KR910008728B1 - 다이어몬드의 합성방법 및 합성장치 - Google Patents

다이어몬드의 합성방법 및 합성장치 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

다이어몬드의 합성방법 및 합성장치
제1a도는 본 발명 다이어몬드의 합성장치의 구성을 표시하는 개념도.
제1b도는 동 장치를 구성하는 플라즈마 발생장치의 일례를 도시하는 설명도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 마이크로파발진기 2 : 분기도파관
3 : 플라즈마발생장치 4 : 반응실
5 : 가스공급장치 6 : 배기장치
7 : 기판 8 : 공급량 조정밸브
9 : 배출량조정밸브
본 발명은 다이어몬드의 합성 방법 및 합성 장치에 관한 것이다.
근년, 다이어몬드의 합성기술이 현저한 발전을 하고 있으며, 이제까지 탄화수소를 플라즈마 분해해서 기판표면에 경질탄소를 얻는 플라즈마 CVD범, 불균등화학반응을 이용해서 기판표면에 경질탄소막을 얻는 화학수송법 등의 CVD법, 얼음극 PIG 건, 냉음극 PIG건 혹은 스퍼터건을 사용한 이온화증착법 등의 여러 가지 합성기술이 알려지게 되었다.
한편, 상기 각종의 합성기술중에서도 특히 마이크로파플라즈마 CVD법은, 활성화 상태의 재현성에 뛰어남과 동시에, 소모부품이 없음으로서 유망시되고 있다.
그러나, 종래의 마이크로파 플라즈마 CVD법에 있어서는, 1기(基)의 마이크로파 발진기로부터 발진되는 마이크로파를 그대로 플라즈마 발생장치에 도입하고 있었음으로(일본국 특개소 59-91100호공보 참조)다이어몬드 박막을 동시에 대량 제조하기 위해서는, 마이크로파발진기와 플라즈마발생기를 한조로 하는 다수조의 장치를 필요로 하였다. 따라서, 생산효율이 낮고 공업적으로 불리하다고 하는 문제를 가지고 있었다.
본 발명의 목적은, 상기 문제를 해소하고, 마이크로파 플라즈마 CVD법에 의해 다이어몬즈박막의 대량생산이 가능하고, 공업적으로 유용한 다이어몬드의 제조방법 및 그 제조방법을 실시하는데 호적한 제조장치를 제공하는 일이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 플라즈마 발생장치내에서, 마이크로파의 조사에 의해 수소가스와 탄소원가스로부터 얻게 된 플라즈마를, 기판표면에 도입하므로써, 기판표면에 다이어몬드를 석출시키는 다이어몬드의 합성방법에 있어서, 1기의 마이크로파발진기로부터 발진한 마이크로파의 진행을 분기(分岐)시키고, 분기한 각 마이크로파를 복수의 플라즈마발생장치에 유도하도록 한 것을 특징으로하는 다이어몬드의 합성방법과 마이크로파를 발진하는 마이크로파 발진기와, 이 마이크로파 발진기로부터 발진된 마이크로파의 진행을 복수의 방향으로 분기시키는 분기도파관과, 이 분기도파관에 접속됨과 동시에 다이어몬드석출용의 기판을 각각 가진 목수의 플라즈마발생장치를 구비해서 이루어지는 것을 특징으로 하는 다이어몬드 합성장치에 관한 것이다.
본 발명에 있어서, 다이어몬드를 합성하기 위한 원료는, 탄소원가스와 수소가스이다.
상기 탄소원가스로서는, 예를 들면 메탄, 에탄, 프로판, 부탄등의 파리핀계탄화수소; 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌등의 올레핀계탄화수소; 아세틸렌, 아릴렌등의 아세틸렌계탄화수소; 부타디엔등의 디올레핀계탄화수소; 시클로프로판, 시클로부탄, 시클로펜탄, 시클로헥산등의 지환식탄화수소; 시클로부타디엔, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 나프탈렌등의 방향족 탄화수소; 아세톤, 디에틸케톤, 벤조페논등의 케톤류; 메틴올, 에탄올등의 알코올류; 트리메틸아민, 트리에틸아민등의 아민류; 1산화탄소, 2산화탄소; 또, 단체(單體)는 아니나, 가솔린, 케로신, 테레빈유, 캄퍼기름, 송근유, 중유, 기어유, 실린더유등을 유효하게 사용할 수 있다. 또 상기 각종의 탄소화합물을 혼합해서 사용할 수도 있다.
이들 탄소원가스중에서도, 바람직한 것은 아세톤, 및 벤조페논 등의 케톤류, 메탄올, 및 에탄올등의 알로올류, 2산화탄소, 및 1산화탄소등의 합산소화합물, 및 트리메틸아민, 밀 트리에틸아민등의 아민류를 시작으로 하는 함질소화합물이고, 특히 바람직한 것은 2산화탄소, 1산화탄소이고, 더욱 바람직한 것은 1산화탄소이다.
상기 수소에 대해서 특별한 제한은 없고, 예를들면 석유류의 가스화, 천연가스, 수성가스등의 변성, 물의 진해, 철과 수증기와의 반응, 석탄의 완전가스화등에 의해 얻게 되는 것을 충분히 정제한 것을 사용할 수 있다.
원료가스로서 1산화탄소와 수소를 사용하는 경우, 1산화탄소와 수소와의 합계에 대해서, 1산화탄소가스의 함유량은, 1몰% 이상, 바람직하게는 3몰%이상, 더욱 바람직하게는 5몰% 이상이다.
상기 1산화탄소가스의 함유량이 1몰% 보다도 적으면 다이어몬드가 생성되지 않거나, 다이어몬드가 가령 생성되어도 그 퇴적속도가 현저하게 작다.
원료가스로서 2산화탄소와 수소를 사용하는 경우, 2산화탄소와 수소와의 합계에 대해서, 2산화탄소의 합유량은, 0.1∼20몰%, 바람직하게는 0.1∼10몰%이다.
상기 2산화탄소의 함유량이, 0.1몰%보다도 적으면 다이어몬드가 생성안되거나, 다이어몬드가 가령 생성되어도 그 퇴적속도가 현저하게 작다.
또, 2산화탄소의 함유량이 20몰%보다 많으면 그래파이트를 생기게 한다.
원료가스로서 상기 탄소원가스와 수소가스를 사용하는 경우, 탄소원가스의 사용량은, 탄소원가스의 종류에 따라서 변화하므로 일률적으로 결정할 수 없다. 1산화탄소를 사용하는 경우의 그 1산화탄소의 사용량, 및 탄소원가스로서 2산화탄소를 사용하는 경우의 그 2산화탄소의 사용량은, 상술한 바와 같다.
본 발명 방법에 있어서는, 상기 원료가스의 케리어로서, 불활성가스를 사용할 수도 있다.
불활성가스의 구체예로서는, 아르곤가스, 네온가스, 헬륨가스, 크세논가스, 질소가스등을 들수 있다.
이들은, 1종 단독으로 사용해도 좋고, 2종이상을 조합해서 사용해도 좋다.
상기 원료가스를 여기해서 얻게 되는 가스를 접촉시키는 상기 기판에는, 특별한 제한은 없고, 예를 들면 실리콘, 알루미늄, 티탄, 텅스텐, 몰리브텐, 코발트 및 크롬들의 금속, 이들의 산화물, 질화물 및 탄화물, 이들의 합금, Al2O3-Fe계, TiC-Ni계, TiC-Co계 및 B4C-Fe계등의 서어멧 및 각종 세라믹으로된 어느 것이나 사용할 수 있다.
다음에 상기 다이어몬드 합성장치를 설명한다.
제1a도에 표시한 바와 같이, 이 다이어몬드합성장치는, 1기의 마이크로파 발진기(1)와 1기의 분기도파관(2)과 2기의 플라즈마발생장치(3)를 구비한 것이다.
상기 마이크로파발진기(1)는, 마이크로파대(주파수 1000MHz∼100GHz)에서 발진기능을 가지는 것이고, 구체예로서는, 속도변조관, 클라이스트론, 마그네트론등 종래부터 공지의 마이크로파관을 들 수 있다.
본 발명에 있어서는, 마이크로파중, 특히 ISM주파수대를 호적하게 사용할 수 있다.
제1a도에 표시하는 상기 분기도파관(2)은, 마이크로파발진기(1)로 발진한 마이크로파를 균등하게 2방향으로 분기해서, 분기한 2방향의 마이크로파 각각을 각 플라즈마 발생장치(3)에 인도하도록 형성해서 이루어진다. 이 예에서는, 이 마이크로파 발진기(1)로부터 발진되는 마이크로파를 균일하게 두 방향으로 분기시키는 두 방향분기도파관으로서 표시되어 있으나, 1방향의 마이크로파를 3방향 이상으로 더욱 분기시킬때는, 예를 들면 이 두방향 분기도파관을 조합시켜서, 마이크로파 발진기(1)에서 발진한 마이크로파를 제1의 2방향 분기도파관에 의해서 마이크로파를 두방향으로 분기시키고, 이어서 분기한 어느쪽의 마이크로파를 제2의 2방향분기도파관에 의해서 2방향으로 분기시키면, 결과적으로 3방향으로 마이크로파를 분기시킬 수 있다. 이 경우, 마이크로파는, 2조(組)의 2방향분기도파관에 의해서 그 강도가 2 : 1 : 1이 되도록 분기한다. 무엇보다도, 복수개의 2방향분기도파관을 조합시켜 2이상으로 마이크로파를 분기하지 않아도, 예를 들면 T분기관, E코오너변환도파관, 3분기관, 혹은 이들의 조합에 의한 것도 가능하다.
또, 분기도파관의 조합에 의해, 마이크로파의 강도를 각각 균일하게 분기시킬 수 있음은 물론, 소망하는 비율강도로 분기시킬 수도 있다.
본 발명에 있어서는, 상기 분기도파관(2)에 의해 분기한 마이크로파를 상기 분기도파관(2)에 접속한 복수의 플라즈마발생장치(3)에 인도하고, 각 플라즈마발생장치 (3)내에 공급되는 수소가스와 탄소원가스와의 혼합가스에 마이크로파를 조사해서 플라즈마를 형성함으로서 이 혼합가스를 여기 상태로 한다.
제1b도에 표시한 바와 같이 상기 플라즈마발생장치(3)는, 수소가스와 탄소원가스와의 혼합가스를 반응실(4)에 공급하는 가스공급장치(5)와, 사용후의 반응가스를 반응실(4)로부터 외부에 배출하는 배기장치(6)를 가지고, 반응실(4)에는, 표면에 다이어몬드를 석출시키는 기판(7)이 내장되어 있다. 기판(7)은 필요에 따라서, 예를 들면 가열로에 의해 가열해서 사용한다.
기판(7)에는 특별한 한정은 없고, 상술한 바와 같다.
또, 혼합가스의 공급량 및 배출량은, 각각 공급량조정벨브(8) 또는 배출량조정벨브(9)에 의해 조절가능하다.
상기 반응장치(3)와 상기 분기도파관(2)과의 접속은, 그 자체공지의 애플리케이터를 개재해서 행하여진다.
본 발명에 있어서는, 1기의 상기 마이크로파 발진기로부터 발진되느 마이크로파를, 복수의 상기 플라즈마 발생장치의 반응실에 공급되는 수소가스와 탄소원가스의 혼합가스에로의 조사강도가, 통상, 각각 0.1KW이상, 바람직하게는, 각각 0.2KW이상이 되도록 분기해서 사용한다. 상기 플라즈마 발생장치 1기당의 조사강도가 0.1KW미만의 경우에는, 다이어몬드의 석출속도가 늦어지거나, 다이어몬드가 석출하지 않는 일이 있다.
본 발명의 합성장치에 의해 다이어몬드를 제조하는데는 다음과 같이 조작한다.
상기 수소가스와 상기 탄소원가스와의 혼합가스를, 제1도(B)에 표시한 플라즈마발생장치(3)의 반응실(4)내에 가스공급장치(5)를 사용해서 공급한다.
이어서, 반응실(4)내에 공급된 혼합가스에 마이크로파발진기(1)로부터 발진되는 마이크로파를 분기도파관(2)에 의해 분기하고, 각 플라즈마발생장치(3)에 조사해서 플라즈마를 형성하므로서, 혼합가스를 여기상태로 한다.
여기상태에 있는 혼합가스는 기판(7)의 표면에 달하고, 이 기판의 표면에 다이어몬드를 석출시킨다.
사용후의 반응가스는, 배기장치(6)에 의해 배출된다.
본 발명의 방법에 있어서는, 이하의 조건하에 반응이 진행되어서, 기판위에 다이어몬드가 석출한다.
즉, 상기 기판의 표면온도는, 통상, 400℃∼1,000℃, 바람직하게는 450℃∼950℃이다. 이 온도가 400℃보다 낮은 경우에는, 다이어몬드의 퇴적속도가 늦어지거나, 여기상태의 탄소가 생성되지 않는 일이 있다. 한편, 1,000℃보다 높은 경우에는, 기판상에 퇴적한 다이어몬드가 에칭에 의해 삭제되어 버려, 퇴적속도의 향상을 볼수 없게 된다.
반응압력은, 통상, 10-3∼103torr, 바람직하게는 1∼800torr이다. 반응압력이 10-3torr보다 낮을 경우에는, 다이어몬드의 퇴적속도가 늦어지거나, 다이어몬드가 석출되지 않는 일이 있다. 한편, 103torr보다 높게 해도 그에 상당하는 효과는 얻을 수 없다.
본 발명 방법에 의해 얻을 수 있는 다이어몬드는, 예를 들면 절삭공구의 표면보호막 등의 각종 보호막, 광학용재료, 전자재료, 화학공업재료 등에 호적하게 이용할 수 있다.
또, 본 발명에 의하면, 원료가스로서 탄소원가스와 수소가스를 사용하는 경우, 1기의 마이크로파발진기로부터 발진한 마이크로파의 진행을 분기시키고, 분기한 각 마이크로파를 복수의 플라즈마 발생장치에 인도하게 하므로, [1]복수의 다이어몬드 박막을 동시에 제조할 수 있기 때문에, 공업적으로 유리한 다이어몬드의 합성방법을 제공할 수 있고, [2] 또, 이 제조방법에 있어서는 마이크로파를 분기해서 사용하는 것만으로 되므로, 합성장치의 간략화를 도모할 수 있고, [3]또, 이 합성방법의 실시에 사용하는 합성장치에 있어서는 1기의 마이크로파발진기를 복수의 플라즈마발생장치에서 공용하기 때문에, 생성효율이 뛰어나다. 등의 여러 가지 효과를 가진 다이어몬드의 합성방법 및 합성장치를 제공할 수 있다.
[실시예]
이어서, 본 발명의 실시예 및 비교예를 표시하고, 본 발명에 대해서 더욱 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
기판에 실리콘웨이퍼를 사용한 반응관속에 메탄가스 및 수소가스를, 각각 도입하였다.
이어서, 마이크로파발진기의 출력을 2.4KW로 하고, 제12방향 분기도파관으로 상기 출력을 균일한 2방향으로 분기해서 또 2조의 제2의 2방향분기도파관에 의해서 상기 출력을 2방향으로 분기하므로서 균일한 4출력으로 분기해서, 각 반응관에 0.6KW식 공급하여 방전을 행하였다. 이때의, 메탄가스량은 0.5sccm, 수소 가스량은 100sccm이였다.
이 상태로 4시간 석출을 행하므로서, 4매의 각 기판에 각각 두께 2㎛의 박막을 동시에 얻었다.
얻게된 박막에 관해서, 라만분광분석에 의해 분석을 행하였든 바, 어느 박막이나 불순물이 없는 다이어몬드인 것이 확인되었다.
[실시예 2]
상기 실시예 1에 있어서, 메탄가스를 아세톤으로 바꾼이외는, 상기 실시예1과 마찬가지로 실시해서, 4매의 각 기판위에 각각 두께 10㎛의 박막을 동시에 얻었다. 얻게 된 박막에 관해서, 라만분광분석에 의해 분석을 행하였던 바, 어느 박막이나 불순물이 없는 다이어몬드인 것이 확인되었다.

Claims (4)

  1. 플라즈마발생장치내에서, 마이크로파의 조사에 의해 수소가스와 탄소원가스로부터 얻게된 플라즈마를, 기판표면에 접촉시키므로서, 기판표면에 다이어몬드를 석출시키는 다이어몬드의 합성방법에 있어서, 1기의 마이크로파발진기로부터 발진한 마이크로파의 진행을 분기시키고, 분기한 각 마이크로파를 복수의 플라즈마 발생장치에 인도하도록 한 것을 특징으로하는 다이어몬드의 합성방법.
  2. 제1항에 있어서, 기판이 실리콘웨이퍼인 것을 특징으로 하는 다이어몬드의 합성방법.
  3. 제1항에 있어서, 기판이 400∼1,000℃로 가열되는 것을 특징으로하는 다이어몬드의 합성방법.
  4. 마이크로파를 발진하는 마이크로파발진기와, 이 마이크로파발진기로부터 발진되 마이크로파의 진행을 복수의 방향으로 분기시키는 분기도파관과, 이 분기도파관에 접속됨과 동시에 다이어몬드 석출용의 기판을 각각 가진 복수의 플라즈마 발생장치를 구비해서 이루어지는 것을 특징으로하는 다이어몬드 합성장치.
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