JPH06154576A - 核粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】ジルコニアスラリ−を含水量が乾量基準で４〜
１５ｗｔ％になるまで乾燥させ、得られた湿潤状態の塊
状物を篩目に押し付け通過させて造粒することからな
る、ジルコニア粉末の転動造粒用核粒子の製造方法。 【効果】粒度の揃った核粒子が収率良く取得され、これ
を転動造粒用の核として適用することにより粒度分布の
揃ったジルコニア造粒成形球体を造粒時間を大幅に短縮
して製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】粉砕用ボ−ルなどに使用されるジ
ルコニア球体の製造法の一つとして、転動造粒法が知ら
れている。本発明は、このジルコニア粉末の転動造粒に
使用する核粒子の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、各種産業分野での原料粉体は微細
粉化への傾向にあり、攪拌ミル等の粉砕機における粉砕
効率を向上させるため粉砕機に用いられるセラミックス
の粉砕メディアも小粒径化傾向にある。また、粉砕機に
使用されるセラミックス球体には高真球度、高密度、高
耐磨耗性等の特性が要求される。こうした特性を満足す
るセラミックス球体としてジルコニアの球体が注目され
ている。

【０００３】直径２０ｍｍ以下のジルコニア小粒径球
体、特に直径１０ｍｍ以下の球体の製造方法としては、
最近では比較的低コストで連続大量生産に好適であり、
しかも真球度、成形体密度等に優れた球体をうることが
できる転動造粒法により製造されている。

【０００４】回転容器を用いた転動造粒法は、回転ドラ
ム型造粒機や回転皿型造粒機による方法に代表される。

【０００５】一般的にこれらの造粒成形法では、原料粉
末とバインダ−である水を交互にあるいは同時に添加し
て、核粒子の形成から所望する径を有する製品球体への
成長までが同一造粒装置で一貫して行われる。また、原
料粉末として微細粉末のみを用いた場合、造粒体の核と
なる粒子の形成効率が低くなるため、一般的には微細粉
末に粗粉砕物を数十％程度混在させて造粒する方法がと
られている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】転動造粒方法では、上
記のとおり原料粉末が核粒子を経由して製品球体となる
までの造粒操作が同一造粒装置で一貫して行われるが、
造粒速度が非常に遅く、特に核粒子の形成に長時間を要
し、生産効率が低い。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、核粒子形
成の生産効率の向上を目的に鋭意検討を重ねスラリ−を
乾燥させることにより得られる塊状物が攪拌造粒機等を
用いて造粒した成形体とほぼ同程度の強度を有するこ
と、さらに、この塊状物を造粒した凝集体が転動造粒用
の核として十分適用することができるだけの強度を有す
ることを新たに見出だし本発明を提案するに至った。

【０００８】すなわち、本発明は、ジルコニアスラリ−
を含水量が乾量基準でで４〜１５ｗｔ％になるまで乾燥
させ、得られた湿潤状態の塊状物を篩目に押し付け通過
させて造粒することからなる、ジルコニア粉末の転動造
粒用核粒子の製造方法、である。

【０００９】以下、本発明をさらに詳細に説明する。

【００１０】核粒子に要求される特性は形状に不均一分
布がなく、転動造粒機に投入して造粒成長される過程に
おいて核自体が解砕されことのないあるいは破砕される
ことのないだけの強度を有することにある。また、核粒
子の製造法としては工程管理が容易であって、しかも工
程数が少なく所用時間の少ないことが望ましい。

【００１１】スラリ−を乾燥させ湿潤状態にある塊状物
を造粒する方法として、メッシュ造粒と言われる方法が
知られている（造粒ハンドブック ｐ７４７〜７４８
オ−ム社出版）。本来のメッシュ造粒の目的は、新規開
発造粒粉の強度等の特性を簡易的に測定することにあ
り、粉末とバインダ−とを混合し、湿った状態の粉末を
ナイロンメッシュ等に擦りつけて顆粒とした後、十分乾
燥し加圧成形したものが測定に供される。

【００１２】本発明者等は、このメッシュ造粒と同様に
して、ジルコニアスラリ−を乾燥させる時点で水分含有
量を調整し、篩目に押し付け通過させて造粒することに
より粒度のそろった核粒子が一段の工程で効率的に取得
することができ、篩目の大きさを調整することにより所
望とする大きさのものがえられ、それが転動造粒用の核
として十分適用することのできる強度を有することを新
たに見出だした。

【００１３】本発明に用いられる塊状物は、ジルコニア
スラリ−を乾燥させることにより得られる。本明細書に
おいて、「塊状物」とは、ジルコニアスラリ−を静的或
いは動的な方法により乾燥させる過程で凝集し固まった
状態でえられるものをいう。ジルコニアスラリ−として
は、製品とされるジルコニア粉末にバインダ−として使
用する水を混合したものを、又はジルコニア粉末を製造
する過程、例えば仮焼後の湿式粉砕のスラリ−品をその
まま用いることができる。

【００１４】ジルコニアスラリ−のｐＨは特に限定され
るものではないが、ｐＨ４〜１０が含水率の制御の面で
好ましい。特に、原料粉末の電荷がゼロに相当する等電
点にスラリ−ｐＨを調整すればよりいっそう凝集特性が
向上する。

【００１５】ジルコニアスラリ−濃度は特に制限される
ものではなく、稀薄な状態から濃厚な状態まで任意に選
定することができる。しかし、乾燥効率の面からは濃度
は高いほうが好ましい。

【００１６】ジルコニアスラリ−を乾燥させる方法とし
ては、特に限定されるものではなく自然乾燥から一般的
なヒ−タ−を有する乾燥機器、又はスチ−ムによる熱源
を利用した乾燥まで任意な方法が適用される。乾燥温度
は、任意に設定することができるが、あまり高温とする
ことは水分調整の面で好ましくはなく、通常は常温から
１００℃の範囲内で乾燥が行われる。

【００１７】次に、乾燥状態は、湿潤状態の乾量基準で
４〜１５ｗｔ％としなければならず、とくに８〜１２ｗ
ｔ％が望ましい。乾量基準水分量が４ｗｔ％未満では、
塊状物を篩等に擦りつけて造粒すると粉末が微細化し粒
度分布の広い粒子となり、所望の大きさの核粒子の収率
が著しく低下する。一方、乾量基準水分量が１５ｗｔ％
をこえると、えられた粒子が篩等や他の粒子に付着して
所望の核粒子の収率の低下を招く。

【００１８】ジルコニアスラリ−の乾燥状態の識別は、
視覚的に容易に行うことが可能である。すなわち、ジル
コニアスラリ−の乾燥が進行しヒビ割れ状態が発生した
状態で乾燥を停止させることにより含水率は上記範囲に
調整される。

【００１９】湿潤状態にある塊状物は、所望とする粒子
サイズの篩に擦りつけることにより造粒される。えられ
た粒子は、湿潤状態で転動造粒装置の核粒子として供給
するのがよい。造粒後完全乾燥させると、転動造粒操作
において核粒子自体の圧密化が進行し難くなり、核粒子
が圧密化されないまま製品球体の中に残存する場合があ
るからである。

【００２０】この核粒子は不定形を有しているため、こ
れに原料粉末とバインダ−である水を添加し転動造粒操
作を行うと、核粒子に原料粉末が不均一に付着し、核粒
子の大きさに対する製品球体の大きさの比が小さいとき
は真球度の低い製品となりがちである。このような場合
は、転動造粒装置に供給する前に攪拌造粒機等を用いて
核粒子を整粒して球形化すればよい。整粒操作は、上記
の核粒子をそのまま或いは微量の水を添加した状態で行
われる。この時、添加水分量が多すぎると粒子同士の結
合を生じるため表面状態を確認しつつ水を添加すること
が大切となる。整粒操作における回転速度は任意に設定
され、また、整粒時間も特に制限されるものではない
が、数分の整粒操作により核粒子は球状化される。

【００２１】得られた核粒子は、一般的な転動条件下で
使用され、転動造粒によってえられた成形体は一般的な
条件により焼成される。

【００２２】

【作用】ジルコニアスラリ−を乾燥する過程において得
られる塊状物を完全乾燥させることなく湿潤した状態と
することにより、粒子と粒子間水の結合状態は攪拌造粒
法と同程度の強度となり、強制的な造粒に伴う過度の解
砕が抑制され、粒度分布の狭い一定した粒子サイズを有
する粒子が効率よく得られる。さらに、この凝集体は可
塑性を有するため、篩目に押し付けることによって短時
間に造粒される。

【００２３】

【発明の効果】本発明よれば、粒度の揃った核粒子が収
率良く取得され、これを転動造粒用の核として適用する
ことにより粒度分布の揃ったジルコニア造粒成形球体を
造粒時間を大幅に短縮して製造することができる。ま
た、本発明によってえられた各粒子を整粒して転動造粒
に供すれば真球度の高いジルコニア球体をうることがで
きる。

【００２４】

【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に述べる
が、本発明はこれらに限定されるものではない。

【００２５】実施例１ 原料粉末として粒子径６０μｍの東ソ−（株）製ジルコ
ニア粉末ＴＺ−３ＹＣを４００ｇ採取し、水を添加して
７０ｗｔ％ジルコニアスラリ−とし、アンモニア水を用
いて原料粉末の等電点にほぼ相当するｐＨ８．０に調整
した。

【００２６】このスラリ−を磁製皿に広げ、一般的な対
流式箱型乾燥機によって１００℃で１．５時間静置乾燥
させた。えられた塊状物は、３０ｍｍ角程度にヒビ割れ
た状態であった。

【００２７】乾燥凝集体を１．０ｍｍと０．８ｍｍの目
開きを有するステンレス製のメッシュを重ね樹脂製のヘ
ラで擦りつけることにより造粒操作を行った。この造粒
操作に要した時間は１０分程度であり、収率（目開き
１．０ｍｍの篩を通過し目開き０．８ｍｍの篩の上に残
ったもの、以下同じ）は約９２％であった。また、えら
れた粒子の密度は２．９ｇ／ｃｍ³であり、１２０℃で
乾燥した時の蒸発水分量から求めた水分含有量は乾量基
準で９．１ｗｔ％であった。

【００２８】この粒子を、図１に示す簡易的な攪拌造粒
装置（攪拌モ−タ、攪拌羽根幅８０ｍｍの４枚羽
根、ポリエチレン製容器 下部内径８５ｍｍ）に入
れ、６００ｒｐｍで回転しつつ純水１．２ｃｃを徐々に
添加し２分間かけて整粒し、核粒子を得た。

【００２９】この核粒子を直径６００ｍｍのパンを有す
る皿型造粒機に投入し、一定回転速度の下で転動造粒粒
子が１５ｍｍ前後となるように原料粉末および水の添加
量を調整した。この造粒体の１２０℃乾燥後の成形体密
度は３．３ｇ／ｃｍ³であり、造粒体の最大直径に対す
る最小直径の比である平均の真球度は１．０３であっ
た。

【００３０】実施例２ 実施例１と同一の原料粉末を４００ｇを用い５０ｗｔ％
ジルコニアスラリ−とし、スラリ−のｐＨを６．５に調
整した。その後、濾紙を用いた濾過操作を行い得られた
ケ−クを実施例１で使用した乾燥機に入れ８０℃で３０
分乾燥させた。乾燥塊状物を１．２ｍｍと１．０ｍｍの
目開きを有するステンレス製のメッシュを重ね、樹脂製
のヘラで擦りつけることにより造粒操作を行った。この
時の収率は９０％であり、えられた粒子の密度は２．６
ｇ／ｃｍ³で１２０℃で乾燥した時の蒸発水分量から求
めた含水率は乾量基準で１１ｗｔ％であった。

【００３１】該粒子を実施例１と同様に図１に示す攪拌
造粒装置に採取し、６００ｒｐｍで回転させ２分間かけ
て整粒して核粒子を得た。

【００３２】この核粒子を実施例１と同一の皿型造粒機
を用い、一定回転速度の下で転動造粒粒子が８ｍｍ前後
となるように原料粉末と水の添加量を調整した。この造
粒体の１２０℃乾燥後の成形体密度は３．２ｇ／ｃｍ³
であり造粒体の最大直径に対する最小直径の比である平
均の真球度は１．０２であった。

【００３３】比較例１ 実施例１のジルコニア粉末及び皿型造粒機を用い条件も
同一としてジルコニア粉末と水を一定速度で添加して転
動造粒法により球形造粒物の製造を行った。

【００３４】原料粉末と水の添加量が生成速度を支配す
ることより添加速度を上昇させる方向として直径１ｍｍ
の核粒子に相当する球状物を４００ｇ得た。この球状物
の成形体密度は３．３ｇ／ｃｍ³であり真球度は１．０
３であったが、４〜５時間を要した。

【００３５】比較例２ 図１の攪拌造粒機を用い、実施例１と同一のジルコニア
粉末５０ｇを秤量採取して回転速度１０００ｒｐｍで攪
拌しながら水を添加し微粒体を得た。引き続き、攪拌状
態下でこの微粒体にジルコニア粉末と水を一定速度で添
加し所用時間約２５分間で直径１ｍｍ以下の球状造粒物
を約４５０ｇ得た。この球状造粒物を造粒したところ直
径０．８〜１．０ｍｍの粒度を有し、収率は７０％弱で
あった。この造粒物の成形体密度は３．３ｇ／ｃｍ³で
あった。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例および比較例で用いた攪拌造粒装置の概
略を示す図である。

【符号の説明】 攪拌モ−タ 攪拌羽根 ポリエチレン製容器

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ジルコニアスラリ−を含水量が乾量基準で
   ４〜１５ｗｔ％になるまで乾燥させ、得られた湿潤状態
   の塊状物を篩目に押し付け通過させて造粒することを特
   徴とする、ジルコニア粉末の転動造粒用核粒子の製造方
   法。