CN115999506A - 一种镁改性猪粪生物炭及其在回收养猪废水氮磷中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境功能材料制备领域，公开了一种镁改性猪粪生物炭及其在回收养猪废水氮磷中的应用，将猪粪预处理后，与MgO混合，加入去离子水，将混合液置于超声仪中浸渍超声，再置于水浴振荡器中振荡，密封浸渍后，过滤、洗涤、烘干、研磨、过筛后密封；将烘干产物在氮气环境下置于管式炉中热解，热解产物经冷却、洗涤、干燥、研磨、过筛后，得到镁改性猪粪生物炭。本发明制备得到的镁改性猪粪生物炭比表面积及孔隙度大，对养猪废水中氮磷的同步吸收能力强，且吸附产物是一种生物炭‑氮磷混合肥，具有生物炭与化学肥料的双重功能；制备过程简单，原料价廉易得，获得的混合肥具有改良土壤和提供养分的双重功能，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环境功能材料和水处理新技术及资源化利用领域，涉及一种镁改性猪粪生物炭及其制备方法和应用，具体涉及一种镁改性猪粪生物炭的制备及其回收养猪废水氮磷制备生物炭-氮磷混合肥的应用。
背景技术
随着人民生活水平的不断提高和我国农业结构的调整，规模化的养殖方式得以迅速发展，养殖废水和畜禽粪便排放量急剧增加。畜禽养殖粪污，因其产量、性质受畜禽养殖种类、饲养方式、规模、饲养管理水平、气候条件的不同而不同，一般具有高COD、高SS、高氮磷等特点。长期大量使用养殖废弃物灌概农田，易造成土壤理化性状恶化，土壤透气、透水性下降及板结，还会造成作物陡长、倒伏、晚熟或不熟、减产甚至大面积腐烂。畜禽养殖粪污的不恰当处理处置还易滋生蚊蝇，传播病原体，进而危害人畜健康。尽管畜禽养殖粪污存在如此多的环境风险，但它也是养分和能量的载体，是一种富含氮磷资源的特殊农业资源。
因此，采取合理的技术手段处理畜禽养殖粪污，同时实现氮磷资源的回收与再利用，是实现环境保护和资源替代的必要手段。
发明内容
本发明提供一种镁改性猪粪生物炭及其在回收养猪废水氮磷中的应用，以猪粪为原料制备镁改性猪粪生物炭，以其作为吸附材料吸附养猪废水氮磷制备生物炭-氮磷混合肥。操作过程简单，原料价廉易得，且对氮磷同步吸附效果好，实现了“以废治废”，为畜禽粪污的资源化处理提供了一条新途径，在畜禽养殖业具有广泛的应用前景。
为了实现上述目标，本发明采用以下技术方案：
一种镁改性猪粪生物炭，所述镁改性猪粪生物炭由猪粪与镁盐混合，加入适量的去离子水浸渍活化后热解制得。
本发明还提供一种镁改性猪粪生物炭的制备方法，包括以下步骤：将猪粪预处理后，与MgO混合，加入去离子水，将混合液置于超声仪中浸渍超声，再置于水浴振荡器中振荡，密封浸渍后，过滤、洗涤、烘干、研磨、过筛后密封；将烘干产物在氮气环境下置于管式炉中热解，热解产物经冷却、洗涤、干燥、研磨、过筛后，得到镁改性猪粪生物炭。
进一步的，所述猪粪预处理包括：将养殖场取得的新鲜猪粪，烘干至猪粪的含水率为10％～15％，研磨并过100目～200目筛，密封保存。
进一步的，将预处理后的猪粪与MgO混合，加入去离子水，将混合液置于超声仪中浸渍超声30min，再置于水浴振荡器中振荡12h，在25℃下密封浸渍 12h，经过滤、洗涤、烘干、研磨、过筛后密封。
进一步的，所述猪粪、MgO和去离子水的质量比为2～3:1：20～30。
进一步的，热解温度为550℃，升温速率为5℃/min，热解时间为2h。
进一步的，所述研磨过筛是指研磨后过100目～200目筛，所述洗涤是采用超纯水洗涤数次直至洗液pH值不再发生变化。
进一步的，所述方法包括以下步骤：
(1)猪粪预处理：将养殖场取得的新鲜猪粪，烘干至猪粪的含水率为10％～ 15％，研磨并过100目～200目筛，密封保存备用；
(2)将预处理后的猪粪与镁盐按质量比2-3：1混合，加入适量的去离子水，将混合液置于超声仪中浸渍超声30min，再置于水浴振荡器中振荡12h，之后在25℃下密封浸渍12h，经过滤、洗涤、烘干、研磨、过筛后密封备用；
(3)将步骤(2)所得的烘干产物在氮气环境下置于管式炉中，热解温度为550℃，升温速率为5℃/min，热解时间为2h，经冷却、洗涤、干燥、研磨、过筛后，得到镁改性猪粪生物炭。
本发明还提供一种镁改性猪粪生物炭，由上述方法制备而成。
本发明还提供上述镁改性猪粪生物炭在回收养猪废水氮磷中的应用。
进一步的，将氧化镁改性猪粪生物炭投加到预处理过后的养猪废水中，调节水体的pH值，在室温条件下进行恒温振荡处理，吸附产物经干燥、研磨、过筛后制得生物炭-氮磷混合肥。
进一步的，所述养猪废水的预处理是通过5μm的滤袋过滤后保留滤液；将氧化镁改性猪粪生物炭投加到预处理过后的养猪废水中，所述调节水体的pH值是将养猪废水pH调至7；所述恒温振荡处理是在190r/min的转速下振荡12h 后取出，用0.45μm的水系滤膜过滤，吸附产物经烘干、研磨、过筛获得生物炭-氮磷混合肥，吸附产物经烘干、研磨、过筛获得生物炭-氮磷混合肥。
本发明还提供一种上述优选的氧化镁改性猪粪生物炭或者上述的制备方法制得的氧化镁改性猪粪生物炭在回收养猪废水氮磷的应用，以其作为吸附材料吸附养猪废水中的氮磷制备生物炭-氮磷混合肥。
所述应用包括以下步骤：将氧化镁改性猪粪生物炭投加到预处理过后的养猪废水中，调节水体的pH值，在室温条件下进行恒温振荡处理，实现养猪废水中氮磷的同步回收；其中，氧化镁改性猪粪生物炭同步回收养猪废水氮磷的最佳初始pH为7，氧化镁改性猪粪生物炭同步回收养猪废水氮磷的最佳投加量为 0.6g/L。
上述的应用中，所述的养猪废水氨氮浓度为100mg/L，磷酸盐浓度为10 mg/L，所述恒温振荡处理的时间为12h；
上述的应用中，所述的生物炭-氮磷混合肥是氧化镁改性猪粪生物炭同步回收养猪废水氮磷的吸附产物经干燥、研磨、过筛后获得。
有益效果
本发明以猪粪为原料制备镁改性猪粪生物炭，以其作为吸附材料回收养猪废水中的氮磷，制备生物炭-氮磷混合肥，实现了“以废治废”。本发明优选的氧化镁改性猪粪生物炭比表面积及孔隙度大，对养猪废水中氮磷的同步吸收能力强，对氨氮的最大单位吸附量为122mg/g，对磷酸盐的最大单位吸附量为206.85 mg/g。本发明制备的生物炭-氮磷混合肥，具有生物炭与化学肥料的双重功能，是一种环境友好的混合肥。该发明专利，制备过程简单，原料价廉易得，获得的混合肥具有改良土壤和提供养分的双重功能，具有广泛的应用前景。
本发明的镁改性猪粪生物炭以猪粪为原料，制备过程简单，原料价廉易得，在畜禽养殖业具有广泛的应用前景。本发明的制备方法以猪粪为原料不仅解决了农村畜禽养殖难以解决的畜禽粪污无序化处理的问题，减轻了对生态环境的破坏，将猪粪生物炭应用于养猪废水氮磷的同步回收，达到了“以废治废”的目的。本发明优选的氧化镁改性猪粪生物炭，对养猪废水氮磷的同步回收效果极佳，对氨氮的最大单位吸附量为122mg/g，对磷酸盐的最大单位吸附量为206.85 mg/g。
本发明制备的生物炭-氮磷混合肥，具有生物炭与化学肥料的双重功能，粒径分布均匀，吸水倍率达到1.68，浸泡15天仍保持完好粒状形态，耐水性强且具有保水功能，可以改善土壤环境；另外有效磷含量占20.29％，可作为磷肥施用，10天无机磷累积释放率仅为34.52％，具有显著的缓释效应，提高了肥料利用效率，是一种环境友好型混合肥。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的氧化镁改性猪粪生物炭的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2中不同镁源改性猪粪生物炭吸附氮磷的等温吸附拟合图(BC(a)、MgCl2-BC(b)、Mg(OH)2-BC(c))；
图3为本发明实施例2中不同镁源改性猪粪生物炭吸附氮磷的等温吸附拟合图(MgO-BC(d)、MgCl2·6H2O+NaOH-BC(e))；
图4为本发明实施例3中氧化镁改性猪粪生物炭投加量对同步回收养猪废水氮磷吸附量的影响；
图5为本发明实施例4中溶液初始pH对氧化镁改性猪粪生物炭同步回收养猪废水氮磷吸附量的影响；
图6为本发明实施例3或实施例4中制备的生物炭-氮磷混合肥的扫描电镜图；
图7为本发明实施例1中制备的氧化镁改性猪粪生物炭及对比例1中未改性的猪粪生物炭的XRD衍射图；
图8为本发明实施例1中制备的氧化镁改性猪粪生物炭及对比例1中未改性的猪粪生物炭的红外光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种镁改性猪粪生物炭，所述镁改性猪粪生物炭主要由猪粪与镁盐混合，加入适量的去离子水浸渍活化后热解制得。
本实施例介绍不同镁源改性猪粪生物炭的制备方法。
(1)猪粪预处理：将养殖场取得的新鲜猪粪，烘干至猪粪的含水率为10％～ 15％，研磨并过100目～200目筛，密封保存备用。
(2)MgO改性猪粪生物炭的制备：准确称取10g预处理后的猪粪与4.03g MgO置于250mL锥形瓶中混合均匀，加入去离子水，所述猪粪与去离子水的质量比为1:10；将混合物置于超声仪中浸渍超声30min，再置于水浴振荡器中振荡12h，之后在25℃下密封浸渍12h，经过滤、洗涤、烘干、研磨、过筛后密封备用；将上述步骤所得的烘干产物在氮气环境下置于管式炉中，热解温度为550℃，升温速率为5℃/min，热解时间为2h，热解产物经冷却、洗涤、干燥、研磨、过筛后，得到MgO改性猪粪生物炭(记作MgO-BC)。
MgCl2-BC、Mg(OH)2-BC的制备步骤同上所述，控制猪粪与去离子水的质量比为1：10；产物分别记作MgCl2-BC、Mg(OH)2-BC。
(3)MgCl2·6H2O+NaOH改性猪粪生物炭的制备：将10g猪粪浸渍于100 mL 1mol/LMgCl2·6H2O溶液中，超声30min后，向其中加入100mL 2mol/L NaOH溶液，再置于水浴振荡器中振荡12h，之后在25℃下密封浸渍12h，经过滤、洗涤、烘干、研磨、过筛后密封备用；
将上述步骤所得的烘干产物在氮气环境下置于管式炉中，热解温度为 550℃，升温速率为5℃/min，热解时间为2h，热解产物经冷却、洗涤、干燥、研磨、过筛后，得到MgCl2·6H2O+NaOH改性猪粪生物炭(记作 MgCl2·6H2O+NaOH-BC)。
对比例1
一种未改性的猪粪生物炭的制备方法。
将养殖场取得的新鲜猪粪，烘干至猪粪的含水率为10％～15％，研磨并过 100目～200目筛，密封保存备用。将预处理后的猪粪放入管式炉中，通入氮气，高温热解，升温速率为5℃/min，热解温度为550℃，热解停留时间为2h，冷却至室温，经过滤、洗涤、烘干、研磨、过筛后制得猪粪生物炭(BC)。
经检测，本实施例制备的猪粪生物炭(BC)的比表面积为7.6m2/g，平均孔径为2.1nm。
实施例2
不同镁源改性猪粪生物炭同步回收氮磷的能力筛选。
本实施例考察不同镁源改性猪粪生物炭(即MgCl2-BC、Mg(OH)2-BC、 MgO-BC和MgCl2·6H2O+NaOH-BC)和未改性猪粪生物炭(BC)同步回收氮磷的能力。
称取0.03g BC、MgCl2-BC、Mg(OH)2-BC、MgO-BC和 MgCl2·6H2O+NaOH-BC，分别加入到一系列100mL离心管中，后向其分别加入 50mL含有初始氮(磷)浓度分别为100(10)、200(20)、300(30)、400(40)、 500(50)、600(60)和700(70)mg/L的混合溶液，后将离心管置于25℃恒温震荡培养箱中，在190r/min的转速下震荡12h后取出样品，用0.45μm水系滤膜过滤，做3次重复实验，用紫外分光光度计测定氮磷的浓度。
如图2，为BC、MgCl2-BC、Mg(OH)2-BC、MgO-BC和MgCl2·6H2O+NaOH-BC 吸附氮磷的等温吸附拟合曲线，图3为MgO-BC和MgCl2·6H2O+NaOH-BC吸附氮磷的等温吸附拟合曲线；以其对氮磷的最大单位吸附容量为筛选条件，吸附容量依次为：MgO-BC>MgCl2·6H2O+NaOH-BC>Mg(OH)2-BC>MgCl2-BC>BC。优选出MgO-BC同步回收氮磷的能力最佳，对氨氮的最大单位吸附容量为122 mg/g，对磷酸盐的最大单位吸附容量为206.85mg/g。
经检测，本实施例优选的氧化镁改性猪粪生物炭(MgO-BC)的比表面积为18.785m2/g，平均孔径为2.8nm。与BC相比较，MgO-BC的比表面积提升了两倍多，平均孔径略微增加，但均为介孔结构。
本实施例优选的氧化镁改性猪粪生物炭外观为黑色，将该氧化镁改性猪粪生物炭样品置于微观电子显微镜下观察，其表面形貌如图1所示，可以观察到生物炭表面粗糙、孔结构丰富。将氧化镁改性猪粪生物炭样品用X射线电子能谱分析，其结果如图7所示，氧化镁改性猪粪生物炭中主要含有C、O、Si、Mg 等元素，其表面新增加的物质为MgO。该氧化镁改性猪粪生物炭的红外光谱结果如图8所示，说明该氧化镁改性猪粪生物炭含有C-C、C＝C、C-O等官能团。
实施例3
本实施例考察优选的氧化镁改性猪粪生物炭投加量对同步回收养猪废水氮磷吸附量的影响。
分别投加0.2、0.4、0.6、0.8、1、1.2、1.4、1.6g/L优选的氧化镁改性猪粪生物炭至100mL离心管中，后向其分别加入50mL的养猪废水，后将离心管置于25℃恒温震荡培养箱中，以190r/min的转速下振荡12h后取出样品，用 0.45μm水系滤膜过滤，用紫外分光光度计测定氮磷的浓度。吸附产物经烘干、研磨、过筛后获得生物炭-氮磷混合肥。
如图4，为氧化镁改性猪粪生物炭投加量对同步回收养猪废水氮磷吸附量的影响。在投加量为0.6g/L时，改性材料对氮磷吸附量分别为20.134mg/g和17.141 mg/g。当投加量超过0.6g/L时，改性材料对氮磷吸附量都下降明显，因此，利用氧化镁改性猪粪生物炭同步回收氮磷时，其最优投加量为0.6g/L。
本实施制备的生物炭-氮磷混合肥外观为黑色，将该氧化镁改性猪粪生物炭样品置于微观电子显微镜下观察，其表面形貌如图6所示，可以观察到生物炭- 氮磷混合肥表面呈现块状结构。且制备的生物炭-氮磷混合肥粒径分布均匀，吸水倍率达到1.68，浸泡15天仍保持完好粒状形态，耐水性强且具有保水功能，可以改善土壤环境；另外有效磷含量占20.29％，可作为磷肥施用，10天无机磷累积释放率仅为34.52％，具有显著的缓释效应，提高了肥料利用效率。
实施例4
本实施例考察溶液初始pH对氧化镁改性猪粪生物炭同步回收养猪废水氮磷吸附量的影响。
准确称取0.03g优选的氧化镁改性猪粪生物炭，分别加入到一系列100mL 离心管中，后向其分别加入50mL预处理后的养猪废水，调节溶液的pH为5-10，然后将离心管置于25℃的恒温振荡培养箱中，在190r/min的转速下振荡12h 后取出样品，用0.45μm的水系滤膜过滤，做3次重复实验，用紫外分光光度计测定氮磷的浓度。吸附产物经烘干、研磨、过筛获得生物炭-氮磷混合肥。所述养猪废水的预处理是通过5μm的滤袋过滤后保留滤液。所述养猪废水的氨氮浓度为100mg/L，磷酸盐浓度为10mg/L。
如图5，为溶液初始pH对氧化镁改性猪粪生物炭同步回收养猪废水氮磷吸附量的影响。氧化镁改性猪粪生物炭对氮磷的吸附量先随溶液初始pH的增加而增大，在初始pH为7时达到最大值，此时MgO-BC对氮磷的吸附量可分别达到19.374mg/g和17.156mg/g，此时溶液的终点pH接近于9.5。当溶液的初始pH值大于7时，其终点pH随之升高，MgO-BC对氮磷的吸附量都下降，说明MgO-BC吸附氮磷的最佳反应pH在9.5左右。综上，MgO-BC吸附氮磷的初始溶液最佳pH为7。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.一种镁改性猪粪生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将猪粪预处理后，与MgO混合，加入去离子水，将混合液置于超声仪中浸渍超声，再置于水浴振荡器中振荡，密封浸渍后，过滤、洗涤、烘干、研磨、过筛后密封；将烘干产物在氮气环境下置于管式炉中热解，热解产物经冷却、洗涤、干燥、研磨、过筛后，得到镁改性猪粪生物炭。
2.根据权利要求1所述的镁改性猪粪生物炭的制备方法，其特征在于，所述猪粪预处理包括：将养殖场取得的新鲜猪粪，烘干至猪粪的含水率为10％～15％，研磨并过100目～200目筛，密封保存。
3.根据权利要求1所述的镁改性猪粪生物炭的制备方法，其特征在于，将预处理后的猪粪与MgO混合，加入去离子水，将混合液置于超声仪中浸渍超声30min，再置于水浴振荡器中振荡12h，在25℃下密封浸渍12h，经过滤、洗涤、烘干、研磨、过筛后密封。
4.根据权利要求1所述的镁改性猪粪生物炭的制备方法，其特征在于，所述猪粪、MgO和去离子水的质量比为2～3:1：20～30。
5.根据权利要求1所述的镁改性猪粪生物炭的制备方法，其特征在于，热解温度为550℃，升温速率为5℃/min，热解时间为2h。
6.根据权利要求1所述的镁改性猪粪生物炭的制备方法，其特征在于，所述研磨过筛是指研磨后过100目～200目筛，所述洗涤是采用超纯水洗涤数次直至洗液pH值不再发生变化。
7.一种镁改性猪粪生物炭，其特征在于，由权利要求1～6任一项所述方法制备而成。
8.权利要求7所述的镁改性猪粪生物炭在回收养猪废水氮磷中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，将氧化镁改性猪粪生物炭投加到预处理过后的养猪废水中，调节水体的pH值，在室温条件下进行恒温振荡处理，吸附产物经干燥、研磨、过筛后制得生物炭-氮磷混合肥。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述养猪废水的预处理是通过5μm的滤袋过滤后保留滤液；所述调节水体的pH值是将养猪废水pH调至7；所述恒温振荡处理是在190r/min的转速下振荡12h后取出，用0.45μm的水系滤膜过滤，吸附产物经烘干、研磨、过筛获得生物炭-氮磷混合肥。
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