KR930001212B1 - 카보하이드레이트 결합제를 사용한 저밀도 응집체 - Google Patents

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Abstract

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Description

카보하이드레이트 결합체를 사용한 저밀도 응집체
본 발명은 저밀도의 실질적으로 수-불용성인 미립물질, 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 보다 특히, 본 발명은 결합체로서 카보하이드레이트를 사용하는 저밀도 탄산칼슘-함유 응집체의 제조방법 및 상기 방법의 생성물에 관한 것이다.
자연에서 아라고나이트(aragonite), 칼사이트(calcite) 및 바테라이트(vaterite )광물질 및 침전되거나 정제된 형태로 존재하는, 통상 쵸크(chalk)로 알려진 탄산칼슘은 페인트, 고무, 플라스틱, 종이, 치마제 및 기타 제품의 제조에서 충진제로서 광범위하게 사용되며, 또한 약제 및 화장품에도 사용된다. 또한 제산제, 영양 보충제 및 지사제( antidiarrheal agent)로서 치료용으로 사용되기도 한다.
탄산칼슘은 일반적으로 두가지의 결정 형태로 시판된다. 즉, 825℃(분해)의 융점 및 2.82g/ml의 밀도를 갖는 오르토사방정계 아라고나이트, 및 1339℃의 융점(102. 5기압) 및 2.71g/ml의 밀도를 갖는 육방정 또는 능면 칼사이트이다.
1989년 1월 17일자로 출원되어 현재 동시계류중인 ″저밀도 응집체″에 대한 미합중국 특허원 제298,085호(역시 화이자 인코포레이티드에 양도되었으며, 본 명세서에 참고로 인용됨)에는 결합체로서 알카리 금속 폴리포스페이트를 사용하는 저밀도 탄산칼슘-계 응집체 및 상기 물질의 제조방법이 개시 및 청구되어 있다.
놀랍게도, 본 발명에서는 카보하이드레이트 결합제와 배합된 침전된 탄산칼슘을 특정 가열 및 기계적 가공단계로 처리함으로써, 침전된 탄산칼슘으로부터 탄산칼슘을 기준으로 1.0g/ml 이하의 밀도를 갖는 경량, 즉, 저밀도 응집체를 제조할 수 있음을 발견하였다.
본 발명에 따르면, 초기 평균 입경 약 0.5 내지 4.0마이크론을 갖는 침전된 탄산칼슘 및 용해된 카보하이드레이트 결합제 0 내지 40중량％(탄산칼슘의 중량을 기준으로 함)를 함유하는 수성 슬러리를 제조하고, 상기 슬러리를 건조시켜 과립 물질로 만들어, 건조된 물질을 200℃ 내지 800℃ 범위내의 온도로 가열하여, 그 온도를 약 1/2 내지 약 3시간 동안 유지시키고, 생성된 응집체를 냉각시키고, 그 물질을 약 5 내지 약 300마이크론의 입경으로 분쇄시켜, 1.0g/ml 이하의 입자 밀도 및 수중에서의 내분해성을 갖는 목적하는 미립 물질을 제공함을 포함하는, 저밀도의 실질적으로 수-불용성인 미립물질의 제조방법이 제공된다.
식품-등급의 카보하이드레이트 결합제의 사용은 고순도 비독성이고 섭취할 수 있는 식품-등급의 응집체가 필요한 경우에 본 발명의 응집체를 융통성 있게 사용할 수 있게 한다.
본 발명에 따라 사용할 수 있는 적합한 식품-등급의 카보하이드레이트 결합제에는 사카라이드 및 폴리사카라이즈 군이 포함된다. 구체적으로, 이 군에는 수크로즈, 고 -과당콘 시럽, 당밀 및 폴리덱스트로스와 같은 설탕-계 결합제가 포함된다. 또한 전분, 검 및 셀룰로즈를 식품-등급의 결합체로서 사용할 수도 있다. 당밀 및 고-과당 콘 시럽이, 본 발명의 공정중의 열처리 단계가 이들을 열분해시켜 비교적 불용성 수저항성 응집체를 형성하게 하므로 특히 바람직한 식품-등급의 결합제이다.
본 발명은 또한, 상기에 기술한 방법에 의해 제조된 약 5 내지 약 300 마이크론의 입경, 1.0g/ml 이하의 입자밀도 및 수중에서의 내분해성을 갖는 저밀도의 실질적으로 수-불용성인 탄산칼슘-함유 미립물질을 제공한다.
본 발명에 따르는 바람직한 미립물질은 약 5 내지 약 300마이크론의 입경 및 0.7 내지 0.9g/ml의 입자 밀도를 갖는 물질이다.
상기 미립물질은 약 10 내지 20중량％의 카보하이드레이트-계 결합제 및 나머지량의 탄산칼슘을 포함하는 것이 바람직하다.
본 명세서에서, ″수중에서의 내분해성″이란 표현은 본 발명의 미립물질 또는 응집체가 물과 장기간 접촉한 후에도 그의 일체성을 유지함을 의미하며, 이 특성에 대한 평가는 이후에 나타내는 실험 결과에 나와 있다.
본 발명의 저밀도 미립물질은 중합체, 종이, 건축자재, 또는 경량 벌크화제가 필요한 기타 용도에 대한 충진제 또는 벌크화제로 특히 유용하다. 특히 식품-등급질의 경량 응집체가 필요한 특정 식료품에 유용하다.
본 발명의 저밀도 응집체는 화장품 업계, 농업, 화학 산업 및 식료품 산업에 사용되는 방향제, 향미제, 살충제, 비료, 촉매 등을 위한 담체로 또한 유용한 다공성 매질이다. 응집체의 다공성은 흡수제로 유용하게 한다.
상기에 기재한 바와 같이, 탄산칼슘은 각종 산업 제품, 약제 및 식료품에 충진제 또는 벌크화제로 널리 사용되어 왔다. 그러나, 비교적 저밀도의 물질이 필요하여 2.7 내지 2.83g/ml의 밀도를 갖는 통상의 탄산칼슘이 적합하지 않은 경우가 몇몇 있다.
탄산칼슘을 벌크화제로 적합한 많은 바람직한 화학적 및 물리적 성질을 가지며, 또한 쉽게 구입할 수 있고 정제하기 쉽기 때문에, 밀도-감소 처리법을 수행하든 안하든, 그로써 생성된 제품은 탄산칼슘과 관련된 일반적인 잇점을 갖고 있지만 저밀도 물질이 필수적이거나 바람직한 용도에도 적합함을 알아내는 것은 가치있다고 생각하였다.
바람직한 경량 응집체는 침전된 탄산칼슘에 적합한 카보하이드레이트 결합체를 가한 다음 열처리함으로써 수득할 수도 있다. 실험결과, 당밀 및 콘 시럽과 같은 카보하이드레이트 결합체는 침전된 탄산칼슘에 가하고 이 공정하에 처리할때 저밀도 응집체를 생성시킴을 알았다. 이들 응집체는 300 내지 450℃로 2시간 동안 가열할때 수중에서의 내분해성이 있다. 대부분의 용도에서, 검, 전분, 설탕, 셀룰로즈, 헤미-셀룰로즈를 비롯한 카보하이드레이트를 사용하여 수중에서의 내분해성이 있는 다공성 저밀도 응집체를 수득할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시태양으로, 적합한 카보하이드레이트 결합제 약 10 내지 20중량％(건조 고형물 기준)를 합성 탄산칼슘과 혼합한다. 알바카(Albacar) 브랜드의 탄산칼슘을 사용하는 것이, 그 미립자의 독특한 조직이 저밀도에 특히 유익하게 기여하기 때문에 바람직하다. 카보하이드레이트 결합제는 수크로즈, 고-과당 콘 시럽, 당밀 및 폴리덱스트로스와 같은 설탕-계 결합제 ; 사카라이드 및 폴리사카라이드 ; 전분 ; 검 ; 및 셀룰로즈 및 헤미-셀룰로즈로 이루어진 그룹중에서 선택할 수도 있다. 당밀 및 콘 시럽이 바람직하다.
카보하이드레이트 결합제를 탄산칼슘에 가하고 생성된 슬러리를 손으로 또는 기계적 혼합기를 사용하여 균일한 점조도(카보하이드레이트-계 결합제가 탄산칼슘 전체에 걸쳐 균질하게 분포함을 나타냄)가 수득될 때까지 세게 혼합한다. 원한다면, 약 300 마이크론 내지 극한 입경에 가까운 입경을 수득하기에 적합한 조건하에 슬러리를 분사 건조함으로써 저밀도 응집체를 제조한다. 이어서 이 물질을 스크리닝시키고 200 내지 800℃, 바람직하게는 300 내지 600℃에서 산소-비함유 대기중에서 소성시켜 수저항성 생성물을 생성시킨다. 냉각후에, 미립물질을 분쇄시켜 스크리닝시킨다.
또다른 실시태양에서, 슬러리를 우선 습윤한 온합물로 부분 건조한다. 습윤 혼합물을 예를들면 수아프레스를 사용하여 디스크로 압축시킨다. 상기 디스크의 적합한 크기는 약 8㎝ 직경이다. 압력을 조절하여 목적 하는 강도 및 밀도를 가진 다스크를 제조한다. 다음에 디스크를 과립으로 분쇄하고, 생성된 미립물질을 가스로 또는 전기로에서 약 200 내지 800℃, 바람직하게는 약 300 내지 600℃의 온도하에 소성시켜, 약 1시간동안 침지 시킨다. 냉각시킨 후, 주어진 용도에 바람직한 입경으로 미립물질을 분쇄시킨다. 예를들면 약 5 내지 300 마이크론 범위의 입경을 가진 식품-등급의 질의 응집체를 제조할 수도 있다.
응집체의 건조는 고정상 건조, 유동상 건조 및 분산 건조(이에 국한되지 않음)를 비롯하여 본 분야에 공지된 여러수단에 의해 본 발명에 따라 달성할 수 있다.
본 발명의 방법의 또다른 실시태양으로, 디스크를 열처리한 다음 분쇄 및 스크리닝시키지 않고, 디스크를 건조하고 분쇄하고 최소한 약 37 마이크론 및 그 이상에 상응하는 약 +400메쉬(미합중국 표준체)의 입경으로 스크리닝시킨 다음 건조된 물질을 열처리한다.
목적하는 크기가 300마이크론 보다 큰 경우, 저밀도 응집체의 목적하는 크기의 분획물을 얻기 위해 펠렛화 장치를 이용한다.
분쇄 및 스크리닝을 위한 다른 방법으로서 공기분류법 및 일루트리에이션법(elu triation)을 비롯한 기타 크기분류 기법을 사용할 수 있다. 공기 분류법을 응집체를 건조한 상태로 유지하기에 바람직한 경우에 사용하고, 일루트리에이션법은 응집체를 액체 매질중에서 분리할 수 있는 경우에 사용한다.
하기 실시예는 본 발명의 공정의 바람직한 실시태양 및 생성된 경량 응집체를 설명한다. 이들 실시예는 제한적인 것이 아니다. 본 분야의 숙련가들에게는 첨부된 특허청구의 범위의 범주내에 드는 기타 실시예 및 응용례가 자명할 것이다.
[실시예 1]
15중량％의 당밀(PCC고형물에 대한 당밀 고형물)을 갖는 대형 배치
약 1.9마이크론의 평균 입경을 갖는 식품-등급 탄산칼슘(N.Y.Pfizer, Albacar 5971) 517파운드를 스테인레스 스틸 용기중에 당밀 1831b(50％ 당 고형물)을 함유하는 물 6531b에 첨가하였다. 45％ 고형물을 갖는 슬러리를 매끄럽고 균일한 점조도가 얻어질때까지 고전단 모터로 추진되는 혼합기로 잘 혼합하였다. 이어서, 슬러리를 2％ 미만의 수분을 남겨두기 위해 요구되는 적절한 공급속도 및 온도로 분무 건조기에 공급하였다.
수득된 구형의 응집체를 -120+230메쉬(미합중국 표준 시이브)로 스크리닝하고, 개개의 샘플을 2시간동안 300℃, 400℃, 및 450℃에서 가열하였다. 생성된 생성물은 0.53g/cc의 부피 밀도를 갖는 탄산칼슘의 부산 입자들을 포함하였다. 밀접한 크기의 (closely sized) 구형인 경우 40％의 표준 공극율을 기준으로, 구형밀도는 약 0.88g/ cc로 측정되었다. 표 1 을 참조하시오. 상기로부터, 입자의 세공 부피가 대략 61％인 것으로 계산된다. 생성물은 양호한 입자 알체성, 낮은 분잔화를 보이고, 열처리 온도가 450℃로 증가됨에 따라 물에서의 내분해성이 있었다.
표 II를 참조하시오. 생성물은 연 회갈색이었고, 자유유동성질을 가졌다.
[실시예 2]
15중량％의 콘 시럽(PCC고형물 대 시럽 고형물)을 갖는 대형 배치
1.9마이크론의 평균 입경을 갖는 식품등급의 탄산칼슘(Albacar 5971) 5701b를 스테인레스 스틸 용기중의 고 프러토즈 옥수수 시럽(77％ 당 고형물) 1311bs를 함하는 물 7891bs에 첨가하였다. 45％ 고형물을 갖는 상기 슬러리를 매끄럽고 균일한 점조도가 얻어질때까지 고전단 모터로 추진되는 혼합기로 잘 혼합하였다. 이어서 상기 슬러리를 2％ 미만의 수분을 남겨두는데 요구되는 적절한 공급속도 및 온도로 분무 건조기에 공급하였다. 수득된 구형의 응집체를 -120 +230메쉬로 스크리닝하고, 이어서 2시간 동안 300℃, 350℃, 400℃ 및 450℃에서 가열하였다. 생성된 생성물은 0.5g/cc의 부피 밀도를 갖는 탄산칼슘의 분산 입자들을 포함하였다. 밀접한 크기의 구형의 경우 40％의 표준 공극율을 기준으로, 구형 밀도가 약 0.85g/cc인 것으로 측정되었다. 표 II를 참조하시오, 상기 값으로부터 세공부피가 대략 65％인 것으로 계산되었다. 상기 생성물은 낮은 분진화, 양호한 입자 일체성을 보였고, 열처리온도가 450℃로 증가함에 따라 물에서 비교적 내분해성이 있었다. 생성물은 연 회갈색이었고, 자유 유동성질을 가졌다.
[표 I]
Figure kpo00001
(1)응집체 밀도는 밀접한 크기의 패킹된 구형의 경우 40％ 공극율이 있다는 가정으로부터 측정되었다.
[표 II]
열처리 및 건조와 습윤 스크리닝을 한 후 수득된 -120 +230메쉬(미합중국 표준 시이브(66 내지 125 마이크론)생성물의 ％.
Figure kpo00002

Claims (12)

  1. 약 5 내지 약 300마이크론의 입경 및 0.1g/ml 이하의 입자밀도를 가지며 ; 침전된 탄산칼슘, 및 당밀, 콘 시럽, 당, 전분, 검 셀룰로즈, 및 헤미-셀룰로즈로 구성되는 그룹으로부터 선택된 약 40중량％ 이하의 카보하이드레이트 결합제(탄산칼슘의 중량을 기준으로 함)를 특징으로 한는, 저밀도의 실질적으로 수-불용성인 미립물질.
  2. 제1항에 있어서, 카보하이드레이트 결합제가 총중량의 약 2 내지 약 25중량％인 것을 추가의 특징으로 하는 미립물질.
  3. 제1항에 있어서, 밀도가 약 0.7 내지 약 0.9g/ml인 것을 추가의 특징으로 하는 미립물질.
  4. 제2항에 있어서, 카보하이드레이트 결합제가 당밀인 것을 추가의 특징으로 하는 미립물질.
  5. 초기 평균 입경 약 0.5 내지 4마이크론을 갖는 침전된 탄산칼슘 및 용해된 카보하이드레이트 결합제 0 내지 40중량％(탄산칼슘의 중량을 기준으로함)를 함유하는 수성 슬러리를 형성시키고, 상기 슬러리를 건조시켜 과립물질을 만들고, 과립물질의 입경을 약 5 내지 약 300마이크론으로 만들고, 건조된 물질을 산소의 부재하에 200℃ 내지 800℃ 범위내의 온도로 가열하여 그 온도를 1 내지 2시간동안 유지시키고, 생성된 응집체를 냉각시키고, 그 물질을 약 5 내지 약 300마이크론의 입경으로 분쇄하여 1.0g/ml 이하의 입자밀도 및 수중에서의 내분해성을 갖는 목적하는 미립물질을 제조하는 것을 특징으로 하는, 저밀도의 실질적으로 수-불용성인 미립물질의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 카보하이드레이트 결합체가 당밀, 콘 시럽, 당, 전분, 검 셀룰로즈 및 헤미-셀룰로즈로 구성된 그룹으로부터 선택되는 것을 추가의 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 카보하이드레이트 결합제가 당밀인 것을 추가의 특징으로 하는 방법.
  8. 제 5 항에 있어서, 가열단계를 300℃ 내지 600℃ 범위내의 온도에서 수행하는 것을 추가의 특징으로 하는 방법.
  9. 제5항에 있어서, 슬러리의 건조를 고정상 건조, 유동상 건조 및 분무 건조로 구성되는 구룹으로부터 선택된 수단을 이용하여 수행하는 것을 추가의 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 슬러리를 건조시키기 위해 선택된 수단이 분무 건조일때, 분쇄단계아 없는 조건을 추가의 특징으로 하는 방법.
  11. 제5항에 방법에 따라 제조되고, 약 5 내지 약 300마이크론의 입경, 1.0g/ml 이하의 입자밀도 및 수중에서의 내분해성을 갖는 것을 특징으로 하는, 저밀도의 실질적으로 수-불용성인 탄산칼슘-함유 미립물질.
  12. 제11항에 있어서, 약 2 내지 약 25중량％의 카보하이드레이트 결합제 및 나미지량의 탄산칼슘을 함유하고, 약 5 내지 약 300마이크론의 입경 및 0.7 내지 0.9g/ml의 입자밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 미립물질.
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