JP2023541701A - 天然ゴムを得るための方法、天然ゴムを含有するゴム組成物及びその使用 - Google Patents
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Abstract
本発明は、耐老化性天然ゴムを得るための方法、それによって得られる天然ゴムを含有するゴム組成物及び消費財を製造するためのその組成物の使用に関する。
Description
本発明は、耐老化性天然ゴムを得るための方法、それによって得られる天然ゴムを含むゴム組成物及び消費財を製造するためのこの組成物の使用に関する。
現代の日常生活の多くの消費財は、ゴム製である。ここで、可能な応力及び品質に関して、天然ゴムは、合成により製造されたゴムよりも優れていることが多い。長い間、天然ゴムは、主にパラゴムノキ属のゴムの木、特にアジアで主に栽培されている植物種であるパラゴムノキ（へベア・ブラジリエンシス（Ｈｅｖｅａ ｂｒａｓｉｌｉｅｎｓｉｓ））から得られていた。
近年、ゴムを得るための適切な代替物の探索が行われており、中央ヨーロッパの気候条件下でも生育する植物に特に関心が持たれている。天然ゴムを得るための公知の適切な代替物は、タンポポ（タラクサカム（Ｔａｒａｘａｃｕｍ）属）、特にロシアタンポポ（タラクサカム・コクサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｏｋ－ｓａｇｈｙｚ）又はタラクサカム・コクサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｏｋｓａｇｈｙｚ））である。更に、パラゴムノキ種からのものに非常によく似た天然ゴムは、グアユール（パルテニウム・アルゲンタツム（Ｐａｒｔｈｅｎｉｕｍ ａｒｇｅｎａｔａｔｕｍ））から得ることもできる。
パラゴムノキ由来の天然ゴムは、ゴム重合体に加えて、タンパク質及び他の細胞成分又は生体分子を比較的高い割合で含有することが知られている。元の植物に由来する前記成分は、天然ゴムに優れた品質及び老化に対する自然な安定性を付与するが、これらの成分の一部は、人間のアレルギーを引き起こすことも知られている。
通常、タンパク質及び他の細胞成分を含まない合成ゴムの場合、老化安定剤を添加することが慣例であり、多くの適切な老化安定剤が知られている。適切な老化安定剤の例は、独国特許出願公開第１９８１８５６４Ａ１号明細書、米国特許出願公開第２０１００６３１８９Ａ明細書、米国特許出願公開第２０１１３０３３３８Ａ明細書、欧州特許出願公開第３１８１６２８Ａ１号明細書、国際公開第１９０５７７０３号パンフレット及び欧州特許出願公開第３５２４６３９Ａ１号明細書に記載されている。
更に、米国特許第４，５６８，７１１号明細書は、グアユールから得られる天然ゴムのための２つの酸化防止剤の相乗的な組み合わせを開示している。
本発明の目的は、耐老化性天然ゴムが製造され得る方法を提供することである。
この目的は、請求項１に記載の方法によって達成され、従属請求項は、好ましい実施形態を規定する。このようにして得られた天然ゴムから、高い耐荷重能力を有する弾性製品、例えば車両用タイヤを製造することができる。
本明細書に記載の方法は、植物から天然ゴムを得る初期の時点において、天然ゴムが（完全に）乾燥される前に、得られる植物樹液又はその成分（任意選択的に予め除去されており、任意選択的に既に精製されている）、特に天然ポリイソプレンに老化安定剤を接触させて、耐老化性天然ゴムを得る方法である。
したがって、方法は、ポリマー含有樹液を含有する植物材料が提供される工程（Ｉ）を含み、前記樹液は、少なくとも天然ポリイソプレン、特にシス－１，４－ポリイソプレンを含有する。
「植物材料」は、本明細書に記載される属の植物全体、本明細書に記載される属の複数の植物、本明細書に記載される異なる属の複数の植物、本明細書に記載される属の植物の一部若しくは本明細書に記載される属の複数の部分、本明細書に記載される複数の属の植物の一部（例えば、それぞれの植物の根若しくは葉）又は本明細書に記載される複数の属の植物の複数の部分を意味すると理解される。
「樹液」は、本明細書によれば、植物材料中に存在するか、又は機械的、熱的若しくは化学的処理によって植物材料から抜け出て、絞り出すことができるか、抽出することができるか又は何らかの別の方法で固体の植物材料から除去することができる任意の液体を意味すると理解される。「樹液」は、－ 水の他に － 植物に典型的な少なくとも１つ、好ましくは複数の成分を常に含有する。本発明による方法で利用するために、ポリマーとして天然ポリイソプレンを含有する樹液が使用される。したがって、ポリイソプレンを含有する植物材料が関与する。
工程（ＩＩ）によれば、このポリマー含有樹液又は少なくともその成分、特に天然ポリイソプレンは、植物材料から得られる（本明細書では抽出とも呼ばれる）。樹液に含有される天然ゴムは、抽出前に植物材料中で既に凝固していることがある。樹液及び／又はその成分の抽出は、植物材料及び／又はその成分に含有される樹液、特に天然ポリイソプレンなどの成分の少なくとも好ましい部分が植物材料から抜け出て、それから得られることを可能にする任意の適切な方法で行うことができる。樹液及び／又はその成分、特に天然ポリイソプレンを得るための抽出プロセスは、以下の処理工程の少なくとも１つを含むことができる：植物又は植物の部分を粉砕すること、植物材料を破砕すること、植物材料を機械的、化学的又は熱的処理によって破壊すること、植物材料を圧搾すること、植物材料及び／若しくは樹液並びに／又はその成分を加熱すること、植物材料／樹液及び／又はその成分と水溶液とを混合すること、植物材料を分解する菌類、特にフィトフトラ・インフェスタンス（Ｐｈｙｔｏｐｈｔｈｏｒａ ｉｎｆｅｓｔａｎｓ）の胞子と植物材料を混合すること、植物材料／樹液及び／又はその成分を少なくとも１種の化合物、好ましくは有機酸と混合すること、植物材料を好気的又は嫌気的に発酵させること並びに／或いは固相と液相とを分離すること。しかしながら、天然ポリイソプレンが凝固する前に、植物材料／樹液及び／又はその成分を酵素と混合しないことが好ましい。好ましくは、本明細書に記載のポリイソプレンを得る方法全体を通して、調製物に酵素が添加されない。
樹液及び／又はその成分を得る方法は、原則的に公知である。例えば、適切な方法は、米国特許出願公開第２００７２７６１１２Ａ号明細書、国際公開第１１１３９３８２Ａ２号パンフレット、独国特許出願公開第１０２０１３１０７２７９Ａ１号明細書、米国特許出願公開第２０１６２３７２５４Ａ号明細書、欧州特許出願公開第３３７１２２９Ａ１号明細書、独国特許出願公開第２０１７１１８１６３Ａ１号明細書、国際公開第１８０３６８２５Ａ１号パンフレット及び国際公開第１８０６４４８４Ａ１号パンフレットに記載されている。
天然ポリイソプレンは、シス－１，４－ポリイソプレン又はトランス－１，４－ポリイソプレンのいずれでもあり得る。天然ゴムは、優先的には、主にシス－１，４－ポリイソプレンであり、天然ゴムポリマー中のシス－１，４の割合は、一般的に、９９重量％よりも大きい。
本発明の工程（ＩＩＩ）によれば、得られた樹液及び／又はその成分、特に天然ポリイソプレンは、少なくとも１種の老化安定剤と接触される。ここで、樹液及び／又はその成分と老化安定剤との接触は、植物材料が抽出前に老化安定剤と既に接触していることにより、例えば老化安定剤を含有する水溶液及び水のいずれかに植物を入れるか、植物を液体形態の老化安定剤で濡らすか、又は前記植物材料を破壊する前に老化安定剤を固体として植物材料に添加することにより行うことができる。代わりに、老化安定剤は、例えば、植物材料の機械的、化学的又は熱的処理による植物材料の破壊中、固体、液体又は溶解した形態で添加することができる。代わりに、老化安定剤は、樹液及び／又はその成分が植物材料から抜けた後に接触させることもできる。樹液及び／又はその成分に老化安定剤を後に添加することも可能であり、例えば前述した処理工程（ＩＶ）前、その間若しくはその後又は後述の処理工程（Ｖ）前若しくはその間であるが、本発明によれば、天然ゴムが乾燥される前である。したがって、本発明によれば、植物材料から得られる天然ゴムは、乾燥前及び／又は遅くとも乾燥中に既に老化安定剤と接触しており、すなわち乾燥中に老化安定剤と混合される。老化安定剤は、乾燥前に天然ゴムと接触させることが好ましい。本発明の方法によれば、樹液に含有されるポリマーが大気中の酸素の影響及び植物材料以外の他の環境条件の影響から可能な限り効果的に保護されるように、老化安定剤は、植物材料が分解した後にできるだけ早く樹液及び／又はその成分、特に天然ポリイソプレンと接触することが特に好ましい。
方法の工程（ＩＶ）は、樹液に含有されるポリマー、特に天然ポリイソプレンの凝固及び／又は凝集を含む。ここで、凝固又は凝集は、当技術分野で公知の任意の凝固又は凝集プロセス、特にゴムについて公知の凝固又は凝集プロセスのいずれかによって行うことができる。ポリイソプレンの凝固／凝集は、水溶液中で起こることが好ましい。これは、例えば、植物材料が保存されているか又は熱処理、例えば煮沸によって熱処理されている場合、凝固／凝集が植物材料中に依然として存在する樹液中で既に起こり得ることも意味し得る。ポリマーの凝固又は凝集は、例えば、植物材料を破壊するための加熱又は抜ける樹液の加熱により、植物材料を処理して、樹液及び／又はその成分を抽出する際に生じさせることもでき、そのため、工程（ＩＶ）は、物質の別個の添加を必要とせず、且つ／又は別個の追加の手順を必要としない。ポリマーを凝固／凝集させるための適切なプロセスは、限定するものではないが、例えば植物材料／樹液の加熱、イオンの添加、有機溶媒の添加などである。
ポリマーの凝固又は凝集の結果として、樹液中に元々予め溶解及び／又は乳化していたポリマー鎖が固体状態に変化し、（好ましくは水性）混合物から除去することができる。好ましくは、本発明によれば、ポリイソプレンは、植物材料／樹液を貯蔵又は加熱すること、好ましくは水又は水溶液中で沸騰まで加熱することによって凝固される。加熱すると、樹液に含有されるポリイソプレンが凝集し、得られる天然ゴムのフレークを植物材料及び樹液の他の成分から除去することができる。上記のプロセスに限定するものではないが、ゴムフレークを除去するために任意の適切な分離プロセス、例えばスキミング、ふるい分け、濾過、粉砕、液相の抜き出し、遠心分離などを使用することができる。
このようにして得られた天然ゴムフレークは、得られた天然ゴムを追加的に精製して植物材料の他の成分を除去するために、工程（Ｖ）に従って１つ以上の中間工程で洗浄することができる。この目的のために、得られた天然ゴムフレークを、例えばその中に移動させるなど、新鮮な水又は水溶液と接触させることができる。本発明によれば、工程（ＩＩＩ）、すなわち老化安定剤の添加は、そのような洗浄工程前、その間又はその後、例えば天然ゴムフレークが洗浄工程で接触される水／水溶液に老化安定剤を添加することによって行うこともできる。好ましくは、ゴムフレークは、水／水溶液中において、例えば撹拌若しくは振とう又は回転ドラム内での回転により、スラリー化若しくは懸濁化又は分散される。
方法の工程（ＶＩ）では、凝固又は凝集した天然ゴム粒子（フレーク）は、水性混合物／懸濁液又は分散液から得られる。この時点の「得られる」とは、液相から天然ゴムフレークを除去した後、追加の洗浄又は精製工程がないことを意味する。ここでも同様に、本発明は、水性混合物／懸濁液又は分散液から固体粒子を除去する特定の方法に限定されない。代わりに、例えばスキミング、ふるい分け、濾過、液相の抜き出し、遠心分離などの任意の適切な分離プロセスを使用することができる。
工程（Ｖ）及び（ＶＩ）による水性混合物／懸濁液又は分散液の液相からの天然ゴム粒子（フレーク）の除去の結果として、それらは、植物材料の他の成分から少なくとも部分的に、好ましくはかなり除去され、その結果、得られる天然ゴムは、植物材料の他の成分、特に樹液の他の成分を最大３０重量％まで、好ましくは最大２５重量％まで、更に好ましくは最大２０重量％まで、更に好ましくは最大１５重量％までの量のみ含有する。ここで、元の樹液の成分は、異なる程度に減らされ得、例えば、元の樹液中に大きい割合で存在するイヌリンは、優先的に天然ゴムフレークから実質的に除去される（洗い流される）一方、例えば、タンパク質は、加熱プロセス中にもそれ自体ある程度凝集し、同様にゴムフレークを得る際に水溶液から除去できることに留意すべきである。得られる天然ゴムは、天然ポリイソプレンに加えて、植物材料に由来する他の天然成分、例えばオリゴマーイソプレノイド、脂質及びタンパク質を少なくとも一定の含有量で含むことが明確に好ましい。
混合物、懸濁液又は分散液から得られる天然ゴムは、任意選択的に、更なる加工のために適切なプロセスによって乾燥される。天然ゴムを乾燥させるための適切なプロセスは、当技術分野で公知であり、それらとしては、限定するものではないが、空気及び／又は熱処理を挙げることができる。本発明の方法によれば、老化安定剤は、遅くとも乾燥中、好ましくは更にこの工程前に既に天然ゴムと接触している。
上記の処理工程中又はその後、得られる天然ゴム中に老化安定剤が十分に分散又は取り込まれない場合、これは、処理中、特に工程（ＩＶ）前、その間又はその後、工程（Ｖ）による（少なくとも１つの）洗浄工程中若しくはその後又は工程（ＶＩ）後若しくはゴムの乾燥後、例えば撹拌、混練、粉砕により老化安定剤を天然ゴム中に更に取り込むことにより、水中の天然ゴム及び老化安定剤の懸濁液中での拡散又は別の適切なプロセスによって実現することができる。前記「更に取り込む」は、老化安定剤の添加／接触を意味するのではなく、天然ゴム材料中の薬剤の均一な分布及び取り込みを意味する。既に上述したように、老化安定剤と樹液／その成分との接触は、常に天然ゴムの（完全な）乾燥前に行われる。老化安定剤を天然ゴムに接触させる際の温度は、好ましくは、－２５℃～１００℃の範囲、好ましくは０℃～９０℃の範囲、特に好ましくは１０℃～８０℃の範囲で選択される。時間は、少なくとも１０分、好ましくは少なくとも３０分、更に好ましくは少なくとも１時間である必要があり、必要に応じて、所望通りに適切な時間まで延長することができ、例えば、接触は、天然ゴムの（完全な）乾燥前でも老化安定剤の有効な活性を確保するために、１時間～７日間、好ましくは２時間～３日間、更に好ましくは４時間～３６時間、更に好ましくは４時間～１０時間であり得る。
本発明による本方法は、本発明による方法で行われるか又は行われ得る処理工程に言及して上で説明された。しかしながら、ここで、処理工程の一部は、同時に又は一緒に実行され得、個々の工程は、繰り返され得、及びこれらの工程は、必ずしも指定された順序で実行される必要がないことに留意すべきである。しかしながら、本発明によれば、工程（Ｉ）～（ＶＩ）の全ては、工程（ＶＩＩ）による天然ゴムの乾燥前に行われることが好ましい。方法の好ましい実施形態では、請求項又は上の説明において任意選択的であるとして記載されている工程の少なくとも一部、好ましくは全てが同様に行われる。本方法の洗浄工程（Ｖ）を行うことが特に好ましい。洗浄が行われる好ましい実施形態では、これらの洗浄工程の少なくとも１つの間、天然ゴムに取り込まれる老化安定剤の少なくとも一部は、天然ゴムフレークの洗浄に使用される淡水に添加される。乾燥工程（ＶＩＩ）も好ましくは別個の処理工程として行われる。
工程（ＶＩＩＩ）による老化安定剤の取り込みも同様に好ましく行われ、そのような取り込みは、天然ゴムの乾燥前、乾燥中若しくは乾燥後又は天然ゴムの乾燥前と乾燥中／乾燥後との両方で行うことができる。したがって、天然ゴムへの老化安定剤の取り込みは、天然ゴムフレークから液相を除去した後、ただし実際の乾燥前又は乾燥中若しくはその後或いはその両方において、天然ゴムフレークの水性混合物／懸濁液中で行うことが依然として可能である。老化安定剤の取り込みは、撹拌、粉砕、混練、水中の天然ゴム及び老化安定剤の懸濁液中での拡散又は完成（乾燥）天然ゴムに効率的に取り込むことができる時間にわたる任意の他の適切なプロセスによって行うことが好ましい。
基本的に、本発明による方法は、天然ゴムを得るのに適した全ての植物種に適用することができる。パラゴムノキ（へベア・ブラジリエンシス（Ｈｅｖｅａ ｂｒａｓｉｌｉｅｎｓｉｓ））の他に、そのような植物の例としては、タンポポ属（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｓｐ．）又はフタナミソウ属（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ ｓｐ．）、特にタラクサカム・コクサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｏｋ－ｓａｇｈｙｚ）、タラクサカム・クリムサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｒｉｍ－ｓａｇｈｙｚ）、タラクサカム・ビコルネ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｂｉｃｏｒｎｅ）、タラクサカム・ブレビコーニクラタム（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｂｒｅｖｉｃｏｒｎｉｃｕｌａｔｕｍ）若しくはスコルツォネラ・タウサギーズ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ ｔａｕ－ｓａｇｈｙｚ）、スコルツォネラ・ウズベキスタニカ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ Ｕｚｂｅｋｉｓｔａｎｉｃａ）、スコルツォネラ・テケサギーズ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ ｔｅｋｅ－ｓａｇｈｙｚ）、スコルツォネラ・ヒスパニカ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ ｈｉｓｐａｎｉｃａ）、スコルツォネラ・タウサギーズ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ ｔａｕ－ｓａｇｈｙｚ）若しくはグアユール（パルテニウム・アルゲンタツム（Ｐａｒｔｈｅｎｉｕｍ ａｒｇｅｎｔａｔｕｍ））又は他の種、例えばアポシナム・ベネツム（Ａｐｏｃｙｎｕｍ ｖｅｎｅｔｕｍ）、アスクレピアス・インカルナタ（Ａｓｃｌｅｐｉａｓ ｉｎｃａｒｎａｔａ）、アスクレピアス・コルヌーティ（Ａｓｃｌｅｐｉａｓ ｃｏｒｎｕｔｉ）、アスクレピアス・サブラータ（Ａｓｃｌｅｐｉａｓ ｓｕｂ－ｌａｔａ）、アスクレピアス・シリカ（Ａｓｃｌｅｐｉａｓ ｓｙｒｉｃａ）、カカリア・アトリプリシフォリア（Ｃａｃａｌｉａ ａｔｒｉｐｌｉｃｉｆｏｌｉａ）、カンパニュラ・アメリカ（Ｃａｍｐａｎｕｌａ ａｍｅｒｉｃａ）、チコリウム・インティバス（Ｃｈｉｃｏｒｉｕｍ ｉｎｔｙｂｕｓ）、コンドリラ・アンビグア（Ｃｈｏｎｄｒｉｌｌａ ａｍｂｉｇｕａ）、コンドリラ・パウシフロラ（Ｃｈｏｎｄｒｉｌｌａ ｐａｕｃｉｆｌｏｒａ）、クリソタムヌス・ナウセオウサス（Ｃｒｙｓｏｔｈａｍｎｕｓ ｎａｕｓｅｏｕｓｕｓ）、クリプトステジア・グランディフロラ（Ｃｒｙｐｔｏｓｔｅｇｉａ ｇｒａｎｄｉｆｌｏｒａ）、ユーフォルビア・ラシリス、（Ｅｕｐｈｏｒｂｉａ ｌａｔｈｙｒｉｓ）、ラクトゥカ・セリオラ（Ｌａｃｔｕｃａ ｓｅｒｒｉｏｌａ）、ラクトゥカ・サティバ（Ｌａｃｔｕｃａ ｓａｔｉｖａ）、パルテニウム・インカナム（Ｐａｒｔｈｅｎｉｕｍ ｉｎｃａｎｕｍ）、ピクナンセマム・インカナム（Ｐｙｃｎａｎｔｈｅｍｕｍ ｉｎｃａｎｕｍ）、ソリダゴ・アルティッシマ（Ｓｏｌｉｄａｇｏ ａｌｔｉｓｓｉｍａ）、ソリダゴ・グラミニフォリア（Ｓｏｌｉｄａｇｏ ｇｒａｍｉｎｉｆｏｌｉａ）、ソリダゴ・リーベンウォルシィ（Ｓｏｌｉｄａｇｏ ｌｅａｖｅｎｗｏｒｔｈｉｉ）、ソリダゴ・リギダ（Ｓｏｌｉｄａｇｏ ｒｉｇｉｄａ）、ソンクス・アルベンシス（Ｓｏｎｃｈｕｓ ａｒｖｅｎｓｉｓ）、ソンクス・オレラケウス（Ｓｏｎｃｈｕｓ ｏｌｅｒａｃｅｏｕｓ）、テウクレウム・カナデンセ（Ｔｅｕｃｒｅｕｍ ｃａｎａｄｅｎｓｅ）又はシルフィウム属（Ｓｉｌｐｈｉｕｍ ｓｐ．）或いはこれらの植物の混合及び前述した種の天然の又は栽培された雑種などのキク科のものが挙げられる。
本発明によれば、樹液及び／又はその成分が得られる植物材料は、特に中央ヨーロッパの気候条件下で生育し、その樹液中に天然のポリイソプレンを含有する植物種又は植物種の混合であり得る。
植物又は植物の部分は、好ましくは、新鮮な植物材料として、任意選択的に例えば最大１年の一定の貯蔵期間後、ただし使用される植物又は植物材料を別途乾燥せずにプロセスに導入される。したがって、本発明によれば、植物材料は、本明細書に記載の方法に従って処理される場合、収穫時に有していた水分の少なくとも１０％、好ましくは少なくとも２５％、更に好ましくは少なくとも４０％、５０％、６０％、７０％、８０％、９０％、更には９５％を依然として含有することが好ましい。しかしながら、－ 例えば、貯蔵後 － 水分含有量が比較的低い、例えば水分含有量が＜１０％、＜５％、＜３％、＜２％又は＜１％である植物材料を使用することも可能である。
本発明によれば、植物は、好ましくは、タンポポ属（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｓｐ．）又はフタナミソウ属（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ ｓｐ．）から、特にロシアタンポポ、例えばタラクサカム・コクサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｏｋ－ｓａｇｈｙｚ）、タラクサカム・クリムサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｒｉｍ－ｓａｇｈｙｚ）、タラクサカム・ビコルネ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｂｉｃｏｒｎｅ）、タラクサカム・ブレビコーニクラタム（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｂｒｅｖｉｃｏｒｎｉｃｕｌａｔｕｍ）から、若しくはスコルツォネラ・タウサギーズ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ ｔａｕ－ｓａｇｈｙｚ）、スコルツォネラ・ウズベキスタニカ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ Ｕｚｂｅｋｉｓｔａｎｉｃａ）、スコルツォネラ・テケサギーズ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ ｔｅｋｅ－ｓａｇｈｙｚ）、スコルツォネラ・ヒスパニカ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ ｈｉｓｐａｎｉｃａ）、スコルツォネラ・タウサギーズ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ ｔａｕ－ｓａｇｈｙｚ）又はこれらの植物の混合から、好ましくはタラクサカム・コクサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｏｋ－ｓａｇｈｙｚ）、スコルツォネラ・タウサギーズ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ ｔａｕ－ｓａｇｈｙｚ）、スコルツォネラ・ウズベキスタニカ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ Ｕｚｂｅｋｉｓｔａｎｉｃａ）、スコルツォネラ・テケサギーズ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ ｔｅｋｅ－ｓａｇｈｙｚ）又はこれらの混合若しくは雑種から、特に好ましくはタラクサカム・コクサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｏｋ－ｓａｇｈｙｚ）から、又はスコルツォネラ・タウサギーズ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ ｔａｕ－ｓａｇｈｙｚ）から選択される。しかしながら、本発明によれば、タンポポ属（タラクサカム（Ｔａｒａｘａｃｕｍ）属）から、特にロシアタンポポから、好ましくはタラクサカム・コクサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｏｋ－ｓａｇｈｙｚ）又はタラクサカム・クリムサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｒｉｍ－ｓａｇｈｙｚ）から天然ゴムを得ることが特に好ましく、タラクサカム・コクサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｏｋ－ｓａｇｈｙｚ）が特に好ましい。タラクサカム・コクサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｏｋ－ｓａｇｈｙｚ）又はタラクサカム・クリムサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｒｉｍ－ｓａｇｈｙｚ）を含む雑種も特に適している。本発明による方法のために、使用される植物材料は、植物全体の一部のみ、特に天然ポリイソプレンの濃度が特に高い部分のみ、例えばタンポポの場合には植物の根のみでもあり得る。
使用される老化安定剤は、基本的に、任意の公知の老化安定剤であり得る。老化安定剤は、好ましくは、酸化防止剤、金属イオン錯化剤及び／又はフリーラジカル捕捉剤から選択され、様々な老化安定剤を混合物として又は組み合わせて使用することもできる。
好ましくは、老化安定剤は、ブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、少なくとも１つの立体異性形態のビタミンＥ若しくはその誘導体、Ｎ－Ｃ１～１２－アルキル－Ｎ’－フェニル－ｐ－フェニレンジアミン、例えばＮ－イソプロピル－Ｎ’－フェニル－ｐ－フェニレンジアミン、Ｎ－１，３－ジメチルブチル－Ｎ’－フェニル－ｐ－フェニレンジアミン（６ＰＰＤ）、Ｎ－１，４－ジメチルペンチル－Ｎ’－フェニル－ｐ－フェニレンジアミン（７ＰＰＤ）若しくはＮ，Ｎ’－ビス－１，４－（１，４－ジメチルペンチル）－ｐ－フェニレンジアミン（７７ＰＤ）、ジアリール－ｐ－フェニレンジアミン（ＤＴＰＤ）、４，４’－ビス（Ｃ１～１２－アルキルアミノ）トリフェニルアミン、７，８－ジメチルイソアロキサジン若しくは構造ビルディングブロックとして７，８－ジメチルイソアロキサジンを含有する化合物、例えばリボフラビン、ｐ－フェニレンジアミン、ｐ－ジ（ニトロソ）アレーン、例えばポリ－ｐ－ジ（ニトロソ）ベンゼン、オリゴマー化２，２，４－トリメチル－１，２－ジヒドロキノリン（ＴＭＱ）、スチレン化ジフェニルアミン（ＤＤＡ）、クミル化ジフェニルアミン、４－及び５－メチルメルカプトベンズイミダゾールの亜鉛塩、２，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール、２，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－エチルフェノール、２，２’－メチレンビス（６－ｔｅｒｔ－ブチル）－ｐ－クレゾール、ポリ（ジシクロペンタジエン－ｃｏ－ｐ－クレゾール）、ｎ－オクタデシルベータ－（４－ヒドロキシ－３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）プロピオネート、２，２’－メチレンビス（４－メチル－６－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール）（ＢＰＨ）、２－メチル－４，６－ビス（オクチルスルファニルメチル）フェノール、チオビスフェノール、４，４’－ビス（１，１－ジメチルベンジル）ジフェニルアミン（ＣＤＰＡ）、オクチル化ジフェニルアミン（ＯＤＰＡ）、フェニル－ａ－ナフチルアミン（ＰＡＮ）、フェニル－ベータ－ナフチルアミン（ＰＢＮ）、トリス（ノニルフェニル）ホスファイト、次亜リン酸ナトリウム、２，２，４－トリメチル－１，２－ジヒドロキノリン（ＴＭＱ）、２－メルカプトベンズイミダゾール（ＭＢＩ）、メチル－２－メルカプトベンズイミダゾール（ＭＭＢＩ）又は前述したものの任意の組み合わせから選択される。好ましくは、老化安定剤は、ブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、トコフェロール又はトコトリエノールの形態のビタミンＥ、特にデスメチル－トコトリエノール、ガンマ－トコトリエノール、デルタ－トコトリエノール又はガンマ－トコトリエノールとデルタ－トコトリエノールとの混合物（例えば、Ｔｒｉｃｕｔｉｓの「ＤＭＴ３」）、ジ－ｎ－ブチルジチオカルバミン酸の亜鉛塩、前述したフェニレンジアミンの１つ並びに式（Ｉ）
（ここで、ｎ＝１、２、３、４、５、６、７、８又は９である）
によるｐ－クレゾール及びジシクロペンタジエンのブチル化反応生成物の混合物（例えば、Ｏｍｎｏｖａ ＳｏｌｕｔｉｏｎｓからＷｉｎｇｓｔａｙ（登録商標）Ｌの名称で販売されている製品）から選択される。
によるｐ－クレゾール及びジシクロペンタジエンのブチル化反応生成物の混合物（例えば、Ｏｍｎｏｖａ ＳｏｌｕｔｉｏｎｓからＷｉｎｇｓｔａｙ（登録商標）Ｌの名称で販売されている製品）から選択される。
更に好ましくは、老化安定剤は、ブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、トコフェロール又はトコトリエノールの形態のビタミンＥ、特にデスメチル－トコトリエノール、ガンマ－トコトリエノール、デルタ－トコトリエノール又はガンマ－トコトリエノールとデルタ－トコトリエノールとの混合物（例えば、Ｔｒｉｃｕｔｉｓの「ＤＭＴ３」）及び式（Ｉ）（ここで、ｎ＝１、２、３、４、５、６、７、８又は９である）による化合物（例えば、Ｏｍｎｏｖａ ＳｏｌｕｔｉｏｎｓのＷｉｎｇｓｔａｙ（登録商標）Ｌ）から、更に好ましくはＢＨＴ又は式（Ｉ）による化合物、特にＯｍｎｏｖａ ＳｏｌｕｔｉｏｎｓのＷｉｎｇｓｔａｙ（登録商標）Ｌから選択される。特に好ましくは、使用される老化安定剤は、少なくともブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）であり、任意選択的に前述した別のものと組み合わされる。混合物が使用される場合、好ましい混合物は、トコフェロール又はトコトリエノールの形態のビタミンＥ及び／又は式（Ｉ）による化合物、特にＯｍｎｏｖａ ＳｏｌｕｔｉｏｎｓのＷｉｎｇｓｔａｙ（登録商標）Ｌと併用されるＢＨＴである。
使用される老化安定剤の量は、完成した乾燥したゴムを基準として少なくとも０．０１ｐｈｒ、好ましくは０．０５～５ｐｈｒ、更に好ましくは０．１０～３．５ｐｈｒ、特に好ましくは０．２５～２ｐｈｒ、最も好ましくは０．４～１ｐｈｒの老化安定剤の合計量が完成した（乾燥した）天然ゴム中で得られる量でポリマー含有樹液との接触時に老化安定剤が利用可能であるように計算される。
本明細書で用いられる「ｐｈｒ」（重量基準のゴム１００部当たりの部）という単位は、ゴム業界における混合レシピに関する量の慣例的な表示である。個々の物質の重量部の添加量は、本明細書では、混合物中に存在する全ゴムの総質量の１００重量部を常に基準とする。
老化安定剤は、任意の適切な形態で植物材料／樹液／その成分に添加することができる。老化安定剤自体の物質の状態に応じて、それは、粉末、懸濁液、液体又は溶液の形態で植物材料／ポリマー含有樹液及び／又はその成分に添加され得る。ここで、特に好ましいことは、－ 老化安定剤自体が固体である場合 － 樹液と接触させる前に老化安定剤を非常に細かく粉砕するか、液体中に懸濁させるか又は適切な有機溶媒若しくは水性溶媒に溶解させることである。老化安定剤が細かく粉砕される場合、最大粒子サイズが１０００μｍであることが好ましい。老化安定剤が溶解される場合、水性溶媒又は適切な有機溶媒を使用することが好ましい。水性溶媒が使用される場合、水又は例えば水性緩衝液を使用することができ、有機溶媒として好ましいものは、エタノール、イソプロパノール又はプロセスオイル（植物油又は鉱物油）である。適切な水性溶媒及び有機溶媒の混合物も使用することができる。老化安定剤が水に不溶であるため、有機溶媒が使用される場合、天然ゴムを得るか又は精製するために使用する水系に添加されたとき、老化安定剤が再度結晶化する可能性がある。老化安定剤自体が液体形態で純粋な物質として存在する場合、それは、この形態で直接使用され得るか、又は必要に応じて別の適切な液体、例えば前述した溶媒の１つで希釈され得る。
樹液から得られ、老化安定剤と混合された天然ゴムは、ゴム物品を製造可能なゴム組成物を製造するために使用することができる。
組成物を意図される加工目的に特に適したものにするために、天然ゴムの天然源に由来する成分の他に更なる成分がゴム組成物に添加され得る。したがって、以下の成分の少なくとも１つを本発明によるゴム組成物に添加することができる：
（ｉ）天然ゴム又は合成ゴムから選択される更なる種類のゴム、
（ｉｉ）フィラー、好ましくはカーボンブラック及び／又はシリカ、
（ｉｉｉ）可塑剤、
（ｉｖ）活性化剤、
（ｖ）接着剤、
（ｖｉ）顔料、
（ｖｉｉ）加硫促進剤、
（ｖｉｉｉ）加硫遅延剤、
（ｉｘ）更なる架橋剤、
（ｘ）他の混和物。
（ｉ）天然ゴム又は合成ゴムから選択される更なる種類のゴム、
（ｉｉ）フィラー、好ましくはカーボンブラック及び／又はシリカ、
（ｉｉｉ）可塑剤、
（ｉｖ）活性化剤、
（ｖ）接着剤、
（ｖｉ）顔料、
（ｖｉｉ）加硫促進剤、
（ｖｉｉｉ）加硫遅延剤、
（ｉｘ）更なる架橋剤、
（ｘ）他の混和物。
全てのこれらの添加剤は、ゴム製造の技術分野で周知である。ゴム混合物は、更なる成分（更なる老化安定剤、加工助剤、ＡＳＭ、カップリング剤、補強樹脂系など）も追加的に含有し得る。
本発明の方法によって製造される天然ゴムは、ゴム物品の製造のために単独で又はゴム混合物中で使用することができる。好ましいゴム物品は、機械的応力に耐え、同時に弾性を有するものである。そのような物品は、好ましくは、タイヤ、特に車両のタイヤ又はタイヤ部品、ベローズ、コンベヤベルト、空気ばね、ベルト、駆動ベルト、例えばＶベルト、歯付ベルト、平ベルト、Ｖリブドベルト、ホース、靴底、ゴムリング、医療用物品及びチューブから選択される。
タイヤの製造のために、ゴム組成物は、天然ポリイソプレンに加えて、少なくとも１種の更なる種類のゴムを任意選択的に含有し得る。これは、天然ポリイソプレン、及び／又は合成ポリイソプレン、及び／又はエポキシ化ポリイソプレン、及び／又はブタジエンゴム、及び／又はブタジエン－イソプレンゴム、及び／又は溶液重合スチレン－ブタジエンゴム、及び／又は乳化重合スチレン－ブタジエンゴム、及び／又はスチレン－イソプレンゴム、及び／又は分子量Ｍｗが２００００ｇ／ｍｏｌを超える液状ゴム、及び／又はハロブチルゴム、及び／又はポリノルボルネン、及び／又はイソプレン－イソブチレン共重合体、及び／又はエチレン－プロピレン－ジエンゴム、及び／又はニトリルゴム、及び／又はクロロプレンゴム、及び／又はアクリレートゴム、及び／又はフルオロゴム、及び／又はシリコーンゴム、及び／又はポリサルファイドゴム、及び／又はエピクロロヒドリンゴム、及び／又はスチレン－イソプレン－ブタジエンターポリマー、及び／又は水添アクリロニトリル－ブタジエンゴム、及び／又は水添スチレン－ブタジエンゴムからなる群から選択することができる。好ましくは、これは、他のタイプの天然ゴム、例えばパラゴムノキ（へベア・ブラジリエンシス（Ｈｅｖｅａ ｂｒａｓｉｌｉｅｎｓｉｓ））由来の天然ゴム、合成ポリイソプレン、及び／又はブタジエンゴム、及び／又は溶液重合スチレン－ブタジエンゴム、及び／又は乳化重合スチレン－ブタジエンゴムから選択される。前記合成ゴムは、任意選択的に、適切な基によって官能化され得る。このタイプのゴム混合物は、環境に優しく、転がり抵抗が小さい空気入り車両タイヤ、特にそのトレッドの製造に特に適している。
ベローズ、コンベヤベルト、ベルト、駆動ベルト及びホース並びに靴底などの工業用ゴム物品の製造において可能な追加のゴム成分は、特に、ニトリルゴム、水添アクリロニトリル－ブタジエンゴム、クロロプレンゴム、ブチルゴム、ハロブチルゴム又はエチレン－プロピレン－ジエンゴムである。前記工業用ゴム物品は、例えば、エレベーター、自動車産業、原材料産業、食品産業及び医療技術など、日常生活のあらゆる場所で使用されている。
ゴム物品の製造にゴム混合物が使用される場合、前記ゴム混合物は、天然ポリイソプレンを含有し、且つ本発明による方法によって製造された天然ゴムを０．１～９９ｐｈｒ、好ましくは０．５～９０ｐｈｒの量、特に好ましくは５～８５ｐｈｒの量で含有することが好ましい。使用され得る別のタイプのゴムは、別の天然ゴム、例えばパラゴムノキ（へベア・ブラジリエンシス（Ｈｅｖｅａ ｂｒａｓｉｌｉｅｎｓｉｓ））由来の天然ゴム又は合成ゴム、例えば好ましくはブタジエンゴム及び／又はスチレン－ブタジエンゴムのいずれかであり、これらは、任意選択的に、水添され得る。しかしながら、本発明によれば、ゴム組成物のために使用されるゴムは、本発明による方法によって製造される天然ゴムのみを含有すること、すなわちそれからなる（最大１００ｐｈｒ）ことも可能である。
ゴム物品を製造するために、ゴム組成物中の記載されたポリマーは、架橋剤を介して互いに少なくとも部分的に共有結合することができる（互いに天然ゴムと合成ゴムとの任意の組み合わせにおいて）。これは、架橋剤が少なくとも２つのポリマー鎖と共有結合を形成し、その結果、前記ポリマー鎖が架橋剤を介して互いに共有結合されることを意味する。この目的に適した架橋剤は、当技術分野で公知である。
従来の加硫が行われる場合、ゴム組成物の加硫は、加硫促進剤を用いて硫黄及び／又は硫黄供与体の存在下で行うことができ、一部の加硫促進剤は、硫黄供与体として同時に機能することができる。促進剤は、チアゾール促進剤、及び／又はメルカプト促進剤、及び／又はスルフェンアミド促進剤、及び／又はチオカルバメート促進剤、及び／又はチウラム促進剤、及び／又はチオホスフェート促進剤、及び／又はチオ尿素促進剤、及び／又はキサントゲン酸塩促進剤、及び／又はグアニジン促進剤、及び／又はモルホリン誘導体からなる群から選択することができる。Ｎ－シクロヘキシル－２－ベンゾチアゾールスルフェンアミド（ＣＢＳ）、及び／又はＮ，Ｎ－ジシクロヘキシルベンゾチアゾール－２－スルフェンアミド（ＤＣＢＳ）、及び／又はＮ－ｔｅｒｔ－ブチル－２－スルフェンアミド（ＴＢＢＳ）からなる群から選択されるスルフェンアミド促進剤を使用することが好ましい。
使用される硫黄供与体物質は、当業者に公知の任意の硫黄供与体物質であり得る。
例えば、Ｖｕｌｋｕｒｅｎ（登録商標）、Ｄｕｒａｌｉｎｋ（登録商標）又はＰｅｒｋａｌｉｎｋ（登録商標）の商品名で入手可能な更なる網状構造形成系又は国際公開第２０１０／０４９２１６ Ａ２号パンフレットに記載されているような網状構造形成系もゴム組成物において使用することができる。
ゴム組成物は、好ましくは、シリカ、カーボンブラックなどの少なくとも１種のフィラー並びに任意選択的に更なる公知の極性及び／又は非極性フィラー、例えばアルミノケイ酸塩及び他のケイ酸塩、チョーク、カオリン、デンプン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、粘土鉱物、例えばベントナイト、二酸化チタン及び／又はゴムゲル並びに繊維（例えば、アラミド繊維、ガラス繊維、炭素繊維、セルロース繊維）、カーボンナノチューブ（個別のＣＮＴを含むＣＮＴ、いわゆる中空炭素繊維（ＨＣＦ）及び１つ以上の官能基（ヒドロキシル基、カルボキシル基、カルボニル基など）を含有する修飾ＣＮＴ）、及び／又はグラファイト、及び／又はグラフェン、及び／又はいわゆる「カーボン－シリカ二相フィラー」も含有する。
フィラーが少なくとも１種のシリカである場合、ゴム組成物は、好ましくは、１～３００ｐｈｒ、特に好ましくは１～２００ｐｈｒ、最も好ましくは１～１８０ｐｈｒの少なくとも１種のシリカを含有する。
フィラーが少なくとも１種のカーボンブラックである場合、ゴム組成物は、好ましくは、１～２００ｐｈｒ、特に好ましくは１～１７０ｐｈｒ、最も好ましくは１～１００ｐｈｒの少なくとも１種のカーボンブラックを含有する。
シリカは、タイヤゴム混合物のための充填材として好適である、当業者に公知のシリカであり得る。沈降シリカを使用することが好ましい。３５～４００ｍ２／ｇ、好ましくは３５～３５０ｍ２／ｇ、特に好ましくは８５～３２０ｍ２／ｇの窒素表面積（ＢＥＴ表面積）（ＤＩＮ ＩＳＯ９２７７及びＤＩＮ６６１３２に準拠）と、３０～４００ｍ２／ｇ、好ましくは６０～３３０ｍ２／ｇ、特に好ましくは８０～３００ｍ２／ｇのＣＴＡＢ表面積（ＡＳＴＭ Ｄ３７６５に準拠）とを有する微粉化された沈降シリカを使用することが特に好ましい。
ゴム組成物がカーボンブラックを含有する場合、当業者に公知のあらゆるタイプのカーボンブラックが考えられる。しかしながら、ＡＳＴＭ Ｄ１５１０に準拠したヨウ素吸着量が３０～２５０ｇ／ｋｇ、好ましくは３０～１８０ｋｇ／ｇであり、ＡＳＴＭ Ｄ２４１４に準拠したＤＢＰ数が８０～２００ｍＬ／１００ｇ、好ましくは１００～２００ｍＬ／１００ｇ、特に好ましくは１１５～２００ｍＬ／１００ｇであるカーボンブラックを使用することが好ましい。
本発明のゴム組成物は、上述したフィラーの２種以上の混合物も含み得る。
シランカップリング試薬は、無機材料、例えばガラスビーズ、ガラス破片、ガラス表面、ガラス繊維若しくは酸化フィラー、好ましくはシリカと、有機ポリマー、例えば熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂若しくはエラストマーとの間の接着促進剤として又は架橋剤及び酸化物表面の表面改質剤として使用することができる。
本明細書で使用され得るシランカップリング剤としては、ゴム混合物に使用するための当業者に公知の任意のシランカップリング剤が挙げられる。先行技術から公知のそのようなカップリング剤は、ケイ素原子上の脱離基として少なくとも１つのアルコキシ、シクロアルコキシ又はフェノキシ基を有し、且つ別の官能基として、必要に応じて開裂後にポリマーの二重結合との化学反応に関与することができる基を有する二官能性オルガノシランである。後者の基は、例えば、以下の化学基を含み得る：－ＳＣＮ、－ＳＨ、－ＮＨ２又は－Ｓｘ－（ここで、ｘ＝２～８である）。
カーボンブラックカップリング剤も使用することができる。
本発明との関係において、酸化亜鉛は、フィラーの１つとみなされないが、これは、好ましくは、ステアリン酸と組み合わせてゴム組成物中に存在することができる。
更に、ゴム組成物は、好ましくは、更なる添加剤も含む。
更なる添加剤は、本質的に、－ 酸化亜鉛（ＺｎＯ）及びステアリン酸に加えて － 可塑剤、加硫促進剤、オゾン劣化防止剤、更なる老化安定剤、ＨＭＭＭ／ＨＭＴを含む強化樹脂、粘着付与樹脂、素練り助剤、結合系、強化樹脂及び更なる活性化剤又は加工助剤、例えば脂肪酸塩、例えば亜鉛石鹸及び脂肪酸エステル及びその誘導体、例えばステアリン酸亜鉛又は亜鉛錯体、例えばエチルヘキサン酸亜鉛であり得る。
公知の可塑剤としては、芳香族、ナフテン系又はパラフィン系の鉱油可塑剤、例えばＭＥＳ（軽度抽出溶媒和物）、又はＲＡＥ（残留芳香族抽出物）、又はＴＤＡＥ（処理済留出物芳香族抽出物）、又はゴム－液体油（ＲＴＬ）、又はバイオマス－液体油（ＢＴＬ）、又はファクチス、又は可塑剤樹脂、又は液体ポリマー（液体ＢＲなど）が挙げられる。
更なる添加剤の合計量の割合は、好ましくは、３～１５０ｐｈｒ、好ましくは３～１００ｐｈｒ、特に好ましくは５～１００ｐｈｒである。
本発明は、弾性材料の製造、例えばベローズ、コンベヤベルト、空気ばね、ベルト、駆動ベルト、例えばＶベルト、歯付ベルト、平ベルト、Ｖリブドベルト、ホース、靴底、ゴムリング、医療用途若しくはロボット用途向けの触覚センサー、医療用物品、チューブ又は特に車両タイヤ（その部品を含む）の製造のための、記載されたゴム組成物の使用を更に提供する。したがって、本発明は、弾性材料も更に提供し、その製造には、本発明の少なくとも１種のゴム組成物の使用が含まれる。
「車両用タイヤ」は、産業及び建設現場の車両用タイヤ、トラック用タイヤ、自動車用タイヤ及び二輪車用タイヤを含む、空気入り車両用タイヤ及びソリッドゴムタイヤを意味することが理解されるべきである。本発明のゴム組成物は、そのようなタイヤの特定の部分の製造、例えばサイドウォール、インナーライナー、アペックス、ベルト、ショルダー、スクイージー、更なるインサート（例えば、ランフラット）、ベルトプロファイル、カーカス、ビード補強及び／又はバンデージなどのトレッド又はボディ混合物の製造のために使用することもできる。
実施例１：様々な老化安定剤の添加
表１に示す様々な老化安定剤を８時間の保温時間にわたって天然ゴムと接触させた。製造したゴムは、７０℃で最大１４日間保管した。老化に対する安定性は、ゲル浸透クロマトグラフィーによって天然ゴムポリマーの数平均（Ｍｎ）及び重量平均（Ｍｗ）分子量を決定することにより、得られたゴムで決定した。これから多分散度を計算することができる。これらの値を経時的に比較すると、ゴムの老化の尺度が得られる。
表１に示す様々な老化安定剤を８時間の保温時間にわたって天然ゴムと接触させた。製造したゴムは、７０℃で最大１４日間保管した。老化に対する安定性は、ゲル浸透クロマトグラフィーによって天然ゴムポリマーの数平均（Ｍｎ）及び重量平均（Ｍｗ）分子量を決定することにより、得られたゴムで決定した。これから多分散度を計算することができる。これらの値を経時的に比較すると、ゴムの老化の尺度が得られる。
（１）多分散度（Ｍｗ／Ｍｎ）
（２）ＬＮＲ＝タンポポ由来の天然ゴム、この場合にはタラクサカム・コクサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｏｋ－ｓａｇｈｙｚ）
（３）ＩＲ：合成ゴム
（４）ＮＲ：パラゴムノキ（へベア・ブラジリエンシス（Ｈｅｖｅａ ｂｒａｓｉｌｉｅｎｓｉｓ））由来の天然ゴム
（２）ＬＮＲ＝タンポポ由来の天然ゴム、この場合にはタラクサカム・コクサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｏｋ－ｓａｇｈｙｚ）
（３）ＩＲ：合成ゴム
（４）ＮＲ：パラゴムノキ（へベア・ブラジリエンシス（Ｈｅｖｅａ ｂｒａｓｉｌｉｅｎｓｉｓ））由来の天然ゴム
老化に対する安定化の程度は、７０℃における数平均分子量の比であるＭｎフレッシュ／Ｍｎ１４日により決定した。
結果：
老化防止なしのＬＮＲ：２．５５：分子量の低下、老化
ＢＨＴを含むＬＮＲ：２．０：平均の老化
Ｗｉｎｇｓｔａｙ（登録商標）を含むＬＮＲ：１．７：平均の老化
ＩＲ：１．４６：わずかに老化
ＮＲ：１．０３：事実上分子量の低下がなく、材料の老化がほとんどない
老化防止なしのＬＮＲ：２．５５：分子量の低下、老化
ＢＨＴを含むＬＮＲ：２．０：平均の老化
Ｗｉｎｇｓｔａｙ（登録商標）を含むＬＮＲ：１．７：平均の老化
ＩＲ：１．４６：わずかに老化
ＮＲ：１．０３：事実上分子量の低下がなく、材料の老化がほとんどない
実施例２：耐老化性天然ゴム組成物の品質特性
タイヤの製造に適したゴム組成物を製造するために、表２に示す更なる成分を、実施例１に従って製造した天然ゴム組成物１～６並びに同様にバッチ１１及び１２に従ってビタミンＥ誘導体と混合された天然ゴムに取り込んだ。この目的のために、ゴム組成物１～６及び１１及び１２（表２を参照されたい）のそれぞれ１００重量部を、表３に示す更なる成分（重量部）と混合し、加工してゴム材料を形成した。
タイヤの製造に適したゴム組成物を製造するために、表２に示す更なる成分を、実施例１に従って製造した天然ゴム組成物１～６並びに同様にバッチ１１及び１２に従ってビタミンＥ誘導体と混合された天然ゴムに取り込んだ。この目的のために、ゴム組成物１～６及び１１及び１２（表２を参照されたい）のそれぞれ１００重量部を、表３に示す更なる成分（重量部）と混合し、加工してゴム材料を形成した。
表２：
バッチ番号
１．老化防止なしのＬＮＲ、フレッシュ
２．老化防止なしのＬＮＲ、１４日／７０℃で老化
３．ＢＨＴを含むＬＮＲ、フレッシュ
４．ＢＨＴを含むＬＮＲ、１４日／７０℃で老化
５．Ｗｉｎｇｓｔａｙ（登録商標）を含むＬＮＲ、フレッシュ
６．Ｗｉｎｇｓｔａｙ（登録商標）を含むＬＮＲ、１４日／７０℃で老化
１１．ＤＭＴ３を含むＬＮＲ、フレッシュ
１２．ＤＭＴ３を含むＬＮＲ、１４日／７０℃で老化
ＬＮＲ＝タンポポ、この場合にはタラクサカム・コクサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｏｋ－ｓａｇｈｙｚ）由来の天然ゴム
バッチ番号
１．老化防止なしのＬＮＲ、フレッシュ
２．老化防止なしのＬＮＲ、１４日／７０℃で老化
３．ＢＨＴを含むＬＮＲ、フレッシュ
４．ＢＨＴを含むＬＮＲ、１４日／７０℃で老化
５．Ｗｉｎｇｓｔａｙ（登録商標）を含むＬＮＲ、フレッシュ
６．Ｗｉｎｇｓｔａｙ（登録商標）を含むＬＮＲ、１４日／７０℃で老化
１１．ＤＭＴ３を含むＬＮＲ、フレッシュ
１２．ＤＭＴ３を含むＬＮＲ、１４日／７０℃で老化
ＬＮＲ＝タンポポ、この場合にはタラクサカム・コクサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｏｋ－ｓａｇｈｙｚ）由来の天然ゴム
製造したゴム組成物の品質試験及び負荷試験の結果を表４に示す。
表データ：決定方法
・ＤＩＮ ＩＳＯ７６１９－１に準拠したデュロメータを使用した、室温及び７０℃におけるショアＡ硬度［ショアＡ］
・ＤＩＮ５３５１２又はＩＳＯ４６６２又はＡＳＴＭ Ｄ１０５４に準拠した室温及び７０℃における反発弾性［％］
・ＤＩＮ５３５０４に準拠した、室温における１００％、２００％及び３００％の伸びでの応力値（弾性率）［ＭＰａ］
・ＤＩＮ５３５０４に準拠した室温における引張強さ［ＭＰａ］
・ＤＩＮ５３５０４に準拠した室温における破断伸び［％］
・ＤＩＮ５３５０４に準拠した引張試験で測定された破壊エネルギー密度。破壊エネルギー密度は、試験片の体積を基準とした破壊に要する仕事量である［Ｊ／ｃｍ３］
・ＤＩＮ５３５１６又は新しいＤＩＮ／ＩＳＯ４６４９に準拠した室温における摩耗［ｍｍ３］
・ＤＩＮ ＩＳＯ７６１９－１に準拠したデュロメータを使用した、室温及び７０℃におけるショアＡ硬度［ショアＡ］
・ＤＩＮ５３５１２又はＩＳＯ４６６２又はＡＳＴＭ Ｄ１０５４に準拠した室温及び７０℃における反発弾性［％］
・ＤＩＮ５３５０４に準拠した、室温における１００％、２００％及び３００％の伸びでの応力値（弾性率）［ＭＰａ］
・ＤＩＮ５３５０４に準拠した室温における引張強さ［ＭＰａ］
・ＤＩＮ５３５０４に準拠した室温における破断伸び［％］
・ＤＩＮ５３５０４に準拠した引張試験で測定された破壊エネルギー密度。破壊エネルギー密度は、試験片の体積を基準とした破壊に要する仕事量である［Ｊ／ｃｍ３］
・ＤＩＮ５３５１６又は新しいＤＩＮ／ＩＳＯ４６４９に準拠した室温における摩耗［ｍｍ３］
品質試験の結果は、天然ゴム組成物への老化安定剤の添加が、天然ゴムの老化だけでなく、この材料から製造されるゴムの特性にもよい影響を有することを示している。
表４の評価について：
（Ａ）反発弾性の差の低下が小さいほど、車両用タイヤの転がり抵抗とウェットグリップとの間のトレードオフに有利であり、
（Ｂ）老化後の引張強さの低下が少ないほど耐久性が優れており、
（Ｃ）老化後の破壊エネルギー密度の低下が小さいほど耐久性に優れており、
（Ｄ）老化後のＤＩＮ摩耗が小さいほど、タイヤの寿命が長くなる。
（Ａ）反発弾性の差の低下が小さいほど、車両用タイヤの転がり抵抗とウェットグリップとの間のトレードオフに有利であり、
（Ｂ）老化後の引張強さの低下が少ないほど耐久性が優れており、
（Ｃ）老化後の破壊エネルギー密度の低下が小さいほど耐久性に優れており、
（Ｄ）老化後のＤＩＮ摩耗が小さいほど、タイヤの寿命が長くなる。
Claims (13)
- 耐老化性天然ゴムを得るための方法であって、
（Ｉ）ポリマー含有樹液を含む植物材料を提供する工程であって、前記ポリマー含有樹液は、少なくとも天然ポリイソプレンを含有する、工程、
（ＩＩ）前記樹液及び／又はその成分が残りの植物組織から分離されるように、前記植物／前記植物材料を処理する工程、
（ＩＩＩ）前記植物材料／前記ポリマー含有樹液及び／又はその成分を少なくとも１種の老化安定剤と接触させる工程、
（ＩＶ）前記天然ポリイソプレンを凝固及び／又は凝集させて、天然ゴムフレークをもたらす工程、
（Ｖ）任意選択的に、前記天然ゴムフレークを洗浄する工程、
（ＶＩ）抽出液／洗浄液から前記天然ゴムフレークを得る工程、
（ＶＩＩ）任意選択的に、前記天然ゴムを乾燥する工程、
（ＶＩＩＩ）任意選択的に、前記天然ゴムに前記老化安定剤を取り込む工程
を含み、工程（ＩＩＩ）による前記老化安定剤の前記接触は、前記天然ゴムの前記乾燥前又は遅くともその間に行われる、方法。 - 新鮮であり、任意選択的に貯蔵されているが、別途乾燥されていない植物材料を用いて行われる、請求項１に記載の方法。
- 工程（ＩＩＩ）は、工程（ＩＩ）前、その間若しくはその後、工程（ＩＶ）前、その間若しくはその後及び／又は工程（Ｖ）前若しくはその間であるが、いずれの場合にも工程（ＶＩＩ）前又は遅くともその間に行われる、請求項１又は２に記載の方法。
- 前記ポリマー含有樹液及び／又はその成分は、タンポポ属（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｓｐ．）又はフタナミソウ属（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ ｓｐ．）から、特にロシアタンポポ、例えばタラクサカム・コクサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｏｋ－ｓａｇｈｙｚ）、タラクサカム・クリムサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｒｉｍ－ｓａｇｈｙｚ）、タラクサカム・ビコルネ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｂｉｃｏｒｎｅ）、タラクサカム・ブレビコーニクラタム（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｂｒｅｖｉｃｏｒｎｉｃｕｌａｔｕｍ）から、若しくはスコルツォネラ・タウサギーズ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ ｔａｕ－ｓａｇｈｙｚ）、スコルツォネラ・ウズベキスタニカ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ Ｕｚｂｅｋｉｓｔａｎｉｃａ）、スコルツォネラ・タカサギーズ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ ｔａｋａ－ｓａｇｈｙｚ）、スコルツォネラ・ヒスパニカ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ ｈｉｓｐａｎｉｃａ）、スコルツォネラ・タウサギーズ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ ｔａｕ－ｓａｇｈｙｚ）又は前記植物の混合から、好ましくはタラクサカム・コクサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｏｋ－ｓａｇｈｙｚ）、スコルツォネラ・タウサギーズ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ ｔａｕ－ｓａｇｈｙｚ）、スコルツォネラ・ウズベキスタニカ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ Ｕｚｂｅｋｉｓｔａｎｉｃａ）、スコルツォネラ・テケサギーズ（Ｓｃｏｒｚｏｎｅｒａ ｔｅｋｅ－ｓａｇｈｙｚ）或いはこれらの混合又は天然の若しくは栽培された雑種から、更に好ましくは少なくともタラクサカム・コクサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｏｋ－ｓａｇｈｙｚ）、タラクサカム・クリムサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｒｉｍ－ｓａｇｈｙｚ）又はこれらの混合若しくはこれらの関与を伴う雑種から、特に好ましくは少なくともタラクサカム・コクサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｏｋ－ｓａｇｈｙｚ）から選択される少なくとも１つの植物材料から抽出される、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
- 前記老化安定剤は、ブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、少なくとも１つの立体異性形態のビタミンＥ若しくはその誘導体、Ｎ－Ｃ１～１２－アルキル－Ｎ’－フェニル－ｐ－フェニレンジアミン、例えばＮ－イソプロピル－Ｎ’－フェニル－ｐ－フェニレンジアミン、Ｎ－１，３－ジメチルブチル－Ｎ’－フェニル－ｐ－フェニレンジアミン（６ＰＰＤ）、Ｎ－１，４－ジメチルペンチル－Ｎ’－フェニル－ｐ－フェニレンジアミン（７ＰＰＤ）若しくはＮ，Ｎ’－ビス－１，４－（１，４－ジメチルペンチル）－ｐ－フェニレンジアミン（７７ＰＤ）、ジアリール－ｐ－フェニレンジアミン（ＤＴＰＤ）、４，４’－ビス（Ｃ１～１２－アルキルアミノ）トリフェニルアミン、７，８－ジメチルイソアロキサジン若しくは構造ビルディングブロックとして７，８－ジメチルイソアロキサジンを含有する化合物、例えばリボフラビン、ｐ－フェニレンジアミン、ｐ－ジ（ニトロソ）アレーン、例えばポリ－ｐ－ジ（ニトロソ）ベンゼン、オリゴマー化２，２，４－トリメチル－１，２－ジヒドロキノリン（ＴＭＱ）、スチレン化ジフェニルアミン（ＤＤＡ）、クミル化ジフェニルアミン、４－及び５－メチルメルカプトベンズイミダゾールの亜鉛塩、２，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール、２，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－エチルフェノール、２，２’－メチレンビス（６－ｔｅｒｔ－ブチル）－ｐ－クレゾール、ポリ（ジシクロペンタジエン－ｃｏ－ｐ－クレゾール）、ｎ－オクタデシルベータ－（４－ヒドロキシ－３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）プロピオネート、２，２’－メチレンビス（４－メチル－６－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール）（ＢＰＨ）、２－メチル－４，６－ビス（オクチルスルファニルメチル）フェノール、チオビスフェノール、４，４’－ビス（１，１－ジメチルベンジル）ジフェニルアミン（ＣＤＰＡ）、オクチル化ジフェニルアミン（ＯＤＰＡ）、フェニル－ａ－ナフチルアミン（ＰＡＮ）、フェニル－ベータ－ナフチルアミン（ＰＢＮ）、トリス（ノニルフェニル）ホスファイト、次亜リン酸ナトリウム、２，２，４－トリメチル－１，２－ジヒドロキノリン（ＴＭＱ）、２－メルカプトベンズイミダゾール（ＭＢＩ）、メチル－２－メルカプトベンズイミダゾール（ＭＭＢＩ）又は前述したものの任意の組み合わせから選択され、ブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、トコフェロール又はトコトリエノールの形態のビタミンＥ、ジ－ｎ－ブチルジチオカルバミン酸の亜鉛塩並びに式（Ｉ）
によるｐ－クレゾール及びジシクロペンタジエンのブチル化反応生成物の混合物から選択される前記老化安定剤が好ましく、老化安定剤として少なくともブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）を使用することが特に好ましい、請求項１～４のいずれか一項に記載の方法。 - 前記植物材料は、少なくともロシアタンポポ、特にタラクサカム・コクサギーズ（Ｔａｒａｘａｃｕｍ ｋｏｋ－ｓａｇｈｙｚ）を含み、及び少なくとも１種の老化安定剤は、ＢＨＴ、ビタミンＥ又はその誘導体及び式（Ｉ）（ここで、ｎ＝１、２、３、４、５、６、７、８又は９である）による化合物から選択される、請求項１～５のいずれか一項に記載の方法。
- 前記老化安定剤は、それが、得られる前記天然ゴム中に少なくとも０．０１ｐｈｒの合計量、好ましくは０．０５～５ｐｈｒ、更に好ましくは０．１０～３．５ｐｈｒ、特に好ましくは０．２５～２ｐｈｒ、最も好ましくは０．４～１ｐｈｒの量で存在するような量で前記植物材料／前記ポリマー含有樹液及び／又はその成分に添加される、請求項１～６のいずれか一項に記載の方法。
- 前記老化安定剤は、粉末、懸濁液、液体又は溶液の形態で前記植物材料／前記ポリマー含有樹液及び／又はその － 任意選択的に精製されている － 成分に添加される、請求項１～７のいずれか一項に記載の方法。
- 前記天然ゴムへの前記老化安定剤の前記接触は、以下の条件：
（ｉ）－２５℃～１００℃、好ましくは０℃～９０℃、特に好ましくは１０℃～８０℃の範囲の温度におけるものであること、
（ｉｉ）機械的撹拌、好ましくは撹拌、圧延、粉砕若しくは混練又はそれらの組み合わせ或いは水中におけるゴムと老化安定剤との懸濁液中での拡散によるものであること、
（ｉｉｉ）少なくとも１０分間、好ましくは少なくとも３０分間、更に好ましくは少なくとも１時間の期間にわたるものであること
の少なくとも１つの下で行われる、請求項１～８のいずれか一項に記載の方法。 - 請求項１～９のいずれか一項に記載の方法によって製造された天然ゴムを含有するゴム組成物。
- 以下の添加剤：
（ｉ）天然ゴム又は合成ゴムから選択される更なる種類のゴム、
（ｉｉ）フィラー、好ましくはカーボンブラック及び／又はシリカ、
（ｉｉｉ）可塑剤、
（ｉｖ）活性化剤、
（ｖ）接着剤、
（ｖｉ）顔料、
（ｖｉｉ）加硫促進剤、
（ｖｉｉｉ）加硫遅延剤、
（ｉｘ）更なる架橋剤、
（ｘ）他の混和物
の少なくとも１つを追加的に含む、請求項１０に記載のゴム組成物。 - ゴム物品の製造のための、請求項１０又は１１に記載のゴム組成物の使用。
- 請求項１０又は１１に記載のゴム組成物から製造されたゴム物品であって、好ましくは、タイヤ、特に車両用タイヤ若しくはタイヤ部品、ベローズ、コンベヤベルト、空気ばね、ベルト、駆動ベルト、例えばＶベルト、歯付ベルト、平ベルト、Ｖリブドベルト、ホース、靴底、ゴムリング、医療用物品又はチューブから選択されるゴム物品。
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