MX2014013961A - Composiciones que contienen caucho purificado no-hevea y metodos de purificacion relacionados. - Google Patents

Abstract

Se proporcionan en la presente los procesos basados en solvente orgánico para el aislamiento de caucho natural purificado de las plantas no-Hevea: los procesos son particularmente útiles con materia vegetal que comprende al menos 90% en peso de raíces originarias de Traxacum kok-saghyz (diente de León ruso) Scorzonera tau-saghyzz (Tau-Saghyz)Scorzonera uzbekistanica y sus combinaciones; también se proporciona un producto de caucho purificado de no-Hevea que contiene 100 phr de caucho originario de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbestanica y sus combinaciones que tienen un nivel de pureza especificado; se proporcionan adicionalmente los compuestos de caucho vulcanizable con azufre y compuestos de caucho vulcanizados con azufre que incorporan 10-100 phr de producto de caucho de no-Hevea purificado procedente de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz Scorzonera uzbekistanica y sus combinaciones, que tiene un nivel de pureza especificado..

Description

COMPOSICIONES QUE CONTIENEN CAUCHO PURIFICADO NO-HEVEA Y MÉTODOS DE PURIFICACIÓN RELACIONADOS REFERENCIA CRUZADA A SOLICITUD RELACIONADA Esta solicitud reclama prioridad y cualquier otro beneficio de la Solicitud de Patente de Estados Unidos No. de serie 61/647,778, presentada el 16 de mayo de 2012 y titulada "COMPOSICIONES QUE CONTIENEN CAUCHO PURIFICADO NO-HEVEA Y MÉTODOS DE PURIFICACIÓN RELACIONADOS," cuya descripción completa está incorporada por referencia en este documento; ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN La planta o árbol de Hevea (tambien llamado Hevea brasiliensis o un árbol de caucho) es una fuente conocida de caucho natural (también llamado poliisopreno). Las fuentes de caucho tales como Hevea brasiliensis, Ficus elástica (árbol del caucho de la India) y Cryptostegia grandiflora (Madagascar rubbervine) producen caucho natural en forma de una savia donde el caucho está suspendido en una solución acuosa que fluye libremente y puede ser recuperada golpeando la planta. Varias plantas no Hevea también se conoce porque contienen caucho natural, pero su caucho se almacena dentro de las células individuales de la planta (por ejemplo, tallos, raíces o las hojas) y no se puede acceder al golpear pero sólo se puede acceder al romper las paredes celulares por medios físicos o por otros medios. Por lo tanto, los procesos para la eliminación de caucho de las plantas no Hevea son generalmente más complicados y exigidos que los procesos para la recolección de caucho de los árboles de Hevea.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN En este documento se proporcionan procesos basados en solventes orgánicos para el aislamiento de caucho natural purificado de las plantas no-Hevea. Los procesos son particularmente útiles con materia vegetal que comprende al menos un 90% en peso de raíces procedentes de Taraxacum kok-saghyz (diente de León ruso), Scorzonera tau-saghyz (Tau-Saghyz), Scorzonera uzbekistanica y combinaciones de las mismas. Los procesos son tambien útiles en la purificación adicional de materia vegetal no-Hevea semi-purificada (es decir, materia vegetal que ha tenido la mayoría del material vegetal tipo celulosa eliminada pero que aún contiene cierta cantidad de material vegetal tipo celulosa además de otras impurezas junto con caucho no -Hevea).

También se proporciona en el presente documento un producto de caucho purificado no-Hevea conteniendo 100 phr de caucho procedente de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y sus combinaciones, teniendo un nivel de pureza especificado. Adicionalmente se proporcionan compuestos de caucho vulcanizable con azufre y compuestos de caucho vulcanizado con azufre que incorporan 10-100 phr de caucho no-Hevea procedente de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y sus combinaciones, teniendo un nivel de pureza especificado. El producto de caucho purificado no -Hevea, compuestos de caucho vulcanizable con azufre y compuestos de caucho vulcanizado con azufre hacen uso del descubrimiento que hasta el 3.5% de impurezas totales puede estar presente en la caucho no -Hevea y su uso como un reemplazo total o parcial de caucho natural de Hevea resultará en propiedades mecánicas comparables o incluso mejoradas.

El proceso de aislamiento de caucho natural purificado de materia vegetal no -Hevea comprende proporcionar materia vegetal cosechada que comprende por lo menos un 90% en peso de raíces procedentes de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y combinaciones de las mismas. Esta materia vegetal cosechada se mezcla con al menos un solvente orgánico soluble en caucho en una relación en peso de 2:100 a 20:100 produciendo así una cantidad de caucho disuelto y una cantidad de sólidos. Los sólidos representando materia vegetal insoluble basada en celulosa además de impurezas que no son solubles en por lo menos un solvente orgánico soluble en caucho. Despues de mezclar, el caucho disuelto está aislado de los sólidos para producir una fracción de caucho disuelto que contiene no más del 2% en peso de de sólidos con base en el peso total de la fracción de caucho disuelto. Por lo menos un solvente soluble en caucho luego se extrae de la fracción disuelta de caucho para producir una masa sólida de caucho. La masa sólida de caucho se mezcla con al menos un solvente orgánico insoluble en caucho en una proporción en peso de 2:100 a 20:100 para disolver de este modo una cantidad de impurezas de la masa sólida de caucho y posteriormente la masa sólida de caucho restante es aislada de por lo menos un solvente orgánico insoluble en caucho para producir un caucho natural purificado. El caucho natural purificado contiene no más de 3.5% en peso de impurezas totales basado en el peso total del caucho natural purificado que se obtiene.

El producto de caucho purificado no -Hevea proporcionado aquí contiene 100 phr de caucho procedente de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y sus combinaciones con no más del 3.5% en peso de impurezas totales (basado en el peso total del caucho purificado no -Hevea). De no más de 3.5% en peso de impurezas totales, no más del 2% en peso son volátiles, no más del 1 % en peso son los residuos y no más del 0.5% en peso son combustibles. En otras palabras, el caucho no -Hevea purificado contiene hasta un 2% en peso de impurezas volátiles, hasta un 1% en peso de impurezas de residuos y hasta un 0.5% en peso de impurezas combustibles. El caucho purificado no -Hevea se puede purificar según los procesos de purificación con solventes orgánicos previamente descritos o por otros metodos siempre que el contenido de impurezas esté dentro del rango especificado.

El compuesto de caucho vulcanizable con azufre proporcionado aquí contiene 10-100 phr de caucho natural purificado non -Hevea procedente de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y sus combinaciones en donde dicho caucho natural purificado no -Hevea contiene no más de 3.5% en peso de impurezas totales con no más del 2% en peso de volátiles de peso, no más del 1% en peso de residuos y no más del 0.5% en peso de combustibles; 0-90 phr de por lo menos un polímero o copolímero que contiene dieno conjugado sintetico; y 20-200 phr de al menos un relleno de refuerzo seleccionado del grupo que consiste de negro de carbón, sílice, carbonato de calcio, arcilla, talco, barita, wollastonita, mica, silicatos precipitados y tierra de diatomeas. El caucho natural no -Hevea purificado que se utiliza en el compuesto de caucho vulcanizable con azufre puede ser purificado según los procesos de purificación de solvente orgánico previamente descritos o por otros métodos siempre y cuando el contenido de impurezas esté dentro del rango especificado.

El compuesto de caucho vulcanizado con sulfuro proporcionado en el presente documento contiene 10-100 phr de caucho natural no -Hevea purificado procedente de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y combinaciones de las mismas en donde dicho caucho natural purificado no -Hevea contiene no más de 3.5% en peso de impurezas totales con no más del 2% en peso de volátiles, no más del 1% en peso de residuos en peso y no más del 0.5% en peso de combustibles; 0-90 phr de por lo menos un polímero o copolímero que contiene dieno conjugado sintético; 20-200 phr de al menos un relleno de refuerzo seleccionado del grupo que consiste de negro de carbón, sílice, carbonato de calcio, arcilla, talco, barita, wollastonita, mica, silicatos precipitados y tierra de diatomeas; 0.5-6 phr de azufre; y por lo menos un acelerador. El caucho natural no -Hevea purificado que se utiliza en el compuesto de caucho vulcanizado con azufre puede ser purificado según los procesos de purificación de solvente orgánico previamente descrito o por otros métodos siempre que el contenido de impurezas esté dentro del rango especificado.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN El proceso de aislamiento de caucho natural purificado de materia vegetal no -Hevea comprende proporcionar materia vegetal cosechada que comprende por lo menos un 90% en peso de raíces procedentes de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y combinaciones de las mismas. Esta materia vegetal cosechada se mezcla con al menos un solvente orgánico soluble en caucho en una relación en peso de 2:100 a 20:100 produciendo así una cantidad de caucho disuelto y una cantidad de sólidos. Los sólidos representan materia vegetal insoluble basada en celulosa además de impurezas que no son solubles en por lo menos un solvente orgánico soluble en caucho. Después de mezclar, el caucho disuelto está aislado de los sólidos para producir una fracción de caucho disuelto que contiene no más del 2% en peso de de sólidos con base en el peso total de la fracción de caucho disuelto. Por lo menos un solvente soluble en caucho luego se remueve de la fracción disuelta de caucho para producir una masa sólida de caucho. La masa sólida de caucho se mezcla con al menos un solvente orgánico insoluble en caucho en una proporción en peso de 2:100 a 20:100 para disolver de este modo una cantidad de impurezas de la masa sólida de caucho y posteriormente la masa sólida de caucho restante es aislada de por lo menos un solvente orgánico insoluble en caucho para producir un caucho natural purificado. El caucho natural purificado contiene no más del 3.5% en peso de impurezas totales basado en el peso total del caucho natural purificado que se obtiene.

El producto de caucho purificado no -Hevea proporcionado aquí contiene 100 phr de caucho procedente de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y sus combinaciones con no más del 3.5% en peso de impurezas totales (basado en el peso total del caucho purificado no -Hevea). De no más de 3.5% en peso de impurezas totales, no más del 2% en peso son volátiles, no más del 1% en peso son los residuos y no más del 0.5% en peso son combustibles. En otras palabras, el caucho no -Hevea purificado contiene hasta un 2% en peso de impurezas volátiles, hasta un 1% en peso de impurezas de residuos y hasta un 0.5% en peso de impurezas combustibles. El caucho purificado no -Hevea se puede purificar según los procesos de purificación con solventes orgánicos previamente descritos o por otros metodos siempre que el contenido de impurezas esté dentro del rango especificado.

El compuesto de caucho vulcanizable con azufre proporcionado aquí contiene 10-100 phr de caucho natural purificado non -Hevea procedente de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y sus combinaciones en donde dicho caucho natural purificado no -Hevea contiene no más de 3.5% en peso de impurezas totales con no más del 2% en peso de volátiles de peso, no más del 1% en peso de residuos y no más del 0.5% en peso de combustibles; 0-90 phr de por lo menos un polímero o copolímero que contiene dieno conjugado sintetico; y 20-200 phr de al menos un relleno de refuerzo seleccionado del grupo que consiste de negro de carbón, sílice, carbonato de calcio, arcilla, talco, barita, wollastonita, mica, silicatos precipitados y tierra de diatomeas. El caucho natural no -Hevea purificado que se utiliza en el compuesto de caucho vulcanizable con azufre puede ser purificado según los procesos de purificación de solvente orgánico previamente descritos o por otros métodos siempre y cuando el contenido de impurezas esté dentro del rango especificado.

El compuesto de caucho vulcanizado con sulfuro proporcionado en el presente documento contiene 10-100 phr de caucho natural no -Hevea purificado procedente de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y combinaciones de las mismas en donde dicho caucho natural purificado no -Hevea contiene no más de 3.5% en peso de impurezas totales con no más del 2% en peso de volátiles, no más del 1% en peso de residuos en peso y no más del 0.5% en peso de combustibles; 0-90 phr de por lo menos un polímero o copolímero que contiene dieno conjugado sintético; 20-200 phr de al menos un relleno de refuerzo seleccionado del grupo que consiste de negro de carbón, sílice, carbonato de calcio, arcilla, talco, barita, wollastonita, mica, silicatos precipitados y tierra de diatomeas; 0.5-6 phr de azufre; y por lo menos un acelerador. El caucho natural no -Hevea purificado que se utiliza en el compuesto de caucho vulcanizado con azufre puede ser purificado según los procesos de purificación de solvente orgánico previamente descrito o por otros métodos siempre que el contenido de impurezas esté dentro del rango especificado.

Definiciones En este documento, el término "combustibles" o "impurezas combustibles" significa las impurezas que se quemarán durante un análisis termogravimétrico en un rango de temperatura entre 600 y 750°C.

Como se utiliza en este documento, el término "no -Hevea" o " planta no -Hevea" pretende abarcar plantas que contienen caucho natural dentro de las células individuales de la planta.

Como se utiliza en este documento, el término "materia vegetal" significa material obtenido de una planta no -Hevea.

Como se utiliza en este documento, el término "residuos" o "impurezas de residuos" significa aquellas impurezas que arderán durante un análisis termogravimétrico en un rango de temperatura de más de 750°C; estas impurezas permanecerán como material tipo ceniza en la conclusión del ciclo de calentamiento de 850°C.

En este documento, el término "solvente orgánico soluble en caucho" significa un solvente orgánico con un parámetro de solubilidad que es bastante similar al parámetro de solubilidad de caucho natural que el caucho natural contenido en la materia vegetal no -Hevea se disolverá en éste. Más específicamente, un solvente soluble en caucho tendrá un parámetro de solubilidad de 7.3-9.2 (cal/cm3)1/2. Algunos solventes solubles en caucho serán solventes orgánicos no polares.

En este documento, el término "solvente orgánico insoluble en caucho" significa un solvente orgánico con un parámetro de solubilidad que es bastante diferente al parámetro de solubilidad de caucho natural que el caucho natural contenido de la materia vegetal no -Hevea no se disolverá en éste. Más específicamente, un solvente insoluble en caucho tendrá un parámetro de solubilidad de 9.3-24 (cal/cm3)1/2. Algunos solventes ¡nsolubles en caucho serán solventes orgánicos polares.

En este documento, el término "impurezas totales" significa la suma de sustancias volátiles, combustibles y residuos.

En este documento, el término "volátiles" o "impurezas volátiles" significa las impurezas que se quemarán durante un análisis termogravimétrico a una temperatura de menos de 250/275°C; tales impurezas incluyen resinas tipo sustancias, terpenos y compuestos orgánicos de baja masa.

Procesos En ciertas modalidades, los procesos descritos aquí producen un caucho natural purificado que contiene no más del 3% en peso de impurezas totales. En otras modalidades, los procesos descritos aquí producen un caucho natural purificado que contiene no más del 2.5% en peso de impurezas totales.

Como previamente se discutió, según los procesos descritos aquí, la materia vegetal cosechada se mezcló con al menos un solvente orgánico soluble en caucho en una relación en peso a volumen de 2:100 a 20:100. En otras palabras, 2 gramos de materia vegetal cosechado a 100 mi de solvente orgánico soluble en caucho total y 20 gramos de materia vegetal cosechada a 100 mi de solvente orgánico soluble en caucho total. Estas relaciones tambien pueden ser representadas como relaciones en peso a volumen de 1:50 a 10:50. En ciertas modalidades, la materia vegetal cosechada se mezcla con al menos un solvente orgánico soluble en caucho en una relación en peso a volumen de 3:100 a 10:100. En otras palabras, 3 gramos de materia vegetal cosechada a 100 mi de solvente orgánico soluble en caucho total y 10 gramos de materia vegetal cosechada a 100 mi de solvente orgánico soluble en caucho total. Las cantidades relativas de materia vegetal cosechada y solvente soluble en caucho total que se utilizan en un proceso particular puede ser dependiente de la cantidad de mezclado que se puede aplicar a la mezcla de materia vegetal cosechada y al menos un solvente orgánico soluble en caucho, la afinidad del ó los solventes de caucho natural y la cantidad de tiempo que la mezcla está permitida permanecer en contacto antes de aislar el caucho disuelto de los sólidos.

En ciertas modalidades de los procesos descritos en este documento, por lo menos una solvente soluble en caucho orgánico comprende uno o más solventes solubles en caucho orgánico.

En ciertas modalidades de los procesos descritos en el presente documento, cuando la materia vegetal cosechada y al menos un solvente soluble en caucho se mezclan juntos, puede ser ventajoso aplicar algún tipo de agitación a la mezcla para ayudar en la disolución del caucho de la materia vegetal. Pueden utilizarse varios tipos de agitación incluyendo mezclado continuo o intermitente utilizando diversos tipos de aparatos, incluyendo, pero no limitado a, barras de agitación magnética, propulsores, deflectores, sonicación y similares.

Según los procesos descritos en el presente, la mezcla de materia vegetal cosechada y al menos un solvente orgánico soluble en caucho se deja permanecer en contacto para diferentes cantidades de tiempo, como puede ser requerido para disolver la cantidad deseada de caucho de la materia vegetal cosechada. La cantidad real de tiempo que la mezcla se deja permanecer en contacto puede ser influenciada por varios factores, incluyendo la presencia y cantidad de la agitación y las cantidades relativas de materia vegetal cosechada y solvente. En ciertas modalidades de los procesos descritos aquí, la mezcla de materia vegetal cosechada y al menos un solvente orgánico soluble en caucho se deja permanecer en contacto por 4-24 horas. En otras modalidades de los procesos descritos en este documento, un menor tiempo de contacto tal como 30 minutos hasta 12 horas o incluso 30 minutos a 6 horas puede lograrse basado en el uso de un solvente o solventes que presentan afinidad particular por el caucho natural, agitación y/o relativamente más solventes. En modalidades preferidas de los procesos descritos en el presente, la mezcla de materia vegetal cosechada y al menos un solvente orgánico soluble en caucho se deja permanecer en contacto por 6-12 horas.

Según los procesos descritos aquí, despues de la mezcla de materia vegetal cosechada y por lo menos un solvente orgánico soluble en caucho se deja permanecer en contacto para una cantidad suficiente de tiempo para disolver la cantidad deseada de caucho, el por lo menos un solvente soluble en caucho se remueve de la fracción disuelta de caucho para producir una masa sólida de caucho que contiene no más del 2% en peso de sólidos basado en el peso total de la fracción de caucho disuelto. En otras modalidades, la masa sólida de caucho contiene no más del 1% en peso de sólidos basado en el peso total de la fracción de caucho disuelto. Los sólidos se refieren a todo el material que no es soluble en el solvente orgánico insoluble por lo menos uno y puede incluir la celulosa, suciedad, cenizas y otros materiales vegetales. Varios métodos pueden ser utilizados para separar la fracción disuelta de caucho de los sólidos. Estos métodos incluyen, pero no se limitan a flotación, filtrado y centrifugación. En modalidades preferidas de los procesos descritos en el presente, la fracción de caucho disuelto se retira de los sólidos mediante un proceso de centrifugación.

Como previamente se discutió, el solvente soluble en caucho al menos uno se extrae de la fracción disuelta de caucho para producir una masa sólida de caucho. La eliminación del solvente soluble en caucho por lo menos uno puede realizarse utilizando diversos tipos de aparatos, incluyendo, sin limitarse a la evaporación del solvente bajo vacío, evaporación del solvente por calentamiento suave, provocando la coagulación del caucho basado en la adición de otros solventes y coagulación por congelación. El término masa sólida de caucho debe entenderse que incluye ambas masas de caucho sólido o semi-sólido, que contienen una pequeña cantidad de solvente residual (por ejemplo, hasta el 5% en peso, preferiblemente 2% en peso o menos, basado en el peso total de la masa sólida de caucho).

Como previamente se discutió, los procesos descritos aquí hacen uso de por lo menos un solvente orgánico insoluble en caucho que se mezcla con la masa sólida de caucho para disolver las impurezas solubles y removerlos de la masa sólida de caucho. La masa sólida de caucho se mezcla con por lo menos un solvente orgánico insoluble en caucho con una relación de peso a volumen de 2:100 a 20:100. En otras palabras, 2 gramos de masa sólida de caucho a 100 mi del solvente orgánico insoluble en caucho total y 20 gramos de masa sólida de caucho a 100 mi de solvente orgánico insoluble en caucho. Estas relaciones también pueden ser representadas como relaciones de peso a volume i de 1:50 al 1:5. En ciertas modalidades, la masa sólida de caucho se mezcla con por lo menos un solvente orgánico insoluble en caucho con una relación de peso a volumen de 5:100 a 10:100. En otras palabras, 5 gramos de materia vegetal cosechada a 100 mi del solvente orgánico insoluble en caucho total y 10 gramos de materia vegetal cosechada a 100 mi del solvente orgánico insoluble en caucho total. Las cantidades relativas de materia vegetal cosechada y solvente insoluble en caucho total que se utilizan en una modalidad particular de los procesos descritos en este documento pueden ser dependientes de la cantidad de mezclado que se pueden aplicar a la mezcla de masa sólida de caucho y por lo menos un solvente orgánico insoluble en caucho, así como la cantidad de tiempo que la mezcla se deja permanecer en contacto antes de aislar la masa sólida de caucho reducida de por lo menos un solvente orgánico insoluble en caucho.

En ciertas modalidades de los procesos descritos en este documento, por lo menos un solvente orgánico insoluble en caucho comprende uno o más solventes orgánicos insoluble en caucho.

En ciertas modalidades de los procesos descritos en el presente, cuando la masa sólida de caucho y por lo menos un solvente orgánico insoluble en caucho son mezclados juntos, puede ser conveniente aplicar algún tipo de agitación a la mezcla con el fin de aumentar la ayuda en la disolución del caucho de materia vegetal. Pueden utilizarse varios tipos de agitación incluyendo mezclado continuo o intermitente utilizando diversos tipos de aparatos, incluyendo, pero no limitado a, barras de agitación magnetica, propulsores, deflectores, sonicación y similares.

Según los procesos descritos en el presente, la mezcla de masa sólida de caucho y al menos un solvente orgánico insoluble en caucho se deja permanecer en contacto para diferentes cantidades de tiempo, como puede ser requerido para disolver la cantidad deseada de impurezas solubles de la masa sólida de caucho. La cantidad real de tiempo que la mezcla se deja permanecer en contacto puede ser influenciada por varios factores, incluyendo la presencia y cantidad de agitación y las cantidades relativas de masa sólida de caucho y solvente. En ciertas modalidades de los procesos descritos aquí, la mezcla de masa sólida de caucho y al menos un solvente orgánico insoluble en caucho se dejan permanecer en contacto por 8-12 horas. En otras modalidades de los procesos descritos en este documento, un menor tiempo de contacto tal como 30 minutos hasta 12 horas o incluso 30 minutos a 6 horas puede lograrse basado en el uso de un solvente o solventes que presentan afinidad particular por el caucho natural, agitación y/o relativamente más solventes. En modalidades preferidas de los procesos descritos en el presente, la mezcla de materia vegetal cosechada y al menos un solvente orgánico insoluble en caucho se deja permanecer en contacto por 4-6 horas.

Como previamente se discutió, los procesos descritos aquí hacen uso de materia vegetal no -Hevea que comprende por lo menos un 90% en peso de raíces que son originarios de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y combinaciones de las mismas. En otras palabras, la materia vegetal cosechado contiene 10% en peso o menos de materia vegetal de fuentes diferentes a las raíces de plantas Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz y Scorzonera uzbekistanicai (o sus combinaciones). Esta otra materia puede incluir coronas de las mismas fuentes de la planta. La materia vegetal que se utiliza puede tomar diversas formas físicas como se describe además en este documento. En ciertas modalidades, la materia vegetal comprende raíces picadas de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y combinaciones de las mismas. En ciertas modalidades, la materia vegetal tambien incluye material corona además de material de raíz, todo lo cual se ha reducido mecánicamente en tamaño. En el modalidades preferidas, toda o casi toda (es decir, 98% en peso o más o incluso el 99% en peso o más de la suciedad) de la suciedad residual se ha unido a las raíces se ha eliminado. Varios métodos para la eliminación de la suciedad pueden utilizarse incluyendo uno o más de lavado con agua, agitación, aire forzado y vacío. Cuando se utiliza cualquier tipo de lavado con agua para quitar la suciedad, preferentemente es seguido por secado de las raíces para eliminar el agua residual.

En ciertas modalidades, la materia vegetal ha sido cortada en pedazos. El troceado o picado pueden tener lugar en uno o más de un paso. El troceado áspero puede ocurrir antes o después de la remoción opcional de hojas y suelo (tales como por agitación de la planta o someterlas a las corrientes de aíre fuerte), pero es preferiblemente después de la remoción de una gran mayoría de hojas y el suelo de la materia vegetal cosechada. El troceado o picado en trozos con un tamaño promedio de 1.5" (38.1 milímetros) o menos o (25.4 milímetros) o menos puede lograrse utilizando diversos medios físicos. Una manera ejemplar de obtención de materia vegetal en trozos con un tamaño promedio de 1.5" (38.1 milímetros) o menos o 1" (25.4 milímetros) o menos es alimentar material vegetal crudo (o materia vegetal picada opcionalmente en bruto) en una trituradora, una granuladora, un molino de martillos o un molino de rodillos. Una granuladora es una máquina bien conocida diseñada para picar o trocear el material en varios tamaños. La mayoría de los granuladores contienen varios cuchillos (cuchillos de acero a menudo) y uno o más tamices (a veces intercambiables) con varios agujeros de diámetro para determinar el tamaño del producto final. Granuladores de tamaño diferente existen y pueden ser útiles para picar la materia vegetal como aquellos que contienen aberturas de 3/8", ¼" y 1/8" (9.52, 6.35 y 3.17 milímetros). Un molino de martillos generalmente puede ser descrito como un tambor de acero que contiene un eje de rotación vertical u horizontal o tambor sobre el que se montan los martillos; los martillos "golpean" el material que se transmite a través del molino. Varios tamaños de molinos de martillo existen y pueden ser útiles para picar la materia vegetal como aquellos que contienen aberturas de 3/8", ¼" y 1/8" (9.52, 6.35 y 3.17 milímetros). Un molino de rodillo / molino fraccionador generalmente puede ser descrito como un dispositivo con dos o más rollos cada uno contiene ranuras longitudinales que colaboran en la mayor reducción del tamaño del material alimentado por el molino. Varios tamaños de molino de rodillos existen y pueden ser útiles para picar la materia vegetal como aquellos que contienen aberturas de 3/8", ¼" y 1/8" (9.52, 6.35 y 3.17 milímetros). En ciertas modalidades según los procesos descritos en el presente, la materia vegetal está sometida al menos a uno de una trituradora, un granulador, un molino de martillos, un molino de rodillos y un molino de virutas para producir materia vegetal picada con un tamaño promedio de 1" (25.4 milímetros) o menos". En otras modalidades según los procesos descritos en el presente, la materia vegetal está sometida a por lo menos dos de un triturador, un granulador, un molino de martillos, un molino de rodillos y un molino de virutas para producir materia vegetal picada con un tamaño promedio de 1" (25.4 milímetros) o menos.

En ciertas modalidades de los procesos que se describen en el presente, la materia vegetal no sólo se ha picado o triturado (tales como por el tratamiento en una trituradora, molino de rodillo, molino de martillo y/o granuladora) pero tambien se ha sometido a un molino de virutas/escamador y/u otro tratamiento mecánico capaz de romper las paredes celulares de las células que contienen el caucho natural. Un molino de virutas o escamador generalmente puede ser descrito como un dispositivo con dos o más rodillos cada uno con una superficie lisa, generalmente funcionan a diferentes velocidades, con un espacio definido y ajustable entre rodillos que principalmente ayudan a proporcionar aún más la ruptura de las paredes celulares vegetales. Este tipo de tratamiento mecánico tiende a aumentar la cantidad de caucho natural que puede ser recuperado al final de la materia vegetal. En ciertas modalidades de los procesos descritos aquí, la materia vegetal picada se somete a la molienda con rodillos y molienda de virutas. En esas modalidades donde al menos uno de molienda de rodillos o molienda de martillo, una trituradora, un granulador y molienda de virutas se utiliza sobre la materia vegetal picada, la materia vegetal picada se trata preferentemente con al menos un antioxidante (la cantidad del antioxidante siendo conforme a la discusión de antioxidantes aquí).

En ciertas modalidades preferidas de los procesos que se describen en el presente, la materia vegetal que se somete al proceso de purificación de base orgánica para aislar el caucho natural purificado se ha semi-purificado para eliminar la mayoría del material vegetal tipo celulosa. Tal material vegetal semi-purificado aún contiene cierta cantidad de material vegetal tipo celulosa además de otras impurezas junto con caucho no -Hevea. En ciertas modalidades, se ha eliminado al menos un 50% en peso del material vegetal tipo celulosa para formar el material vegetal semi-purificado. En otras modalidades, se ha eliminado al menos el 75% en peso o incluso al menos el 80% en peso del material vegetal tipo celulosa para formar el material vegetal semi-purificado.

En ciertas modalidades preferidas de los procesos que se describen en el presente, la materia vegetal cosechada comprende al menos un 90% en peso de raíces procedentes de Taraxacum kok-saghyz. Debe entenderse que cuando se especifica el porcentaje en peso de materia vegetal que pretende incluir cualquier suciedad residual u otra materia asociada a la materia vegetal se agrega junto con la materia vegetal al solvente. En otras modalidades preferidas de los procesos que se describe en el presente, la materia vegetal cosechada comprende al menos el 95% en peso de raíces procedentes de Taraxacum kok-saghyz.

En cualquiera de las anteriores modalidades de los procesos descritos aquí, por lo menos una solvente orgánico soluble en caucho puede componerse de solventes orgánicos no polares. Los solventes orgánicos no polares adecuados pueden seleccionarse desde el grupo formado por alcanos que tienen de 4 a 9 átomos de carbono (por ejemplo, pentano, hexano, heptanos, nonano y similares); cicloalcanos y cicloalcanos alquilo que tienen de 5 a 10 átomos de carbono (por ejemplo, ciclohexano, ciclopentano y similares); los compuestos aromáticos y compuestos aromáticos alquilo sustituidos tienen de 6 a 12 átomos de carbono (por ejemplo, benceno, tolueno, xileno y similares); y sus combinaciones. En ciertas modalidades preferidas de los procesos descritos en el presente, el solvente al menos soluble en caucho o el solvente orgánico al menos no polar es el tolueno. En cualquiera de las modalidades de los procesos descritos en este documento, pueden utilizarse mezclas de dos o más solventes orgánicos no polares.

En cualquiera de las anteriores modalidades de los procesos descritos en este documento, por lo menos un solvente orgánico insoluble en caucho puede componerse de solvente orgánico polar. Los solventes orgánicos polares convenientes pueden seleccionarse del grupo que consiste de alcoholes con 1 a 8 átomos de carbono (por ejemplo, etanol, isopropanol, etanol y similares); éteres y ésteres que tienen de 2 a 8 de átomos de carbono; éteres cíclicos que tienen de 4 a 8 átomos de carbono; y cetonas que tienen de 3 a 8 átomos de carbono (por ejemplo, acetona, metil etil cetona y similares); y combinaciones de los mismos. En ciertas modalidades preferidas de los procesos descritos en este documento, por lo menos un solvente orgánico insoluble en caucho o por lo menos un solvente orgánico polar es la acetona. En cualquiera de las modalidades de los procesos que se describen en el presente, las mezclas de dos o más solventes orgánicos polares pueden ser utilizados.

Producto de caucho purificado no-hevea Como previamente se discutió, el caucho no-Hevea que está presente en 100 phr en el producto de caucho no-Hevea purificado contiene caucho no-Hevea que contiene no más de 3.5% en peso de impurezas totales.

En ciertas modalidades, el caucho no-Hevea que está presente en 100 phr en el producto de caucho purificado no-Hevea contiene no más del 3% en peso de impurezas totales. En otras modalidades, el caucho no-Hevea purificado que está presente en 100 phr en el producto de caucho purificado no-Hevea contiene no más de 2.5% en peso de impurezas totales.

Se preve que el producto de caucho purificado no-Hevea (ya sea que contenga no más de 3.5% en peso de impurezas totales, no más del 3% en peso de impurezas totales o no más de 2.5% en peso de impurezas totales) se puede vender en forma pura (es decir, sin aditivos adicionales). También se prevé que se puede formular con uno o más otros cauchos o aditivos de caucho y comercializado en tal forma formulado. En ciertas modalidades, los uno o más cauchos pueden seleccionarse del grupo que consiste de caucho Hevea-natural, polímeros y copolímeros que contienen dieno conjugado sintético. Ejemplos sin limitación de estos cauchos incluyen, pero no se limitan a, polibutadieno, poliisopreno y copolímero de estireno-butadieno. Los aditivos de caucho pueden seleccionarse de uno o más de los aditivos de caucho convencional. Ejemplos incluyen, pero no se limitan a, llenadores, aceites de proceso, plastificantes, anti-degradantes (por ejemplo, antioxidantes y antioxonantes), agentes de curado y similares.

Compuesto de caucho vulcanizable con azufre Como ya se comentó antes, el compuesto de caucho vulcanizable con azufre contiene 10-100 phr de caucho no-Hevea originario de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y combinaciones que contienen no más de 3.5% en peso de impurezas totales, con no más del 2% en peso de volátiles, no más del 1% en peso de residuos y no más del 0.5% en peso de combustibles.

En ciertas modalidades del compuesto de caucho vulcanizable con azufre, el caucho no-Hevea originario de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz Scorzonera uzbekistanica y sus combinaciones utiliza caucho purificado que contiene no más del 3% en peso de impurezas totales. En otras modalidades del compuesto de caucho vulcanizable con azufre, el caucho procedente de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz Scorzonera uzbekistanica y sus combinaciones utilizan caucho purificado que contiene no más de 2.5% en peso de impurezas totales.

En ciertas modalidades preferidas del compuesto de caucho vulcanizable con azufre, el caucho es originario de Taraxacum kok-saghyz. En algunas de esas modalidades, la fuente es materia vegetal que comprende al menos el 90% o al menos 95% en peso de raíces de Taraxacum kok-saghyz.

Como previamente se discutió, el compuesto de caucho vulcanizable con azufre contiene 0-90 phr de por lo menos un polímero o copolímero que contiene dieno-conjugado sintetico. En ciertas modalidades, el compuesto de caucho vulcanizable con azufre contiene 10-90 phr de por lo menos un polímero o copolímero que contiene dieno-conjugado sintético. En otras modalidades, el compuesto de caucho vulcanizable con azufre contiene 40-90 phr de por lo menos un polímero o copolímero que contiene dieno-conjugado sintético. Ejemplos no limitantes del polímero o copolímero que contienen dieno-conjugado sintético incluyen copolímero de polibutadleno, poliisopreno y estireno-butadieno. En ciertas modalidades, el compuesto vulcanizable con azufre contiene 0-90 phr de caucho Hevea-natural. En otras modalidades, el compuesto vulcanizable con azufre contiene 10-60 phr de caucho Hevea-natural. En ciertas modalidades, el 0-90 phr de caucho Hevea-natural junto con el caucho procedente de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y sus combinaciones, comprende 100 phr del compuesto de caucho vulcanizable con azufre; en algunas de tales modalidades del caucho no-Hevea puede ser visto como un reemplazo parcial de caucho Hevea. Por otra parte, en otras modalidades, el compuesto de caucho vulcanizable con azufre puede abarcar 10-100 phr de caucho purificado procedente de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y sus combinaciones (con no más del 3% en peso de impurezas totales, o no más del 2.5% en peso de impurezas totales); 0-90 phr de por lo menos un polímero que contiene polímero o copolímero de dieno-conjugado sintetico; y 0-90 phr de caucho natural Hevea.

Como previamente se discutió, el compuesto de caucho vulcanizable con azufre contiene 20-200 phr de al menos un relleno de refuerzo seleccionado del grupo que consiste de negro de carbón, sílice, carbonato de calcio, arcilla, talco, barita, wollastonlta, mica, silicatos precipitados y tierra de diatomeas. Pueden utilizarse varias combinaciones de rellenos de refuerzo. En modalidades preferidas, el compuesto de caucho vulcanizable con azufre contiene al menos uno de sílice y negro de carbón. En modalidades preferidas, el relleno refuerzo por lo menos uno está presente en una cantidad de 5-100 phr.

La sílice utilizada (dióxido de silicio) puede incluir sílice hidratada, proceso húmedo producido por una reacción química en agua y precipita como partículas esféricas ultra finas. En algunas de las modalidades anteriores, la sílice tiene una superficie de cerca de 32 a cerca de 400 m2/g, en otra modalidad alrededor de 100 a 250 m2/g y en otra modalidad, cerca de 150 a 220 m2/g. El pH del relleno de sílice en algunas de las modalidades anteriores es de 5.5 a cerca de 7 y en otra modalidad de 5.5 a cerca de 6.8. Sílices comercialmente disponibles incluyen Hi-Sil™ 215, Hi-Sil™ 233, H¡-Sil™ 255LD y Hi-Sil™ 190 (PPG Industries; Pittsburgh, Pensilvania), Zeosil™ 1165MP y 175GRPIus (Rhodia), Vulkasil™ (Bary AG), Ultrasil™ VN2, VN3 (Degussa) y HuberSil™ 8745 (Huber).

Si ia sílice se utiliza como relleno, puede ser deseable utilizar a un agente de acoplamiento para acoplar la sílice al polímero. Numerosos agentes de acoplamiento son conocidos, incluyendo pero no limitado a organosulfuro polisulfuros y organoalcoximercaptosilanos. En general, puede utilizarse cualquier organosilano polisulfuro. los organosilano polisulfuros incluyen, pero no s elimitan a, 3,3'-bis(trimetoxisililpropil)disulfuro, 3,3'-bis(trietoxisililpropil)disulfuro, 3,3'-bis(trietoxisililpropil)tetrasulfuro, 3,3'-bis(trietoxisililpropil)octasulfuro, 3,3'-bis(trimetoxisililpropil)tetrasulfuro, 2,2'-bis(trietoxisililetil)tetrasulfuro, 3,3’-b¡s(trimetoxis¡lilpropil)tr¡sulfuro, 3,3'-bis(trietoxisililpropil)trisulfuro, 3,3'-bis(tr¡butoxisil¡lpropil)disulfuro, 3,3'-bis(trimetoxisililpropil)hexasulfuro, 3,3'-bis(trimetoxisililpropil)octasulfuro, 3,3'-bis(trioctoxisililpropil)tetrasulfuro, 3,3'-bis(trihexoxisililpropil)disulfuro, 3,3'-bis(tri-2"-etilhexoxisilllpropil)trisulfuro, 3,3'-bis(triisooctoxisililpropil)tetrasulfuro, 3,3'-bis(tri-t-butoxisililpropil)disulfuro, 2,2'-bis(metoxidietoxisililetil)tetrasulfuro, 2,2'-bis(tripropoxisililetil)pentasulfuro, 3,3'-bis(tricicloneoxisililpropil)tetrasulfuro, 3,3'-bis(triciclopentoxisililpropil)trisulfuro, 2,2'-bis(tri-2"-metilclclohexoxisililetil)tetrasulfuro, bis(trimetoxisililmetil)tetrasulfuro, 3-metoxietoxipropoxisilil 3'-dietoxibutoxi-sililpropil tetrasulfuro, 2,2’-bis(d¡metilmetoxisililetil)disulfuro, 2,2'-bis(dimetilsecbutoxisililetil) trisulfuro, 3,3'-bis(metilbutiletoxisililpropil)tetrasulfuro, 3,3'-bis(di t-butilmetoxisililpropil) tetrasulfuro, 2,2'-bis(fenilmetilmetox¡s¡lilet¡l)trisulfuro, 3,3'-bis(difenil isopropoxisililpropil)tetrasulfuro, 3,3'-bis(difenilciclohexoxisililpropil)disulfuro, 3,3'-bis(dimetiletilmercaptosililpropil)tetrasulfuro, 2,2'-bis(metild¡metox¡s¡liletil)tr¡sulfuro, 2,2'-b¡s(met¡l etoxipropoxisililetil)tetrasulfuro, S.S’-bisídietilmetoxisililpropi tetrasulfuro, 3,3'-bis(etildi-secbutoxisililpropil)d¡sulfuro, 3,3'-bis(propildietoxisililpropil) disulfuro, 3,3'-bis(butildimetox¡sililpropil)trisulfuro, 3,3'-bis(fenildimetoxisililpropil)tetrasulfuro, 3'-trimetoxisililpropil tetrasulfuro, 4,4'-bis(trimetoxisililbutil)tetrasulfuro, 6,6'-bis(trietoxisililhexil)tetrasulfuro, 12, 12'-bis(triisopropoxisilil dodecil)disulfuro, 18,18'-bis(trimetoxisililoctadecil)tetrasulfuro, 18,18'-bis(tripropoxisililoctadecenil)tetrasulfuro, 4,4'-bis(trimetoxisilil-buten-2-il)tetrasulfuro, 4,4'-bis(trimetoxisililciclohex¡leno)tetrasulfuro, 5,5'-bis(d¡metoximetilsililpentil)trisulfuro, 3,3'-bis(trimetoxisilil -2-metilpropil)tetrasulfuro y 3,3'-bis(dimetoxifenilsilil-2-metilpropil)disulfuro.

Organoalcoximercaptosilanos convenientes incluyen, pero no se limitan a, trietoxi mercaptopropil silano, trimetoxi mercaptopropil silano, metil dimetoxi mercaptopropil silano, metil dietoxi mercaptopropil silano, dimetil metoxi mercaptopropil silano, trietoxi mercaptoetil silano, tripropoxi mercaptopropil silano, etoxi dimetoxi mercaptopropilsilano, etoxi diisopropoxi mercaptopropilsilano, etoxi didodeciloxi mercaptopropilsilano y etoxi dihexadeciloxi mercaptopropilsilano. Estos organoalcoximercaptosilanos pueden ser tapados con un grupo de bloqueo, es decir, el átomo del hidrógeno mercapto se sustituye por otro grupo. Un ejemplo representativo de un agente de acoplamiento organoalcoximercaptosilano tapado es un 3- octanoiltio-1 -propiltrietoxisilano líquido disponible comercialmente como NXTTM silano de Momentlve Performance Materials Inc, Pueden utilizarse mezclas de varios compuestos organosilano polisulfuro y organoalcoximercaptosilanos.

El o los negros de carbón utilizados pueden incluir cualquiera de los negros de carbón comúnmente disponibles, producidos comercialmente. Estos incluyen aquellos que tienen una superficie (EMSA) de al menos 20 m2/gramo y en otras modalidades por lo menos 35 m2/gramo hasta 200 m2/gramo o superior. Los valores de la superficie incluyen los determinados por la prueba ASTM D-1765 usando la teenica de bromuro de cetiltrimetil amonio (CTAB). Entre los negros de carbón útiles son negro de horno, negros de canal y los negros de lámpara. Más específicamente, ejemplos de negros de carbón incluyen los negros de horno de super-abrasión (SAF), negros de horno de alta abrasión (HAF), negros del horno de rápida extrusión (FEF), negros finos del horno (FF), negros de horno de super-abrasión intermedia (ISAF), negros de horno de semi-refuerzo (SRF), negros de canal de procesamiento medio, negros de canal de procesamiento duro y negros de canal de conducción. Otros negros de carbón que pueden ser utilizados incluyen negros de acetileno. Mezclas de dos o más de los negros anteriores pueden ser utilizadas. Negros de carbón ejemplares incluyen aquellos que tienen la designación ASTM (D-1765-82a) N-110, 220-N, N-339, N-330, 351-N, N-550 y N-660. En una o varias modalidades, el negro de carbón puede incluir negro de carbón oxidado.

En ciertas modalidades del compuesto de caucho vulcanizadle con azufre, otros aditivos de caucho convencionales tambien pueden añadirse a las composiciones de caucho. Estos incluyen, por ejemplo, aceites de proceso, plastificantes, anti-degradantes como antioxidantes y anti-ozonantes, agentes de curado y similares.

Por lo general, los aceites de proceso se agregan a las composiciones de caucho de rodadura como un suavizador. Ejemplos no limitantes de aceites de proceso utilizados en las composiciones de caucho de rodadura descritos aquí incluyen aceites de proceso parafínicos, nafténicos y aromáticos y similares. En una o varias modalidades según la primera-sexta modalidad descritas aquí, el aceite de proceso es un aceite aromático de proceso. En otras modalidades, el aceite de proceso es un aceite con contenido aromático policíclico bajo ("PCA bajo") que contienen menos del 2%. Otros aceites útiles incluyen aquellos que contienen menos de 3% en peso, menos de 2% en peso o menos de 1% en peso de compuestos aromáticos policíclicos (medido por IP346) ("aceites PCA bajo"). Dichos aceites PCA bajos se utilizan cada vez más en un esfuerzo para reducir la cantidad de compuestos aromáticos policíclicos presentes en cauchos usados en los neumáticos. Los aceites PCA bajos comercialmente disponible incluyen varios aceites nafténicos, solvatos de extracción suave (MES) y extractos aromáticos destilados tratados (TDAE).

En ciertas modalidades, el compuesto de caucho vulcanizable con azufre, especialmente cuando es usado para las superficies de rodamiento de los neumático, preferiblemente contiene entre 1 y 100 phr de aceite de proceso. En una o varias modalidades, la cantidad de aceite de proceso está entre 2 y 100 phr; en otras modalidades, entre 1 y 50 phr; en otras, entre 2 y 50 phr. En aún otras modalidades, la cantidad de aceite de proceso está entre 1 y 20 phr; en otras, entre 2 y 20 phr; en otras, entre 1 y 10 phr; en otras, entre 2 y 10 phr.

Al formar una composición de caucho de la superficie de rodadura, generalmente se pueden mezclar todos los ingredientes con equipo estándar como, por ejemplo, los mezcladores Banbury o Brabender. Por lo general, la mezcla ocurre en dos o más etapas. Durante la primera etapa (tambien conocida como la etapa de lote maestro), el mezclado típicamente se inicia con temperaturas de alrededor de 100°C a alrededor de 130°C y aumenta hasta una llamada caída de temperatura, típicamente de cerca de 165°C, se alcanza.

Donde una composición de caucho incluye rellenos diferentes de (o además de) negro de carbón, un etapa de re-molienda separada a menudo se emplea para la adición separada de los otros rellenos. Esta etapa a menudo se realiza a temperaturas similares, aunque a menudo ligeramente inferior, aquellas empleadas en la etapa de lote maestro, es decir, rampa de aumento de aproximadamente 90°C a una caída de temperatura de cerca de 150°C. Para efectos de esta solicitud, el término "lote maestro" significa la composición que está presente durante la etapa de lote maestro o la composición como existe en cualquier etapa de la re-molienda, o ambas.

Curativos, aceleradores, etc., se agregan generalmente en una etapa final de mezclado. Para evitar un quemado leve indeseable y/o inicio prematuro de la vulcanización, este paso de mezclado a menudo se realiza a temperaturas más bajas, por ejemplo, a partir de aproximadamente 60°C a alrededor de 65°C y no mayor de cerca de 105° a cerca de 110°C. Para efectos de esta solicitud, el término "lote final" significa la composición que está presente durante la etapa final de mezclado.

Posteriormente, la mezcla que forma compuestos es procesada (por ejemplo, molida) en hojas antes de ser formada en cualquiera de una variedad de componentes y luego vulcanizada, que normalmente se produce de aproximadamente 5o a aproximadamente 15°C más alta que las temperaturas más altas empleadas durante las etapas de mezclado, más comúnmente aproximadamente 170°C.

En ciertas modalidades del compuesto de caucho vulcanizable con azufre, el compuesto exhibirá una tan d a 60°C, 10 Hz y 2% de cepa de menor de 0.2 después de curado con 0.5-2 phr de azufre a 135-165°C durante 5-40 minutos. En ciertas modalidades preferidas, el compuesto exhibirá una tan d a 60 ° C, 10 Hz y 2% de cepa menor de 0.15 después de curado con 0.5-2 phr de azufre a 135-165°C durante 5-40 minutos. Mientras que el compuesto de caucho vulcanizable con azufre puede venderse en una forma vulcanizada o no vulcanizada, la tan d sólo puede medirse con un compuesto curado y, por lo tanto, las condiciones de curado ejemplar que deben ser empleadas cuando se mide la tan d de un compuesto en cuestión han sido especificadas. Así, la frase compuesto vulcanizable con azufre como se usa aquí debe entenderse que significa un compuesto que es capaz de ser vulcanizado con azufre pero que no necesariamente ha sido vulcanizado. Un compuesto que ya ha sido vulcanizado con azufre (es decir, curado) debe entenderse que es un compuesto vulcanizable con azufre ya que es capaz de ser vulcanizado.

En ciertas modalidades del compuesto de caucho vulcanizable con azufre, el compuesto exhibirá un alargamiento en la rotura a temperatura ambiente (es decir, 23°C) de al menos 450 MPa despues de curar con 0.5-2 phr de azufre a 135-165°C durante 5-40 minutos. En ciertas modalidades preferidas, el compuesto exhibirá un alargamiento en la rotura a temperatura de al menos 500 MPa después de curar con 0.5-2 phr de azufre a 135-165°C durante 5-40 minutos. Mientras que el compuesto de caucho vulcanizable con azufre puede venderse en una forma no vulcanizada o vulcanizada, el alargamiento en la rotura sólo puede medirse con un compuesto curado y, por lo tanto, las condiciones de curado ejemplares que deben ser empleadas cuando se mide el alargamiento en la rotura de un compuesto en cuestión han sido especificadas.

Compuesto de caucho vulcanizado con azufre Como se ha discutido previamente, el compuesto de caucho vulcanizado con azufre contiene 10-100 phr de caucho no Hevea originario de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y combinaciones que contienen no más de 3.5% en peso de impurezas totales, con no más del 2% en peso de volátiles, no más del 1% en peso de residuo y no más de 0.5% en peso de combustibles.

En ciertas modalidades del compuesto de caucho vulcanizado con azufre, el caucho no Hevea originario de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y combinaciones de los mismos utilizan caucho purificado que contiene no más del 3% en peso de impurezas totales. En otras modalidades del compuesto de caucho vulcanizado con azufre, el caucho es originario de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y sus combinaciones utiliza caucho purificado que contiene no más de 2.5% en peso de impurezas totales.

En ciertas modalidades preferidas del compuesto de caucho vulcanizado con azufre, el caucho es originario de Taraxacum kok-saghyz. En ciertas de esas modalidades, la fuente es materia vegetal que comprende al menos 90% o al menos 95% en peso de raíces de Taraxacum kok-saghyz.

Como se discute anteriormente, el compuesto de caucho vulcanizado con azufre contiene 0.5-6 phr de azufre. En modalidades preferidas, el compuesto de caucho vulcanizado con azufre contiene 1.2-4 phr de azufre. El azufre puede agregarse en forma de azufre elemental, vía un donador de azufre o por una combinación de ambos.

Como se discute anteriormente, el compuesto de caucho vulcanizado con azufre contiene al menos un acelerador. El acelerador o aceleradores de vulcanización particular no están particularmente limitados. En modalidades preferidas, al menos un acelerador es uno que contiene amina. Los ejemplos no limitantes de por lo menos un acelerador incluyen: difenil guanidina (DPG), tetrametiltiuram disulfuro (TMTD), 4,4'-ditiodimorfolina (DTDM), tetrabutiltiuram disulfuro (TBTD), benzotiazil disulfuro (MBTS), 2-(morfolinotio)benzotiazol (MBS), N-terc-butil-2-benzotiazol sulfamida (TBBS), N-ciclohexil-2-benzotiazol sulfamida (CBS) y sus mezclas. La cantidad de acelerador(es) de vulcanización utilizada en el compuesto de caucho vulcanizado con azufre puede ser de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 10 phr o de aproximadamente 1 a aproximadamente 5 phr.

En ciertas modalidades del compuesto de caucho vulcanizado con azufre, el caucho no Hevea originario de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y combinaciones de los mismos utiliza caucho purificado que contiene no más del 3% en peso de impurezas totales. En otras modalidades del compuesto de caucho vulcanizado con azufre, el caucho originario de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y sus combinaciones utiliza caucho purificado que contiene no más de 2.5% en peso de impurezas totales.

En ciertas modalidades preferidas del compuesto de caucho vulcanizado con azufre, el caucho es originario de Taraxacum kok-saghyz. En algunas de estas modalidades, la fuente es materia vegetal que comprende al menos 90% o al menos 95% en peso de raíces de Taraxacum kok-saghyz.

Como se discute anteriormente, el compuesto de caucho vulcanizado con azufre contiene 0-90 phr de por lo menos un polímero o copolímero que contiene dieno conjugado sintetico. En ciertas modalidades, el compuesto de caucho vulcanizado con azufre contiene 10-90 phr de por lo menos un polímero o copolímero que contiene dieno conjugado sintético. En aún otras modalidades, el compuesto de caucho vulcanizado con azufre contiene 40-90 phr de por lo menos un polímero o copolímero que contiene dieno conjugado sintético. Los ejemplo no limitantes de polímero o copolímero que contiene dieno conjugado sintético incluyen polibutadleno, poliisopreno y copolímero de estireno-butadieno. En ciertas modalidades, el compuesto vulcanizado con azufre contiene 0-90 phr de caucho natural Hevea. En otras modalidades, el compuesto vulcanizable con azufre contiene 10-60 phr de caucho natural Hevea. En ciertas modalidades, el 0-90 phr de caucho natural Hevea junto con el caucho originario de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y sus combinaciones, comprende 100 phr del compuesto de caucho vulcanizado con azufre; en algunas de dichas modalidades el caucho no Hevea puede ser visto como un reemplazo parcial de caucho Hevea. Por otra parte, en otras modalidades, el compuesto de caucho vulcanizado con azufre puede comprender 10-100 phr de caucho purificado originario de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y sus combinaciones (con no más de 3% en peso de impurezas totales, o no más de 2.5% en peso de impurezas totales); 0-90 phr de por lo menos un polímero o copolímero que contiene dieno conjugado sintetico; y 0-90 phr de caucho natural Hevea.

Como se discute anteriormente, el compuesto de caucho vulcanizado con azufre contiene 20-200 phr de al menos un relleno de refuerzo seleccionado del grupo que consiste de negro de carbón, sílice, carbonato de calcio, arcilla, talco, barita, wollastonita, mica, silicatos precipitados y tierra de diatomeas. Pueden utilizarse varias combinaciones de rellenos de refuerzo. En las modalidades preferidas, el compuesto de caucho vulcanizado con azufre contiene al menos uno de sílice y negro de carbón. En modalidades preferidas, al menos un relleno de refuerzo está presente en una cantidad de 5-100 phr.

La sílice utilizada (dióxido de silicio) puede incluir sílice hidratado, en proceso húmedo, producido por una reacción química en agua, y precipitado como partículas esféricas ultra finas. En ciertas de las modalidades anteriores, la sílice tiene un área superficial de aproximadamente 32 a aproximadamente 400 m2/g, en otra modalidad aproximadamente 100 a aproximadamente 250 m2/g y en aún otra modalidad, aproximadamente 150 a aproximadamente 220 m2/g. El pH del relleno de sílice en ciertas de las modalidades anteriores es de aproximadamente 5.5 a aproximadamente 7 y en otra modalidad aproximadamente 5.5 a aproximadamente 6.8. Los sílices comercialmente disponibles incluyen Hi-Sil™ 215, Hi-Sil™ 233, y Hi-Sil™ 255LD, y Hi-Sil™ 190 (PPG Industries; Pittsburgh, Pensilvania), Zeosil™ 1165MP y 175GRPIus (Rhodia), Vulkasil™ (Bary AG), Ultrasil™ VN2, VN3 (Degussa) y HuberSil™ 8745 (Huber).

Si la sílice se utiliza como un relleno, puede ser deseable utilizar un agente de acoplamiento para acoplar la sílice al polímero. Los numerosos agentes de acoplamiento son conocidos, incluyendo pero no limitados a organosulfuro polisulfuro y organoalcoximercaptosilanos. En general, puede utilizarse cualquier organosilano polisulfuro. Los organosilano polisulfuros adecuados incluyen, pero no se limitan a, 3,3'-bis(trimetoxisililpropil)disulfuro, 3,3'-bis(trietoxisililpropil)disulfuro, 3,3'-bis(trietoxis¡lilpropil)tetrasulfuro, 3,3'-bis(trietoxisililpropil)octasulfuro, 3,3'-bis(trimetoxisililpropil)tetrasulfuro, 2,2'-bis(trietoxisililetil)tetrasulfuro, 3,3'-bis(trimetoxisililpropil)trisulfuro, 3,3'-bis(trietoxisililpropil)trisulfuro, 3,3'-bis(tributoxisililpropil)disulfuro, 3,3'-bis(trimetoxisililpropil)hexasulfuro, 3,3'-bis(trimetoxisililpropil)octasulfuro, 3,3'-bis(trioctoxisililpropil)tetrasulfuro, 3,3'-bis(trihexoxisil¡lpropil)disulfuro, 3,3'-bis(tri-2"-etilhexoxisililpropil)trisulfuro, 3,3'-bis(triisooctoxisililpropil)tetrasulfuro, 3,3'-bis(tri-t-butoxisililpropil)disulfuro, 2,2'-bis(metoxidietoxisililetil)tetrasulfuro, 2,2'-bis(tripropoxisililetil)pentasulfuro, 3,3'-bis(tricicloneoxisililpropil)tetrasulfuro, 3,3'-bis(triciclopentoxisililpropil)trisulfuro, 2,2'-bis(tri-2"-metilciclohexoxisililetil)tetrasulfuro, bis(trimetoxisililmetil)tetrasulfuro, 3-metoxietoxipropoxisilil 3'-dietoxibutoxi-sililpropil tetrasulfuro, 2,2'-bis(dimetilmetoxisililetil)disulfuro, 2,2'-bis(dimetilsecbutoxisililetil) trisulfuro, 3,3'-bis(metilbutiletoxisililpropil)tetrasulfuro, 3,3'-bis(di t-butilmetoxisililpropil) tetrasulfuro, 2,2'-bis(fenilmetilmetoxisililetil)trisulfuro, 3,3'-bis(difenil isopropoxisililpropil)tetrasulfuro, 3,3'-bis(difenilciclohexoxisililpropil)disulfuro, 3,3'-bis(dimetiletilmercaptosililpropil)tetrasulfuro, 2,2'- bis(metildimetoxisililetil)trisulfuro, 2,2'-bis(metil etoxipropoxisililetil)tetrasulfuro, 3,3'-bis(dietilmetoxisililpropii)tetrasulfuro, 3,3'-bis(etildi-secbutoxisililpropil)disulfuro, 3,3'-bis(propildietoxisililpropil) disulfuro, 3,3'-bis(butildimetoxisililpropil)trisulfuro, 3,3'-bis(fenildimetoxisililpropil)tetrasulfuro, 3'-trimetoxisililpropil tetrasulfuro, 4,4,-bis(trimetoxisililbutil)tetrasulfuro, 6,6'-bis(trietoxisililhexil)tetrasulfuro, 12,12,-bis(triisopropoxisilil dodecil)disulfuro, 18,18'-bis(trimetoxisililoctadecil)tetrasulfuro, 18,18'-bis(tripropoxisililoctadecenil)tetrasulfuro, 4,4'-bis(trimetoxisilil-buten-2-il)tetrasulfuro, 4,4'-bis(trimetoxisililciclohexileno)tetrasulfuro, 5,5'-bis(dimetoximetilsililpentil)trisulfuro, 3,3'-bis(trimetoxisilil -2-metilpropil)tetrasulfuro y 3,3'-bis(dimetoxifenilsilil-2-metilpropil)disulfuro.

Los organoalcoximercaptosilanos adecuados incluyen, pero no se limitan a, trietoxi mercaptopropil silano, trimetoxi mercaptopropil silano, metil dimetoxi mercaptopropil silano, metil dietoxi mercaptopropil silano, dimetil metoxi mercaptopropil silano, trietoxi mercaptoetil silano, tripropoxi mercaptopropil silano, etoxi dimetoxi mercaptopropilsilano, etoxi diisopropoxi mercaptopropilsilano, etoxi didodeciloxi mercaptopropilsilano y etoxi dihexadeciloxi mercaptopropilsilano. Dichos organoalcoximercaptosilanos pueden ser tapadas con un grupo de bloqueo, es decir, el átomo de hidrógeno de mercapto se sustituye por otro grupo. Un ejemplo representativo de un agente de acoplamiento de organoalcoximercaptosilano tapado es un 3-octanoiltio-1-propiltrietoxisilano líquido, disponible comercialmente como NXTTM silano de Momentive Performance Materials Inc.

Las mezclas de varios compuestos organosilano polisulfuro y organoalcoximercaptosilanos pueden ser utilizadas.

El negro de carbón utilizado puede incluir cualquiera de los negros de carbono comúnmente disponibles, producidos comercialmente. Estos incluyen aquellos que tienen un área superficial (EMSA) de al menos 20 m2/gramo y en otras modalidades por lo menos 35 m2/gramo hasta 200 m2/gramo o superior. Los valores del área superficial incluyen aquellos determinados por la prueba ASTM D-1765 usando la teenica de bromuro de cetiltrimetil amonio (CTAB). Entre los negros de carbono útiles son negro de horno, negros de canal y negros de lámpara. Más específicamente, ejemplos de negros de carbono incluyen negros de horno de súper abrasión (SAF), negros de horno de alta abrasión (HAF), negros de horno de rápida extrusión (FEF), negros finos de horno (FF), negros de horno de súper abrasión intermedia (ISAF), negros de horno de semi-refuerzo (SRF), negros de canal de procesamiento medio, negros de canal de procesamiento duro y negros de canal conductor. Otros negros de carbono que pueden ser utilizados incluyen negros de acetileno. Las mezclas de dos o más de los negros anteriores pueden ser utilizadas. Los negros de carbono ejemplares incluyen aquellos que portan la designación ASTM (D-1765-82a) N-110, N-220, N-339, N-330, N-351 , N-550 y N-660. En una o más modalidades, el negro de carbón puede incluir negro de carbón oxidado.

En ciertas modalidades del compuesto de caucho vulcanizado con azufre, otros aditivos de caucho convencionales también pueden añadirse a las composiciones de caucho. Estos incluyen, por ejemplo, aceites de proceso, plastificantes, anti-degradantes tal como antioxidantes y anti-ozonantes, agentes de curado y lo similar.

Usualmente, aceites de proceso se agregan a composiciones de caucho de superficie de rodamiento como un suavizador. Los ejemplos no limitantes de aceites de procesos utilizados en las composiciones de caucho de superficie de rodamiento descritas aquí incluyen parafínicos, naftenicos y aceites de procesos aromáticos, y lo similar. En una o más modalidades de acuerdo con la primera-sexta modalidades descritas aquí, el aceite de proceso es un aceite aromático de proceso. En otras modalidades, el aceite de proceso es un aceite de contenido de aromático policíclico bajo ("PCA baja") que contienen menos del 2%. Otros aceites útiles incluyen aquellos que contienen menos de 3% en peso, menos de 2% en peso o menos de 1 % en peso de compuestos aromáticos policíclicos (como se mide por IP346) ("aceites PCA bajo"). Dichos aceites de PCA bajo se utilizan cada vez más en un esfuerzo para reducir la cantidad de compuestos aromáticos policíclicos presentes en cauchos usados en las llantas. Los aceites de PCA bajo comercialmente disponible incluyen varios aceites nafténicos, solvatos de extracción suave (MES) y extractos aromáticos destilados tratados (TDAE).

En ciertas modalidades, el compuesto de caucho vulcanizado con azufre, especialmente cuando se usa para superficies de rodamiento de llantas, preferiblemente contiene entre 1 y 100 phr de aceite de proceso. En una o más modalidades, la cantidad de aceite de proceso es entre 2 y 100 phr; en otras modalidades, entre 1 y 50 phr; en otros, entre 2 y 50 phr. En aún otras modalidades, la cantidad de aceite de proceso es entre 1 y 20 phr; en otros, entre 2 y 20 phr; en otros, entre 1 y 10 phr; en aún otros, entre 2 y 10 phr.

Al formar una composición de caucho de superficie de rodamiento, generalmente todos los ingredientes se pueden mezclar con equipo estándar tal como, por ejemplo, los mezcladores Banbury o Brabender. Usualmente, la mezcla ocurre en dos o más etapas. Durante la primera etapa (tambien conocida como la etapa de mezcla básica), el mezclado típicamente se inicia con temperaturas de aproximadamente 100 ° C a aproximadamente 130°C y aumenta hasta una supuesta temperatura de caída, usualmente aproximadamente 165°C, se alcanza.

Cuando una composición de caucho incluye rellenos diferentes de (o además de) negro de carbono, una etapa de re-molido separada frecuentemente se emplea para adición separada de otros rellenos. Esta etapa a menudo se realiza a temperaturas similares a, aunque a menudo ligeramente inferior a, aquellos empleados en la etapa de mezcla básica, es decir, rampa de aproximadamente 90°C a una temperatura de caída de cerca de 150°C. Para propósitos de esta aplicación, el término "mezcla básica" significa la composición que está presente durante la etapa de mezcla básica o la composición como existe durante cualquier etapa re-molido, o ambas.

Curativos, aceleradores, etc., se agregan generalmente en una etapa final de mezclado. Para evitar quemado leve indeseable y/o comienzo prematuro de vulcanización, este paso de mezclado a menudo se realiza a temperaturas más bajas, por ejemplo, a partir de aproximadamente 60°C a aproximadamente 65°C y no va superior a aproximadamente 105°C a aproximadamente 110°C. Para propósitos de esta aplicación, el término "lote final" significa la composición que está presente durante la etapa final de mezclado.

Posteriormente, se procesa la mezcla de compuestos (por ejemplo, molida) en las hojas antes de ser formada en cualquiera de una variedad de componentes y luego se vulcaniza, que ocurre típicamente en aproximadamente 5°C a aproximadamente 15°C superior a las temperaturas más altas empleadas durante las etapas de mezclado, más comúnmente aproximadamente 170°C.

En ciertas modalidades del compuesto de caucho vulcanizado con azufre, el compuesto exhibirá una tan d a 60°C, 10 Hz y 2% de cepa de menos de 0.2 después de curado con 0.5-2 phr de azufre a 135-165°C durante 5-40 minutos. En ciertas modalidades preferidas, el compuesto exhibirá una tan d a 60°C, 10 Hz y 2% de cepa menos de 0.15 después de curado con 0.5-2 phr de azufre a 135-165°C durante 5-40 minutos. La frase de compuesto de caucho vulcanizado con azufre debe entenderse que se refiere a un compuesto que ha sido vulcanizado. Sin embargo, el método de vulcanización no es particularmente limitado y las condiciones de cura para tan d se han proporcionado solamente en un esfuerzo para identificar las condiciones que deben utilizarse durante las pruebas para determinar si un compuesto particular tiene las propiedades especificadas.

En ciertas modalidades del compuesto de caucho vulcanizado con azufre, el compuesto exhibirá un alargamiento en la rotura a temperatura ambiente (es decir, 23°C) de al menos 450 MPa después de curado con 0.5-2 phr de azufre a 135-165°C durante 5-40 minutos. En ciertas modalidades preferidas, el compuesto exhibirá un alargamiento en la rotura a temperatura ambiente de al menos 500 MPa después de curado con 0.5-2 phr de azufre a 135-165°C durante 5-40 minutos. Una vez más, la frase compuesto de caucho vulcanizado con azufre debe entenderse que se refiere a un compuesto que ha sido vulcanizado. Sin embargo, el método de vulcanización no es particularmente limitado y las condiciones de curado para el alargamiento en la rotura se han proporcionado solamente en un esfuerzo para identificar las condiciones que deben utilizarse durante las pruebas para determinar si un compuesto particular tiene las propiedades especificadas.

EJEMPLO 1 Purificación de caucho de materia vegetal TKS Como se describe en más detalle aquí, el caucho se aísla de una muestra de materia vegetal cosechado TKS y purificado de acuerdo con el siguiente procedimiento. La materia vegetal cosechada de TKS se agrega al tolueno a temperatura ambiente (la materia vegetal se agrega en un peso a la relación en volumen de 1:20 o 100 gramos de materia vegetal cosechada a 2000 mi de tolueno) mediante la adición de materia vegetal cosechada y tolueno a un matraz de Erlenmcyer con agitación (el matraz se acorcha despues de la adición de los materiales con el fin de minimizar cualquier evaporación del solvente). Lo materia vegetal cosechada TKS consiste principalmente material de raíz de plantas Taraxacum kok-saghyz (las plantas son de aproximadamente 2-3 años de edad en el momento de la cosecha) que ha sido cosechado, se lava minuciosamente con agua para eliminar toda la suciedad visible y se seca. (Antes de mezclar con el tolueno, las raíces lavadas y secadas han sido molidas con piedras, clasificadas y separadas a través de un proceso de flotación basado en agua para separar la mayoría del material vegetal de celulosa del caucho. Sin embargo, una cierta cantidad de material vegetal de celulosa y otras impurezas que quedan en la materia vegetal cosechada TKS y el propósito de la purificación es aislar el caucho del material vegetal de celulosa y otras impurezas). La materia vegetal cosechado TKS se deja remojar en el tolueno durante 6-12 horas.

Un antioxidante (Santoflex 13) se añade a la solución de tolueno en una cantidad de 1% en peso (basado en el peso total de materia vegetal). Después del remojo durante 6 a 12 horas, la solución (incluyendo tolueno y materia vegetal cosechada) se centrifuga utilizando una centrífuga IEC/EXD por Damon IEC a 4000 rpm durante 2 horas. Después de que la centrifugadora se detiene, se observa que los sólidos han precipitado en el fondo de los contenedores. La fase de tolueno viscoso se decanta de los sólidos y se vierte en bandejas de aluminio (15-17% de sólidos basado en el peso original del material vegetal cosechado TKS que queda como precipitados/sólidos en el fondo del matraz). Las bandejas de aluminio se colocan en una campana de humos y se dejan secar durante la noche (aproximadamente 8-10 horas) a temperatura ambiente. A la mañana siguiente el tolueno ha evaporado dejando atrás las hojas de caucho en las bandejas. Estas hojas se colectan al levantarlas de la bandeja y se cortan en pequeñas piezas (de aproximadamente 1 x 1 cm en tamaño) y se agregan a la acetona. El caucho y acetona están presentes en una cantidad de 5% en peso de caucho basado en el volumen total del solvente de acetona (es decir, en una relación de 5 g de caucho a 100 mi de acetona). La mezcla de piezas de caucho y acetona se deja remojar durante la noche (aproximadamente 8-10 horas) a 50°C (la mezcla es contenida dentro de un contenedor cerrado que se deja re-condensar de cualquier solvente evaporado). A la mañana siguiente se decanta la acetona (que contiene impurezas tal como terpenos, resinas y ácidos grasos) de las piezas de caucho.

Las piezas de caucho que permanecen después de que la acetona ha sido decantada se secan bajo vacío a 23°C. Análisis de caucho "purificado" se realiza usando el análisis termogravimétrico "(TGA) y microscopía con el fin de determinar las cantidades relativas de caucho y varias impurezas. Para el TGA, se utiliza un modelo Q5000 de TA Instruments con un protocolo de calentamiento estándar de temperatura ambiente a 850°C. Los resultados se reportan posteriormente en el cuadro 1.

EJEMPLO 2 Preparación de compuestos de caucho utilizando caucho natural originado con TKS Con el fin de evaluar el efecto de los niveles de impureza en compuestos de caucho, los compuestos de caucho se preparan utilizando caucho natural originado con TKS purificado con diversos niveles de impureza. (La abreviatura "TKS" se utiliza para referirse a Taraxacum kok-saghyz). Un compuesto de caucho que contiene caucho natural originado con Hevea comercial se utiliza como un control. El caucho natural originado con TKS indicado posteriormente como "TKS compuesto" se obtiene de una muestra de TKS cosechada que se purifica mediante el procedimiento descrito en el ejemplo 1, posterior. El caucho natural originado con TKS indicado posteriormente como "TKS cosechado" es una muestra proporcionada por Centro de investigación y desarrollo agrícola de la Universidad del estado de Ohio; el método utilizado para purificar el TKS cosechado incluye molido con piedra, clasificación y separación por flotación con agua (detalles más precisos no están disponibles). Cada fuente de caucho natural se encuentra que contiene impurezas en las cantidades enlistadas en el cuadro 1 posterior. Los compuestos de caucho se preparan mediante la formulación proporcionada en el cuadro 2.

CUADRO 1 CUADRO 2 Cera microcristalina (55% de parafina) por Hallstar Santoflex 13 Mezcla de C5-C9 de resina de hidrocarburo por Resinad 2,2,4-trimetil 1,2-hidroquinolina (“TQM”) N-ciclohexil benzotiazol sulfenamida (“CBS”) Primero, un lote maestro se prepara en un mezclador de Brabender de 65 gramos usando los ingredientes enumerados en el cuadro 2 bajo “lote maestro". En tiempo = 0, todo el polímero (es decir, las tiras de caucho) se agrega en el mezclador a 110°C. El mezclador se fija en 70 rpm. En tiempo = 30 segundos, todo el negro de carbón y los ingredientes de lote maestro se agregan en el lote. Una vez que un tiempo de mezclado total de 4 minutos o una temperatura de caída de 145-150°C se alcanza el mezclado se detiene y el lote se remueve del mezclador. El caucho compuesto se rueda por un molino y se corta en tiras pequeñas para la alimentación de la mezcla final. Luego, los ingredientes adicionales enlistados en el cuadro 2 bajo “lote final" se agregan. En tiempo = 0, todo el polímero (es decir, las tiras de caucho) y los ingredientes de lote final se añaden consecutivamente en el mezclador a 80°C. El mezclador se ajusta a 50 rpm. Una vez que el tiempo de mezclado total de 1 minuto, o una temperatura de caída de 110°C se alcanza el mezclado se detiene y el lote se remueve del mezclador. El caucho compuesto entonces se rueda por un molino y se lamina para curado.

La muestra 1 es un control que contiene 100 phr de caucho natural de Hevea disponible comercialmente. Las muestras 2-5 contienen 100 phr de TKS compuesto. Las muestras 3-5 tambien contienen un ingrediente adicional en cantidades de 5, 10 y 15 phr, respectivamente, que constituyen las impurezas de TKS. Las impurezas de TKS son una combinación de ceniza, celulosa, resinas y otra materia vegetal que se encuentran típicamente en caucho natural originado con TKS. Las impurezas de TKS, que se han extraído de la materia vegetal cosechadas TKS durante la primera etapa de purificación y precipitado en el fondo del vaso de precipitados/frasco (y luego secada a temperatura ambiente para eliminar el solvente del tolueno) se agregan a las muestras 3-5 durante la etapa de lote maestro.

Los compuestos de caucho preparados como las muestras 1-5 se analizan por TGA y los resultados se muestran en el cuadro 3 a continuación. Los resultados muestran que los niveles de Impureza total (volátiles+residuo) son comparables para la muestra de control 1 y la muestra TKS compuesta 2. Los niveles de impureza total son notablemente superiores para las muestras 3-5 debido a la adición de impurezas TSK en los compuestos de caucho. Los combustibles por ciento son omitidos en el cálculo de impureza total porque son principalmente debido a la presencia de negro de carbón en el compuesto de caucho.

CUADRO 3 Despues de curado a 145°C para t90 x 1.5 minutos (t90 es el tiempo de vulcanización óptima obtenido de reómetro Monsanto para caucho), las muestras 1-5 se sometieron a pruebas físicas para varias propiedades dinámicas y de tensión y los resultados se reportan en el cuadro 4 a continuación. El valor reportado como t90 es una medida del tiempo (en minutos) requerido para alcanzar el 90% de terminación en la curación. Las propiedades viscoelásticas de los compuestos de caucho curado se midieron utilizando los siguientes métodos. El primer método es una prueba de barrido de temperatura realizada con un sistema de expansión reométrica avanzada (ARES) de TA Instruments. La muestra de prueba tiene una geometría rectangular que tiene una longitud de 47 mm, un grosor de 2 mm, y una anchura de 12.7 mm. La longitud de la muestra entre los agarres de la máquina de prueba, es decir, la separación, es de aproximadamente 27 mm. La prueba se realiza usando una frecuencia de 3.14 rad/seg. La temperatura se inicia en -100°C y se incrementa a 100°C. La cepa es 0.5% para el intervalo de temperatura de -100°C a -21 °C y 2% para el intervalo de temperatura de -20°C a 100°C. La segunda prueba viscoelástica es un barrido de cepa realizado con un sistema de expansión reométrica avanzada (ARES) de TA Instruments. La muestra de prueba tiene una geometría de fondo cilindrico que tiene un diámetro de 9.27 mm y una longitud de 15.6 mm. La prueba se realiza usando una frecuencia de 3.14 rad/seg. La temperatura se mantiene constante a la temperatura deseada, es decir, 60°C. La cepa es barrida de 0.03% a 15%. La tercera prueba viscoelástica es una prueba de compresión dinámica hecha con un espectrómetro mecánico Dynastat™ (Dynastatics Instruments Corp.; Albany, Nueva York) utilizando una muestra de prueba cilindrica (9.27 mm de diámetro x 15.6 mm de altura). La muestra se comprime bajo una carga estática de 2 kg antes de la prueba. Después de alcanzar un estado de equilibrio, la prueba comenzó con una carga de compresión dinámica de 1.25 kg a una frecuencia de 1 Hz. La muestra entonces se comprime dinámicamente y luego se extiende y luego la histéresis resultante (tangente delta) se registra.

Las propiedades mecánicas de tensión se determinan siguiendo las pautas, pero no se limitan a, el procedimiento estándar descrito en ASTM-D412, usando muestras de anillo con una dimensión de 1.27 mm de anchura y 1.91 mm de grosor. Una longitud de calibre específico de 25.4 mm se utiliza para la prueba de tensión. Las muestras son coladas a una tasa constante y la fuerza resultante se registra en función de la extensión (cepa). Las lecturas de fuerza se expresan como tensiones diseñadas por referencia al área en sección transversal original de la pieza de prueba. Las muestras se analizaron a 23°C. Al rompiendo la fuerza/resistencia a la tracción (Tb), el alargamiento en el desempeño de rotura/alargamiento (Eb), Tb x Eb y módulo a 23°C también se reportan. También se analizan las mismas propiedades de mecánicas de tensión a 100°C.

CUADRO 4 De una revisión de los datos, se puede concluir que la muestra de control 1 y TKS compuestos sin impurezas adicionales (ejemplo 2) exhiben propiedades físicas similares. El tiempo requerido para alcanzar el 90% de terminación en la curación (t90) es muy similar en la muestra 1 y muestra 2. Además de las impurezas (es decir, muestras 3-5) causadas los tiempos de curado incrementan ligeramente. Las propiedades dinámicas y de tensión totales de las muestras 1 y 2 son similares a las que muestran el TKS compuesto sin impurezas adicionales realizadas de manera comparable al caucho natural de Hevea comercial. Los valores de módulo elástico (G') de muestra 1 y muestra 2 son casi idénticos dentro del intervalo de temperatura evaluado. Sin embargo, TKS compuesto muestra mejor pérdida de histéresis (es decir, inferior) (tan d) a 60°C que generalmente se entiende que es un predictor de mejor resistencia a la rodadura. Mientras que la resistencia a la tracción (Eb) del caucho natural de Hevea de muestra 1 es similar a la de TKS compuesto sin impurezas adicionales en la muestra 2, la muestra 2 muestra mejor rendimiento de alargamiento (Eb) a temperatura ambiente. El rendimiento de alargamiento se entiende generalmente que es un predictor de flexibilidad y rendimiento de alta temperatura. Una vez que las cantidades adicionales de impurezas de TSK se agregan en las muestras 3, 4 y 5, el rendimiento físico de los compuestos de caucho se afectan adversamente como se muestra por la reducción en Tb x Eb y valores de AG’ incrementados. En general, las muestras 3 y 4 muestran disminución de propiedades elásticas (es decir, 50 y 100°C, los valores de Tb y Eb son una indicación de la fuerza en el compuesto TKS. La muestra 5 (que contiene TKS compuesto con impurezas phr) muestra el desempeño mecánico disminuido sustancialmente en comparación con la muestra 1 y muestra 2, especialmente en términos de alargamiento y resistencia a la tracción.

En la medida en que el término "incluye" o "que incluye" se utiliza en la especificación o las reivindicaciones, está destinado a ser incluido en una manera similar al término "que comprende" como este término se interprete cuando se emplea como una palabra transitoria en una reivindicación. Además, en la medida en que el termino "o" es empleado (por ejemplo, A o B) se pretende que signifique "A o B o ambos". Cuando los solicitantes pretenden indicar "sólo A o B pero no ambos" entonces el término "sólo A o B pero no ambos" será empleado. Así, el uso del término "o" aquí es el incluido y no el uso exclusivo. Véase Bryan A. Garner, A Dictionary of Modern Legal Usage 624 (2d. Ed. 1995). También, en la medida en que los términos "en" o "dentro" se utilizan en la especificación o las reivindicaciones, se pretende que signifique adicionalmente "en" o "dentro". Además, en la medida en que el término "conectar" se utiliza en la especificación o reivindicaciones, se pretende que signifique no sólo "directamente conectado a", sino también "indirectamente conectado a" tal como el conectado a través de otro componente o componentes.

Aunque la presente solicitud ha sido ilustrada por la descripción de sus modalidades, y mientras las modalidades se han descrito en detalle considerable, no se tiene la intención de que los solicitantes restrinjan o de alguna manera limiten el alcance de las reivindicaciones anexadas a dicho detalle. Las modificaciones y ventajas adicionales fácilmente aparecerán para aquellos con experiencia en la téenica. Por lo tanto, la solicitud, en sus aspectos más amplios, no se limita a los detalles específicos, el aparato representativo, y ejemplos ilustrativos se muestran y se describen. En consecuencia, se pueden hacer divergencias de dichos detalles sin desviarse de la esencia o alcance del concepto inventivo general del solicitante.

Claims (10)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES

1.- Un metodo para aislar caucho natural purificado de materia vegetal no -Hevea que comprende: a. proporcionar materia vegetal cosechada compuesta por al menos un 90% en peso de raíces procedente de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y combinaciones de las mismas; b. mezclar la materia vegetal cosechada con al menos un solvente orgánico soluble en caucho en una relación en peso de 2:100 a 20:100 produciendo así una cantidad de caucho disuelto y una cantidad de sólidos; c. aislar el caucho disuelto de los sólidos para producir una fracción de caucho disuelto que contiene no más del 2% en peso de sólidos, basados en el peso total de la fracción de caucho disuelto; d. remover por lo menos un solvente orgánico soluble en caucho de la fracción disuelta de caucho para producir una masa sólida de caucho; e. mezclar la masa sólida de caucho con por lo menos un solvente orgánico insoluble en caucho en una relación en peso de 2:100 a 20:100 disolviendo así una cantidad de impurezas de la masa sólida de caucho; y f. aislar la masa sólida de caucho restante de por lo menos un solvente orgánico insoluble en caucho para producir un caucho natural purificado; en donde dicho caucho natural purificado contiene no más de 3.5% en peso de impurezas totales basadas en el peso total del caucho natural purificado.

2. El metodo de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado además porque las impurezas totales presentes en el caucho natural purificado consta de no más de 2% en peso de volátiles, no más del 1% en peso de residuos y no más de 0.5% en peso de combustibles.

3.- El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado además porque la materia vegetal cosechada y al menos un solvente orgánico soluble en caucho se dejan permanecer en contacto de 4 a 24 horas antes de aislar el caucho disuelto de los sólidos.

4.- El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado además porque por lo menos un solvente orgánico insoluble en caucho se selecciona del grupo que consiste de alcoholes, con 1 a 8 átomos de carbono; éteres y ésteres que tienen de 2 a 8 átomos de carbono; éteres cíclicos que tienen de 4 a 8 átomos de carbono; cetonas que tienen de 3 a 8 átomos de carbono; y combinaciones de las mismas; y por lo menos un solvente orgánico soluble en caucho es seleccionado del grupo formado por aléanos que tienen de 4 a 9 átomos de carbono; cicloalcanos y cicloalcanos alquilo que tienen de 5 a 10 átomos de carbono; compuestos aromáticos y compuestos aromáticos sustituido con alquilo que tiene de 6 a 12 átomos de carbono y sus combinaciones.

5.- El caucho purificado no-Hevea resultante del método de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4.

6.- Un producto de caucho purificado no-Hevea que contiene 100 phr de caucho procedente de Taraxacum kok-saghyz, Scorzonera tau-saghyz, Scorzonera uzbekistanica y sus combinaciones en donde dicho producto de caucho no-Hevea purificado contiene no más del 3.5% en peso de impurezas totales basado en el peso total del producto de caucho purificado no-Hevea con no más del 2% en peso de volátiles, no más del 1% en peso de residuos y no más del 0.5% en peso de combustibles.

7.- Un compuesto de caucho vulcanizable con azufre que contiene 10-100 phr de producto no-Hevea purificado de la reivindicación 6; 0-90 phr de por lo menos un polímero o copolímero que contiene dieno-conjugado sintético; 0-90 phr de caucho natural de Hevea; y 20-200 phr de al menos un relleno de refuerzo seleccionado del grupo que consiste de negro de carbón, sílice, carbonato de calcio, arcilla, talco, barita, wollastonita, mica, silicatos precipitados y tierra de diatomeas.

8.- El compuesto de caucho vulcanizable con azufre de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado además porque cumple por lo menos lo siguiente: a. exhibe una d tan a 60°C, 10 Hz y 2% de tensión de menos de 0.2 después de curar con 0.5-2 phr de azufre a 135-165°C durante 5-40 minutos; y/o b. exhibe un alargamiento a la rotura a temperatura ambiente de al menos 450 MPa después de curar con 0.5-2 phr de azufre a 135-165°C durante 5-40 minutos.

9.- Un compuesto de caucho vulcanizado con azufre obtenido al curar el compuesto de caucho vulcanizable con caucho de la reivindicación 7 con 0.5-6 phr de azufre y por lo menos un acelerador.

10.- El compuesto de caucho vulcanizado con azufre de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado además porque cumple por lo menos lo siguiente: a. exhibe una d tan a 60°C, 10 Hz y 2% de tensión de menos 0.2 después de curar con 0.5-2 phr de azufre a 135-165°C durante 5-40 minutos; y/o b. exhibe un alargamiento a la rotura a temperatura ambiente de al menos 450 MPa después de curar con 0.5-2 phr de azufre a 135-165°C durante 5-40 minutos.