JPS63159269A

JPS63159269A - 無機多孔体の製法

Info

Publication number: JPS63159269A
Application number: JP30672886A
Authority: JP
Inventors: 弘横川; 平尾　正三; 勝横山; 隆岸本; 孝一高濱
Original assignee: Matsushita Electric Works Ltd
Current assignee: Panasonic Electric Works Co Ltd
Priority date: 1986-12-23
Filing date: 1986-12-23
Publication date: 1988-07-02

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔技術分野〕この発明は、断熱性に優れた無機多孔体の製法に関する
。

〔背景技術〕

空隙を有する層状化合物として、膨潤性層状化合物の層
間に水酸化物、陽イオン性酸化物あるいは重合体状シリ
カ等の異種物質を挿入反応させたインターカレーション
物質がある。ところが、このものは、空孔の大きさが４
〜１４人程度と小さいため、吸着水の影響を受けやすく
、また、空隙に比べて固体部分の割合が大きいため固体
部接触による熱伝導が大きく、断熱性の点で、あまり優
れたものであるとは言えない。そこで、断熱性に優れた
無機多孔体が望まれている。

〔発明の目的〕

この発明は＼このような事情に鑑みてなされたものであ
って、比較的大きな微細空隙を有し、断熱性に優れた無
機多孔体を製造する方法を提供することを目的としてい
る。

〔発明の開示〕

以上の目的を達成するため、この発明は、膨潤性層状化
合物と水溶性高分子化合物とを溶媒中に分散させたあと
、この分散液を急速に乾燥して前記膨潤性層状化合物を
分散状態で固定し、焼成を行って微細な空隙を有する多
孔体を得ることを特徴とする無機多孔体の製法を要旨と
している。

以下に、この発明を、その１実施例をあられす図面を参
照しつつ詳しく説明する。

構造を模式化してあられした第１図にみるように、この
発明の無機多孔体の製法によって得られる無機多孔体Ａ
は、無機層状化合物のＮｌの塊Ｂ、Ｂ間に数人〜数百人
の空隙２を有するとともに、各塊Ｂ中の層１．１間には
、水溶性高分子化合物を焼成したときに残留した炭素塊
４によって空隙５が形成された構造となっている。

膨潤性層状化合物としては、Ｎａ−モンモリロナイト、
　Ｃａ−モンモリロナイト、酸性白土、３−八面体合成
スメクタイト、　Ｎａ−ヘクトライト、Ｌｉ−ヘクトラ
イト、　Ｎａ−テニオライト、Ｌｉ−テニオライト、お
よび、合成雲母（Ｎａフッ素素子ケイ素雲母等が挙げら
れるが、膨潤性層状化合物でありさえすれば、これらに
限られるものではない。Ｃａ　−モンモリロナイトおよ
び酸性白土等のような膨潤性層状化合物を主材として用
いる場合には、強い剪断力を加えないと膨潤しにくいの
で、膨潤時には混錬する必要がある。

水溶性高分子化合物としては、ポリビニルアルコール、
ポリアクリル酸、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアク
リルアミド、ポリエチレンオキシド、可溶性デンプン、
カルボキシメチルデンプン、ジアルデヒドデンプン、ビ
スコース、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒド
ロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース
、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン等が
挙げられるが、前記膨潤性層状化合物が膨潤可能な溶媒
に可溶なものであれば、これらに限定されるものではな
い。

うぎに、この発明の無機層状多孔体の製法について、そ
の１実施例を模式化して表した図面にもとづいて、詳し
く説明する。

膨潤性粘土鉱物のような物質は、第２図に示すように、
膨潤性層状化合物Ｂ、の集まりでできている。主材たる
この化合物Ｂ１を水などの溶媒と混合（必要に応じて混
錬）して、膨潤性層状化合物が分散された溶液を得る。

溶媒としては、一般に水が用いられるが、それ以外の極
性溶媒、たとえば、メタノール、ＤＭＦ、ＤＭＳＯ等を
単独で、あるいは、複数混合して用いるようにしてもか
まわない。このような分散液においては、第３図にみる
ように、膨潤性層状化合物は、層１．１間に溶媒３が含
まれた膨潤状態となっている。

以上のような溶液に、さらに、前記水溶性高分子化合物
を混合すると、第４図にみるように、膨潤性層状化合物
の層１に水溶性高分子化合物６が吸着し、層１．１間に
水溶性高分子化合物６が挿入された状態の分散液が得ら
れる。

なお、この水溶性高分子化合物を膨潤性層状化合物の溶
液に混合する場合には、あらかじめ、同種の溶媒で溶解
した液状として混合することが好ましいが、最終的に膨
潤性層状化合物を膨潤させている溶媒に溶解できる水溶
性高分子化合物である場合には、固体のままで添加する
こともできる、また、膨潤性層状化合物と水溶性高分子
化合物とは、同時に溶媒中に混合されるようであっても
かまわない。

以上のようにして得た分散液を、凍結乾燥等の乾燥法に
よって急速に乾燥する。そうすると、分散液中の膨潤性
層状化合物や水溶性高分子化合物は、分散状態のまま固
定される。このあと、さらに、４００〜８００℃、好ま
しくは６００〜７００℃で焼成すると、前記水溶性高分
子化合物は、その大半がＮＨ，、Ｈ□ｏ、Ｇｏｌ等に変
化して除去されるが、上記温度範囲で焼成を行った場合
には、その一部が完全には除去されず、炭素塊４となっ
て層１，１間に残留する。そして、第１図に示したよう
に、無機層状化合物の層１の塊Ｂ、　Ｂ間や層１，１間
に、数人〜数百人の空隙２．５を有する無機多孔体を得
ることができる。

このようにして得られた無機多孔体は、無機層状化合物
の層１の塊Ｂ、Ｂ間あるいは層１．１間に、数人〜数百
人の空隙２．５を有しており、固体部分の占める比率が
非常に小さいため、固体部接触が極めて少なく、断熱性
に優れたものとなるつぎに、この発明の実施例について
、比較例とあわせて説明する。

（実施例１）あらかじめ、水で膨潤させておいたＮａ−モンモリロナ
イト（クニミネ工業側製りニピアＦ）の２重量％水溶液
に、ポリビニルアルコール（半井化学薬品物製１重合度
５００）を混合し、室温で約２時間攪拌して分散液を得
た。この分散液を、真空凍結乾燥器を使用して３日間乾
燥させたあと、電気炉中７００℃の焼成を行って、無機
多孔体を得た。この無機多孔体を、焼成後成形して、厚
み１．５ｍｍの成形体を得た。

なお、このとき、Ｎａ−モンモリロナイトとポリビニル
アルコールの配合比は、重量比で１ｉｌであった。

（実施例２）水溶性高分子化合物として、ポリアクリル酸（Ａｌｄｒ
ｉｃｈ　Ｃｈｅｎ＋１ｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ製９分子
量２０００゜６５重量％）を使用した以外は、実施例１
と同様にして、成形体を得た。

（実施例３）水溶性高分子化合物として、ポリエチレングリコール（
ライオン■製２分子量１０００）を使用した以外は、実
施例１と同様にして、成形体を得た。

（実施例４）水溶性高分子化合物として、ポリアクリル酸ナトリウム
（半井化学薬品■製２重合度３００００〜４００００）
を使用した以外は、実施例１と同様にして、成形体を得
た。

（実施例５）膨潤性層状化合物として、３−八面体合成スメクタイト
（クニミネ工業■製サボナイトＳＡ−１）を使用した以
外は、実施例１と同様にして、成形体を得た。

（比較例１）水溶性高分子化合物を配合しなかった以外は、実施例１
と同様にして、成形体を得た。

（比較例２）真空凍結乾燥を行うかわりに、６０℃の温風で徐々に乾
燥を行った以外は、実施例１と同様にして、成形体を得
た。

これら実施例ならびに比較例で得られた無機多孔体試料
の密度および熱伝導率を測定した。結果を第１表に示す
。なお、熱伝導率測定は、英仏精機■製の定常法による
熱伝導測定装置を使用して、ＡＳＴＭ−Ｃ５１８に準拠
した方法で、設定温度２０℃と４０℃の条件で行った。

〔発明の効果〕

この発明の無機多孔体の製法は、以上のように構成され
ているため、無機層状化合物の層の塊の間あるいは層の
間に、数人〜数百人の空隙を有しており、固体部分の占
める比率が非常に小さいため、固体部接触が極めて少な
く、断熱性に優れたものとなる。

【図面の簡単な説明】

第１図は無機多孔体の模式的側面図、第２図は膨潤性層
状化合物の模式的側面図、第３図はその膨潤した状態を
あられす模式的側面図、第４図はさらに水溶性高分子化
合物を加えた状態をあられす模式的側面図である。Ａ・・・無機多孔体　Ｂ・・・膨潤性層状化合物の層の
塊　Ｂ１・・・膨潤性層状化合物　１・・・層　２，５
・・・空隙　３・・・溶媒　４・・・炭素塊　６・・・
水溶性高分子化合物代理込　弁理士　　松　本　武　彦＠３図第４図月「４ｂｔネｄｉ正書（自噴０１．事件の表示昭和６１年特許願第３０６７２８号２、発明の名称無機多孔体の製法３、補正をする者事件との関係　　　　　特許出願人住　　所　　１　大阪府門真市大字門真１０４８番地名
　称　（５８３）松下電工株式会社代表者　　（ｔＪＩｌｆｌｌｎ役　藤　井　貞　夫４、
代理人氏　　　名　　（７３４６）弁理士　　松　　本　　武
　　彦′　　冒５、補正により増加する発明の数　　　
　　　　　　　　　　　（＋、Ｓ−，：”　：：：ｔｌ
ｊな　　　しとあるを、「熱伝導率測定装置」と訂正する。６、？！正の対象明細書７、　補正の内容 ■　明細書の特許請求の範囲欄の全文を下記のとおりに
訂正する。一記一「（１）膨潤性層状化合物と水溶性高分子化合物とを溶
媒中に分散させたあと、この分散液ｆＪ−燥して前記膨
潤性層状化合物を分散状態で固定し、焼成を行って微細
な空隙を有する多孔体を得ることを特徴とする無機多孔
体の製法。（２）乾燥が凍結乾燥である特許請求の範囲第１項記載
の無機多孔体の製法。」 ■　明細書第２頁第１５行および第５頁第１９行の計２
個所に、それぞれ「急速に」とあるを削除する。 ■　明細書第３頁第１８行および第４頁第１６行の計２
個所に、それぞれ「混錬」とあるを、「混練」と訂正す
る。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）膨潤性層状化合物と水溶性高分子化合物とを溶媒
中に分散させたあと、この分散液を急速に乾燥して前記
膨潤性層状化合物を分散状態で固定し、焼成を行って微
細な空隙を有する多孔体を得ることを特徴とする無機多
孔体の製法。
（２）急速な乾燥が凍結乾燥である特許請求の範囲第１
項記載の無機多孔体の製法。