KR960007764B1 - 수지조성물 - Google Patents

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KR960007764B1
KR960007764B1 KR1019930008641A KR930008641A KR960007764B1 KR 960007764 B1 KR960007764 B1 KR 960007764B1 KR 1019930008641 A KR1019930008641 A KR 1019930008641A KR 930008641 A KR930008641 A KR 930008641A KR 960007764 B1 KR960007764 B1 KR 960007764B1
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다쓰오 가또
신이찌 이무따
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미쓰이세끼유 가가꾸고오교오 가부시끼가이샤
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Abstract

내용 없음.

Description

수지조성물
제1도는 실시예 1~5와 비교예 1에서 제조된 필름들의 점성측정방법의 개념도.
제2도는 실시예 1~5와 비교예 1에서 제조된 필름들의 내열온도를 측정키 위해 사용되는 시험편을 나타내는 도면.
본 발명은 수지조성물에 관한 것이며, 더 구체적으로는, 내열성, 유연성 및 내충격성이 개량된 수지조성물에 관한 것이다.
식품 및 기타 산업에서는, 내열성, 유연성 및 내충격성이 잘 조화된 재료가 강력 요망돼 왔다.
4-메틸-1-펜텐계 중합체들은 내열성이 우수하고, 220~240℃ 범위의 융점을 갖는 사실이 주지돼 있다.
그러나, 상기 4-메틸-1-펜텐계 중합체로부터 제조된 성형품들은, 내열성이 우수함에도 불구하고, 그 유연성과 내충격이 불량하다.
본 발명은 상기 상황하에서 달성된 것이며 4-메틸-1-펜텐계 중합체의 고내열성을 유지하고, 또한 유연성, 내충격성이 우수한 수지 조성물을 제공함을 그 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명 등은 많은 연구를 하였으며, 4-메틸-1-펜텐계 중합체와 부텐계 액체 중합체 및 부텐-1계 고체중합체를 특정비율로 함유한 수지조성물이 높은 내열성 뿐만 아니라 양호한 유연성 및 높은 내충력성을 나타내며, 따라서 블리딩(bleeding)이 없음을 밝혀내어, 본 발명을 완성했다.
따라서, 본 발명의 상기 목적들은 (A) 4-메틸-1-펜텐계 중합체 99~40중량부와 (B) 100℃에 있어서의 동점도가 2~5000cSt인 부텐계 액상 중합체 0~30중량부 및 (C) 부텐-1계 고체중합체 1~30중량부로 구성되고, 상기 (A)+(B)+(C)의 합계 100중량부임을 특징으로 하는 수지조성물에 의해 달성된다.
본 발명의 수지조성물을 하기에 상세히 설명한다.
본 발명의 수지조성물의 제1필수성분인, 성분(A)의 4-메틸-1-펜텐계 중합체는, 4-메틸-1-펜텐을 주요성분으로 하는 중합체이며 예를들면, 4-메틸-1-펜텐 단독중합체, 또는 4-메틸-1-펜텐과 다른 α-올레핀의 공중합체를 들 수 있다.
4-메틸-1-펜텐이외의 다른 α-올레핀의 예를들면, 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 1-헵텐, 1-헥센, 1-옥텐, 1-데센, 1-도데센, 1-테트라데센, 1-헥사데센, 1-옥타데센 및 1-에이코센 등의 탄소수 2~20의 α-올레핀등이 있다.
이들 1-올레핀들은, 4-메틸-1-펜텐계 중합체 중에 단독으로 또는 혼합물로써 함유될 수 있다. 상기 α-올레핀들의 상기 4-메틸-1-펜텐계 중합중에 함유되는 경우, 그들의 함량은 통상 약 1~10중량%의 범위내이다.
135℃의 용매 데칼린중에서 측정한 상기 4-메틸-1-펜텐계 중합체의 극한점도[η]는 통상, 약 1.0~약 3.0의 범위내, 바람직하게는 약 2.0~약 2.5이다.
본 발명의 수지조성물의 성분으로서 바람직하게 사용되는, 성분(B)의 부텐계 약체 중합체는, 이소부틸렌을 주요성분으로 함유한 중합체이고, 예를들면, 이소부틸렌 단독중합체, 또는 중성분 이소부틸렌과 부성분, 예를들어 40몰% 이하의 기타 α-올레핀을 함유한 공중합체일 수 있다. 이소부틸렌이외의 α-올레핀의 예를들면, 1-부텐, 2-부텐 및 부타디엔등의 있다. 이들 α-올레핀은, 상기 부텐계 액체 중합체중에 단독으로 또는 혼합물로써 함유될 수 있다.
상기 부텐계 액체 중합체는, 100℃에서 동점도가 2~5000cSt 으로써 성형성과 품질이 우수한 수지조성물 제조에 기여한다.
본 발명의 수지조성물이 필수성분인, 성분(C), 또는 부텐-1계 고체중합체는, 부텐-1을 주요성분으로 함유하는 결정성 중합체이고, 예를들면, 부텐-1의 단독중합체, 또한 부텐-1과 다른 α-올레핀의 공중합체를 들 수 있다.
이들 α-올레핀의 예를들면 에틸렌 및 프로필렌등이 있다. 이들 α-올레핀들은 상기 부텐-1계 고체중합체중에 단독으로 또는 혼합물로써 함유될 수 있다. 상기 α-올레핀들이 부텐-1계 고체중합체중에 함유되는 경우, 그 함량은 통상 30몰% 미만, 더 바람직하게는 20몰% 미만이다. 성분(C) 및 부텐-1계 고체중합체는, 지글러촉매 존재하에서, 부텐-1을 단독으로 또는 다른 α-올레핀과 함께 중합시킴으로써 제조할 수 있다.
상기 부텐-1계 고체중합체(C)가, 개량된 유연성을 제공하는데 실질적 효과를 확보하기 위한 결정화도는, 통상 약 20~60%, 바람직하게는 약 30~50% 범위내이다.
상기 부텐-1계 고체중합체(C)는, 상기 부텐-1계 고체중합체(C)와 4-메틸-1-펜텐계 중합체(A)간의 만족스런 기계강도와 양호한 상용성을 갖는 수지조성물을 제공하는 관점에서, 멜트후로우레이트(melt flow rate)가 0.01~50g/10분, 바람직하게는 0.05~20g/10분이다.
본 발명에서 특정한 멜트후로우레이트는 ASTM D 1238E에 의해 측정한다.
본 발명의 수지조성물은, 상기 4-메틸-1-펜텐계 중합체(A)와 부텐-1계 고체중합체(C) 및 바람직하게는 부텐계 액체중합체(B)로 제조된다.
내열성, 유연성 및 내충격성이 우수하고, 부텐게 액체중합체(B)의 블리딩이 실질상 없는 수지조성물을 제조하기 위해서는, 상기 수지조성물중 3성분(A),(B) 및 (C)의 상대비율은 상기 성분(B)가 성분(A) 99~40중량부에 대해 0~30중량부의 양으로 포함되고, 상기 성분(C)는, 성분(A) 98~40중량부에 대해 바람직하게는, 상기 성분(B)와 (C) 각각은, 상기 성분(A) 94~70중량부에 대해 3~15중량부의 양으로 포함된다. 어떤 비율이든지, (A)+(B)+(C)의 합계는 100중량부이다.
본 발명의 수지조성물은, 산화방지제, 착색제, UV흡수제, 무기충전제, 대전방지제, 흐림방지제 및 내열 안정화제들로부터 선택된 1 이상의 배합성분들을 임의적으로 함유할 수 있다.
본 발명의 수지조성물의 제조방법은 특별히 한정되지 않는다. 대표적 경우에서, 상기 수지조성물의 성분(A),(B) 및 (C)와, 필요에 따라 첨가할 수 있는 상기 배합성분들중 임의의 것들을, 압출기내에 소정비율로 개별적으로 공급하고 ; 또한, 상기 개별적 구성성분들과 배합성분들을 미리 혼합하고, 그 혼하물을 압출기내로 공급하고, 그 압출기 내에서 그 혼합물을 용융 및 혼련하여 수지조성물을 제조한 후, T-다이 또는 튜브다이등의 적합한 성형다이를 통해 압출하여 필름으로 성형하거나, 또는 사출성형한다. 사익 압출기 또는 사출성형기내의 온도는 통상 240~300℃이다.
본 발명의 수지조성물은, 내열성, 유연성, 내충격성이 우수하고, 따라서 내열성과 가요성이 모두 고도로 요구되는 각종 용도, 예를들어, 포장용 필름, 용기, 마이클파 오븐내에서 사용되는 기타 각종 패키지, 또한, 레토르트(retortable)식품 패키지, 링겔 액주입백(bag) 등의 고온멸균처리되는 제품등에 사용될 수 있다.
하기예와 비교예들로써, 본 발명을 더욱 상세히 설명하나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
폴리 4-메틸-1 펜텐(미쓰이세기유사제, MXO21) 90중량부, 액상 폴리부텐(B)(니뽄페트로케미칼사제, HV 300 ; 100℃동점도 630cSt) 및, 폴리부텐-1(C-1) 5중량부(미쓰이세끼유사제, Beaulon M2181 ; 멜트후로우레이트 1.0g/10분 ; 밀도, 0.900/㎥ ; M.P. 71℃)를, 헨셀믹서중에서 혼합하여 수지조성물을 제조했다.
다음, 상기 수지조성물을 압출기내로 공급하고, 여기서 290℃의 성형온도에서 용융 및 혼련했다. 그 용융물을 T-다이를 통해서 압출하여, 두께 12㎛, 폭 300mm의 오버랩(over-wrap)필름을 얻었다.
상기와 같이 제조된 오버랩 필름의, 항복강도, 파단점강도, 신율, 모듈러스치, 인열(tear)강도, 헤이즈, 광택도, 점착성 및 내열온도를 하기 방법에 의해서 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타냈다.
항복점강도, 파단점강도 및 연신도
ASTM D 882에 의해서 측정
인열강도
ASTM D 1922에 (엘멘도르프 인열시험) 의해서 측정
헤이즈
ASTM D 1003에 의해 측정
점착성
성형후, 40℃에서 1주간 노화시킨, 폭 8cm, 길이 10cm의 필름 2매를 중첩시켜 놓고, 프레스롤간에서 0.2kg/㎠의 닙(nip)압력으로 통과시킴으로써, 상기 필름의 일측면으로부터 2cm 폭을 제외한 전영역들에서, 상기 2개의 필름이 서로 긴밀하게 접촉된 시험편을 제조한다.
다음, 상기 시험편을 제1도에 도시된 바와 같이 설정하고(도면에 1로 표시됨) ; 상기 2개의 필름이 서로 긴밀하게 접촉되지 않은, 시험편(1)의 측면이 한 필름(1a)의 단부(2)를 양면 코팅된 테이프에 의해서, 테이블(3)상에 고정된 지지체(4)의 단부(5)에 고정시켰다.
또한, 23℃, 50%의 RH의 분위기중에서, 상기 시험편(1)의 동일측면상의 다른 필름(1b)의 단부(6) (여기서 상기 2필름은 서로 긴밀 접촉상태가 아니다)상이 하중물(7)을 올려놨다.
다음, 상기 시험편(1)의 중첩된 필름(1a)와 (1b)가 서로 분리되어 상기 하중물(7)이 이동되기 시작할때까지, 상기 하중물을 더 무거운 것으로 계속적으로 교체했다.
이때 적용된 중량(g/8cm)을 필름의 점착력으로써 측정하였다.
내열온도
제2도에 나타낸 바와 같이, 폭 3cm, 길이 14cm의 내열성 오버랩 필름(11)을 설치하고, 각각, 폭 3cm, 길이 평 연마 페이퍼 쉬트(13a),(13b)를, 상기 오버랩 필름(11)의 상단부(12a)와 하단부(12b)상에 각각 중첩하고, 이 대응하는 것들을 양면 코팅 접착테이프로 접착하여 시험편을 제조했다.
상기 시험편의 상단부(12a)를 지그(jig)로 고정하고, 그 하단부(12b)에 10g의 하중을 걸었다. 이 조작 직후에, 상기 시험편을 공기 오븐내에 넣고, 시료가 파괴될때까지, 1시간 간격으로 5℃씩 승온했다.
상기 시료가 파괴없이 견딜 수 있는 최대 온도를 시료의 내열온도로 하였다.
실시예 2
폴리 4-메틸-1-펜텐, 액체 폴리부텐 및 폴리부텐-1(c-1)을 각각, 85, 5 및 10중량부의 비율로 혼합한 외에는 실시예1과 동일하게 행하여, 내열성 오버랩 필름을 제조했다.
상기 필름의 항복강도, 파단강도, 신율, 모듈러스, 인열강도, 헤이즈, 광택도, 점착성 및 내열온도를 측정했다.
그 결과들을 표 1에 나타냈다.
실시예 3
상기 폴리부텐-1(c-1)을 폴리부텐-1(c-2) (미쓰이세끼유사제, M3080, 멜트후로우레이트 0.2g/10분 ; 밀도, 0.890/㎤ ; M.P. 98℃)으로 대체한 외에는 실시예 1과 동일하게 행하여, 내열성 오버랩 필름을 제조했다.
상기 필름의 항복강도, 파단강도, 신율, 모듈러스, 인열강도, 헤이즈, 광택도, 점착성 및 내열온도를 측정했다.
그 결과들을 표 1에 나타냈다.
실시예 4
폴리 4-메틸-1-펜텐, 액체 폴리부텐 및 폴리부테-1(c-1) 대신 폴리부텐-1(c-2)을 각각, 85, 5 및 10중량부의 비율로 혼합한 외에는, 실시예1과 동일하게 행하여, 내열성 오버랩 필름을 제조했다.
상기 필름의 항복강도, 파단강도, 신율, 모듈러스, 인열강도, 헤이즈, 광택도, 점착성 및 내열온도를 측정했다.
그 결과들을 표 1에 나타냈다.
실시예 5
폴리 4-메틸-1-펜텐, 액체 폴리부텐 및 폴리부테-1(c-1) 대신 폴리부텐-1(c-2)을 각각, 85, 7 및 8중량부의 비율로 혼합한 외에는, 실시예1과 동일하게 행하여, 내열성 오버랩 필름을 제조했다.
상기 필름의 항복강도, 파단강도, 신율, 모듈러스, 인열강도, 헤이즈, 광택도, 점착성 및 내열온도를 측정했다.
그 결과들을 표 1에 나타냈다.
비교예 1
상기 필름의 성형원료인 수지조성물을 폴리 4-메틸-1-펜텐 90중량부와 액상-폴리부텐 10중량부로 구성된 조성물로 바꾼 외에는, 실시예 1과 동일하게 행하여, 내열성 오버랩 필름을 제조했다.
상기 필름의 항복강도, 파단강도, 신율, 모듈러스, 인열강도, 헤이즈, 광택도, 점착성 및 내열온도를 측정했다.
그 결과들을 표 1에 나타냈다.
표 1-1
*L=길이방향 T=횡방향
**괄호안의 모든 숫자는 중량부임
실시예 6
폴리 4-메틸-1 펜텐(미쓰이세끼유사제, MXO21) 70중량부, 액체 폴리부텐(B) 15중량부(니뽄페트로케미칼사제, HV 300 ; 100℃ 동점도 630cSt) 및, 폴리부텐-1(c-1) 15중량부(미쓰이세끼유사제, Beaulon M2181 ; 멜트후로우레이트 1.0g/10분 ; 밀도, 0.900/㎥ ; M.P. 71℃)를, 헨셜믹서중에서 혼합하여 수지조성물을 제조했다.
다음, 상기 수지조성물을 압출기내로 공급하고, 여기서 290℃의 성형온도에서 용융 및 혼련했다. 그 용융물을 T-다이를 통해서 압출하여, 두께 200㎛, 폭 300mm의 필름을 얻었다.
상기와 같이 제조된 오버랩 필름의, 항복강도, 모듈러스, 인열(tear)강도, 헤이즈, 충격강도, 블리딩 성질 및 내열성을 하기 방법에 의해서 측정하고, 그 결과를 표 2에 나타냈다.
항복점강도, 모듈러스
ASTM D 882에 의해서 측정
인열강도
ASTM D1922에 (엘멘도르프 인열시험) 의해서 측정
헤이즈
ASTM D1003에 의해 측정
볼리딩성질
상기 200㎛ 두께 필름을 절단함으로써 폭 50mm, 길이 50mm의 시험편을 제조했다. 80℃의 공기오븐중에서 2시간 동안 가열한 후, 시험편의 촉감을 하기 항목으로 평가했다.
○ : 끈적끈적하지 않음
× : 끈적근적함
내열성
상기 수지조성물을 사출성형기내로 공급하고, 이것을 295℃에서 성형하여, 두께 50mm, 높이 50mm, 직경46mm의 시험편을 제조했다. 160℃ 공기오븐중에서 30분간 가열한 후, 시험편의 형상을 하기 항목에 의해 목측 검사했다.
○ : 용융 또는 형상 변화없음
× : 용융 또는 형상 변화됨
충격강도
ATTM D3420에 의하여 측정
실시예 7
상기 폴리부텐-1(c-1) 대신에 폴리부텐-1(c-2) (미쓰이세끼유사제, Beaulon 3080 ; 멜트후 로우레이트 2.0g/10분 ; 밀도, 0.890/㎤ ; m.p. 98℃) 사용한 외에는 실시예 6과 동일하게 실시하여, 내열성 오버랩 필름과 사출성형품을 제조했다. 상기 필름의 항복강도, 모듈러스, 인열강도, 헤이즈, 충격강도, 블리딩 성질 및 내열성을 측정했다.
그 결과들을 표 2에 나타냈다.
실시예 8
폴리 4-메틸-1-펜텐, 액체 폴리부텐 및 폴리부텐-1(c-1)을 각각, 60, 20 및 20중량부의 비율로 혼합한 외에는, 실시예 6과 동일하게 실시하여, 필름과 사출성형품을 제조했다.
이 필름과 성형품의 항복강도, 모듈러스, 인열강도, 헤이즈, 충격강도, 내열성을 측정했다. 그 결과들을 표 2에 나타냈다.
비교예 2
필름 성형 원료인 수지조성물을, 폴리 4-메틸-1-펜텐 100중량부로 대체한 외에는, 실시예 6과 동일하게 실시하여, 필름과 사출성형품을 제조했다.
이 필름과 성형품의 항복강도, 모듈러스, 인열강도, 헤이즈, 충격강도, 블리딩 성질 및 내열성을 측정했다.
그 결과들을 표 2에 나타냈다.
비교예 3
필름 성형 원료인 수지조성물을, 폴리 4-메틸-1-펜텐 70중량부와 액체 폴리부텐 30중량부로 대체한 외에는, 실시예 6과 동일하게 실시하게 필름과 사출성형품을 제조했다. 이 필름과 성형품의 항복강도, 모듈러스, 인열강도, 헤이즈, 충격강도, 블리딩 성질 및 내열성을 측정했다.
그 결과들을 표 2에 나타냈다.
실시예 9
폴리 4-메틸-1-펜텐, 폴리부텐-1(c-1)을 각각, 70, 30중량부로 혼합한 외에는, 실시예 6과 동일하게 실시하여 필름 및 사출성형품을 제조했다.
이 필름과 성형품의 항복강도, 모듈러스, 인열강도, 헤이즈, 충격강도, 내열성을 측정했다. 그 결과들을 표 2에 나타냈다.
* L=길이방향 T=횡방향
본 발명의 수지조성물은, 유연성, 내충격성이 우수할 뿐만 아니라, 160℃의 높은 내열온도를 가지므로 내열성도 우수하다.
따라서, 본 발명의 수지조성물은 종래의 유연성 재료의 사용이 부적합했던 고온범위에서 사용할 수 있다.
주로 이러한 용도범위의 확대로, 본 발명의 수지조성물은 실용상 큰 이점을 제공할 것이다.

Claims (1)

  1. (A) 4-메틸-1-펜텐계 중합체 99~40중량부와 (B) 100℃에 있어서의 동점도가 2~5000cSt인 부텐계 액상 중합체 0~30중량부 및 (C) 부텐-1계 고체중합체 1~30중량부로 구성되고, 상기 (A)+(B)+(C)의 합계 100중량부임을 특징으로 하는 수지조성물.
KR1019930008641A 1992-05-20 1993-05-20 수지조성물 KR960007764B1 (ko)

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JP12708992 1992-05-20
JP92-127089 1992-05-20

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KR940005744A KR940005744A (ko) 1994-03-22
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