KR970010700A

KR970010700A - 패각을 주원료로 하여 습식법 및 수열법을 이용한 기능성 세라믹분말의 제조방법

Info

Publication number: KR970010700A
Application number: KR1019950025928A
Authority: KR
Inventors: 김판채; 황완인
Original assignee: 김판채; 김우순
Priority date: 1995-08-22
Filing date: 1995-08-22
Publication date: 1997-03-27
Also published as: KR0148886B1

Abstract

본 발명은 바지락, 꼬막, 굴껍데기 등과 같은 패각을 기계적 분쇄법, 습식법(또는 침전법), 수열법을 이용하여 탄산칼슘(CaCO₃), 수산화칼슘(Ca(OH)₂), 산화칼슘(CaO),황산칼슘(CaSO₄),인산1수소칼슘(CaHPO₄),골회(Ca₂P₂O₇),인산3칼슘(Ca₃(PO₄)₂), 수산화아파타이트(Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂)와 같은 고부가가치의 기능성 세라믹분말의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 패각을 기계적 분쇄법에 의해 탄산칼슘 분말을 제조하며 그리고 이와 같이 제조된 탄산칼슘 분말을 염산(HCl), 탄산나트륨(Na₂CO₃), 수산화나트륨(NaOH), 황산(H₂SO₄), 인산(H₃PO₄) 수용액을 사용하여 습식법으로 고순도의 탄산칼슘, 수산화칼슘, 산화칼슘, 황산칼슘, 인산1수소칼슘 분말을 제조한다. 한편 인산1수소칼슘 분말을 이용하여 골회 및 인산3칼슘 분말을 제조하며 또한 인산1수소칼슘 분말을 수열법에 의해 고순도 수산화아파타이트 분말을 제조함과 동시에 이 분말을 사용하여 다공성 아파타이트 소결체를 제조한다.

본 발명에 의해 제조한 기능성 세라믹분말은 분필, 충전제용(제지, 고무, 플라스틱 등), 수성페인트, 백색 및 주광색 발광용 형광체, 정수용 휠터 등으로 이용된다.

Description

패각을 주원료로 하여 습식법 및 수열법을 이용한 기능성 세라믹분말의 제조방법

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

제1도는 굴껍데기에 대한 x선 회절분석 결과를 나타내는 그래프,

제2도는 실시예 1에 따라 제조된 분필의 사진,

제3도는 습식법에 의해 제조된 탄산칼슘 분말의 x선 회절분석 결과를 나타내는 그래프,

제4도는 실시예2에 따라 제조된 수성페인트의 사진,

제5∼1 내지 5∼3도는 습식법에 의해 제조된 수산화칼슘, 산화칼슘, 황산칼슘 분말의 x선 회절분석 결과를 나타내는 그래프,

제6∼1 내지 제6∼3도는 습식법에 의해 제조된 인산1수소칼슘, 골회, 인산3칼슘 분말의 x선 회절분석 결과를 나타내는 그래프,

제7도는 실시예 4에 따라 제조된 백색 발광용(1), 주광색 발광용(2) 형광체 분말의 사진,

제8도는 수열법에 의해 제조된 수산화아파타이트 분말의 x선 회절분석 결과를 나타내는 그래프,

제9도는 실시예 5에 따라 제조된 다공성 아파타이트 소결체의 사진.

Claims

바지락, 꼬막, 굴껍데기 등과 같은 패각을 철망에 넣고 바닷물로 충분히 세척하여 껍데기에 부착된 오염물을 제거한 후 80∼100℃범위에서 15∼20시간 동안 건조시킨 다음 완전히 건조된 이들 패각을 분쇄기로 보내어 미립상이 될 때까지 충분히 분쇄하고, 이와 같이 하여 얻어진 미세분말을 물속에 넣어 서서히 교반시키면서 비중차에 의해 유기물을 제거한 후 습식으로 체가름하여 분급시키며 이때 조립상의 분말은 다시 분쇄기로 순환시켜 최종적으로 미립상의 분말을 얻은 후 이를 물로 수비하여 잔여 염분을 제거하고 80∼100℃범위에서 10∼15시간 동안 건조시켜 탄산칼슘 분말을 얻는 것을 특징으로 하는 기능성 세라믹 분말의 제조방법.
제1항에 따라 제조된 탄산칼슘 분말을 실온에서 염산(HCl)용액과 교반반응시켜 용해시킨 뒤 반복적인 여과과정을 행하여 포화 염화칼슘(CaCl₂·xH₂O)의 투명용액을 얻고, 이 용액에 탄산나트륨(Na₂CO₃)수용액을 첨가하여 pH 5.5∼6.5의 범위에서 중화반응시킨 뒤 수세, 여과과정을 거친 후 80∼100℃범위에서 10∼15시간 동안 건조하는 습식법(또는 침전법)에 의해 고순도의 탄산칼슘(CaCO₃)분말을 얻는 것을 특징으로 하는 기능성 세라믹 분말의 제조방법.
제1항에 따라 제조된 탄산칼슘 분말을 실온에서 염산(HCl)용액과 교반반응시켜 용해시킨 뒤 반복적인 여과과정을 행하여 포화 염화칼슘(CaCl₂·xH₂O)의 투명용액을 얻고, 이 용액에 수산화나트륨(NaOH) 수용액을 첨가하여 pH 11.7∼12.3의 범위에서 중화반응시킨 뒤 수세, 여과과정을 거친 후 80∼100℃범위에서 10∼15시간 동안 건조하는 습식법(또는 침전법)에 의해 고순도의 수산화칼슘분말을 얻는 것을 특징으로 하는 기능성 세라믹 분말의 제조방법.
제3항에 따라 제조된 수산화칼슘 분말을 600∼700℃ 범위에서 2∼4시간 동안 소성하여 고순도 산화칼슘(CaO)분말을 얻는 것을 특징으로 하는 기능성 세라믹 분말의 제조방법.
제4항에 따라 제조된 산화칼슘 분말을 pH 1.0∼1.5범위의 묽은 황산(H₂SO₄)수용액중에 서서히 넣어 교반하면서 pH 6∼8범위로 조절하여 침전물을 얻고, 이 침전물을 수세 및 여과과정을 행한 후 80∼100℃범위에서 10∼15시간 동안 건조하는 습식법(또는 침전법)에 의해 고순도 황산칼슘(CaSO₄)분말을 얻는 것을 특징으로 하는 기능성 세라믹 분말의 제조방법.
제3항에 따라 제조된 수산화칼슘 분말을 물과 함께 교반시킨 후 여기에 85%인산(H₃PO₄)수용액을 서서히 첨가하여 pH 1∼3범위로 맞춘 뒤 다시 교반하면서 탄산칼슘을 서서히 넣어 pH 6∼8범위로 조절하여 침전이 일어나게 한 다음 여기서 얻어진 침전물을 수세 및 여과과정을 거친 후 80∼100℃범위에서 10∼15시간 동안 건조시켜 고순도 인산1수소칼슘(CaHPO₄)분말을 얻는 것을 특징으로 하는 기능성 세라믹 분말의 제조방법.
제6항에 따라 제조된 인산1수소칼슘 분말을 600∼700℃범위에서 2∼3시간 동안 소성하여 고순도 골회(Ca₂P₂O₇)분말을 얻는 것을 특징으로 하는 기능성 세라믹 분말의 제조방법.
제6항에 따라 제조된 인산1수소칼슘 분말을 물과 함께 혼합 교반하면서 산화칼슘 분말을 서서히 넣어 pH를 10.0∼10.5로 맞춘 뒤 수세, 여과하여 80∼100℃ 범위에서 10∼15시간 동안 건조한 다음 이 건조분말을 1200∼1300℃ 범위에서 3∼5시간 동안 소성하여 고순도 인산3칼슘(Ca₃(PO₄)₂)분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 기능성 세라믹 분말의 제조방법.
제6항에 따라 제조된 인산1수소칼슘 분말을 물과 함께 밀폐용기에 충전시킨 후 250∼300℃의 온도영역에서 30∼40시간 동안 수열반응시켜 고순도 수산화아파타이트(Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂) 분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 기능성 세라믹 분말의 제조방법.
제9항에 따라 제조된 수산화아파타이트 분말을 성형체로 제조한 뒤 1200∼1300℃ 범위에서 3∼5시간 동안 소성시켜 제조된 다공성 아파타이트 소결체.
제1항에 따른 방법에 의해 제조된 탄산칼슘 분말의 분필 제조시의 이용.
제2항에 따른 발명에 의해 제조된 고순도 탄산칼슘 분말의 제지, 고무, 프라스틱 등의 충전제용으로의 이용.
제2항에 따른 발명에 의해 제조된 고순도 탄산칼슘 분말 및 제5항에 다른 방법에 제조된 석고분말의 수성페인트 제조시의이용.
제2항 및 제6항의 방법에 따라 제조된 고순도 탄산칼슘 분말 및 인산1수소칼슘 분말의 백색 및 주광색 발광용 형광체 제조시의 이용.

※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.