CN109485874A - 从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法 - Google Patents

从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法。一种从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法包括步骤：将蒲公英在第一强碱溶液中进行超声处理，再经离心，得到第一残渣；用第一提取剂对第一残渣进行提取处理，得到第二残渣，其中，第一提取剂选自无水乙醇、石油醚及乙醚中的至少一种；将第二残渣在第二强碱溶液中进行超声处理，再经离心，得到第三残渣；用第二提取剂对第三残渣进行提取处理，取提取液，其中，第二提取剂选自正戊烷、正己烷及环己烷中的至少一种；将提取液浓缩，得到聚异戊二烯。经实验证明，上述从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法的聚异戊二烯提取率较高。

Description

从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法
技术领域
本发明涉及植物化学技术领域，特别是涉及一种从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法。
背景技术
随着工业的发展，聚异戊二烯在工业生产中的用量越来越大。橡胶树的生长期较长，橡胶树还容易受真菌侵染，进而影响橡胶树中聚异戊二烯的产量。
蒲公英，是一种用途广泛的植物资源，也是一种天然橡胶的重要来源，但传统的从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法的聚异戊二烯提取率较低，难以满足工业化需求。
发明内容
基于此，有必要提供一种聚异戊二烯提取率较高的从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法。
一种从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法，包括以下步骤：
将蒲公英在第一强碱溶液中进行超声处理，再经离心，得到第一残渣；
用第一提取剂对所述第一残渣进行提取处理，得到第二残渣，其中，所述第一提取剂选自无水乙醇、石油醚及乙醚中的至少一种；
将所述第二残渣在第二强碱溶液中进行超声处理，再经离心，得到第三残渣；
用第二提取剂对所述第三残渣进行提取处理，取提取液，其中，所述第二提取剂选自正戊烷、正己烷及环己烷中的至少一种；
将所述提取液浓缩，得到聚异戊二烯。
上述从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法通过将蒲公英在强碱溶液中进行超声处理，再经离心，得到第一残渣；再用第一提取剂对第一残渣进行提取处理，去除叶绿素，得到第二残渣；将第二残渣在第二强碱溶液中进行超声处理，再经离心，去除木质素，得到第三残渣；用第二提取剂对第三残渣进行提取处理，取提取液，再经浓缩，得到聚异戊二烯。经实验证明，上述从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法的聚异戊二烯提取率较高。
在其中一个实施例中，所述第一强碱溶液的质量百分浓度为8％～15％。
在其中一个实施例中，所述第一强碱溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液及氢氧化钙溶液中的一种。
在其中一个实施例中，所述将蒲公英在第一强碱溶液中进行超声处理的步骤中，所述超声的频率为20Hz～40Hz，所述超声的时间为3h～5h。
在其中一个实施例中，所述将蒲公英在第一强碱溶液中进行超声处理，再经离心的步骤中，所述离心的转速为4000r/min～6000r/min，所述离心的时间为1min～3min。
在其中一个实施例中，所述用第一提取剂对所述第一残渣进行提取处理的步骤中，所述提取的方法为索氏提取法；
及/或，所述用第二提取剂对所述第三残渣进行提取处理的步骤中，所述提取的方法为索氏提取法。
在其中一个实施例中，所述用第一提取剂对所述第一残渣进行提取处理的步骤中，所述提取的温度为70℃～90℃，所述提取的时间为9h～11h。；
及/或，所述用第二提取剂对所述第三残渣进行提取处理的步骤中，所述提取的温度为70℃～90℃，所述提取的时间为9h～11h。
在其中一个实施例中，所述用第一提取剂对所述第一残渣进行提取处理的步骤之前，还包括用水清洗所述第一残渣的步骤。
在其中一个实施例中，所述用第一提取剂对所述第一残渣进行提取处理的步骤之前，还包括将所述第一残渣在50℃～70℃下进行干燥的步骤。
在其中一个实施例中，所述用第二提取剂对所述第三残渣进行提取处理的步骤之前，还包括将所述第三残渣在50℃～70℃下进行干燥的步骤。
具体实施方式
本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一实施方式的从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法，包括以下步骤：
步骤S110：将蒲公英在第一强碱溶液中进行超声处理，再经离心，得到第一残渣。
其中，蒲公英为经晾晒的干燥物。
其中，第一强碱溶液的作用主要是使蒲公英软化。具体地，第一强碱溶液的质量百分浓度为8％～15％。更具体地，第一强碱溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液及氢氧化钙溶液中的一种。
具体地，步骤S110中，超声的频率为20Hz～40Hz，超声的时间为3h～5h，以充分提取聚异戊二烯。
具体地，步骤S110中，离心的转速为4000r/min～6000r/min，离心的时间为1min～3min。
需要说明的是，在步骤S110之前，还包括将蒲公英粉碎步骤。进一步地，将蒲公英粉碎的步骤中，还包括过筛。具体地，筛网的目数为50目～80目。
步骤S120：用第一提取剂对第一残渣进行提取处理，得到第二残渣。
其中，第一提取剂选自无水乙醇、石油醚及乙醚中的至少一种。
其中，步骤120的目的是将第一残渣中的叶绿素溶于提取液中，然后去除提取液，得到不含叶绿素的第二残渣。
其中，步骤S120中，提取的方法为索氏提取法。进一步地，提取的温度为70℃～90℃，提取的时间为9h～11h。
步骤S130：将第二残渣在第二强碱溶液中进行超声处理，再经离心，得到第三残渣。
具体地，第二强碱溶液的质量百分浓度为8％～15％。更具体地，第二强碱溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液及氢氧化钙溶液中的一种。
具体地，步骤S130中，超声的频率为20Hz～40Hz，超声的时间为3h～5h。
具体地，步骤S130中，离心的转速为4000r/min～6000r/min，离心的时间为1min～3min。
其中，步骤S130的目的是除去第二残渣中的木质素等杂质。
步骤S140：用第二提取剂对第三残渣进行提取处理，取提取液。
其中，第二提取剂选自正戊烷、正己烷及环己烷中的至少一种。
其中，步骤S140中，提取的方法为索氏提取法。进一步地，提取的温度为70℃～90℃，提取的时间为9h～11h。
其中，提取液为聚异戊二烯溶液
步骤S150：将提取液浓缩，得到聚异戊二烯。
其中，步骤S150具体为：在30℃～40℃的水浴条件下，将提取液进行减压浓缩。具体地，浓缩的设备的旋转蒸发仪。
需要说明的是，步骤S120之前，还包括用水清洗第一残渣的步骤，以除去第一残渣中的第一强碱。进一步地，用水清洗第一残渣的步骤具体为：用水清洗第一残渣，离心，再弃掉上清液，如此反复，直至上清液的pH为6～8。具体地，离心的转速为4000r/min～6000r/min，离心的时间为1min～3min。
需要说明的是，步骤S120之前，还包括将第一残渣在50℃～70℃下进行干燥的步骤。
需要说明的是，步骤S140之前，还包括将第三残渣在50℃～70℃下进行干燥的步骤。
上述从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法至少具有如下优点：
1)上述从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法通过将蒲公英在强碱溶液中进行超声处理，再经离心，得到第一残渣；再用第一提取剂对第一残渣进行提取处理，去除叶绿素，得到第二残渣；将第二残渣在第二强碱溶液中进行超声处理，再经离心，去除木质素，得到第三残渣；用第二提取剂对第三残渣进行提取处理，取提取液，再经浓缩，得到聚异戊二烯。经实验证明，上述从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法的聚异戊二烯提取率较高。
2)蒲公英可进行机械化大面积种植及收割，具有生长周期短、产量大等特点，上述从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法能够缓解全球橡胶供不应求的现状。
3)上述从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法所剩余的废渣可以用来发酵制取生物乙醇，不会造成资源的浪费。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的聚异戊二烯的提取步骤如下：
1)将晾干的蒲公英粉碎后过50目筛，然后在质量百分浓度为12％的氢氧化钠溶液中进行超声处理，再经离心，得到第一残渣，其中，超声的频率为30Hz，超声的时间为4h，离心的转速为5000r/min，离心的时间为2min。
2)用水清洗第一残渣，离心，再弃掉上清液，如此反复，直至上清液的pH为6～8，其中，离心的转速为5000r/min，离心的时间为2min。
3)将清洗后的第一残渣在60℃下进行干燥，然后将干燥后的第一残渣在无水乙醇中进行索氏回流提取，除去提取液，得到第二残渣，其中，提取的温度为80℃，提取的时间为10h。
4)将第二残渣在质量百分浓度为12％的氢氧化钠溶液中进行超声处理，再经离心，得到第三残渣，其中，超声的频率为30Hz，超声的时间为4h，离心的转速为5000r/min，离心的时间为2min。
5)将第三残渣在60℃下进行干燥，再将干燥后的第三残渣在正戊烷中进行索氏回流提取，取提取液，其中，提取的温度为80℃，提取的时间为10h。
6)在35℃的水浴条件下，将提取液进行减压浓缩，得到聚异戊二烯。
实施例2
本实施例的聚异戊二烯的提取步骤如下：
1)将晾干的蒲公英粉碎后过60目筛，然后在质量百分浓度为8％的氢氧化钾溶液中进行超声处理，再经离心，得到第一残渣，其中，超声的频率为20Hz，超声的时间为3h，离心的转速为4000r/min，离心的时间为1min。
2)用水清洗第一残渣，离心，再弃掉上清液，如此反复，直至上清液的pH为6～8，其中，离心的转速为4000r/min，离心的时间为1min。
3)将清洗后的第一残渣在50℃下进行干燥，然后将干燥后的第一残渣在石油醚中进行索氏回流提取，除去提取液，得到第二残渣，其中，提取的温度为70℃，提取的时间为9h。
4)将第二残渣在质量百分浓度为8％的氢氧化钾溶液中进行超声处理，再经离心，得到第三残渣，其中，超声的频率为20Hz，超声的时间为3h，离心的转速为4000r/min，离心的时间为1min。
5)将第三残渣在50℃下进行干燥，再将干燥后的第三残渣在正己烷中进行索氏回流提取，取提取液，其中，提取的温度为70℃，提取的时间为9h。
6)在30℃的水浴条件下，将提取液进行减压浓缩，得到聚异戊二烯。
实施例3
本实施例的聚异戊二烯的提取步骤如下：
1)将晾干的蒲公英粉碎后过70目筛，然后在质量百分浓度为15％的氢氧化钙溶液中进行超声处理，再经离心，得到第一残渣其中，超声的频率为40Hz，超声的时间为5h，离心的转速为6000r/min，离心的时间为3min；
2)用水清洗第一残渣，离心，再弃掉上清液，如此反复，直至上清液的pH为6～8，其中，离心的转速为6000r/min，离心的时间为3min。
3)将清洗后的第一残渣在70℃下进行干燥，然后将干燥后的第一残渣在乙醚中进行索氏回流提取，除去提取液，得到第二残渣，其中，提取的温度为90℃，提取的时间为11h。
4)将第二残渣在质量百分浓度为15％的氢氧化钙溶液中进行超声处理，再经离心，得到第三残渣，其中，超声的频率为40Hz，超声的时间为5h，离心的转速为6000r/min，离心的时间为3min。
5)将第三残渣在70℃下进行干燥，再将干燥后的第三残渣在环己烷中进行索氏回流提取，取提取液，其中，提取的温度为90℃，提取的时间为11h。
6)在40℃的水浴条件下，将提取液进行减压浓缩，得到聚异戊二烯。
实施例4
本实施例的聚异戊二烯的提取步骤如下：
1)将晾干的蒲公英粉碎后过80目筛，然后在质量百分浓度为12％的氢氧化钠溶液中进行超声处理，再经离心，得到第一残渣，其中，超声的频率为30Hz，超声的时间为4h，离心的转速为5000r/min，离心的时间为2min。
2)用水清洗第一残渣，离心，再弃掉上清液，如此反复，直至上清液的pH为6～8，其中，离心的转速为5000r/min，离心的时间为2min。
3)将清洗后的第一残渣在60℃下进行干燥，然后将干燥后的第一残渣在无水乙醇和石油醚的混合液中进行索氏回流提取，除去提取液，得到第二残渣，其中，提取的温度为80℃，提取的时间为10h。
4)将第二残渣在质量百分浓度为12％的氢氧化钠溶液中进行超声处理，再经离心，得到第三残渣，其中，超声的频率为30Hz，超声的时间为4h，离心的转速为5000r/min，离心的时间为2min。
5)将第三残渣在60℃下进行干燥，再将干燥后的第三残渣在正戊烷和正己烷的混合液中进行索氏回流提取，取提取液，其中，提取的温度为80℃，提取的时间为10h。
6)在35℃的水浴条件下，将提取液进行减压浓缩，得到聚异戊二烯。
实施例5
本实施例的聚异戊二烯的提取步骤如下：
1)将晾干的蒲公英粉碎后过50目筛，然后在质量百分浓度为12％的氢氧化钠溶液中进行超声处理，再经离心，得到第一残渣，其中，超声的频率为30Hz，超声的时间为4h，离心的转速为5000r/min，离心的时间为2min。
2)用水清洗第一残渣，离心，再弃掉上清液，如此反复，直至上清液的pH为6～8，其中，离心的转速为5000r/min，离心的时间为2min。
3)将清洗后的第一残渣在60℃下进行干燥，然后将干燥后的第一残渣在无水乙醇、石油醚和乙醚的混合液中进行索氏回流提取，除去提取液，得到第二残渣，其中，提取的温度为80℃，提取的时间为10h。
4)将第二残渣在质量百分浓度为12％的氢氧化钠溶液中进行超声处理，再经离心，得到第三残渣，其中，超声的频率为30Hz，超声的时间为4h，离心的转速为5000r/min，离心的时间为2min。
5)将第三残渣在60℃下进行干燥，再将干燥后的第三残渣在正戊烷、正己烷和环己烷的混合液中进行索氏回流提取，取提取液，其中，提取的温度为80℃，提取的时间为10h。
6)在35℃的水浴条件下，将提取液进行减压浓缩，得到聚异戊二烯。
实施例6
本实施例的聚异戊二烯的提取步骤如下：
1)将晾干的蒲公英粉碎后过50目筛，然后在质量浓度在质量百分浓度为12％的氢氧化钠溶液中进行回流提取，再经离心，得到第一残渣，其中，回流提取的时间为4h，离心的转速为5000r/min，离心的时间为2min。
2)用水清洗第一残渣，离心，再弃掉上清液，如此反复，直至上清液的pH为6～8，其中，离心的转速为5000r/min，离心的时间为2min。
3)将清洗后的第一残渣在60℃下进行干燥，然后将干燥后的第一残渣在无水乙醇中进行回流提取，除去提取液，得到第二残渣，其中，提取的温度为80℃，提取的时间为10h。
4)将第二残渣在60℃下进行干燥，再将干燥后的第二残渣在正戊烷中进行回流提取，取提取液，其中，提取的温度为80℃，提取的时间为10h。
5)在35℃的水浴条件下，将提取液进行减压浓缩，得到聚异戊二烯。
测试：
通过计算，分别得到实施例1～3及对比例1的聚异戊二烯的提取方法的聚异戊二烯提取率，结果如表1所示。
表1实施例1～3及对比例1的聚异戊二烯的提取方法的聚异戊二烯提取率
实施例 聚异戊二烯提取率
实施例1 16.5
实施例2 13.5
实施例3 12.9
实施例4 10.8
实施例5 11.2
实施例6 7.5
从表1可以看出，与实施例6相比，实施例1～5的聚异戊二烯的提取方法的聚异戊二烯提取率均在10.8以上，说明实施例1～5的聚异戊二烯的提取方法的聚异戊二烯提取率较高。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将蒲公英在第一强碱溶液中进行超声处理，再经离心，得到第一残渣；
用第一提取剂对所述第一残渣进行提取处理，得到第二残渣，其中，所述第一提取剂选自无水乙醇、石油醚及乙醚中的至少一种；
将所述第二残渣在第二强碱溶液中进行超声处理，再经离心，得到第三残渣；
用第二提取剂对所述第三残渣进行提取处理，取提取液，其中，所述第二提取剂选自正戊烷、正己烷及环己烷中的至少一种；
将所述提取液浓缩，得到聚异戊二烯。
2.根据权利要求1所述的从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法，其特征在于，所述第一强碱溶液的质量百分浓度为8％～15％。
3.根据权利要求1所述的从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法，其特征在于，所述第一强碱溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液及氢氧化钙溶液中的一种。
4.根据权利要求1所述的从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法，其特征在于，所述将蒲公英在第一强碱溶液中进行超声处理的步骤中，所述超声的频率为20Hz～40Hz，所述超声的时间为3h～5h。
5.根据权利要求1所述的从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法，其特征在于，所述将蒲公英在第一强碱溶液中进行超声处理，再经离心的步骤中，所述离心的转速为4000r/min～6000r/min，所述离心的时间为1min～3min。
6.根据权利要求1所述的从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法，其特征在于，所述用第一提取剂对所述第一残渣进行提取处理的步骤中，所述提取的方法为索氏提取法；
及/或，所述用第二提取剂对所述第三残渣进行提取处理的步骤中，所述提取的方法为索氏提取法。
7.根据权利要求1所述的从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法，其特征在于，所述用第一提取剂对所述第一残渣进行提取处理的步骤中，所述提取的温度为70℃～90℃，所述提取的时间为9h～11h。；
及/或，所述用第二提取剂对所述第三残渣进行提取处理的步骤中，所述提取的温度为70℃～90℃，所述提取的时间为9h～11h。
8.根据权利要求1所述的从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法，其特征在于，所述用第一提取剂对所述第一残渣进行提取处理的步骤之前，还包括用水清洗所述第一残渣的步骤。
9.根据权利要求1所述的从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法，其特征在于，所述用第一提取剂对所述第一残渣进行提取处理的步骤之前，还包括将所述第一残渣在50℃～70℃下进行干燥的步骤。
10.根据权利要求1所述的从蒲公英中提取聚异戊二烯的方法，其特征在于，所述用第二提取剂对所述第三残渣进行提取处理的步骤之前，还包括将所述第三残渣在50℃～70℃下进行干燥的步骤。
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