KR960700216A - 가소제 및 폴리올 에스테르의 제조방법(process for the production of plasticizer and polyol esters) - Google Patents

가소제 및 폴리올 에스테르의 제조방법(process for the production of plasticizer and polyol esters)

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Abstract

본 발명은 산 또는 무수물을 모노-알콜 또는 폴리하이드록시 화합물로 접촉 또는 비-접촉 에스테르화시키는 방법에 관한 것이며, 이 방법은 상기 시약을 반응 용기에 가하여 반응 혼합물을 형성시키고, 반응 혼합물을 가열하고, 반응 혼합물을 비동시키기에 충분한 압력을 유지시켜 에스테르화를 수행하고, 분당 약 2.5 내지 약 20부피이상의 반응 혼합물이 내부적으로 재순환되어 전환 속도가 향상되도록 반응 용기내에서 반응 혼합물을 연속적으로 혼합하면서 물을 수증기로 제거함을 포함한다.

Description

가소제 및 폴리올 에스테르의 제조방법(PROCESS FOR THE PRODUCTION OF PLASTICIZER AND POLYOL ESTERS)
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (29)

  1. (a)산 또는 무수물 모노-알콜 도는 폴리하이드록시 화합물을 반응 용기에 가하여 반응 혼합물을 형성시키는 단계: 및 (b)상기 반응 혼합물을 가열하고, 상기 반응 혼합물을 비등시키기에 충분한 압력을 유지시켜 상기 산, 무수물 또는 폴리하이드록시 화합물을 에스테르로 전환시키고, 분당 약 2.5부피이상의 반응 혼합물을 내부적으로 재순환시켜 전환 속도가 향상되도록 상기 반응 용기에서 상기 반응 혼합물을 연속적으로 혼합하면서 물을 수증기로 제거하는 단계를 포함하는, 산 또는 무수물을 모노-알콜 또는 폴리하이드록시 화합물로 에스테르화하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 산 또는 무수물 및 상기 알콜 또는 폴리하이드록시 화합물이 상기 에스테르로 접촉 전환되도록 촉매를 상기 반응 용기에 가함을 또한 포함하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 촉매가 티탄, 지르코늄 및 주석계 촉매로 이루어진 그룹중에서 선택된 방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 촉매가 산 촉매인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 폴리하이드록시 화합물이 약 2 내지 약 10개의 주요 하이드록실 그룹을 포함하는 지방족 다가 알콜인 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 폴리하이드록시 화합물이 네오펜틸 글리콜, 2,2-디메틸을 부탄, 트리메틸을 에탄, 트리메틸을 프로판, 트리메틸을 부탄, 모노 펜타에리트리톨, 공업용 펜타에리트리톨, 디펜타에리트리톨, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 및 폴리알킬렌 글리콜로 이루어진 그룹중에서 선택된 방법.
  7. 제2항에 있어서, 상기 산, 무수물 또는 폴리하이드록시 화합물의 95%가 상기 에스테르로 전환된 후 상기 반응 용기중의 물의 양이 약 100ppm미만으로 유지되는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 반응 용기가 하나의 비등 상부 영역 및 하나이상의 비-비등 하부 영역을 포함하며, 상기 상부 영역으로부터 증발에 의해 물을 제거하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 반응 용기가 분당 2.5부피이상의 반응기 액체를 내부적으로 재순환시킬 수 있는 혼합 수단을 포함하고, 상기 혼합 수단이 반응기 임펠리 및 상기 반응 용기의 측벽 주위에 위치한 하나이상의 배플을 포함하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 혼합 수단이 상기 임펠러 주위에 위치한 배수관을 또한 포함하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 배수관이 편평한 시이트 또는 가열 코일로부터 형성되는 방법.
  12. 제9항에 있어서, 물이 상기 반응기 임펠러를 사용하여 강제 전달에 의해 상기 하나이상의 비-비등 하부 영역에서 상기 상부 비등 영역으로 이동하는 방법.
  13. 제9항에 있어서, 상기 반응 용기의 상기 하부 영역으로부터의 상기 반응 혼합물이 상기 반응기 임펠러로 되돌아 가기 이전에 상기 상부 영역으로 재순환되도록 상기 반응기 임펠러가 상기 반응 혼합물의 내부 재순환을 최소화할 수 있는 방법.
  14. 제9항에 있어서, 상기 반응 용기가 1.4미만의 높이 대 직경 비를 갖는 방법.
  15. 제9항에 있어서, 상기 반응기 임펠러가 기울어진 블레기드 터빈이거나 수증익선형 터빈인 방법.
  16. 제9항에 있어서, 상기 각각의 배플이 상기 반응 용기의 직경의 1/12보다 큰 폭을 가져서 상기 각각의 배플이 표면 혼탁 및 와동(渦動)의 최소화를 돕는 방법.
  17. 제1항에 있어서, 분당 약 2.5 내지 약 20부피의 반응 혼합물이 내부적으로 재순환되는 방법.
  18. 제1항에 있어서, 분당 약 3 내지 약 20부피의 반응 혼합물이 내부적으로 재순환되는 방법.
  19. 제1항에 있어서, (c)질소 또는 증기 스트립핑에 의해 과량의 산을 제거하는 단계; (d)알루미나, 실리카겔, 활성탄, 점토 및/또는 여과 보조제로 이루어진 그룹중에서 선택된 흡수제를 상기 에스테르 혼합물에 가하는 단계; (e)염기를 가하여 임의의 잔류하는 유기 산을 중화시키는 단계; (f)에스테르화 공정에서 사용한 과량의 알콜 또는 산을 함유하는 상기 에스테르 혼합물로부터 고체를 여과하는 단계; (g)중기 또는 질소 스트립핑에 의해 상기 에스테르 혼합물로 부터 상기 과량의 알콜 또는 산을 제거하여, 상기 과량의 알콜 또는 산을 상기 반응 용기로 재순환시키는 단계; 및 (h)제2여과에 의해 스트립핑된 에스테르로부터 임의의 잔류하는 고체를 제거하는 단계중의 하나이상의 추가 단계를 또한 포함하는 방법.
  20. 제2항에 있어서, 상기 촉매를 가수분해하기 위해 가열 단계(b)에 이어서 물을 가함을 또한 포함하는 방법.
  21. 제19항에 있어서, 정치 및/또는 플래쉬에 의해 가수분해 단계에 사용한 물을 제거하는 단계(i)를 또한 포함하는 방법.
  22. 제19항에 있어서, 단계(d)에서의 상기 흡수제 첨가를 스트립핑 단계(g) 이전에 또는 이후에 수행할 수도 있는 방법.
  23. 제19항에 있어서, 중화 단계에서의 상기 염기가 잔류하는 에스테르의 화학량론적 양의 약 1.5 내지 약 2개의 양으로 소다회를 함유하는 묽은 소다회 용액이고, 상기 물이 조 에스테르 중량의 약 1.5 내지 약 6%의 양으로 존재하는 방법.
  24. 제19항에 있어서, 상기 에스테르화 공정이 연속 공정이고, 상기 플래쉬 단계를 밸브를 거쳐 수행하는 방법.
  25. 제21항에 있어서, 상기 에스테르화 공정이 배치 공정이고, 물 제거 단계(i)를 가능한 한 빨리 압력을 강하시켜 수행하는 방법.
  26. 제21항에 있어서, 상기 물 제거 단계(i) 이후의 물 농도가 약 150 내지 약 1000ppm의 범위내에 있는 방법.
  27. 제1항에 있어서, 상기 가열 단계(b)가, 반응 용기로부터의 수증기를 팩킹된 타워 또는 컬럼에 통과시켜 상기 수증기내에 함유된 알콜의 일부를 스트립핑시켜 상기 반응 용기로 재순환시키고, 알콜 및 물을 함유하는 부분적으로 스트립핑된 수증기를 오버헤드에서 취하고; 상기 알콜 및 상기 물을 2개의 액체 상으로 분리시킬 수 있는 오버헤드 수집 드럼으로 상기 부분적으로 스트립핑된 수증기를 통과시키고; 상기 알콜을 상기 물로부터 분리시키고; 상기 알콜을 상기 팩킹된 타워로 재순환시켜 상기 반응 용기로부터의 상기 수증기와 접촉시키거나 배출시키고; 상기 물을 상기 가수분해 단계로 재순환시키고; 함유된 물을 응축시키기 위해 상기 수집드럼으로부터의 수증기를 오버헤드에서 취하고; 상기 수증기로부터의 응축물을 상기 가수분해 단계로 재순환 시킴을 또한 포함하는 방법.
  28. 제1항에 있어서, 상기 가열 단계(b)가, 상기 수증기내에 함유된 알콜 및 물을 2개의 액체 상으로 분리시킬 수 있는 오버헤드 수집 드럼으로 상기 반응 용기로부터의 수증기를 통과시키고; 상기 알콜을 상기 물로부터 분리시키고; 상기 알콜을 알콜 플래쉬 드럼으로 재순환시켜, 상기 반응 용기로부터의 상기 수증기와 혼합된, 알콜-오버헤드에서 취한 물-풍부한 수증기 및 상기 반응 용기로 재순환된 알콜-풍부한 액체를 생성시키고; 상기 물을 상기 가수분해 단계로 재순환시키고; 함유된 물의 응축을 위해 상기 수집 드럼으로부터의 수증기를 오버헤드에서 취하고; 상기 수증기로부터의 응축물을 상기 가수분해 단계로 재순환 시킴을 또한 포함하는 방법.
  29. ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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