KR960012458B1 - 난연성 폴리아미드 기재의 조성물 - Google Patents
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Abstract
요약없음
Description
본 발명은 붉은 인에 의해 난연화된 폴리아미드 기재의 신규의 조성물에 관한 것으로, 이 조성물은 특히 전기 및 전자공업 제품의 제조를 위한 것이다. 더욱 구체적으로는, 특히 내화성, 레질리언스, 아아크 트래킹(arc tracking)에 대한 저항 및 표면 외관, 및 저부식성과 같은 성질들이 우수하게 조화되어 있는 난연제품을 수득하게 하는 조성물에 관한 것이다.
폴리아미드 기재의 조성물에 붉은 인을 첨가하면 고도의 난연성을 수득할 수 있음은 공지되어 있다.
미합중국 특허 제3,883,475호에는 유리하게는 산화 제2구리로 구성된 금속 화합물을 조성물에 첨가함으로써 중합체 중에 존재하는 미량의 물과 전환에 필요한 고열의 작용하에서 붉은 인의 불균일화 반응을 일으키는 독성이 높은 포스핀의 생성을 방지하는 것을 목적으로 하는 난연성 폴리아미드 기재의 조성물이 기재되어 있다.
프랑스공화국 특허 제2,367,100호에는 CuO대신에 산화카드뮴을 사용하는 것으로 구성된 개성방법이 제시되어 있으며 ; 포스핀의 발생을 방지하는 효과(CuO의 효과 이상임)이외에도, 산화카드뮴은 충전제를 함유하지 않는 조성물의 경우에는 400볼트 이상이고 25중량% 이상의 유리 섬유로 채워진 조성물의 경우에는 375볼트 이상으로 특히 아아크 트래킹에 대한 저항이 높은 (프랑스공화국 표준 NF C26220의 범위 이내임)제품을 수득하게 한다.
란타나이드 기재의 화합물로 구성되어 있는 산화카드뮴 대체 생성물이(약간의 독성이 있음) 프랑스공화국 특허 제2,553,783 및 제2,621,594호에 제시되어 있다. 이러한 보조제를 사용하여 수득된 난연성 폴리아미드 기재의 조성물은 특히, 난연성, 레질리언스 및 아아크 트래킹에 대한 저항과 같은 성질들이 조화되어 있는 제품을 수득하게 하며, 이는 산화카드뮴을 사용한 경우보다 더욱 우수하다.
그러나, 붉은 인에 의해 난연성이 부여되고 포스핀의 발생을 방지하기 위해 그외의 성분을 임의로 함유하는 이들 조성물은 중합체와 접촉되거나, 예를들면 이들 조성물을 사용하여 성형된 성형품 내에 삽입된 금속재료 기재의 부품에 대하여 특정한 부식성을 갖는다. 이러한 현상은 구리 접촉물과 같은 금속 접촉물을 지지하기 위해 전기 또는 전자 분야에서 사용되는 성형 부품에서 관찰된다.
본 발명의 목적 중의 하나는 구체적으로 전기 아아크 트래킹에 대한 저항이 우수하고 금속에 대한 부식성이 낮을 뿐만 아니라 기계적 성질이 우수한 난연성 폴리아미드 기재의 조성물을 제공함으로써 상기한 결점을 극복하는 것이다.
결국, 본 발명은 산화아연, 산소-함유 아연염 및 황화아연으로 구성된 군으로부터 선택된 아연 화합물로 구성되어 있는 첨가제를 함유함을 특징으로 하는, 난연제로서 붉은 인을 함유하는 폴리아미드 기재의 조성물을 제공한다. 이들 화합물의 2 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 붉은 인의 중량에 대한 아연의 중량으로 나타낸 아연 화합물의 함량은 약 10% 내지 100%이다. 이 함량은 바람직하게는 20~80%이고 유리하게는 40~80%이다.
폴리아미드 조성물은 무기 충전제와 같은 충전제를 함유할 수 있다.
무기 충전제의 예로서는 유리 또는 석면 섬유, 유리 미세비드, 실리카, 운모, 카올린, 벤토나이트 또는 이들의 혼합물을 언급할 수 있다.
본 발명의 또 다른 바람직한 특징에 따르면, 아연 화합물은 붕산아연 또는 붕산아연과 산화아연의 혼합물이다. 유리 섬유가 충전된 폴리아미드 조성물에 사용하는 경우, 이 화합물은 특히, 조성물의 기계적 성질에 실질적으로 영향을 미치지 않는다는 이점이 있다. 따라서, 유리섬유가 충전된 폴리아미드 조성물의 충격 강도는 실질적으로 붕산아연의 혼입에 의해 영향을 받지 않는다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 조성물은 붕산아연과 산화아연을 함유하며 인에 대한 금속 Zn으로 나타낸 중량 농도가 산화아연에 대하여는 15~60%, 붕산아연에 대하여는 15~40%이다. 물론, 아연 화합물의 총 농도는 상기한 범위 이내이다.
본 발명에 적당한 난연성 폴리아미드는 구체적으로, 탄소수 6~12의 포화 지방족 디카르복실산과 탄소수 6~12의 포화 지방족 디일차 아민 디아민을 중축합시켜 수득한 폴리아미드 ; 탄소수 4~12의 탄화수소 사슬을 함유하는 ω~아미노알카노산의 직접 호모중축합 반응 또는 ω-아미노알카노산으로 유도된 락탐의 가수분해 열림 반응 및 중합에 의해 수득된 폴리아미노산 ; 상기한 폴리아미드의 출발 단량체로부터 수득된 코폴리아미드(이는 코폴리아미드의 산 성분으로서 일부의 테레프탈산 및/또는 이소프탈산으로 구성될 수도 있음) ; 및 상기 폴리아미드의 혼합물을 함유한다.
2산 및 디아민의 중축합 반응에 의해 수득한 폴리아미드의 예로는 하기의 것을 언급할 수 있다 :
나일론 6,6(헥사메틸렌디아민과 아디프산의 중합체), 나일론 6,9(헥사메틸렌디아민과 아젤라산의 중합체), 나일론 6,10(헥사메틸렌디아민과 세바스산의 중합체) 및 나일론 6,12(헥사메틸렌디아민과 도데칸디오산의 중합체).
적당한 폴리아미노산의 예로는 하기의 것을 언급할 수 있다 :
나일론 4(4-아미노부타노산 또는 γ-부티로락탐의 중합체), 나일론 5(5-아미노펜타노산 또는 δ-아밀로락탐의 중합체), 나일론 6(ε-카프로락탐의 중합체), 나일론 7(7--아미노헵타노산의 중합체), 나일론 8(카프릴락탐의 중합체), 나일론 9(9-아미노노나노산의 중합체), 나일론 10(10-아미노도데카노산의 중합체) 및 나일론 12(12-아미노데카노산 또는 라우릴락탐의 중합체.
코폴리아미드의 예로는 하기의 것을 언급할 수 있다 :
나일론 6,6/6,10(헥사메틸렌디아민, 아디프산 및 세바스산의 공중합체) 및 나일론 6,6/6(헥사메틸렌디아민, 아디프산 및 카프로락탐의 공중합체)
본 발명에 바람직한 난연성 폴리아미드로는 나일론 6,6, 나일론 6,10, 나일론 6, 나일론 6,6/6,10 및 나일론 6,6/6이 있다.
본 발명의 명세서 중의 붉은 인이라는 용어는 붉은 인이라는 이름으로 시판중인 여러가지 색깔의 인의 동소체(붉은색, 보라색 또는 검은색의 인)를 나타낸다.
붉은 인의 양은 난연성 폴리아미드의 중량에 대해 일반적으로 1~30중량%이고,바람직하게는 2~15중량%이다. 더욱더 바람직하게는 4~10중량%이다. 일반적으로, 평균 지름이 200㎛를 초과하지 않고 바람직하게는 1~100㎛인 입자형태와 같이 미세한 형태록 붉은 인을 사용하는 것이 바람직하다.
붉은 인은 그 자체로 또는 중합체로 코우팅된 입자 형태로 사용될 수 있다. 이들 중에서, 특히 하기의 것을 언급할 수 있다 : 에폭시 수지(프랑스특허 제2,314,221호 참조), 말레산, 푸마르산 또는 알릴 불포화 결합을 갖는 중합체(프랑스특허 제2,314,219호 참조), 융점이 50~90℃이고 분자량이 10,000미만인 포화 폴리에스테르(프랑스특허 제2,373,575호 참조), 노볼락계의 열가소성 페놀-포름알데히드 중축합 생성물(프랑스공화국 특허 제2,344,615호 참조) 및 열가소성 페놀-이소부티르알데히드 중축합 생성물(제0,071,788호로 공고된 유럽 특허출원 제82.106329.4호). 본 발명을 수행하는데에는 열가소성 페놀-포름알데히드 중축합 생성물을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 필요한 경우, 인 입자를 코우팅하는데 사용되는 중합체의 양은 광범위하게 변할 수 있다. 일반적으로 이 양은 붉은 인/코우팅 중합체 혼합물의 총 중량의 5~50%를 나타낸다. 붉은 인/코우팅 중합체 혼합물의 총 중량의 90% 이하일 수 있는 더 많은 양의 코우팅 중합체도 단점없이 사용될 수 있음에 주목해야 한다.
아연 화합물은 예를들면, 분말 형태와 같은 여러가지 형태로 본 발명의조성물에 첨가된다. 이들은 결정형태 또는 무수형 또는 흡습형태일 수 있다. 유리하게는 아연 화합물은 조성물이 전환되는 온도와 조성물이 일반적으로 사용되는 온도에서 안정하거나 대체로 안정해야 한다. 이 분말의 특징은 중요하지 않다. 따라서, 아연 화합물의 모양, 크기 및 폴리아미드 조성물 중의 아연 화합물의 도입 및 혼합 방법이 성형, 압출 또는 사출 성형과 같은 공지의 방법에 의해 전환되는 열가소성 중합체 조성물의 제조에 있어 일반적인 표준 함수로서 결정된다. 그러므로, 분말 또는 입자 크기가 미세한 물질을 사용하는 것이 바람직하며, 그 효과는 일반적으로 분말의 입자 크기가 미세할 수록 더 우수하다.
이들 조성물을 제조하는데 적당한 방법은 폴리아미드 기재의 조성물 제조에 통상적으로 사용되는 방법이다.
즉, 본 발명에 따른 조성물은 균질의 조성물을 수득할 수 있는 적당한 방법으로 여러 성분들을 간단히 혼합함으로써 제조될 수 있다. 바람직하게는, 분말 또는 과립형태의 여러가지 성분을 먼저 통상적인 믹서내에서 차가운 상태로 예비 혼합한후, 1축 스크류 또는 다축 스크류 압출기의 열 배합에 의해 전체를 균일화하며, 압출은 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 기체하에서 수행하는 것이 바람직하다. 이 처리의 말기에, 물중에서 냉각된 로드를 수득한 후 이를 과립으로 절단시키며, 적당하다면, 과립을 건조시킬 수 있다. 본 발명에 따른 조성물은 완전 혼합물을 구성하고, 난연성인 일부의 폴리아미드, 붉은 인 및 아연 화합물 기재의 과립 형태로 제조할 수도 있으며, 이를 사용전에 나머지의 난연성 폴리아미드 과립과 혼합한다.
이들 조성물은 상기한 바와 같은 필수성분에 의해 정의된다. 나타낸 방법으로 이들 조성물을 변형시키는 것이 본 발명의 범위를 벗어나는 것이 아님은 물론이다.
실시예로서 성형품을 제조하고자 하는 경우, 본 발명에 따른 조성물은 여러가지 첨가제를 함유할 수 있으며 ; 즉, 상기한 바와 같이 유리 또는 석면 섬유, 유리 미세비드, 카올린, 실리카,운모, 벤토나이트, 벤톤 또는 이들의 혼합물과 같은 강화 또는 겔화 충전제를 함유할 수 있다. 상기한 충전제 중에서, 유리 섬유가 가장 일반적으로 사용되며 ; 일반적으로 이들 섬유의 평균 지름은 1~15㎛이고 길이는 2~8mm이다. 최적의 기계적 성질이 부여된 제품을 수득하기 위하여, 에폭시 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지 또는 비닐 수지의 사용과 같이 크기를 잰 섬유를 사용하는 것이 유리하며, 상기 수지는 일반적으로 아미노실란계 커플링제와 배합되어 있다. 충전제의 비율은 예를 들면, 조성물중의 폴리아미드의 중량에 대하여 10~60중량%로 변할 수 있다.
윤활제, 안정화제, 충격 조정제, 안료 또는 염료, 대전방지제, 결정화제 및 붉은 인을 안정하게 하는 약제와 같은 그외의 첨가제를 사용할 수도 있으며 ; 이들 첨가제와 그들의 사용은 문헌에 광범위하게 기재되어 있다.
본 발명에 따른 조성물은 예를들면, 통상적인 사출법 또는 압출법을 사용하여 완제품 또는 반완제품으로 전환될 수 있다.
본 발명의 조성물은 붉은 인을 사용하여 난연성이 부여된 조성물의 잇점, 즉 언더라이터스 라보라토리스(Underwriters Laboratories) UL94 수직 시험(1.6mm 두께의 시편에 대하여)에 따라 분류 범위 V0~V1이내의 내화성과 연소성을 갖는다. 이러한 성질은 아연 화합물이 없는 조성물에 비하여 훨씬 개선된 것이다.
그러나, 아연 화합물의 존재는 전기 아아크 트래킹에 대한 저항(이 성질은 IRC로 나타낸다)을 향상시킨다. 이 저항은 25중량% 이상의 유리섬유로 충전된 조성물의 경우에도 600볼트보다 클 수 있다.
또한, 본 발명의 조성물은 아연 화합물이 없는 조성물의 경우보다, 구리와 같은 금속 재료에 대한 부식성이 훨씬 낮다. 이러한 개선점은 조성물이 흑색의 착색제를 함유하는 경우에 고도로 관찰된다. 조성물의 응집성은 하기의 시험으로 나타낸다 :
시험되는 조성물을 함유하는 과립 형태의 150g의 화합물을 새지 않는 용기에 가한다.
구리, 놋쇠, 은 및 청동으로 만들어진 금속 시편을 상기 용기중에 현탁시킨다.
전체를 125℃에서 336시간 동안 가열한다.
부식도는 시편의 중량 변화(일반적으로 증가함)를 측정함으로써 결정한다.
다른 특성들은 하기의 방법에 따라 측정한다.
-아아크 전파 저항(IRC)(볼트) : DIN 표준 53480/1972에 기재된 KC법
-연소시의 반응(UL 94) : 1.6mm 두께의 시편을 사용하여 표준 UL 94에 따른 수직 연소 측정법.
이를 다음과 같이 평가한다.
-50% 상대 습도하에서 48시간동안 콘디셔닝후,
-70℃에서 1주일동안 콘디셔닝 후.
-이동 : 크기가 100mm×100mm이고 두께가 3.2mm인 화합물 판을 습도를 93%로 하기 위해 황산 용액을 함유하는 방에 배열한다. 이 판을 70℃에서 8시간 및 23℃에서 16시간인 24시간의17주기를 행한다. 각 판을 40℃에서 4시간동안 400ml의 물로 세척한다. 세척수의 전도도를 측정한다.
-샤르피 충격 강도 : ISO 표준 179에 따라 측정.
본 발명에 따른 난연성 조성물은 특히 전기공업(예를들면, 전기 및 전자공업, 가전제품, 라디오 및 자동차공업)에 사용될 수 있는 성형품에 적당하다. 이러한 조성물의 특성은 압출 및 필름 형성에 의해 제품을 수득할 수 있게 한다.
본 발명을 하기의 제한되지 않는 실시예에 의해 예시할 것이다.
본 발명의 조성물은 베르너 프플라이데러형(Werner Pfleiderer type)ZSK 40압출기에서 조성물 성분을 혼합함으로써 수득하며, 유리 섬유는 베르너 ZSB 트윈 공급 스크류에 의해 공급된다.
압출기는 280℃에서 250회전/분의 속도로 회전하는 스크류를 갖고 있으며 처리량은 70kg/h이다. 배기 압력은 56×102Pa이다.
사용되는 출발물질은 하기와 같다 :
-나일론 6,6(헥사메틸렌디아민과 아디프산의 중합체) : 이는 점도 지수가 133ml/g인 생성물임(ISO 표준 R307, 1977판에 따라서, 90% 포름산 중의 가용성 부분에 대하여 측정) ;
-R23 Dx1 유리섬유(OWens Corning Fiberglass에 의해 시판) : 이들은 25중량%의 농도로 존재함 ;
-윤활제 : 0.4중량% 농도의 알루미늄 스테아레이트 ;
-1.16중량% 농도의 착색제(Nigrosine Oisol Black N이라는 이름으로 Willams에 의해 시판) ;
-붉은 인으로 구성된 난연제(CPC 400이라는 이름으로 Wilbright and Wilson에 의해 시판) ;
-붕산아연, 황화아연 및 산화아연으로 구성된 군으로부터 선택된 아연 화합물. 이 화합물은 무수형이거나 결정형일 수 있다.
여러가지 조성물과 그의 성질을 하기 표 1에 나타내었다. 농도는 최종 조성물의 질량에 대한 화합물의 중량%로서 나타낸다. 산화아연은 무수 산화물이며 붕산아연은 수화물이다.
[표 1]
페놀-포름알데히드 수지로 코우팅된 붉은 인을 난연제로 사용하여 다른 일련의 조성물을 제조한다. 이 조성물은 융점이 80℃이고 분자량이 800인 페놀-포름알데히드 중축합 생성물 40중량%로 코팅되어 있으며 평균 입자 크기가 20~30㎛인 붉은 인 60중량%를 함유하고 있다. 수득한 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
[표 2]
부식 시험의 결과를 하기에 나타내었다(시편의 중량 증가량 mg) :
이러한 결과는 금속에 대한 폴리아미드 조성물의 부식에 대한 아연 화합물의 첨가 효과와 이동 감소 현상을 명백히 나타낸다.
Claims (12)
- 산화아연 또는 산소-함유 아연염 및 황화아연으로 구성된 군으로 부터 선택된 아연염 및 그들의 혼합물을 함유함을 특징으로 하는, 난연제로서 붉은 인을 함유하는 폴리아미드 기재의 조성물.
- 제1항에 있어서, 산소-함유 아연염이 붕산아연임을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 첨가제로서 붕산아연 및 산화아연의 혼합물을 함유함을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 붉은 인의 질량에 대하여 10~100중량%의 아연 화합물(금속의 질량으로 나타냄)을 함유함을 특징으로 하는 조성물.
- 제4항에 있어서, 붉은 인의 질량에 대하여 20~80중량%의 아연 화합물(금속의 질량으로 나타냄)을 함유함을 특징으로 하는 조성물.
- 제4항에 있어서, 붉은 인의 질량에 대하여 40~80중량%의 아연 화합물(금속의 질량으로 나타냄)을 함유함을 특징으로 하는 조성물.
- 제3항 내지 6항중 어느 한 항에 있어서, 붉은 인의 질량에 대한 Zn의 질량으로 나타낸 붕산아연 농도가 15~40%이고 산화아연 농도가 15~60%임을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항 내지 4항중 어느 한 항에 있어서, 붉은 인의 수지로 코우팅됨을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항 내지 4항중 어느 한 항에 있어서, 무기 충전제를 함유함을 특징으로 하는 조성물.
- 제9항에 있어서, 무기 충전제가 유리 섬유임을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항 내지 4항중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 윤활제를 함유함을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항 내지 11항중 어느 한 항에 따른 조성물을 성형함으로써 수득한 성형품.
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