MX2012002024A - Metodo para producir eter de celulosa. - Google Patents
Metodo para producir eter de celulosa.Info
- Publication number
- MX2012002024A MX2012002024A MX2012002024A MX2012002024A MX2012002024A MX 2012002024 A MX2012002024 A MX 2012002024A MX 2012002024 A MX2012002024 A MX 2012002024A MX 2012002024 A MX2012002024 A MX 2012002024A MX 2012002024 A MX2012002024 A MX 2012002024A
- Authority
- MX
- Mexico
- Prior art keywords
- cellulose
- alkali metal
- metal hydroxide
- pulp
- alkaline cellulose
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B1/00—Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
- C08B1/08—Alkali cellulose
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
- C08B11/193—Mixed ethers, i.e. ethers with two or more different etherifying groups
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Se provee un método para producir éter de celulosa cuya solución acuosa es transparente y contiene una cantidad menor de porción insoluble en agua. El método comprende por lo menos las etapas de: proveer por lo menos dos materiales de celulosa alcalina que tienen composiciones diferentes, cada uno de los materiales han sido preparados al traer una pulpa en contacto con una solución de hidróxido de metal alcalino y drenado y mezclar los por lo menos dos materiales de celulosa alcalina que tienen composiciones diferentes, en donde cada proporción en peso del hidróxido de metal alcalino en cada uno de los materiales de celulosa alcalina que tienen composiciones diferentes al componente sólido en la pulpa (hidróxido de metal alcalino/componente sólido en la pulpa) es igual a 0.4 a 2.5 veces la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina obtenida en la etapa de mezclar los componentes sólidos en una suma de pulpas usadas para la preparación de los materiales de celulosa alcalina.
Description
METODO PARA PRODUCIR ETER DE CELULOSA
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La presente invención es concerniente con un método para producir eficientemente éter de celulosa soluble en agua que contiene una cantidad menor de fibras insolubles.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Para la preparación de éter de celulosa, se conoce un método de poner en contacto una solución alcalina en contacto con una pulpa altamente purificada para preparar la celulosa alcalina correspondiente y eterificar la celulosa alcalina resultante con un agente eterificante. El éter de celulosa obtenido como producto final se vuelve soluble en agua al controlar apropiadamente su grado de sustitución. El éter de celulosa soluble en agua contiene una porción insoluble en agua que algunas veces disminuye la transmitancia a la luz de la solución acuosa del éter de celulosa o daña el valor comercial del éter de celulosa como contaminante. Esta porción insoluble parece ser provocada por la presencia de una porción poco sustituida que no tiene sustituyentes suficientes para disolverse en agua. Una de las razones del porqué la porción insoluble está presente es que la distribución alcalina es desigual en la celulosa alcalina.
Las funciones de este álcali incluyen hinchar la celulosa, con lo cual se cambia su estructura cristalina en la pulpa y mediante esto se promueve la penetración del agente eterificante; catalizar la reacción de eterificación con un óxido de alquileno y que sirve como reactivo para un haluro de alquilo. Una porción de pulpa no traída en contacto con la solución de álcali acuoso no está involucrada en la reacción y
• por consiguiente permanece como una por sin disolver. La carencia de uniformidad de la celulosa alcalina conduce directamente a la porción sin disolver.
Un método ampliamente usado para preparar celulosa alcalina incluye un método que comprende las etapas de agregar un álcali a una pulpa en fondo, que ha sido obtenida al pulverizar una pulpa, en una cantidad solo necesaria para la reacción de eterificación y mezclarlas mecánicamente (publicación sin examinar de solicitud de patente japonesa No. 60-050801/1985 y publicación sin examinar de solicitud de patente japonesa No. 56-002302/1981) . Sin embargo, en este
• método el álcali no es distribuido uniformemente en la pulpa. La pulpa no traída en contacto con el álcali falla en convertirse éter de celulosa y permanece en el producto final como una porción sin reaccionar, disminuyendo mediante esto la calidad del éter de celulosa.
Para evitar tal problema, la publicación de solicitud de patente japonesa sin examinar No. 2006-348177 ha propuesto un método que comprende las etapas de suministrar simultáneamente un polvo de pulpa y una solución alcalina acuosa a un dispersor de alta velocidad para el contacto continuo entre los mismos para preparar celulosa alcalina y hacer reaccionar la celulosa alcalina con un agente eterificante en un reactor. El método todavía da como resultados celulosa éter que contiene la pulpa que no ha sido puesta en contacto con un álcali, de tal manera que no es satisfactorio con respecto a la calidad de éter de celulosa.
La publicación de solicitud de patente japonesa sin examinar No. 2007-197682 ha propuesto un método que comprende las etapas de traer continuamente la pulpa en contacto con una solución de hidróxido de metal alcalino, drenar el producto de contacto obtenido con un separador centrífugo continuo para producir celulosa alcalina y hacer reaccionar la celulosa alcalina con un agente de eterificación .
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
Para producir éter de celulosa que tiene un grado de sustitución constante, celulosa alcalina que tiene una composición constante tiene que ser producida constantemente. En el método para producir continuamente celulosa alcalina, sin embargo, celulosa alcalina que tiene una composición diferente de una composición propuesta es frecuentemente producida en una gran cantidad durante el ajuste de las condiciones para producir celulosa alcalina que tiene la composición planeada en base a información de una composición de celulosa alcalina producida actualmente, dando como resultado reducción problemática en rendimiento.
Considerando tales circunstancias, la presente invención es concerniente con un método para producir éter de celulosa cuya solución acuosa es transparente y contiene una cantidad menor de porción insoluble en agua.
La presente invención provee un método para producir celulosa alcalina, que comprende por lo menos las etapas de:
proveer por lo menos dos materiales de celulosa alcalina que tienen composiciones diferentes, cada uno de los materiales ha sido preparado al traer una pulpa en contacto con una solución de hidróxido de metal alcalino y drenado y
mezclar los por lo menos dos materiales de celulosa alcalina que tienen composiciones diferentes,
en donde cada proporción en peso del hidróxido de metal alcalino en cada uno de los materiales de celulosa alcalina que tienen composiciones diferentes al componente sólido en la pulpa (hidróxido de metal alcalino/componente sólido en la pulpa) es igual a 0.4 a 2.5 veces la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina obtenida en la etapa de mezclar a componentes sólidos en una suma de pulpas usadas para la preparación de los materiales de celulosa alcalinos.
La presente invención también provee un método para producir éter de celulosa, que comprende por lo menos una etapa de hacer reaccionar la celulosa alcalina asi producida con un agente de eterificación.
De acuerdo con la presente invención, celulosa alcalina que tiene la composición requerida puede ser producida al proveer inventarios de materiales de celulosa alcalina, encontrar la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino al componente sólido en la pulpa para cada uno de los materiales de celulosa alcalinos y mezclar los inventarios en base a un valor calculado. El éter de celulosa alcalina como material de partida puede producir eficientemente éter de celulosa cuya solución acuosa es transparente y contiene una cantidad menor de porción insoluble en agua.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LAS MODALIDADES PREFERIDAS
En la presente invención, dos o más materiales de celulosa alcalina que tienen composiciones diferentes son preparados y mezclados para obtener celulosa alcalina. Como se usa en la presente, la expresión "composición diferente" significa que una proporción en peso diferente de hidróxido de metal alcalino en cada uno de los materiales de celulosa alcalina al componente sólido en la pulpa usada.
Cuando la proporción en peso del hidróxido de metal alcalino en un material de celulosa alcalina al componente sólido en la pulpa usada para preparar el material de celulosa alcalina (hidróxido de metal alcalino/componente sólido en la pulpa) difieren de un valor deseado por 0.05 o más, la celulosa alcalina es preferiblemente mezclada con por lo menos, un material de celulosa alcalina que tiene una composición diferente. En una combinación de por lo menos dos materiales de celulosa alcalina que tienen composiciones diferentes, cada proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en cada uno de los materiales de celulosa alcalina al componente sólido en la pulpa usada para preparar cada uno de los materiales de celulosa alcalina (hidróxido de metal alcalino/componente sólido en la pulpa) preferiblemente difieren entre si por al menos 0.1.
Desde el punto de vista de uniformidad de distribución de sustituyente, cada proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en cada uno de por lo menos dos materiales de celulosa alcalina al componente sólido en la pulpa usada para la preparación de cada uno de por lo menos dos materiales de celulosa alcalina (hidróxido de metal alcalino/componente sólido en la pulpa) es igual a 0.4 a 2.5 veces, preferiblemente 0.5 a 2.0 veces, más preferiblemente 0.75 a 1.5 veces de la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina obtenida en la etapa de mezclar a componentes sólidos en una suma de pulpas usadas para la preparación de los materiales de celulosa alcalina (hidróxido de metal alcalino/componentes sólidos en las pulpas) .
La proporción en peso del hidróxido de metal alcalino en la ' celulosa alcalina al componente sólido en la pulpa usada es determinada .de la siguiente manera cuando el hidróxido de metal alcalino es por ejemplo, hidróxido de sodio. En primer lugar, 4.00 g de una retorta son recolectados y la cantidad (% en peso: % en peso) de hidróxido de metal alcalino contenida en la retorta es determinada mediante titulación de neutralización (0.5 mol/litro de H2S04, indicador: fenolftaleina) . Una prueba en blanco es también efectuada de la misma manera.
% en peso de hidróxido de metal alcalino
= (factor de normalidad) x {(cantidad dejada caer (mi) de H2S04) - (cantidad dejada caer (mi) de H2S04 en la prueba en blanco) }
Utilizando el % en peso del hidróxido de metal alcalino contenido en la retorta, (hidróxido de metal alcalino) / (componentes sólidos en la pulpa) es luego determinada de acuerdo con la siguiente ecuación:
(peso de hidróxido de metal alcalino) / (peso de componente sólido en la pulpa)
= (% en peso de hidróxido de metal alcalino) / [{100 (% en peso de hidróxido de metal alcalino) / (B/100) } x (S/100) ]
En la ecuación anterior, B representa la concentración (% en peso) de la solución de hidróxido de metal alcalino y "S" representa la concentración (% en peso) del componente sólido en la pulpa. La concentración del componente sólido en la pulpa es obtenida al dividir el peso seco después del secado de aproximadamente 2 g de la pulpa a 105 °C por 2 horas por el peso de la pulpa y luego expresar el cociente por % en peso. La concentración de componentes sólidos en una suma de pulpas usadas para la preparación de los materiales de celulosa alcalina puede ser calculada en base a la concentración del componente sólido en la pulpa usada para producir cada uno de los materiales de celulosa alcalina.
De acuerdo con la invención, la proporción en peso del hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina producida al mezclar por lo menos dos materiales de celulosa alcalina que tiene composiciones diferentes a los componentes sólidos en una suma de pulpas usadas para producir los materiales de celulosa alcalina " (hidróxido de metal alcalino/componente sólido en la pulpa) es preferiblemente de 0.3 a 1.5, más preferiblemente 0.65 a 1.30, todavía más preferiblemente 0.90 a 1.30.
La pulpa usada como material de partida comprende en general celulosa y agua. Un componente sólido en la pulpa es así celulosa. Cuando la proporción en peso es de 0.3 a 1.5, el éter de celulosa resultante es altamente transparente. El componente sólido de la pulpa puede comprender, además de celulosa principal, materia orgánica tal como hemicelulosa, lignina y resinas y materia inorgánica tal como Si y Fe.
Ejemplos de la pulpa a ser usada en la invención incluyen pulpa de madera y pulpa de pelusa de algodón. Ejemplos de la madera incluyen árboles de hojas de aguja tales como pino, abeto y cicuta y árboles de hoja ancha tales como eucalipto y maple.
La solución de hidróxido de metal alcalino a ser usada en la invención no está particularmente limitada en tanto que pueda producir celulosa alcalina. Es preferiblemente una solución acuosa de hidróxido de sodio o hidróxido de potasio, particularmente de preferencia una solución acuosa de hidróxido de sodio desde el punto de vista económico. Como solvente para disolver el hidróxido alcalino en el mismo, agua es usada comúnmente, pero un alcohol inferior (preferiblemente un alcohol que tiene de 1 a 4 átomos de carbono) u otro solvente inerte, o una combinación de ellos pueden ser usados.
La concentración de la solución de hidróxido de metal alcalino es preferiblemente de 23 a 60% en peso, más preferiblemente de 35 a 55% en peso. Las concentraciones menores de 23% en peso pueden ser económicamente desventajosas puesto que en una etapa subsecuente para obtener éter de celulosa, se presenta una reacción secundaria entre un agente de eterificación y agua. Además, éter de celulosa que tiene el grado de sustitución deseado puede no ser obtenido y una solución acuosa de éter de celulosa asi preparada puede ser de transparencia inferior. Por otra parte, las concentraciones que exceden de 60% en peso pueden hacer difícil manejar la solución debido a un incremento en su viscosidad. Se notará que la concentración de la solución de hidróxido de metal alcalino a ser provista para el contacto con la pulpa es mantenida preferiblemente constante con el fin de estabilizar la composición de la celulosa alcalina y asegurar transparencia del éter de celulosa.
De acuerdo con la invención, un método conocido para producir un material de celulosa alcalino puede ser usado. Ejemplos del método incluyen un método que comprende la etapa de atomización o dejar caer un solución de hidróxido de metal alcalino sobre una pulpa pulverizada en recipiente en tanto que es agitado para producir celulosa alcalina y un método que comprende las etapas de traer una hoja de pulpa o fragmentos obtenidos de la hoja de pulpa en contacto con un hidróxido de metal alcalino en exceso y remover el hidróxido de metal alcalino en exceso. Por ejemplo, la pulpa es sumergida en una solución de hidróxido de metal alcalino en exceso y drenada para remover la solución en exceso del hidróxido de metal alcalino. Este método incluye un método que comprende las etapas de sumergir una hoja de pulpa en un baño que contiene una solución de hidróxido de metal alcalino y exprimido por prensa de la hoja de pulpa sumergida con un rodillo u otro dispositivo y un método que comprende las etapas de sumergir los fragmentos de pulpa en un baño que contiene un solución de hidróxido de metal alcalino y centrifugar o exprimir mecánicamente los fragmentos de pulpa sumergidos. Un método particularmente preferible comprende las etapas de traer una hoja de pulpa o fragmentos obtenidos de la hoja de pulpa en contacto con un hidróxido de metal alcalino en exceso y remover el hidróxido de metal alcalino en exceso.
De acuerdo con la invención, el material de celulosa alcalina a ser mezclado puede ser producido en un proceso por lotes o un proceso continuo. Un proceso continuo es preferido. Un método para producir continuamente material de celulosa alcalina comprende las etapas de colocar una pulpa pulverizada en un recipiente con un mecanismo de agitación y atomizar o dejar caer una solución de hidróxido de metal alcalino sobre la pulpa pulverizada con agitación es revelado por ejemplo, por la publicación de solicitud de patente japonesa sin examinar No. 2006-348177. Esta publicación de patente describe un método para producir celulosa alcalina que comprende alimentar simultáneamente una pulpa de madera y una solución alcalina acuosa a un dispersor de alta velocidad para el contacto continuo entre los mismos. Otro ejemplo del método es descrito en la publicación de solicitud de patente japonesa sin examinar No. 2007-Í97682. El método de esta publicación de patente comprende las etapas de traer los fragmentos de pulpa en contacto continuo con una solución de hidróxido de metal alcalino y drenar el producto de contacto obtenido con un separador centrífugo continuo para producir celulosa alcalina.
Ejemplos del drenador incluyen un separador centrífugo y un separador sólido-líquido mediante filtración. Un separador centrífugo es preferido.
El separador centrífugo emplea fuerza centrífuga para separar un componente sólido de líquido. Puede ser del tipo por lotes o del tipo continuo. Desde el punto de vista de productividad, el tipo continuo es preferido. Algunos separadores centrífugos continuos tienen rotores sin poros tales como un decantador y otros tienen rotores con poros tales como un cesto de rotación. Un separador centrífugo continuo que tiene un rotor sin poros da prioridad al asentamiento centrífugo, mientras que un separador centrífugo continuo que tiene un rotor con poros utiliza, además del asentamiento centrífugo, filtración centrífuga y deshidratación centrífuga. El separador centrífugo continuo que tiene un rotor con poros es preferido por fácil drenado. Es debido a la densidad verdadera de la celulosa es relativamente estrecha a la densidad de una solución de sosa cáustica acuosa de tal manera que una combinación de asentamiento centrífugo, filtración centrífuga y deshidratación centrífuga es más útil que asentamiento centrífugo en términos de capacidad de procesamiento. Ejemplos del separador centrífugo continuo que tiene rotor con poros incluyen un deshidratador centrífugo de tipo de auto-vaciado, un tipo de descarga de tornillo, un tipo de. descarga por vibración y un tipo de placa de extrusión. Como se usa en la presente, la deshidratación por deshidratadores incluye no solamente la remoción de "agua" sino también la remoción del pleno intervalo de liquido.
Por lo menos dos materiales de celulosa alcalina que tienen composiciones diferentes de la presente invención pueden ser mezclados en un proceso por lotes o un proceso continuo. Por ejemplo, los materiales de celulosa alcalina pueden ser mezclados en un recipiente que tiene un mecanismo de agitación en el mismo, o en un mezclador de tamboreo. Los materiales de celulosa alcalina son mezclados preferiblemente en un reactor a ser usado para agregar subsecuentemente un agente de eterificación a celulosa alcalina, mezclado y calentamiento para producir éter de celulosa. En este caso, es preferible en términos de costo de inversión puesto que un aparato mezclador extra no es necesario.
El tiempo de mezcla, que puede depender de la situación de agitación, puede ser seleccionado para ser el tiempo para homogeneización de por lo menos dos materiales de celulosa alcalina que tienen composiciones diferentes. El tiempo de mezcla comúnmente no es menor de 1 minuto y preferiblemente no menor de 5 minutos.
Utilizando la celulosa alcalina obtenida mediante el método de preparación descrito anteriormente como materia prima, se puede preparar éter de celulosa de manera conocida.
El método de reacción puede incluir un proceso por lotes y un proceso continuo. El proceso de reacción continuo es preferible debido a que el proceso continuo es usado preferiblemente para preparación de la celulosa alcalina en la invención, pero el sistema por lotes es también utilizable.
En el proceso por lotes, la celulosa alcalina descargada del drenador puede ser almacenada en un tanque de almacenamiento temporal, o colocada directamente en un reactor de eterificación . Es preferible, desde el punto de vista de productividad más alta almacenar la celulosa alcalina én el tanque de almacenamiento temporal y luego colocarla en un recipiente de reacción en un corto tiempo, reduciendo mediante esto el tiempo de ocupación en el reactor de eterificación . Para suprimir la disminución en el grado de polimerización, el tanque de almacenamiento temporal tiene preferiblemente una atmósfera libre de oxígeno mediante reemplazo por vacío o nitrógeno .
Ejemplos de éter de celulosa obtenibles de la celulosa alcalina resultante como material de partida incluyen alquil celulosa, hidroxialquil celulosa, hidroxialquilalquil celulosa y carboximetil celulosa.
Ejemplos de la alquil celulosa incluyen metil celulosa que tiene un grupo metoxi (DS) de 1.0 a 2.2 y etil celulosa que tiene un grupo etoxi (DS) de 2.0 a 2.6. Se debe notar que DS representa el grado de sustitución y significa el número promedio de grupos hidroxilo reemplazados por un grupo metoxi por unidad de anillo de glucosa de celulosa, mientras que MS representa sustitución molar y significa el promedio en mol de grupo hidroxipropoxi o grupo hidroxietoxi agregado por unidad de anillo de glucosa de celulosa.
Ejemplos de la hidroxialquil celulosa pueden incluir ,hidroxietil celulosa que tiene un grupo hidroxietoxi (MS) de 0.05 a 3.0 e hidroxipropil celulosa que tiene un grupo hidroxipropoxi (MS) de 0.05 a 3.3.
Ejemplos de la hidroxialquilalquil celulosa puede incluir hidroxietilmetil celulosa que tiene un grupo metoxi (DS) de 1.0 a 2.2 y un grupo hidroxietoxi (MS) de 0.1 a 0.6, hidroxipropilmetil celulosa que tiene un grupo metoxi (DS) de 1.0 a 2.2 y un grupo hidroxipropoxi (MS) de 0.1 a 0.6, e hidroxietiletil celulosa que tiene un grupo etoxi (DS) de 1.0 a 2.2 y un grupo hidroxietoxi (MS) de 0.1 a 0.6.
Ejemplos adicionales incluyen carboximetil celulosa que tiene un grupo carboximetoxi (DS) de 0.2 a 2.0.
Ejemplos del agente eterificante pueden incluir haluros de alquilo tales como cloruro de metilo y cloruro de etilo; óxidos de alquileno tales como óxido de etileno y óxido de propileno y ácido monocloroacético .
EJEMPLOS
La presente invención será descrita con referencia a Ejemplos, pero no debe ser limitada a los mismos.
Ejemplo 1
Una pulpa pulverizada y una solución acuosa al 49% en peso de hidróxido de sodio fueron suministrados simultáneamente a un dispersor de alta velocidad, de tal manera que estos se pusieron en contacto entre si en el dispersor y mezclados para producir materiales de celulosa alcalina ? y B. La proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en el material de celulosa alcalina A o B a un componente sólido en la pulpa fue determinado por el método de titulación por neutralización. Como resultado, las proporciones en peso en los materiales de celulosa alcalina A y B fueron de 0.50 y 3.13, respectivamente. Los materiales de celulosa alcalina A y B fueron colocados en un recipiente resistente a la presión que tiene un agitador al interior del mismo a una proporción en peso de A/B=0.62 y mezclados por 5 minutos. La proporción en peso del hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina obtenida al mezclar a componentes sólidos en las pulpas fue de 1.25. La proporción del (la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en el material de celulosa alcalina A al componente sólido en pulpa) al (la proporción en peso del hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina obtenida mediante mezcla a componentes sólidos en la pulpas) fue de 0.50/1.25 = 0.40. Similarmente, al calcular una proporción de (la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en el material de celulosa alcalina B al componente sólido en la pulpa) al (la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina obtenida al mezclar a componentes sólidos en las pulpas) fue de 3.13/1.25 = 2.50. Después del vacio, la celulosa alcalina obtenida fue sometida a adiciones de cloruro de metilo y óxido de propileno para la reacción. El producto fue lavado, secado y pulverizado para producir hidroxipropilmetil celulosa.
El grado de sustitución del éter de celulosa obtenido y la viscosidad y transmitancia de la solución acuosa al 2% en peso de los mismos a 20°C son mostrados en la Tabla 1. La transmitancia de una solución acuosa al 2% en peso de las mismas a 20 °C fue medida con un colorímetro fotoeléctrico PC-50 utilizando una longitud de celda de 20 mm y una longitud de onda de 720 nm.
Ejemplo 2
Fragmentos de pulpa se trajeron en contacto con una solución acuosa al 49% en peso de hidróxido de sodio en un contactador tipo tubo y drenados con una prensa de disco en forma de V para producir los materiales de celulosa alcalina C y D. La proporción en peso del hidróxido de metal alcalino en el material de celulosa alcalina C o D al componente sólido en la pulpa fue determinada mediante el método de método de titulación por neutralización. Como resultado, las proporciones en peso de los materiales de celulosa alcalina C y D fueron de 0.70 y 2.30, respectivamente. Los materiales de celulosa alcalina C y D fueron colocados en un recipiente resistente a la presión que tiene un agitador al interior del mismo a una proporción en peso de C/D = 0.83 y mezclado por 5 minutos. La proporción en peso del hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina obtenida mediante la mezcla a componentes sólidos en las pulpas fue de 1.25. La proporción de (la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en el material de celulosa alcalina C al componente sólido en la pulpa) al (la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina obtenida mediante mezcla a componentes sólidos en las pulpas) fue de 0.70/1.25 = 0.56. Similarmente, calculando una proporción de (la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en el material de celulosa alcalina D al componente sólido en la pulpa) al (la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina obtenida al mezclar a componentes sólidos en las pulpas) fue de 2.30/1.25 = 1.84. Después del vacio, la celulosa alcalina obtenida fue sometida a adiciones de cloruro de metilo y óxido de propileno para reacción. El producto fue lavado, secado y pulverizado para producir hidroxipropilmetil celulosa. El éter de celulosa obtenido fue sometido a mediciones de las propiedades físicas de la misma manera como en el Ejemplo 1. Los resultados son mostrados en la Tabla 1.
Ejemplo 3
Fragmentos de pulpa fueron traídos en contacto con una solución acuosa al 49% en peso del hidróxido de sodio en un contactador tipo tornillo-transportador y drenados con un separador centrifugo para producir materiales de celulosa alcalina E y F. La proporción en peso del hidróxido de metal alcalino en el material de celulosa alcalina E o F al componente sólido en la pulpa fue determinada mediante el método de titulación por neutralización. Como resultado, las proporciones en peso de los materiales de celulosa alcalina E y F fueron de 1.00 y 1.50, respectivamente. Los materiales de celulosa alcalina E y F fueron colocados en un recipiente resistente a la presión que tiene un agitador al interior del mismo a una proporción en peso de E/F = 0.75 y mezclados por 5 minutos. La proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina obtenida al mezclar los componentes sólidos en las pulpas fue de 1.25.
La proporción de (la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en el material de celulosa alcalina E al componente sólido en la pulpa) al (la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina obtenida al mezclar los componentes sólidos en las pulpas) fue de 1.00/1.25 = 0.80. Similarmente, calculando una proporción (la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en el material de celulosa alcalina F al componente sólido en la pulpa) al (la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina obtenida mediante mezcla a componentes sólidos en las pulpas) fue de 1.50/1.25 = 1.20. Después del vacio, la celulosa alcalina obtenida fue sometida a adiciones de cloruro de metilo y óxido de propileno para reacción. El producto fue lavado, secado y pulverizado para producir hidroxipropilmetil celulosa. El éter de celulosa obtenido fue sometido a mediciones de propiedades físicas de la misma manera como en el Ejemplo 1. Los resultados son mostrados en la Tabla 1.
Ejemplo 4
Fragmentos de pulpa fueron traídos en contacto con una solución acuosa al 49% en peso de hidróxido de sodio en un contactador tipo tornillo-transportador y drenados con un separador centrífugo para producir materiales de celulosa alcalina G y H. La proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en el material de celulosa alcalina G o H al componente sólido en la pulpa fue determinada by mediante el método de titulación por neutralización. Como resultado, las proporciones en peso de los materiales de celulosa alcalina G y H fueron de 1.20 y 1.30, respectivamente. Los materiales de celulosa alcalina G y H fueron colocados en una recipiente resistente a la presión que tiene un agitador al interior del mismo a una proporción en peso de G/H = 0.95 y mezclados por 5 minutos. La proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina obtenida al mezclar a componentes sólidos en las pulpas fue de 1.25. La proporción de (la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en el material de celulosa alcalina G al componente sólido en la pulpa) al (la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina obtenida al mezclar a componentes sólidos en las pulpas) fue de 1.20/1.25 = 0.96. Similarmente, calculando, una proporción de (la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en el material de celulosa alcalina H al componente sólido en la pulpa) a (la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina obtenida al mezclar a componentes sólidos en las pulpas) fue de 1.30/1.25 = 1.04. Después del vacio, la celulosa alcalina obtenida fue sometida a adiciones de cloruro de metilo y óxido de propileno para reacción. El producto fue lavado, secado y pulverizado para producir hidroxipropilmetil celulosa. El éter de celulosa obtenido fue sometido a mediciones de propiedades físicas de la misma manera como en el Ejemplo 1. Los resultados son mostrados en la Tabla 1.
Ejemplo Comparativo 1
Fragmentos de pulpa fueron traídos en contacto con una solución acuosa al 49% en peso de hidróxido de sodio en un contactador tipo tubo y drenados con una prensa de disco en forma de V para producir celulosa alcalina I. La proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina I al componente sólido en la pulpa fue determinada mediante el método de titulación por neutralización. Como resultado, la proporción en peso de celulosa alcalina I fue de 1.25. Con el fin de producir la celulosa alcalina que tiene la proporción en peso de 1.25, aproximadamente 5 veces tanta cantidad de fragmentos de pulpa, sosa cáustica y tiempo requeridos para producir la celulosa alcalina del Ejemplo 2 fueron gastados debido a que el tiempo de contacto y temperatura de contacto fueron determinados por medio de prueba y error. Antes la celulosa alcalina que tiene la proporción en peso de 1.25 fue producida finalmente, celulosa alcalina sin calificar producida fue descartada a costo de desecho de desperdicio industrial. La celulosa alcalina calificada fue colocada en un recipiente resistente a la presión que tiene un agitador al interior del mismo. Después del vacio, la celulosa alcalina fue sometida a adiciones de cloruro de metilo y óxido de propileno para la reacción. El producto fue lavado, secado y pulverizado para producir hidroxipropilmetil celulosa. El éter de celulosa obtenido fue sometido a mediciones de propiedades físicas de la misma manera como en el Ejemplo 1. Los resultados son mostrados en la Tabla 1.
Ejemplo Comparativo 2
Fragmentos de pulpa fueron traídos en contacto con una solución acuosa al 49% en peso de hidróxido de sodio en un contactador tipo tubo y drenados con una prensa de disco en forma de V para producir los materiales de celulosa alcalina J y K. La proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en el material de celulosa alcalina J o K al componente sólido en la pulpa fue determinada mediante el método de titulación por neutralización. Como resultado, las proporciones en peso de los materiales de celulosa alcalina J y K fueron de 0.45 y 3.30, respectivamente. Los materiales de celulosa alcalina J y K fueron colocados en un recipiente resistente a la presión que tiene un agitador al interior del mismo a una proporción en peso J/K = 2.57 y mezclados por 5 minutos. La proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina obtenida al mezclar a componentes sólidos en las pulpas fue de 1.25. La proporción de (la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en el material de celulosa alcalina J al componente sólido en la pulpa) a (la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina obtenida al mezclar a componentes sólidos en las pulpas) fue de 0.45/1.25 = 0.36. Similarmente, calculando, la proporción de (la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en el material de celulosa alcalina K al componente sólido en la pulpa) a (la proporción en peso de hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina- obtenida al mezclar a componentes sólidos en las pulpas) fue de 3.30/1.25 = 2.64. Después del vacio, la celulosa alcalina obtenida fue sometida a adiciones de cloruro de metilo y óxido de propileno para reacción. El producto fue lavado, secado y. pulverizado para producir hidroxipropilmetil celulosa.. El éter de celulosa obtenido fue sometido a mediciones de propiedades físicas de la misma manera como en el Ejemplo 1. Los resultados son mostrados en la Tabla 1.
Tabla 1
* X representa la proporción en peso de hidroxido de metal alcalino en el material de
celulosa alcalina al componente sólido en la pulpa.
* Y representa la proporción en peso de hidroxido de metal alcalino en la celulosa alcalina obtenida al mezclar los componentes sólidos en las pulpas.
Claims (4)
1. Un método para producir celulosa alcalina, caracterizado porque comprende por lo menos las etapas de: proveer por lo menos dos materiales de celulosa alcalina que tienen composiciones diferentes, cada uno de los materiales ha sido preparado al traer una pulpa en contacto con una solución de hidróxido de metal alcalino y drenado y mezclar los por lo menos dos materiales de celulosa alcalina que tienen composiciones diferentes, en donde cada proporción en peso del hidróxido de metal alcalino en cada uno de los materiales de celulosa alcalina que tienen composiciones diferentes al componente sólido en la pulpa (hidróxido de metal alcalino/componente sólido en la pulpa) es igual a 0.4 a 2.5 veces la proporción en peso del hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina obtenida en la etapa de mezclar a componentes sólidos en una suma de pulpas usadas para la preparación de los materiales de celulosa alcalina.
2. El método para producir la celulosa alcalina de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la proporción en peso del hidróxido de metal alcalino en la celulosa alcalina obtenida en la etapa de mezcla de los componentes sólidos en la suma de pulpas es de 0.3 a 1.5.
3. El método para producir celulosa alcalina de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque cada proporción en peso del hidróxido de metal alcalino en cada uno de los materiales de celulosa alcalina que tienen composiciones diferentes al componente sólido en la pulpa (hidróxido de metal alcalino/componente sólido en la pulpa) difiere entre si por al menos 0.1.
4. Un método para producir éter de celulosa, caracterizado porque comprende por lo menos la etapa de hacer reaccionar la celulosa alcalina producida de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 con un agente de eterificación.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011034469A JP5571599B2 (ja) | 2011-02-21 | 2011-02-21 | セルロースエーテルの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
MX2012002024A true MX2012002024A (es) | 2012-09-05 |
MX350440B MX350440B (es) | 2017-09-06 |
Family
ID=45656105
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
MX2012002024A MX350440B (es) | 2011-02-21 | 2012-02-16 | Metodo para producir eter de celulosa. |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9481738B2 (es) |
EP (2) | EP4190821A1 (es) |
JP (1) | JP5571599B2 (es) |
KR (1) | KR101840881B1 (es) |
CN (1) | CN102643353B (es) |
IN (1) | IN2012DE00435A (es) |
MX (1) | MX350440B (es) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2907508A1 (en) * | 2014-02-14 | 2015-08-19 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Hydroxyalkylalkyl cellulose for tableting and solid preparation comprising the same |
US11365266B2 (en) * | 2017-03-29 | 2022-06-21 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for producing cellulose ether |
Family Cites Families (43)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2054299A (en) | 1934-05-31 | 1936-09-15 | Brown Co | Hydroxy cellulose ether solutions |
US2138014A (en) | 1937-05-01 | 1938-11-29 | Brown Co | Preparation of viscose sirup |
US2469764A (en) | 1946-01-16 | 1949-05-10 | Erickson Donald Robert | Manufacture of hydroxy alkyl cellulose |
JPS473964Y1 (es) | 1967-03-17 | 1972-02-10 | ||
JPS473965Y1 (es) | 1967-06-01 | 1972-02-10 | ||
JPS4826385Y1 (es) | 1968-02-06 | 1973-08-01 | ||
JPS4819232Y1 (es) | 1969-05-19 | 1973-06-01 | ||
US3943233A (en) | 1974-02-20 | 1976-03-09 | Engelhard Minerals & Chemicals Corporation | Processing finely divided solids on a continuous vacuum belt filter |
DE2635403B2 (de) | 1976-08-06 | 1979-07-12 | Loedige Fritz | Verfahren zum Herstellen von CeUuIoseäthern |
DE2917104A1 (de) | 1979-04-27 | 1980-11-06 | Hoechst Ag | Verfahren zur viskositaetserniedrigung von celluloseethern durch ozon und seine verwendung |
DE2924330A1 (de) | 1979-06-15 | 1980-12-18 | Hoechst Ag | Kontinuierliches verfahren und vorrichtung zur herstellung von wasserloeslicher hydroxyalkylcellulose oder deren mischethern |
DE3216786A1 (de) | 1982-05-05 | 1983-11-10 | Wolff Walsrode Ag, 3030 Walsrode | Verfahren zur herstellung von hydroxyalkylmethylcellulosen |
US4410693A (en) | 1982-08-12 | 1983-10-18 | The Dow Chemical Company | Process for preparing cellulose derivatives |
JPS6040101A (ja) | 1983-08-13 | 1985-03-02 | Daicel Chem Ind Ltd | シ−ト状アルカリセルロ−スの連続製造方法 |
US4612345A (en) | 1985-02-28 | 1986-09-16 | The Dow Chemical Company | Hydroxypropyl methyl cellulose ethers useful as suspending agents for suspension polymerization of vinyl chloride |
JPH073965B2 (ja) | 1986-03-06 | 1995-01-18 | 松下電器産業株式会社 | 電子機器の試験方法 |
JPH0819232B2 (ja) | 1986-12-25 | 1996-02-28 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 重合体の製造法 |
JPH073964B2 (ja) | 1987-01-27 | 1995-01-18 | 松下電器産業株式会社 | Pcm音声復号装置 |
US4845206A (en) | 1987-05-21 | 1989-07-04 | The Dow Chemical Company | Production of cellulose ethers using a premix of alkali and etherifying agent |
FR2665860B1 (fr) | 1990-08-14 | 1994-04-08 | Aerospatiale Ste Nationale Indle | Dispositif de protection thermique de la paroi interne d'une structure creuse soumise a un ecoulement ablatif et son procede de fabrication. |
JPH0826385B2 (ja) | 1991-07-03 | 1996-03-13 | 日本鋼管株式会社 | 移動式溶銑鍋集塵装置 |
GB9605073D0 (en) | 1996-03-11 | 1996-05-08 | Hoechst Ag | Manufacture of vicose and articles therefrom |
JP4010345B2 (ja) | 1996-11-28 | 2007-11-21 | 信越化学工業株式会社 | ヒドロキシプロピルメチルセルロースの製造方法 |
JP3212534B2 (ja) | 1997-04-08 | 2001-09-25 | 信越化学工業株式会社 | 低置換度ヒドロキシプロピルセルロース粉末 |
JP4087534B2 (ja) | 1999-06-24 | 2008-05-21 | 信越化学工業株式会社 | アルカリセルロース及びセルロースエーテルの製造方法 |
JP2001302701A (ja) * | 2000-02-15 | 2001-10-31 | Shin Etsu Chem Co Ltd | アルカリセルロース及びセルロースエーテルの製造方法 |
JP4150186B2 (ja) * | 2001-12-10 | 2008-09-17 | 住友精化株式会社 | ヒドロキシアルキルセルロースの製造方法 |
JP2003183301A (ja) | 2001-12-21 | 2003-07-03 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | カルボキシメチルセルロース塩の製造法 |
JP2005008827A (ja) | 2003-06-20 | 2005-01-13 | Daicel Chem Ind Ltd | セルロースエーテルの製造における酸素濃度制御方法 |
JP4410581B2 (ja) | 2004-02-26 | 2010-02-03 | 信越化学工業株式会社 | 溶解性の改善されたセルロース誘導体の製造製法 |
JP5377816B2 (ja) | 2005-06-16 | 2013-12-25 | 信越化学工業株式会社 | セルロースエーテルの製造方法 |
CN101001881A (zh) | 2005-08-22 | 2007-07-18 | 信越化学工业株式会社 | 溶解度提高的纤维素衍生物的制造方法 |
JP5030568B2 (ja) * | 2005-12-27 | 2012-09-19 | 信越化学工業株式会社 | アルカリセルロース及びセルロースエーテルの製造方法 |
JP5052112B2 (ja) | 2005-12-27 | 2012-10-17 | 信越化学工業株式会社 | アルカリセルロース及びセルロースエーテルの製造方法 |
JP5030569B2 (ja) | 2005-12-27 | 2012-09-19 | 信越化学工業株式会社 | セルロースエーテルの製造方法 |
JP5030567B2 (ja) * | 2005-12-27 | 2012-09-19 | 信越化学工業株式会社 | セルロースエーテルの製造方法 |
JP5030566B2 (ja) * | 2005-12-27 | 2012-09-19 | 信越化学工業株式会社 | セルロースエーテルの製造方法 |
JP5236180B2 (ja) | 2005-12-28 | 2013-07-17 | 住友ゴム工業株式会社 | テキスタイルコード被覆用ゴム組成物およびそれを用いたタイヤ |
FR2898353B1 (fr) | 2006-03-07 | 2008-05-02 | Lafarge Aluminates Sa | Liant pour beton refractaire, preparation pour beton refractaire, beton refractaire et procede de fabrication |
US7390566B2 (en) | 2006-06-30 | 2008-06-24 | Weyerhaeuser Company | Viscose product |
JP5252911B2 (ja) | 2007-12-27 | 2013-07-31 | 信越化学工業株式会社 | 水溶性セルロースエーテルの製造方法 |
EP2075260A1 (en) * | 2007-12-27 | 2009-07-01 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Methods for preparing alkali cellulose and water-soluble cellulose ether |
EP2403881B1 (en) * | 2009-03-05 | 2017-10-11 | Dow Global Technologies LLC | Process for improved production of alkali cellulose and cellulose derivatives |
-
2011
- 2011-02-21 JP JP2011034469A patent/JP5571599B2/ja active Active
-
2012
- 2012-02-15 IN IN435DE2012 patent/IN2012DE00435A/en unknown
- 2012-02-16 US US13/398,247 patent/US9481738B2/en active Active
- 2012-02-16 MX MX2012002024A patent/MX350440B/es active IP Right Grant
- 2012-02-17 EP EP22216249.7A patent/EP4190821A1/en active Pending
- 2012-02-17 EP EP12156043A patent/EP2489678A1/en not_active Ceased
- 2012-02-20 KR KR1020120016728A patent/KR101840881B1/ko active IP Right Grant
- 2012-02-20 CN CN201210038950.4A patent/CN102643353B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
MX350440B (es) | 2017-09-06 |
KR20120095796A (ko) | 2012-08-29 |
EP2489678A1 (en) | 2012-08-22 |
US9481738B2 (en) | 2016-11-01 |
EP4190821A1 (en) | 2023-06-07 |
CN102643353A (zh) | 2012-08-22 |
JP2012172036A (ja) | 2012-09-10 |
KR101840881B1 (ko) | 2018-03-21 |
CN102643353B (zh) | 2016-11-16 |
US20120214983A1 (en) | 2012-08-23 |
IN2012DE00435A (es) | 2015-06-05 |
JP5571599B2 (ja) | 2014-08-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101237633B1 (ko) | 셀룰로오스 에테르의 제조 방법 | |
TWI454484B (zh) | Preparation of Alkalized Cellulose and Water - soluble Cellulose Ether | |
EP1803739B1 (en) | Methods for preparing alkali cellulose and cellulose ether | |
EP1803736B1 (en) | Methods for preparing alkali cellulose and cellulose ether | |
KR20090071477A (ko) | 알칼리 셀룰로오스 및 수용성 셀룰로오스에테르의 제조 방법 | |
KR101823251B1 (ko) | 비이온성 수용성 셀룰로오스 에테르의 제조 방법 | |
US20070249825A1 (en) | Decolorized raw cotton linters and preparation of ether derivatives therefrom | |
CN102643354B (zh) | 生产碱纤维素和纤维素醚的方法 | |
US9481738B2 (en) | Method for producing cellulose ether | |
US11136415B2 (en) | Method for producing hydroxypropyl methyl cellulose | |
FI66882B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av vattenfattig alkalicellulosa | |
JP2023147260A (ja) | ヒドロキシアルキルアルキルセルロースの製造方法 | |
KR20170122697A (ko) | 미분 셀룰로오스의 회수를 포함하는 셀룰로오스에테르의 제조 방법 | |
Kamrunnahar | Optimization of the process parameters for the production of sodium carboxymethyl cellulose |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
FG | Grant or registration |