KR920000011B1 - 폴리프로필렌 수지조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

폴리프로필렌 수지조성물
본 발명은 수지조성물에 첨가되는 무기충전제에서 유래하는 냄새가 개량된 폴리프로필렌 수지조성물에 관한 것이다.
폴리프로필렌수지에 무기충전제를 첨가하여 내열성, 강성, 치수안정성을 향상시키는 것은 이전부터 잘 행하여지고 있고, 그의 용도도 자동차 분야, 약전분야 등의 공업분야외에, 식품용 용기 등에 널리 사용되고 있다. 그러나, 예를들면 식품용 용기의 분야를 보면, 소위 전자렌지 등에 의한 재가열용의 용기에 쓰인 경우, 가온상태에 있어서의 냄새 때문에 불쾌감을 받는 일이 있어서, 개량이 요구되고 있다.
이들이 문제를 해결하기 위하여 예를들면, 사용하는 무기충전제의 산지, 제조방법 등의 검토가 행하여지고 있으나, 비용이 높아질 뿐 아니라 냄새의 개량에 대하여도 충분한 효과가 있다고는 말할수 없고, 또 일반적으로 쓰이고 있는 탈취제를 병용하는 방법도 있으나 예를들면 활성탄은 조성물의 색조가 흑색뿐으로 되어 용도가 한정되고, 황산철에 L-아스코르빈산을 결합시킨 탈취제는 효과가 낮으며 어느 경우도 충분치 않다.
또, 백색 탈취제로서는 산화아연, 이산화티탄 및 물의 긴밀 결합체 입자의 접합체로 이루어지는 미분말이 특개소 63-54935호 공보에 기재되어 있다. 이 백색 미분말은 황화수소, 암모니아, 메르캅탄, 아민 및 알데히드 등의 악취가스에 대하여 양호한 탈취성능을 가진다. 그러나 무기충전제를 함유하는 폴리프로필렌 수지에 상기의 미분말상 백색 탈취제를 배합하여도 후술의 비교예에서 실증하는 바와 같이 냄새의 개량효과는 충분히 달성되지 않는다.
본 발명의 목적은 수지에 첨가되는 무기충전제에서 유래하는 냄새, 특히 가온상태에서의 냄새가 개량된, 무기충전제를 함유하는 폴리프로핀렌 수지조성물을 제공하는데 있다.
본 발명에 따르면, 무기충전제를 함유한 폴리프로필렌 수지 100중량부에 대하여, 1)폐놀계 산화방지제의 1종이상 0.01 내지 0.5중량부, 2) 인계 산화방지제의 1종이상 0.01 내지 0.5중량부, 및 3) 산화아연, 이산화티탄 및 물의 긴밀 결합체 입자의 집합체로 이루어지는 미분말 0.01 내지 3.0 중량부를 접합하여 구성되는, 무기충전제에서 유래하는 냄새가 개량된 폴리프로필렌 수지조성물이 제공된다.
본 발명에 쓰이는 폴리프로필렌수지란, 결정성 폴리프로필렌수지이며, 구체적으로는 프로필렌의 단독 중합체, 에틸렌과 같은 α-올레핀과의 공중합체, 더 나아가서는 이들에 프로필렌 이외의 α-올레핀의 단독 혹은 공중합체를 첨가한 혼합물이다. 또, 필요에 따라서 다른 열가소성 엘라스토머를 첨가하여도 좋다.
본 발명에 사용하는 폐놀계 산화방지제란 모노페놀계, 비스페놀계, 고분자형페놀계의 산화방지제이며, 예를들면, 모노페놀계로서는 2,6-디-t-부틸-p-크레졸, 부틸화히드록시아니솔, 2,6-디-t-부틸-4-에틸페놀, 스테아릴-β-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트, 또 비스페놀계로서는 4,4′-부틸리덴-비스-(3-메틸-6-t-부틸페놀), 4,4′-티오비스(3-메틸-6-t-부틸페놀), 다시 고분자형 페놀계로서는, 1,1,3-트리스(2-메틸-4-히드록시-5-t-부틸페닐)부탄, 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-부틸-4-히드록시 벤질)벤젠, 테트라키스[메틸렌-3-(3′,5′-디-t-부틸-4′히드록시페닐)프로피오네이트]메탄, 토코페롤류, 트리스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시벤질)이소시안우레이트 등을 들 수 있다.
본 발명에서 사용하는 인계 산화방지제란, 예를들면 트리스(노닐페닐)포스파이트, 디스테아릴 펜타에리트리톨 디 포스파이트, 트리스(2,4-디-t-부틸페닐)포스파이트, 4,4′-부틸리덴-비스(3-메틸-6-t-부틸페닐)디-트리데실포스파이트, 4,4′-비페닐렌디포스산 테트라키스(2,4-디-t-부틸페닐), 사이클릭 네오펜탄테트라일비스(2,4-디-t-부틸페닐포스파이트) 등을 들 수 있다.
본 발명에서 사용하는 산화아연, 이산화티탄 및 물의 긴밀 결합체 입자의 집합체로 이루어지는 미분말이란, 구체적으로는 상기 특개소 63-54935호 공보에 백색 탈취제로서 제공되어 있는 것이다. 이들은 예를들면 티탄 공업주식회사에 의해 TZ-100이라는 상품명으로 시판되고 있다. 상기의 ZnO, TiO2,H2O로 이루는 백색 미분말은 수가용성 티탄 화합물(예를들면 황산 티탄) 및 수가용성아연 화합물(예를들면 황산아연)을 함유하는 혼성 수용액과 알칼리성 수용액(예를들면 암모니아 수용액)과를, 양자 합체후의 액의 pH가 6 내지 11의 범위의 수치가 되도록 일부 또는 전부를 동시에 합체시켜서 침전물을 생성시키고, 이 침전물을 합체액에서 분리하여 건조하는 공정을 포함한 방법에 의해 얻어진다. ZnO와 TiO2와의 비율은 몰비로 1대9에서 9대 1의 범위, 바람직하기는 3대 7에서 7대 3의 범위이다. 상기 특개소 63-54935호 공보의 개시는 모두 이 명세서의 기재에 포함되는 것으로 하여 취급하여야 할 것이다.
본 발명에서 사용되는 무기충전제는, 예를들면 탈크, 탄산칼슘, 황산바륨, 마이카, 규산 칼슘이외도 일반적으로 폴리르포필렌 수지에 사용되는 것을 들 수 있다.
이들 무기충전제와 폴리프로필렌 수지와의 비율은 얻어지는 조성물의 강성, 내충격성, 내열성, 성형성 등의 점에서, 폴리프로필렌 수지 99 내지 50중량%, 무기충전제 1 내지 50중량% 정도의 범위가 바람직하다.
또, 페놀계 산화방지제의 배합비율은, 무기충전제를 포함하는 폴리프로필렌수지 100중량부에 대하여 0.01 내지 0.05중량부가 바람직하며, 0.01중량부 미만에서는 얻어지는 조성물의 냄새가 나쁘고, 0.5중량부를 초과해서 배합하여도 비용이 높아질뿐 아니라 산화방지제 자체의 냄새가 문제되는 경우도 있어 어느 경우도 바람직하지 않다.
또 인계 산화방지제의 배합비율은 무기충전제를 함유하는 폴리프로필렌수지 100중량부에 대하여, 0.01 내지 0.5중량부가 바람직하며, 0.01 중량부 미만에서는 얻어지는 조성물의 냄새가 나쁘고, 0.5중량부를 초과하여 배합하여도 비용이 높아질뿐 아니라 산화방지제 자체의 냄새가 문제가 되는 경우도 있어 어느 경우도 바람직하지 않다.
산화아연, 이산화티탄 및 물의 긴밀 결합체 입자의 집합체로 이루어지는 미분발의 배합비율은 무기충전제를 함유하는 폴리프로필렌수지 100중량부에 대하여 0.01 내지 3중량부가 바람직하며, 0.01중량부 미만에서는 얻어지는 조성물의 냄새의 개량효과가 낮으며, 또, 3.0중량부를 초과하여 배합하여도 냄새의 개량효과는 그다지 향상하지 않고, 비용이 높아지기 때문에 어느 경우도 바람직하지 않다.
또, 본 발명의 조성물중에는, 통상적으로 폴리프로필렌 수지에 첨가되는 글리세린계, 고급 알코올 등의 정전 방지제, 벤조산 금속염 등의 조핵제, 벤조트리아졸계, 살리실레이트계, 벤조페논계 등의 자외선흡수제, 힌더드 아민계 등의 자외선 안정제, 이오우계 등의 내열안정제외에, 유기, 무기의 안료 등을 필요에 따라 1종 또는 2종이상, 본 발명의 효과를 손상하지 않을 정도로 배합할 수 있다.
통상, 폴리프로필렌수지에는 예를들면 스테아린산 칼슘 등의 고급지방산 금속염이 중합 촉매잔사에서 발생하는 염산 포촉제로서 첨가되는바, 냄새의 점을 고려하면 고급지방산 금속염의 1부 혹은 전부를 하이드로탈사이트와 같은 복합 금속수산화물계의 화합물로 바꾸는 편이 보다 바람직하다.
본 발명의 조성물은 통상적으로 각성분을 미리 헨셀믹서 등의 혼합기로 예비혼합한후, 1축 혹은 2축의 압출기등으로 용융 혼련하여 팰렛화 함으로써 얻어지는바, 산화아연, 이산화티탄 및 물의 긴밀 결합체입자의 집합체를 무기충전제의 제조시에 미리 첨가하든가, 각성분의 배합시에 앞서 상기의 산화아연, 이산화티탄 및 물의 긴밀결합체입자의 집합체로 이루어지는 미분말과 무기충전제의 2성분을 혼합하여 두는 편이 보다 바람직한 결과를 준다.
상기 방법에서 얻어진 펠렛을 사용하여 압충성형, 사출성형, 회전성형, 압축성형 등의 성형 방법에 의해 제품으로 성형한다.
본 발명의 폴리프로필렌수지조성물은, 내열성, 강성, 치수 안정성을 향상시키기 위하여 첨가되는 무기충전제에서 유래하는 냄새가 현저히 개량되고, 특히 가온상태에서의 냄새에 대하여 탈취효과가 현저하기 때문에 특히 식품용용기 등의 분야에서 널리 이용될 수 있다. 후술의 실시예 및 비교예에 나타내는 바와같이, 페놀계 산화방지제, 인계 산화방지제와 ZnO·TiO2·H2O의 긴밀 결합체 입자의 집합체의 미분말과를 조합하여 사용함으로써, 무기충전제에 유래하는 냄새에 대한 현저한 탈취효과가 달성된다.
본 발명은 이하의 실시예에서 다시 설명된다. 냄새의 측정 및 평가는 다음의 방법으로 행하여진다.
＜습식평가＞
후기의 방법으로 얻은 사출성형품을 약 1cm 각으로 절단하고, 이 22.5g을 300cc의 삼각 플라스크에 넣고, 순수를 225cc 주입, 알루미늄포일로 마개를 한다. 온식욕중에서 2시간 비등시킨후 꺼내서, 냄새를 맡아 평가를 행하였다.
Figure kpo00001
＜건식평가＞
습식평가에 있어서 순수를 사용하지 않은것외에는 습식평가와 동일하게 행하였다.
[실시예-1]
230℃에 있어서의 용융유동지수(MI)가 4.0g/10min, 비등 n-헵탄불용분 96.5%의 폴리프로필렌호모폴리머(이하 PP-A로 약함) 70중량부, 평균입자경(D50) 3.8μ의 탈크 30중량부에 스테아린산 칼슘 0.02중량부, 하이드로탈사이트 0.05중량부, 테트라키스[메틸렌-3-(3′,5′-디-t-부틸-4′-히드록시페닐)프로피오네이트]메탄 0.1중량부, 4,4′-비페닐렌디포스핀산테트라키스(2,4-디-t-부틸페닐) 0.05중량부, 산화아연, 이산화티탄 및 물의 긴밀결합체 입자의 집합체로서 티탄공업(주) 제 TZ-100 0.05중량부를 헨셀믹서로 혼합한후 400mmΦ 1축 압출기를 사용하여 230℃에서 펠렛화를 행하여, 얻어진 펠렛을 100톤의 사출성형기를 사용하여 230℃에서 80×160×2mm의 평판으로 성형한다. 이 사출 성형품을 사용하여 상기 방법에 의해 냄새의 평가를 행하였다. 결과를 표 -1에 나타낸다.
[실시예-2 내지 12]
표-1에 나타내는 각산화방지제 등의 첨가제의 종류 및 량을 사용한 외는 실시예 1과 동일하게 시험하였다. 결과를 표-1에 나타낸다.
[비교예 -1 내지 6]
표 -2에 나타내는 각산화방지제 등의 첨가제의 종류 및 량을 사용하거나 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 -1과 동일하게 시험을 하였다. 결과를 표-2에 나타낸다.
[실시예 -13]
실시예 -2에 있어서 PP-A 대신 에틸렌 함량 6.5중량%, 비등 n-헵탄불용분 93.8중량%, MI가 8g/10min인 에틸렌프로필렌블록 공중합체(이하 PP-B로 한다)를 사용한외는 실시예 -2와 동일하게 시험하여, 얻어진 결과를 표 -1에 나타낸다.
[실시예-14]
실시예 -2에 있어서 탈크 대신 평균입자경(D50) 1.1μ의 중질 탄산칼슘을 사용한 것외에는 실시예 2와 동일하게 시험하였다. 결과를 표-1에 나타낸다.
[실시예 -15]
PP-A와 탈크의 양을 표 -1에 나타내는 비율로 하여 실시예 -2와 동일하게 시험하였다.
얻어진 결과를 표 -1에 나타낸다.
또한 실시예에 사용한 산화방지제를 이하에 나타낸다.
페놀계 산화방지제
A : 테트라키스[메틸렌-3-(3′,5′-디-t-부틸-4′-히드록시페닐)프로피오네이트]메탄
B : 스테아릴-β-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트
C : 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시벤질)벤젠
D : 트리스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시벤질 이소시안우레이트)인계 산화방지제
E : 4,4′-비페닐렌디포스핀산테트라키스(2,4-디-t-부틸 페닐)
F : 트리스(2,4-디-t-부틸페닐)포스파이트
G : 디스테아릴 펜타에리트리톨 디 포스파이트
[표-1]
Figure kpo00002
[표-2]
Figure kpo00003

Claims (3)

  1. 무기충전제를 함유한 폴리프로필렌수지 100중량부에 대하여, 1) 페놀계 산화방지제의 1종이상 0.01 내지 0.5중량부, 2)인계 산화방지제의 1종이상 0.01 내지 0.5 중량부 및 3)산화아연, 이산화티탄 및 물의 긴밀결합체 입자의 결합체로 이루어지는 미분말 0.01 내지 3.0중량부를 배합하여 구성되는, 무기충전제에서 유래하는 냄새가 개량된 폴리프로필렌 수지조성물.
  2. 제1항에 있어서, 폴리프로필렌수지에 대한 무기충전제의 비율이 1 내지 50중량% : 99 내지 50중량%의 범위인 수지조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 산화아연, 이산화티탄 및 물의 긴밀 결합체 입자의 결합체 입자의 집합체로 이루어지는 미분말에 있어서 ZnO와 TiO2와의 비율이 몰비로 1대 9 내지 9대 1의 범위인 수지조성물.
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