NO162919B

NO162919B - Termisk behandlet ferrobasisprodukt som har et belegg medforbedret korrosjonsbestandighet, og fremgangsmaate for dets fremstilling.

Info

Publication number: NO162919B
Application number: NO81810109A
Authority: NO
Inventors: Louis K Allegra; Herbert E Townsend; Angelo R Borzillo
Original assignee: Biec International Inc
Priority date: 1979-11-08
Filing date: 1981-01-14
Publication date: 1989-11-27
Also published as: NO162919C; KR830004431A; JPS6128748B2; KR850000349B1; CA1129267A; US4287008A; ES496638A0; MX158100A; DE3068453D1; AU6417680A; AU537941B2; KR850000391B1; FI803454L; JPS5687654A; BR8007260A; IN153014B; EP0028821B1; NO810109L; ZA806908B; NO162918B

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører metallisk belagte ferroprodukter, spesielt plater og bånd, hvor det metalliske belegg gir det underliggende ferrobasismaterialet barriere- og offerbeskyttelse. Oppfinnelsen angår fortrinnsvis kontinuerlige stålbånd belagt med aluminium-sink-legering som er oppløsningsbehandlet for å forbedre dets korrosjonsbestandighet. Videre angår oppfinnelsen en fremgangsmåte for fremstilling av nevnte belegg.

Siden oppdagelsen av bruken av metalliske belegg

på ferroprodukter som et middel til å hindre korrosjon av det underliggende basismateriåle, har forskere kontinuerlig søkt å perfeksjonere forbedringer hos belagte produkter for å forlenye deres levetid eller utvide deres anvendelses-område. Slike forsøk på forbedringer har fulgt mange veier,

ijt av de mest betydelige metalliske belegg er sink, 'eksempli-fisert ved den utbredte bruk av galvanisert stål.

Galvanisert stål fremstilles i en rekke forskjell-ige tilstander, nemlig ulegert, delvis legert eller full-stendig legert med stål-basismateriale, og har en rekke for-skjellige overflatebehandlinger. Alle slike variasjoner og/ eller overflatebehandlinger var resultatet av forskeres forsøk på å forbedre det belagte produkt.

US patent nr. 2 110 89 3 angår en kontinuerlig galvaniseringsmetode som fremdeles anvendes. Denne metode omfatter føring av et stålbånd gjennom en høytemperatur-oksyderende ovn for å danne en tynn film av oksydbelegg på stålbåndet. Båndet føres deretter gjennom en annen ovn innenoldende en reduserende atmosfære som forårsaker en reduksjon av oksydbelegget på overflaten av stålbåndet og dannelsen av et fast adherende urenhetsfritt jernlag på stålbåndet. Båndet forblir i den reduserende atmosfæren inntil det er nedsenket i et smeltet sinkbad holdt ved en temperatur på ca. 456°C. Båndet blir deretter luft-

kjølt, hvilket resulterer i en overflate med sterk fore-

komst av sinkroser. Belegget karakteriseres ved et tynt jern-sink-intermetallisk lag mellom stål-basismaterialet og et relativt tykt overlag av fri sink. Det således be-

lagte produkt er formbart, men har en overflate som ikke

er egnet for maling, p.g.a. tilstedeværelsen av sinkroser.

For å fremstille en overflate uten sinkroser og som lett kan males, ble det utviklet en prosess omfattende gløding etter forsinking. De prosesser som er beskrevet i US patentene nr. 3 322 558 og 3 0561 694 er representative for en slik prosess. Ved gløding etter forsinking blir det sinkbelagte bånd oppvarmet, like etter nedsenking av stålbåndet i sinkbeleggingsbadet, til over smeltetempera-turen for sink, dvs. ca. 421°C, for å akselerere reaksjonen for sink med belegg-basisstålet. Dette resulterer i vekst av det intermetalliske lag fra stål-basismaterialet til overflaten av belegget. Ut karakteristisk trekk ved et bånd som er glødet etter forsinking er således et full-stendig legert belegg og fraværet av sinkroser.

rit interessant område som har samlet forskernes oppmerksomhet var behovet for å forbedre formbarneten til det belagte produkt. US patentene nr. 3 297 499, 3 111 435 og 3 028 269 er rettet mot forbedring av duktiliteten for stål-basismaterialet i et kontinuerlig galvanisert stål.

I det førstnevnte patent utsettes det galvaniserte bånd

for en gløding i prosesslinjen ved temperaturer mellom ca. 315 og 427°C fulgt av avkjøling og oppvikling i varm tilstand. Denne benandling skal minske stål-basismater-ialets nårdhet og øke dets dultilitet uten a forårsake skade på metallbelegget. De to sistnevnte patenter bevirker det samme resultat med en kassegløding ved temperaturer mellom 2 32 og 455°C. Det samme sluttresultat,

dvs. forbedret duktilitet hos stål-basismaterialet, i dette tilfelle for et aluminium-claddingbehandlet stål-basismateriale, beskrives i US patent nr. 2 965 963. Dette patent beskriver oppvarming av et aluminium-claddingbehandlet stål ved temperaturer i området 371-377°C. Karakter-istiske trekk ved prosessen i hvert av de ovenfornevnte patenter rettet mot ettergløding av det belagte produkt, er å bevirke forandringer i basisstålet uten noen merkbar metallurgisk effekt på selve belegget eller på noen forbedringer derav.

Forskningen etter forbedrede metalliske belagte produkter har ikke vært begrenset til undersøkelser av eksi-sterende produkter. Dette fremgår fra innføringen av en ny familie av belagte produkter, nemlig stål belagt med aluminium-sink-legering, beskrevet i US patentene nr. 3 343 930, 3 393 089, 3 782 909 og 4 053 663. Oppfinnelsene i disse patenter, rettet mot stål belagt med aluminium-sink-legering, representerte et dramatisk avvik fra tidligere materialer og metoder, fordi aluminium-sink-legerinysbelegget er kjennetegnet ved et intermetallisk lag og et overlag med en tofase struktur istedenfor en enkeltfase struktur. Undersøkelse av beleggoverlaget viste spesielt en grunnmasse av aluminiumrike dendrittkjerner og sinkrike interdendrittiske bestanddeler. Bestandigheten overfor korroderende medier hos alurainium-sink-legeringsbelegget, og således opprettholdelse av integriteten for det underliggende stål-basismateriale,

er resultatet av den unike samvirking eller kombinasjon av det intermetalliske lag med den aluminiumrike grunnmassen og de sinkrike interdendrittiske bestanddeler. Foreliggende oppfinnelse fremkom som et resultat av ønsket om å bevirke en forandring i forholdet mellom det intermetalliske lag,

den aluminiumrike grunnmasse og de sinkrike interdendritt-

iske bestanddeler, for enda mer å forbedre egenskapene til et ferroprodukt belagt med aluminium-sink-legering.

Foreliggende oppfinnelse er rettet mot et ferro-basisprodukt belagt med en aluminium-sink-legering samt en fremgangsmåte for fremstilling av belegget, hvilket produkt har forbedret bestandighet overfor atmosfærisk korrosjon, samt en fremgangsmåte hvorved en slik forbedret korrosjonsbestandighet kan oppnås. Oppfinnelsen angår mer spesielt et ferrobånd belagt med en aluminium-sink-legering som har blitt utsatt for oppløsningsbehandling, fortrinnsvis ved en temperatur mellom 434°C og 499°C, i et tidsrom som er tilstrekkelig til å bevirke oppløsning av de sinkrike interdendrittiske bestanddelene, og langsomt avkjølt til minst 172°C for å utvikle en beleggstruktur omfattende en fin dispersjon av sinkrike faser (beta-sink) i en aluminiumrik grunnmasse (alfa-aluminium).

I

Ifølge foreliggende oppfinnelse er det således tilveiebragt et termisk behandlet ferrobasisprodukt som har et belegg med forbedret korrosjonsbestandighet, omfattende et overlag av 2 5-70 vekt-% aluminium, et lite tillegg av silisium og restera sink med et tynt, intermetallisk lag som befinner seg mellom ferrobasisproduktet og nevnte aluminium-sink-overlag, kjennetegnet ved at overlaget har en opp-løsningsmiddelbehandlet struktur bestående av en fin dispersjon av sink i en aluminiumrik grunnmasse.

Videre er det ifølge oppfinnelsen tilveiebragt

en fremgangsmåte for fremstilling av det ovenfor definerte oppløsningsbehandlede belegg-overlag, omfattende oppløsnings-behandling av et ferrobasisprodukt som har et belegg omfattende 25-70 vekt-% aluminium, et lite tillegg av silisium og resten sink, i et tynt intermetallisk lag som befinner seg mellom ferrobasisproduktet og belegg-overlaget, for å forbedre beleggets korrosjonsbestandighet, og denne fremgangsmåten er kjennetegnet ved at man oppløsningsbehandler nevnte ferrobasisprodukt ved en temperatur i enkeltfaseområdet for sammensetningen av aluminium/sink-legeringen definert som alfa i fig. 1, en tilstrekkelig tid! til å bevirke oppløsning av interdendrittiske sinkrike bestanddeler i aluminium/sink-legeringsbelegget, og foretar langsom avkjøling til 177°C

for dannelse av en belegg-overlagsstruktur omfattende en : .n dispersjon av sink i en aluminiumrik grunnmasse. Fig. 1 representerer et partielt fasediagram for aluminium-sink-binære legeringer og viser området for opp-varmings temperaturer (enkeltfase a-område) for utførelse av foreliggende oppfinnelse. Fig. 2 er en tegning av et mikrofotografi av et tverrsnitt, ved 1000A, av en som støpt, kaldvalset aluminium-sink-leyeringsbelagt stålplate etter eksponering i et industrielt miljø i 22 måneder.

Fig. 3 viser en tegning av et mikrofotografi

av et tverrsnitt, ved 1000X, av en kaldvalset aluminium-sink-legeringsbelagt stålplate, som er oppløsningsbehandlet ifølge foreliggende oppfinnelse, etter eksponering i et industrielt miljø i 22 måneder.

Fig. 4 viser skjematisk en kontinuerlig dyppe-metalliseringslinje omfattende oppløsningsbehandlings-anordninger for utførelse av foreliggende oppfinnelse.

Foreliggende oppfinnelse angår et ferroprodukt belagt med en aluminium-sink-legering, slik som fremstilt ved kontinuerlig dyppemetallisering av et stålbånd, hvor korrosjonsbestandighetsegenskapene for et slikt produkt i atmosfæren er forbedret gjennom en oppløsningsbehandling av legeringsbelegget. For full innsikt i foreliggende oppfinnelse kan det være en hjelp å referere til mekanismen og morfologien til den atmosfæriske korrosjonsprosess for stål belagt med aluminium-sink-legering. Aluminium-sink-legeringsbelegg skal omfatte de belegg som er beskrevet i US patentene nr. 3 343 930, 3 393 089, 3 782 909 og 4 053 66 3, som er omtalt tidligere. Disse belegg av aluminium-sink-legering omfatter 25-70 vekt% aluminium, silicium i en mengde på minst 0,5 vekt% av aluminiuminnholdet, idet balansen vesentlig er sink. Blant de mange beleggkombi-nasjoner som er tilgjengelig innen disse områder, er en optimal beleggsammensetning for de fleste anvendelser en som består av omtrent 55% aluminium, ca. 1,6% silicium,

med balansen sink, og i det følgende betegnet 55 Al-Zn. Undersøkelse av et 55 Al-Zn belegg viser et overlag med

en grunnmasse av aluminiumrike dendrittkjerner med sink-

rike interdendrittiske bestanddeler og et underliggende ir. ter-metallisk lag. Et slikt belegg gir mange av fordelene til de vesentlige enkeltfase-belegg slik som sink (galvanisert)

og aluminium (aluminisert) uten de ulemper som er forbundet med slike enkeltfase-belegg. For å studere de atmosfæriske korrosjonsegenskaper hos 55 Al-Zn belegg, ble det utført et akselerert laboratoriestudium for å stimulere slike egen-skaper.

Tidsavhengigheten for korrosjonspotensiale til

55 Al-Zn belegg eksponert for klorid- eller sulfatoppløsning-er i laboratoriet, avspeiler to tydelige nivåer el'trinn. Etter første nedsenkning utviser belegget et korrosjonspotensiale nær det til et sinkbelegg eksponert under identiske forhold. I løpet av dette første trinn forbrukes den sinkrike delen i belegget, idet den nøyaktige tid avhenger av beleggets tykkelse (masse av tilgjengelig sink) og omgiv-elsenes påvirkning (hastighet av sinkkofrosjon). Etter ut-arming av den sinkrike fraksjon, stiger korrosjonspotensialet og nærmer seg det til et aluiuiniumbelegg. I løpet av dette andre trinn oppfører belegget seg som et aluminiumbelegg, passivt i sulfatmiljø, men anodisk overfor stål i klorid-miljø. Egenskapene til 55 Al-Zn belegg under atmosfærisk eksponering synes å forløpe analogt med det som observeres i disse laboratorieoppløsninger, skjønt tidsskalaen er sterkt utvidet. Den sinkrike interdendrittiske del av belegget korroderer selektivt. I løpet av denne periode med selektiv sink-korrosjon blir belegget et offermateriale overfor stål, og de kuttede kanter på tynne stålplater blir beskyttet galvanisk. Den innledende totale korrosjons-nastighet for 55 Al-Zn belegget er mindre enn det for ét galvanisert belegg pga. det relativt lille eksponerte sink-areal.

Ettersom den sinkrike del av belegget blir grad-vis korrodert, blir de interdendrittiske mellomrom eller hulrom fyllt med sink- og aluminium-korrosjonsprodukter. Belegget blir således omdannet til et sammensatt produkt omfattende en aluminiumrik grunnmasse med sink- og aluminium-korros jonsprodukter mekanisk festet i den interdendrittiske labyrint. Sink- og aluminium-korrosjonsproduktene tilveie-bringer kontinuerlig beskyttelse som en fysisk barriere for transporten av korroderende stoffer til det underliggende stål-basismateriale.

Strukturen i støpt form av et belegg av aluminium-sink-leyering, fremstilt ved den akselererte kjølemetode i US patent nr. 3 782 909, er en fin, .ikke-likevektig struktur med aluminiumrike dendrittkjerner og sinkrike interdendrittiske bestanddeler. Ved utførelse av foreliggende fremgangsmåte modifiseres den ubearbeidede struktur oppnådd ved fremgangsmåten i US patent nr. 3,782 909 for dannelse av en fin dispersjon av beta-Zn i en grunnmasse av alfa-Al. Dette kan illusteres ved henvisning til fig. 1. Fig. 1 representerer et partielt likevekt-fasediagram av aluminium-sink-systemet. Den aluminiumrike enden av diagrammet er kjennetegnet ved et bredt enkeltfase alfa-område betegnet a. Man har oppdaget at oppvarming av det ubearbeidede aluminium-sink-belagte stål til en temperatur i alfa-området bevirker en oppløsning av de interdendrittiske sinkrike bestanddeler, og dersom dette etterfølges av langsom avkjøling, dvs. ovnsavkjøling, resulterer dette i en fin dispersjon av beta-sinkbunnfall. I motsetning til den ubearbeidede struktur er den sinkrike fasen i den opp-løsningsbehandlede struktur ikke lenger kontonuerlig fra beleggoverflaten til det underliggende intermetalliske lag. Ved denne oppløsningsbehandling blir de atmosfæriske korrosjonsegenskaper til stålet belagt med aluminium-sink-legering forandret. I en sammenligning for atmosfærisk korrosjonshastighet ved en eksponering i landlige distrikter mellom 55 Al-Zn (ubearbeidet) belagt med stål og et 55 Al-Zn belagt stål behandlet ifølge foreliggende oppfinnelse,

ble det notert en 20% minsking i vekttap hos belegget behandlet ifølge oppfinnelsen etter 5 1/2 års eksponering i de nevnte omgivelser.

Ubearbeidet stål belagt med aluminium-sink-legering kan utsettes for et kaldvalsetrinn etter belegging. Et kom-mersielt produkt, et som er redusert med omkring 1/3, er kjennetegnet ved en strekkfasthet i overkant av 80 ksi,

opp fra 45 til 50 ksi, og et glatt belegg uten sinkroser. Under kaldvalsing reduseres belegget i tykkelse, og det intermetalliske lag utvikler sine sprekker. Selv om opp-løsningsbehandlingen ifølge oppfinnelsen ikke reparerer de fine sprekkene i det intermetalliske lag, er det oppdaget at en slik behandling fjerner den lette korrosjonsbanen til det intermetalliske lag ved å eliminere den sinkrike nettverksstruktur. Dette trekk er illustrert ved sammenligningen i fig. 2 med fig. 3. Fig. 2 er et mikrofotografi (1000X) av et ubearbeidet, kaldvalset 55 Al-Zn belagt stål.tatt av en prøve eksponert i et industrielt miljø i 22 måneder. Belegget 1 består av et tynt intermetallisk lag 2 og et overlag 3. ' Overlaget 3 er kjennetegnet ved et nettverk av hulrom 4, tidligere sinkrike interdendritt-

iske bestanddeler, som er resultatet■av den selektive korrosjon av sinkrike interdendrittiske bestanddeler.

Den lette korrosjonsbanen eller- veien til det intermetalliske lag er eliminert ved oppløsningsbehandlingen ifølge oppfinnelsen, som illustrert i fig. 3. En slik figur er lik fig. 2, med unntagelse av at prøven er fra'

en belagt, kaldvalset stålplate som er oppløsningsbehandlet ved 399°C i 16 timer og ovnsavkjølt (før eksponering. Opp-løsningsbehandlingen som beskrevet i foreliggende oppfinnelse resulterte i oppløsningen av de sinkrike interdendrittiske bestanddeler -for dermed å vise en beleggstruktur av aluminium-sink-legering omfattende en fin dispersjon av sinkrike faser 5 ( vist som flekker på fig. 3) i en aluminiumrik grunnmasse 6. En alternativ, men ikke desto mindre effektiv måte å forbedre korrosjonsbestandighet i et kaldvalset belagt produkt på, er å utsette det som-støpe, oppløsningsbehandlede aluminium-sink-belagte produkt for et tverrsnitt-reduksjonstrinn^ dvs. flytte reduksjons-trinnet fra før til etter oppløsningsbehandlingen.

Fra fig. 1 fremgår det at området for oppvarmings-temperaturer vil variere avhengig av sammensetningen av belegget av aluminium-sink-legering. , Den optimale temperatur for 55 Al-Zn er over ca. 34 3°C og fortrinnsvis i området fra 34 3 - 399°C. Op<p>holdstiden ved slike temperaturer er relativt kort. Ilens normalt bare noen minutter ved temperaturen er nødvendig for å bevirke oppløsning av de interdendrittiske sinkrike bestanddeler; er tidsperioder på 24 timer ikke skadelige med henblikk på å oppnå de ønskede resultater. For å utfelle sink fra den overmettede faste oppløsning, hvilket kan bevirke herding ved elding, bør en avkjølingsnastighet gjennom tofase (alfa+beta)-området ikke overskride ca. 83°C/minutt ned til en temperatur på minst 177°C.

I det forutgående har man omtalt oppløsnings-behandlingstrinnene ifølge oppfinnelsen med hensyn til

en porsjonsvis behandling. Dvs.,:en slik porsjonsvis behandling forekommer ved et punkt i tid etter belegging, dvs. nedsenking av båndet i et beleggingabad av smeltet

aluminium-sink-legering, og beleggstørkning og avkjøling til omgivelsestemperatur. Siden minimumstiden ved opp-løsningsbenandlingstemperaturen er relativt kort, kan imidlertid en i prosesslinjen eller kontinuerlig behandling anvendes. Han vil innse dette aspekt ved oppfinnelsen ved først å betrakte og forstå den kommersielle praksis for fremstilling av stål belagt med aluminium-sink-legering. En slik praksis er beskrevet i US patent nr. 3 782 909. iletoden i dette patent, som modifisert ved foreliggende oppfinnelse, er illustrert skjematisk på fig.4. Denne modifiserte metode omfatter trinnene med å fremstille et stålbånd-substrat for mottagelse av et belegg av smeltet aluiuinium-sink-legering ved oppvarming til en temperatur på ca. 690°C i en ovn 10, fulgt av opprettholdelse av nevnte stålbånd under reduserende betingelser (holde- og kjølesone 12) før belegging. Ettersom båndet forlater sone 12 blir det umiddelbart nedsenket i et smeltet be-leggingsbad 14 av aluminium-sink-legering. Etter at det er kommet ut av beleggingsbadet 14 passerer båndet mellom beleggvekt-kontrollmatriser 16 og inn i en akselerert kjølesone 18 nvor aluminium-sink-legeringsbelegget av-kjøles under vesentlig hele størkningen av nevnte belegg ved en hastighet på minst ll°C/sek. For et 55 Al-Sn belegg er temperaturområdet for akselerert avkjøling fra ca. 59 3°C til ca. 371°C. Uår man har nådd temperaturen for full størkning, eller like over full størkning for å sikre mot at resterende varme i stål-basismaterialet gjenopp-varmer belegget over nevnte størkningsområde, blir kjøle-nastigneten for det størknede belegg og stål-basismaterialet stoppet. Dvs., et slikt belagt stål-basismateriale utsettes for en oppløsningsbehandlingsovn 20 hvor det belagte produkt holdes ved en temperatur i a-temperaturområdet, typisk 371-343°C, i et tilstrekkelig tidsrom til å gi anledning for oppløsningsbehandling av belegget av aluminium-sink-legering på den ovenfor be-skrevne måte. Etter oppløsningsbehandling av belegget blir det belagte bånd langsomt avkjølt til minst 177°C, slik som ved luftavkjøling 22, og oppviklet 24. Denne kontinuerlige behandling eller behandling i prosesslinjen har den åpenbare fordel at den eliminerer den tidligere omtalte posjonsvise behandling.

Claims

1. Termisk behandlet ferrobasisprodukt som har et belegg med forbedret korrosjonsbestandighet, omfattende et overlag av 25-70 vekt-% aluminium, et lite tillegg av silisium og resten sink med et tynt, intermetallisk lag som befinner seg mellom ferrobasisproduktet og nevnte aluminium-sink-overlag, karakterisert ved at overlaaet har en oppløsningsbehandlet struktur bestående av en fin dispersjon av sink i en aluminiumrik grunnmasse.

2. Ferrobasisprodukt ifølge krav 1, karakterisert ved at det aluminium/sink-legeringsbelagte produkt er et platemateriale som har blitt underkastet tverr-snittsreduksjon enten før eller etter oppløsningsbehandlingen.

3. Fremgangsmåte for fremstilling av det oppløsnings-behandlede belegg-overlag ifølge krav 1, omfattende oppløsnings-behandling av et ferrobasisprodukt som har et belegg omfattende 25-70 vekt-% aluminium, et lite tillegg av silisium og resten sink, i et tynt intermetallisk lag som befinner seg mellom ferrobasisproduktet og belegg-overlaget, for å forbedre beleggets korrosjonsbestandighet, karakterisert ved at man oppløsningsbehandler nevnte ferrobasisprodukt ved en temperatur i enkeltfaseområdet for sammensetningen av aluminium/sink-legeringen definert som alfa i fig. 1, en tilstrekkelig tid til å bevirke oppløsning av interdendrittiske sinkrike bestanddeler i aluminium/sink-legeringsbelegget, og foretar langsom avkjøling til 177°C for dannelse av en belegg-overlagsstruktur omfattende en fin dispersjon av sink i en aluminiumrik grunnmasse.

4. Fremgangsmåte ifølae krav 3, karakterisert ved at det belagte produktet rett etter beleg-gingen før oppløsningsbehandlingen, blir avkjølt ved en hastighet på minst ll°C/sek. fra 593°C til 371°C, og ved at avkjølingshastigheten ved oppnåelse av full størkning stoppes i alfa-området i fasediagrammet for å gi anledning for opp- løsningsbehandlingen, hvoretter langsom avkjøling foretas til 177°C.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved at oppløsningsbehandlingen foretas ved en temperatur mellom 371°C og 34 3°C.

6. Fremgangsmåte ifølae hvilket som helst av kravene 4 eller 5, karakterisert ved at avkjølingen fra nevnte oppløsningsbehandlingstemperatur ikke er raskere enn 83°C/min. ned til en temperatur på minst 177°C.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at belegget på ferroproduktet har blitt anbragt på forhånd, størknet og braat til en lavere temperatur, og deretter gjenoppvarmet til en temperatur over 34 3°C for o<p>pløsningsbehandling.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 7, karakterisert ved at det belagte ferroproduktet oppvarmes til området 343-399°C for oppløsningsbehandling.

9. Fremgangsmåte ifølae krav 7 eller 8, karakterisert ved at avkjølingen fra oppvarmings-temperaturen ikke er raskere enn 8 3°C/min. ned til en temperatur på minst 177°C.