NO152001B - Partikler av et stivt uorganisk skum, fremgangsmaate til fremstilling av partiklene, samt stive uorganiske skumlegemer fremstilt av partiklene - Google Patents

Description

Denne oppfinnelse angår partikler til bruk ved frem-

stilling av et stivt uorganisk skumlegeme, en fremgangsmåte til fremstilling av partiklene, samt stive uorganiske skumlegemer fremstilt av slike partikler. Oppfinnelsen er angitt i kravene, og det vises til disse.

Lag-mineralene er naturlig forekommende former av silisium-dioksyd- og fyllo-silikat-materialer, det vil si at de har en lagstruktur. Innbefattet i uttrykket lagmineraler er eksempel-

vis vermikulitt, kaolinitt og andre leiremineraler, montmorillonitt, sepiolitt, attapulgitt, illitt og saponitt.

Leiremineralene forekommer i leirer som partikler av størrelsesorden noen ym i diameter, hvilke er aggregater eller agglomerater av små krystallinske enheter av mineralet med størrelser under 1 ym. Leire av kaolintypen er i alt vesent-

lig en sammenhopning av bokformede enheter av plater av leire-mineralet kaolinitt; det skal bemerkes at uttrykket kaolinitt i det foreliggende innbefatter leire av kaolintypen, plastisk leire av typen pottemakerleire, nedenfor kalt "kuleleire"

(ball clay), ildfast leire og porselensleire, hvor kaolin-mineralene er naturlig forekommende, skjønt slike leirearter ikke nødvendigvis inneholder ren kaolinitt. Ildfast leire er en blanding av kaolinitt og illitt.

Lag-mineralene er velkjente, og i det minste noen av dem finner utstrakt anvendelse i industrien. Kaolinitt og kaolin-holdige leirarter finner utstrakt anvendelse i en rekke indu-strier, for eksempel i keramikkindustrien (hovedanvendelsen)

for fremstilling av ufargede materialer, porselen og ildfaste materialer, og som et fyllstoff for papir, maling, klebe-

stoffer, plastmaterialer og gummi. Vermikulitt anvendes, vanligvis i varme-eksfoliert form (eksfoliert vermikulitt) som løst-lagte isolasjonsmaterialer, i bundet form som blokk- eller plate-materialer for isolasjons- og brannbeskyttelsesformål.

Det anvendes også i landbruket for visse formål. Delaminert vermikulitt, hvormed menes vermikulitt som er delaminert ved kjemisk behandling, fulgt av svelling i vann og maling eller knusing, er blitt foreslått til bruk ved fremstilling av ark-lignende materialer eller papir, som belegningsmateriale for substrater og for fremstilling av stive uorganiske skum-

produkter for isolasjons- og brannbeskyttelsesformål. Skum

av delaminert vermikulitt og anvendelser derav er beskrevet i eksempelvis U.S. patent nr. 4 130 687. Montmorillonitt finner utstrakt anvendelse i industrien som fyllstoff for papir, klebemidler og maling. Sepiolitt finner utstrakt anvendelse i keramikkindustrien.

Stive skummaterialer med cellulær struktur omfattende lameller av vermikulitt og deres fremstilling ved innføring av gass i en suspensjon av vermikulittlameller under dannelse av et skum, ekstrudering av skummet og fjerning av det væskeformige medium fra skummet er beskrevet i norsk patent nr.

145 688, hvor fremstillingen av suspensjoner av vermikulitt-lameller også er beskrevet.

Stive materialer fremstilt av kaolinitt, eksempelvis ufargede materialer, porselen og ildfaste materialer, er tunge, skjøre materialer fremstilt ved prosesser som omfatter en brennings- eller sintringsoperasjon. Skjønt kaolinitt selv er en dårlig varmeleder, oppviser de stive materialer med høy densitet som hittil er fremstilt derav, ikke gode isolasjonsegenskaper. På grunn av sin høye densitet (og den herav følgende store tyngde), skjørhet og uakseptable isolasjonsegenskaper blir produkter fremstilt av kaolin-holdige leirearter ikke anvendt i større utstrekning for varmeisolasjons-eller brannbeskyttelsesformål. Stive materialer fremstilt av varme-eksfoliert vermikulitt er gjerne tunge, temmelig

skjøre materialer, og mens de anvendes i industrien for brann-beskyttelse av stålkonstruksjoner, finner de ikke utstrakt anvendelse som isolasjonsmaterialer. Stive skummaterialer fremstilt av delaminert (i motsetning til varme-eksfoliert)

vermikulitt er lette og oppviser gode brannbeskyttelses- og isolasjonsegenskaper, men lar seg vanskelig fremstille i store størrelser. Da slike produkter har tendens til å sprekke og deformeres ved tørking, lar de seg vanskelig fremstille i form av blokk- eller platemateriale i størrelser større enn ca. 30 cm i kvadrat og en tykkelse på 3 cm.

Den foreliggende oppfinnelse eliminerer disse ulemper idet et stivt skumlegeme av lag-mineraler hvilket både har liten vekt og oppviser gode varmeisolasjons- og brannbe-skyttelsesegenskaper, lett lar seg fremstille i form av blokk- eller platematerialer i store størrelser, for eksempel opp til 3 m x 1 m x 10 cm, ved konsolidering av partiklene ifølge oppfinnelsen. Det stive skumlegeme ifølge oppfinnelsen har fortrinnsvis en densitet under 0,4 g/ml og helst under 0,2 g/ml.

Med uttrykket "partikler" menes i det foreliggende korn, stykker eller små klumper av skum som har en hovedsakelig kontinuerlig cellulær struktur, hvor celleveggene består av lag-mineralet eller -mineralene, skjønt uttrykket ikke til-siktes å innebære noen spesiell størrelse, form eller konfigurasjon av stykkene av skum. Utelukkende til rettledning/- orientering nevnes at slike partikler typisk er sylindriske eller i det vesentlige sfæriske stykker av skum med en lengde (største dimensjon) under 5 mm, for eksempel 0,5-5 mm.

Som nærmere beskrevet nedenfor fremstilles de uorganiske skumlegemer ved at partiklene ifølge oppfinnelsen konsolideres til de ønskede produktformer, så som blokk- eller plate-formede legemer, slik at produktene hovedsakelig vil ha en cellulær struktur. Den cellulære struktur behøver imidlertid ikke nødvendigvis være fullstendig kontinuerlig gjennom hele produktet, idet uttrykket "stivt uorganisk skumlegeme" i det foreliggende eksempelvis innbefatter produkter i hvilke partiklene er bundet sammen ved hjelp av et klebemiddel, eller hulrom foreligger mellom partikler i det stive skumlegeme.

Densiteten av skumlegemene ifølge oppfinnelsen ligger normalt under 0,25 g/ml og kan være så lav som 0,06 g/ml for produkter med spesielt lav vekt. Typisk har produktene en densitet i området på 0,08-0,15 g/ml.

Med uttrykket "stivt skum" anvendt i forbindelse med partiklene ifølge oppfinnelsen menes et strukturelt sammenhengende materiale som er en tofase-dispersjon av gass i en fast matriks eller grunnfase som er en hovedsakelig kontinuerlig cellulær struktur, og med uttrykket "stivt uorganisk skum" anvendt i forbindelse med partiklene menes et stivt skum som i det vesentlige er fremstilt av uorganisk materiale, skjønt nærvær av små mengder av organiske materialer som forurensning i lagmineralet eller lagmineralene eller som tilsiktet til-setning (eksempelvis et organisk overflateaktivt stoff som anvendes ved fremstilling av skummet, jfr. nedenfor) ikke er utelukket. Med uttrykket "stivt uorganisk skumlegeme" anvendt i forbindelse med de produkter som dannes ved konsolidering av partiklene ifølge oppfinnelsen er det ikke meningen å utelukke nærvær av en liten mengde, eksempelvis opp til 20 %, av et organisk materiale som er til stede i partiklene eller tilsatt med hensikt, for eksempel som et bindemiddel som binder partiklene sammen til en selvbærende struktur.

Det herved dannede produkt er et stivt skumlegeme med hovedsakelig cellulær struktur og bestående av partikler med cellulær struktur fremstilt av ett eller flere lagmineraler.

Ifølge en foretrukken utførelsesform er lagmineralet i partiklene ifølge oppfinnelsen vermikulitt. Ifølge en annen

■oretrukken utførelsesform er lagmineralet i partiklene ifølge oppfinnelsen kaolinitt eller kaolinholdig leire. Ifølge en ytterligere foretrukken utførelsesform er lagmineralet montmorillonitt. Ifølge en ytterligere foretrukken utførelses-form er lagmineralet sepiolitt. Ifølge en ytterligere foretrukken utførelsesform består lagmineralet av vermikulitt og kaolinitt. De tilsvarende stive uorganiske skumlegemer ifølge oppfinnelsen vil hovedsakelig bestå av de respektive lag-mineraler som er nevnt ovenfor når partiklene er konsolidert ved sammenpressing, sammenliming eller sammensintring. En foretrukken utførelsesform går imidlertid ut på at partiklene er konsolidert ved innleiring i et cellulært fast materiale bestående av ett eller flere lagmineraler. Det cellulære materiale består da fortrinnsvis av vermikulittlameller.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen til fremstilling av partiklene er karakterisert ved at gass innføres i en suspensjon av lameller av ett eller flere lagmineraler i et væskeformig medium inneholdende et overflateaktivt middel for dannelse av et stabilt vått skum, idet det væskeformige medium eventuelt også inneholder et trykkfasthets- og vannstabilitets-forbedrende middel, det våte skum oppdeles til små dråper, eller til trådlignende form ved ekstrudering, og i det minste en del av det væskeformige medium fjernes fra dråpene eller det trådlignende skum, idet sistnevnte før eller etter væskefjerningen oppdeles i små lengder.

Med uttrykket "stabilt vått skum" menes her en gassholdig suspensjon som ikke faller sammen ved henstand eller etter fjerning av væske fra suspensjonen, og spesielt som etter henstand ikke faller sammen (ingen vesentlig reduksjon i skumhøyden) innen et tidsrom på 10 minutter. Som nærmere diskutert nedenfor er stabiliteten av den gassholdige suspensjon først og fremst avhengig av det overflateaktive middel som anvendes for fremstillingen, og vi har funnet at mens noen overflateaktive stoffer, for eksempel fettaminer og saponin muliggjør dannelse av et skum, er det resulterende skum ikke stabilt og faller sammen i løpet av noen minutter; fremstilling av en sådan ustabil gassholdig suspensjon faller ikke innenfor oppfinnelsens ramme.

Oppdelingen av den våte gassholdige suspensjon eller skummet til små dråper kan oppnås på forskjellige måter, for eksempel ved utsprøyting av skummet gjennom en dyse eller åp-ning, ekstrusjon av skummet gjennom åpninger i et belte eller annen kjent teknikk for oppdeling av suspensjoner under dannelse av små dråper eller partikler. De våte partikler eller dråper tørkes i det minste delvis før den videre anvendelse. Mer eller mindre tørre partikler kan fremstilles under anvendelse av et sprøytetørkningsapparat. Delvis tørre partikler kan tørkes videre ved at de oppvarmes under betingelser hvorved de hindres i å forenes, for eksempel i enkeltlag eller agiterte skikt så som et hvirvelskikt. Partiklene kan også dannes ved at skummet formes til trådlignende lengder, som tørkes, med påfølgende oppdeling av det tørre eller delvis tørkede materiale.

Densiteten av partiklene ifølge oppfinnelsen kan varieres på flere forskjellige måter, for eksempel ved inkorporering av forskjellige mengder gass i suspensjonen, ved anvendelse av esemidler og ved endringer i suspensjonens faststoffinnhold. Faststoffinnholdet i suspensjonen påvirker suspensjonens viskositet, og det samme gjør de spesielle overflateaktive stoffer som anvendes, og den temperatur ved hvilken gass innføres, men i alminnelighet vil en økning i suspensjonens faststoffinnhold resultere i en økning i densiteten av det skum som fremstilles av suspensjonen. Typisk vil faststoffinnholdet i suspensjonen være fra 10 til 60 vekt% av suspensjonen, fortrinnsvis 20-40 vekt%. Et deflokkulerende middel, for eksempel natrium-tripolyfosfat, kan tilsettes for oppnåelse av suspensjoner med høyt faststoffinnhold.

Suspensjonen av lagmineralet er vanligvis vandig og er

spesielt en suspensjon eller dispersjon av lagminerallamellene i vann, fortrinnsvis destillert eller avionisert vann. Lagmineralet lar seg i alminnelighet lett suspendere eller dispergere i vann under dannelse av suspensjoner som oppviser kolloidale egenskaper. Det væskeformige medium i suspensjonen kan om det ønskes være en blanding av vann og et med vann blandbart oppløs-ningsmiddel, så som alkohol. Om det ønskes, kan imidlertid væsken være en organisk væske. Ved omdannelsen av suspensjonen til et skum er det nødvendig å inkorporere et overflateaktivt stoff i suspensjonen, og dette stoff vil normalt bli tilsatt tilvannet før eller under dannelsen av suspensjonen. Det vil forstås at i tilfellet av lagmineralet vermikulitt, kan delaminering av mineralet resultere i at et overflateaktivt stoff inkorporeres i det delaminerte materiale, og et separat overflateaktivt middel kan være unødvendig. I tillegg til et overflateaktivt stoff kan andre stoffer så som fyllstoffer, trykkfasthetsforbedrende midler, midler som forbedrer stabiliteten mot vann og deflokkuleringsmidler inkorporeres i suspensjonen før, under eller etter fremstillingen av suspensjonen.

Hvilket som helst overflateaktivt middel kan anvendes som ved innføringen av gass i suspensjonen resulterer i et vått skum som er stabilt, hvormed menes at det ikke faller sammen ved henstand i et tidsrom på 10 minutter, eller ved fjerning av det væskeformige medium fra skummet. Anioniske, ikke-ioniske eller kationiske overflateaktive stoffer kan anvendes, forutsatt at de resulterer i et stabilt skum. I hvilken grad et overflateaktivt stoff er egnet til bruk ved den foreliggende fremgangsmåte, kan således lett bestemmes ved enkle forsøk som bare involverer bestemmelse av om midlet muliggjør dannelse av et vått skum ut fra en suspensjon av eksempelvis 30% faststoffinnhold og i så fall om skummet er stabilt. Som en veiledning kan det nevnes at et skum som ved henstand ikke faller sammen (f.eks. vil da ingen betydelig reduksjon i skum-høyde observeres) i løpet av 10 minutter, fortrinnsvis i løpet av en time, i alminnelighet vil være egnet til bruk ved fremstillingen av partiklene ifølge oppfinnelsen. For testformål kan det overflateaktive middel som utprøves, anvendes i hvilken som helst ønsket mengde, eller i forskjellige konsentrasjoner, forutsatt at det ikke flokkulerer skummet; i alminnelighet vil en stor mengde av midlet, for eksempel 2 vekt% av oppløsningen, gi en indikasjon i et innledende forsøk med hensyn til om midlet er verdt videre utprøvning.

Overflateaktive stoffer som kan anvendes i lave konsentrasjoner, foretrekkes, skjønt dette ikke er et avgjørende hensyn. Det er blitt observert at et overflateaktivt stoff som gir et stabilt skum av en suspensjon av ett lagmineral, ikke nød-vendigvis gir et skum med lignende stabilitet av en suspensjon av et annet lagmineral eller av blandede mineraler, så som en blanding av kaolin og delaminert vermikulitt. Et overflateaktivt stoff som ikke gir et stabilt skum av en suspensjon av ett lagmineral, kan likevel gi et stabilt skum av en suspensjon av et annet lagmineral eller av blandede mineraler, eksempelvis gir det overflateaktive stoff n-butylammoniumklorid ikke et særlig stabilt skum av en suspensjon av kaolinitt alene, men gir et stabilt skum av en suspensjon av delaminert vermikulitt eller av en blanding av like vektdeler av kaolinitt og delaminert vermikulitt. Dette må has i erindring ved utprøvning av hvorvidt et overflateaktivt middel er egnet, det vil si at utprøvningen bør fortrinnsvis utføres under anvendelse av den aktuelle suspensjon som skal oppskummes•

Når det gjelder det overflateaktive stoff, er det også

blitt observert at de overflateaktive stoffer som lettest frembringer et skum, ikke nødvendigvis frembringer det mest stabile skum. Faktisk finner man i alminnelighet at de overflateaktive stoffer som bare med noen vanskelighet frembringer et skum (eksempelvis etter forlenget visping av suspensjonen), gjerne frembringer det mest stabile skum. Den letthet med hvilken et overflateaktivt stoff bevirker skumdannelse, er imidlertid ikke avgjørende for hvorvidt vedkommende middel er egnet til bruk ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, og det vil for-

stås at oppfinnelsen ikke er begrenset til midler med hvilke det må anvendes kraftig visping.

Den mengde som anvendes av det overflateaktive stoff, kan variere innen vide grenser, i avhengighet av eksempelvis faststoffinnholdet i suspensjonen, det spesielle lagmineral og overflateaktive stoff, den spesielle gassinnføringsteknikk som anvendes og den herunder anvendte temperatur. Til veiledning bemerkes at mengden av overflateaktivt stoff typisk kan være fra 0,1 til 5 vekt%, basert på vekten av lagmineralet i den suspensjon som skal oppskummes. Da det overflateaktive stoff forblir i det stive skum etter fjerningen av væske fra skummet og er uønsket i det stive skum, foretrekker vi å bruke den minst mulige mengde av overflateaktivt stoff som bevirker dannelse av et stabilt skum som ikke faller sammen etter fjerningen av væsken.

Innføringen av gass i suspensjonen kan utføres på forskjellige måter, for eksempel ved frigjørelse av gass eller damp i suspensjonen, eller ved at en gass ad mekanisk vei innesluttes i suspensjonen ved hurtigagitering av denne. Normalt velges en gass som er inert overfor den (vandige) suspensjon, eksempelvis luft, nitrogen, karbondidoksyd, et hydrokarbon eller et klorfluorkarbon. Mekanisk inneslutning av gassen i suspensjonen kan eksempelvis oppnås ved hurtigkjerning, pisking eller visping av suspensjonen .

Frigjørelse av gass eller damp i suspensjonen kan oppnås

ved oppvarmning av suspensjonen, fortrinnsvis hurtig, for fri-gjørelse av bobler av forgasset væskemedium (vanndamp når væske-mediet er vandig) eller for frigjørelse av bobler av damper av et stoff (esemiddel) som med hensikt tilsettes suspensjonen som en kilde for damp som bevirker skumdannelse. Esemidlet kan eksempelvis være et hydrokarbon, klorkarbon, et fluorkarbon, et klorfluorkarbon eller en kilde for karbondioksyd. Suspensjonen kan oppskummes ved at den underkastes elektromagnetisk bestråling under anvendelse av en frekvens i området fra 10 Hz til 10 Hz.

Fremstillingen av suspensjonen, og oppskumningen av suspensjonen i de tilfeller hvor oppskumningen ikke involverer et opp-varmningstrinn, kan hensiktsmessig utføres ved romtemperatur, skjønt høyere eller lavere temperaturer kan anvendes om det ønskes.

Fjerningen av det væskeformige medium fra den oppskummede suspensjon utføres normalt ved fordampning, som vanligvis be-virkes ved oppvarmning av den oppskummede suspensjon. Den hastighet med hvilken væske fjernes fra skummet, kan eksempelvis reguleres ved regulering av temperaturen av skummet, eller ved anvendelse av en tørkebeholder forsynt med midler til å regulere fuktig-heten, slik at en for hurtig tørkning som fører til uønskede forandringer av partiklenes form, unngås. Det våte skum kan eventuelt tørkes ved romtemperatur, for eksempel i noen dager. Normalt blir imidlertid skummet oppvarmet, etter formningen,

ved temperatur opptil ca. 90°C for fjerning av det væskeformige medium. Hurtig tørkning er mulig, for eksempel ved temperaturer opptil 200°C eller endog høyere.

Stive uorganiske skummmaterialer bestående av lagmineraler er gjerne myke og av lav trykkfasthet. Avhengig av lagmineralets art kan fastheten av skumpartiklene forbedres ved inkorporering av et trykkfasthetsforbedrende middel og/eller ved oppvarmning av det tørre skum til sintring. Inkorporering av vermkulitt-lameller (delaminert vermikulitt) i skum av blandede mineraler, eksempelvis ved inkorporering av suspensjonen før innføringen av gass, resulterer i alminnelighet i en økning i skummets trykkfasthet. Med unntagelse av skummaterialer som i sin helhet er basert på vermikulitt, dannes sterke skumpartikler ved sintring etter tørking av partiklene, for eksempel ved oppvarmning til en temperatur opp til 1000°rj eller endog høyere. Sintringen kan resultere i densifisering av skummet, men det sintrede skum bibeholder en cellulær struktur og forblir et lettvektsmateriale. Sintring av skumpartikler av blandinger av vermikulitt og andre mineraler kan resultere i en økning eller en nedsettelse av eller meget liten forandring i densiteten, avhengig av andelen av vermikulitt i skummet og den vekt av materiale som tapes ved oppvarmning av skummet til sintringstemperaturer.

Sintrede skumprodukter av lagmineral faller innenfor oppfinnelsens ramme.

Usintrede stive skummaterialer bestående av lagmineraler oppviser liten motstandsdyktighet mot nedbrytning ved innvirkning av flytende vann og vi foretrekker å underkaste skummaterialene en behandling som tar sikte på å forbedre deres vann-stabilitet. Eksempelvis kan skummaterialene gjøres vanntette ved at man in-korporerer en silikonpolymer-forløper i materialet og deretter tilveiebringer sure betingelser i skummaterialet under hvilke polymerisasjon av forløperen finner sted med dannelse av en silikonpolymer i skummet. Eksempelvis kan natriummetylsilikonat innkorporeres i en vandig suspensjon av kaolinitt før eller under-, inn f øringen av qass i suspensjonen, og det resulterende skum kan, mens det fremdeles er vått, behandles med en sur gass, såsom karbondioksyd-gass, for frembringelse av de sure betingelser som er påkrevet for polymerisasjon av silikonatet og dannelse av en silikonpolymer. I stedet for å behandle skummet med en sur gass ved den skumfremstillende prosess, kan skummet tørkes fullstendig og deretter vætes med vann til den ønskede grad. I stedet for en tilsiktet behandling med sur gass kan imidlertid det våte skum, om det ønskes, gis henstand i luft i noen tid, hvorunder karbondioksyd i luften vil bli absorbert og således tilveiebringe de nødvendige sure betingelser i skummet. Sintrede skummaterialer kan, når en silikonpolymer som er inkorporert før sintring vil bli ødelagt, gjøres vanntette med en silikonharpiks etter sintringen.

De relative andeler av lagmineralene i suspensjonen av blandede mineraler som anvendes kan variere innen vide grenser, avhengende eksempelvis av trykkfastheten og de termiske iso-leringsegenskaper som ønskes hos produktet. Lagmineralene kan eksempelvis omfatte kaolinitt eller en kaolinholdig leire og vermikulitt i mengdeforhold fra 90:10 til 10:90 på vektbasis.

I alminnelighet vil en økning av den relative andel av vermikulittlameller resultere i sn økning i trykkfastheten av produktet, men også i en økning i varmeisoleringskoeffisienten (K-verdien) hos det stive skum.

De stive skumpartikler av blandede lagmineraler som inneholder delaminert vermikulitt, fremstilles hensiktsmessig ut fra en suspensjon av vermikulittlameller ved inkorporering av et annet lagmineral i suspensjonen før oppskummingen. Som beskrevet i U.S. patent nr. 4 130 687 inneholder suspensjonen av vermikulittlameller vanligvis et overflateaktivt stoff, eksempelvis n-butylammoniumklorid, som anvendes ved fremstillingen av suspensjonen, slik at inkorporering av et annet lagmineral i suspensjonen tilveiebringer både suspensjonen og det overflateaktive stoff som er påkrevet for fremstilling av skumpartiklene ifølge oppfinnelsen.

Vermikulittholdige skummaterialer av blandede mineraler inneholder fortrinnsvis et middel til å forbedre trykkfastheten og vann-stabiliteten av de stive skummaterialer. Forbedringen av trykkfastheten og vann-stabiliteten hos vermikulitt-skummaterialer ved inkorporering av et trykkfasthetsforbedrende middel som er et fast partikkelformig materiale som oppviser basisk reaksjon i vann, er beskrevet i europeisk patent nr. 9310. Vi foretrekker å inkorporere partikkelformig magnesium-oksyd i de på de blandede mineraler baserte (vermikulittholdige) skummaterialer ifølge oppfinnelsen. Alternativt kan trykkfastheten av de på blandede mineraler baserte skummaterialer forbedres ved sintring.

Suspensjonene inneholdende et overflateaktivt stoff for dannelse av de på blandede lagmineraler baserte skumpartikler ifølge oppfinnelsen kan hensiktsmessig være de følgende suspensjoner av blandede lagmineraler: (i) en suspensjon av vermikulittlameller og ett eller flere lagmineraler i et væskeformig medium inneholdende et overflateaktivt stoff, (ii) en suspensjon av vermikulittlameller, ett eller flere andre lagmineraler og trykkfasthetsforbedrende og vannstabilitets-forbedrende midler, i et væskeformig medium inneholdende et overflateaktivt stoff, (iii) en suspensjon som (i) eller (ii) ovenfor som ytterligere inneholder et deflokkulerende middel, for eksempel et tripolyfosfat, og (iv) en suspensjon av to eller flere lagmineraler i et væskeformig medium inneholdende et overflateaktivt stoff.

I samtlige suspensjoner er det væskeformige medium fortrinnsvis vandig og er spesielt vann. I samtlige suspensjoner av blandede lagmineraler er enn videre et av lagmineralene fortrinnsvis kaolinitt.

De stive skumprodukter som tilveiebringes ifølge oppfinnelsen, hva enten de er fremstilt av partikler av bare ett lagmineral eller av blandede mineraler, for eksempel av kaolinitt og vermikulitt, er varmeresistente og varmeisolerende materialer som kan anvendes for en rekke forskjellige brannbeskyttelses-og varmeisolasjonsformål. Produktene kan fremstilles som blokk-eller plate-materialer til bruk i senere tilvirkningsprosesser, for eksempel for dannelse av laminater med ark av en rekke forskjellige materialer, så som tre, finer, asbest, glimmer, plast, vermikulitt-platemateriale (oppskummet eller fremstilt av varmeeksfolierte vermikulittgranuler), glassfiber-duk impregnert med vermikulitt og polymerer. Slike laminater kan anvendes som de-korative konstruksjonspaneler for bygningsindustrien. Blokk-eller slab-materialer kan anvendes direkte uten laminering til et annet materiale, for eksempel som kledningsmateriale for tre-, sement- eller stål-konstruksjonselementer for tilveie-bringelse av en brannbeskyttende barriere og varmeisolerende lag rundt elementene, og som takplater, foringsplater og him-lingsfliser.

De stive skumprodukter kan underkastes høye temperaturer, for eksempel opptil 1000°C, i lengre tid uten å gå i stykker, skjønt langvarig innvirkning av høye temperaturer resulterer i skjøre produkter. Pressforming av overflaten av de stive skumlegemer etter eller under tørkning gir en glatt overflate som kan skulpteres for oppnåelse av en dekorativ virkning, om det ønskes.

De stive skumlegemer, eventuelt i form av et laminat med et annet materiale, kan anvendes i branndørereller brannskil-lende vegger. Partiklene ifølge oppfinnelsen kan anvendes som løse fyllmaterialer for hulrom og lignende.

Partiklene kan limes sammen til ønskede produkter. En rekke forskjellige uorganiske og organiske (men fortrinnsvis uorganiske) klebemidler kan anvendes for sammenliming av partiklene under dannelse av blokker eller plater for fremstilling av laminater, eller platematerialet kan anvendes som belegg eller kledning på substrater så som tre-, sement- og stål-konstruks jonselementer . Blokk- eller plate-materialer med tykkelse opp til 10 cm eller mer kan fremstilles ved sammensemen-tering av partikler av tørt skum. Eksempler på uorganiske bindemidler som kan anvendes, er fosforsyre, vandige oppløsninger av fosfater og silikater, sementer og gipsmaterialer. Eksempler på organiske bindemidler som kan anvendes, er vandige emulsjoner av vinyl- og vinyliden-polymerer og -kopolymerer.

Partikler av skummaterialene, særlig de som helt eller delvis består av delaminert vermikulitt (vermikulitt-lameller), kan tørrpresses til strukturelt sammenhengende produkter uten at det er nødvendig å anvende et klebemiddel eller bindemiddel. Produkter fremstilt ved tørrpressing av partiklene er fortrinnsvis i form av laminater i hvilke produktet er dekket med eller lag-lagt mellom lag av eksempelvis papir eller ark. Mens produkter kan dannes ved tørrpressing av partiklene, foretrekkes herfor partikler som er blitt mer eller mindre sterkt fuktet før de presses til produkter.

Det våte skum (det vil si den gassholdige suspensjon) og suspensjonen før innføringen av gass kan anvendes som et bindemiddel ved sammenbinding av partikler av stivt skum. Til bruk som klebemiddel foretrekker vi at det våte skum eller suspen-

sjon består av eller inneholder vermikulittlameller og fortrinnsvis en betydelig andel av vermikulittlameller, for eksempel minst 50 vekt% av det samlede faststoffinnhold i det våte skum eller suspensjonen.

Formede artikler av partikler av stivt uorganisk skum omfattende ett eller flere lagmineraler, kan fremstilles ved at en oppløsning inneholdende fosfationer eller silikationer påføres på partiklene, og de resulterende våte partikler tør-

kes under bibeholdelse av den ønskede form.

Oppløsningen inneholdende fosfationer kan være en fosforsyre eller en oppløsning av et fosfatsalt. Organiske og uorganiske fosfater kan anvendes, herunder komplekse fosfater, men da den formede artikkel som fremstilles ifølge fremgangsmåten, fortrinnsvis er fullstendig eller i det minste i det vesentlige uorganisk, foretrekker vi å anvende uorganiske fosfater eller en fosforsyre. Den foretrukne oppløsning inneholdende fosfationer er ortofosforsyre. Natriumsilikatoppløsning foretrekkes som oppløsning inneholdende silikationer.

Ved utførelse av denne fremgangsmåten anordnes partiklene

i den form eller fasong som tilsvarer det ønskede produkt, for eksempel en blokk eller plate, og tørkes under bibeholdelse av denne form i nærvær av en oppløsning inneholdende fosfat- eller silikat-ioner, slik at det etter tørking erholdes partikler som er limet sammen til en strukturelt sammenhengende formet artikkel. Oppløsningen kan påføres på de individuelle partikler før disse anordnes til den ønskede form, eller oppløsningen kan påføres på de sammenstilte partikler mens de holdes i den ønskede konfigurasjon for fremstilling av en formet artikkel. Alternativt lean oppløsninaen påføres på partiklene, før eller etter at disse er sammenstillet til den ønskede form, ved at man på de sammenstillede eller ikke sammenstillede partikler tilveiebringer et tørket belegg av en fosforsyre, et fosfatsalt eller et silikat og deretter fukter de belagte partikler og således tilveiebringer en oppløsning inneholdende fosfat- eller silikat-ioner.

Man foretrekker å påføre oppløsningen på de individuelle partikler før disse sammenstilles til den ønskede form. Spesielt foretrekker man å fremstille partikler med et tørket belegg av en fosforsyre, et fosfatsalt eller et silikat, og som lett lar seg lagre og transportere, og som bare behøver å fuktes av en fabrikant av formede artikler før eller etter sammenstillingen av partiklene til de ønskede formede artikler. I praksis er det vanligvis mer bekvemt å fukte de individuelle partikler før de sammenstilles til den ønskede form, enn å fukte produktet etter sammenstillingen, og det er også lettere på denne måte å regulere mengden av oppløsning som påføres på de individuelle partikler og å sikre en ensartet konsentrasjon av oppløsningen over hele produktet.

Partikler av et lagmineralskum som har et tørket belegg

av en fosforsyre, et fosforsalt eller et silikat, kan lett fremstilles ved at en fosforsyre eller en oppløsning av et fosforsalt eller silikat påføres partiklene, som deretter tør-kes ved fordampning av det væskeformige medium fra belegget under betingelser hvorved sammenliming av partiklene unngås; ved ny fuktning av de belagte partikler gjendannes oppløs-ningen inneholdende fosfat- eller silikat-ioner på de enkelte partikler. Tørkningen av partiklene kan eksempelvis utføres ved virvelsj iktstørkning.

Mengden av den oppløsning som inneholder fosfat- eller silikat-ioner, og konsentrasjonen av ioner i oppløsningen som påføres på partiklene, kan variere innen vide grenser, men påvirker de fysikalske egenskaper hos formede artikler dannet av partiklene. Den mengde oppløsning som påføres, og konsentrasjonen av oppløsningen, påvirker densiteten av de formede produkter; i alminnelighet vil en økning i mengden av en gitt opp-løsning som påføres på partiklene, resultere i en økning i densiteten av de formede produkter som fremstilles av partiklene, og likeledes vil en økning i konsentrasjonen av ioner i opp-løsningen resultere i en økning i densiteten av de formede produkter.

En annen fysikalsk egenskap hos produktene som kan påvirkes av mengden og konsentrasjonen av den oppløsning som påføres på partiklene, i det minste i tilfellet av fosfatoppløsninger, er produktenes styrke. Det er blitt observert at når mengden av fosfat-ioner (i det minste mengden i overflateområdet av de individuelle partikler), økes, så erholdes et maksimum for styrken av det produkt som dannes av partiklene, og at en økning i mengden utover den som gir nevnte maksimum, enten ved at man øker mengden av oppløsning som påføres, eller konsentrasjonen av oppløsningen, virker til å nedsette styrken av produktene.

Den mengde oppløsning som påføres partiklene, kan i noen grad avhenge av den metode ved hvilken oppløsningen påføres,

men for en gitt påføringsteknikk kan den optimale kombinasjon av mengden av oppløsning som påføres og oppløsningens konsentrasjon lett bestemmes ved enkle forsøk. Påføringen av oppløs-ningen på partiklene kan utføres ved hvilken som helst hensiktsmessig teknikk, for eksempel ved nedsenkningsbehandling, på-strykning eller rullebelegning, men den langt foretrukne på-føringsteknikk er påsprøytning. Sprøytning har den fordel at den gir den letteste regulering med hensyn til den mengde oppløsning som påføres partiklene, og spesielt muliggjør den overflatebelegning av partiklene under minimal impregnering av partikkelstrukturen med oppløsningen. Partiklene av lagmineralskum er i alminnelighet meget porøse strukturer som lett absorberer væske, og med mindre forholdsregler tas for å unngå det, vil hvilken som helst oppløsning som påføres partiklene, hurtig trenge inn i strukturen til det indre av de individuelle partikler. Dette er uønsket ved den foreliggende oppfinnelse for såvidt angår densiteten av produkter fremstilt av partiklene og varmeledningsegenskapene hos slike produkter. En sprøyteteknikk utført på regulert måte for påføring av den minimumsmengde av oppløsing som er nødvendig for overflatebelegning av partiklene, er derfor foretrukket.

Vi foretrekker å anvende noe fortynnede oppløsninger av fosforsyren eller fosfat- eller silikat-saltet for å begrense den mengde av fosforsyre, fosfat eller silikat som påføres partiklene. Til veiledning kan nevnes at man foretrekker å anvende oppløsninger med en konsentrasjon fra 5 til 20 vekt%, spesielt oppløsninger med en konsentrasjon på 7 - 15 vekt%.

Ved den fremgangsmåte i hvilken tørkede belagte partikler

vætes eller fuktes med vann for dannelse til produkter, vil mengden av vann som tilsettes, normalt være 60 - 70 vekt% beregnet på vekten av partiklene.

De våte partikler, enten som individuelle partikler eller sammenstillet til formede produkter, kan tørkes ved omgivelses-temperatur (romtemperatur), men blir vanligvis oppvarmet, hvorved tørkehastigheten økes. Den temperatur som anvendes, er ikke kritisk eller avgjørende, og kan være opp til flere hundre grader C om det ønskes. I alminnelighet oppvarmes de våte partikler

ved temperaturer nær kokepunktet til den væske som skal fjernes når formede produkter fremstilt av de våte partikler tørkes,

for eksempel ved 90 - 110°C når væsken er vann, men ved tørking av individuelle partikler kan det være en fordel i å anvende høyere temperaturer, for eksempel opp til 600°C. De fysikalske egenskaper av de tørre belagte partikler og tørre formede produkter fremstilt derav synes ikke å være avhengig av den temperatur som anvendes for tørking av de belagte partikler eller de formede produkter.

Fremgangsmåten kan utføres ved innføring av gass i en suspensjon av vermikulittlameller under dannelse av et skum og fjerning av væsken fra skummet under slike betingelser at det stive skum erholdes i form av partikler eller en produktform som kan omdannes til partikler. Et eksempel på egnede produktformer for omdannelse til partikler ved oppkutting, eksempelvis under anvendelse av en gass-jet, er et trådlignende ekstrudat av skum som kan oppkuttes til partikler før tørking eller som tørkes og deretter oppkuttes til partikler. En rekke forskjellige direkte partikkeldannende teknikker kan anvendes, for eksempel sprøytetørkning, belte-ekstrusjon hvor skummet bringes til å passere gjennom hull i et belte.

Den kjemiske delaminering av vermikulitt under dannelse av suspensjoner, vanligvis vandige suspensjoner, av vermikulitt-lameller egnet for omdannelse til partikler av stivt vermikulitt-skum er kjent; delamineringsprosesser er beskrevet i eksempelvis britisk patent nr. 1 016 385, 1 076 786 og 1 119 305, og av Baumeister og Hann i "Micron" 7, 247 (1976). Partikler av skum fremstilt av de suspensjoner som erholdes ved hvilken som helst av de kjente prosesser kan anvendes ved utførelse av foreliggende oppfinnelse.

Til bruk ved fremstillingen av skumpartiklene foretrekker man å anvende suspensjoner av vermikulittlameller som er blitt våt-klassifisert for fjerning av alle partikler med størrelser over 50 ym, fortrinnsvis 20 ym, og som inneholder en stor andel, eksempelvis 40 - 60 vekt%, av lameller med størrelser under 5 ym.

Styrken av de formede produkter ifølge oppfinnelsen og spesielt deres høyningsstyrke kan forbedres ved laminering av laget av sammenbundne partikler med et overflatelag av et bøye-lig arkmateriale, så som papir (eksempelvis kraftpapir eller vermikulittpapir eller glassfiberduk impregnert med vermikulitt) eller metallbånd eller -folie. Dekklaget eller dekklagene kan påføres ved konvensjonelle lamineringsmetoder, men mest bekvemt blir dekklaget eller dekklagene påført under produksjonen av skumartikkelen. Eksempelvis kan således blokker eller plater fremstilles ved at våte fosfat- eller silikat-belagte partikler plasseres mellom lag av et dekkmateriale, idet det anvendes et svakt trykk på produktet, med påfølgende tørkning av partiklene under dannelse av et laminat omfattende en skumkjerne og med denne forenede dekklag.

Blokkmateriale (eller platemateriale) omfattende partikler av stivt skum bundet i en cellulær matriks er et annet trekk ved den foreliggende oppfinnelse, innbefattende de følgende materialer:

(i) partikler av skum, fremstilt av et lagmineral,

i en cellulær matriks bestående av det samme eller et annet lagermineral,

(ii) blandinger av partikler av forskjellige lag-mineraler i en cellulær matriks bestående av ett eller flere lagmineraler, (iii) partikler av kaolinittskum i en cellulær matriks bestående av vermikulitt, (iv) partikler av vermikulittskum i en cellulær matriks bestående av vermikulitt og/eller kaolinitt, (v) partikler av kaolinittskum i en cellulær matriks bestående av kaolinitt, og (vi) partikler av kaolinitt/vermikulitt-skum i en cellulær matriks bestående av vermikulitt eller kaolinitt eller en blanding av kaolinitt og vermikulitt.

Fremstilling av produkter med partikler av skum innleiret i en cellulær matriks omfatter inkorporering av på forhånd dannede partikler i en gassholdig suspensjon eller et skum av et lagmineral og tørkning av det resulterende partikkelfylte skum. Partiklene kan inkorporeres i skummet ved at de innrøres i skummet, og det fylte skum kan formes, for eksempel ved ekstrusjon, til den ønskede produktform, og tørkes. Alternativt kan partiklene sammenstilles til den ønskede fasong, for eksempel i en form, og skummet kan presses inn mellom partiklene ved anvendelse av trykk eller trekkes inn i partikkelmaterialet ved hjelp av sugvirkning, for eksempel ved en vakuumformende teknikk. Pressing av partiklene inn i det på forhånd dannede lag av skum for fremstilling av plater eller blokker er også mulig, skjønt en slik teknikk ofte resulterer i at partiklene og/eller skummet faller sammen, hvilket fører til et tettere produkt enn det som kan oppnås ved andre teknikker. Den mengde skum som anvendes, kan variere innen vide grenser, men man an-vender vanligvis bare en tilstrekkelig mengde til å fylle hul-rommene mellom de pakkede partikler, for eksempel omtrent en like stor vektmengde skum etter tørkning, basert på vekten av partiklene.

En annen form for blokk- eller plateprodukt ifølge oppfinnelsen omfatter varmeeksfolierte granuler av vermikulitt i blanding med skumpartikler av kaolinitt eller en blanding av kaolinitt og vermikulitt.

De følgende eksempler vil ytterligere belyse oppfinnelsen:

EKSEMPLER 1- 3.

I disse eksempler ble de anvendte vermikulittpartikler fremstilt ved den følgende generelle metode:

Fremstilling av partiklene:

En vandig suspensjon av vermikulitt-lameller fremstilt ved oppsvelling av vermikulitt under anvendelse av på hinannen føl-gende behandlinger med kokende saltoppløsning, kokende n-butyl-ammoniumklorid-oppløsning og vann ble malt og våt-klassifisert for fjerning av alle partikler større enn 50 ym. Gass ble inn-ført i suspensjonen ved oppvarmning i en "Oales Mixer" eller en "Kenwood Food Mixer" under dannelse av et skum, og magnesiumoksydpulver (10 vekt% basert på vermikulitten) ble inkorporert under gassinnføringsoperasjonen.

Det våte skum ble straks støpt på et perforert "Melinex"-belte, idet skummet passerte gjennom hullene i beltet og dannet "korn" på undersiden av beltet. Kornene ble gitt anledning til å herdne og delvis tørke i noen minutter før de ble fjernet fra beltet ved avskrapning. Kornene ble deretter ovnstørket på brett til skumpartikler for fremstilling av produkter.

Ved å variere konsentrasjonen av vermikulitt i den anvendte suspensjon fremstilte man partikler av varierende densitet.

Disse hadde tilnærmet sylindrisk form og gjennomsnittlige dimensjoner på 2-3 mm i diameter og 3-5 mm lengde. De hadde en ensartet cellulær struktur.

Eksempel 1

Vermikulitt-skumpartikler (20g), densitet 112 kg/m 3, ble skånsomt innrørt i en vandig oppløsning (66,5g) av konsentrert fosforsyre (5 g) i avionisert vann. De således fuktede partikler ble spredt på et flatt tørketrau og ovnstørket ved 60°C i 16 timer. Eventuelle agglomerater ble brutt opp for hånd, og eventuelt forekommende fint støv ble fjernet ved siktning.

Tørre fosfatbelagte partikler (8g) ble grundig blandet med avionisert vann (16g) og de fuktede partikler ble lett komprimert i to sylindriske rør f6ret med plast ("Melinex") med en diameter på 4,35 cm og en høyde på 2,0 cm under anvendelse av en spatelkniv. De flate topp- og bunnflater av partikkelproduktet ble jevnet med spatelen i utglattingsøyemed, og rørene ble oppvarmet i en ovn ved 150°C i 4 timer.

Rørene ble tatt ut fra ovnen, og skumsylindrene ble fjernet fra rørene, og deres trykkfasthet (10% kompressjon) ble straks bestemt ved hjelp av et Houndsfield tensometer. Artikkelen inneholdt 20 vekt% fosfat-bindemiddel, og dens densitet (middel av to prøver) var 206 kg/m<3> og trykkfastheten 274,8 kN/m2.

Eksempel 2

Artikler ble fremstilt som beskrevet i eksempel 1 med unntagelse av at de inneholdt 10 vekt% av fosfatbindemiddel i stedet for 25%; dette innhold på 10% ble oppnådd ved blanding av 20 q av skumpartikler med en oppløsning (62,5 g) av konsentrert ortofosforsyre (2,22 g) i avionisert vann.

Artikkelen hadde en densitet (middel av to prøver) på

154 kg/m<3> og en trykkfasthet på 126,4 kN/m<2>.

Eksempel 3.

Vermikulitt-skumpartikler (50 g) med en densitet på

104 kg/m^ ble belagt med ortofosforsyre under anvendelse av

en laboratoriehvirvelskiktstørker (modell FBD/L72 fra PR Engineering Ltd.). Ved belegningen av partiklene ble disse plassert i et fluidisert sylindrisk skikt med en høyde 30 cm og en diameter på 13 cm holdt i den øvre del av hvirvelskikts-tørkeren og ble oppvarmet ved 140°C. 2,5 M ortofosforsyre (12 ml) ble sprøytet på de fluidiserte partikler under anvendelse av en luft-atomiserings-sifongdyse ("Delavan", modell 30610-1 )

ved en utsprøytningshastighet på 0,22 ml pr. sekund. Det ble på denne måte oppnådd 2,5 vekt% ortofosforsyre på partikkelproduktet.

De tørre belagte partikler (8 g) ble formet til sylindriske artikler og undersøkt som beskrevet i eksempel 1.

De ferdige artikler hadde en densitet (gjennomsnitt for to prøver) på 127 kg/m 3 og en trykkfasthet på 386 kN/m 2.

Eksempler 4- 6.

Tørre stive skummaterialer av kuleleire ble fremstilt ved den ovenfor generelt beskrevne metode ut fra de følgende kuleleirsuspensjoner:

"HYMOD"/AT er en kuleleire fra Dorset, tilgjengelig fra English China Clay.

"HYCAST"VC er en kuleleire fra Devon, tilgjengelig fra English China Clay.

BSK/L er en kuleleire fra North Devon, tilgjengelig fra Watson Blake.

Avionisert vann og "Forafac" 1157 ble anvendt.

I en ytterligere forsøksrekke ble de i eksempler 4-6 fremstilte skummaterialer omdannet til tørre partikler av stivt skum ved den belte-ekstrusjonsteknikk som er beskrevet i eksempler 1-3 vedrørende partikler av vermikulittskum. I hvert tilfelle ble det oppnådd håndterbare partikler med cellulær struktur.

I enda en forsøksrekke ble de våte skummaterialer omdannet til partikler med cellulær struktur i et sprøytetørkningsapparat.

Partiklene fra samtlige seks forsøk ble sintret ved 1050°C, og i samtlige tilfeller ble partiklenes cellulære struktur bi-beholdt .

Eksempel 7.

7,04 kg kuleleire, EWVA, 12,9 kg avionisert vann og 169 ml "Forafac" 1157 (0,6% beregnet på leiren) bie blandet for dannelse av en oppslemning inneholdende 35% faste stoffer. Oppslemningen ble vispet i en Kenwood-blander i 20 minutter, og det resulterende stabile våte skum ble omdannet til skumpartikler i et konvensjonelt sprøytetørkningsapparat. Disse partikler ble sintret ved 1150°C i 5 minutter. Det våte skum hadde en densitet på o 256 kg/m 3, og de sintrede partikler hadde en densi-

3

tet på 150 kg/m .

Eksempel 8.

Sepiolitt (38 g) ble blandet med avionisert vann (162 g) og "Forafac" 1157 (0,06 g - 0,04% beregnet på leiren) i en Kenwood-blander i 15 minutter for dannelse av et stabilt vått skum. Det våo te skum, som hadde en densitet på 195 kg/m 3, ble omdannet til partikler med cellulær struktur ved den i eksempler 1-3 beskrevne belte-ekstrusjonsteknikk. Partiklene ble sintret ved 1050°C i 5 minutter, og de sintrede partikler hadde en densitet

3

pa 58 kg/m .

Eksempel 9-

En 18,9% oppslemning av delaminert vermikulitt i avionisert vann (116 g) ble blandet med avionisert vann (78 g) og natrium-tripolyfosfat (0,5 g). Kaolinleire av lett kvalitet, ex BDH (67 g) ble tilsatt til blandingen, som deretter ble vispet i en Kenwood-blander i ca. 15 minutter. Magnesiumoksydpulver av lett kvalitet, ex BDH (3,7 g), ble tilsatt, og blandingen ble vispet, hvorved pulveret ble fordelt. Det våte skum ble omdannet til partikler ved den i eksempler 1-3 beskrevne belte-ekstrusjonsmetode, og partiklene ble sintret ved 1500°C i 10 minutter. Densiteten av de sintrede partikler var 238 kg/m<3>.

Eksempel 10.

Montmorillonitt (50 g) ble dispergert i avionisert vann

(338 g), og 18,3% oppslemning (137 g) av delaminert vermikulitt

ble tilsatt til dispersjonen, fulgt av "Forafac" 1157 (3 g) . Blandingen ble vispet i en Kenwood-blander i 1 time, hvorved

det ble fremstilt et stabilt vått skum. Det våte skum ble omdannet til tørre partikler med cellulær struktur ved den i eksempler 1-3 beskrevne belte-ekstrusjonsmetode. Partiklene hadde atter tørkning ved 90~C en densitet på 100 kg/m 3.

Eksempel 11.

Natrium-montmorillonitt (50 g - Wyoming-bentonitt) og kaolinleire (50 g) ble blandet med avionisert vann (450 g) i en Kenwood-blander inntil montmorillonitten har blitt godt dispergert. "Forafac"1157 (6 g) ble tilsatt, og blandingen ble vispet i en time ved høyeste hastighet for fremstilling av et stabilt vått skum. Partikler av tørt skum fremstilt av det våte skum ved den i eksempler 1-3 beskrevne belte-ekstrusion oa deretter sintret ved 1050°C i 10 minutter hadde en densitet på 118 kg/m<3>.

Eksempel 12.

Natrium-montmorillonitt (Wyoming-bentonitt - 50 g) og avionisert vann (450 g) ble omrørt i en Kenwood-blander inntil montmorillonitten var godt dispergert. "Forafac" 1157 (6 g) ble tilsatt, og blandingen ble vispet ved høyeste hastighet i ca. 1 time for fremstilling av et stabilt vått skum. Partiklene ble fremstilt av det våte skum ved den i eksempler 1-3 beskrevne belte-ekstrus jonsmetode og sintret ved 1000°C i 10 minutter. De sintrede partikler hadde en densitet på 110 kg/m^.

Eksempel 13.

Natrium-montmorillonitt (200 g) og en 60% vandig oppløs-ning av butyl-ammoniumklorid (360 g) og avionisert vann (750 g) ble omrørt under oppvarmning ved 80°C i 4 timer. Den resulterende butylammonium-montmorillonitt (fast) ble fraskilt ved filtrering og vasket fri for kloridioner. En fjerdedel av det faste stoff ble vispet sammen med avionisert vann (120 g) og "Forafac" 1157 (12 g) i en Kenwood-blander i 1 time for fremstilling av et stabilt vått skum. Det våte skum ble omdannet til partikler som beskrevet i eksempel 1, hvorved det erholdtes partikler med cellulær struktur.

Eksempel 1

Magnesium-montmorillonitt ble fremstilt ved oppvarmning av natrium-montmorillonitt (Wyoming-bentonitt - 200 g) og magnesium-klorid (MgCl2-6H20 - 203 g) i avionisert vann (1 liter) i 4 timer ved 80°C. Magnesium-montmorillonitten (fast) ble fraskilt ved filtrering og vasket fri for kloridioner. En fjerdedel av det faste stoff ble vispet sammen med avionisert vann (100 g) og "Forafac" 115 7 i en Kenwood-blander for fremstilling av et stabilt vått skum. Det våte skum ble omdannet til partikler

som beskrevet i eksempel 1. De tørre partikler hadde en cellulær struktur.

Eksempel 15.

Aluminium-montmorillonitt ble fremstilt ved oppvarmning av natrium-montmorillonitt (Wyoming-bentonitt - 200 g) og aluminium-nitrat (Al(N03)3•9H20 - 375 g) i avionisert vann (1,1 liter) i 4 timer ved 80°C. Aluminium-montmorillonitten (fast) ble fraskilt ved filtrering og vasket fri for nitrationer. En fjerdedel av det faste stoff ble i en Kenwood-blander vispet sammen med avionisert vann (100 g) og "Forafac" 1157 (0,8 g) for fremstilling av et stabilt vått skum. Det våte skum ble omdannet til partikler som i eksempel 1, hvorved det erholdtes stive skumpartikler med cellulær struktur.

Eksempel 16

En plate som målte 15 cm x 15 cm x 2,5 cm ble fremstilt av tilnærmet kuleformede tørrede partikler av skum av delaminert vermikulitt, diameter 3 mm, fremstilt som beskrevet i eksempler 1-3. Partiklene hadde en sann densitet på 65 kg/rn"^ og en romvekt på 45 kg/m<3>.

De tørre partikler (22 g) ble plassert i en stålform med dimensjonene 15 cm x 15 cm x 2,5 cm, og en kraft på 15 kg/m<3>

ble utøvet under anvendelse av en stålplate for komprimering av partikkelmaterialet. Trykk ble anvendt inntil volumet av materialet var redusert til ca. det halve. Produktet var en plate med hovedsakelig cellulær struktur og hadde en densitet på 90 kg/m 3 , en bøyningsfasthet pa 30 kN/m ? og en trykkfasthet på

100 kN/m . Platen ble skjøvet ut av formen, og dens hovedflater ble belagt med en 35% vandig oppløsning av natriumsilikat. Glassfiberduk som veide 50 g/m , ble presset på de belagte flater, og det resulterende laminat ble tørket i en ovn i to timer. Lami-natet hadde en densitet på 95 kg/m<3>, en bøyningsfasthet på 300 kN/m^ og en trykkfasthet på 150 kN/m<2>. Laminatets varmeledningsevne, målt i henhold til BS 874, var 0,056.

Eksempel 17.

En plate som målte 15 cm x 15 cm x 2,5 cm ble fremstilt som beskrevet i eksempel 16 med unntagelse av at partiklene ble fuktet med avionisert vann (44 g) før de ble plassert i formen. Den resulterende plate hadde hovedsakelig cellulær struktur, og dens densitet var 90 kg/m . Platens bøyningsfasthet var 60 kN/m", og trykkfastheten var 110 kN/m<2>. Platen ble laminert med glassfiber-duk som beskrevet i eksempel 16, og det tørre laminat hadde en densitet på 95 kg/m<3>, en bøyningsfasthet på 400 kN/m<2> og en trykkfasthet på 130 kN/m2.

Eksempel 18.

En kompositt-plate inneholdende tørre partikler fremstilt

av vermikulitt-skum og en matriks av vermikulitt-skum ble fremstilt som følger: Vermikulitt-skum ble fremstilt ved visping av en 20 vekt% suspensjon av delaminert vermikulitt. 250 g suspensjon ble vispet i 5 minutter i en Kenwood-blander ved 60 omdreininger pr. minutt. Det resulterende skum ble så blandet med 50 g partikler fremstilt av vermikulitt-skum og omrørt med en stor mekanisk rører ved 5 omdreininger pr. minutt. Vermikulitt-partiklene hadde en densitet på 70 kg/m , en trykkfasthet på 100 kN/m og en diameter på 3 mm.

Den resulterende blanding ble avglattet i et metalltrau

som målte 2,5 cm x 2,5 cm x 2,5 cm, tørket ved romtemperatur i 2 4 timer og deretter ved 50°C i 2 dager. Den resulterende blokk hadde en trykkfasthet på 200 kN/m<2>, en bøyningsfasthet på 350

kN/m 2 og en densitet pa 95 kg/m 3. Platens varmeledningsevne var 0,059 W/mk ved 20°C.

Eksempel 19.

En kompositt-plate inneholdende tørre partikler fremstilt av kaolinskum og en matriks av vermikulitt-skum ble fremstilt som følger: vermikulitt-skum ble fremstilt som beskrevet i eksempel 18. Det resulterende skum ble så blandet med 50 g partikler fremstilt av kaolinskum. Partiklene hadde en densitet på 65 ka/mJ , en trykkfasthet på 90 kN/m^ og en diameter på 3 mm.

Den resulterende blokk hadde en trykkfasthet på 110 kN/m 2, en bøyningsfasthet pa 250 kN/m 2 og en densitet på 85 kg/mJ"5. Blokkens varmeledningsevne var 0,4 5 W/mk-ved 20°C.

Claims (19)

1. Partikler av et stivt uorganisk skum, karakterisert ved at de har cellulær struktur og er fremstilt ved innføring av gass i en suspensjon av lameller av ett eller flere lagmineraler i et væskeformig medium inneholdende et overflateaktivt middel for dannelse av et stabilt vått skum, idet det væskeformige medium eventuelt også inneholder trykkfasthets- og vannstabilitetsforbedrende midler, oppdeling av det våte skum til små dråper, eller til trådlignende form ved ekstrudering, og fjerning av i det minste en del av det væskeformige medium fra dråpene eller det trådlignende skum, idet sistnevnte før eller etter væskefjerningen oppdeles i små lengder.

2. Partikler ifølge krav 1, karakterisert ved at lagmineralet er vermikulitt.

3. Partikler ifølge krav 1, karakterisert ved at lagmineralet er kaolinitt eller kaolinholdig leire.

4. Partikler ifølge krav 1, karakterisert ved at lagmineralet er montmorillonitt.

5. Partikler ifølge krav 1, karakterisert ved at lagmineralet er sepiolitt.

6. Partikler ifølge krav 1, karakterisert ved at lagmineralet består av vermikulitt og kaolinitt.

7. Partikler ifølge et av de foregående krav, karakterisert ved at de har en densitet under 0. 4 g/ml.

8. Fremgangsmåte til fremstilling av partikler ifølge krav 1, karakterisert ved at gass innføres i en suspensjon av lameller av ett eller flere lagmineraler i et væskeformig medium inneholdende et overflateaktivt middel for dannelse av et stabilt vått skum, idet det væskeformige medium eventuelt også inneholder trykkfasthets- og vannstabilitets-forbedrende midler, det våte skum oppdeles til små dråper, eller til trådlignende form ved ekstrudering, og i det minste en del av det væskeformige medium fjernes fra dråpene eller det trådlignende skum, idet sistnevnte før eller etter væskefjerningen oppdeles i små lengder.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 8, karakterisert ved at det som lagmineral anvendes vermikulitt.

10. Stivt uorganisk skumlegeme, karakterisert ved at det hovedsakelig består av partikler ifølge krav 1 konsolidert til et skumlegeme.

11. Skumlegeme ifølge krav 10, karakterisert ved at det har en densitet under 0,4 g/ml.

12. Skumlegeme ifølge krav 10 eller 11, karakterisert ved at lagmineralet i partiklene er vermikulitt.

13. Skumlegeme ifølge krav 10 eller 11, karakterisert ved at lagmineralet i partiklene er kaolinitt eller en kaolinholdig leire.

14. Skumlegeme ifølge krav 10 eller 11, karakterisert ved at lagmineralet i partiklene er montmorillonitt.

15. Skumlegeme ifølge krav 10 eller 11, karakterisert ved at lagmineralet i partiklene er sepiolitt.

16. Skumlegeme ifølge et av kravene 10-15, karakterisert ved at partiklene er limet sammen innbyrdes ved hjelp av et klebemiddel.

17. Skumlegeme ifølge et av kravene 10-15, karakterisert ved at partiklene er konsolidert ved innleiring i et cellulært fast materiale bestående av ett eller flere lagmineraler.

18. Skumlegeme ifølge krav 17, karakterisert ved at det cellulære materiale består av vermikulittlameller.

19. Skumlegeme ifølge krav 10, hvor partiklene er fremstilt av et annet eller andre lagmineraler enn vermikulitt, karakterisert ved at partiklene er konsolidert ved sammensintring.