KR100492946B1 - 유동상 반응장치와 열분해한 굴 패각을 이용한수산화아파타이트 복합체의 제조방법 및 제조장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유동상 반응장치(FLUIDIZED BED REACTOR: FBR)를 이용하여, 열분해한 굴 패각(Pyrolyzed Oyster Shell, POS)의 인 제거 및 회수로 생성되는 생약 비료 또는, 중금속 흡착제로 사용 가능한 수산화아파타이트[Ca10(PO4)6(OH) 2; hydroxyapatite/HAp]를 제조하는 방법 및 제조장치를 제공코자 하는 것이다.
연안 환경 악화를 초래하는 굴 패각을 수거, 세척, 건조 한 후 로타리 킬른을 이용해 일정 온도에서 굴 패각을 열분해 시켜 굴 패각의 주성분을 CaO, Ca(OH)2로 제조한 열분해 굴 패각(Pyrolyzed Oyster Shell, POS)을 상기 유동상에 적용 하였다.
입자 크기, 유량, 입자의 양 등을 조절하여, 인 제거와 회수의 생성물인 수산화아파타이트[Ca10(PO4)6(OH)2; hydroxyapatite/HAp]를 분리함으로써, 자원의 재활용과 폐기물의 자원화를 시도하였다.

Description

유동상 반응장치와 열분해한 굴 패각을 이용한 수산화아파타이트 복합체의 제조방법 및 제조장치{Apparatus and method for manufacturing hydroxyapatite complex using fluidized bed reactor and pyrolyzed oyster shell}
본 발명은 유동상 반응장치와 열분해한 굴 패각을 이용한 수산화아파타이트 복합체의 제조방법 및 제조장치에 관한 것으로서, 더욱 상세히는 연안 환경의 오염을 초래하는 굴 패각(Pyrolyzed Oyster Shell, POS)을 인(P) 제거 물질로 이용하는 재활용 기술 개발과, 인 제거공정 중 생성되는 부산물인 수산화아파타이트[Ca10(PO4)6(OH)2; hydroxyapatite/HAp] 복합체를 재활용하는 굴 패각 및 폐수 중의 인을 자원화 할 수 있는 유동상 반응장치와 열분해한 굴 패각을 이용한 수산화아파타이트 복합체의 제조방법 및 제조장치를 제공코자 하는 것이다.
알 굴 생산량의 약 9배에 달하는 양이 발생되는 굴 패각은 일반 폐기물로 분류되어 양식어민들이 처리하는데 많은 어려움을 겪고 있으며, 경상남도 남해안 연안에서 발생하는 굴 패각은 연간 28만톤 정도로 추정되는데, 이중 20% 가량만 굴 종패용과 비료 등으로 활용되며, 나머지는 공유수면 매립, 하절기 파리 등의 서식지가 되어, 공중 보건상 유해하며, 굴 패각에 잔존하는 유기물이 분해되면서, 악취를 풍기는 등 연안오염을 초래하고 있다.
때문에 여러 방면으로 굴 패각의 재활용이 방안들이 시도되었으나 경제적인 측면으로 인하여 아직까지 뚜렷한 해결책이 마련되어 있지 않다.
굴 패각의 대부분은 탄산칼슘으로 되어있어 굴 패각의 재활용 방안의 핵심은 칼슘을 다량으로 요구되는 제품으로 이용하는 것이다.
그러나 현재까지 칼슘을 다량으로 요구되는 제품으로는 탄산칼슘을 이용한 비료와 양계용 사료로 사용하는 것이 대부분이다. 하지만 굴 패각을 이들 제품의 칼슘원으로 활용할 때 석회석과의 경쟁으로 상품의 질과 경쟁력 및 소비량을 고려해야 하며, 활용 가능한 양에도 한계가 있다.
때문에 굴 패각을 적정하게 처리, 이용하여 고부가가치의 물질로 개발하는 동시에 경제적인 측면을 고려하여야 한다.
이에 폐수 중 인 제거 공정시 생성되는 부산물인 수산화아파타이트[Ca10(PO4)6(OH)2; hydroxyapatite/HAp] 복합체를 생성하여 활용함으로서 연안 오염의 요인으로 작용하는 굴 패각의 처리와 연안 환경 보존 및 폐기물의 자원화라는 일석이조의 효과를 기대 할 수 있다.
본 발명은 연안 환경의 오염을 초래하는 굴 패각을 인 제거 물질로 이용하는 재활용 기술과 인 제거공정 중 생성되는 부산물인 수산화아파타이트[Ca10(PO4)6(OH)2; hydroxyapatite/HAp] 복합체를 재활용하는 굴 패각의 자원화에 관한 것이다.
종래의 굴 패각 처리 기술은 다공질체로 비표면적이 큰 굴 패각의 특성을 이용해서 굴 패각을 충진제로 사용하여 생물학적 폐수처리 시설, 중금속과 유기물의 흡착제로 이용, 매립지의 복토제로서 활용 방안 모색, 과립형 패화석 비료 및 탄산칼슘 제조 또는, 양계용 사료로 활용되어 왔다.
그러나 종래의 기술은 굴 패각의 처리의 개념이 아닌 단순한 이용방안으로 활용되어 또 다시 슬러지 등의 오염 물질을 양산 시켜, 굴 패각의 처리방안으로 적절하지 못했다.
본 발명에서는 굴 패각을 일정 온도에서 열분해 시켜, 굴 패각 자체의 주성분을 CaO, CaOH2화 시켜, 굴 패각 자체를 부가가치 높은 상품으로 제조하였으며, 이렇게 생성된 열분해한 굴 패각(Pyrolyzed Oyster Shell, POS)을 이용하여, 수계의 부영양화 현상을 유발시키는 인(P)을 제거하는 동시에 생체 조직과 화학결합을 이루는 생체 활성 물질인 수산화아파타이트[Ca10(PO4)6(OH)2; hydroxyapatite/HAp] 복합체를 생성하였다.
이는 종래의 굴 패각 처리 기술의 단점을 보안하고, 고 부가가치의 물질을 생성 시켜 폐기물의 자원화를 이룩할 수 있다.
수산화아파타이트[Ca10(PO4)6(OH)2; hydroxyapatite/HAp] 복합체는 인체 뼈의 69%와 치아의 95% 이상을 차지하고 있으며, 구성 성분이 인체의 뼈와 비슷하기 때문에 우수한 생체친화성을 나타내고 있다.
따라서 인체의 뼈나 신체 경조직을 대체할 수 있는 인공 생체 재료로서 이용 가치가 높은 물질이며, 또한, HAp는 표면활성이나 비화학양론성에 의한 조직유연성을 이용하여 폐수 중의 인(P)이나 중금속 이온의 제거, 또는 탈수소 촉매, 유기화합물과의 친화성을 이용한 핵산의 분리 등으로도 이용되는 물질이다.
본 발명은 연안 환경의 오염을 유발시키는 굴 패각의 이용하여 인(Phosphorous)의 제거와 굴 패각의 자원화를 이룩함으로서 연안 환경 보존 및 우수한 생체친화성을 가진 수산화아파타이트[Ca10(PO4)6(OH)2; hydroxyapatite/HAp] 복합체를 생성함에 발명의 기술적 과제를 두고 본 발명을 완성한 것이다.
굴 양식의 부산물로 발생한 굴 패각은, 그 성분이 고순도의 탄산칼슘으로 되어 있으며, 형태는 얇은 막으로 여러 겹 둘러싸여 있고, 성장하면서 외부에 유기물이 붙어 있게 되며, 내벽의 광택이 있는 면은 SiO2로 이루어진 것으로 알려져 있다.
다공질체로서 표면적이 불규칙하고 표면적이 큰 굴 패각은 오염 물질에 대한 흡착율이 높아, 굴 패각을 재활용하는 것은 자원의 재활용, 에너지 및 환경의 측면에서 매우 중요한 의미를 가진다.
본 발명에 사용된 굴 패각은 국내 경상남도 고성군 해안 야적장에서 수집한 굴 패각으로 실험의 방해요인이 될 수 있는 염분과 굴 패각 표면의 유기물 제거를 위하여 수돗물로 세척, 세척수의 염분도가 0‰로 되게 한 후 원활한 풍건을 위해 건조대에서 건조하였다.
풍건 시킨 굴 패각(Raw Oyster shell)은 실험 조건에 맞게 로타리 킬른을 이용하여 질소분위기에서 750℃로 회화(灰化)시켜 열분해한 굴 패각(Pyrolyzed Oyster Shell, POS)을 다시 파쇄, 채분리하여 인 제거 효율과 수산화아파타이트[Ca10(PO4)6(OH)2; hydroxyapatite/HAp] 생성이 잘되는 조건을 알아보기 위하여 300~800㎛의 입자를 얻었다.
인 제거율이 가장 좋은 입자 크기 범위는 450~650㎛의 열분해한 굴 패각(POS)으로 1g당 최대 제거율은 Table 1에 나타내었다.
수산화아파타이트(HAp) 생성이 잘되는 조건의 입자 크기는 300~355㎛의 범위에서 균일한 수산화아파타이트(HAp)를 얻을 수 있었다.
(표 1) g당 최대 인제거 효율
본 발명에 사용된 유동상 반응장치(Fluidized Bed Reactor: FBR)는 도 3에 나타내었다.
상향류식으로 제작된 유동상 반응장치(2)는 지름이 3cm, 길이가 70cm의 아크릴 관으로 반응조(2a)의 부피는 500mL인 것을 실험 조건의 다양성을 위해 5개 설치하였으며, 하부에는 담체 역할을 하는 굴 패각(POS)이 밑으로 빠지는 것을 막고, 고른 유량공급을 위해 유리섬유(5)를 깔았다.
그리고 반응조(2a) 내에서 굴 패각(POS)이 인을 제거하는 과정에 생성되는 수산화아파타이트(HAp)를 포집하기 위해서 상부에서 10cm 간격으로 4개의 구멍(2b)을 뚫었다.
최대의 처리 효율을 위해 폐수의 공급은 각각 반응조(2a)에 달린 정량 펌프(3)로 폐수의 성상에 따라 유량을 변화시켰으며, 따라서 수산화아파타이트(HAp)의 반응조(2a) 안에서의 생성 위치도 폐수의 성상에 따라 차이가 나므로 생성 위치별로 포집하였다. 한편, 도면중의 부호 1은 인공폐수탱크이며, 부호 4는 처리수탱크를 나타낸 것이다.
포집된 수산화아파타이트(HAp)는 거름종이로 걸러 80℃의 Dry oven에서 수분을 없앤 후 성상과 성분을 분석하였다.
도 7과 도 8에서는 인(P) 제거시 생성된 수산화아파타이트(HAp) 복합체의 미세구조를 전자 현미경으로 촬영하여 나타내었다. 도 7과 도 8에서 수산화아파타이트(HAp)가 열분해한 굴 패각(POS)을 모체로 하여 생성됨을 알 수 있다. 이러한 수산화아파타이트(HAp)의 생성 메카니즘은 도 11에서 알 수 있듯이 유동상 반응장치(2)의 반응조(2a)를 통과하는 인(P) 성분이 열분해된 굴 패각(POS)층을 통과하면서, 열분해한 굴 패각(POS)에서 용해되어 나오는 칼슘(Ca) 성분과 결합하여 일정한 시간과 반응지역(REACTOR ZONE)을 가지면서 생성된다.
본 발명은 위에서 설명되고 있는 도면에 예시된 것에 의해 한정되는 것은 아니며, 아래에 기재되는 청구의 범위 내에서 더 많은 변형 및 변용 예가 가능한 것임은 물론이다.
위에서 서술한 바와 같이 본 발명은 연안 주변에 쌓여 오염을 유발시키고 있는 굴 패각을 자원화 함으로서 연안역 보존은 물론 인 제거에 탁월한 효율을 나타내는 자원 재활용 제품을 이용한 폐수처리 공법을 제시한 동시에, 인체의 뼈나 신체 경조직을 대체할 수 있는 인공 생체 재료로서 이용 가치가 높은 물질인 수산화아파타이트(HAp)를 생산해 낼 수 있어, 자원의 재활용과 폐기물의 자원화라는 일석이조의 효과를 이룩할 수 있는 등 그 기대되는 효과가 다대한 발명이다.
도 1은 굴 패각(Raw Oyster Shell)의 미세 구조를 보인 전자현미경사진
도 2는 본 발명에 의해 열분해한 굴 패각(Pyrolyzed Oyster Shell, POS)의 미세구조를 보인 전자현미경 사진
도 3은 본 발명에서 제공하는 유동상 반응장치(FLUIDIZED BED REACTOR:
FBR)의 개략적인 구성도
도 4는 본 발명에 의해 열분해 온도에 열분해한 굴 패각(Pyrolyzed Oyster
Shell, POS)의 성상을 나타낸 XRD 그래프
도 5는 본 발명의 공정과 특성 평가방법을 나타낸 표
도 6은 본 발명에 의해 열분해한 굴 패각(Pyrolyzed Oyster Shell, POS)의 인제거 효율을 나타낸 그래프
도 7은 본 발명에 의해 열분해한 굴 패각(Pyrolyzed Oyster Shell, POS)으로 부터 생성된 수산화아파타이트[Ca10(PO4)6(OH)2;hydroxyapatite/HAp] 복 합체의 미세구조를 나타낸 전자현미경 사진
도 8은 본 발명에 의해 열분해한 굴 패각(Pyrolyzed Oyster Shell, POS)으로 부터 생성된 수산화아파타이트[Ca10(PO4)6(OH)2; hydroxyapatite/HAp] 복합체의 단면을 미세구조로 나타낸 전자현미경 사진
도 9는 본 발명에 의해 열분해한 굴 패각(Pyrolyzed Oyster Shell, POS)으로 부터 생성된 수산화아파타이트[Ca10(PO4)6(OH)2; hydroxyapatite/HAp] 복합체의 XRD그래프
도 10은 본 발명에 의해 열분해한 굴 패각(Pyrolyzed Oyster Shell, POS)으 로부터 생성된 수산화아파타이트[Ca10(PO4)6(OH)2;hydroxyapatite/HAp] 복합체의 Line을 분석한 그래프
도 11은 본 발명의 수산화아파타이트[Ca10(PO4)6(OH)2; hydroxyapatite/HAp] 복합체의 생성 메카니즘을 나타낸 모식도
■ 도면의 주요부분에 사용된 부호의 설명 ■
2: 유동상 반응장치 2a: 반응조
2b: 구멍 3: 정량 펌프

Claims (2)

  1. 굴 패각(POS)을 세척, 건조 후 로타리 킬른을 이용하여 열분해 시키는 과정과,
    유동상 반응장치에 상기 열분해 시킨 굴 패각(POS)을 투입하여 폐수중의 인을 회수하여 생성되는 수산화아파타이트[Ca10(PO4)6(OH)2; hydroxyapatite/HAp] 복합체를 제조토록 한 것을 특징으로 하는 유동상 반응장치와 열분해한 굴 패각을 이용한 수산화아파타이트 복합체의 제조방법.
  2. 유동상 반응장치와 열분해한 굴 패각을 이용한 수산화아파타이트 복합체의 제조장치에 있어서;
    상기 유동상 반응장치(2)는 아크릴 관으로 이루어지며 폐수의 성상에 따라 유동상 반응장치(2) 칼럼의 각각 다른 지점에서 생성되는 수산화아파타이트(HAp) 포집을 위한 수개의 구멍(2b)이 소정 간격으로 형성된 수개의 반응조(2a)와,
    상기 반응조(2a)의 하부에는 유리섬유(5)를 깔고, 담체 역할을 하는 열분해된 굴 패각(POS)이 투입되며,
    상기 반응조(2a)에는 폐수 공급용 정량 펌프(3)가 설치된 것을 특징으로 하는 유동상 반응장치와 열분해한 굴 패각을 이용한 수산화아파타이트 복합체의 제조장치.
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