NO326763B1 - Fremgangsmate og innretning til fremstilling av fullerener - Google Patents
Fremgangsmate og innretning til fremstilling av fullerener Download PDFInfo
- Publication number
- NO326763B1 NO326763B1 NO19995970A NO995970A NO326763B1 NO 326763 B1 NO326763 B1 NO 326763B1 NO 19995970 A NO19995970 A NO 19995970A NO 995970 A NO995970 A NO 995970A NO 326763 B1 NO326763 B1 NO 326763B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- plasma
- reaction chamber
- fullerenes
- separator
- temperature
- Prior art date
Links
- XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N C60 fullerene Chemical class C12=C3C(C4=C56)=C7C8=C5C5=C9C%10=C6C6=C4C1=C1C4=C6C6=C%10C%10=C9C9=C%11C5=C8C5=C8C7=C3C3=C7C2=C1C1=C2C4=C6C4=C%10C6=C9C9=C%11C5=C5C8=C3C3=C7C1=C1C2=C4C6=C2C9=C5C3=C12 XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 54
- 229910003472 fullerene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 48
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims abstract description 20
- 241000872198 Serjania polyphylla Species 0.000 claims abstract description 13
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 claims abstract description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 32
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 17
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 13
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 claims description 10
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 6
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 5
- 150000002835 noble gases Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000006230 acetylene black Substances 0.000 claims description 2
- 239000011329 calcined coke Substances 0.000 claims description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 10
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001722 carbon compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 2
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000005495 cold plasma Effects 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 2
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 1
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003849 aromatic solvent Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000012809 cooling fluid Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000007429 general method Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000003779 heat-resistant material Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000036470 plasma concentration Effects 0.000 description 1
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/087—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
- B01J19/088—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/152—Fullerenes
- C01B32/154—Preparation
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
- H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
- H05H1/24—Generating plasma
- H05H1/26—Plasma torches
- H05H1/32—Plasma torches using an arc
- H05H1/42—Plasma torches using an arc with provisions for introducing materials into the plasma, e.g. powder, liquid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J2219/0894—Processes carried out in the presence of a plasma
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S977/00—Nanotechnology
- Y10S977/70—Nanostructure
- Y10S977/734—Fullerenes, i.e. graphene-based structures, such as nanohorns, nanococoons, nanoscrolls or fullerene-like structures, e.g. WS2 or MoS2 chalcogenide nanotubes, planar C3N4, etc.
- Y10S977/742—Carbon nanotubes, CNTs
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S977/00—Nanotechnology
- Y10S977/70—Nanostructure
- Y10S977/832—Nanostructure having specified property, e.g. lattice-constant, thermal expansion coefficient
- Y10S977/835—Chemical or nuclear reactivity/stability of composition or compound forming nanomaterial
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S977/00—Nanotechnology
- Y10S977/84—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
- Y10S977/842—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure for carbon nanotubes or fullerenes
- Y10S977/844—Growth by vaporization or dissociation of carbon source using a high-energy heat source, e.g. electric arc, laser, plasma, e-beam
Description
Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte og en innretning for kontinuerlig fremstilling av karbon black med et innhold av fullerener.
I det følgende er betegnelsen fullerener ment å omfatte molekulære, kjemisk homogene og stabile fullerener. Representanter for denne gruppe fullerener er C6o>C70eller Cg4- Disse fullerener er generelt løsbare i aromatisk oppløsningsmidler.
En spesielt foretrukket fulleren er C60fullerenet.
For fremstilling av karbon black som inneholder fullerener er det kjent flere metoder. Imidlertid er den oppnåelige konsentrasjon av fullerener i det dannede karbon black så lav at en fremstilling av rene fullerener bare er mulig med store omkostninger. På grunn av den resulterende høye pris for rene fullerener er interessante anvendelser i forskjellige teknologiske områder av økonomiske grunner apriori ikke mulig. F.eks. beskriver US-A 5.227.038 et apparat for et laboratorium, som tillater fremstillingen av få gram fullerener på en diskontinuerlig måte ved hjelp av en elektrisk bue mellom karbonelektroder som tjener som råmateriale. Bortsett fra det faktum at de fremstilte mengder er meget små er også konsentrasjonen av fullerenene C60i det utfelte karbon black meget lav og overskrider aldri 10% av den produserte mengde. Videre er fullerenene C60ved denne metode til stede i en blanding med høyere fullerenforbindelser som krever en kostbar fraksjonering for å oppnå isolasjon med tilstrekkelig renhet.
US-A 5.304.366 beskriver en fremgangsmåte som tillater en viss konsentrasjon av produktet, men den benytter et system for filtrering av en gassirkulasjon ved en høy temperatur, noe som er vanskelig å utføre i praksis.
EP-B1 0 682 561 beskriver en generell metode for fremstilling av karbon black med en nanostruktur som defineres ved innvirkningen av et gassformet plasma på karbon ved høy temperatur. I produktserier som er dannet på denne måten kan fullerener bli oppnådd på en kontinuerlig teknisk måte ved en tilfredsstillende behandlingstemperatur.
Imidlertid er reaksjonsproduktene som fremkommer ved denne metode i henhold til EP-B1 0 682 561 meget urene og inneholder bortsett fra karbon som ikke er blitt overført til fullerener, på det beste 10% fulleren C60som en blanding med høyere fullerener.
Det var derfor det problem som ligger til grunn for oppfinnelsen å utvikle en innretning og en fremgangsmåte som tillater kontinuerlig fremstilling av karbon black med et høyt innhold av fullerener. Ifølge oppfinnelsen er det således tilveiebragt en innretning for kontinuerlig fremstilling av karbon black med et høyt innhold av fullerener som angitt i det selvstendige patentkrav 1. Fordelaktige utførelsesformer av innretningen fremgår av de uselvstendige kravene 2 til 11.
Ifølge oppfinnelsen er det også tilveiebragt en fremgangsmåte for kontinuerlig fremstilling av karbon black med et høyt innhold av fullerener som angitt i det selvstendige patentkrav 12. Fordelaktige utførelsesformer av fremgangsmåten fremgår av de uselvstendige kravene 13 til 23.
Beskrivelse av figurene:
Figur 1: viser en utførelse av innretningen ifølge oppfinnelsen, bestående i det vesentlige av en plasmareaktor 1 med et første reaksjonskammer A og et andre reaksjonskammer B, en nedstrøms varmseparator og en tilknyttet kaldseparator 3. Figur 2: viser en detalj av hodedelen av plasmareaktoren 1 omfattende i det
vesentlige det første reaksjonskammer A.
Figur 3: viser et toppriss av reaktoren 1, illustrerende en utførelse av oppfinnelsen med tre elektroder 4 fordelt med en vinkel på 120°, en sentral tilførselsinnretning 5 for det karbonholdige materiale og en varmemotstandsdyktig og varmeisolerende foring. Figur 4: viser en ytterligere utførelse av innretningen ifølge oppfinnelsen som består i det vesentlige av de samme deler som vist på figur 1, men hvor strømmen av produktene i plasmareaktoren 1 er rettet motsatt til tyngdekraften.
Innretningen ifølge oppfinnelsen består i henhold til krav 1 av følgende komponenter: a) en plasmareaktor 1 som omfatter et første reaksjonskammer A i hvilket det er innsatt to eller flere elektroder 4; idet det første reaksjonskammer A
videre innbefatter en tilførselsanordning 5 for plasmagass og de karbon-
holdige forbindelser for å lede plasmagassen og de karbonholdige forbindelser sentralt inn i reaksjonssonen, og plasmareaktoren 1 innbefatter et andre reaksjonskammer B tilstøtende til det første reaksjonskammer A, med egnede innretninger for kjøling av reaksjonsblandingen som kommer ut av reaksjonskammer A.
b) en varmseparator 2 forbundet med plasmareaktoren, og
c) en kaldseparator 3 forbundet med varmseparatoren.
Plasmareaktoren 1 består fortrinnsvis av et sylindrisk formet metallhus som, hvis
nødvendig kan være utformet med en dobbelt vegg. I denne dobbelte vegg kan det sirkulere et egnet kjølemedium. I metallhuset kan videre anordnes en isolasjon 6 som i det vesentlige består av grafitt eller i tillegg av et keramisk lag. Det første reaksjonskammer A er benyttet bare for plasmareaksjonen ved meget høy temperatur.
I henhold til oppfinnelsen er to eller flere, fortrinnsvis tre elektroder 4 innsatt i hodedelen til det første reaksjonskammer A. Elektrodene er fortrinnsvis anordnet med en vinkel til aksen slik at det i den øvre del av den første reaksjonskammer A kan danne et skjæringspunkt og de kan enkeltvis og kontinuerlig bli justert ved hjelp av ledningshylse 7. Skråstillingen i forhold til den vertikale akse er fortrinnsvis i området mellom 15° og 19°, imidlertid vil i alle tilfelle skråstillingen vært slik at en lett start av buen som dannet plasmaet er mulig og at en maksimal stabilitet for plasmaet er sikret.
Fortrinnsvis er elektrodene 4 likt fordelt slik at med tre elektroder vil man ha en vinkelavstand på 120°. Generelt benyttes plasmaelektroder som er vanlig brukt på området av fagfolk. Disse elektroder består vanligvis av en grafitt så ren som mulig i form av en sylindrisk stav som vanligvis har en diameter på noen få centimeter. Hvis nødvendig kan grafitten inneholde ytterligere elementer som har en stabiliser-ende påvirkning på plasmaet.
Elektrodene er generelt drevet med en vekselspenning mellom 50 og 500 volt. Den tilførte effekt er vanligvis i området 40kW til 150 kW. En egnet styring av elek-' trodene sørger for en konstant og stabil plasmasone. Elektrodene blir automatisk rejustert i samsvar med deres forbruk.
Tilførselsinnretning 5 tjener som mateenhet for de karbonholdige forbindelser så el som for plasmagassen. Innretningen tillater en konstant tilførsel, slik det er kjent for en fagmann, ved bruk til dette formål. Tilførselen er fortrinnsvis sentralt anbrakt i plasmasonen som styres av elektrodene. Det andre reaksjonskammer B omfatter egnede innretninger for en effektiv og selektiv kjøling av reaksjonsblandingen som kom ut fra det første reaksjonskammer A. I en foretrukket utførelse kan en tilførselsinnretning være anordnet til dette formål, som tillater for eksempel ved hjelp av en syklonvirkning en egnet fordeling av for eksempel en plasmagass eller, hvis nødvendig andre kjølemidler.
I henhold til oppfinnelsen blir reaksjonsblandingen som kom ut fra det andre reaksjonskammer ført til en varmseparator. Varmseparator 2 er fortrinnsvis utført som en isolert eller isotermisk oppvarmet syklon som inneholder i den nedre del en sluse 9 for separering av ikke flyktige komponenter, en ledning 10 for gjenvinning av ikke flyktige komponenter i plasmareaktoren 10 og i den øvre del en ledning 11 for å lede de flyktige komponenter til den kalde separator 3. Den isotermiske opp-varming av syklonen kan oppnås ved kjente trekk.
Alternativt kan varmseparatoren erstattes av et egnet varmemotstandsdyktig filter. Et slikt filter kan for eksempel bestå av varmemotstandsdyktige materialer og av et porøst keramisk materiale, en metallfritte eller grafittskum. Som i tilfelle av varmseparatoren kan ikke viste innretninger tillate en gjenvinning av separerte faste forbindelser og linjen kan være anordnet for å lede gassformede forbindelser inn i kaldseparatoren 3.
En kaldseparator 3 er forbundet til den varme separator 2, fortrinnsvis i form av en syklon som kan kjøles og som omfatter i den nedre del en sluse 12 for separering av karbon black som inneholder fullerener og i den øvre del en ledning 10 for føring av plasmagass tilbake til plasmareaktoren 1.
Kjøling av denne syklon kan gjennomføres på en standard måte, for eksempel ved hjelp av en kjølekappe som forsynes med et kjølefluid.
Ved en ytterligere utførelse av innretning ifølge oppfinnelsen kan en ledning 13 for forsyning av kjøleinnretningen for det andre reaksjonskammer B bli avgrenet fra ledningen 10.
Videre kan det også være anbrakt en innføringsinnretning 14 for det karbonholdige materiale som tillater innmating av det karbonholdige materiale via en sluse 15 inn i ledningen 10.
En videre gjenstand på foreliggende oppfinnelse er en fremgangsmåte for fremstilling av karbon black med et høyt innhold av fullerener, som nevnt innledningsvis, av karbonholdige forbindelser i et plasma ved hjelp av den omtalte innretningen i henhold til oppfinnelsen. Oppfinnelsen vil spesielt berøre fremstillingen av karbon black med et høyt innhold av C6ofullerener.
Fortrinnsvis blir temperaturen for plasmaet innstilt slik at den størst mulige flyktig-het for det innførte karbonholdige materiale oppnås. Generelt vil minimums-temperaturen i det første reaksjonskammer A være 4000°C.
Som plasmagass benyttes fortrinnsvis en edelgass eller blanding av forskjellige edelgasser. Fortrinnsvis helium, hvis nødvendig en blanding med en annen edelgass blir benyttet. De benyttede edelgasser bør være så rene som mulig.
Som karbonholdig materiale benyttes fortrinnsvis et meget rent karbon, som er så fritt som mulig for urenheter som kan være virksomme og påvirke negativt kvaliteten til fullerenene. Urenheter som for eksempel hydrogen, oksygen eller svovel reduserer produksjonsutbyttet av fullerener og danner uønskede biprodukter. På den annen side vil enhver gassformet urenhet som er til stede i sirkulasjonen ved produksjonssyklusen bevirke en reduksjon av renheten for plasmagassen og kreve tilførsel av plasmagass i ren form for å opprettholde den opprinnelige sammensetning. Imidlertid er det også mulig å føre ren plasmagass inn i sirkulasjonen for produksjonssyklusen. Fortrinnsvis benyttes høyrene, finmalte karbonpuddere, for eksempel acetylen black, grafittpulvere, karbon black, malt pyrolytisk grafitt eller høykalsinert koks eller blandinger av de nevnte karboner. For å oppnå en optimal fordampning i plasmaet er de nevnte karbonpulvere fortrinnsvis så fine som mulig. Grovere karbonpartikler kan passere plasmasoneii uten å bli fordampet. I dette tilfelle kan en innretning i henhold til figur 4 være til nytte hvor karbonpartiklene når plasmasonen i motsatt retning av tyngdekraften.
Det karbonholdige materiale er fortrinnsvis tilført sammen med plasmagassen via tilførselsanordning 5 i plasmareaktoren.
Plasmagassene inneholder det karbonholdige materiale fortrinnsvis i en mengde fra 0,1 kg/m<3>til 5 kg/m<3.>
Reaksjonsb landingen som dannes i reaksjonskammer et A er, som allerede nevnt ovenfor, med tilstrekkelig effektivitet kjølt i det andre reaksjonskammer B til å holde den ved en temperatur fortrinnsvis mellom 1000°C og 2700°C over et bestemt tidsrom, for generell fraksjonering i løpet av en tid fra brøkdeler av et sekund opp til et sekund. I denne fase vil de gassformede karbonmolekyler som kommer ut fra det første reaksjonskammer A rekombineres til fullerenene, som er nevnt innledningsvis.
Kjølingen oppnås, som vist ovenfor, ved hjelp av egnede kjøleinnretninger, fortrinnsvis ved en homogen fordeling av en bestemt mengde kald plasmagass i det andre reaksjonskammer B. Denne kalde plasmagass er fortrinnsvis oppnådd ut fra den resirkulerende plasmagass. Ved utløpet av det andre reaksjonskammer B består blandingen i det vesentlige av plasmagass, de ønskede fullerener i gassformet tilstand, en fraksjon av ikke omdannede råmateriale og av ikke fordampbare fullerener.
I varmseparator 2, som er, slik det er vist ovenfor, utformet som en syklon blir de faste andeler separert fra gassformede deler ved hjelp av syklonvirkningen. Det ønskede fulleren, som selv er flyktig kan derfor separeres med et utbytte opp til 90% fra de andre ikke flyktige kabonforbindelsr.
Varmseparatoren 2 holdes ved hjelp av kjente innretninger isotermisk ved en temperatur fortrinnsvis mellom 600°C til 1000°C for å unngå enhver kondensasjon av de ønskede fullerener i dens deler.
En sluse 9 ved bunnen av varmseparatoren 2 tillater føring av karbonet som ikke ble omdannet til de ønskede fullerener, tilbake til gassirkulasjonen for eksempel ved hjelp av en blåsemotor.
Det ovenfor nevnte, men ikke i detalj forklarte filter kan oppfylle den samme virkning som den ovenfor omtalte varmseparator.
En kaldseparator 3 følger varmseparatoren 2. Denne kaldseparatoren er ved hjelp
av kjente midler kjølt til en temperatur som er tilstrekkelig for kondensering av det
ønskede fullerenet, fortrinnsvis ved en temperatur i området fra romtemperatur og opp til 200°C.
Ved utløpet fra kaldseparatoren 3 oppsamles generelt et pulverlignende materiale som inneholder karbon black med en fraksjon av de ønskede fullerener opp til 40%.
Takket være slusen 12 vil karbon black med de oppsamlede ønskede fullerener kunne tas fra prosessen og utsettes for videre rensing. Den videre rensing kan gjennomføres i samsvar med en kjent metode, for eksempel ved ekstraksjon (Dresselhaus et al., Science of Fullerenes and Carbon Nanotubes, Academic Press, 1996, kapitel 5, side 11, særlig kapitel 5.2 og 5.3).
Plasmagassen som kommer fra kaldseparatoren 3 kan føres tilbake, for eksempel ved hjelp av blåsemotor via ledning 10 til plasmareaktoren 1.
Gren 13 på denne ledning 10 tillater føring av en del av den kalde strøm tilbake til det andre reaksjonskammer B for kjøling av reaksjonsblandingen.
De følgende eksempler illustrerer gjenstanden for oppfinnelsen, imidlertid uten begrensing av dens omfang til eksemplene.
Eksempler:
Eksempel 1
Innretningen består av en sylindrisk reaktor med en indre diameter på 300 mm, en høyde på 150 cm og en dobbeltvegget kjølemantel med vannsirkulasjon. Mellom grafittfdringen og den indre vegg i trykkammeret er det anordnet et isolerende lag av grafittskum. Tre grafittelektroder med en diameter på 20 mm er plassert med en glidende innretning gjennom reaktordekselet ved hjelp av ledningshylser som innsettes i elektrisk isolerende sokler. En sentral ledning med en diameter på 3 mm tjener for innføring av grafittsuspensjon i den plasmagene gass. Plasmagassen er rent helium som holdes i sirkulasjon.
Elektrodene tilføres en vekselspenning slik at den tilførte effekt er 100 kW.
Ved hjelp av en trefaset styring av den type som brukes i en bueovn oppnås relativt konstante elektriske egenskaper på plasmanivået. På denne måten holdes en plasmatemperatur på ca. 5000°C i reaksjonskammeret A.
Reaksjonskammeret B er utstyrt med en kaldgass som føres tilbake for å holde temperaturen på en verdi av ca. 1600°.
Råmaterialet er mikronisert grafitt av typen TIMREX® KS 6 FRA Timcal AG, CH-Sins. Med mengde gass på 10 m<3>/t på høyde med innløpet til reaktoren og en materialtilsetning på 10 kg/t blir det oppnådd en permanent tilstand etter en driftstid på en time. I varmseparatoren 2 som holdes på en temperatur på 800°C ble 8kg/t av ikke flyktig karbonforbindelser separert via slusene 9 og gjenvunnet. Det ble funnet at ca. 6% av de innførte karbon ble ved disse betingelser omdannet til gassformede fullerener C6o-Med en effektivitet for varmseparatoren på ca. 90° ble fullerenet C6oi liten grad blandet med ikkeflyktige karbonforbindelse og helium. Denne aerosol ble overført til kaldseparatoren 3 som ble holdt på en temperatur på 150°C.
Produktet som ble oppsamlet ved bunnen av kaldseparatoren 3 ble ved konstant drift fjernet fra slusen 12 i en mengde på 2 kg/t og besto av 30% fulleren C6osom blanding med ikke omdannet karbon.
Det oppnådde produkt kan bli benyttet i denne tilstand, imidlertid ble det renset i henhold til Desselhaus et al., Science of Fullerenes and Carbon nanotubes, Academic Press, 1996, kapitel 5, side 11, særlig kapitel 5.2 og 5.3, ved ekstraksjon med toluol. Produksjonseksempelet tillater fremstilling av 0,6 kg/t av ren fulleren C60-
Eksempel 2
Fremgangsmåten ifølge eksempel 1 ble gjentatt, idet bare helium ble erstattet med argon. Under disse betingelser kunne det oppnås rent fulleren C6oi en mengde på 0,4 kg/t etter rensing.
Eksempel 3
Fremgangsmåten ifølge eksempel 1 ble gjentatt, idet bare varmseparatoren 2 ble erstattet av et filter av porøst keramisk materiale. Gasstrømmen som kom fra filteret og ble ført inn i den kalde separator 3 besto bare av helium blandet med gassform fulleren C6o- Effektiviteten på filteret var tilnærmet 90%. I henhold til denne fremgangsmåte kunne det oppnås rent fulleren C6oetter rensing, med en mengde på 0,6 kg/t.
Eksempel 4
Fremgangsmåten ifølge eksempel 1 ble gjentatt, idet bare det mikroniserte grafittet ble erstattet av høyren acetylensot fra firmaet SN2A, F-Berre 1'Etang. Med denne metode kunne det oppnås ren fulleren Céomed en mengde på 0,8 kg/t etter rensing.
Eksempel 5
Fremgangsmåten ifølge eksempel 1 ble gjentatt, idet bare det mikroniserte grafitt ble erstattet med en høyren avgasset pyrolytisk grafitt av typen ENSACO Super P fra firmaet MMM-Carbon, B-Brussel. Med denne metode ble det oppnådd rent fulleren C6omed en mengde på 0,7 kg/t, etter rensing.
Claims (23)
1. Innretning for kontinuerlig fremstilling av karbon black med et høyt innhold av fullerener, fra karbonholdige forbindelser i et plasma,karakterisert vedat den består av: a) en plasmareaktor (1) som omfatter et første reaksjonskammer (A) i hvilket det er innsatt to eller flere elektroder (4), idet det første reaksjonskammer (A) videre innbefatter en tilførselsanordning (S) for plasmagass og de karbonholdige forbindelser, for å lede plasmagassen og de karbonholdige forbindelser sentralt inn i reaksjonssonen, og plasmareaktoren (1) innbefatter et andre reaksjonskammer (B) tilstøtende til det første reaksjonskammer (A), med egnede innretninger for kjøling av reaksjonsblandingen som kommer ut av første reaksjonskammer (A), b) en varmseparator (2) forbundet med plasmareaktoren (1), og c) en kaldseparator (3) forbundet med varmseparatoren (2).
2. Innretning ifølge krav 1,
karakterisert vedat plasmareaktoren (1) er utstyrt med en varmemotstandsdyktig og varmeisolerende foring (6).
3. Innretning ifølge krav 2,
karakterisert vedat foringen (6) består av grafitt.
4. Innretning ifølge et av kravene 1 til 3,
karakterisert vedat de to eller flere elektroder (4) er anordnet med en vinkel til aksen på en slik måte at de i den øvre del av det første reaksjonskammer (A) danner et skjæringspunkt og at de er enkeltvis innstillbare i retningen av deres akser ved hjelp av ledningshylser (7) som er innsatt i reaksjonskammeret.
5. Innretning til krav 4,
karakterisert vedat det er benyttet tre elektroder (4), som er drevet med en trefasevekselspenning og består av grafitt.
6. Innretning ifølge et av kravene 1-5,
karakterisert vedat det er anbrakt et tilførselsarrangement (8) for plasmagass som kjøleinnretning.
7. Innretning ifølge et av kravene 1-6,
karakterisert vedat varmseparatoren (2) er utformet som en isotermisk oppvarmbar syklon, som omfatter i den nedre delen en sluse (9) for separering av ikke flyktige forbindelser og en ledning (10) for føring av de ikke-flyktige forbindelser tilbake til plasmareaktoren (1) og en ledning (11) i den øvre del for føring av de flyktige forbindelsene til kaldseparatoren (3).
8. Innretning ifølge et av kravene 1-7,
karakterisert vedat varmseparatoren (2) er utformet som et varmemotstandsdyktig filter.
9. Innretning ifølge et av kravene 1-8,
karakterisert vedat kaldseparatoren (3) er utformet som en syklon som kan kjøles, innbefattende i den nedre del en sluse (12) for separering av karbon black som inneholder fullerener og i den øvre delen en ledning (10) for føring av plasmagass tilbake til plasmareaktoren (1).
10. Innretning ifølge krav 9,
karakterisert vedat en ledning (13), som er utformet som en tilførsel av plasmagass til det andre reaksjonskammer B er avgrenet fra ledningen (10) anordnet for føring av plasmagass tilbake til plasmareaktoren.
11. Innretning ifølge et av kravene 1-10,
karakterisert vedat det foreligger en innføringsinnretning (14) for det karbonholdige materiale, som tillater innmating av det karbonholdige materialet via en sluse (15) til ledningen (10).
12. Fremgangsmåte for kontinuerlig fremstilling av karbon black med et høyt innhold av fullerener,
karakterisert vedat karbonholdige forbindelser i et plasma omdannes ved hjelp av en innretning i henhold til et av kravene 1-11.
13. Fremgangsmåte ifølge krav 12,
karakterisert vedat det fremstilles kjemisk homogene, stabile fullerener.
14. Fremgangsmåte ifølge krav 12 og 13,karakterisert vedat det fremstilles fullerenene C6o, C70eller Cs4eller blandinger av disse fullerener.
15. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 12-14,karakterisert vedat plasmatemperaturen i det første reaksjonskammeret (A) er en minimumstemperatur på 4000°C.
16. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 12-15,karakterisert vedat en edelgass eller blanding av forskjellige edelgasser benyttes som plasmagass.
17. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 12-16,karakterisert vedat helium benyttes som plasmagass.
18. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 12-17,karakterisert vedat det benyttes et høyrent karbon, for eksempel acetylen black, grafittpulver, karbon black, malt pyrolytisk grafitt eller høykalsinert koks eller blandinger av de nevnte karboner, som karbonholdig materiale.
19. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 12-18,karakterisert vedat temperaturen i det andre reaksjonskammer (B) holdes ved en temperatur mellom 1000°C og 2700°C.
20. Fremgangsmåte ifølge krav 19,
karakterisert vedat temperaturen i det andre reaksjonskammer (B) reguleres ved tilførsel av kjøle-plasmagass fra tilførselsinnretningen (8).
21. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 12-20,karakterisert vedat varmseparatoren (2) isotermisk blir holdt ved en temperatur på 600°C til 1000°C.
22. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 12-21,karakterisert vedat kaldseparatoren (3) drives ved en temperatur i området fra romtemperatur til 200°C.
23. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 12-22,karakterisert vedat det fremstilles et karbon black med et høyt innhold av C6ofullerener.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9707011A FR2764280B1 (fr) | 1997-06-06 | 1997-06-06 | Procede pour la fabrication de carbone 60 |
| PCT/EP1998/003399 WO1998055396A1 (de) | 1997-06-06 | 1998-06-05 | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von fullerenen |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO995970D0 NO995970D0 (no) | 1999-12-03 |
| NO995970L NO995970L (no) | 2000-02-04 |
| NO326763B1 true NO326763B1 (no) | 2009-02-09 |
Family
ID=9507682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO19995970A NO326763B1 (no) | 1997-06-06 | 1999-12-03 | Fremgangsmate og innretning til fremstilling av fullerener |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6358375B1 (no) |
| EP (1) | EP0991590B1 (no) |
| JP (1) | JP4001212B2 (no) |
| KR (1) | KR100533370B1 (no) |
| CN (1) | CN1113807C (no) |
| AT (1) | ATE240263T1 (no) |
| AU (1) | AU738497B2 (no) |
| CA (1) | CA2293547C (no) |
| DE (1) | DE59808373D1 (no) |
| DK (1) | DK0991590T3 (no) |
| ES (1) | ES2201513T3 (no) |
| FR (1) | FR2764280B1 (no) |
| NO (1) | NO326763B1 (no) |
| PT (1) | PT991590E (no) |
| WO (1) | WO1998055396A1 (no) |
Families Citing this family (63)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ATE310054T1 (de) * | 2000-09-19 | 2005-12-15 | Vorrichtung und verfahren zur umwandlung eines kohlenstoffhaltigen rohstoffs in kohlenstoff mit einer definierten struktur | |
| CA2385802C (en) * | 2002-05-09 | 2008-09-02 | Institut National De La Recherche Scientifique | Method and apparatus for producing single-wall carbon nanotubes |
| CA2500142C (en) | 2002-07-03 | 2012-05-22 | Nano-C, Inc. | Separation and purification of fullerenes |
| WO2004038037A2 (en) * | 2002-09-20 | 2004-05-06 | Intel Corporation | Controlled alignment of nano-barcodes encoding specific information for scanning probe microscopy (spm) reading |
| US7361821B2 (en) * | 2002-09-20 | 2008-04-22 | Intel Corporation | Controlled alignment of nanobarcodes encoding specific information for scanning probe microscopy (SPM) reading |
| US20040124093A1 (en) * | 2002-10-16 | 2004-07-01 | Dal-Young Jung | Continuous production and separation of carbon-based materials |
| US7606403B2 (en) * | 2002-10-17 | 2009-10-20 | Intel Corporation | Model-based fusion of scanning probe microscopic images for detection and identification of molecular structures |
| DE10312494A1 (de) * | 2003-03-20 | 2004-10-07 | Association pour la Recherche et le Développement des Méthodes et Processus Industriels (Armines) | Kohlenstoff-Nanostrukturen und Verfahren zur Herstellung von Nanoröhren, Nanofasern und Nanostrukturen auf Kohlenstoff-Basis |
| US20050064435A1 (en) * | 2003-09-24 | 2005-03-24 | Xing Su | Programmable molecular barcodes |
| US7641882B2 (en) * | 2003-09-30 | 2010-01-05 | Massachusetts Institute Of Technology | Fullerenic structures and such structures tethered to carbon materials |
| KR20060133974A (ko) * | 2003-10-16 | 2006-12-27 | 더 유니버시티 오브 아크론 | 탄소 나노섬유 기판 상의 탄소 나노튜브 |
| SG111177A1 (en) * | 2004-02-28 | 2005-05-30 | Wira Kurnia | Fine particle powder production |
| US7669349B1 (en) | 2004-03-04 | 2010-03-02 | TD*X Associates LP | Method separating volatile components from feed material |
| US20080226835A1 (en) * | 2004-03-23 | 2008-09-18 | Yasuhiko Kasama | Production Method of Material Film and Production Apparatus of Material Film |
| US20060127285A1 (en) * | 2004-12-10 | 2006-06-15 | Von Drasek William A | Method and apparatus for flameless carbon black deposition |
| JP2006169002A (ja) * | 2004-12-13 | 2006-06-29 | Nikkiso Co Ltd | 分別捕集装置、および分別捕集方法 |
| US7736818B2 (en) | 2004-12-27 | 2010-06-15 | Inphase Technologies, Inc. | Holographic recording medium and method of making it |
| CA2500766A1 (en) * | 2005-03-14 | 2006-09-14 | National Research Council Of Canada | Method and apparatus for the continuous production and functionalization of single-walled carbon nanotubes using a high frequency induction plasma torch |
| KR100793154B1 (ko) * | 2005-12-23 | 2008-01-10 | 주식회사 포스코 | 고주파 플라즈마를 이용한 은나노 분말 제조방법 |
| CN100488872C (zh) * | 2006-02-24 | 2009-05-20 | 厦门大学 | 碳簇合成装置 |
| US9034297B2 (en) | 2006-06-08 | 2015-05-19 | Directa Plus S.P.A. | Production of nano-structures |
| JP5318463B2 (ja) * | 2008-05-27 | 2013-10-16 | 住友金属鉱山株式会社 | 微粒子の製造方法およびそれに用いる製造装置 |
| DE102010015891A1 (de) | 2010-03-09 | 2011-09-15 | Industrieanlagen-Betriebsgesellschaft Mbh | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung nanoskaliger partikulärer Feststoffe und Plasmabrenner |
| US20140150970A1 (en) | 2010-11-19 | 2014-06-05 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Structural adhesive compositions |
| US8796361B2 (en) | 2010-11-19 | 2014-08-05 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Adhesive compositions containing graphenic carbon particles |
| US9761903B2 (en) | 2011-09-30 | 2017-09-12 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Lithium ion battery electrodes including graphenic carbon particles |
| US9832818B2 (en) | 2011-09-30 | 2017-11-28 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Resistive heating coatings containing graphenic carbon particles |
| US10763490B2 (en) | 2011-09-30 | 2020-09-01 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Methods of coating an electrically conductive substrate and related electrodepositable compositions including graphenic carbon particles |
| US10240052B2 (en) | 2011-09-30 | 2019-03-26 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Supercapacitor electrodes including graphenic carbon particles |
| US9574094B2 (en) | 2013-12-09 | 2017-02-21 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Graphenic carbon particle dispersions and methods of making same |
| US9938416B2 (en) | 2011-09-30 | 2018-04-10 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Absorptive pigments comprising graphenic carbon particles |
| US9988551B2 (en) | 2011-09-30 | 2018-06-05 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Black pigments comprising graphenic carbon particles |
| US10294375B2 (en) | 2011-09-30 | 2019-05-21 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Electrically conductive coatings containing graphenic carbon particles |
| US8486363B2 (en) * | 2011-09-30 | 2013-07-16 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Production of graphenic carbon particles utilizing hydrocarbon precursor materials |
| US9475946B2 (en) | 2011-09-30 | 2016-10-25 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Graphenic carbon particle co-dispersions and methods of making same |
| JP5926920B2 (ja) * | 2011-10-19 | 2016-05-25 | 一般財団法人ファインセラミックスセンター | 粒子捕集装置及び噴霧熱分解装置 |
| RU2496713C2 (ru) * | 2011-10-31 | 2013-10-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "ВЫСОКОГОРНЫЙ ГЕОФИЗИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ" (ФГБУ ВГИ) | Способ получения углеродных наноструктурных материалов |
| US11430979B2 (en) | 2013-03-15 | 2022-08-30 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Lithium ion battery anodes including graphenic carbon particles |
| US20160068395A1 (en) * | 2013-03-15 | 2016-03-10 | Luna Innovations Incorporated | Methods and Devices for the Synthesis of Metallofullerenes |
| US11939477B2 (en) | 2014-01-30 | 2024-03-26 | Monolith Materials, Inc. | High temperature heat integration method of making carbon black |
| US10138378B2 (en) | 2014-01-30 | 2018-11-27 | Monolith Materials, Inc. | Plasma gas throat assembly and method |
| US10370539B2 (en) * | 2014-01-30 | 2019-08-06 | Monolith Materials, Inc. | System for high temperature chemical processing |
| US10100200B2 (en) | 2014-01-30 | 2018-10-16 | Monolith Materials, Inc. | Use of feedstock in carbon black plasma process |
| US9574086B2 (en) | 2014-01-31 | 2017-02-21 | Monolith Materials, Inc. | Plasma reactor |
| PL3100597T3 (pl) | 2014-01-31 | 2023-10-23 | Monolith Materials, Inc. | Palnik plazmowy z elektrodami grafitowymi |
| JP6277844B2 (ja) * | 2014-04-21 | 2018-02-14 | Ｊｆｅエンジニアリング株式会社 | ナノ粒子材料製造装置 |
| JP6337354B2 (ja) * | 2015-01-20 | 2018-06-06 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 微粒子製造装置及び微粒子製造方法 |
| MX2017009982A (es) | 2015-02-03 | 2018-01-25 | Monolith Mat Inc | Metodo y dispositivo de enfriamiento regenerativo. |
| CA3032246C (en) | 2015-07-29 | 2023-12-12 | Monolith Materials, Inc. | Dc plasma torch electrical power design method and apparatus |
| EP3350855A4 (en) | 2015-09-14 | 2019-08-07 | Monolith Materials, Inc. | CARBON BLACK FROM NATURAL GAS |
| JP6590203B2 (ja) * | 2015-11-12 | 2019-10-16 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 微粒子製造装置及び微粒子製造方法 |
| US10377928B2 (en) | 2015-12-10 | 2019-08-13 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Structural adhesive compositions |
| JP6512484B2 (ja) * | 2016-03-25 | 2019-05-15 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 微粒子製造装置及び製造方法 |
| CA3060482C (en) | 2016-04-29 | 2023-04-11 | Monolith Materials, Inc. | Secondary heat addition to particle production process and apparatus |
| CN109642090A (zh) | 2016-04-29 | 2019-04-16 | 巨石材料公司 | 炬针方法和设备 |
| CA3055830A1 (en) | 2017-03-08 | 2018-09-13 | Monolith Materials, Inc. | Systems and methods of making carbon particles with thermal transfer gas |
| JP6924944B2 (ja) * | 2017-04-05 | 2021-08-25 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 微粒子製造装置及び微粒子製造方法 |
| CN115637064A (zh) | 2017-04-20 | 2023-01-24 | 巨石材料公司 | 颗粒系统和方法 |
| CA3116989C (en) | 2017-10-24 | 2024-04-02 | Monolith Materials, Inc. | Particle systems and methods |
| JP7056535B2 (ja) * | 2018-12-04 | 2022-04-19 | トヨタ自動車株式会社 | 改質カーボン粒子の製造方法、改質カーボン粒子、及び改質カーボン粒子を含む燃料電池用触媒層 |
| KR102508756B1 (ko) * | 2020-11-02 | 2023-03-10 | 재단법인 한국탄소산업진흥원 | 플라즈마 처리와 열분해 복합화를 이용한 아세틸렌 블랙 제조장치 |
| KR20220060043A (ko) * | 2020-11-02 | 2022-05-11 | 재단법인 한국탄소산업진흥원 | 개선된 반응원료 주입 구조를 갖는 아세틸렌 블랙 제조장치 |
| SE545144C2 (en) * | 2021-04-28 | 2023-04-11 | Saltx Tech Ab | Electric arc calciner |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62500290A (ja) * | 1984-09-27 | 1987-02-05 | リ−ジエンツ オブ ザ ユニバ−シイテイ オブ ミネソタ | 連続的ガスジェットを生じる複数ア−クのプラズマ装置 |
| JPH05124807A (ja) * | 1991-08-07 | 1993-05-21 | Mitsubishi Kasei Corp | フラーレン類の製造方法 |
| US5227038A (en) * | 1991-10-04 | 1993-07-13 | William Marsh Rice University | Electric arc process for making fullerenes |
| JPH05116923A (ja) * | 1991-10-29 | 1993-05-14 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | フラーレン類の製造方法 |
| US5304366A (en) * | 1991-12-24 | 1994-04-19 | Sri International | Process and apparatus for producing and separating fullerenes |
| WO1993023331A1 (en) * | 1992-05-15 | 1993-11-25 | Lane David R Iii | Plasma method for the production of fullerenes |
| US5876684A (en) * | 1992-08-14 | 1999-03-02 | Materials And Electrochemical Research (Mer) Corporation | Methods and apparati for producing fullerenes |
| DE4243566A1 (de) * | 1992-12-22 | 1994-06-23 | Hoechst Ag | Verfahren zur Direkt-Gewinnung von kristallinen Fullerenen aus Fullerengas-Ruß-Gemischen |
| DE4302144C2 (de) * | 1993-01-27 | 1996-01-25 | Lipprandt Michael Dipl Ing | Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoff-Fullerenen aus kohlenstoffhaltigen festen Rohstoffen und Vorrichtung dazu |
| FR2701267B1 (fr) | 1993-02-05 | 1995-04-07 | Schwob Yvan | Procédé pour la fabrication de suies carbonées à microstructures définies. |
| US5326644A (en) * | 1993-02-05 | 1994-07-05 | Avery Dennison Corporation | Repulpable pressure-sensitive adhesive compositions |
| DE4319049A1 (de) * | 1993-06-08 | 1994-12-15 | Hoechst Ag | Verfahren zur Abtrennung von Fulleren aus fullerenhaltigem Ruß |
-
1997
- 1997-06-06 FR FR9707011A patent/FR2764280B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1998
- 1998-06-05 CN CN98805822A patent/CN1113807C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1998-06-05 EP EP98934923A patent/EP0991590B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-06-05 DE DE59808373T patent/DE59808373D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-06-05 KR KR10-1999-7011480A patent/KR100533370B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1998-06-05 AU AU84368/98A patent/AU738497B2/en not_active Ceased
- 1998-06-05 AT AT98934923T patent/ATE240263T1/de not_active IP Right Cessation
- 1998-06-05 WO PCT/EP1998/003399 patent/WO1998055396A1/de active IP Right Grant
- 1998-06-05 JP JP50155099A patent/JP4001212B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1998-06-05 PT PT98934923T patent/PT991590E/pt unknown
- 1998-06-05 DK DK98934923T patent/DK0991590T3/da active
- 1998-06-05 ES ES98934923T patent/ES2201513T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1998-06-05 CA CA002293547A patent/CA2293547C/en not_active Expired - Fee Related
-
1999
- 1999-12-03 US US09/453,783 patent/US6358375B1/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-12-03 NO NO19995970A patent/NO326763B1/no not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1113807C (zh) | 2003-07-09 |
| CN1259105A (zh) | 2000-07-05 |
| DE59808373D1 (de) | 2003-06-18 |
| AU8436898A (en) | 1998-12-21 |
| PT991590E (pt) | 2003-09-30 |
| DK0991590T3 (da) | 2003-09-15 |
| EP0991590A1 (de) | 2000-04-12 |
| JP4001212B2 (ja) | 2007-10-31 |
| KR20010013476A (ko) | 2001-02-26 |
| US6358375B1 (en) | 2002-03-19 |
| NO995970L (no) | 2000-02-04 |
| CA2293547A1 (en) | 1998-12-10 |
| FR2764280B1 (fr) | 1999-07-16 |
| CA2293547C (en) | 2008-08-05 |
| ATE240263T1 (de) | 2003-05-15 |
| NO995970D0 (no) | 1999-12-03 |
| JP2002504057A (ja) | 2002-02-05 |
| ES2201513T3 (es) | 2004-03-16 |
| EP0991590B1 (de) | 2003-05-14 |
| AU738497B2 (en) | 2001-09-20 |
| WO1998055396A1 (de) | 1998-12-10 |
| FR2764280A1 (fr) | 1998-12-11 |
| KR100533370B1 (ko) | 2005-12-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO326763B1 (no) | Fremgangsmate og innretning til fremstilling av fullerener | |
| CN1062914C (zh) | 生产镁的方法 | |
| US20220363550A1 (en) | Silica to high purity silicon production process | |
| GB1565065A (en) | Carbothermal production of aluminium | |
| US6521003B2 (en) | Treatment of solid carbonaceous material | |
| NO157553B (no) | Fremgangsmaate og anordning til oppvarming av et fluidisert skikt ved innblaasning av plasma, til bruk ved syntese av nitrogenoksyder, forgasning av et karbonholdig stoff og reduksjon av malmer. | |
| WO1993023331A1 (en) | Plasma method for the production of fullerenes | |
| US3649189A (en) | Preparation of finely particulate silicon oxides | |
| US3607221A (en) | Carbothermic production of aluminum | |
| US3232706A (en) | Method of making submicron size nitrides and carbides | |
| US4481031A (en) | Manufacture of aluminium-silicon alloys | |
| RU2217513C2 (ru) | Непрерывный способ получения алюминия | |
| MXPA99011325A (en) | Method and device for producing fullerenes | |
| Syamaprasad et al. | Studies on plasma dissociation of Indian zircon in a specially developed plasma reactor | |
| JPH10292126A (ja) | カーボンブラックの製造方法 | |
| Schoukens | A plasma-arc process for the production of magnesium | |
| JPH10168337A (ja) | カーボンブラックの製造方法 | |
| US3758290A (en) | Carbothermic production of aluminum | |
| EP0765291B1 (en) | Process for treating zircon | |
| US2780527A (en) | Production of graphite | |
| JPH09241528A (ja) | カーボンブラックの製造方法および装置 | |
| US2866687A (en) | Process for the preparation of boron trisulfide | |
| NO144053B (no) | Klokke-ringemaskin. | |
| JP2004067490A (ja) | フラーレン類の製造方法 | |
| NO147746B (no) | Karbonholdig, sub-mikront titandiboridpulver samt fremgangsmaate for fremstilling derav |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM1K | Lapsed by not paying the annual fees |