25,0°C

Objętość końcowa 70,(0 ml

Kalibrację elektrody przeprowadzono za pomocą roztworów buforowych o wartościach pH 10, 7 i 3.

Następnie zwiększono wartość pH filtratu do 10 za pomocą 0,1 normalnego roztworu wodorotlenku sodu, a następnie miareczkowano roztwór znormalizowanym 0,1 normalnym roztworem kwasu chlorowodorowego do wartości pH rzędu 2,7, po czym odlano 20 ml roztworu

174 397 chlorku sodu o stężeniu wagowym 0,9% do opisanego powyżej miareczkowania. Ilość ta posłużyła jako rozpuszczalnik wzorcowy podczas każdej analizy.

Procentową zawartość składników dających się wyekstrahować obliczono z nastujacej zależności:

(V₃-V_b) x N x MW x 75 x 100

1000 x W_s x W_f % składników dających się wyekstrahować gdzie

V₃ = objętość HCl potrzebna do miareczkowania filtratu

V_b = objętość HCl potrzebna do miareczkowania rozpuszczalnika wzorcowego

N = stężenie normalne HCl do miareczkowania

MW = gramorównoważnik polimeru superchłonnego (88,5 dla 75% zobojętnionego poli(kwasu akrylowego) sodu) = całkowita objętość roztworu

W_s = masa polimeru superchłonnego (0,4 g)

W_f = masa filtratu’ (20,0 g)

Procentowa zawartość składników dających się wyekstrahować jest wyrażona jako procentowy udział wagowy w odniesieniu do masy wyjściowej materiału superchłonnego.

Test B - Materiał superchłonny na osnowie różnej od kwasu karboksylowego

Zawartość dających się wyekstrahować składników w materiale superchłonnym na osnowie innej niż kwas karboksylowy wyznacza się sposobem grawimetrycznym polegajcym na nasiąkaniu i pęcznieniu próbek materiału superchłonnego przez 16 godzin w roztworze wodnym chlorku sodu o stężeniu masowym 0,9%. Zawartość polimeru w filtracie wyznacza się grawimetrycznie. Procedura przeprowadzonego testu była następująca:

Odważono w kolbie Erlenmeyera o pojemności 500 ml 0,25 g (± 0,1 mg) suchego materiału superchłonnego. Materiał superchłonny uprzednio przesiano przez sito, jak wspomniano powyżej, do uzyskania cząstek o wielkości 300-600 mikrometrów. Następnie wlano do kolby 250 ml roztworu chlorku sodu o stężeniu masowym 0,9% powoli mieszano całość przez 1 godzinę. Po godzinie zaprzestano mieszania i zostawiono mieszaninę do osiadnięcia na przeciąg 15 godzin. Po upływie 15 godzin przefiltrowano przez ośmiomikrometrowy papier filtracyjny o nazwie handlowej Whatman™ taką ilość sklarowanego roztworu, że uzyskano 40 ml filtratu. Następnie otrzymano 40 ml filtratu i wlano go do czystej kolby z dnem kulistym o pojemności 100 ml, po czym zagęszczono roztwór na wyparce rotacyjnej z próżniową pompką wodną, przy temperaturze kąpieli 55°C Pozostałe 2-3 ml roztworu przeniesiono do wytarowanej fiolki do ważenia za pomocą dodatkowej ilości wody destylowanej, po czym roztwór w fiolce do ważenia osuszono w piecu w temperaturze 120°C, następnie ochłodzono fiolkę, ponownie zważono

174 397 i wyznaccono masę zawartości (W_r) na podstawie ttay fiolki, po ccym obliczono procentowy udział wagowy chlorku sodu (Wnsci) zawartego w 40 ml filtratu, procentowy udział masowy polimeru dającego się wyekstrahować oblicza się z masy suchego polimeru (Wp) i z masy pozostałości (Wr) (po sprowadzeniu do masy chlorku sodu (Wnsci) według następującej zależności:

(W_r - W_NaCi) x 250 —--— x 100 = % składników dających się

W_p x 40 wyestrahować gdzie:

W_r = masa pozostałości

W_Naci = masa chlorku sodu znajdującego się w 40 ml roztworu (0,009 razy 40)

Wp = masa suchego polimeru

Czas zanikania wiru

Badanie czasu zanikania wiru służy do pomiaru czasu (w sekundach), potrzebnego 2 gramom materiału superchłonnego do skasowania wiru utworzonego w wyniku mieszania 50 ml roztworu soli z prędkością obrotową 600 obr/min w mieszadle magnetycznym. Czas potrzebny do skasowania wiru jest wskaźnikiem szybkości wchłaniania materiału superchłonnego w warunkach swobodnego pęcznienia.

Urządzenia i materiały

1. Zlewka, 100ml

2. Programowane mieszadło magnetyczne zdolne do uzyskania prędkości obrotowej 600 obr/min o nazwie handlowej Datapa.tte® Model # 721.

3. Pręt mieszadła magnetycznego bez pierścieni, 7,9 mm x 32 mm powlekany teflonem o nazwie handlowej S/P®, w postaci pojedynczych pakietów okrągłych prętów do mieszania ze zdejmowanym pierścieniem przegubowym.

4. Stoper

5. Waga, o dokładności ± 0,01g

6. Roztwór soli o stężeniu masowym 0,87% o nazwie handlowej Blood Bank Salinę (dla celów niniejszych badań uważany za ekwiwalenty roztworowi soli o stężeniu wagowym 0, 9%)

7. Papier do ważenia

8. Pomieszczenie ze znormalizowan atmosferą = 23°C ± 1°C i wilgotności względnej = 50%± 2%.

PROCEDURA BADAŃ

Odmierzono 50 g ± 0,01 g roztworu soli do zlewki o pojemności 100 ml, włożono do zlewki pręt mieszadła magnetycznego i zaprogramowano mieszadło magnetyczne na 600 obr/min. Następnie zlewkę postawiono na środku płyty mieszadła magnetycznego w taki sposób, żeby jego pręt magnetyczny zaczął się poruszać. Dno wiru znajdowało się w pobliżu górnej części pręta mieszającego. Następnie na papierze do ważenia odmieżono 2 g ± 0,01 g badanego materiału suretchłonnego.

174 397

UWAGA: Materiał superchłonny bada się w takim stanie w jakim się znajduje (tj. w takim stanie, w jakim będzie używany w kompozycie chłonnym tego typu jaki tu opisano). Nie należy go przesiewać przez żadne sita do uzyskania cząstek o konkretnych wymiarach, chociaż wiadomo, że wymiary cząstek mają wpływ na wyniki tego testu.

Następnie mieszając cały czas roztwór soli, szybko wlano badany materiał superchłonny do niego i włączono stoper. Badany materiał superchłonny dodawano do roztworu soli pomiędzy środkiem wiru a ścianką zlewki. Z chwila spłaszczenia się powierzchni roztworu soli zatrzymano stoper i zanotowano czas. Czas, w sekundach, jest traktowany jako czas zanikania wiru.

Przykłady

Przy kład 1

Przeprowadzono badania materiałów superchłonnych na osnowie kwasu akrylowego. Były to sole sodu (sole Na). W zamieszczonej Tabeli 1 przedstawiono dane na temat dostawcy materiału superchłonnego, oznaczenia, pod jakim go dostarczono, oraz jego przybliżonego składu:

Tabela 1

Próbka	Oznaczenie	Dostawca	Skład
A	T-5112-2	Stockhausen, Inc	PyA/PAA1 - sól Na
B		Stockhausen, Inc	PVA/PAA - sól Na
C	T-ólU-S2	Stockhausen, Inc	PVA/PAA - sól Na
D	Τ-οΙΣΙ-Ι’	Stockhausen, Inc	PVA/PAA - sól Na
E	ΜΠΗ*	Stockhausen, Inc	PVA/PAA - sól Na
F	Favor 835	Stockhausen, Inc	PVA/PAA - sól Na
G	W15216-3	Stockhausen, Inc	PVA/PAA - sól Na
H	T-5142	Stockhausen, Inc	PVA/PAA - sól Na
I	T-5102	Stockhausen, Inc	PVA/PAA - sól Na
J	AFA 10-10	Dow Chemical	PAA5 - sól Na
K	AFA 5-51	Dow Chemical	PVA/PAA - Sól Na
L	AFA 5-27	Dow Chemical	PAA - sól Na
M	AFA 5-101	Dow Chemical	PAA - sól Na
N	AFA 35-150	Dow Chemical	PAA - sól Na
0	AFA 5-31	Dow Chemical	PVA/PAA - sól Na
P	S-271-1675-03	Hoechst Celanese	skrobia/PAAb - sól Na
Q	IM 3200	Hoechst Celanese	skrobia/PAA - sól Na
R1	IM 3200	Hoechst Celanese8	skrobia/PAA - sól Na
s	P 8265	Stockhausen, Inc	PVA/PAA - sól Na

Wk/PAA = sieciowany poli (kwas akrylowy) szczepiony polialkoholem winylowym

Również Favor SM 870, pparia #9212414 pakiet #10

Również Favor SM 870, pparia #9211114 pakiet #5

Również Favoo SM 870, paaria #9211484 pakiet #11

PAA= sieciowany poli (kwas akrylowy)

174 397 ⁶ Skrobia/PAA = sieciowany poli (kwas akrylowy) szczepiony skrobią ⁷ Obrabiany cieplnie w temperaturze 210’C przez 30 minut w dużej suszarce ® Dostawca podstawowego materiału superchłonnego, obrabianego cieplnie w czasie przeprowadzania badania.

Przedstawione w Tabeli 1 materiały superchłonne przebadano w celu określenia ich chłonności pod obciążeniem dla różnych obciążeń ściskających, wskaźników chłonności pod ciśnieniem oraz zawartości składników dających się wyekstrahować w ciągu 16 godzin. Uzyskane wyniki przedstawiono w Tabeli 2. Jeżeli nie zaznaczono inaczej, to wszystkie dane co do chłonności pod obciążeniem odnoszą się do przeciętnej wartości z trzech pomiarów. Wszystkie dane dotyczące zawartości składników dających się wyekstrahować w ciągu 16 godzin odnoszą się do pojedynczych wyników pomiarów lub przeciętnej z dwóch wyników pomiarów.

Tabela 2

Próbka Chłonność Pod Obciążeniem

	0,069 KPa	2 kPa	3,9 kPa	6,2 kPa	PAI1	Ekstrakt4
A	42,6	30,04	24,3	20,0	117,3	4,8
B	44,4	31, 6	25,0	17,4	118,4	7,0
C	48, 1	33,3	25,8	13,5	120,7	6,4
D	46,3	33,2	26, 4	15,0	120, 9	6,2
E	46,5	32, 4	26,3	18,3	123, 5	6,4
F	39, 9	26, 3	10, 8	8,3	85,3	5,1
G	44,5	31,9	19, 8	11,0*	107,2	6, 6
H	42,0	30,7	24,8	16,5**	114,0	4,9
I	42,7	30,8	25,4	21, 2	120, 1	6, 5
J	43,3	28,9	12,5	6, 9	91, 6	2,6
K	40,8	26, 6	17,3	10,5	95,2	5,5
L	42,7	29,7	24,8	15,8	113,0	6, 5
M	46,3	29, 7	20,3	10, 9	107,2	9,5
N	40,9	29, 4	25,6	20,5	116, 4	3,7
0	42, 4	29,8	15,5	9,4	97,1	5,4
P	47,3	33,0*	23,3*	11,5*	115,1	2,7
Q	41,2	28,3	14,2	8,6	92,3	2,2
R	38, 6	28,4*	23, 9	13,5	104, 4	3,2
S	51, 4	33, 9	20,4	11,5	117,2	14,7

174 397 wskaźnik chłonności pod ciśnieniem

Ilość składników dających się wyekstrahować w ciągu 16 godzin (procentowy udział masowy)

Przeciętna z 6 pomiarów zamiast z 3 Przeciętna z 9 pomiarów zamiast z 3

Wymienione w Tabeli 1 i 2 materiały superchłonne zastosowano w pieluchach jednorazowego użytku o strukturze zbliżonej do dostojnych na rynku pieluch firmy Kimberly-Clark Corporation o nazwie handlowej HUGGIESR Ultra Trim Step 3. W pieluchach Ultra Trim kompozyt chłonny składa sie z mieszaniny włókien ścieru drzewnego i materiału superchłonnego owiniętej w dwuczęściowy kawałek materiału owijającego. Pieluchy stosowane w testach użytkowych były takie same jak pieluchy Ultra Trim, z tym wyjątkiem, że zastosowano w nich wspomniane powyżej materiały superchłonne oraz że stosowane podczas poszczególnych badań mieszaniny materiału superchłonnego z włóknami ścieru drzewnego różniły się nieco wartościami gęstości i gramatury, ponadto wartości tych parametrów były nieco inne niż dla dostępnych na rynku wyrobów Ultra Trim.

Pieluchy HUGGIES® Ultra Trim Step 3 posiadały podkładkę o grubości 31,7 mikrometra z folii polietylenowej oraz kompozyt chłonny. W skład kompozytu chłonnego wchodziło około 11 -14 g włókien zz ścieru oraa około 10-1^2 g j ednego z przzdsttwionych powyżej materiałów superchłonnych. Włókna i materiał tuprrchłonny skomponowano w taki sposób, żeby łączna przeciętna gramatura wynosiła około 475 - 540 g/m², a gęstość około 0,21 - 0,32 g/cm³. W skład kompozytu chłonnego wchodziła również wytrzymała na mokro bibułka celulozowa, umieszczona wokół pakietu włókien ze ścieru drzewnego i materiału superchłonnego. Masa owinięcia z bibułki wynosiła 2,3 g a gramatura około 16-21 g/m2 Utworzony w ten sposób kompozyt chłonny umieszczono pomiędzy podkładką a warstwą wierzchnią wykonaną z materiału z włókien polipropylenowych spojonych techniką spunbond. Wymiary warstwy wierzchniej dobrano w taki sposób, żeby pokrywała się z podkładką. Wykonano ją z włókien polipropylenowych o numerze denier w zakresie około 2,8 - 3,2. Materiał, jaki wykonano techniką spunbonded ze wspomnianych włókien miał gramaturę około 22 g/m2 i gęstość około 10 g/cm2. Do zwróconej ku ciału powierzchni warstwy wierzchniej przyklejono klejem topliwym, rozłożonym według pewnego wzoru, warstwę rozprowadzającą wykonaną ze spojonego materiału gręplowanego. Szerokość materiału rozprowadzającego wynosiła około 102 mm a długość pokrywała się z całą długością pieluchy. Ponadto w skład pieluchy wchodziły klapki, elastyczne opaski na nogi, elastyczne paski taliowe oraz podobne elementy. Stosowana w badaniach użytkowych warstwa rozprowadzająca była wykonana ze spojonej włókniny greplowanej z włókien dwuskładnikowych. Całkowita gramatura materiału wynosiła około 50 g/m2, a całkowita gęstość kompozytu około 0,03 g/cm3. Dwuwarstwowy kompozyt składał sie z pierwszej warstwy zwróconej ku ciału, wykonanej z materiału o gramaturze 15 g/m2 zrobionego w 100 procentach z rdzeniowo-otulinowych, rolietylenowo/rolirropclenowych włókien dwuskładnikowych o numerze denier około 1,8-3. Druga, zewnętrzna warstwa kompozytu o gramaturze 35 g/m , była wykonana z mieszaniny włókien dwuskładnikowych i jednoskładnikowych. Udział wagowy włókien dwuskładnikowych wynosił około 40% warstwy zewnętrznej dokładniej 35% masy warstwy zewnętrznej stanowiły włókna rdzeniowo-otulinowe, polietylenowo/roliprorclenowe (PE/PP) o numerze denier 1,5 karbikowane płasko, a 5% masy warstwy zewnętrznej stanowiły włókna rdzeniowo-otulinowe, PE/PP o numerze denier 2 i karbikowane spiralnie. Włókna jednoskładnikowe stanowiły około 60% wagi warstwy zewnętrznej. Były to włókna poliestrowe o numerze denier 6 i karbikowane płasko. Cechy strukturalne kompozytu chłonnego w pielusze stosowanej w różnych badaniach użytkowych przedstawiono łącznie z wynikami testów w Tabeli 3.

Przebieg badań użytkowych był następujący. Zwerbowano 100 dzieci (50 chłopców i 50 dziewczynek). Opiekun każdego dziecka otrzymał 100 pieluch z testowanym w badaniach użytkowych materiałem superchłonnym, to jest, opiekun otrzymał po 10 pieluch każdego

174 397 badanego w testach użytkowych typu. Opiekunów poinformowano, żeby używali 10 pieluch każdego typu w ciągu 2 dni w normalnych warunkach, a następnie określili dla każdej pieluchy czy przeciekaczy też nie. Pieluch ze stolcem nie brano pod uwagę podczas analizy. Każdą próbkę materiału superchłonnego przebadano w 1000 pieluchach.

Ocenę parametrów różnych próbek przeprowadzono na podstawie pieluchy testowej w porównaniu z pielucha kontrolną stosowaną podczas tego samego testu użytkowego. W związku z tym, że badania użytkowe przeprowadzone w różnych chwilach czasowych i na różnych dzieciach dają często różne wyniki co do liczby przecieków, więc wyniki względne w danym teście użytkowym, odniesione do obiektów kontrolnych, są bardziej reprezentatywnym wskaźnikiem sprawności badanego materiału superchłonnego. Porównania poszczególnych testów użytkowych mogą dać bardzo różne wyniki. W każdym teście użytkowym stosowano kontrolny materiał superchłonny oznaczony jako próbka Q.

Wyniki badania odporności pieluch na przeciekanie przedstawiono poniżej w Tabeli 3. Dane w Tabeli 3 podzielono na 5 oddzielnych testów i przedstawiono procent przecieków całkowitych (przecieki % ogółem), definiowany jako łączna liczba pieluch ze stwierdzonymi przeciekami podzielona przez liczbę pieluch (po odjęciu w obu przypadkach pieluch ze stolcem). Procent przecieków w pieluchach zawierających 0 - 300 ml (% przecieków 300 ml) wyznaczono wykluczając pieluchy ze stolcem i zawartością moczu powyżej 300 ml. W celu oceny ilości płynu znajdującego sie w pielusze przyjęto, że 1 mililitr odpowiada 1 gramowi, a zawartość płynu w pielusze określano ważąc pieluchy i porównując ich wage do przeciętnej wagi pieluchy o danej konfiguracji. Dane dotyczące przecieków o wielkości 0-300 ml obliczano dzieląc liczbę pozostałych przeciekających pieluch przez całkowitą liczbę pozostałych pieluch. Na końcu pieluchy dzielono na kategorie zawierające od 0 do 90 ml moczu, pieluchy zawierające od 91 do 180 ml moczu, oraz pieluchy zawierające od 181 do 270 ml moczu. Dane dotyczące przeciekania dla danej kategorii (% przecieków 90 ml, % przecieków 180 ml, % przecieków 270 ml) obliczono określając liczbę przeciekających pieluch w każdej kategorii i dzieląc ją przez łączną liczbę pieluch w każdej kategorii.

Jak widać z Tabeli 3, z testów użytkowych 1 i 2 wynika, że kompozyty chłonne według wynalazku są w zasadzie bardziej skuteczne niż kompozyty chłonne zawierające inne materiały superchłonne. Stwierdzono, że najlepszymi wskaźnikami parametrów technicznych są procentowy udział wszystkich przecieków, procentowy udział przecieków w pieluchach zawierających 300 ml moczu i procentowy udział przecieków w pieluchach zawierających 180 ml moczu. Zauważono, że procentowy udział przecieków w pieluchach zawierających 180 ml moczu jest skorelowany z druga partią moczu wydalanego do pieluchy. Zatem kompozyty chłonne różne od kompozytów według wynalazku dobrze pełnią swoje zadanie jeżeli ilość wydalanego moczu jest mniejsza niż 90 ml (jedno wydalenie), natomiast ich skuteczność podczas drugiego wydalania jest znacznie mniejsza w porównaniu ze skutecznością kompozytów chłonnych według wynalazku.

Z testu użytkowego 3 nie wynika dobra korelacja pomiędzy skutecznością a stosowaniem kompozytów chłonnych według wynalazku. Należy przyjąć, że jest to związane ze stosunkowo dużą gęstością kompozytów chłonnych (0,32 g/cm³)Podobny brak związków wynika z analizy testu 4.

Stwierdzono, że w miarę wzrostu stężenia materiału superchłonnego w kompozytach chłonnych rośnie znaczenie stosowania materiału superchłonnego o ustalonych tu wartościach wskaźnika chłonności pod ciśnieniem PAL Można to udowodnić na podstawie wyników testu użytkowego 2, w którym stosowano kompozyty chłonne zawierające materiał superchłonny stanowiący około 51% wagi, a według których istnieje dobra korelacja pomiędzy wartością wskaźnika chłonności pod ciśnieniem PAI a skutecznością. W tych badaniach, w których stosowano kompozyty chłonne zawierające materiał superchłonny stanowiący około 45-46% masy, stwierdzono generalnie gorszą korelacje wskaźnika chłonności pod ciśnieniem a skutecznością.

Przykład 2

Przeprowadzono badania materiałów superchłonnych uzyskanych z firm Stockhausen, Inc., Dow Chemical Company i Hoechst Celanese Corporation. Wszystkie materiały superchłonne były na osnowie kwasu akrylowego i były to sole sodu (sole Na). W zamieszczonej Tabeli 4 przedstawiono dane na temat dostawcy materiału superchłonnego, oznaczenia, pod jakim go dostarczono, oraz jego przybliżonego składu:

174 397

CM a*

Od

Pd oi fd o

Pd

Od ad o m dr m xr tn cj dr m co -c r**. m m cj cj r^co cn ’ mcjco lt> Cd cn *

Cd Cd * ojmo -< O>’

Od M Cdf%O O o

OJ

Od pm oJaoi

OCdCOC dTCJCO’

CO CO «*— r— *— (TjT-mrucN

Cd ·*—

-co cn * CO - -OCd *“ m **— 'T-ŁCOT-CO cjmcjundr

I/» » «HZi α v dr - -* - -coco cn oo r*» <*inmr^ ca m oj co co —co cjcotn *“OC\ł

IT) CO f—» r*»Oi co cn -co

CO’*—cn •w— α m c* *— co un m m cd ca Cd ’^,r— m on cj co τ- co 3 - - - - -CO

-m— m cu τ- o j-) ·*— Ol ‘▼-ojmo’?· » 07 CO Γ** CO Γ» > cn cn cu n tr>

*cjm’«—co dr co co un co co 'C lo •*r m un «<- Cd d— un ·*— m o- m Cd m

CO O3 -*— ł > IW ^HD2 tnintnin ooooo Cd Cd CJ CJ CJ m un m in un coco co xr τ* dr rnmin xr v dt- dr cj cj tn tn m un un un un co co CJCJ nn s!

cn id*

Ol

Cd Cd Cd Cd

OOC3C3 oo co co coco CdCJCJCJCJ

Cd CJCJ m m m mmmmmmm Cd CJ Cd Cd CJ Cd Cd o

cz dO

4rH co co co co co co co co co co co co m m m co co co co cjo co co m m m m m *— co co

Cd Cd Cd Cd CJ

Cd Cd rM (O

Od O 33 cn	CO cz o rM JZZ Cd
>
=3
	>
cn <3J	o
	-4—*

ο<οα

OM

OQOuiq.OQ

CJco «V >s — S: =3 o o^z m ·4-> pm Cd «J «3 PM V- —ε ε cn~o «β >\>> tO C

V- C C k. 9c X co cc «*-»^z S — O O Od — ιΜιΜ ε i- o oj-£=.£=: >xm-j σ>

X3 u OJ O) ca c E n fi— Φ Φ Φ cn

----o co —

PM C-> «-> CO >>>dO —

PM PM 65 .CS CC

CO O O CU — ao ο,γχ.γ: o.c — ε e e> e ja o o <a ca cn xjjz ε <— =3 <a σ*Μ

3: 3s >— TJ >x o>^ a> e= o o i d cnc^S o o oj oj σ>ε ι*ι 3 e: o a> aj j= c= 3c σ» = το u> o <u oj c= ca u_i*4 im c= om a>xz i— cziM-jz CU <_>CJ O.J= =>X 3 x- Mon «1 U 3 J= u_ , cx>— <_> 3 a.

1*4 =3 U — «3 cn -— 3 >- «a

-- <_> — IM (_>,

X- 3 in >»o « a>i*4 im outj,, J—¹ «3 3 O ε OJ ca — aj o. o ja ε .— ε^ aj-uz o oj

O J-l-O JyC <a — e= cai*4 u. c= a3 ε 5= Ό =3 3s tn —· ca o ϊ^>χθ caJiz en ε e— £j=> o ca ca cn,coO _>i_i—aju_i_ (ΛΟΟΟΟα.

tn o Od -xz» • cjm dr un cn o Od cn Od .

• cj m dr rn co r*20

174 397

Tabela 4
Próbka	Oznaczenie	Dostawca	Skład
A1	IM39001	Hoechst Celanese	Skrobia/PAA2- sól Na
B13	T 5209	Stockhausen, Inc	PVA/PAA4 -	sól Na
C15	S—271-167 5-03	Hoechst Celanese	Skrobia/PAA-sól Na
D1	AFA-5-44-1	Dow Chemical	PAA - sól	Na
E16	AFA-10-10	Dow Chemical	PAA7 - sól	Na
F1	Favor 8 7 0a	Stockhausen, Inc	PVA/PAA -	Sól Na
G1	AFA-65-13	Dow Chemical	PAA - sól	Na
H1	AFA-65-7-1	Dow Chemical	PAA - sól	Na
I1	AFA-65-7-2	Dow Chemical	PAA - sól	Na
J1	AFA-5-105-1	Dow Chemical	PAA - sól	Na
K1	AFA-5-105-2	Dow Chemical	PAA - sól	Na
L1	AFA-65-9	Dow Chemical	PAA - sól	Na
M1	AFA-5-9-2	Dow Chemical	PAA - sól	Na
i	Inny numer partii niż w Próbce Q w Tabeli 1
2	Skrobia/PAA	= sieciowany	poli(kwas	akrylowy)

szczepiony skrobią

3	Tak samo jak w Próbce 1 z Tabeli 1
4	PVA/PAA = sieciowany poli(kwas szczepiony polialkoholem winylowym	akrylowy)
5	Tak samo jak dla Próbki P z Tabeli 1
6	Tak samo jak dla Próbki J z Tabeli 1
7	PAA = sieciowany poli(kwas akrylowy)
8	Numer partii 9212416

Przedstawione w Tabeli 4 materiały superchłonne przebadano w celu określenia ich chłonności pod obciążeniem dla różnych obciążeń ściskających, wskaźników chłonności pod ciśnieniem oraz ich czasu zanikania wiru.

Uzyskane wyniki przedstawiono w Tabeli 5. Jeżeli nie zaznaczono inaczej, to wszystkie dane co do chłonności pod obciążeniem odnoszą się do przeciętnej wartości z trzech pomiarów. Wszystkie dane dotyczące czasu zanikania wiru stanowią wartość przeciętną z trzech lub czterech wyników pomiarów.

174 397

Tabela 5

Próbka Chłonność pod obciążeniem

	0,069 kPa	2 kPa	3,9 kPa	6,2 kPa	PAI1	Wir2
Al	41, 2	28,3	12,0	7,4	88,9	71
B1	42,7	30, 8	25,4	21, 2	120,1	61
C1	47,3	33,0*	23,3*	11,5*	115,1	60
Dl	32,4	27,0	20,1	12,4	91,9	136
El	43, 3	28,9	12,5	6, 9	91,6	14
F1	48,6	32,4	26, 2	21,0	128,2	60
G1	42, 9	28,5	23, 9	18,8	114,1	126
H1	44,1	27,7	22,6	14,3	108,7	106
I1	48,5	29, 0	20,2	11,7	109, 4	92
J1	47,4	27,6	22,9	12,3	110,2	12
K1	44, 6	27,7	21,2	14,1	107,6	30
L1	47,7	25,7	11,7	7,5	91, 6	23
Ml	44,5	27,6	20,1	12,8	105	12

Wskaźnik chłonności pod ciśnieniem ² Czas zanikania wiru w sekundach * Przeciętna z 6 pomiarów zamiast z 3

Wymienione w Tabeli 4 i 5 materiały superchłonne zastosowano w pieluchach jednorazowego użytku o strukturze opisanej poniżej.

Pieluchy te również i w tym wypadku były takie same jak dostępne na rynku pieluchy HUGGIES® Ulatu Trim 3, z tym wyjątkiem, że znajdujący się w nich kompozyt chłonny zastąpiono opisaną dalej częścią retencyjną.

Część retencyjna składa się z laminatu chłonnego i warstwy rozprowadzającej. Warstwa rozprowadzająca była wykonana z włókien ścieru drzewnego uformowanych w element w kształcie litery T o takich samych wymiarach jak kompozyt chłonny (silnie rozdrobniony ścier drzewny i materiał superchłonny) w pielusze Ultra Trim Step 3 i o takiej samej przeciętnej gramaturze 300 g/m².60% masy włókien ścieru drzewnego znajdowało się w przedniej połówce (w kierunku podłużnym) warstwy rozprowadzającej. Warstwę tę sprasowano do gęstości przeciętnej na poziomie 0,2 g/cm3 (pod obciążeniem 1,38 kPa). Długość całkowita warstwy rozprowadzającej wynosiła 375 mm. Warstwę rozprowadzającą owinięto w bibułkę celulozową o gramaturze 17 g/m2.

Na górnej powierzchni warstwy rozprowadzającej bliżej ciała użytkownika umieszczono laminat chłonny. Laminat ten składał się z dolnej werstwy bibułki celulozowej o szerokości 140 mm i gramaturze 17 g/m2. Na dolną warstwę bibułki naniesiono na sucho 9 g materiału superchłonnego i 0,5 g włókien ścieru drzewnego rozmieszczając je w układzie przedstawionym na fig. 2 i 3. Każda kieszonka miała zaokrąglone krawędzie. Jej długość wynosiła około 25 mm a szerokość około 12 mm. Jak pokazano na fig. 2 i 3, długość (dłuższy wymiar) większości kieszonek pokrywa sie z kierunkiem wzdłużnym wyrobu. Odległość w kierunku wzdłużnym pomiędzy zaokrąglonymi krawędziami bezpośrednio sąsiadujących ze sobą kieszonek wynosiła

174 397

6-7 mm. Odległość pomiędzy kieszonkami w kierunku poprzecznym wyrobu wynosiła około 6-7 mm. Całkowita długość obszaru gofrowanego pokrytego kieszonkami wynosiła 280 mm. Jak pokazano na fig. 3, obszar gofrowany znajdował się w przedniej części pieluchy, poczynając od miejsca znajdującego sie w odległości około 25 mm od krawędzi warstwy rozprowadzającej. Następną, górną warstwę stanowiła bibułka celulozowa o szerokości 140 mm i gramaturze g/m². Natryśnięto na nią równomiernie klej topliwy o nazwie handlowej Cycloflex 70-3998 w ilości wynoszącej około 15 g/m2. Warstwę tę przyklejono do dolnej warstwy celulozowej. Całkowita długość części retencyjnej wynosiła 375 mm.

Gotową cześć retencyjną umieszczono pomiędzy wykonaną z folii polietylenowej o grubości 31,7 mikrometra takiej samej jak w Przykładzie 1) a warstwą wierzchnią wykonaną z hydrofilizowanego materiału z włókien polipropylenowych spojonych techniką spunbonded. Wymiary warstwy wierzchniej dobrano w taki sposób, żeby pokrywała się podkładką. Wykonano ją z włókien polipropylenowych o numerze denier w zakresie od około 2,9 do około 3,3. Materiał, jaki wykonano technika spunbonded ze wspomnianych włókien, miał gramaturę około g/m2 i gęstość około 10 g/cm . Do zwróconej ku ciału powierzchni warstwy wierzchniej przyklejono klejem topliwym, rozłożonym według pewnego wzoru, warstwę rozprowadzająco-odbiorczą wykonaną ze spojonego materiału gręplowanego. Materiał warstwy rozprowadzająco-odbiorczej był taki sam jak w Przykładzie 1. Jego szerokość wynosiła około 102 mm a długość była równa długości całej pieluchy. Ponadto w skład pieluchy wchodziły klapki, elastyczne opaski na nogi, elastyczne paski taliowe oraz inne elementy.

Pieluchy o przedstawionej powyżej budowie i zawierajce materiały superchłonne takich typów, jakie wymieniono w Tabelach 4 i 5 poddano takim samym badaniom użytkowym jak w Przykładzie 1. Wyniki badania przeciekania pieluch przedstawiono poniżej w Tabeli 6. Dane w Tabeli 6 podzielono na 3 oddzielne grupy testów.

Wyniki pokazane w Tabeli 6 są takiego samego typu jak wyniki pokazane w Tabeli 3. Nazwy parametrów (typ wartości) są takie same i mają takie samo znaczenie jak odpowiednie parametry w Tabeli 3.

Z testów 6,7 i 8 wynika, że kompozyty chłonne według wynalazku są w zasadzie bardziej skuteczne niż kompozyty chłonne zawierające inne materiały superchłonne. W szczególności, pieluchy o numerach 1, 4 i 5 w teście użytkowym 6, wykazują najwyższy procent wszystkich przecieków, procent przecieków w pieluchach zawierających 300 ml moczu oraz procent przecieków w pieluchach zawierających 180 ml moczu, które, jak stwierdzono powyżej, uważa się za najlepszy wskaźnik skuteczności. Podobnie, pielucha numer 7 z testu użytkowego 7 oraz pielucha numer 6 z testu użytkowego 8 mają najwyższy albo prawie najwyższy procent wszystkich przecieków, procent przecieków w grupie pieluch zawierających 300 ml moczu i procent przecieków w grupie pieluch zawierających 180 ml.

Z testów użytkowych 7 i 8 wynika, że według wynalazku można stosować materiały superchłonne o szerokim przedziale wartości wskaźników chłonności pod ciśnieniem i czasów zanikania wiru. Z porównania pieluch 4 i 5 z testu użytkowego 7 i pieluch 3 i 4 z testu użytkowego 8 wynika znaczenie czasu zanikania wiru. W szczególności, materiały superchłonne zastosowane w tych pieluchach miały w zasadzie takie same wskaźniki chłonności pod ciśnieniem (109,4 i 110,2), ale materiał superchłonny zastosowany w pielusze 4 z testu użytkowego 7 i pielusze 3 z testu użytkowego 8 miał czas zanikania wiru 92 s. Materiał superchłonny zastosowany w pielusze 5 z testu użytkowego 7 i pielusze 4 z testu użytkowego 8 miał czas zanikania wiru rzędu 12 s. Jak można zauważyć podczas analizy danych z Tabeli 6, pielucha, w której zastosowano materiał superchłonny o mniejszym czsie zanikania wiru (12 s), była generalnie bardziej skuteczna niż pielucha, w której zastosowano materiał superchłonny o dłuższym czasie zanikania wiru.

Również z porównania pieluch 3 i 5 z testu użytkowego 8 wynika znaczenie czasu zanikania wiru. Z porównania pieluch 2 i 4 z testu użytkowego 8 ani nie można podtrzymać ani też odrzucić sugestii o znaczeniu czasu zanikania wiru jako istotnego parametru charakteryzującego materiał superchłonny.

174 397

Tabela 6

Pielucha Test uży- tkowy 6	Materiał chłonny1	% wszyst- kich prze- cieków	% prze-. cieków 300 ml	%_prze- cieków 90 ml	%_przez cieków 180 ml	% prze- cieków 270 ml
Γ	Al	13,1	11,9	3,6	13,8	30,0
2	BI	6,8	5,5	3,3	2,8	18,2
3	Cl	6,8	5,5	2,1	5,4	17,5
4'	DI	12,9	9,9	3,9	12,9	21,7
5“	El	10,5	9,0	2,5	9,2	25,8

Test użytkowy 7

1	FI	9,2	7,6	1,0	7,1	25,9
2	G1	9,2	8,4	2,9	6,9	24,5
3	HI	9,3	7,8	1,0	5,0	30,9
4	11	8,2	7,6	1,6	8,6	24,1
5	J1	7,9	6,6	0,4	7,1	19,2
6	KI	9,9	7,8	0,0	8,1	23,6
7’	LI	10,6	8,9	0,7	10,1	26,0

Test użytkowy 8

1	G1	6,9	6,4	1,7	5,6	20,8
2	HI	6,6	6,3	1,6	8,2	15,1
3	11	9,9	9,6	3,8	12,4	19,2
4	J1	7,2	6,9	1,4	9,6	16,3
5	KI	8,1	7,7	1,0	8,9	25,3
6’	LI	10,4	9,6	1,6	11,4	32,5
7	Ml	9,2	7,8	1,6	11,4	18,2

Zastosowano materiał superchłonny wybrany spośród materiałów przedstawionych w Tabeli 4

Przykład nie będący przykładem według niniejszego wynalazku.

174 397

FIG. 2

⁸⁸ 94 100

FIG. 3

174 397

FIG. 4

FIG. 5

174 397

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 4,00 zł

Claims (15)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Kompozyt chłonny do chłonnego wyrobu higienicznego jednorazowego użytku, zawierający przepuszczalną dla płynów pierwszą warstwę, przepuszczalną dla płynów drugą warstwę i element mocujący oraz materiał superchłonny, osadzony w elemencie mocującym, znamienny tym, że wskaźnik chłonności pod ciśnieniem materiału superchłonnego (58) wynosi co najmniej 120, a masa materiału superchłonnego (58), osadzonego w elemencie mocującym (52) stanowi 30-100% łącznej masy pierwszej warstwy (46), drugiej warstwy (48) i elementu mocujące (52) oraz materiału superchłonnego (58).
2. 2. Kompozyt według zastrz. 1, znamienny tym, że masa składników dających się wyekstrahować z materiału superchłonneego (58) w ciągu 16 godzin stanowi poniżej 13% jego masy.
3. 3. Kompozyt według zastrz. 1, znamienny tym, że czas zanikania wiru materiału superchłonnego (58) wynosi poniżej 45 s.
4. 4. Kompozyt według zastrz. 1, znamienny tym, że masa materiału superchłonnego, osadzonego w elemencie mocującym (52) stanowi 40-100% łącznej masy pierwszej warstwy (46), drugiej warstwy (48) i elementu mocującego (52) oraz materiału superchłonnego (58).
5. 5. Kompozyt według zastrz. 1, znamienny tym, że masa materiału superchłonnego, osadzonego w elemencie mocującym (52) stanowi 50-100% łącznej masy pierwszej warstwy (46), drugiej warstwy (48) i elementu mocującego (52) oraz materiału superchłonnego (58).
6. 6. Kompozyt według zastrz. 1, znamienny tym, że masa materiału superchłonnego, osadzonego w elemencie mocującym (52) stanowi 60-100% łącznej masy pierwszej warstwy (46), drugiej warstwy (48) i elementu mocującego (52) oraz materiału superchłonnego (58).
7. 7. Kompozyt według zastrz. 1, znamienny tym, że masa materiału superchłonnego, osadzonego w elemencie mocującym (52) stanowi 70-100% łącznej masy pierwszej warstwy (46), drugiej warstwy (48) i elementu mocującego (52) oraz materiału superchłonnego (58).
8. 8. Kompozyt według zastrz. 1, znamienny tym, że masa materiału superchłonnego, osadzonego w elemencie mocującym (52) stanowi 80-100% łącznej masy pierwszej warstwy (46), drugiej warstwy (48) i elementu mocującego (52) oraz materiału superchłonnego (58).
9. 9. Kompozyt według zastrz. 1, znamienny tym, że masa materiału superchłonnego, osadzonego w elemencie mocującym (52) stanowi 90-100% łącznej masy pierwotnej warstwy (46), drugiej warstwy (48) i elementu mocującego (52) oraz materiału superchłonnego (58).
10. 10. Kompozyt według zastrz. 1, znamienny tym, że wskaźnik chłonności pod ciśnieniem materiału superchłonnego (58) wynosi co najmniej 140.
11. 11. Kompozyt według zastrz. 1, znamienny tym, że masa składników dających się wyekstrahować z materiału superchłonnego (58) w ciągu 16 godzin stanowi poniżej 10% jego masy.
12. 12. Kompozyt według zastrz. 2, znamienny tym, że masa składników dających się wyekstrahować z materiału superchłonnego (58) w ciągu 16 godzin stanowi poniżej 7% jego masy.
13. 13. Kompozyt według zastrz. 2, znamienny tym, że masa składników dających się wyekstrahować z materiału superchłonnego (58) w ciągu 16 godzin stanowi poniżej 3% jego masy.
14. 14. Kompozyt według zastrz. 1, znamienny tym, że elementem mocujcym (52) jest matryca z włókien.
15. 15. Kompozyt według zastrz. 14, znamienny tym, że włókna są włóknami hydrofilowymi, korzystnie celulozowymi.

    174 397