CN104262640B - 橡胶的提取方法 - Google Patents
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Abstract
橡胶的提取方法，它涉及一种以植物为原料，从中提取高纯度天然橡胶的方法。本发明为了解决现有提纯橡胶的方法橡胶纯度低的技术问题。本方法如下：一、首先将橡胶草根与茎分离，将处理后的橡胶草根粉碎，回流提取，将提取后的物质风干，得原料，加入蒸馏水，滴加冰醋酸和亚氯酸钠后放在水浴锅中加热，得到粗综纤维素；二、将粗综纤维素在室温下用NaOH溶液处理，得到α‑纤维素；三、采用二氯甲烷浸泡α‑纤维素6h，过滤，得到混合溶液，将得到的混合溶液旋蒸阴干，得到橡胶。本发明提取橡胶的纯度较高，本发明属于天然橡胶的提取领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种以植物为原料，从中提取高纯度天然橡胶的方法。
背景技术
为了解决我国天然胶乳资源严重匮乏的问题，寻求一种的橡胶树的替代品显得尤其重要。橡胶草等含天然橡胶的植物作为一种新型的天然橡胶的来源，正被人们所了解。传统的提取方法有湿磨法、干磨法、碱煮法和溶剂提取法，但是这四种方法并不能有效的获得高纯度的天然橡胶。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有提纯橡胶的方法橡胶纯度低的技术问题，提供了一种橡胶的提取方法。
橡胶的提取方法按照以下步骤进行：
一、首先将橡胶草根与茎分离，将处理后的橡胶草根粉碎为20-200目，用丙酮、甲醇或乙醇以每小时循环4次的频率回流提取6h，将提取后的物质风干，得原料，按照原料与蒸馏水的比例为2g﹕65mL的比例加入蒸馏水，再按照每2g原料滴加6ml冰醋酸和0.6g亚氯酸钠后放在75℃水浴锅中加热1h的顺序操作3次，得到粗综纤维素；
二、将粗综纤维素在室温下用NaOH质量分数为1-10％的NaOH溶液处理3h，再用NaOH质量分数为15-20％的NaOH溶液处理1h，得到α-纤维素；
三、采用二氯甲烷浸泡α-纤维素6h，过滤，得到混合溶液，将得到的混合溶液旋蒸阴干，得到橡胶。
本发明从橡胶草草根提取α-纤维素，进一步用二氯甲烷对α-纤维素萃取，进而得到橡胶，再次脱木素，使得到的α-纤维素更加纯净，利于得到高纯度的天然橡胶。所得天然橡胶的1H-NMR与标准物相符。
本发明提取橡胶的纯度较高，本方法可应用在其他含天然橡胶植物中天然橡胶的提取。
附图说明
图1是实验二至实验四的方法提取橡胶的1H NMR分析对比谱图，图中1表示实验二的方法提取橡胶的1H NMR分析谱图，2表示实验三的方法提取橡胶的1H NMR分析谱图，3表示实验四的方法提取橡胶的1H NMR分析谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式橡胶的提取方法按照以下步骤进行：
一、首先将橡胶草根与茎分离，将处理后的橡胶草根粉碎为20-200目，用丙酮、甲醇或乙醇以每小时循环4次的频率回流提取6h，将提取后的物质风干，得原料，按照原料与蒸馏水的比例为2g﹕65mL的比例加入蒸馏水，再按照每2g原料滴加6ml冰醋酸和0.6g亚氯酸钠后放在75℃水浴锅中加热1h的顺序操作3次，得到粗综纤维素；
二、将粗综纤维素在室温下用NaOH质量分数为1-10％的NaOH溶液处理3h，再用NaOH质量分数为15-20％的NaOH溶液处理1h，得到α-纤维素；
三、采用二氯甲烷浸泡α-纤维素6h，过滤，得到混合溶液，将得到的混合溶液旋蒸阴干，得到橡胶。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将处理后的橡胶草根粉碎为50-150目。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中将处理后的橡胶草根粉碎为100目。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中将粗综纤维素在室温下用NaOH质量分数为2-9％的NaOH溶液处理3h。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中将粗综纤维素在室温下用NaOH质量分数为3-8％的NaOH溶液处理3h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中将粗综纤维素在室温下用NaOH质量分数为4-7％的NaOH溶液处理3h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中将粗综纤维素在室温下用NaOH质量分数为6％的NaOH溶液处理3h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中再用NaOH质量分数为16-19％的NaOH溶液处理1h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤二中再用NaOH质量分数为17％的NaOH溶液处理1h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤二中再用NaOH质量分数为18％的NaOH溶液处理1h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
橡胶的提取方法按照以下步骤进行：
一、首先将橡胶草根与茎分离，将处理后的橡胶草根粉碎为30目，用丙酮、甲醇或乙醇以每小时循环4次的频率回流提取6h，将提取后的物质风干，得原料，向2g原料中加入65mL的蒸馏水，滴加6ml冰醋酸和0.6g亚氯酸钠后放在75℃水浴锅中加热1h，再滴加6ml冰醋酸和0.6g亚氯酸钠后放在75℃水浴锅中加热1h，滴加6ml冰醋酸和0.6g亚氯酸钠后放在75℃水浴锅中加热1h，得到粗综纤维素；
二、将粗综纤维素在室温下用NaOH质量分数为5％的NaOH溶液处理3h，再用NaOH质量分数为17.5％的NaOH溶液处理1h，得到α-纤维素；
三、采用二氯甲烷浸泡α-纤维素6h，过滤，得到混合溶液，将得到的混合溶液旋蒸阴干，得到橡胶。
实验二：
蒲公英乳胶管内天然橡胶提取方法：摘取20株新生的蒲公英(连根拔起)，将蒲公英的茎折断，把茎中白色液体收集到容器中，用二氯甲烷浸泡提取，干燥后得到天然橡胶。
实验三：
橡胶的提取方法按照以下步骤进行：
一、首先将橡胶草根与茎分离，将处理后的橡胶草根粉碎为30目，用丙酮、甲醇或乙醇以每小时循环4次的频率回流提取6h，将提取后的物质风干，得原料，向2g原料中加入65mL的蒸馏水，滴加6ml冰醋酸和0.6g亚氯酸钠后放在75℃水浴锅中加热1h，再滴加6ml冰醋酸和0.6g亚氯酸钠后放在75℃水浴锅中加热1h，滴加6ml冰醋酸和0.6g亚氯酸钠后放在75℃水浴锅中加热1h，得到粗综纤维素；
二、将粗综纤维素在室温下用NaOH质量分数为10％的NaOH溶液处理3h，再用NaOH质量分数为17.5％的NaOH溶液处理1h，得到α-纤维素；
三、采用二氯甲烷浸泡α-纤维素6h，过滤，得到混合溶液，将得到的混合溶液旋蒸阴干，得到橡胶。
实验四：
橡胶草草根溶剂法天然橡胶提取方法：将2g干燥的橡胶草碎根放入体积分数为0.01％的硫酸中压力回流蒸煮3h，取滤渣；经丙酮萃取12h后，用石油醚萃取16h，80℃下干燥24h至恒质量，得到橡胶。
Claims (10)
1.橡胶的提取方法，其特征在于橡胶的提取方法按照以下步骤进行：
一、首先将橡胶草根与茎分离，将处理后的橡胶草根粉碎为20-200目，用丙酮、甲醇或乙醇以每小时循环4次的频率回流提取6h，将提取后的物质风干，得原料，按照原料与蒸馏水的比例为2g﹕65mL的比例加入蒸馏水，再按照每2g原料滴加6ml冰醋酸和0.6g亚氯酸钠后放在75℃水浴锅中加热1h的顺序操作3次，得到粗综纤维素；
二、将粗综纤维素在室温下用NaOH质量分数为1-10％的NaOH溶液处理3h，再用NaOH质量分数为15-20％的NaOH溶液处理1h，得到α-纤维素；
三、采用二氯甲烷浸泡α-纤维素6h，过滤，得到混合溶液，将得到的混合溶液旋蒸阴干，得到橡胶。
2.根据权利要求1所述橡胶的提取方法，其特征在于步骤一中将处理后的橡胶草根粉碎为50-150目。
3.根据权利要求1所述橡胶的提取方法，其特征在于步骤一中将处理后的橡胶草根粉碎为100目。
4.根据权利要求1所述橡胶的提取方法，其特征在于步骤二中将粗综纤维素在室温下用NaOH质量分数为2-9％的NaOH溶液处理3h。
5.根据权利要求1所述橡胶的提取方法，其特征在于步骤二中将粗综纤维素在室温下用NaOH质量分数为3-8％的NaOH溶液处理3h。
6.根据权利要求1所述橡胶的提取方法，其特征在于步骤二中将粗综纤维素在室温下用NaOH质量分数为4-7％的NaOH溶液处理3h。
7.根据权利要求1所述橡胶的提取方法，其特征在于步骤二中将粗综纤维素在室温下用NaOH质量分数为6％的NaOH溶液处理3h。
8.根据权利要求1所述橡胶的提取方法，其特征在于步骤二中再用NaOH质量分数为16-19％的NaOH溶液处理1h。
9.根据权利要求1所述橡胶的提取方法，其特征在于步骤二中再用NaOH质量分数为17％的NaOH溶液处理1h。
10.根据权利要求1所述橡胶的提取方法，其特征在于步骤二中再用NaOH质量分数为18％的NaOH溶液处理1h。
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