JPH0829937B2 - 低密度炭酸カルシウム含有凝集体及びその製造方法 - Google Patents
低密度炭酸カルシウム含有凝集体及びその製造方法Info
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- JPH0829937B2 JPH0829937B2 JP2008069A JP806990A JPH0829937B2 JP H0829937 B2 JPH0829937 B2 JP H0829937B2 JP 2008069 A JP2008069 A JP 2008069A JP 806990 A JP806990 A JP 806990A JP H0829937 B2 JPH0829937 B2 JP H0829937B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、低密度で実質的に水不溶性の粒状物質及び
その製造方法に関する。特に本発明は、低密度炭酸カル
シウム含有凝集体の製造方法及びその方法による生成物
に関する。
その製造方法に関する。特に本発明は、低密度炭酸カル
シウム含有凝集体の製造方法及びその方法による生成物
に関する。
炭酸カルシウムは普通白亜として知られ、鉱物アラゴ
ナイト、カルサイト及びバテライトとして天然に存在
し、沈澱又は精製された形で、ペイント、ゴム、プラス
チック、紙、練歯磨き及び他の製品、更に医薬及び化粧
品を製造する際の充填剤として広く用いられている。そ
れは制酸剤、補助食品及び下痢止め剤として治療剤的に
も用いられている。
ナイト、カルサイト及びバテライトとして天然に存在
し、沈澱又は精製された形で、ペイント、ゴム、プラス
チック、紙、練歯磨き及び他の製品、更に医薬及び化粧
品を製造する際の充填剤として広く用いられている。そ
れは制酸剤、補助食品及び下痢止め剤として治療剤的に
も用いられている。
それは一般に二つの結晶形態、即ち825℃の融点（分
解）及び2.83g/mlの密度を有する斜方晶形アラゴナイト
及び1339℃の融点（102.5気圧）及び2.71g/mlの密度を
有する六方晶形又は斜方六面体カルサイトの形態で商業
的に入手することができる。
解）及び2.83g/mlの密度を有する斜方晶形アラゴナイト
及び1339℃の融点（102.5気圧）及び2.71g/mlの密度を
有する六方晶形又は斜方六面体カルサイトの形態で商業
的に入手することができる。
今度、アルカリ金属ポリ燐酸塩、好ましくはポリ燐酸
塩ナトリウムと共に又はそれらを用いずに、沈澱炭酸カ
ルシウムを或る加熱及び機械的処理工程にかけることに
より、沈澱炭酸カルシウムから軽量即ち低密度で1.0g/m
l以下の密度を有する、炭酸カルシウムに基づく凝集体
を製造することができることが全く思いがけなく判明し
た。
塩ナトリウムと共に又はそれらを用いずに、沈澱炭酸カ
ルシウムを或る加熱及び機械的処理工程にかけることに
より、沈澱炭酸カルシウムから軽量即ち低密度で1.0g/m
l以下の密度を有する、炭酸カルシウムに基づく凝集体
を製造することができることが全く思いがけなく判明し
た。
本発明によれば、約0.5〜約4.0μの初期平均粒径をも
つ沈澱炭酸カルシウムと、炭酸カルシウムの重量に基づ
き０〜25重量％の溶解アルカリ金属ポリ燐酸塩とを含有
する水性スラリーを形成し、前記スラリーを乾燥して粒
状材料を与え、前記乾燥した材料を200〜800℃の範囲内
の温度に加熱し、その温度を１〜２時間維持し、得られ
た凝集体を冷却し、その材料を−50〜＋170メッシュ
（米国標準篩）の粒径へ粉砕し、1.0g/ml以下の粒子密
度及び水中での崩壊に対する抵抗性を有する希望の粒状
物質を与えることからなる、低密度で、実質的に水不溶
性の粒状物質の製造方法が与えられる。
つ沈澱炭酸カルシウムと、炭酸カルシウムの重量に基づ
き０〜25重量％の溶解アルカリ金属ポリ燐酸塩とを含有
する水性スラリーを形成し、前記スラリーを乾燥して粒
状材料を与え、前記乾燥した材料を200〜800℃の範囲内
の温度に加熱し、その温度を１〜２時間維持し、得られ
た凝集体を冷却し、その材料を−50〜＋170メッシュ
（米国標準篩）の粒径へ粉砕し、1.0g/ml以下の粒子密
度及び水中での崩壊に対する抵抗性を有する希望の粒状
物質を与えることからなる、低密度で、実質的に水不溶
性の粒状物質の製造方法が与えられる。
低密度凝集体を得る一つの別法として、約0.5〜約4.0
μの平均粒径をもつ炭酸カルシウムと、溶解したアルカ
リ金属ポリ燐酸塩０〜約40重量％（炭酸カルシウムの重
量に基づく）とを用い、適当な条件でスプレー乾燥機で
乾燥し、希望の粒径のものを生成させ、適当な大きさの
網目の篩で篩分けて約−50〜＋400メッシュ（米国標準
篩）の粒径のものを得、約200℃〜約800℃の範囲へ加熱
し、この温度で約１〜約２時間維持し、そして冷却して
約1.0g/ml以下の粒子密度及び水中での崩壊に対する抵
抗性を有する希望の粒状物質を生成させる方法が与えら
れる。
μの平均粒径をもつ炭酸カルシウムと、溶解したアルカ
リ金属ポリ燐酸塩０〜約40重量％（炭酸カルシウムの重
量に基づく）とを用い、適当な条件でスプレー乾燥機で
乾燥し、希望の粒径のものを生成させ、適当な大きさの
網目の篩で篩分けて約−50〜＋400メッシュ（米国標準
篩）の粒径のものを得、約200℃〜約800℃の範囲へ加熱
し、この温度で約１〜約２時間維持し、そして冷却して
約1.0g/ml以下の粒子密度及び水中での崩壊に対する抵
抗性を有する希望の粒状物質を生成させる方法が与えら
れる。
必要な粒径が−50メッシュより大きい場合、希望の粒
径部分の低密度凝集体を得るためにペレット化装置が用
いられる。
径部分の低密度凝集体を得るためにペレット化装置が用
いられる。
ポリ燐酸塩は、ナトリウム又はカリウムのポリ燐酸
塩、特に六メタ燐酸ナトリウムであるのが好ましい。
塩、特に六メタ燐酸ナトリウムであるのが好ましい。
本発明は、上述の方法により製造された、−50〜＋17
0メッシュ（米国標準篩）の粒径、1.0g/ml以下の粒子密
度及び水中での崩壊に対する抵抗性を有する、低密度
で、実質的に水不溶性の炭酸カルシウム含有粒状物質も
与える。
0メッシュ（米国標準篩）の粒径、1.0g/ml以下の粒子密
度及び水中での崩壊に対する抵抗性を有する、低密度
で、実質的に水不溶性の炭酸カルシウム含有粒状物質も
与える。
本発明による好ましい粒状物質は、−50〜＋100メッ
シュ（米国標準篩）の粒径及び0.59〜0.79g/mlの粒子密
度を有するものである。
シュ（米国標準篩）の粒径及び0.59〜0.79g/mlの粒子密
度を有するものである。
粒状物質は、約２〜25％の六メタ燐酸ナトリウム及び
残余の炭酸カルシウムからなるのが好ましい。
残余の炭酸カルシウムからなるのが好ましい。
ここで用いられている言葉「水中での崩壊に対する抵
抗性」とは、本発明の粒状物質又は凝集体が、水と長い
間接触していてもその一体性を維持していることを意味
し、この特徴の評価は、後で明らかになる実験結果で与
えられる。
抗性」とは、本発明の粒状物質又は凝集体が、水と長い
間接触していてもその一体性を維持していることを意味
し、この特徴の評価は、後で明らかになる実験結果で与
えられる。
本発明の低密度粒状物質は、重合体、紙、構造材料、
又は軽量増量剤（bulking agent）が望まれるその他の
用途で、充填剤或は増量剤として特に有用であり、食品
級品質の軽量凝集体が望まれる或る食品製品にも有用で
ある。
又は軽量増量剤（bulking agent）が望まれるその他の
用途で、充填剤或は増量剤として特に有用であり、食品
級品質の軽量凝集体が望まれる或る食品製品にも有用で
ある。
低密度粒状物質は、化粧品、農業、化学工業及び食品
工業で用いられる芳香剤、風味料、殺虫剤、殺菌剤、触
媒等のための担体として働かせる多孔質媒体としても有
用である。生成物が多孔質であることは、それを吸収剤
として有用なものにしている。
工業で用いられる芳香剤、風味料、殺虫剤、殺菌剤、触
媒等のための担体として働かせる多孔質媒体としても有
用である。生成物が多孔質であることは、それを吸収剤
として有用なものにしている。
上で述べた如く、炭酸カルシウムは種々の工業的製
品、医薬及び食品に充填剤或は増量剤として広く用いら
れてきている。しかし、比較的低密度の材料が必要で、
従来の2.7〜2.83g/mlの密度を有する炭酸カルシウムで
は不適切な或る用途がある。
品、医薬及び食品に充填剤或は増量剤として広く用いら
れてきている。しかし、比較的低密度の材料が必要で、
従来の2.7〜2.83g/mlの密度を有する炭酸カルシウムで
は不適切な或る用途がある。
炭酸カルシウムは、それを増量剤として適切なものに
する多くの望ましい化学的及び物理的性質を有し、然も
それは容易に入手でき、精製し易いので、密度減少処理
にかけ、得られる生成物が炭酸カルシウムに伴われる通
常の利点を維持しながら、低密度材料が必須又は望まし
い用途に適したものにすることができるかどうかを確か
めることは価値のあることであると考えられていた。
する多くの望ましい化学的及び物理的性質を有し、然も
それは容易に入手でき、精製し易いので、密度減少処理
にかけ、得られる生成物が炭酸カルシウムに伴われる通
常の利点を維持しながら、低密度材料が必須又は望まし
い用途に適したものにすることができるかどうかを確か
めることは価値のあることであると考えられていた。
初期の実験から、適当なポリ燐酸塩、特にガラスＨ六
メタ燐酸ナトリウム（FMC社から市販されている）を沈
澱炭酸カルシウムに添加し、次に熱処理することにより
希望の軽量凝集体を得ることができると言うことが確立
されている。その方法が、種々の量のポリ燐酸ナトリウ
ムを用いて試験され、制御された条件下で熱処理、冷却
及び粉砕工程を行うことにより、ポリ燐酸塩を添加しな
くても希望の低密度材料が得られることが更に発見され
た。
メタ燐酸ナトリウム（FMC社から市販されている）を沈
澱炭酸カルシウムに添加し、次に熱処理することにより
希望の軽量凝集体を得ることができると言うことが確立
されている。その方法が、種々の量のポリ燐酸ナトリウ
ムを用いて試験され、制御された条件下で熱処理、冷却
及び粉砕工程を行うことにより、ポリ燐酸塩を添加しな
くても希望の低密度材料が得られることが更に発見され
た。
本発明の好ましい態様として、約２〜25重量％、好ま
しくは10〜20重量％（乾燥固体）の適当なポリ燐酸ナト
リウムが合成炭酸カルシウムと混合される。アルバカー
（Albacar）という商品名の炭酸カルシウムを用いるの
が好ましい。なぜなら、その粒子の独特な形態が低密度
に寄与させるのに特に有利だからである。ポリ燐酸ナト
リウムは、メタ燐酸塩、ピロ燐酸塩又はオルト燐酸塩か
ら選択されてもよい。メタ燐酸塩が好ましく、特に六メ
タ燐酸ナトリウムが好ましい。
しくは10〜20重量％（乾燥固体）の適当なポリ燐酸ナト
リウムが合成炭酸カルシウムと混合される。アルバカー
（Albacar）という商品名の炭酸カルシウムを用いるの
が好ましい。なぜなら、その粒子の独特な形態が低密度
に寄与させるのに特に有利だからである。ポリ燐酸ナト
リウムは、メタ燐酸塩、ピロ燐酸塩又はオルト燐酸塩か
ら選択されてもよい。メタ燐酸塩が好ましく、特に六メ
タ燐酸ナトリウムが好ましい。
ポリ燐酸塩溶液を炭酸カルシウムへ添加し、得られた
スラリーを、炭酸カルシウム全体に亙ってポリ燐酸塩が
均一に分布したことを示す均一な粘稠性が得られるまで
手動又は機械的撹拌器で激しく混合する。湿った混合物
を、例えば、水圧プレスを用いて円板にプレスする。そ
の円板の適当な大きさは、直径約8cmである。圧力は希
望の強度及び密度をもつ円板を生ずるように調節する。
次にそれら円板を粒子へ粉砕し、得られた粒状材料を約
200〜800℃、好ましくは約400〜600℃の温度で、ガス又
は電気キルン中で約１時間保持して焼成する。冷却した
後、粒状材料を、与えられた用途に望ましい粒径へ粉砕
する。例えば、−20〜＋170メッシュ（米国標準篩）の
範囲の粒径をもつ食品級の凝集体を製造することができ
る。
スラリーを、炭酸カルシウム全体に亙ってポリ燐酸塩が
均一に分布したことを示す均一な粘稠性が得られるまで
手動又は機械的撹拌器で激しく混合する。湿った混合物
を、例えば、水圧プレスを用いて円板にプレスする。そ
の円板の適当な大きさは、直径約8cmである。圧力は希
望の強度及び密度をもつ円板を生ずるように調節する。
次にそれら円板を粒子へ粉砕し、得られた粒状材料を約
200〜800℃、好ましくは約400〜600℃の温度で、ガス又
は電気キルン中で約１時間保持して焼成する。冷却した
後、粒状材料を、与えられた用途に望ましい粒径へ粉砕
する。例えば、−20〜＋170メッシュ（米国標準篩）の
範囲の粒径をもつ食品級の凝集体を製造することができ
る。
炭酸カルシウムと結合剤との均一なスラリーからプレ
スして塊を作り、次に乾燥し、粉砕し、200℃〜800℃で
焼成し、篩分けによって分粒することにより凝集体を製
造することの外に、凝集体は次のようにしても製造され
る。適当な条件でスラリーをスプレー乾燥し、約−60〜
＋400メッシュ（米国標準篩）の粒径のものを得る。次
にこの材料を篩分け、約200℃〜800℃の温度で焼成し、
耐水性生成物を製造する。
スして塊を作り、次に乾燥し、粉砕し、200℃〜800℃で
焼成し、篩分けによって分粒することにより凝集体を製
造することの外に、凝集体は次のようにしても製造され
る。適当な条件でスラリーをスプレー乾燥し、約−60〜
＋400メッシュ（米国標準篩）の粒径のものを得る。次
にこの材料を篩分け、約200℃〜800℃の温度で焼成し、
耐水性生成物を製造する。
−50メッシュよりも大きな凝集体の場合も、ペレット
化法を用いて低密度PCC生成物が製造される。
化法を用いて低密度PCC生成物が製造される。
次の実施例は本発明の方法の好ましい態様及び得られ
る軽量凝集体を例示するものである。
る軽量凝集体を例示するものである。
実施例１ 20重量％のポリ燐酸塩結合剤を含む少量バッチ 約1.9μの平均粒径を有する炭酸カルシウム（アルバ
カー5970）炭酸カルシウム32gを混合用容器中へ入れ
た。商品名ガラスＨの六メタ燐酸ナトリウム8gを100ml
のビーカー中に入れ、15mlの脱イオン蒸留水中に溶解し
た。そのポリ燐酸塩溶液を炭酸カルシウムへ添加し、ス
ラリーを均一な混合物になるまで撹拌した。湿った混合
物を水圧プレスで円板にプレスし、約100℃の温度で乾
燥し、次に粉砕して粒状にした。それら粒子を100mlの
坩堝中に入れ、覆い、約250℃／時の速度で約600℃の温
度へ加熱し、１時間保持し、そして冷却した。得られた
凝集体を更に粉砕して−20メッシュ〜＋50メッシュの粒
径にした。得られた生成物は、60％の測定気孔率及び約
1.0g/mlの粒子密度をもつ炭酸カルシウムのばらばらな
粒子からなっていた。生成物は非常に強く、塵が少な
く、水中での崩壊に対し抵抗性があった。
カー5970）炭酸カルシウム32gを混合用容器中へ入れ
た。商品名ガラスＨの六メタ燐酸ナトリウム8gを100ml
のビーカー中に入れ、15mlの脱イオン蒸留水中に溶解し
た。そのポリ燐酸塩溶液を炭酸カルシウムへ添加し、ス
ラリーを均一な混合物になるまで撹拌した。湿った混合
物を水圧プレスで円板にプレスし、約100℃の温度で乾
燥し、次に粉砕して粒状にした。それら粒子を100mlの
坩堝中に入れ、覆い、約250℃／時の速度で約600℃の温
度へ加熱し、１時間保持し、そして冷却した。得られた
凝集体を更に粉砕して−20メッシュ〜＋50メッシュの粒
径にした。得られた生成物は、60％の測定気孔率及び約
1.0g/mlの粒子密度をもつ炭酸カルシウムのばらばらな
粒子からなっていた。生成物は非常に強く、塵が少な
く、水中での崩壊に対し抵抗性があった。
実施例２ 10重量％のポリ燐酸塩結合剤を含む大量バッチ 約1.9μの平均粒径を有する炭酸カルシウム（アルバ
カー5970）炭酸カルシウム1800gを混合用容器中へ入れ
た。商品名ガラスＨの六メタ燐酸ナトリウム200gを１
の容器中に入れ、400mlの脱イオン蒸留水中に溶解し
た。そのポリ燐酸塩溶液を炭酸カルシウムへ添加し、ス
ラリーを機械的混合機中で均一な混合物になるまで撹拌
した。湿った混合物を水圧プレスで円板にプレスし、約
100℃の温度で乾燥し、次に粉砕して粒状にした。それ
ら粒子を30×30×12cmの大きさの容器中に入れた。容器
をアルミナ シートで覆い、ガス燃焼キルン中に入れ、
約250℃／時の速度で約400℃の温度へ加熱した。その材
料を１時間その温度に保持し、そして冷却した。得られ
た凝集体を更に粉砕して−50メッシュ〜＋100メッシュ
の粒径にした。得られた生成物は、60％の測定気孔率及
び約1.0g/mlの粒子密度をもつ炭酸カルシウムのばらば
らな粒子からなっていた。生成物は非常に強く、塵がが
少なく、水中での崩壊に対し抵抗性があった。
カー5970）炭酸カルシウム1800gを混合用容器中へ入れ
た。商品名ガラスＨの六メタ燐酸ナトリウム200gを１
の容器中に入れ、400mlの脱イオン蒸留水中に溶解し
た。そのポリ燐酸塩溶液を炭酸カルシウムへ添加し、ス
ラリーを機械的混合機中で均一な混合物になるまで撹拌
した。湿った混合物を水圧プレスで円板にプレスし、約
100℃の温度で乾燥し、次に粉砕して粒状にした。それ
ら粒子を30×30×12cmの大きさの容器中に入れた。容器
をアルミナ シートで覆い、ガス燃焼キルン中に入れ、
約250℃／時の速度で約400℃の温度へ加熱した。その材
料を１時間その温度に保持し、そして冷却した。得られ
た凝集体を更に粉砕して−50メッシュ〜＋100メッシュ
の粒径にした。得られた生成物は、60％の測定気孔率及
び約1.0g/mlの粒子密度をもつ炭酸カルシウムのばらば
らな粒子からなっていた。生成物は非常に強く、塵がが
少なく、水中での崩壊に対し抵抗性があった。
実施例３ 200gの無水六メタ燐酸ナトリウム〔工業用、オクシデ
ンタル・ケミカル社（Occidental Chemical Corp.）ニ
ューヨーク州〕を400mlの脱イオン水に溶解した。得ら
れた溶液を２分間に亙って1000gのアルバカー5970〔平
均粒径1.9μの沈澱炭酸カルシウム、プァイザー社（Pfi
zer Inc.）ニューヨーク州ニューヨーク〕へ、バッチを
混合機〔Ｎ−50型、ホバート社（Hobart Corp.）オハイ
オ州トロイ〕中で連続的に混合しながら添加した。この
組成物は、アルバカー5970に対し20重量％の水準で六メ
タ燐酸ナトリウムを添加したことを表している（20gの
六メタ燐酸ナトリウム/100gのアルバカー5970）。次に
更に109gの水を10分間に亙り混合を続けながらバッチへ
添加し、粒状材料を得た。その粒状材料を混合機から取
り出し、125℃で16時間乾燥した。その材料の密度は約
1.0g/mlであった。
ンタル・ケミカル社（Occidental Chemical Corp.）ニ
ューヨーク州〕を400mlの脱イオン水に溶解した。得ら
れた溶液を２分間に亙って1000gのアルバカー5970〔平
均粒径1.9μの沈澱炭酸カルシウム、プァイザー社（Pfi
zer Inc.）ニューヨーク州ニューヨーク〕へ、バッチを
混合機〔Ｎ−50型、ホバート社（Hobart Corp.）オハイ
オ州トロイ〕中で連続的に混合しながら添加した。この
組成物は、アルバカー5970に対し20重量％の水準で六メ
タ燐酸ナトリウムを添加したことを表している（20gの
六メタ燐酸ナトリウム/100gのアルバカー5970）。次に
更に109gの水を10分間に亙り混合を続けながらバッチへ
添加し、粒状材料を得た。その粒状材料を混合機から取
り出し、125℃で16時間乾燥した。その材料の密度は約
1.0g/mlであった。
乾燥した材料と一部分を次のやり方で熱処理にかけ
た。試料を磁器坩堝中に入れ、別々に200℃、400℃及び
600℃の温度へキルン中で加熱した。それら試料はそれ
らの温度に２時間保持された。
た。試料を磁器坩堝中に入れ、別々に200℃、400℃及び
600℃の温度へキルン中で加熱した。それら試料はそれ
らの温度に２時間保持された。
冷却後、それらの試料を乳鉢及び乳棒を用いて別々に
粉砕した。各材料を篩分けて、50メッシュ（米国標準
篩）より小さいな（通過する）部分と、100メッシュ
（米国標準篩）より大きな（残留する）部分とを得た。
各部分の試料30gを、100メッシュ（米国標準篩）の振動
篩上で脱イオン水を用いて洗浄した。篩上に残った材料
を収集し、125℃で乾燥し、秤量した。篩上に残った材
料の％は、各処理温度について表Ｉに示されている。こ
れらの値は、乾燥篩分け材料の水に少し当てた時の一体
性を示している外、乾燥篩分け後に＋100メッシュの材
料に付着していたかもしれない微粒物（−100メッシュ
材料）の量も示ている。乾燥篩分け中、いつも幾らかの
細かい材料が大きな粒子の表面に付着しているのであろ
う。
粉砕した。各材料を篩分けて、50メッシュ（米国標準
篩）より小さいな（通過する）部分と、100メッシュ
（米国標準篩）より大きな（残留する）部分とを得た。
各部分の試料30gを、100メッシュ（米国標準篩）の振動
篩上で脱イオン水を用いて洗浄した。篩上に残った材料
を収集し、125℃で乾燥し、秤量した。篩上に残った材
料の％は、各処理温度について表Ｉに示されている。こ
れらの値は、乾燥篩分け材料の水に少し当てた時の一体
性を示している外、乾燥篩分け後に＋100メッシュの材
料に付着していたかもしれない微粒物（−100メッシュ
材料）の量も示ている。乾燥篩分け中、いつも幾らかの
細かい材料が大きな粒子の表面に付着しているのであろ
う。
篩上に残った材料を更に試験にかけた。10gの試料を2
00gの脱イオン水中に入れ、0.5時間撹拌した。次に試料
を100メッシュ篩（米国標準篩）上で洗浄した。篩上に
残った材料を収集し、125℃で乾燥し、秤量した。残留
％を表IIに示す。これらの値は、水に長く接触させた後
の凝集体の一体性又は崩壊に対する抵抗性を示してい
る。
00gの脱イオン水中に入れ、0.5時間撹拌した。次に試料
を100メッシュ篩（米国標準篩）上で洗浄した。篩上に
残った材料を収集し、125℃で乾燥し、秤量した。残留
％を表IIに示す。これらの値は、水に長く接触させた後
の凝集体の一体性又は崩壊に対する抵抗性を示してい
る。
実施例４ 実施例３の試料と同様な一連の試料を、次のようにし
て調製した。先ず六メタ燐酸ナトリウム100gを脱イオン
水200g中に溶解した。この溶液を1000gアルバカー5970
へ、バッチを混合機中で連続的に混合しながら２分間に
亙って添加した。この組成物はアルバカー5970に対し10
重量％の水準で六メタ燐酸ナトリウムを添加したことを
表している（六メタ燐酸ナトリウム10g/100gのアルバカ
ー5970）。更に311gの脱イオン水を10分間に亙ってバッ
チへ混合しながら添加し、粒状材料を得た。次にこの材
料を実施例３に記載したのと同じやり方で処理した。結
果を表Ｉ及びIIに記載する。
て調製した。先ず六メタ燐酸ナトリウム100gを脱イオン
水200g中に溶解した。この溶液を1000gアルバカー5970
へ、バッチを混合機中で連続的に混合しながら２分間に
亙って添加した。この組成物はアルバカー5970に対し10
重量％の水準で六メタ燐酸ナトリウムを添加したことを
表している（六メタ燐酸ナトリウム10g/100gのアルバカ
ー5970）。更に311gの脱イオン水を10分間に亙ってバッ
チへ混合しながら添加し、粒状材料を得た。次にこの材
料を実施例３に記載したのと同じやり方で処理した。結
果を表Ｉ及びIIに記載する。
実施例５ この実施例はポリ燐酸塩結合剤を添加することなく本
発明に従い軽量凝集体を製造する場合を例示する。一連
の試料を、525gの脱イオン水を1000gのアルバカー5970
へ10分間に亙って、バッチを混合機中で連続的に撹拌し
ながら添加することにより調製した。得られた粒状材料
は実施例３及び４に記載したのと同様なやり方で処理し
た。結果を表Ｉ及びIIに記載する。
発明に従い軽量凝集体を製造する場合を例示する。一連
の試料を、525gの脱イオン水を1000gのアルバカー5970
へ10分間に亙って、バッチを混合機中で連続的に撹拌し
ながら添加することにより調製した。得られた粒状材料
は実施例３及び４に記載したのと同様なやり方で処理し
た。結果を表Ｉ及びIIに記載する。
実施例３、４及び５に例示した手順に従って調製した
試料の粒子密度を表IIIに示す。
試料の粒子密度を表IIIに示す。
実施例６ ガラスＨメタ燐酸塩10％（固体対固体に基づく）含有す
る大量バッチ 約1.9μの平均粒径を有する食品級炭酸カルシウム524
lbを、ステンレス鋼容器中58 lbのガラスＨポリメタ燐
酸塩を含む709 lbの水へ添加した。この固体45％のスラ
リーを高剪断混合機で滑らかな均一な粘稠性が得られる
までよく混合した。次にそのスラリーを、残留水分を２
％より少なくするのに必要な適切な供給速度及び温度で
スプレー乾燥機へ供給した。
る大量バッチ 約1.9μの平均粒径を有する食品級炭酸カルシウム524
lbを、ステンレス鋼容器中58 lbのガラスＨポリメタ燐
酸塩を含む709 lbの水へ添加した。この固体45％のスラ
リーを高剪断混合機で滑らかな均一な粘稠性が得られる
までよく混合した。次にそのスラリーを、残留水分を２
％より少なくするのに必要な適切な供給速度及び温度で
スプレー乾燥機へ供給した。
得られた球状凝集体を−120〜＋230メッシュへ篩分
け、次に300℃、350℃、400℃及び450℃で２時間加熱し
た。得られた生成物は、0.5g/ccの嵩密度を有する炭酸
カルシウムのばらばらな粒子からなっていた。正確に分
粒した球状体の場合、標準空腔体積が−40％であること
に基づき、球状体密度は約0.83g/ccであると推定され
た。表Ｖ参照。これから気孔体積は約65％であると推定
された。生成物は非常に良好な粒子一体性をもち、粉に
なりにくい性質を示し、水中での崩壊に対し優れた抵抗
性を示していた。表IV参照。生成物は灰色がかった白色
からベージュ色で、良好な自由流動性を示していた。
け、次に300℃、350℃、400℃及び450℃で２時間加熱し
た。得られた生成物は、0.5g/ccの嵩密度を有する炭酸
カルシウムのばらばらな粒子からなっていた。正確に分
粒した球状体の場合、標準空腔体積が−40％であること
に基づき、球状体密度は約0.83g/ccであると推定され
た。表Ｖ参照。これから気孔体積は約65％であると推定
された。生成物は非常に良好な粒子一体性をもち、粉に
なりにくい性質を示し、水中での崩壊に対し優れた抵抗
性を示していた。表IV参照。生成物は灰色がかった白色
からベージュ色で、良好な自由流動性を示していた。
上記表Ｉ及び表IIの結果は、本発明の粒状物質が、燐
酸塩の水準及び温度が増大するに従って水中での一体性
が改善される（崩壊が減少する）一般的傾向を示してい
ることを表している。600℃で凝集体の一体性は同様に
なり、全てのポリ燐酸塩水準で、またポリ燐酸塩がなく
ても非常に良好であることが認められることは興味のあ
ることである。
酸塩の水準及び温度が増大するに従って水中での一体性
が改善される（崩壊が減少する）一般的傾向を示してい
ることを表している。600℃で凝集体の一体性は同様に
なり、全てのポリ燐酸塩水準で、またポリ燐酸塩がなく
ても非常に良好であることが認められることは興味のあ
ることである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 リチャード ロング レーマン アメリカ合衆国ニュージャージ州 ベレ メッド，リッジビュー ドライブ 107
Claims (13)
- 【請求項１】約0.5〜約4.0μの初期平均粒径をもつ沈澱
炭酸カルシウムと、炭酸カルシウムの重量に基づき０〜
25重量％の溶解アルカリ金属ポリ燐酸塩とを含有する水
性スラリーを形成し、前記スラリーを乾燥して粒状材料
を与え、前記乾燥した材料を200〜800℃の範囲の温度に
加熱し、その温度を１〜２時間維持し、得られた凝集体
を冷却し、1.0g/ml以下の粒子密度及び水中での崩壊に
対する抵抗性を有する粒状物質を与えることからなる低
密度で、実質的に水不溶性の粒状物質の製造方法。 - 【請求項２】ポリ燐酸塩がポリ燐酸ナトリウム又はカリ
ウムである請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】ポリ燐酸塩が六メタ燐酸ナトリウムである
請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】スラリーを乾燥する工程が、固定床乾燥、
流動化床乾燥及びスプレー乾燥からなる群から選択され
た手段を用いて行われる請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】加熱工程が、400〜600℃の範囲内の温度で
行われる請求項１に記載の方法。 - 【請求項６】粒状物質を分粒する工程を更に含む請求項
４に記載の方法。 - 【請求項７】分粒工程が、スラリーを乾燥する工程と乾
燥した材料を加熱する工程との間；及び凝集体を冷却す
る工程の後；からなる群から選択された時に行われる請
求項６に記載の方法。 - 【請求項８】材料を分粒する工程が、篩分け；及び粉砕
と篩分け；からなる群から選択された手段を用いて行わ
れる請求項７に記載の方法。 - 【請求項９】篩分けが、スラリーをスプレー乾燥した時
の材料を分粒する手段として選択される請求項８に記載
の方法。 - 【請求項１０】篩分けと粉砕が、スラリーを固定床又は
流動化床で乾燥したときの材料を分粒する手段として選
択される請求項８に記載の方法。 - 【請求項１１】凝集体をペレット化し、−50メッシュ
（米国標準篩）より大きな粒径を有する粒状物質を生成
させる工程を更に含む請求項８に記載の方法。 - 【請求項１２】粒状物質が、約−100〜約＋325メッシュ
（米国標準篩）の範囲の粒径を有する請求項11記載の方
法。 - 【請求項１３】粒状物質が約２〜約25重量％のポリ燐酸
塩及び残余の炭酸カルシウムからなる請求項１に記載の
方法。
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JPH0829937B2 true JPH0829937B2 (ja) | 1996-03-27 |
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ID=23148960
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2008069A Expired - Lifetime JPH0829937B2 (ja) | 1989-01-17 | 1990-01-17 | 低密度炭酸カルシウム含有凝集体及びその製造方法 |
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| US5105836A (en) * | 1989-09-29 | 1992-04-21 | R. J. Reynolds Tobacco Company | Cigarette and smokable filler material therefor |
| US5060673A (en) * | 1989-09-29 | 1991-10-29 | R. J. Reynolds Tobacco Company | Agglomerated matrix for cigarettes and method for making same |
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| DE4207923A1 (de) * | 1992-03-13 | 1993-09-16 | Solvay Barium Strontium Gmbh | Herstellung von granuliertem erdalkalimetallcarbonat |
| US5643631A (en) * | 1995-03-17 | 1997-07-01 | Minerals Tech Inc | Ink jet recording paper incorporating novel precipitated calcium carbonate pigment |
| US6770615B1 (en) | 1999-08-10 | 2004-08-03 | The Procter & Gamble Company | Non-aqueous liquid detergents with water-soluble low-density particles |
| MXPA02001521A (es) * | 1999-08-10 | 2002-07-02 | Procter & Gamble | Detergentes liquidos no acuosos con particulas de baja densidad hidrosolubles. |
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| EP2415829A1 (de) * | 2010-07-30 | 2012-02-08 | Schaefer Kalk GmbH & Co. KG | Trockene Flüssigkeit |
| US9262870B2 (en) * | 2010-10-28 | 2016-02-16 | Intralot S.A.—Integrated Lottery Systems and Services | Methods and a system for dispensing |
| JP5724104B2 (ja) | 2010-11-30 | 2015-05-27 | 株式会社白石中央研究所 | 樹脂組成物 |
| EP2623564A1 (en) | 2012-02-03 | 2013-08-07 | Omya International AG | Installation for the purification of minerals, pigments and/or fillers and/or the preparation of precipitated earth alkali carbonate |
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| FR2292747A2 (fr) * | 1973-09-14 | 1976-06-25 | Gewerk Victor Chem Werke | Procede de preparation de carbonate de calcium de grande finesse et de masse volumique elevee, aisement dispersable |
| JPS5792521A (en) * | 1980-11-25 | 1982-06-09 | Lion Corp | Spherical calcite-type calcium carbonate, its preparation, and abrasive for toothpaste |
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|---|---|---|---|---|
| US2263656A (en) * | 1939-01-13 | 1941-11-25 | New Jersey Zinc Co | Pigment |
| FR1472725A (fr) * | 1965-03-29 | 1967-03-10 | Procédé de fabrication de carbonate de calcium sous forme de particules globulaires finement divisées | |
| US3615811A (en) * | 1968-02-29 | 1971-10-26 | Chemical Products Corp | Carbonate compositions and process |
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1990
- 1990-01-15 EP EP90300414A patent/EP0386868B1/en not_active Expired - Lifetime
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- 1990-01-16 FI FI900237A patent/FI900237A0/fi not_active Application Discontinuation
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1992
- 1992-07-22 AU AU20470/92A patent/AU658648B2/en not_active Ceased
-
1998
- 1998-06-26 HK HK98106945A patent/HK1007729A1/xx not_active IP Right Cessation
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