KR910003475B1 - 무기 필러를 함유한 폴리올레핀 수지 조성물의 제조방법 - Google Patents

무기 필러를 함유한 폴리올레핀 수지 조성물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

무기 필러를 함유한 폴리올레핀 수지 조성물의 제조방법
본 발명은 무기 필러(filler : 충전제)를 함유한 폴리올레핀 수지 조성물의 제조방법 개량에 관한 것이다.
무기 필러를 함유한, 폴리올레핀 수지 조성물로 주형된 물품은 강성 및 내열성을 가지며 각종 산업부품에 널리 사용되어 왔다.
많은 경우에, 이러한 조성물들은 무기 필러, 산화방지제 및 열안정제 등의 각종 안정제와 필요한 만큼의 안료를 폴리올레핀 수치와 혼합시키고 나서 일축 또는 이축압출기에 의해 결과 혼합물을 용융, 반죽 및 과립화시켜 각각 생산된다. 일반적으로, 사용된 폴리올레핀 수지는 무기 필터의 분산을 고려하여 분말형태로 쓰이는 경우가 많다. 그러나, 이러한 폴리올레핀 파우더의 사용은 폴리올레핀 제조라인으로부터 그 분리생성에 대한 요구에 따른 증가된 제조비용, 무기 필러를 함유한 폴리올레핀 수지 조성물 제조의 작업성 저하, 작업환경의 오염 등의 문제점들이 수반된다.
열가소성 엘라스토머(elastomer) 등의 과립화된 폴리올레핀 수지가 첨가될 때, 이 수지는 압출기의 호퍼(hopper)에 분말재료로부터 분리되는 경향이 있어 균질 조성물이 얻어질 수 없다. 따라서 이 문제점에 대한 현저한 요구가 있다.
무기 충전제가 분말상태인 한은, 상술된 점과 유사한 문제점들(즉, 작업율 저하, 작업환경오염, 및 호퍼내에서 과립수지의 분말재료들로부터의 분리)이 과립화된 폴리올레핀 수지가 사용될 때에도 여전히 존재한다. 이들 문제점을 해결하기 위한 해결책으로서, 과립화된 무기 충전제가 성공적으로 사용되었다.
이러한 과립화된 무기 충전제의 제조방법으로서, 헨쉘 믹서(Henschel mixer) 등의 교반조립기를 사용하여 과립화시키는 것이 통상 공지되어 있다. 구체적인 예는 "조류빈란(조립편람)"의 9장(오옴사 k.k에 의해 1975년 5월 30일 발행)에 있으며, 탄산칼슘에 의한 많은 조립예가 기재되어 있다. 한편, 일본특허 공개공보 제220319/1984호는 열가소성 수지 100중량부와 실제 수지 용융점에서 용융되지 않는 미세고형분말 60중량부 이상으로 구성된 혼합물이 최소한 수지 용융점 온도에서 가열되면서 고속로터리 믹서에서 강력히 교반되고, 결과 혼합물이 냉가되고 미세고형분말로 도포되고 부분적으로 함께 융착되는 열가소성 수지의 다공성 집괴과립형성시 수지 화합물로 고화되는 것이 개시되어 있다.
상술된 바와 같은 방법으로 과랍화되어온, 폴리올레핀 수지를 함유한 무기 충전제를 무기 충전제의 종류에 관계없이 과립의 폴리올레핀 수지의 추가공급으로 혼합시키고 나서 압출기에서 그들의 재용융, 혼합 및 혼연에 이어 결과 혼합물을 과립화시키는 시도가 있을 수 있다. 그러나, 무기 충전제의 분산성은 그 종류에 따라 저하한다. 결과 성형제품은 종종 부위에 따라 강성과 충돌강도가 다르며 그 외관이 나쁘므로, 성형제품은 실제 사용될 수 없다. 상기 펠리트의 성형을 위해, 극히 우수한 혼연성 및 산포성을 가진 압출기를 사용하는 것이 불가피하다. 이러한 상황하에, 생산성이 저하되며 생산비가 심각하게 높아진다.
본 발명의 목적은 조성이 강성 및 내충돌성 등의 물리적 특성을 지닌 성형제품을 제공할 수 있는, 매우 잘 분산된 상태의 무기 필러를 함유한 폴리올레핀 수지 조성물의 개량된 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적들은 다음 설명에서 명백하여질 것이다.
본 발명의 상기 및 그외 목적들은 다음의 무기 필러를 함유한 폴리올레핀 수지 조성물 제조방법에 의해 얻어질 수 있다:
건조 또는 반건조 분쇄수단에 의해 표면처리제와 함께 분쇄된, 무기 필러를 폴리올레핀 수지 100중량부당 300∼900중량부의 양으로 폴리올레핀 수지와 혼합시키고; 교반된 조립수단으로 결과 혼합물을 조립하고; 그렇게 조립된 폴리올레핀 수지[이하 "수지(a)"라 부른다]와 과립화 또는 펠리트화된 부가된 폴리올레핀 수지[이하 "수지(b)"라 부른다]를 1/99∼80/20범위의 (a)/(b)중량비로 혼합시키는 단계로 구성되는 무기필러를 함유한 폴리올레핀 수지 조성물의 제조방법.
본 발명에서, 수지 (a)와 (b)에 사용되는 폴리올레핀 수지는 동일할 수도 다를 수도 있다. 폴리올레핀 수지의 실례로는 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐 및 4-메틸펜텐 등의 단독중합체, 둘 이상의 α-올레핀의 공중합체, 이들 중합체와 공중합체의 혼합물을 들 수 있다. 다음 폴리올레핀 수지는 폴리올레핀 수지의 전형적인 예로서 언급될 수 있다 : 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부텐, 폴리-4-메틸펜텐-1, 및 에틸렌-프로필렌 공중합체들.
본 발명의 실질상 유용한 무기 필러의 특정예들로는 산화칼슘, 산화마그네슘, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 규산화칼슘, 규산화마그네슘, 황산칼슘, 황산바륨, 아황산칼슘, 탤크(talc), 마이커(mica), 클레이(clay), 도울러마이트(dolomite), 글래스 등이 언급될 수 있다.
수지(a)에서 무기 필러의 비율은 폴리올레핀 수지 100중량부당 300-900중량부, 바람직하게는 325-500중량부이다. 무기 필러의 비율이 300중량부보다 작으면, 폴리올레핀 수지의 비율이 너무 많아진다. 폴리올레핀 수지가 조립기에서 용융될 때, 결과 혼합물은 전체적으로 단일물질이 되며 그 취급이 매우 어려워진다. 따라서 그렇게 작은 비율로 무기 필러를 사용함은 바람직하지 못하다. 한편, 900중량부보다 큰 비율은 과다하게 작은 폴리올레핀 수지의 비율로 결과하여 무기 필러는 더이상 성공적으로 조립될 수 없다.
수지(a)의 입경은 약 0.3∼7mm가 바람직한 반면, 수지(b)의 바람직한 입경은 0.1∼10mm 정도의 범위가 된다. 상기 범위를 벗어난 모든 입경의 사용은 수지(a)와 (b)가 혼합 및 다시 펠리트화될 때 다른 입경을 갖는 부분으로 분리되는 경향이 있다. 따라서 상기 범위외의 어떠한 입경의 사용도 바람직하지 못하다.
본 발명의 실행에 사용되는 표면처리제에 있어서, 그것이 폴리올레핀 수지와 무기 필러의 상용성을 개량할 수만 있다면 특별한 제한이 가해지지 않는다. 이 표면처리제는 따라서 상술된 목적에 사용되어온 각종의 표면처리제로부터 선택될 수 있다. 예로서 γ-아미노프로필 트리에톡시실란 및 비닐-트리(β-메톡시에톡시)실란 등의 실란커플링제 ; 트리이스스테아르 티탄산 이소프로필 등의 티탄계 커플링제 ; 폴리옥시메틸렌 알킬에테르와 N,N-비스(2-히드록시에틸)알리패트아민 등의 각종 계면활성제 ; 실리콘 오일, 폴리에테르로 변성된 실리콘 오일, 알코올로 변성된 실리콘 오일, 아미노로 변성된 실리콘 오일, 트리메틸메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 디메틸폴리실록시실라잔 및 헥사메틸디실라잔 등의 오르가노실리콘-함유 중합체 ; 폴리에틸렌글리콜 등의 고급알코올 ; 에폭시화 아마인유 및 에폭시화 대두유 등의 변성 식물유 등을 포함한다.
무기 필러와 표면처리제의 상대적인 비율에 관하여는, 무기 필러 100중량부당 표면처리제 약 0.01-5중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 0.01중량부 미만이면 너무 소량이라 표면처리효과를 보기 어렵고, 따라서 결과 수지 조성물내에서 무기 필러의 분산이 열악하여 수지 조성물은 강성과 내충돌성이 감소되고 외관이 손상된 성형제품을 제공한다. 표면처리제의 양이 5중량보다 많으면, 교반 및 조립시 가열에 요구되는 시간이 길어지며 따라서 생산성이 저하된다. 또한, 최종 조성물에서 생산된 제품은 강성, 내열성이 감소되며, 생산비가 높아진다. 따라서 상기 범위와의 어떠한 비율의 표면처리제 사용도 바람직하지 못하다.
이러한 무기 필러의 표면처리는 무기 필러와 표면처리제를 미리 혼합시키거나, 그것들을 각각 분쇄기에 공급하고 나서 표면처리를 분쇄와 동시에 행하여 수행될 수 있다.
여기에서, 상술된 분쇄기는, 건식 또는 반건식의 세분쇄와 미분쇄 모두를 행할 수 있는 것이면 된다. 이러한 분쇄기의 예로서는, 마이크로밀, 제트스트림 분쇄기, 보올밀, 마이크로나이저, 터어보밀, 아토마이저(atomizer) 등이 언급될 수 있다. 분쇄시간 및 효능, 작업성 등을 고려하면, 제트스트림 분쇄기(예를 들면, 마이크로나이저형, 리덕셔나이저형, 충돌형, 대향형 또는 유동층형)가 바람직하다. 이들중, 유동층형제트스트림 분쇄기는 훨씬 더 균일한 처리를 할 수 있어 특별히 바람직하다.
수지(b)의 폴리올레핀 수지는 0.1∼10mm 입경을 갖는 것이 바람직하다. 만일 상기 범위외의 입경을 갖는 것이 사용된다면, 수지(a)로부터 수지(b)의 분리 및 그 역 현상은 재-펠리트화 과정중 분쇄기의 호퍼에서 일어나며, 따라서 결과 조성물로 성형될 제품은 강성 및 내충돌성이 서로 균등하지 않아 그 외관이 나빠질 것이다.
수지(a) 대 수지(b)의 혼합중량비는 1/99∼80/20의 범위이다. 1/99보다 작은 비는 무기 필러의 첨가효과를 전적으로 나타낼 수 없으며, 80/20보다 큰 비는 내충돌성과 외관이 좋지 못한 성형제품을 제공하는 조성물로 결과된다. 따라서, 상기 범위외의 비율 모두 바람직하지 못하다.
본 발명에 있어서, 산화방지제, 윤활제, 자외선흡수제, 자외선안정제, 열안정제, 대전방지제, 핵제, 유기 및 무기 안료 등의 각종 첨가제가 단독 또는 병용으로 첨가될 수 있다. 이들 각종 첨가제들의 예로서, 폴리올레핀 수지에 차례로 첨가된 것들이 언급될 수 있다. 그들은 본 발명의 잇점을 실시로 손상시키지 않는 범위로 사용될 수 있다. 본 발명에 사용가능한 폴리올레핀 수지와 다른 수지들은 또한 필요에 따라 병용으로 사용될 수 있다. 이런 다른 수지의 예로는 에틸렌-프로필렌 공중합체 라버(EPR), 에틸렌-프로필렌-디엔 3원-공중합체 라버(EPDM, 디엔의 예로는 에틸디엔 느르보르넨, 디시클로펜타디엔 및 1,4-헥사디엔이 포함될 수 있다) 등의 열가소성 엘라스토머를 포함한다. 결과 수지 조성물 성형품 내충돌성이 고려할 만큼 향상되므로, 본 발명의 수지 조성물은 폴리올레핀 수지류의 중량부에 대하여 EPR 또는 EPDM 40% 이하를 함유하는 것이 특히 바람직하다.
이들 첨가제는 수지(a) 및/또는 수지(b)에 미리 첨가될 수도 있고, 수지(a)와 수지(b)를 혼합할 때 첨가시켜도 된다. 여기에서, 이러한 첨가제들의 분산 및 혼합을 용이하게 하기 위해, 액체 첨가제를 사용하는 것이 바람직하다. 그들은 또한 압출기에서 용융, 혼합 및 혼연을 행할 때 첨가되어도 좋다.
각 성분의 배합은 정량 피이더(feeder)에 의해 압출기의 벤트(vent ; 구멍)를 통하여 수지(a)를 공급하거나, 텀블러 믹서, 헨쉘믹서 등에 그들을 예비 혼합시키고 나서 1축 또는 2축 나사압출기에 의해 그들을 용융, 혼합, 혼연 및 펠리트화시켜 획득될 수 있다. 이들 펠리트는 압출성형, 사출성형, 회전성형, 압축성형 등의 적당한 성형방법으로 원하는 제품으로 성형될 수 있다.
본 발명의 방법에 따라 생성된 수지 조성물에서, 무기 필터는 재 펠리트화도중 매우 잘 분산되었다. 강성과 내충돌성 등의 물리적 특성이 균형잡힌 성형제품이 수지 조성물 성형에 의해 얻어질 수 있다. 수지 조성물이 우수한 특성을 가지므로, 그것은 각종 산업부품의 성형에 적합하다.
본 발명의 실시예는 본 발명의 이점을 특별히 기술하기 위해 비교예와 함께 후술될 것이다. 다음 실시예 및 비고예에서, 멜트플로우 인덱스(MI), 굴곡탄성율, Izod 충돌강도, Du Pont 충돌강도 및 가열변형온도는 ASTM D-1238, ASTM D-790, ASTM D-256, JIS(Japanese Industrial standard) K-6718 및 ASTM D 648 각각에 따라 측정되었다.
실시예 및 비교예에 사용된 무기 필러는 표 1에 도시될 것이다. 다음 과정이 무기 필러의 표면을 처리하기 위해 실시된다.
(1) 원료 :
[탤크] 평균입경 : 약 10μm, 입경은 정상입도분포였다.
[마이카] 평균입경 : 약 15μm, 입경은 정상입도분포였다.
[탄산칼슘] 평균입경이 약 15μm인 중질탄산칼슘.
(2) 분쇄기 및 분쇄조건 :
분쇄기 : 유동층식 카운터 제트밀(모델 400 AFG ; 서독 알핀사제품).
분쇄조건 : 풍량 : 1620m3/hr, 분쇄압 ; 6kg/cm2(압축공기가 사용되었다), 분쇄기 회전수 : 4000rpm.
(3) 첨가된 표면처리제 및 양 : 표 1에 도시.
(4) 처리방법: 상기 (1)에 기재된 원료들중 하나와 (3)에 언급된 그의 해당하는 표면처리는 (2)에 기재된 분쇄기에 별도로 공급되며, 그에 따라 전자는 분쇄되는 동시에 후자와 함께 표면처리된다.
[표 1]
무기 필러
Figure kpo00001
[실시예 1∼3]
교반된 조립 헵쉘믹서[모델 : FM-3000A(상호) ; 미쯔이 미이께 공업주식회사제]에 무기 필러 A 420중량부, 12.8중량%의 에틸렌 함량과 42g/10min의 MI를 지닌 결정성 에틸렌-프로필렌 블럭 100중량부, 스테아르산 칼슘 0.17중량부, 펜타에리트리틸-테트라키스-[3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트] 0.17중량부 및 트리스(2,4-디-t-부틸페닐)포스파이트 0.08중량부를 넣는다. 상기 믹서는 질소봉입하에 약 600rpm으로 회전되고 5분 후 혼합물의 회전은 약 1200rpm까지 가속되고 그 회전수에서 계속된다.
약 40분 후, 탱크의 온도는 185℃가 된다. 믹서의 부하전류가 젤라틴에 기인하여 크게 진동하기 시작할 때, 배출밸브는 열리어 내용물을 냉각 헨쉘믹서[모델 : 500C/K, 상호명 : 미쯔이 미이케 공업주식회사제]에 전달하고난 다음 전달된 내용물은 300rpm의 냉각 헨쉘믹서에서 냉각되었다. 냉각 후, 조립된 조성물은 냉각 헨쉘믹서에서 취하여지고 체로 걸러서, 무기 필러를 함유한 입경 2∼5mm의 과립상의 폴리프로필렌 수기 205중량부가 얻어졌다(무기 필러의 함량 : 80.6중량%)(A-l).
표 2에 도시된 각종 수지는 동일 방법으로 얻어졌다.
한편, 스테아르산 칼슘 0.1중량부, 펜타에리트리틸-테트라키스[3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐) 프로피오네이트] 0.1중량부 및 트리스(2,4-디-t-부틸페닐)포스파이트 0.05중량부는 함량 6.8중량% 에틸렌, 8.0g/10min의 MI 및 3mm 이상 3중량%, 1mm 이상∼3mm 미만, 17중량%, 0.5mm 이상∼1mm 미만 17중량%, 0.1mm 이상∼0.5mm 미만 57중량% 및 0.1mm 미만 6중량%로된 입도분포를 갖는 결정형 에틸렌-프로필렌 블럭 공중합체 분말(PP 분말-A)100중량부와 혼합된다. 결과 혼합물은 210℃에서 펠리트화되어 평균입경 2.5mm를 갖는 펠리트화된 폴리프로필렌 수지 (PP 펠리트-A)를 얻는다. 이 펠리트화된 폴리프로필렌 수지와 상술된 과립상 수지 조성물(A-1)을 사용하여, 그들은 표 3에 도시된 비로 블렌드된다. 결과 블렌드는 직경 40mm의 일축 압축기에 의해 210℃에서 펠리트화 된다. 이 펠리트는 산출성형기에 의해 예정된 시편으로 성형되어 각종 물리적 특성을 측정했다.
또한, 필러의 분산성이 다음 방법에 의해 결정되었다.
상기 과정중, 프탈로시아닌 불루를 주성분으로 한 유기 안료의 미세분말 1.0중량부가 첨가되어 착색된 펠리트를 얻었다. 이 펠리트는 성형에 핀 게이트가 장착된 사출성형기에 의해 80×160×2mm의 판으로 230℃에서 성형되었다. 평판의 표면조건은 시각적으로 관찰되어 다음 기준에 따라 결정되었다.
O : 필러의 분산불량에 기인한 플래쉬 및 분정 없음.
△ : 필러의 분산불량에 기인한 플래쉬와 분정이 다소 있음.
× : 필러의 분산불량에 기인한 플래쉬와 분정이 상당히 있음.
결과는 표 3에 도시될 것이다.
[표 2]
수지(2)
Figure kpo00002
PP : 에틸렌 함량 및 MI가 12.8중량% 및 42g/10min인 분말블럭 공중합체.
PE : 밀도 및 MI가 0.963g/cm3및 5.3g/10min인 분말고밀도 폴리에틸렌.
기타 첨가제 : 스테아르산 칼슘 0.17중량부
펜타에리트리틸-테트라키스[3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트] 0.17 중량부
트리스(2,4-다-t-부틸페닐)포스파이트 0.08중량부
[참고예 1∼3]
실시예 1의 시험이 펠리트화된 폴러프로필렌 수지와 과립상의 무기 필러 대신 PP 분말 A와 무기 필러 A 가 표 3에 주어진 상당 비율로 사용되는 것을 제외하면 동일 방법으로 반복되었다.
[실시예 4∼11 및 비교예 1∼3]
실시예 1의 시험은 수지(a)가 표 2에 주어진 A-2∼A-12와 각각 대체됨을 제외하면 동일한 방법으로 반복되었다. 결과는 표 4에 도시될 것이다.
[비교예 4]
실시예 2의 시험이 과립화된 폴리프로필렌 수지와 무기 필러 A가 표 4에 주어진 그 각 비율로 사용됨을 제외하면 동일 방법으로 반복되었다. 결과는 표 4에 또한 도시될 것이다.
[실시예 12]
실시예 3의 시험이 75중량% 에틸렌 함량 및 무니(Mooney)점도
Figure kpo00003
28인 펠리트화된 에틸렌-프로필렌 공중합체 라버(EPR) 10중량부 첨가혼입을 제외하면 동일 방법으로 반복되었다.
결과는 표 5에 도시될 것이다.
[비교예 5]
참고예 3의 실험이 FPR 10중량부의 첨가혼입을 제외하면 동일한 방법으로 반복되었다. 결과는 또한 표 5에 주어진 것이다.
시험에서, 분말부분과 펠리트부분간의 분급이 압출기 호퍼에서 관찰되었다.
[표 3]
Figure kpo00004
[표 4]
Figure kpo00005
Figure kpo00006
[표 5]
Figure kpo00007
[EPR] 에틸렌 함량 : 75wt.%, T-6 : 28

Claims (8)

  1. 무기 필러를 함유한 폴리올레핀 수지 조성물의 제조방법에 있어서, 건식 또는 반건식 분쇄기로 표면처리제와 함께 분쇄되는 무기 필러와 폴리올레핀 수지를 폴리올레핀 수지 100중량부당 300∼900중량부로 배합하고, 교반조립기로 결과 혼합물을 조립시키고 ; 조립된 폴리올레핀 수지를 과립상 또는 펠리트상의 폴리올레판 수지 1/99∼80/20 범위의 중량비로 첨가 배합시키는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 무기 필러를 함유한 폴리올레핀 수지 조성물의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 분쇄기가 제트스트림 분쇄기임을 특징으로 하는 무기 필러를 함유한 폴리올레핀 수지 조성물의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 제트스트림 분쇄기가 유동층 분쇄기임을 특징으로 하는 무기 필러를 함유한 폴리올레핀 수지 조성물의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 조립된 폴리올레핀 수지가 0.3∼7mm 범위의 입경을 가짐을 특징으로 하는 무기 필러를 함유한 폴리올레핀 수지 조성물의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 과립상 또는 펠리트 폴리올레핀 수지가 0.1∼10mm의 입경을 가짐을 특징으로 하는 무기 필러를 함유한 폴리올레핀 수지 조성물의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 표면처리제가 무기 필러 100중량부당 0.01∼5중량부 사용됨을 특징으로 하는 무기 필러를 함유한 폴리올레핀 수지 조성물의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 무기 필러 325∼500중량부가 가장 먼저 언급된 폴리올레핀 수지(수지(a))100중량부당 배함됨을 특징으로 하는 무기 필러를 함유한 폴리올레핀 수지 조성물의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 폴리올레핀 수지 조성물이 폴리올레핀 수지중량에 대하여 에털렌-프로필렌 공중합체 라버 또는 에틸렌-프로필렌-디엔테르폴리머(3원 공중합체) 라버를 40% 이하 함유함을 특징으로 하는 무기 필러를 함유한 폴리올레핀 수지 조성물의 제조방법.
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