KR930009986B1 - 지르코늄-니오붐 합금으로 부터 얇은 벽을 가지는 관을 제조하는 방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

지르코늄-니오붐 합금으로부터 얇은 벽을 가지는 관을 제조하는 방법
제 1 도는 얇은 벽을 가지는 관을 제조하기 위한 가공경로도.
제 2 도는 제 1 도의 가공경로도에 따라 가공된 1% 니오붐을 함유하는 지르코늄-니오붐의 우수한 내식성을 이미 발표되어 있는 그와 같은 합금의 내식성과 비교하여 예시하는 그래프.
제 3a 도, 제 3b 도, 제 3c 도와 제 3d 도는 니오붐을 무게로 1.0% 함유하는 지르코늄합금으로 구성되며 제 1 도의 가공경로도에 따라 생산된 완전풀림된 관에서 관찰되는 대표적인 응결물 분포와 크기를 예시하고 있는 전동전자현미경 사진.
제 4a 도, 제 4b 도, 제 4c 도와 제 4d 도는 니오붐을 무게로 2.5% 함유하는 지르코늄 합금으로 구성되며 제 1 도의 가공경로도에 따라 생산된 완전풀림된 관에서 관찰되는 대표적인 응결물 분포와 크기를 예시하고 있는 전동전자 현미경 사진.
제 5a 도, 제 5b 도, 제 5c 도와 제 5d 도는 니오붐을 무게로 2.5%, 도을 무게로 0.5% 함유하는 지르코늄 합금으로 구성되며 제 1 도의 가공 경로도에 따라 생산된 완전풀림된 관에서 관찰되는 대표적인 응결물 분포와 크기를 예시하고 있는 전동전자 현미경 사진.
본 발명은 최종제품의 합금이 재료를 고온수성 환경에서 내부식성을 가질수 있도록 하는 특정 미세구조를 가지고 있는 그러한 지르코늄-니오붐 합금으로부터 핵 연료피복과 같은 얇은 벽을 가지는 관을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
지르코늄-니오붐(Zr-Nb)의 이원합금은 이합금들의 고강도특성 때문에 전통적으로 핵산업의 관심사가 되어 오고 있다. 그것은 최종적으로 현재 발전중인 캐나다의 두테륨 우라늄(CANDU) 원자로 위한 표준압력관 재료와 같은 니오붐을 무게로 2.5% 함유하는 지르코늄 합금의 선택에까지 이르게 하는 상당히 양호한 내식성에 관련되는 특성을 가지는 것이다. 비록 지르코늄-니오붐 합금이 지르칼로이-2 또는 지르칼로이-4와 같은 기존 합금에 관하여 부식을 증가시키는 조사에 대해 내부 저항성을 가지는 것으로 근본적으로 믿어져오고 있지만, 지르코늄-니오붐 합금은 ASTM STP-458의 페이지 286에서 제이.이.래서프에 의하여 서술된 바와같이 적절히 열처리 되었을 때 실질적으로 우수한 노내부식 특성을 가지게 되는 것으로 이해할 수 있다. 이러한 인식의 결과로서 미래세대의 고성능 경수원자로에서 발달 가능성 있는 연료 피복재료로서의 지르코늄-니오붐 합금의 관심은 증진되어지고 있다.
하지만, 현재 거기에는 연료피복 재료로서 지르코늄-니오붐 합금의 성공적인 사용을 방해할 수 있는 하나의 중요결점이 존재한다.
이 문제는 우수한 내부식성이 다음의 다수의 단계, 즉 1)850°-950℃에서 풀림하며 수중에서 담금질하는 단계와, 2)10%에서 30% 축소시키기 위하여 냉간 가공하는 단계와, 3)약 500℃에서 약 24시간동안 풀림하는 단계의 가공과정을 적용한 연후에 얻어진다는 사실에 기인하는 것이다. 이 가공과정은 그것을 위하여 발전되어 있는 두꺼운 벽을 가지는 압력관에 대하여서는 쉽게 적용할 수 있는 것이지만 관의 형태를 유지하는 것에 관련되는 문제를 야기하는 고유의 다루기 힘든 치수 규격과 긴 길이(-4m)를 가지는 얇은 벽을 가지는 관을 상업적으로 생산하는 것에는 적용될 수 없는 것이다. 따라서, 대체 가공시스템이 연료 피복으로 사용하기 위하여 지르코늄-니오붐 합금으로부터 얇은벽을 가지는 관을 생산하기에 적당하게 되어지게 하는 것은 필수적인 것이된다. 또한 그러한 가공 시스템의 어떤것이라도 우수한 내식성을 산출할 수 있는 동시에 연료피복의 상업적 생산에 활용되는 실용성을 가지는 것이어야 한다.
우리는 지르코늄-니오붐 합금이 냉간가공단계와 최종저온 풀림 사이에서 비교적 저온의 풀림을 사용하는 것과, 아주 긴 최종 풀림 시간을 필요로 하지 않는 방법에 의하여 우수한 내식성을 나타내는 벽두께에 있어서 약 1.02㎜(0.040인치) 또는 그 이하의 얇은벽을 가지는 관을 제조할 수 있음을 발견하였다. 본 발명의 가공기술을 사용함에 따라 얇은 벽을 가지는 관은 제 2 상의 베타 니오붐 입자가 노내환경과 노외환경 아래에서 최종 제품의 우수한 내식성을 제공하도록 극도로 미세한 입도로 지르코늄 매트릭스내에 균질하게 분산되어 있는 미세구조를 가지는 것으로 제조될 수 있게 된다.
따라서, 본 발명은 균질하게 분산되어 미세하게 분포된 입자와 같은 니오붐을 무게로 1%에서 2.5% 함유하는 지르코늄-니오붐 합금으로 부터 얇은벽을 가지는 관을 제조하기 위한 방법에 있으며, 상기 방법은 니오붐을 무게로 1%에서 2.5% 함유하는 지르코늄-니오붐 합금의 빌렛(billet)을 베타처리하는 단계와, 관셸(shell)을 형성하기 위하여 700℃를 넘지않는 온도에서 상기 배타처리된 빌렛을 압출가공하는 단계와, 다수의 냉간가공단계로 상기 관셸을 냉간가공함으로서 상기 관셸을 더욱더 변형 시키는 단계와, 냉간 가공하는 상기 각각의 단계 사이에서 650℃이하의 온도로 상기 관셸을 풀림하는 단계와, 그 내부에 균질하게 분포되어 있는 약 800 옴스트롬 이하의 크기의 니오붐 입자를 가지는 재료의 미세구조를 산출하기 위하여 600℃이하 온도에서 최종관을 최종풀림하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 것이다.
지르코늄-니오붐 합금으로부터 얇은 벽을 가지는 관의 제조되는 우수한 내식성과 수소 화합물 형성에 대한 저항성을 나타내는 관을 생산하는 본 발명에 따라 완성된다.
특별히 효용성이 있는 것은 니오붐을 무게로 1%에서 2.5% 함유하는 지르코늄 합금이다. 지르코늄-니오붐 합금을 동, 철, 몰리브덴, 니켈, 텅스텐, 비나듐, 크로뭄과 같은 제 3 원소를 무게로 0.5%까지의 미소량을 함유하고 있다. 그러한 합금의 한에는 2.5%의 니오붐과 0.5%의 동과 함께 지르코늄을 함유하는 합금이다.
본 발명의 한 실시예에 있어서, 먼저 합금은 950-1000℃까지 합금을 가열하여 알파+베타 아래의 온도에서 알파트랜서스(transus) 온도까지 합금을 물담금질하는 것에 의하여 베타처리를 받게된다. 그 다음 빌렛은 빌렛의 중심선을 따라 축방향의 구멍을 천공하는 과정과, 필요치수로 외경을 기계가공하는 과정과, 빌렛의 표면에 윤활제를 바르는 과정에 의하여 압출하기 위한 준비를 갖추게 된다. 그 뒤 발레의 직경은 700℃이하인 관례적인 온도 이하에서 심봉의 정면에서 절두원추형 다이를 통과하는 압출가공에 의하여 축소된다. 그 다음 압출 가공된 관셸의 베타 물질은 합금에 따라 850℃-1050℃까지 급속냉각을 수반하는 가열과정에 의하여 이루어진다. 그 뒤 발렛은 1차 제조된 재료로부터 벽두께와 외경을 감소시키기 위하여 필거링(pilgering)에 의하여 냉간가공될 수 있게 된다. 이 중간제품은 그 뒤 필요한 얇은벽을 가지는 관을 제조하기 위하여 본 발명의 제조단계하에서 냉간 가공과 저온중간 풀림과 최종풀림으로 가공하기 위한 관압연기에 보내어질 수 있는 소위 TREX(압출가공된 축소관, Tube Reduced Extrusion)으로 일컬어지는 것이다. 얇은벽을 가지는 관을 형성함에 있어서, 재료는 필터링에 의하여 냉간가공되고 3단계에서 5단계의 냉간가공을 거치는 것이 바람직하며, 이중에서 냉간가공은 3단계에서 4단계를 거치는 것이 더욱더 바람직하다.
본 발명은 합금원소가 미소하게 분포된 상태의 지르코늄의 구석구석에 균질하게 분산되어 있는 얇은 지르코늄 합금판을 제조한다. 균질하게 분산되어 있는 얇은 지르코늄 합금판을 제조한다. 균질하게 분산되어 있는 입자들은 800 옴스트롬 이하의 평균입자크기로 구성되며, 우선적으로 이 평균입자크기는 500 옴스트롬 이하로 되는 것이 바람직하다.
본 발명을 더욱더 상세히 설명하기 위한 본 발명의 양호한 실시예를 첨부 도면에 관련하여 예로서 서술하면 다음과 같다.
제 1 도를 참고하면 무게로 1% 니오붐과 나머지 잔량의 지르코늄을 함유하는 니오붐 함유 지르코늄 합금(A)잉곳은 관례적으로 직경 약 15.24㎝(약 6인치)의 빌렛으로 붕괴(1단계)된다. 그 다음 15.24㎝(6인치)직경의 빌렛은 빌렛을 약 968-996℃(1775-1825℉)에서 약 15분 동안 유지한뒤 빌렛을 물담금질하는 과정으로 구성되는 제 2 단계의 베타처리를 받게 된다. 이때, 베타 처리된 빌렛은 구경을 기계가공하게 되고 압출가공하기 위한 준비로 검사되어진다. 그 다음, 중공의 니오붐-지르코늄 합금 빌렛은 약 649℃(2000℉)까지 가열되며, 외경 6,350㎝(2.5인치)와, 벽두께 1,092㎝(0.43인치)를 가지는 중공관으로 압출가공(제 3 단계)된다.
압출가공된 중공관은 제 1 냉간 가공단계(필거링 축소, 제 5 단계)를 위한 준비로 15분 동안 954℃(1750℉)에서 베타풀림(제 4 단계)되어진다. 베타가공된 압축물은 4,445㎝(1.75인치)의 외경과 0.762㎝(0.3인치)의 벽두께를 가지는 TREX로 제 5 단계에서 필거된다.
그 뒤, TREX는 8시간동안 500℃(932℉)에서 풀림가공(제 6 단계)된다.
TREX의 풀림가공에 있어서, TREX는 3.175㎝(1.25인치)의 외경과 0.406㎝(0.16인치)의 벽두께를 가지는 관셸로 냉간가공(제 7 단계)된다.
그 다음 관셸은 다시 풀림가공되어지며 계속하며 냉간가공된다.
관셸은 7.5시간 동안 약 524℃(975℉)에서 풀림가공(제 8 단계)되며, 관셸을 2.223㎝(0.875인치) 외경과 0.215㎝(0.085인치)의 벽두께를 가지는 것으로 축소시키기 위하여 다시 냉간필거(제 9 단계)된다. 이 관셸은 7.5시간동안 약 524℃(975℉)에서 다시 풀림가공(제 10 단계) 되어진다. 풀림가공된 관셸은 1.529㎝(0.602인치) 외경과 0.114㎝(0.045인치) 벽두께를 가지는 관셸을 만들기 위하여 다시 한번 냉간 필거가공(제 11 단계)된다. 또 한번의 냉간 가공 풀림(제 12 단계)이 7.5시간동안524℃(975℉)에서 이루어지며, 관셸을 관을 1.074㎝(0.423인치)외경과 0.063㎝(0.025인치)의 벽두께를 가지도록 하기 위하여 최종적으로 냉간필거(제 13 단계) 가공된다. 그 다음 관은 4시간 동안 약 427℃(800℉)에서 최종풀림(제 14 단계) 가공을 받게 된다.
무게로 2.5%의 니오붐과 나머지 잔량의 지르코늄의 함유하는 제 2의 니오붐 함유합금(B) 잉곳은 다음변화를 제외하고는 (B)조성을 잉곳을 (A)조성의 잉곳과 같이 처리하는 본 발명 방법에 따라 처리하게 된다.
TREX 검사가(B) 조성물이 적당한 베타풀림을 받지 않은 것으로 나타나게 되면 제 7 단계에서 앞서서 8시간동안 580℃(1076℉)에서 다시 별도의 풀림가공을 거치게 된다. 또한 조성(B)로 형성된 관을 위한 냉간가공풀림은 8시간동안 약 580℃(1076℉)(A에서와 같이 7.5시간 동안 524℃(975℉)에서 보다 우선적임)에서 이루어진다. 최종풀림을 포함하는 나머지 처리단계는 조성(A)와 더불어 사용된 가공과정과 동일하다.
무게로 2.5% 니오붐과, 0.5%과, 나머지 잔량의 지르코늄을 함유하는 제 3의 니오붐 함유합금(C) 잉곳은 (C) 조성잉곳을 5단계를 통하여 (A) 조성에서와 같이 처리하는 본 발명에 따라 처리된다. 그 뒤, TREX는 제 6 단계에서 8시간동안 600℃(1112℉)에서 풀림가공된다. 제 7 단계의 냉간가공이 시도되어질 때, 가로균열이 나타난다. 이에따라 재료는 약 685℃(1265℉)에서 3시간동안 추가풀림을 받게되며, 그 뒤 재료는 연속적인 필거링 가공과 함께 제 7 단계가공을 가지게 된다.
또한 제 8 단계의 제 1 냉간가공 풀림은 8시간동안 약 593℃(1100℉)에서 수행된다. 연속적인 냉간 가공 풀림은 조성(B)와 같은 약 580℃(1076℉)에서 이루어진다. 제 13 단계의 최종 냉간가공 단계후, 관은 7.5시간동안 약 480℃(896℉)에서 최종 풀림되어진다.
상술된 바와같이 처리된 조성(A)와, (B)와, (C)의 관의 응력제거 부분은 427℃와 10.3MPa 증기의 정적 고압솥(autoclave)에서 부식시험을 받게되며, 지르칼로이-4의 그러한 부식 시험결과와 비교할수 있게 된다. 부식시험의 결과는 표 1에 예시되어 있으며, 본 발명에 따라 처리된 지르코늄-니오늄 합금은 지르칼로이-4의 내식성보다 우수한 내식성을 가지는 것으로 예시되어 있다.
[표 1]
정적 고압솥에서의 부식 데이타
Figure kpo00001
*변이후 비율
본 발명에 따라 처리된 합금의 내식성의 다른 증거는 지르코늄과 그 합금에 대한 적용에 관련된 현상, ASTM STP 458, 미합중국 재료 시험협회, 1969년판, 페이지 286-300에서 "2.5Nb 지르코늄합금의 부식특성"이란 제목으로 제이.이.레서프에 의하여 서술된 것과 같이 열처리된 상태의 2.5% 니오붐-지르코늄의 부식비율을 특징으로 하는 공보 데이타와 함께 무게로 2.5% 니오붐을 함유하는 니오붐 함유합금(합금 B)의 관부식 비율을 비교함으로써 얻어질 수 있다.
이 비교는 표 2에서 예시되어 있다.
[표 2]
AECL 열처리된 판(360℃)에 대한 관(B)의 변이후 비율
Figure kpo00002
* 담금질 온도=880℃, 시효처리=24hr @500℃
본 발명에 따라 처리된 합금의 우수한 내식성의 추가적인 증거는 연료봉의 피복상에서 수행되는 방사선 조사후 시험에 의하여 제공될 수 있다. 두 개의 시험용 Zr-Nb 합금 피복이 약 7개월 반 동안 벨기에 왕국 물 소재 BR-3 가압수형 원자로(발전중)에서 노출되었다. 5개의 고출력의 연료봉은 제거되어지고, 5가지의 높이, 즉 피이크 출력지점에서 하나의 부분과, 피이크 출력지점 위쪽과 아래쪽의 90% 출력지점에서 두 개의 부분과, 단부 가까이의 50%출력지점에서 두 개의 부분으로 절단되어진다. 그러한 5개의 부분으로부터 얻어진 최대, 최소, 중간 산화물 두께는 지르칼로이-4와 비교하여 표 3에 예시되어 있다.
[표 3]
BR-3 Cycle 3B 조사시험후 연료봉상에서 측정된 산화물 필름두께
Figure kpo00003
이 시험은 본 발명이 니오붐 함유 지르코늄 합금관이 지르칼로이-4의 내식성보다 우수한 노내 내식성을 가지는 것을 보여준다. 이 내식성은 종래에는 단지 열처리된 2.5% Nb-지르코늄 합금(Corrosion 31 (1975) 15에서 브이.에프.어바닉과, 제이.이.래서프와, 에이.비.존슨, 주니어에 의하여 서술된 "Zr-2.5wt% Nb의 부식에 관련되는 조사와 시효처리의 영향"을 참고)에만 원인되어지는 것으로 알려져 있었다.
본 발명에 따라 가공된 관의 우수성의 또다른 증거는 두 개의 그루우프의 부식 데이타가 무게로 1% 니오붐을 함유하는 지르코늄 합금에 대하여 나타내는 제 2 도에 예시되어 있다. 제 2 그루우프와 데이타(점선 : 350,400과 450℃)는 러시아 표준 공정기술(에이.에이.키세레브등의 AECL-1724, 1963참고)에 의하여 제조된 판재료에 관하여 기록되어 있다.
제 2 그루우프의 데이타는 (실선 : 360와 427℃)는 본 발명에 따라 가공된 관으로부터 얻어진 것이다. 본 발명의 관의 우수성은 비록 러시아 기술의 재료가 제각기 350와 400℃의 저부식 온도에서 노출되었지만 러시아 재료의 무게 증가보다 낮은 무게증가를 360℃와 427℃에서 보여준다는 사실에 의하여 증명된다.
본 발명의 가구 공정은 니오붐 함유 지르코늄 합금의 미세구조에 매우 미세한 응결 입자의 균일 분포를 제공한다. 완전풀림되어진 관의 미세구조는 조정 'A'에 대해서는 제 3a,b,c,d 도에 조성 'B'에 대해서는 제 4a,b,c,d 도에 조성 'C'에 대해서는 제 5a,b,c,d 도에 각각 예시되어 있다. 미세한 입자크기가 얻어지기 때문에 전동전자 현미경 사진(TEM)으로 촬영되어 있다. 변형된 재료에 있어서, 결정 경계에서 부터의 회절효과와 전위는 입자분석을 방해하게 된다. 그러므로 입자분산의 조사는 완전 풀림된 최종관상에서 수행된다. A에 대한 최종풀림 사이클은 500℃(932℉)에서 8시간이며, B와 C에 대한 최종풀림 사이클은 600℃(112℉)에서 8시간이다. 풀림된 재료의 입자분포의 특성표시의 결과는 다음과 같이 표 4에 주어져 있다.
[표 4]
풀림된 생산관의 입도분포에 대한 데이타
Figure kpo00004
관찰된 응결물 크기와 수의 밀도의 비교적 미세한 분포를 나타내고 있다. 이러한 미세분포는 종래방법으로 가공된 지르칼로이-4 합금의 입도 3000 옹스트롬 범위의 평균직경에 대하여 관찰된 응결물 크기와 수의 밀도를 비교할 때 더욱 미세하게 분산되어 있음을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 지르코늄 및 부수적인 불순물로 구성된 잔여물을 갖는 니오붐을 약 1~2.5 중량퍼센트 함유하는 지르코늄-니오붐 합금의 빌렛으로부터, 재료를 통하여 균질하게 분산되는 니오붐 입자의 미세구조를 갖고, 지르코늄-4와 동일하거나 또는 상위의 고온증기 부식저항을 갖는 얇은 벽을 가지는 관을 제조하는 방법에 있어서, 상기 방법은 : 상기 지르코늄-니오붐 합금 빌렛을 베타처리하는 단계와 ; 관셸을 형성하도록 700℃보다 높지 않은 온도로 상기 베타 처리된 빌렛을 압출하는 단계와 ; 알파-Zr+베타-Zr 이상의 관셸을 베타-Zr 트랜서스 온도까지 가열하고, 관셸을 급속 냉각하여 관셸을 베타풀림하는 단계와 ; 다수의 냉간 가공단계로 관셸을 냉간 가공하므로써 상기 관셸을 더욱 변형시키는 단계와 ; 냉간 가공의 각각의 상기 단계 사이에서 약 500~600℃의 온도로 상기 관셸을 풀림하는 단계와 ; 재료내에서 균일하게 분산되는 약 800 옹스트롬 이하의 온도로 최종관을 최종풀림하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 지르코늄-니오붐 합금으로부터 얇은 벽을 가지는 관을 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 관셸의 풀림은 약 7.5시간 동안 약 524℃의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 지르코늄-니오붐 합금으로부터 얇은 벽을 가지는 관을 제조하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 최종풀림은 약 4시간동안 약 427℃의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 지르코늄-니오붐 합금으로부터 얇은 벽을 가지는 관을 제조하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 지르코늄-니오붐 합금으로 크로뭄과, 바나듬과 텅스텐과, 니켈과, 몰리브덴과, 철과, 동과 같은 제 3 원소를 무게로 0.5%까지 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 지르코늄-니오붐 합금으로부터 얇은 벽을 가지는 관을 제조하는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 지르코늄-니오붐 합금은 무게로 2.5%의 니오붐과 무게로 0.5%의 동을 함유하고 있으며, 상기 최종 풀림은 약 7.5시간동안 약 480℃의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 지르코늄-니오붐 합금으로부터 얇은 벽을 가지는 관을 제조하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 관셸을 더욱더 변위시키는 가공은 3번에서 5번의 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 지르코늄-니오붐 합금으로부터 얇은 벽을 가지는 관을 제조하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 관셸을 더욱더 변형시키는 가공은 관셸을 필거링하는 것에 의하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 지르코늄-니오붐 합금으로부터 얇은 벽을 가지는 관을 제조하는 방법.
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