KR950008984B1 - 입자상 표백 세제 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

입자상 표백 세제 조성물
본 발명은 입자상 표백 세제 조성물에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 표백제로서 과탄산나트륨을 함유하는 세제 분말에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 세제 분말의 제조방법에 관한 것이다.
최근에는 표백 세제 조성물중의 표백제로서 과붕산나트륨을 사용하는 것이 보편적이다. 과붕산나트륨을 특히 테트라아세틸 에틸렌 디아인(TAED)과 같은 표백 활성제와 병용하는 경우, 40℃ 이하의 저온에서도 효과적으로 표백될 수 있는 등의 많은 장점이 있다. 이러한 표백계에서의 과붕산염의 역할을 안정한 과산화수소 공급원을 제공하는 것이다. 또한, 과산화수소를 방출할 수 있는 기타 다른 많은 무기 과산화물도 고려될 수 있다. 이러한 화합물의 예를 들면 과탄산나트륨(화학식 2Na2CO·3H2O2)이 있다.
그러나, 안타깝게도 종래의 과탄산나트륨은 세제 기본 분말에 혼합되는 경우 습한 분위기 조건하의 30℃ 이상의 온도에서 신속히 분해되어 버린다. 그러므로, 지금까지는 과탄산나트륨의 제한적인 저장 안정성으로 인해 과탄산나트륨을 세제 분말의 표백제로서 사용하는 것이 상당히 제한을 받아왔다.
세제 조성물에서 과탄산나트륨의 안정성을 향상시키기 위한 여러가지 시도가 있어 왔다. 예를 들면, 영국특허 공개 제2 019 825호(카오)에는 과탄산염 입자에 알칼리 토금속염을 함유하는 용액을 분무시킴으로써 과탄산염 입자를 코팅시키는 방법이 제안되어 있다.
영국 특허 공개 제1 451 719(카오)호에는, 과탄산염을 함유하는 인산염으로 증강된 조성물의 안정성본 기본 분말의 60중량% 이상 및 과탄산나트륨의 60중량% 이상이 250㎛ 보다 큰 입자 직경을 가지고, 기본분말의 구리 함량이 2ppm 미만이고 철 함량이 5ppm 미만일 때 향상될 수 있다고 기재되어 있다.
제올라이트로 증강된 세제 분말중의 과탄산나트륨의 저장 안정성은 분말의 유동성 수분 함량이 높기 때문에 더욱 심각한 문제점이 된다.
영국 특허 공개 제2 013 259호(카오)에는 제올라이트로 증강된 조성물중의 과탄산나트륨의 안정성은 제올라이트에 관한 특정의 조건을 충족시킴으로써, 즉 75% 미만이 결정형이거나 또는 결정성을 가지머 나트륨 이온의 1-10%가 칼슘 및(또는) 마그네슘으로 치환됨으로써 향상될 수 있다고 기재되어 있다.
이제 본 발명자들은 표백제로서 과탄산나트륨을 함유하는 제올라이트로 증강된 세제 분말의 안정성이 과탄산나트륨의 형태학적인 특성을 조절함으로써 실질적으로 향상될 수 있다는 것을 알게 되었다.
본 발명의 첫번째 특징은, 제올라이트로 증강된 기본 분말과 형태학적 지수(후술함)가 0.06 미만인 알칼리 금속 과탄산염 입자를 함유하는 입자상 표백 세제 조성물을 제공하는데에 있다. 특히 형태학적 지수가 0.04 미만, 특히 0.03 미만인 것이 바람직하다. 알칼리 금속 과탄산염은 특히 비코팅 형태의 과탄산나트륨이 바람직하다.
또한, 본 발명의 표백 세제 조성물은 무기 인산염을 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 특징은 형태학적 지수(후술함)가 0.06 미만인 입자로 구성되는 알칼리 금속 과탄산염 물질을 제공하는데에 있다.
본 발명의 첫번째 특징은 적어도 일부가 분무 건조에 의해 제조될 수 있는 표백 세제 분말을 제공하는데에 있다. 본 발명의 조성물은 분무 건조에 의해 적합하게 제조될 수 있는 제올라이트로 증강된 기본 분말을 함유한다. 이 기본 분말에 특정 형태학적 특성의 알칼리금속 과탄산염 표백 입자가 혼합되어 최종제품으로 만들어진다.
본 발명의 세제 기본 분말은 필수 성분으로서 제올라이트 증강 물질과 1종 이상의 음이온성 및(또는) 비이온성 계면활성제를 함유한다.
또한, 본 발명의 조성물은 세제 조성물에 통상적으로 첨가되는 것이라면 어떠한 물질이라도 함유할 수 있다 이러한 물질에 대해서는 이후에 자세히 설명되어 있다.
세제 기본 분말
본 발명에 따르는 세제 기본 분말은 결정질 알루미노규산염(제올라이트) 또는 비정질 알루미노규산염을 함유하며 인산염이 거의 또는 전혀 없는 분말이다. 알루미노규산염은 기본 본말의 10-80중량%를 차지하는 것이 바람직하다. 기타 보충적인 증강제, 예를 들면 폴리아크릴레이트, 아크릴산-말레산 공중합체 또는 아크릴릭 포스피네이트와 같은 폴리카르복실레이트 중합체; 니트릴로트리아세테이트 및 에틸렌 디아민 테트라아세테이트와 같은 단량체 폴리카르복실레이트; 탄산나트륨과 같은 무기염; 시트르산나트륨/시트르산; 및 숙련된 세제 제조업자에게 알려져 있는 기타 다른 물질도 또한 함유할 수 있다.
본 발명의 조성물에 존재하는 계면활성제의 총량은 일반적으로 5-40중량%, 보다 바람직하게는 10-30중량%, 특히 바람직하게는 12-20중량%이다. 이 수치는 완전한 조성을 갖는 세제 조성물에 대해 적용되는 일반적인 것이고, 분무 건조된 기본 분말이 이러한 조성물의 일부만을 형성하는 경우 이 기본 분말의 백분율로 나타낸다면 계면활성제 양은 물론 상기 수치보다 높다.
본 발명은 음이온성 계면활성제를 함유하는 조성물에 특히 적용된다. 음이온성 계면활성제의 첨가량은 완전한 조성을 갖는 세제 조성물을 기준으로 하여 5중량% 이상인 것이 바람직하며, 특히 5-30중량%, 보다 바람직하게는 5-10중량%가 적합하다.
음이온성 계면활성제는 당업계 숙련자에개 잘 알려져 있다. 음이온성 계면활성제의 예를 들면 알킬벤젠술포네이트, 특히 알킬 사슬의 길이가 C8-C15인 선형 알킬벤젠술폰산나트륨; 제1급 및 제2급 알킬술페이트, 특히 C12-C15제1급 알킬 황산나트륨; 올레핀 술포네이트; 알칸 술포네이트; 디알킬 술포숙시네이트; 및 지방산 에스테르 술포네이트 등이 있다.
본 발명의 조성물은 또한 1종 이상의 비이온성 계면활성제를 함유하는 것이 바람직하다. 사용될 수 있는 비이온성 계면활성제는 1급 및 2급 알콜 에톡실레이트, 특히 알콜 1몰당 평균 3-20몰의 에틸렌 옥사이드로 에톡실화된 C12-C151급 및 2급 알콜이다.
음이온성 계면활성제 대 비이온성 계면활성제의 중량비는 프론트-로딩(front-loading) 자동세탁기에 적합한 최적의 세척력 및 기포 발생 특성을 얻기 위해서는, 0.67 : 1 이상, 바람직하게는 1 : 1 이상, 보다 바람직하게는 1 : 1-10 : 1인 것이 좋다. 물론 상기 비는 완전한 조성을 갖는 조성물에 적용되는 수치이다. 세제 조성물의 단지 일부를 형성하는 분무 건조 기본 분말의 경우는 비이온성 계면활성제의 비율이 이보다 더 낮거나 또는 비이온성 계면활성제를 전혀 함유하지 않으며, 이 비이온성 계면활성제의 나머지는 분무 건조탑 공정 이후에 가해진다.
필요하다면, 본 발명의 분말은 규산나트륨을 함유할 수 있다. 고함량의 규산염은 본래 분산 뿐만 아니라 분말 구조화 및 세탁기 부식 방지에 대해 이로운 점을 제공하지만, 알루미노규산염을 함유하는 분말에 있어서는 두 성분이 반응하여 불용성 규산질 물질을 형성하기 때문에 바람직하지 못하다. 따라서, 본 발명의 분말은 규산나트륨을 10중량% 미만, 보다 바람직하게는 5중량% 미만으로 함유하는 분말에 특히 적용된다.
과탄산염 표백 물질
본 발명의 조성물의 특징은 조절된 형태학적 특성을 가지는 알칼리금속 과탄산염 표백 물질, 특히 과탄산나트륨을 함유한다는 점이다.
과탄산염의 형태학적 특성과 관련된 특징은 중량 평균 입자 크기 및 그의 분포 계수에 의해 결정되는 형태학적 지수(MI)에 의해 쉽게 설명될 수 있다.
본 발명에 있어서, 형태학적 지수는 다음과 같이 정의된다.
MI=0.0448*CV+3.61*106/d3
식중, "d"는 중량 평균 입자 크기(미크론)이고, "CV"는 중량 평균 입자 크기 분포의 변화 계수로서,
CV=σ/d
[식중, σ2=∑(di-d)2wi/100이고, d=∑di*wi/100이며, di는 전체 분포의 i번째 크기의 분획의 평균 입자크기이고, wi는 그 분획의 중량 퍼센트임]로 정의되는 것이다.
과탄산나트륨의 안정성은 형태학적 지수의 값이 감소됨에 따라 증가한다는 것을 알게 되었다. 허용가능한 안정성을 얻기 위한 형태학적 지수는 0.06미만이지만, 우수한 안정성은 형태학적 지수가 이보다 더 낮을 때 달성될 수 있다. 그러므로, 본 발명에 따르는 형태학적 지수(MI)의 값은 0.06 미만, 바람직하게는 0.04 미만, 보다 바람직하게는 0.03 미만이어야 한다.
따라서, 과탄산염 물질이 명확하게 정해진 범위의 형태학적 특성을 가지는 것이 필수적이다. 특히, 그 중량 평균 입자 크기 및 변화 계수는 형태학적 지수가 0.06 미만이 되기에 충분하도륵 제공되어야 한다. 이 조건이 충촉되는 경우, 과탄산염을 코팅하는 것과 같이, 과탄산염의 안정성을 개선시키기 위한 보다 복잡한 다른 방법을 사용할 필요가 없다.
과탄산염 물질은 완전 세제 조성물의 5-25중량%, 보다 바람직하게는 8-20중량%의 양으로 존재하는 것이 적합하다.
본 발명의 조성물은 수성 크러쳐(crutcher) 슬러리를 분무 건조시켜서 기본 분말을 형성하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다. 이 슬러리는 일반적으로 분말 건조 공정을 거치기에 충분한 열안정성이있는 필요한 모든 성분들, 특히 음이온성 계면활성제, 증강제, 무기염, 규산나트륨, 중합체 및 형광제 등을 함유한다. 열에 민감한 성분들은 분말 건조된 기본 분말에 후첨가하거나 이 기본 분말 상에 분무한다.
조절된 형태학적 특성을 가지는 과탄산염 물질을 이 기본 분말에 후첨가하여 표백 세제 조성물을 제조한다. 기타 고체 물질, 예를 들면 표백 활성제 과립, 효소 과립, 소포제 과립 등도 후첨가된다.
0.06 미만의 목적하는 형태학적 지수를 가지는 과탄산염은 미지의 형태학적 지수를 가지는 과탄산염 물질샘플로부터 통상의 방법에 따라 이 물질의 여러 개의 체(sieve) 분획(바람직하게는 약 100미크론 이하의 크기로 5개의 범위)을 마련함으로써 제조될 수 있다. 이어서, 각 분획의 MI는 앞서 기재한 바와 같은 식에 의해 계산될 수 있다.
놀랍게도, 제올라이트로 증강된 기본 분말에 특정의 형태학적 특성을 가지는 과탄산나트륨을 첨가하면 기본 분말의 철 및 구리 함량이 비교적 높은데도 불구하고 표백 물질의 저장 안정성이 우수해진다. 예를 들면, 웨살리쓰 피(Wessalith P; Degussa 제품)와 같은 전형적인 제올라이트 물질은 철을 300ppm까지 함유한다.
과탄산염 안정성
본 발명의 표백 세제 조성물의 필수적인 특징은 상기 명시한 바와 같은 과탄산나트륨과 같은 과탄산염 물질을 혼입함으로써 표백 물질의 안정성이 향상된다는 점이다. 안정성은 과탄산염을 함유하는 조성물을 조절된 습도 및/또는 온도 조건하에서 저장시킨 후 그 조성물 중의 유효 산소를 측정함으로써 평가될 수 있다. 예를 들면, 상대 습도 70%의 표준 세제 팩 상태로 28℃에서 또는 밀봉된 병 상태로 28℃에서 저장한다. 이렇게 하여 측정된 유효 산소를 저장 이전의 동일 조성물중의 유효 산소에 대한 상대적인 값으로서 얻는다.
임의 성분
앞서 기재한 바와 같이, 본 발명의 세제 분말은 직물 세탁용 조성물에 통상적으로 첨가되는 것이라면 어떠한 성분이라도 함유할 수 있다. 이러한 성분의 예를 들면 무기 및 유기 세척력 증강제, 기타 무기염, 규산나트륨, 표백제, 형광제, 중합체, 거품억제제, 효소 및 방향제 등이 있다.
필요하다면, 본 발명의 세제 분말은 상술한 바와 같은 비(非)비누성 음이온성 계면활성제 이외에도 1종 이상의 지방산의 비누를 함유할 수 있다.
본 발명의 세제 분말에 존재할 수 있는 기타 물질로는 형광제, 재부착방지제, 황산나트륨과 같은 무기염, 효소, 거품억제제, 표백제, 표백활성제 및 표백 안정화제 등이 있다. 어떠한 물질은 분무 건조 공정을 거치기에 적합한지 여부 및 다른 슬러리 성분들과의 상용성 여부에 따라 분무 건조 기본 분말에 혼입될 수도 있고 후첨가될 수도 있다.
이제, 본 발명은 다음 비한정적인 실시예에 의해 보다 자세히 설명될 것이다. 별도의 설명이 없는 한 모든 부 및 퍼센트는 중량 기준이다.
[실시예 1]
제올라이트를 함유하며 인산염이 없는 세제 기본 분말을 슬러리 형성 및 분무 건조 공정에 의해 제조하였다. 그 조성은 다음과 같다.
Figure kpo00001
(1) 만로 프로덕트(Manro Products)사의 제품인 직쇄형 도데실 벤젠술포네이트 즉 MANRO NA(상표)의 중화에 의해 제조됨.
(2) EO기를 각각 3개 및 7개 함유하는 에톡실화 지방 알콜인 신페로닉(Synperonic) A3 및 A7(ICI사 제품)의 3 : 1 혼합물
(3) BASF사 제품인 소칼란(Sokalan : 상표) CP5
이어서, 분무 건조된 기본 분말 8.75g에, 중량 평균 입자 크기가 437미크론이고 변화 계수(CV)가 0.491인 시판 과탄산나트륨(인터록스(Interox)사의 옥시퍼(Oxyper)) 1.25g을 가하였다. 이렇게 하여 생성된 분말을 철저히 혼합한 다음, 28℃의 온도에서 밀봉된 병 상태로 6주간 저장하였다.
[실시예 2]
실시예 1과 같은 방법으로 수행하였으나, 단 중량 평균 입자 크기가 268미크론이고 CV가 0.089인 과탄산나트륨을 사용하였다. 과탄산염은 인터록스사에서 옥시퍼라는 상표로 판매하는 과탄산나트륨을 분획화함으로써 얻었다.
[실시예 3]
실시예 1과 같은 방법으로 수행하였으나, 단 중량 평균 입자 크기가 428미크론이고 CV가 0.046인 과탄산나트륨을 사용하였다. 과탄산염은 인터록스사에서 "옥시퍼"라는 상표로 판매하는 과탄산나트륨을 분획화함으로써 얻었다.
[실시예 4]
실시예 1과 같은 방법으로 수행하였으나, 단 중량 평균 입자가 605미크론이고 CV가 0.095인 과탄산나트륨을 사용하였다. 과탄산염은 인터록스사에서 "옥시퍼"라는 상표로 판매하는 과탄산나트륨을 분획화함으로써 얻었다.
[실시예 5]
실시예 1과 같은 방법으로 수행하였으나, 단 중량 평균 입자가 855미크론이고 CV가 0.16인 과탄산나트륨을 사용하였다. 과탄산염은 인터록스사에서 "옥시퍼"라는 상표로 판매하는 과탄산나트륨을 분획화함으로써 얻었다.
[실시예 6]
실시예 1-5의 기본 분말/과탄산나트륨 혼합물 각각에 대해 6주간 저장한 후 남아있는 유효 산소를 분석하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다. 이 결과를 저장 전의 초기 샘플 중의 유효 산소와 비교해서 분해율(%)로서 표현하였다. 이 결과로부터, 본 발명의 물질의 경우(형태학적 지수가 <0.06인 실시예 3-5), 안정성이 향상되었다는 것을 명백히 알 수 있다.
[표 1]
Figure kpo00002
[실시예 7]
중량 평균 입자 크기가 605미크론이고 CV가 0.095인 과탄산나트륨 샘플을 시판 과탄산나트륨 샘플(Degussa사 제품)을 분획화함으로써 얻었다. 이 물질 1.25g을 실시예 1의 기본 분말 8.75g과 철저히 혼합시켰다. 그 다음, 이 혼합물을 28℃의 온도에서 밀봉된 병 상태로 6주간 저장하였다.
[실시예 8]
실시예 7의 혼합된 기본 분말/과탄산나트륨 샘플에 대해 실시예 6에서와 아주 똑같은 방식으로 6주간 저장한 후 유효 산소를 분석하였다. 이 분석 결과를 표 2에 나타내었다. 이 결과는 앞서 제시한 물질과는 다른 제2의 시중 구입가능한 과탄산염을 기본물로 하는 해당 샘플에 대한 상태적인 값이다.
[표 2]
Figure kpo00003
상기 결과로부터 본 발명에 의해 과탄산염의 형태학적 특성을 조절함으로써 저장 안정성이 향상되는 것은 사용되는 과탄산염의 공급원과는 무관하다는 것을 알 수 있다.

Claims (13)

  1. 제올라이트로 증강된 기본 분말과 하기 식(1)로 정의되는 형태학적 지수(MI)가 0.06 미만인 알칼리금속 과탄산염 입자를 함유하는 입자상 표백 세제 조성물.
    MI=0.0488*CV+3.61*106/d3(Ⅰ)
    식중, "d"는 중량 평균 입자 크기(미크론)이고, "CV"는 중량 평균 입자 크기 분포의 변화 계수로서, CV=σ/d[식중, σ2=∑(di-d)2wi/100이고, d=∑di*wi/100이며, di는 전체 분포의 i번째 크기의 분획의 평균 입자 크기이고, wi는 그 분획의 중량 퍼센트임]로 정의되는 것이다.
  2. 제1항에 있어서, 과탄산염 입자의 형태학적 지수는 0.04 미만인 것을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 과탄산염 입자의 형태학적 지수는 0.03 미만인 것을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 과탄산염은 비코팅된 물질인 것을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 기본 분말은 20ppm을 초과하는 양의 철을 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 기본 분말은 5ppm을 초과하는 양의 구리를 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 알칼리금속 과탄산염은 과탄산나트륨인 것을 특징으로 하는 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 실제적으로 무기 인산염을 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 1종 이상의 음이온성 계면활성제를 5중량% 이상 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 결정질 또는 비정질 알루미노규산염 세척력 증강제를 20-80중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 알칼리금속 규산염을 10중량% 이하의 양으로 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 벌크 밀도가 450g/ℓ이상인 것을 특징으로 하는 조성물.
  13. 제1항에 있어서, 벌크 밀도가 600g/ℓ이상인 것을 특징으로 하는 조성물.
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