NO163774B - Fremgangsmaate til fremstilling av 6-metyl-3,4-dihydro-1,2,3-oksatiazin-4-on-2,2-dioksyd. - Google Patents
Fremgangsmaate til fremstilling av 6-metyl-3,4-dihydro-1,2,3-oksatiazin-4-on-2,2-dioksyd. Download PDFInfo
- Publication number
- NO163774B NO163774B NO863503A NO863503A NO163774B NO 163774 B NO163774 B NO 163774B NO 863503 A NO863503 A NO 863503A NO 863503 A NO863503 A NO 863503A NO 163774 B NO163774 B NO 163774B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- value
- dispersion
- pigment
- range
- added
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 27
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims description 54
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 238000007792 addition Methods 0.000 claims description 20
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 20
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 16
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 15
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 13
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 12
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 12
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 11
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 9
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 7
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ZMIGMASIKSOYAM-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce] ZMIGMASIKSOYAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 6
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 6
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 4
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 21
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 20
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 12
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 12
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 11
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 11
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 9
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 8
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 6
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 6
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H dialuminum;trisulfate;hydrate Chemical compound O.[Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 5
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 4
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 4
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 3
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 description 3
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 3
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 3
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 3
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 3
- 229910000349 titanium oxysulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QRPZUGKKDTUXKB-UHFFFAOYSA-K [OH-].[Na+].S(=O)(=O)([O-])[O-].[Al+3] Chemical compound [OH-].[Na+].S(=O)(=O)([O-])[O-].[Al+3] QRPZUGKKDTUXKB-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 2
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TWWDDFFHABKNMQ-UHFFFAOYSA-N oxosilicon;hydrate Chemical compound O.[Si]=O TWWDDFFHABKNMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 2
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 2
- HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 1-aminopropan-2-ol Chemical compound CC(O)CN HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PZIBOVBPVADPBS-UHFFFAOYSA-J S(=O)(=O)([O-])[O-].[Si+4].S(=O)(=O)([O-])[O-] Chemical compound S(=O)(=O)([O-])[O-].[Si+4].S(=O)(=O)([O-])[O-] PZIBOVBPVADPBS-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 description 1
- UGACIEPFGXRWCH-UHFFFAOYSA-N [Si].[Ti] Chemical compound [Si].[Ti] UGACIEPFGXRWCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 1
- GZCGUPFRVQAUEE-SLPGGIOYSA-N aldehydo-D-glucose Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C=O GZCGUPFRVQAUEE-SLPGGIOYSA-N 0.000 description 1
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J diphosphate(4-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 235000011180 diphosphates Nutrition 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 229940102253 isopropanolamine Drugs 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000029219 regulation of pH Effects 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- ZXAUZSQITFJWPS-UHFFFAOYSA-J zirconium(4+);disulfate Chemical compound [Zr+4].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O ZXAUZSQITFJWPS-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D291/00—Heterocyclic compounds containing rings having nitrogen, oxygen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms
- C07D291/02—Heterocyclic compounds containing rings having nitrogen, oxygen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms not condensed with other rings
- C07D291/06—Six-membered rings
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
- Seasonings (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
Fremgangsmåte for fremstilling av belagte titandioksydpigmenter.
Pigmentære titandioksydpartikler belegges vanligvis med hydratoksyder
av vissé metaller, f.eks. med oksyder av titan, aluminium, zirkonium, cerium og/eller silisium (som i denne fremstilling er definert som et metall) og med andre materialer, f.eks. med et fosfat (som om onsket kan være fosfatet av et av de ovennevnte metaller).
Slike prosesser består vanligvis i å danne en vandig dispersjon av titan -dioksyd-pigmentet, om onsket i nærvær av et dispergeringsmiddel, og deretter til dispersjonen å tilsette et eller flere vannlbselige hydrolyserbare salter av de metaller hvis oksydet skal avsettes på pigmentpartiklene. Sulfatene av metaller er de mest anvendte salter for dette formål, selvom andre forbindelser som nitrater, acetater og klorider også har vært anvendt.
Vanligvis senkes pH verdien for suspensjonen ved tilsetning av saltene p.g.a. disses begynnende hydrolyse og pH verdien heves deretter ved tilsetning av et alkali, f.eks. et alkalimetallhydr -oksyd, -karbonat eller ammoniumhydroksyd.
Når partiklene skal belegges med silisiumoksydhydrat, kan i det minste en del av pH-reguleringen oppnås ved tillsetting av et alkalimetallsilikat som i tilegg til at det reagerer alkalisk danner silisiumoksydhydrat på partiklene.
Alternativt, hvor det behoves et belegg av silisiumoksyd, kan et alkalj metallsilikat anvendes som dispergeringsmiddel og pH verdien innstille; ved tilsetting av et alkali.
Etter beleggingen isoleres vanligvis pigmentpartlklene, vaskes, tSrres og/eller males, f.eks. i en molle av fluidenergitypen.
Mens slike beléggmetoder har visVseg å ha stor verdi 1 fremstilling av titandioksydpigmenter vi 1 de dog ikke frembringe pigmenter med den hbyeste dekkevne eller glans (når de blandes inn i maling) som pigmente er i stand til å fremvise.
Slike beléggmetoder kan også fremstille pigmenter som sinker torringen av malinger som inneholder dem.
Det er et formål for den foreliggende oppfinnelse å fremskaffe en for-bedret fremgangsmåte for fremstilling av belagte titandioksyd-pigmentpartikler, hvor det dannen en vandig dispersjon av partiklene til hvilken det tilsettes en vannloselig hydrolysabar forbindelse av silis: titan og/eller zirkonium og/eller et fosfat eller fosforsyre, pH verdi* av dispersjonen innstilles til en verdi i onrådet 3 til 7,5 og deretter tilsettes det til dispersjonen av%annloselig hydrolysbar forbindelse av aluminium, cerium og/eller kalsium samt et alkali, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at den vannloselige forbindelse av aluminium, cerium og/eller kalisum tilsettes til disper^ sjonen samtidig med alkaliet på en slik måte at pH verdien av dispersjonen holdes innenfor området 6 til 10, spesielt i området 7 til 9,5 under tilsettingsperioden.
Etter at tilsettingen er fullfort kan dispersjonen med fordel få stå, f.eks. i minst 15 min., og deretter innstilles eventuelt pH til en verdi i området 7 til 9,5, fortrinnsvis til en verdi på 7,5.
Den vandige dispersjon av titandioksydet kan om onskes dannes i nærvær av et dispergeringsmiddel.
Alternativt kan det anvendes et organisk dispergeringsmiddel, f.eks. et isopropanolamin, enten alene eller i kombinasjon med et uorganisk dispergeringsmiddel.
Hvis pigmentet skal belegges med et oksydhydrat av silisium eller fosfat kan dispergeringsmidlet være et alkalimetallsilikat (som er en vannopp-losfi-lig hydrolyserbar forbindelse av silisium) og/eller fosfat og disse forbindelser kan helt eller delvis gi belegget av silistimoksyd og/eller fosfat.
Den vannoppldselige, hydrolyserbare forbindelse av titan eller zirkonium er fortrinnsvis et salt av metallet med anion avledet fra en mineralsyre. f.eks. sulfatet, kloridet eller nitratet. Alternativt, kan det avledes fra en organisk syre, f.eks. acetatet, men dette foretrekkes ikke. Sulfatet eller kloridet er det salt som foretrekkes.
Hvor et fosfatbelegg onskes på pigmentet kan dette dannes ved tilsetting av et vannpppldselig orto-, meta- eller pyrofosfat (som også. som nevnt kan virke som et dispergeringsmiddel) eller forfor syre. Alkalimetall-eller ammoniumorto-fosfat er de foretrukne vannopplosalige fosfater.
Tilstrekkelig av de oppldselige og hydrolysebare forbindelser av silisium, titan og/eller zirkonium og/eller et fosfat eller fosfor syre til-sBttes på passende måte for på pigmentpartiklene å danne, en mengde av oksydhydratene av metallene ( enten enkle eller i kombinasjon) i området 0,3 til 5 vektprosent og fortrinnsvis i området 0,5 til 2 vektprosent (i forhold til Ti02) og en mengde av fosfat i området 0,5 til 5 vektprosent og fortrinnsvis i området -1 til h vektprosent (regnet som P2°tj i forhold til Ti02).
Etter tilsettingen av de hydrolysebare forbindelser av silisium, titan og/eller zirkonium og/eller fosfat eller fosforsyre innstilles pH i siwpensjonen til en verdi i området 3 til 7. Innstillingen "utfores vanligvis ved tilsetting av alkali, f.eks. et alkalimetallhydroksyd, eller korbonat eller ammoåiumhydroksyd.
Den noyaktige pH verdi til hviken suspensjonen innstilles i dette området vil i noen grad avhenge av de opploselige og hydrolysebare metallforbindelser som er tilstede. Normalt innstilles pH til en vere i området hvor i det vesentlige den hele mengde av metallene utfelles form av oksydhydrater på pigmentpartiklene.
Oksydhydratet av aluminium, cerium og/eller kalsium påfores så pigmenl ved tilsetting av en vannopploselig, hydrolysebar forbindelse av et el flere- av désse metaller samtidig med et alkali.
Igjen er de opploselige, hydrolysebare forbindelsér av metallene fortrinnsvis saltene av metallet med anion avledet fra en mineralsyre, f.eks. sulfatet, kloridet eller nitratet av metallene.
Det samtidigt tilsatte alikali er fortrinnsvis et alkalimetallhydroksj eller- karbonat eller ammoniumhydroksyd.
Tilsettingen av metallforbindelsene og alkaliet foretas som nevnt på en slik måte at pH av suspensjonen forblir konstant ved en forut beste verdi i området 6 til 10 og speiselt i området 7 til 9,5 under til-set ting sper loden.
Tilstrekkelig hydrolysebar metallforbindelse tilsettes samtidig med a] liet for på pigmentpartiklene å utfelle en mengde av det tilsvarende metalloksydhydrat (enten enkelt eller i kombinasjon) i området 1 til vektprosent og fortrinnsvis i en mengde av 1,5 til 3 vektprosent regn< på Ti02.
Etter tilsettingen av metallforbindelsen og alkaliet får suspensjonen normalt lov å stå i en periode av minst 15 min. og fortrinnsvis minst 30. min. for isoleringen av de belagte partikler, f.eks. ved filtrer!: og deretter vaskes, torres og/eller males partiklene, spesielt i en
molle av fluid-en^ergitypen.
For isoleringen av partiklene innstilles fortrinsvis pH i suspensjone om nodvendig, til en verdi i området 7 til 9,5, og spesielt til en verdi på omtrent 7,5. Det er funnet at når titandloksydpigment-partikler belegges ved foreliggende fremgangsmåte vil de vanligvis ha bedre "fargefaktor" (tinting strength) og gi en bedre glans når de innblandes i malingen enn lignende pigmenter som er belagt med lignede forbindelser ved hjelp av tidligere kjente metoder. Pigmentene kan også anvendes for malinger med kortere torretid når de innblandes deri.
Metoden kan anvendes for både anatas og rutil-pigmenter som kan være fremstilt enten ved sulfatprosessen eller ved oksyda sjon i dampfase av et titantetrahalogenid, f.eks. titantetraklorid.
For å oppnå maksimal fordel av den foreliggende fremgangsmåte foretrekkes det å belegge pigmenter som overveiende er av rutilmodifikasjo-nen (d.v.s. minst 95$) og som er blitt fremstillt ved dampfaseoksyda-sjon av titantetraklorid.
De fSlgende eksempler illustrerer utforelsesformer for fremgangsmåten
og de belagte pigmenter som fremstilles sammenlignes med lignende pigmenter som er belagt med tidligere kjente metoder.
Efrsgmpel 1t
Til en vandig suspensjon av rutil-Ti02 pigmentpartikler med en konstruk-sjon av 220 g pr. liter og inneholdende natriumsilikat ble tilsatt en vandig opplosning av titanylsulfat (105 g. pr. liter Ti02 og et forhold syre/T102 på 3)• Tilstrekkelig titanylsulfat-opplosning ble tilsatt til å gi et belegg av Ti02 på pigmentpartiklene på 1,5$.
Suspensjonen ble holdt ved 50°C under tilsettingen av titanylsulfat-oppldsningen (i lopet av 15 min.).
Blandingen ble så omrort i 15 min. hvoretter en vandig opplosning av natriumhydroksyd ble tilsatt i lopet av 15. min. for å oppnå en pH verdi på 7,5.
Vandige oppløsninger av aluminiumsulfat (50 g/liter) og natriumhydroksyd ble fort inn i suspensjonen samtidig i lopet av en 30 min. periode under kraftig roring og med en hastighet slik at en pH verdi på 6 ble opprettholdt. Tilstrekkelig aluminiumsulfat ble tilsatt til å gi 2 vektprosent aluminiumoksyd regnet på vekten av Ti02 på pigmentpartiklene.
Suspensjonen fikk stå i 30 min. hvoretter pH verdien ble innstilt til 7,5 med natriumhydroksyd og pigmentet ble isolert, vasket, torret og malt med en fluid energi-mdlle.
Eksempel 2t Fremgangsmåtensom ble beskrevet i eksempel 1 ble gjentatt med den unntagelse at pH verdien under tilsettingen av aluminiumsulfatet ble holdt ved 7,5.
Eksempel 3.
Fremgangsmåten som ble beskrevet i eksempel 1 ble gjentatt med den unntagelse at pH verdien, under tilsettingen av aluminiumsulfatet, ble holdt på 9 og den endelige justering til 7,5 ble gjort ved tilsettingen av svovelsyre.
Eksempel h.
Et pigment ble fremstilt ved en fremgangsmåte som ikke omfattes av foreliggende oppfinnelse, for sammenlignings-formål, ved fSigende fremgangsmåte.
Et lignende pigment som det som ble anvendt i eksemplene 1 - 3 ble suspendert i vann i nærvær av natriumsilikat ved 50°C og tilstrekkelig titanyl- og aluminiumsulf at til å gi et belegg med 1,5 vektprosent Ti02 og 2 vektprosent ALpO^ ble tilsatt i lopet av 15 min.
Suspensjonen ble så omrort i 30 min. og pH verdien innstilt til 7,5 ved tilsetting av natriumhydroksyd i lopet av 30 min.
Pigmentet ble så isolert, vasket, t5rret og malt med en fluid energi-molle.
De pigmentene som ble fremstilt ved eksemplene 1 - h ble så innfort i en malingsbærer av olje-harpikstypen.
Glansen (ved <*>+5°C), reduksjon i hvithetsgrad og torretid for de resulterende malinger ble målt ( som beskrevet i det folgende), og resultatene er gitt i tabell 1. y
Eksempel ?t
Prosessen beskrevet i eksempel 1 ble gjentatt med den unntagelse at tilstrekkelig natriumsilikat til å danne en total mengde på 1,5 vektprosent SiOg på pigmentet ble tilsatt til den opprinnelige suspensjon ved 50°C i lopet av en periode av 15 min. etterfulgt av tilstrekkelig vandig normal svovelsyre til å gi en pH på 7,5 i lopet av en periode av 15 min.
De vandige oppløsninger av aluminiumsulfat og natriumhydroksyd ble så samtidig satt til for å opprettholde en pH verdi på 6 og pigmentet ble tilslutt isolert og behandlet som beskrevet i eksempel 1.
Eksempel 6f
Fremgangsmåten beskrevet i eksempel 5 ble gjentatt med pH verdien under tilsettingen av aluminiumsulfatet ble holdt ved 7,5.
fiKsempel 7,
For sammenligning med pigmentene i eksemplene 5 og 6 ble lignende Ti02 partikler belag* ved hjelp av en vanlig prpsess med 1,5 vektprosent silisiumoksyd og 2% aluminiumoksyd, isolert, vasket, torret og malt med fluid energi-mblle.
Pigmentene fremstilt i eksemplene 5, 6 og 7 ble provet som beskrevet i eksempel 1. Resultatene er gitt i tabell 2.
Eksempel 8.
Fremgangsmåten beskrevet 1 eksempel 5 ble gjentatt men under anvendelse av en like stor mengde av silisiumsulfat i stedet for natriumsilikat og pH verdien for suspensjonen ble innstilt til 3 med natriumhydroksyd etter tilsetting av zirkoniurasulfat og for tilsettingen av den vandige aluminiumsulfatopplosning og natriumhydroksydopplosningen.
Eksempel 9.
Fremgangsmåten i eksempel 8 ble gjentatt men pH verdien under tilsettingen av aluminiumsulfat-natriumhydroksyd ble holdt ved 7,5»
Eksempel 10.
Fremgangsmåten i eksempel 8 ble gjentatt men pH verdien under tilsettingen av aluminiumsulfatnatriumhydroksyd ble holdt ved pH*).
Eksempel 11.
Et lignende pigment som ble anvende i eksemplene 8-10 ble belagt
ved hjelp av en vanlig prosess med 1,5 vektprosent zirkoniumoksyd og 2 vektprosent aluminiumoksyd hvoretter det ble isolert, vasket, torret og malt med fluid energi-molle.
Pigmentene fremstilt i eksemplene 8-11 ble provet som beskrevet i eksempel 1. Resultatene er gitt i tabell 3.
Glansen av malingen inneholdende pigmentené ble bestemt ved kulemaling av pignentet 1 en alkydharpiks urinstofformaldehydharpiks-blanding ved ~\ 9% pigmentvolumkonsentrasjonen og deretter utstryking av malingen på en glass-flate med en torr filmtykkelse på omtrent 38 mikron. Malingen ble ovnstorret ved 120°Ci 30 min. etter lufttorring.
Glansen av den ovnsttfrrende maling ble bedomt ved ^5° ved hjelp av en glansmåler "Hunterlab Sharpness og Image Glbssmaster".
Fargereduksjonsverdiene Tint Reduction values ble oppnådd ved kulemaling av pigmentet ined en alkydharpiks (19$ pigmentvolumkon sentra sjon) inneholdene én bestemt mengde av et farget pigment som gir en farget maling.
Produktet sammenlignes i hvert tilfelle med en lignende maling inneholdende kjente varierende mengder av et rutilpigment med hoy kvalitet belagt med titandioksyd og aluminiumoksyd (som holdes som en standard for dette formål).
Sammenligningen ble oppnådd med å påfore en maling inneholdende standard -pigment på hver side av en prove av malingen inneholdende prbve-pigmentet.
Når en maling inneholdende standard-pigmentet og en maling inneholdende testpigmentet ble funnet å stemme til hverandre (når bedomt visuelt av en erfaren operator) ble forskjellen, uttrykt som prosent, av pigment-innh_oldet i de to malinger notert. Når innholdet av standardpigment er hbyere enn for testpigmentet har det sistnevnte en hoyere fargereduk-sjonsverdi enn standardpigmentet, og vise versa.
I tabellene har dette blitt omregnet til en direkte sammenligning med
standardpigmentet.
Torretidene for malingene inneholdende pi<g>mentene oppnås ved kulemaling
av en alkydharpiks og pigment (det siste i 19$ pigmentvolumkonsentra-
sjon) hvoretter malingen fikk stå i en lukket beholder i 2h timer.
Malingen påfores så en glatt overflate (jned 33 p- filmtykkelse) og torre-
tiden bestemmes ved hjelp av en Beck-koller "Drying Time Tester".
Claims (2)
1. Fremgangsmåte for fremstilling av belagte titandioksyd-pigment-
partikler, hvor det dannes en vandig dispersjon av partiklene til hvilken det tilsettes en vannloselig hydrolyserbar forbindelse av silisium, titan og/eller zirkonium og/eller et fosfat eller fosfor syre, pH-verdien av dispersjonen innstilles til en verdi i området 3 til 7,5 og deretter tilsettes det til dispersjonen en vannloselig hydrolyserbar forbindelse av aluminium, cerium og/eller kalsium samt et alkali,karakterisert ved at den vannloselige forbindelse av aluminium, cerium og/eller kalsium tilsettes til dispersjonen samtidig med alkaliet på en slik måte at pH-verdien av dispersjonen holdes innen -for området 6 til 10, spesielt i området 7 til 9,5 under tilsettings- perioden.
2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisertved at dispersjonen får stå etter at tilsettingene er blitt fullfort og deretter innstilles eventuelt pH til en verdi i området 7 til 9,5 og spesielt til en verdi på 7,5»3. Fremgangsmåte som angitt i krav 2, karakterisertved at dispersjonen får stå i en periode av minst 15 min. og fortrinnsvis en periode av minst 30 min.
<>>+. Fremgangsmåte som angitt i krav 1-3, karakterisert ved at det som fosfat anvendes et alkalimetall- eller amraoniumsalt.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853531359 DE3531359A1 (de) | 1985-09-03 | 1985-09-03 | Verfahren zur herstellung von 6-methyl-3,4-dihydro-1,2,3-oxathiazin-4-on-2,2-dioxid sowie zu dessen reinigung |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO863503D0 NO863503D0 (no) | 1986-09-02 |
| NO863503L NO863503L (no) | 1987-03-04 |
| NO163774B true NO163774B (no) | 1990-04-09 |
| NO163774C NO163774C (no) | 1990-07-18 |
Family
ID=6279976
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO863503A NO163774C (no) | 1985-09-03 | 1986-09-02 | Fremgangsmaate til fremstilling av 6-metyl-3,4-dihydro-1,2,3-oksatiazin-4-on-2,2-dioksyd. |
Country Status (23)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4806639A (no) |
| EP (1) | EP0215347B1 (no) |
| JP (1) | JPH0625189B2 (no) |
| KR (1) | KR940008750B1 (no) |
| CN (1) | CN1008094B (no) |
| AR (1) | AR245117A1 (no) |
| AT (1) | ATE49757T1 (no) |
| AU (1) | AU587493B2 (no) |
| BR (1) | BR8604202A (no) |
| CA (1) | CA1283912C (no) |
| CS (1) | CS262440B2 (no) |
| DD (1) | DD253820A5 (no) |
| DE (2) | DE3531359A1 (no) |
| DK (1) | DK168044B1 (no) |
| ES (1) | ES2000616A6 (no) |
| FI (1) | FI81792C (no) |
| HU (1) | HU201035B (no) |
| IE (1) | IE59131B1 (no) |
| IL (1) | IL79895A (no) |
| MX (1) | MX173525B (no) |
| NO (1) | NO163774C (no) |
| SU (1) | SU1535380A3 (no) |
| ZA (1) | ZA866648B (no) |
Families Citing this family (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3429039A1 (de) * | 1984-08-07 | 1986-02-20 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur herstellung von6-methyl-3,4-dihydro-1,2,3-oxathiazin-4-on-2,2-dioxid und dessen nichttoxischen salzen |
| DE3527070A1 (de) * | 1985-07-29 | 1987-01-29 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von 6-methyl-3,4-dihydro-1,2,3-oxathiazin-4-on-2,2-dioxid |
| DE3531358A1 (de) * | 1985-09-03 | 1987-03-12 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung der nicht-toxischen salze des 6-methyl-3,4-dihydro-1,2,3-oxathiazin-4-on-2,2-dioxids |
| JP2005263779A (ja) * | 2004-02-17 | 2005-09-29 | Daicel Chem Ind Ltd | ３，４−ジヒドロ−１，２，３−オキサチアジン−４−オン−２，２−ジオキサイド化合物又はその塩の製造法 |
| JP2008037778A (ja) | 2006-08-03 | 2008-02-21 | Daicel Chem Ind Ltd | ３，４−ジヒドロ−１，２，３−オキサチアジン−４−オン−２，２−ジオキサイド化合物又はその塩の製造法 |
| JP2008037777A (ja) * | 2006-08-03 | 2008-02-21 | Daicel Chem Ind Ltd | ３，４−ジヒドロ−１，２，３−オキサチアジン−４−オン−２，２−ジオキサイド化合物のカリウム塩の製造方法 |
| JP5678449B2 (ja) * | 2010-03-25 | 2015-03-04 | Jsr株式会社 | 感放射線性組成物 |
| US9024016B2 (en) * | 2012-06-08 | 2015-05-05 | Nutrinova Nutrition Specialists & Food Ingredients GmbH | Process for producing acesulfame potassium |
| CN104292181B (zh) * | 2014-09-27 | 2016-10-26 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种mvr系统浓缩安赛蜜母液的方法 |
| CN107820491A (zh) * | 2016-09-21 | 2018-03-20 | 国际人造丝公司 | 乙酰舒泛钾组合物和用于生产其的方法 |
| HUE047858T2 (hu) * | 2016-09-21 | 2020-05-28 | Celanese Int Corp | Aceszulfám-kálium kompozíciók és eljárás ezek elõállítására |
| PL3319948T3 (pl) * | 2016-09-21 | 2021-12-27 | Celanese International Corporation | Kompozycje acesulfamu potasowego i sposoby ich wytwarzania |
| CN107835807A (zh) * | 2016-09-21 | 2018-03-23 | 国际人造丝公司 | 乙酰舒泛钾组合物和其生产方法 |
| US10030000B2 (en) | 2016-09-21 | 2018-07-24 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
| CN107820490A (zh) * | 2016-09-21 | 2018-03-20 | 国际人造丝公司 | 乙酰舒泛钾组合物和用于生产其的方法 |
| EP3319949B1 (en) * | 2016-09-21 | 2020-07-22 | Celanese International Corporation | Acesulfame potassium compositions and processes for producing same |
| CN112424176A (zh) * | 2020-09-21 | 2021-02-26 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 安赛蜜的精制方法 |
| CN113454075A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-09-28 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 乙酰磺胺酸钾的制备方法 |
| WO2022246861A1 (zh) * | 2021-05-28 | 2022-12-01 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 乙酰磺胺酸钾的制备方法 |
| CN113454072B (zh) * | 2021-05-28 | 2022-11-25 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 乙酰磺胺酸钾的制备方法 |
| CN113454073A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-09-28 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 乙酰磺胺酸钾组合物 |
| CN113454071B (zh) * | 2021-05-28 | 2023-03-17 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 乙酰磺胺酸钾的制备方法 |
| CN113527226A (zh) * | 2021-07-05 | 2021-10-22 | 南通醋酸化工股份有限公司 | 一种制备乙酰磺胺酸钾过程的酸中ach含量控制方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3624104A (en) * | 1969-10-27 | 1971-11-30 | Searle & Co | Aralkanoyl derivatives of dibenzoxazepine-n-carboxylic acid hydrazides |
| FR2133022A5 (no) * | 1971-04-06 | 1972-11-24 | Skm Sa | |
| DE2327804C3 (de) * | 1973-06-01 | 1980-08-14 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von 3,4-Dihydro-l,23-oxathiazin-4-onen |
| US3992375A (en) * | 1974-08-12 | 1976-11-16 | G. D. Searle & Co. | Dibenzoxazepine N-carboxylic acid hydrazines and derivatives |
| DE2453063A1 (de) * | 1974-11-08 | 1976-05-13 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von acetoacetamid-n-sulfofluorid |
| DE3410440A1 (de) * | 1984-03-22 | 1985-09-26 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur herstellung von 6-methyl-3,4-dihydro-1,2,3-oxathiazin-4-on-2,2-dioxid und dessen nichttoxischen salzen |
| DE3410439A1 (de) * | 1984-03-22 | 1985-09-26 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur herstellung von 6-methyl-3,4-dihydro-1,2,3-oxathiazin-4-on-2,2-dioxid und dessen nichttoxischen salzen sowie der dabei als zwischenprodukt(e) auftretenden acetoacetamind-n-sulfonsaeure(salze) |
| DE3531358A1 (de) * | 1985-09-03 | 1987-03-12 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung der nicht-toxischen salze des 6-methyl-3,4-dihydro-1,2,3-oxathiazin-4-on-2,2-dioxids |
-
1985
- 1985-09-03 DE DE19853531359 patent/DE3531359A1/de not_active Withdrawn
-
1986
- 1986-08-27 EP EP86111840A patent/EP0215347B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-08-27 DE DE8686111840T patent/DE3668455D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-08-27 AT AT86111840T patent/ATE49757T1/de not_active IP Right Cessation
- 1986-08-29 CA CA000517244A patent/CA1283912C/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-08-29 US US06/902,206 patent/US4806639A/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-09-01 SU SU864028042A patent/SU1535380A3/ru active
- 1986-09-01 HU HU863765A patent/HU201035B/hu not_active IP Right Cessation
- 1986-09-01 FI FI863522A patent/FI81792C/fi not_active IP Right Cessation
- 1986-09-01 CS CS866324A patent/CS262440B2/cs not_active IP Right Cessation
- 1986-09-01 IL IL79895A patent/IL79895A/xx not_active IP Right Cessation
- 1986-09-01 ES ES8601535A patent/ES2000616A6/es not_active Expired
- 1986-09-01 DD DD86294056A patent/DD253820A5/de not_active IP Right Cessation
- 1986-09-01 AR AR86305108A patent/AR245117A1/es active
- 1986-09-02 AU AU62172/86A patent/AU587493B2/en not_active Ceased
- 1986-09-02 DK DK418086A patent/DK168044B1/da not_active IP Right Cessation
- 1986-09-02 IE IE234386A patent/IE59131B1/en not_active IP Right Cessation
- 1986-09-02 BR BR8604202A patent/BR8604202A/pt not_active IP Right Cessation
- 1986-09-02 NO NO863503A patent/NO163774C/no not_active IP Right Cessation
- 1986-09-02 CN CN86105339A patent/CN1008094B/zh not_active Expired
- 1986-09-02 ZA ZA866648A patent/ZA866648B/xx unknown
- 1986-09-02 JP JP61205244A patent/JPH0625189B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1986-09-03 MX MX003635A patent/MX173525B/es unknown
- 1986-09-03 KR KR1019860007364A patent/KR940008750B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO115970B (no) | ||
| NO163774B (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av 6-metyl-3,4-dihydro-1,2,3-oksatiazin-4-on-2,2-dioksyd. | |
| US4328040A (en) | Process for the production of titanium dioxide pigments with high weather resistance | |
| US4494993A (en) | Nacreous pigments, their preparation and use | |
| US4457784A (en) | Green nacreous pigments having calcined Cr oxide and phosphate layer, their preparation, and use | |
| CN101675119B (zh) | 制备共沉淀的混合氧化物处理的二氧化钛颜料 | |
| JP5237830B2 (ja) | 高い不透明性を有する二酸化チタン顔料及びその製造方法 | |
| NO141940B (no) | V belagt tio2-pigment og fremgangsmaate ved fremstilling dera | |
| NO136621B (no) | ||
| US4052223A (en) | Treatment of pigment | |
| JP5351892B2 (ja) | 分散良好な微結晶二酸化チタン生成物の調製方法、その生成物、およびその使用 | |
| EP2771410B1 (en) | Treated inorganic pigments having improved dispersability and use thereof in coating compositions | |
| US5273577A (en) | Bismuth phosphovanadate pigments | |
| CA1081056A (en) | Mica flake pigment with coating of tin dioxide on the flakes | |
| NO761738L (no) | ||
| NO744588L (no) | ||
| FI76363B (fi) | Aluminiumoxidbelagd tio2-pigment. | |
| US4170485A (en) | Titanium dioxide slurries from recycle material | |
| US5792250A (en) | Process for the production of inorganically coated pigments and fillers | |
| US3529985A (en) | Titanium dioxide pigment and process for producing same | |
| NO782109L (no) | Stabilisering av titandioksydpigmenter med vanadater | |
| AU611065B2 (en) | Opacifying agent and its preparation | |
| EP0035076B1 (en) | High dry hide tio2 slurries | |
| NO127244B (no) | ||
| EP1404764B1 (en) | Photostable rutile titanium dioxide |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM1K | Lapsed by not paying the annual fees |