KR920003220B1 - 저밀도 응집체 - Google Patents

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롱 레만 리차드
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화이자 인코포레이티드
알렌 제이. 스피겔
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Abstract

내용 없음.

Description

저밀도 응집체
본 발명은 저밀도의 실질적으로 수-불용성인 미립물질, 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 보다 특히, 본 발명은 저밀도 탄산칼슘-함유 응집체의 제조방법 및 상기 방법의 생성물에 관한 것이다.
자연에 아라고나이트, 칼사이트 및 바테라이트 광물질 및 침전되거나 정제된 형태로 존재하는, 통상 쵸크(chalk)로 알려진 탄산칼슘은 페인트, 고무, 플라스틱, 종이, 치마제 및 기타 제품의 제조에서 충진제로서 광범위하게 사용되며, 또한 약제 및 화장품에 사용된다. 또한 제산제, 영양 보충제 및 제사제(antidiarrheal agent)로서 치료용으로 사용되기도 한다.
탄살칼슘은 일반적으로 두가지의 결정 형태로 시판된다. 즉, 825℃(분해)의 용점 및 2.83g/ml의 밀도를 갖는 오르토사방정계 아라고나이트, 및 1339℃의 융점(102.5기압) 및 2.71g/ml의 밀도를 갖는 육각형 또는 능면 칼사이트이다.
놀랍게도, 본 발명에 이르러 알카리금속 폴리포스페이트, 바람직하게는 나트륨 폴리포스페이트 없이 또는 그와 함께 침전된 탄산칼슘을 특정의 가열 및 기계적 가공단계하에 둠으로써, 침전된 탄산칼슘으로부터 탄산칼슘을 기본으로하고 1.0g/ml 이하의 밀도를 갖는 경량, 즉, 저밀도 응집체를 제조할 수 있음을 발견하였다.
본 발명에 따르면, 초기 평균 입경 약 0.5 내지 4.0마이크론 및 용해된 알카리 금속 폴리포스페이트 1 내지 25중량%(탄산칼슘의 중량을 기준으로 함)를 갖는 침전된 탄산칼슘을 함유하는 수성 슬러리를 제조하고, 상기 슬러리를 건조시켜 과립 물질로 만들어, 건조된 물질을 200℃ 내지 800℃ 범위내의 온도로 가열하여, 그 온도를 1 내지 2시간동안 유지시키고, 생성된 응집체를 냉각시키고, 그 물질을 -50 내지 +170메쉬(미합중국 표준체)의 입경으로 분쇄시켜, 1.0g/ml 이하의 입자 밀도 및 수중에서의 파손에 대한 내성을 갖는 목적하는 미립 물질을 제공함을 포함하는, 저밀도의 실질적으로 수-불용성인 미립 물질의 제조방법을 제공한다.
저밀도 응집체를 얻기 위한 또다른 방법으로, 평균입경 약 0.5 내지 약 4.0마이크론 및 용해된 알카리 금속 폴리포스페이트 0 내지 약 40중량%(탄산칼슘의 중량을 기준으로 함)를 갖는 탄산칼슘을 사용하여, 목적하는 입경을 얻기에 적합한 조건하에 분사 건조기에서 건조시키고, 약 -50 내지 +400메쉬(미합중국 표준체)의 입경을 얻기에 적합한 크기의 스크린에서 스크리닝시켜, 약 200℃ 내지 약 800℃범위로 가열하고, 이 온도를 약 1 내지 약 2시간 유지시킨 다음, 냉각시켜, 약 1.0g/ml 이하의 입자 밀도 및 수중에서의 파손에 대한 내성을 갖는 목적하는 미립 물질을 제공하는 방법을 제공한다.
목적하는 크기가 -50메쉬보다 큰 경우, 저밀도 응집체와 목적하는 크기의 분획물을 얻기 위해 펠렛화 장치를 사용한다.
상기 폴리포스페이트는 나트륨 또는 칼륨 폴리포스페이트, 특히 나트륨 헥사메타포스페이트가 바람직하다.
본 발명은 또한, 상기에 기술한 방법에 의해 제조된 -50 내지 +170메쉬(미합중국 표준 체)의 입경, 1.0g/ml이하의 입자 밀도 및 수중에서의 파손에 대한 내성을 갖는 저밀도의 실질적으로 수-불용성인 탄산칼슘-함유 미립물질을 제공한다.
본 발명에 따르는 바람직한 미립 물질은 -50 내지 +100메쉬(미합중국 표준 체)의 입경 및 0.59 내지 0.79g/ml의 입자 밀도를 갖는 물질이다.
상기 미립 물질은 약 2 내지 25%의 나트륨 헥사메타포스페이트 및 나머지량의 탄산칼슘을 포함하는 것이 바람직하다.
본 명세서에서, ＂수중에서의 파손에 대한 내성＂이란 표현은 본 발명의 미립 물질 또는 응집체가 물과 장기간 접촉한 후에도 그의 보존성을 유지함을 의미하며, 이 특성에 대한 평가는 이후에 나타내는 실험 결과에 나와있다.
본 발명의 저밀도 미립 물질은 중합체, 종이, 건축자재, 또는 경량 벌크화제가 필요한 기타 용도에 충진제 또는 벌크화제로 특히 유용하며, 또한 식품-등급질의 경량 응집체가 필요한 특정 식료품에 유용하다.
저밀도 미립자는 화장품 업계, 농업, 화학 산업 및 식료품 산업에 사용되는 방향제, 향미제, 살충제, 비료, 촉매 등을 위한 담체로 작용하는 다공성 매질로 유용하다. 제품의 다공성은 흡수제로 유용하게 한다.
상기에 기재한 바와같이, 탄산칼슘은 각종 산업제품, 약제 및 식료품에 충진제 또는 벌크화제로 널리 사용되어 왔다. 그러나, 비교적 저밀도의 물질이 필요하여 2.7 내지 2.83g/ml의 밀도를 갖는 통상의 탄산칼슘이 적합하지 않은 몇몇 경우가 있다.
탄산칼슘은 벌크화제로 적합하게 하는 많은 바람직한 화학적 및 물리적 성질을 가지며, 또한 쉽게 구입할 수 있고 정제하기 쉽기 때문에, 밀도-감소 처리법을 수행하든 안하든, 그로써 생성된 제품은 탄산칼슘과 관련된 일반적인 잇점을 갖고 있지만 저밀도 물질이 필수적이거나 바람직한 용도에도 적합함을 알아내는 것은 가치있다고 생각하였다.
초기 실험으로, 침전된 탄산칼슘에 적합한 폴리포스페이트, 특히 FMC 코포레이션에서 시판하는 글래스(Glass) H 나트륨 헥사메타포스페이트를 가하고 열처리함으로써 목적하는 경량 응집체를 얻을수도 있음이 입증되었다. 나트륨 폴리포스페이트의 양을 변화시키면서 상기 방법을 시험하여, 조절된 조건하에 열처리, 냉각 및 분쇄공정을 수행하는 것은 심지어는 폴리포스페이트를 첨가하지 않고도 목적하는 저밀도 물질을 제공함을 추가로 발견하였다.
본 발명의 바람직한 실시태양으로, 적합한 나트륨 폴리포스페이트 약 2 내지 25중량%, 바람직하게는 10 내지 20중량%(건조 고형물 기준)를 합성 탄산칼슘과 혼합한다. 알바카(Albacar) 브랜드의 탄산칼슘을 사용하는 것이, 그 미립자의 독특한 조직이 저밀도에 특히 유익하게 기여하기 때문에 바람직하다. 나트륨 폴리포스페이트는 메타포스페이트, 파이로포스페이트 또한 오르토포스페이트중에서 선택될 수도 있다. 메타포스페이트, 특히 나트륨 헥사메타포스페이트가 바람직하다.
상기 폴리포스페이트 용액을 탄산칼슘에 가하고, 생성된 슬러리를 균일한 점조도(탄산칼슘 전반에 걸쳐 포릴포스페이트가 균질하게 분포함을 나타냄)가 얻어질 때까지 손으로 또는 기계적 혼합기를 사용하여 세게 혼합한다. 습윤 혼합물을 예를들면 수압 프레스를 사용하여 디스크로 압축시킨다. 상기 디스크의 적합한 크기는 약 8㎝ 직경이다. 압력을 조절하여 목적하는 강도 및 밀도를 가진 디스크를 제조한다. 다음에 디스크를 과립으로 분쇄하고, 생성된 입자 물질을 가스로 또는 전기로에서 약 200 내지 800℃, 바람직하게는 약 400 내지 600℃의 온도하에 소성시켜, 약 1시간동안 소오크(soak)시킨다. 냉각시킨후, 주어진 용도에 바람직한 입경으로 입자 물질을 분쇄시켰다. 예를들면 -20 내지 +170메쉬(미합중국 표준 체) 범위의 입경을 가진 식품-등급의 질의 응집체를 제조할 수도 있다.
탄산칼슘 및 결합제의 균질 슬러리로부터 압축된 케이크를 제조한 다음, 건조, 분쇄, 200 내지 800℃에서의 소성, 및 스크리닝에 의한 크기분류에 의해 응집체를 제조하는 것 외에도, 응집체는 또한 약 -60 내지 +400메쉬(미합중국 표준 체)의 입경을 얻기에 적합한 조건하에 슬러리를 분사 건조시킴으로써 제조하기도 한다. 다음에, 이 물질을 스크리닝시키고 약 200 내지 800℃의 온도에서 소성시켜 방수성 제품을 제조한다.
-50메쉬 보다 큰 응집체의 경우에, 저밀도 PCC 제품을 제조하는데 펠렛화 방법을 사용한다.
하기 실시예들은 본 발명의 방법의 바람직한 실시태양 및 생성된 경량 응집체를 설명하는 것이다.
[실시예 1]
20중량%의 폴리포스페이트 결합체를 갖는 소형 배취
혼합 용기에 약 1.9마이크론의 평균 입경을 탄산칼슘(알바카 5970) 32g을 넣었다. 100ml의 비이커에 글래스 H 브랜드의 나트륨 헥사메타포스페이트 8g을 넣고 탈이온된 증류스 15ml에 용해시켰다. 탄산칼슘에 상기 폴리포스페이트 용액을 가하고, 슬러리를 교반시켜 균질혼합물로 만들었다. 습윤 혼합물을 수압프레스에서 디스크로 압축시키고 약 `100℃이 온도에서 건조시킨 다음, 과립 상태로 분쇄하였다. 상기 과립을 100ml의 도가니에 넣고 뚜껑을 덮어, 약 250℃/시간의 속도로 약 600℃의 온도로 가열하여 1시간동안 소오크시킨 다음 냉각시켰다. 생성된 응집체를 -20메쉬 내지 +50메쉬의 입경으로 더 분쇄하였다. 생성된 생성물은 60%의 측정된 다공성 및 약 1.0g/ml의 입자 밀도를 갖는 탄산칼슘의 불연속 입자들을 포함하였다. 생성물은 매우 강하고, 가루가 적었으며, 수중에서의 파손에 대한 내성을 가졌다.
[실시예 2]
10중량%의 폴리포스페이트 결합체를 갖는 보다 대형의 배취
혼합 용기에 약 1.9마이크론의 평균 입경을 갖는 탄산칼슘(알바카 5970) 1800g을 넣었다. 1ℓ의 용기에 글래스 H 브랜드의 나트륨 헥사메타포스페이트 200g을 넣고 탈이온된 증류스 400ml에 용해시켰다. 탄산칼슘에 상기 폴리포스페이트 용액을 가하고, 슬러리를 기계적 혼합기에서 교반시켜 균질 혼합물로 만들었다. 습윤 혼합물을 수압 프레스에서 디스크로 압축시키고, 약 100℃의 온도에서 건조시킨다음, 과립 상태로 분쇄하였다. 상기 과립을 30×30×12㎝ 크기의 용기에 넣었다. 상기 용기를 알루미나 시이트로 덮어 가스-소성로에 넣고 약 250℃/시간의 속도로 약 400℃의 온도로 가열하여 1시간 동안 소오크시킨 다음 냉각시켰다. 생성된 응집체를 -50메쉬 내지 +100메쉬의 입경으로 더 분쇄하였다. 생성된 생성물은 60%의 측정된 다공도 및 약 1.0g/ml의 입자 밀도를 갖는 탄산칼슘의 불연속 입자들을 포함하였다. 생성물은 매우 강하고, 가루가 적었으며, 수중에서의 파손에 대한 내성을 가졌다.
[실시예 3]
탈이온수 400ml에 무수 나트륨 헥사메타포스페이트[공업용, 오씨덴탈 케미칼 코포레이션(Occidental Chemical Corporation, NY)]200g을 용해시켰다. 알바카 5970[침전된 탄산칼슘, 평균 입경 1.9마이크론, 화이자 인코포레이티드(Pfizer Inc., New York, NY)]1000g에 2분동안에 걸쳐 상기 생성된 용액을 가하면서 베취를 혼합기[호바트 코포레이션(Hobart Corporation, Troy, Ohio)모델 N-50]에서 연속적으로 혼합하였다. 이 조성물은 알바카 5970에 대해 나트륨 헥사메타포스페이트가 20중량% 수준으로 첨가된 것이다(나트륨 헥사메타포스페이트 20g/알바카 5970 100g). 다음에 상기 배취에 10분동안에 걸쳐 물 109g을 추가로 가하면서 계속해서 혼합하여 과립 물질을 얻었다. 상기 과립물질을 혼합기에서 꺼내어 125℃에서 16시간동안 건조시켰다. 상기 물질의 밀도는 약 1.0g/ml였다.
건조된 물질의 일부를 하기 방법으로 열처리하였다. 샘플들을 자기 도가니에 넣고, 로에서 200℃, 400℃ 및 600℃의 온도로 별도로 가열하였다. 샘플들을 그 온도로 2시간동안 유지시켰다.
냉각시킨후, 막자사발 및 막자를 사용하여 샘플들을 별도로 분쇄시켰다. 각각의 물질을 스크리닝시켜 50메쉬(미합중국 표준 체)보다 작고(통과하는 것) 100메쉬(미합중국 표준 체)보다 큰(위의 것) 분획물을 얻었다. 각 분획물의 샘플 30g을 100메쉬의 진동 스크린(미합중국 표준 체)상에서 탈이온수로 세척하였다. 스크린상에 남아 있는 물질을 수거하여 125℃에서 건조한후 칭량하였다. 각 처리 온도에서의 스크린상에 보유된 물질의 %는 표 1에 나타나 있다. 이들 값은 물에 짧게 노출시에 건식스크리닝된 물질의 보존성 뿐아니라 건식 스크리닝 후에 +100메쉬 물질에 부착될 수도 있는 미세물질(-100메쉬의 물질)의 양에 대한 지표를 제공한다. 건식 스크리닝중에는 보다 큰 입자의 표면에 약간의 미세 물질이 항상 부착될 것이다.
스크린상에 보유된 물질을 더 시험하였다. 10g의 샘플을 탈이온수 200g에 넣고 0.5시간동안 교반하였다. 다음에 샘플을 100메쉬 스크린(미합중국 표준 체)상에서 세척하였다. 스크린상에 남아 있는 물질을 수거하여 125℃에서 건조시킨후 칭량하였다. 보유된 %는 표 2에 나와 있다. 이들 값은 물과 장기간 접촉후의 응집체의 보존성 또는 파손에 대한 내성에 대한 지표를 제공한다.
[실시예 4]
탈이온수 200g에 나트륨 헥사메타포스페이트 100g을 우선 용해시킴으로써 실시예 3에서와 유사한 일련의 샘플 등을 제조하였다. 이 용액을 2분동안에 걸쳐 알바카 5970 1000g에 가하면서 그 배취를 혼합기에서 연속적으로 혼합하였다. 이 조성물은 알카바 5970에 대해 나트륨 헥사메타포스페이트가 10중량% 수준으로 첨가된 것이다(나트륨 헥사메타포스페이트 10g/알바카 5970 100g). 상기 배취에 10분동안에 걸쳐 탈이온수 311g을 추가로 가하면서 계속해서 혼합하여 과립 물질을 얻었다. 다음에, 이 물질을 실시예 3에 기술된 방법와 동일한 방법으로 가공하였다. 결과는 표 1 및 표 2에 나타나 있다.
[실시예 5]
이 실시예는 폴리포스페이트 결합체를 첨가하지 않고 본 발명에 따라 경량 응집체를 제조하는 것을 설명한다. 알바카 5970 1000g에 10분동안에 걸쳐 탈이온수 535g을 가하면서 그 배취를 혼합기에서 연속적으로 혼합함으로써 일련의 샘플들을 제조하였다. 생성된 과립물질을 실시예 3 및 4에 기술된 방법과 유사한 방법으로 가공하였다. 결과는 표 1 및 표 2에 나와있다.
실시예 3, 4 및 5에 설명한 과정에 따라 제조한 샘플들의 입자 밀도가 표 3에 나와있다.
[실시예 6]
10%의 글래스 H 메타포스페이트(고형물 대 고형물 기준)를 갖는 대형 배취
스테인레스 강 용기에서 글래스 H 폴리메타포스페이트 58파운드를 함유하는 물 709파운드에 약 1.9마이크론의 평균 입경을 갖는 식품-등급의 탄산칼슘 524파운드를 가하였다. 고전단 혼합기를 사용하여 고르게 균질한 점조도가 얻어질때까지 이 45% 고형물의 슬러리를 잘 혼합하였다. 다음에 상기 슬러리를 2% 미만의 수분을 남게하는데 필요한 온도 및 적합한 공급 속도하에 분사건조기로 공급하였다.
수득된 구형 응집체를 -120 내지 +230메쉬로 스크리닝시킨 다음, 300℃, 350℃, 400℃ 및 450℃에서 2시간동안 가열하였다. 생성된 생성물은 0.5g/cc의 겉보기 밀도를 갖는 탄산칼슘의 불연속 입자를 포함하였다. 엄밀히 크기분류된 구에 대한 약 40%의 표준 공극을 기준으로, 구의 밀도는 약 0.83g/cc로 평가되었다. 표 4를 참조할 것, 이로부터 공극률은 약 65%로 평가된다. 생성물은 매우 우수한 입자 보존성을 가졌고, 가루가 적었으며, 수중에서의 질의 저하에 대해 탁월한 내성을 나타내었다. 표 5를 참조할 것, 생성물은 황백색에서 밟은 베이지색 사이였으며, 우수한 자유-흐름성을 나타내었다.
[표 1]
100메쉬의 스크린을 통해 세척한 후에 보유된 물질의 양
·샘플의 입경 : 건식 스크리닝시킨후 -50메쉬, +100메쉬
·원래 샘플의 중량 : 30g
Figure kpo00001
**단지 건조단계이며 본 발명에 범주내에 들지 않는다.
[표 2]
100메쉬의 스크린을 통해 세척한 후에 보유된 물질의 양
·샘플의 입경 : 습식 스크리닝에 의해 수득된 +100메쉬(표 1에 나타난 시험으로부터 보유된 물질)
·원래 샘플의 중량 : 10g
Figure kpo00002
**단지 건조단계이며 본 발명의 범주내에 들지 않는다.
[표 3]
응집체 샘플들의 밀도*
Figure kpo00003
*모든 밀도 값은 수은 다공도측정계(porosimetry)에 의해 측정하였으며 g/ml 단위이다.
상기 표 1 및 2의 결과는, 본 발명의 미립 물질은 포스페이트 함량 및 온도가 증가함에 따라 수중에서의 보존성이 개선되는(파손이 감소되는) 일반적 경향을 나타냄을 보여준다. 600℃에서 응집체의 보존성이, 모든 폴리포스페이트 함량에서, 심지어는 아무런 폴리포스페이트가 없을때조차도 비슷하고 매우 우수했다는 것은 주목할만하다.
[표 4]
각종 저밀도 응집체 샘플들의 밀도 값
Figure kpo00004
(1)응집체 밀도는 엄밀하게 크기분류된 충진구가 약 40% 공극률인 것으로 가정하여 평가한다.
[표 5]
열처리와 건식 및 습식 스크리닝 후에 보유된 -120 내지 +230의 생성물의 %
Figure kpo00005

Claims (16)

  1. 초기 평균 입경 약 0.5 내지 4.0마이크론 및 용해된 알카리 금속 폴리포스페이트 0 내지 25중량%(탄산칼슘의 중량을 기준으로 함)를 갖는 침전된 탄산칼슘을 함유하는 수성 슬러리를 제조하고, 상기 슬러리를 건조시켜 과립 물질을 수득하고, 건조된 물질을 200℃ 내지 800℃ 범위내의 온도로 가열하여 그 온도를 1 내지 2시간동안 유지시키고, 생성된 응집체를 냉각시켜 1.0g/ml이하의 입자 밀도 및 수중에서의 파손에 대한 내성을 갖는 미립 물질을 수득함을 포함하는, 저밀도의 실질적으로 수-불용성인 미립 물질의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리포스페이트가 나트륨 또는 칼륨 폴리포스페이트인 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 폴리포스페이트가 나트륨 헥사메타포스페이트인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 슬러리의 건조 단계를 고정상 건조, 유동상 건조 및 분사 건조로 이루어진 군중에서 선택된 수단을 사용하여 수행하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 가열단계를 400℃ 내지 600℃ 범위내의 온도에서 수행하는 방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 미립 물질의 크기분류(sizing) 단계를 추가로 포함하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 크기분류 단계를, 슬러리의 건조단계와 건조된 물질의 가열단계, 사이, 및 응집체의 냉각단계 후로 이루어진 군중에서 선택된 시간대에서 수행하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 물질의 크기분류 단계를, 스크리닝, 및 분쇄와 스크리닝으로 이루어진 군중에서 선택된 수단을 사용하여 수행하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 슬러리를 분사 건조하는 경우 상기 물질의 크기분류 수단으로 스크리닝을 선택하는 방법.
  10. 제8항에 있어서, 슬러리를 고정상 또는 유동상 건조하는 경우 상기 물질의 크기분류 수단으로 스크리닝과 분쇄를 선택하는 방법.
  11. 제8항에 있어서, 상기 응집체를 펠렛화하여 -50메쉬(미합중국 표준 체)보다 큰 크기를 갖는 미립물질을 생성시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 미립 물질이 약 -100 내지 약 +325메쉬(미합중국 표준 체) 범위의 입경을 갖는 방법.
  13. 약 -100 내지 약 +325메쉬(미합중국 표준 체)의 입경, 1.0g/ml이하의 입자 밀도 및 수중에서의 파손에 대한 내성을 갖는, 제1항에 따르는 방법에 의해 제조된 저밀도의 실질적으로 수-불용성인 탄산칼슘-함유 미립 물질.
  14. 제13항에 있어서, 약 0.59 내지 약 0.79g/ml의 입자 밀도를 갖는 미립 물질.
  15. 제13항에 있어서, 약 2 내지 약 25중량%의 폴리포스페이트 및 나머지량의 탄산칼슘을 포함하는 미립물질.
  16. 제15항에 있어서, 상기 폴리포스페이트가 나트륨 헥사메타포스페이트인 미립 물질.
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