JPS61215274A - 無機層状多孔体の製法 - Google Patents
無機層状多孔体の製法Info
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- JPS61215274A JPS61215274A JP5286985A JP5286985A JPS61215274A JP S61215274 A JPS61215274 A JP S61215274A JP 5286985 A JP5286985 A JP 5286985A JP 5286985 A JP5286985 A JP 5286985A JP S61215274 A JPS61215274 A JP S61215274A
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- inorganic layered
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- layered porous
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
この発明は、断熱性に優れた無機層状多孔体の製法に関
する。
する。
空隙を有する層状多孔体として、膨潤性層状化合物の層
間に水酸化物等の異種物質を挿入反応させたインターカ
レーション物質がある。これは層間距離が４〜１０人程
度と小さいため、層表面の吸着水の影響を受けやすいこ
とと、空隙に比べて固体部の割合が大きいことから、断
熱性の点であまりすぐれたものとは言えない。そのため
、断熱性の優れた層状多孔体が望まれている。
間に水酸化物等の異種物質を挿入反応させたインターカ
レーション物質がある。これは層間距離が４〜１０人程
度と小さいため、層表面の吸着水の影響を受けやすいこ
とと、空隙に比べて固体部の割合が大きいことから、断
熱性の点であまりすぐれたものとは言えない。そのため
、断熱性の優れた層状多孔体が望まれている。
この発明数このような現状に鑑みて、層間に比較的大き
な空隙を有して断熱効果に優れた無機層状多孔体の製法
を提供するものである。
な空隙を有して断熱効果に優れた無機層状多孔体の製法
を提供するものである。
この発明者らは、このような目的を達成するために膨潤
性層状化合物を水で膨潤させたものにコロイド状の無機
化合物を混練し、これを乾燥、焼成することにより２０
〜６００人の空隙を有する断熱性の非常に優れた無機層
状多孔体を得る製法を見い出したが、さらに、優れた断
熱性を有する無機層状多孔体を得るべく鋭意検討を重ね
た結果、この発明を完成するに至った。
性層状化合物を水で膨潤させたものにコロイド状の無機
化合物を混練し、これを乾燥、焼成することにより２０
〜６００人の空隙を有する断熱性の非常に優れた無機層
状多孔体を得る製法を見い出したが、さらに、優れた断
熱性を有する無機層状多孔体を得るべく鋭意検討を重ね
た結果、この発明を完成するに至った。
したがって、この発明は、層間に無機化合物を挿入して
層間隔を保持するようにした無機層状多孔体を得るにあ
たり、膨潤性無機層状化合物を膨潤させるとともに、そ
の層間に無機化合物を挿入した後、乾燥を行う無機層状
多孔体の製法であって、前記膨潤から挿入に至るまでの
適宜の時期にこの処理系に対し、カチオン性および両性
のうちいずれかの界面活性剤を添加するようにすること
を特徴とする無機層状多孔体の製法を要旨とする、以下
に、この発明を一実施例を表す図面に基づいて詳しく説
明する。。
層間隔を保持するようにした無機層状多孔体を得るにあ
たり、膨潤性無機層状化合物を膨潤させるとともに、そ
の層間に無機化合物を挿入した後、乾燥を行う無機層状
多孔体の製法であって、前記膨潤から挿入に至るまでの
適宜の時期にこの処理系に対し、カチオン性および両性
のうちいずれかの界面活性剤を添加するようにすること
を特徴とする無機層状多孔体の製法を要旨とする、以下
に、この発明を一実施例を表す図面に基づいて詳しく説
明する。。
構造を模式化してあられした第１図にみるように、この
発明の無機層状多孔体の製法によって得られる無機層状
多孔体Ａは、無機層状化合物の層１．１間に、無機化合
物２が挿入固定されている、そのため、その層間隔３が
２０〜６００人に保持されている。無機層状化合物とし
ては、Ｎａ −モンモリロナイト、３−八面体合成スメ
クタイト等が挙げられるが、膨潤性層状化合物であれば
、これらに限られるものではなく、たとえば、難膨潤性
層状化合物たるＣａ−モンモリロナイト、酸性白土のよ
うなものであってもよい、Ｃａ−モンモリロナイトおよ
び酸性白土等のような難膨潤性層状化合物を主材として
用いる場合には、強い剪断力を加えないと膨潤しにくい
ので、膨潤時は混練する必要、がある、無機化合物とし
ては、たとえばＳ ｉｏｎ 、Ａｌｌ Ｏ，、Ｆｅ、Ｏ
，等が単独であるいは混合して用いられる。これらが層
間に単独あるいは複数個積み重なって挿入され層間を２
０〜６００人に保持するのである。これら無機化合物の
形状２粒径などは層間を前記幅に保持出来るものならば
、特に限定されるものではないが、水に不溶なコロイド
である方が好ましい。
発明の無機層状多孔体の製法によって得られる無機層状
多孔体Ａは、無機層状化合物の層１．１間に、無機化合
物２が挿入固定されている、そのため、その層間隔３が
２０〜６００人に保持されている。無機層状化合物とし
ては、Ｎａ −モンモリロナイト、３−八面体合成スメ
クタイト等が挙げられるが、膨潤性層状化合物であれば
、これらに限られるものではなく、たとえば、難膨潤性
層状化合物たるＣａ−モンモリロナイト、酸性白土のよ
うなものであってもよい、Ｃａ−モンモリロナイトおよ
び酸性白土等のような難膨潤性層状化合物を主材として
用いる場合には、強い剪断力を加えないと膨潤しにくい
ので、膨潤時は混練する必要、がある、無機化合物とし
ては、たとえばＳ ｉｏｎ 、Ａｌｌ Ｏ，、Ｆｅ、Ｏ
，等が単独であるいは混合して用いられる。これらが層
間に単独あるいは複数個積み重なって挿入され層間を２
０〜６００人に保持するのである。これら無機化合物の
形状２粒径などは層間を前記幅に保持出来るものならば
、特に限定されるものではないが、水に不溶なコロイド
である方が好ましい。
つぎに、この発明の無機層状多孔体の製法について、そ
れを表す図面に基づいて詳しく説明する膨潤性粘土鉱物
のような物質は、第２図に示すように、膨潤性層状化合
物Ａｔの集まりでできている。この化合物Ａ、を水など
の溶媒、ピラー分散液、界面活性剤および必要に応じて
水溶性高分子や層間のイオンと交換性を有するイオンを
含む塩類等とともに混練して化合物Ａ１を膨潤させつつ
、第４図に示すように層１，１間に無機化合物がピラー
として挿入された無機層状化合物（インターカレーショ
ン物質）Ａｓのコロイド溶液を得る。第４図中、４は溶
媒、５は界面活性剤である、また、化合物Ａ、をまず、
水などの溶媒と混合（必要に応じ混練）して、第３図に
示すように層１．１間に溶媒４を含ませて膨潤させる。
れを表す図面に基づいて詳しく説明する膨潤性粘土鉱物
のような物質は、第２図に示すように、膨潤性層状化合
物Ａｔの集まりでできている。この化合物Ａ、を水など
の溶媒、ピラー分散液、界面活性剤および必要に応じて
水溶性高分子や層間のイオンと交換性を有するイオンを
含む塩類等とともに混練して化合物Ａ１を膨潤させつつ
、第４図に示すように層１，１間に無機化合物がピラー
として挿入された無機層状化合物（インターカレーショ
ン物質）Ａｓのコロイド溶液を得る。第４図中、４は溶
媒、５は界面活性剤である、また、化合物Ａ、をまず、
水などの溶媒と混合（必要に応じ混練）して、第３図に
示すように層１．１間に溶媒４を含ませて膨潤させる。
この膨潤させた無機層状化合物Ａ２に対し、ピラー分散
液および界面活性剤等の添加剤を加えて充分に混練を行
い、第４図に示すように、層１．１間に無機化合物２が
ピラーとして挿入された無機層状化合物Ａ、のコロイド
溶液を得てもよい。カチオン性および両性界面活性剤は
層状化合物Ａ１の層間の電荷をやわらげて層間を押し広
げ、無機化合物の挿入を助ける役目を果たしている。そ
の他の添加剤も挿入を容易ならしめるために併用して添
加されるのであって、無くても構わない。カチオン性界
面活性剤としては、フィラノールＭＷＡ （明成化学工
業■製）、両性界面活性剤としてはニッサンアノンＢＦ
（日本油脂■製）等が挙げられるが、これらに限定され
るものではない。水溶性高分子としては、例えばポリビ
ニルアルコール、ポリエチレンオキサイド、ポリエチレ
ングリコール、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシ
メチルセルロースなど、層間のイオンと交換性を有する
イオンを含む塩類としては、たとえばＣａｔｏ、ＡＩ”
ｔ Ｂａ”、 Ｍｇ”、 Ｈ” ＋
Ｓｅ”、 ＮＨ４”＋ Ｓ ｒ ２＋、Ｃｅ ”＋
Ｃｓ＋などの塩などが挙げられる。混練は、普通、
万能ミキサー等の機械的な方法を用いて行うが、よく混
線できるようなものであればどんな方法であっても構わ
ない。無機化合物が挿入された無機層状化合物Ａ３のコ
ロイド溶液を第６図のごとく、ヘラで板状に延ばして配
向させ、乾燥させることにより、無機層状多孔体Ａから
なる板状（箔状、フィルム状２層状を含む）成形体を得
ることができる。また、コロイド溶液を乾燥して第５図
のごとき無機層状多孔体Ａの粉末を得る。この粉末を圧
縮成形して所望の形状にしても構わない。乾燥により層
間に侵入した水分を取り除くと、各層はピラーが挿入さ
れた状態で閉じるので、ピラーが層間に固定されるので
ある。前者の方法によれば、面に直交する方向（第１図
矢印Ｂ方向）の断熱性に優れたものが得られ、後者の方
法によれば、いろいろな形の成形品を得ることが可能で
ある。乾燥は、自然乾燥ののち６０〜８０℃程度で熱風
乾燥を行うようにすることが好ましい。こののち、必要
に応じて焼成を行う、この焼成により、層間の表面の変
性やピラーと層間で一部融着が起こることになると同時
に、高分子系の添加剤を添加した場合、これを排除して
空隙を増すようになっている。焼成温度は、層状化合物
の組織を壊さないような温度、即ち４００〜６００℃程
度が好ましい。いずれにしても、これらの成形体は、２
０〜６００人の空隙を有する無機層状多孔体からできて
いるので、従来より断熱効果が非常に優れている。
液および界面活性剤等の添加剤を加えて充分に混練を行
い、第４図に示すように、層１．１間に無機化合物２が
ピラーとして挿入された無機層状化合物Ａ、のコロイド
溶液を得てもよい。カチオン性および両性界面活性剤は
層状化合物Ａ１の層間の電荷をやわらげて層間を押し広
げ、無機化合物の挿入を助ける役目を果たしている。そ
の他の添加剤も挿入を容易ならしめるために併用して添
加されるのであって、無くても構わない。カチオン性界
面活性剤としては、フィラノールＭＷＡ （明成化学工
業■製）、両性界面活性剤としてはニッサンアノンＢＦ
（日本油脂■製）等が挙げられるが、これらに限定され
るものではない。水溶性高分子としては、例えばポリビ
ニルアルコール、ポリエチレンオキサイド、ポリエチレ
ングリコール、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシ
メチルセルロースなど、層間のイオンと交換性を有する
イオンを含む塩類としては、たとえばＣａｔｏ、ＡＩ”
ｔ Ｂａ”、 Ｍｇ”、 Ｈ” ＋
Ｓｅ”、 ＮＨ４”＋ Ｓ ｒ ２＋、Ｃｅ ”＋
Ｃｓ＋などの塩などが挙げられる。混練は、普通、
万能ミキサー等の機械的な方法を用いて行うが、よく混
線できるようなものであればどんな方法であっても構わ
ない。無機化合物が挿入された無機層状化合物Ａ３のコ
ロイド溶液を第６図のごとく、ヘラで板状に延ばして配
向させ、乾燥させることにより、無機層状多孔体Ａから
なる板状（箔状、フィルム状２層状を含む）成形体を得
ることができる。また、コロイド溶液を乾燥して第５図
のごとき無機層状多孔体Ａの粉末を得る。この粉末を圧
縮成形して所望の形状にしても構わない。乾燥により層
間に侵入した水分を取り除くと、各層はピラーが挿入さ
れた状態で閉じるので、ピラーが層間に固定されるので
ある。前者の方法によれば、面に直交する方向（第１図
矢印Ｂ方向）の断熱性に優れたものが得られ、後者の方
法によれば、いろいろな形の成形品を得ることが可能で
ある。乾燥は、自然乾燥ののち６０〜８０℃程度で熱風
乾燥を行うようにすることが好ましい。こののち、必要
に応じて焼成を行う、この焼成により、層間の表面の変
性やピラーと層間で一部融着が起こることになると同時
に、高分子系の添加剤を添加した場合、これを排除して
空隙を増すようになっている。焼成温度は、層状化合物
の組織を壊さないような温度、即ち４００〜６００℃程
度が好ましい。いずれにしても、これらの成形体は、２
０〜６００人の空隙を有する無機層状多孔体からできて
いるので、従来より断熱効果が非常に優れている。
以下に、この発明にかかる実施例を詳しく説明する。
（実施例１）
主材たる粉末状Ｎａ−モンモリロナイトに水。
ピラー分散液としてコロイダルシリカ（平均粒径１３０
人、２０重量％水溶液）およびカチオン性界面活性剤（
フィラノールＭＷＡ、明成化学工業■製）を加えて３０
分間混練することにより、主材の層間にピラーを挿入し
、無機層状多孔体のコロイド溶液を得た。このコロイド
溶液を、ヘラテ板状（層状）に延ばし配向させて半日間
自然乾燥したのち、７０℃で熱風乾燥を行って、無機層
状多孔体からなる厚み１日程度の板状成形体試料を得た
。なお、配合比は、主材、水、ピラー分散液、界面活性
剤が重量比でｌ：１０：３：０．００２であった。混練
装置は万能ミキサーを用いて行った。
人、２０重量％水溶液）およびカチオン性界面活性剤（
フィラノールＭＷＡ、明成化学工業■製）を加えて３０
分間混練することにより、主材の層間にピラーを挿入し
、無機層状多孔体のコロイド溶液を得た。このコロイド
溶液を、ヘラテ板状（層状）に延ばし配向させて半日間
自然乾燥したのち、７０℃で熱風乾燥を行って、無機層
状多孔体からなる厚み１日程度の板状成形体試料を得た
。なお、配合比は、主材、水、ピラー分散液、界面活性
剤が重量比でｌ：１０：３：０．００２であった。混練
装置は万能ミキサーを用いて行った。
（実施例２）
実施例１に加えて混練時にポリエチレンオキサイド（分
子量、１５０万〜２ｏｏ万）を０．０５（７）割合で加
えた以外は実施例１と同様にして熱風乾燥を行ったのち
、４５０℃で２時間焼成して厚み１ｆｌ程度の板状成形
体試料を得た。
子量、１５０万〜２ｏｏ万）を０．０５（７）割合で加
えた以外は実施例１と同様にして熱風乾燥を行ったのち
、４５０℃で２時間焼成して厚み１ｆｌ程度の板状成形
体試料を得た。
（実施例３）
界面活性剤を両性のニッサンアノンＢＦ（日本油脂■製
）０．０２の割合で加えた以外は実施例２と同様にして
成形体試料を得た。
）０．０２の割合で加えた以外は実施例２と同様にして
成形体試料を得た。
（比較例１）
主材たる粉末状Ｎａ−モンモリロナイトに水を加えて１
０分間混練することにより膨潤させたのち、ピラー分散
液としてコロイダルシリカ（平均粒径１３０人、２０重
量％水溶液）を加えて３０分間混練することにより、主
材の層間にピラーを挿入し、無機層状多孔体のコロイド
溶液を得た。
０分間混練することにより膨潤させたのち、ピラー分散
液としてコロイダルシリカ（平均粒径１３０人、２０重
量％水溶液）を加えて３０分間混練することにより、主
材の層間にピラーを挿入し、無機層状多孔体のコロイド
溶液を得た。
このコロイド溶液を、へうで板状（層状）に延ばし配向
させて半日間自然乾燥したのち、７０’Ｃで熱風乾燥を
行って無機層状多孔体からなる厚みＩＩＩＩＩ１１程度
の板状成形体試料を得た。なお、配合比は、主材、水、
ピラー分散液が重量比で１：１０：３であった。混練装
置は万能ミキサーを用いて行った。
させて半日間自然乾燥したのち、７０’Ｃで熱風乾燥を
行って無機層状多孔体からなる厚みＩＩＩＩＩ１１程度
の板状成形体試料を得た。なお、配合比は、主材、水、
ピラー分散液が重量比で１：１０：３であった。混練装
置は万能ミキサーを用いて行った。
これら実施例で得られた成形体試料の熱伝導率および密
度を測定し、その結果を比較例１に石膏ボードおよび砂
の成形体を加えた３つの比較例のそれと併せて第１表に
示す。なお、熱伝導率の測定はキセノンフラッシュ法に
よる熱伝導率測定装置を用いた。第１表にみるように、
実施例は、比較例に比べて、いずれも熱伝導率の点で優
れた性質をもっている。比較例１に比べて密度が小さく
、空隙が増しているのが明らかである。
度を測定し、その結果を比較例１に石膏ボードおよび砂
の成形体を加えた３つの比較例のそれと併せて第１表に
示す。なお、熱伝導率の測定はキセノンフラッシュ法に
よる熱伝導率測定装置を用いた。第１表にみるように、
実施例は、比較例に比べて、いずれも熱伝導率の点で優
れた性質をもっている。比較例１に比べて密度が小さく
、空隙が増しているのが明らかである。
実施例で得られた成形体の層間を測定すると、挿入され
る無機化合物の種類１粒径等によっても多少異なるが、
いずれも２０〜６００人であった。層間隔の測定は、公
知のＣＩ法によった。
る無機化合物の種類１粒径等によっても多少異なるが、
いずれも２０〜６００人であった。層間隔の測定は、公
知のＣＩ法によった。
第 １ 表
〔発明の効果〕
この発明の無機層状多孔体の製法は、以上のように構成
されているため、これにより得られた無機層状多孔体は
、ピラーたる無機化合物によって層間隔が２０〜６００
人に保持されているので、断熱性に非常にすぐれ、かつ
、経年劣化も少ないので、断熱材として有用である。
されているため、これにより得られた無機層状多孔体は
、ピラーたる無機化合物によって層間隔が２０〜６００
人に保持されているので、断熱性に非常にすぐれ、かつ
、経年劣化も少ないので、断熱材として有用である。
第１図は無機層状多孔体の模式的側面図、第２図は膨潤
性層状化合物の模式的側面図、第３図はその膨潤に至る
状態を説明する説明図、第４図は溶液中における無機化
合物の挿入途中の状態を説明する説明図、第５図は挿入
乾燥終了時の状態を説明する説明図、第６図は無機層状
多孔体を配向させ板状にした状態を説明する説明図であ
る。 Ａ・・・無機層状多孔体 ＡＩ・・・膨潤性無機層状化
合物 １・・・層 ２・・・無機化合物 ４・・・溶媒
５・・・界面活性剤 代理人 弁理士 松 本 武 彦 第１図 第３図 Δフ 第５図 １勾げ酔甫正書（自発 昭和６０年 ６月１３日 １．１９牛のｊジＲ 昭和６０綱翁犠藻０５２Ｂ６９号 ３、補正をする者 事牛との関係 特許出願大 佐 所 大阪府門真市大字門真１０４８番地
名 称（５８３）松下電工株式会社 代表者 （（２重量藤井貞夫 ４、代理人 な し ６、補正の対象 明細書 ７、補正の内容 （１） 明細書第９頁第１１行ないし第９頁第１２行
に「を両性のニッサンアノンＢＦ（日本油脂■製）」と
あるを、「とじて両性のニッサンアノンＢＦ（日本油脂
側型）を主材に対して」と訂正する。 （２）明細書第１０頁第２０行の「公知の」と「ＣＩ法
」の間に、「窒素吸着法における」を挿入する。
性層状化合物の模式的側面図、第３図はその膨潤に至る
状態を説明する説明図、第４図は溶液中における無機化
合物の挿入途中の状態を説明する説明図、第５図は挿入
乾燥終了時の状態を説明する説明図、第６図は無機層状
多孔体を配向させ板状にした状態を説明する説明図であ
る。 Ａ・・・無機層状多孔体 ＡＩ・・・膨潤性無機層状化
合物 １・・・層 ２・・・無機化合物 ４・・・溶媒
５・・・界面活性剤 代理人 弁理士 松 本 武 彦 第１図 第３図 Δフ 第５図 １勾げ酔甫正書（自発 昭和６０年 ６月１３日 １．１９牛のｊジＲ 昭和６０綱翁犠藻０５２Ｂ６９号 ３、補正をする者 事牛との関係 特許出願大 佐 所 大阪府門真市大字門真１０４８番地
名 称（５８３）松下電工株式会社 代表者 （（２重量藤井貞夫 ４、代理人 な し ６、補正の対象 明細書 ７、補正の内容 （１） 明細書第９頁第１１行ないし第９頁第１２行
に「を両性のニッサンアノンＢＦ（日本油脂■製）」と
あるを、「とじて両性のニッサンアノンＢＦ（日本油脂
側型）を主材に対して」と訂正する。 （２）明細書第１０頁第２０行の「公知の」と「ＣＩ法
」の間に、「窒素吸着法における」を挿入する。
Claims (4)
- （１）層間に無機化合物を挿入して層間隔を保持するよ
うにした無機層状多孔体を得るにあたり、膨潤性無機層
状化合物を膨潤させるとともに、その層間に無機化合物
を挿入した後、乾燥を行う無機層状多孔体の製法であっ
て、前記膨潤から挿入に至るまでの適宜の時期にこの処
理系に対し、カチオン性および両性のうちいずれかの界
面活性剤を添加するようにすることを特徴とする無機層
状多孔体の製法。 - （２）膨潤性無機層状化合物が、Ｎａ−モンモリロナイ
トである特許請求の範囲第１項記載の無機層状多孔体の
製法。 - （３）無機化合物が水に不溶な超微粒子コロイドである
特許請求の範囲第１項または第２項記載の無機層状多孔
体の製法。 - （４）超微粒子コロイドがコロイダルシリカである特許
請求の範囲第３項記載の無機層状多孔体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5286985A JPS61215274A (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | 無機層状多孔体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5286985A JPS61215274A (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | 無機層状多孔体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61215274A true JPS61215274A (ja) | 1986-09-25 |
| JPH0428671B2 JPH0428671B2 (ja) | 1992-05-14 |
Family
ID=12926878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5286985A Granted JPS61215274A (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | 無機層状多孔体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61215274A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63230579A (ja) * | 1987-03-17 | 1988-09-27 | 工業技術院長 | 多孔体の製造法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56104767A (en) * | 1980-01-10 | 1981-08-20 | Ici Ltd | Hard inorganic foam and its manufacture |
-
1985
- 1985-03-15 JP JP5286985A patent/JPS61215274A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56104767A (en) * | 1980-01-10 | 1981-08-20 | Ici Ltd | Hard inorganic foam and its manufacture |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63230579A (ja) * | 1987-03-17 | 1988-09-27 | 工業技術院長 | 多孔体の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0428671B2 (ja) | 1992-05-14 |
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