KR20240115348A - 반응성 핫멜트 접착제 조성물 및 그 제조 방법, 접착 방법과, 화상 표시 장치 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 반응성 핫멜트 접착제 조성물은 폴리올 화합물과 폴리이소시아네이트 화합물의 반응물인 이소시아네이트기를 갖는 우레탄 프리폴리머를 함유하고, 폴리올 화합물이 폴리올 화합물의 총질량을 기준으로 하여 결정성 폴리에스테르 폴리올을 50 질량% 이상 포함한다.
Description
본 발명은 반응성 핫멜트 접착제 조성물 및 그 제조 방법, 접착 방법과, 화상 표시 장치 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
반응성 핫멜트 접착제는 무용제형의 접착제이기 때문에, 환경 및 인체에의 부하가 적고, 단시간 접착이 가능하기 때문에 생산성 향상에 알맞은 접착제이다. 반응성 핫멜트 접착제는, 반응성 수지를 주성분으로 하여, 화학 반응에 의해 고분자량화하여, 높은 접착 강도 등을 발현할 수 있다. 반응성 수지로서는, 이소시아네이트기를 갖는 우레탄 프리폴리머가 이용되고 있다(예컨대, 특허문헌 1 및 2 참조).
반응성 핫멜트 접착제는, 피착체에 도포한 후, 접착제 자체의 냉각 고화에 의해, 단시간에, 어느 정도의 접착 강도를 나타낸다. 그 후, 우레탄 프리폴리머의 이소시아네이트기가 공기 중 또는 피착체 표면의 수분과 반응함으로써 고분자량화하여, 가교를 발생시킴으로써 접착제층을 형성하여 우수한 접착 강도를 발현한다. 그러나, 반응성 핫멜트 접착제에 의한 접착은, 도포 직후는 고분자량화, 가교가 순식간에 발생하지 않기 때문에 기재에의 초기 접착 강도가 불충분한 경우가 있다. 그 때문에, 반응성 핫멜트 접착제에는, 단시간에 우수한 초기 접착 강도를 발현하는 것, 즉, 속고화성(速固化性)이 요구되고 있다.
본 발명의 목적은, 속고화성을 갖는 반응성 핫멜트 접착제 조성물 및 그 제조 방법, 상기 반응성 핫멜트 접착제 조성물을 이용한 접착 방법과, 화상 표시 장치 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명은 폴리올 화합물과 폴리이소시아네이트 화합물의 반응물인 이소시아네이트기를 갖는 우레탄 프리폴리머를 함유하고, 폴리올 화합물이, 폴리올 화합물의 총질량을 기준으로 하여 결정성 폴리에스테르 폴리올을 50 질량% 이상 포함하는 반응성 핫멜트 접착제 조성물을 제공한다. 본 발명에 따른 반응성 핫멜트 접착제 조성물은, 폴리올 화합물에서 유래하는 구조 단위와, 폴리이소시아네이트 화합물에서 유래하는 구조 단위를 가지고, 폴리올 화합물에서 유래하는 구조 단위 중 50 질량% 이상이, 결정성 폴리에스테르 폴리올에서 유래하는 구조 단위인 우레탄 프리폴리머를 함유한다.
폴리올 화합물은, 결정성 폴리에스테르 폴리올을 50∼90 질량% 포함하여도 좋다. 결정성 폴리에스테르 폴리올은, 6∼12개의 탄소 원자를 갖는 폴리카르복실산과, 4∼10개의 탄소 원자를 갖는 다가 알코올에 기초한 구조를 가져도 좋다. 폴리올 화합물은, 폴리에테르 폴리올을 포함하여도 좋다.
본 발명에 따른 반응성 핫멜트 접착제 조성물은, 안료를 더 함유하여도 좋다.
본 발명은 또한, 플랫 패널 디스플레이와, 백라이트 유닛을 구비하는 화상 표시 장치로서, 플랫 패널 디스플레이와 백라이트 유닛이, 본 발명에 따른 반응성 핫멜트 접착제 조성물에 의해 접착되어 있는, 화상 표시 장치를 제공한다.
본 발명은 또한, 이소시아네이트기를 갖는 우레탄 프리폴리머를 함유하는 반응성 핫멜트 접착제 조성물의 제조 방법으로서, 폴리올 화합물과 폴리이소시아네이트 화합물을 반응시켜, 이소시아네이트기를 갖는 우레탄 프리폴리머를 얻는 공정을 포함하고, 폴리올 화합물이, 폴리올 화합물의 총질량을 기준으로 하여 결정성 폴리에스테르 폴리올을 50 질량% 이상 포함하는, 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 플랫 패널 디스플레이와 백라이트 유닛을 접착하는 접착 방법으로서, 플랫 패널 디스플레이의 상면에 백라이트 유닛을 적층하여 형성되는, 백라이트 유닛의 측면과 플랫 패널 디스플레이의 노출되어 있는 상면의 내측 코너에, 본 발명에 따른 반응성 핫멜트 접착제 조성물을 이용함으로써 접착제층을 형성하는, 접착 방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 접착 방법을 이용하여 화상 표시 장치를 제조하는, 화상 표시 장치의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 속고화성을 갖는 반응성 핫멜트 접착제 조성물 및 그 제조 방법, 상기 반응성 핫멜트 접착제 조성물을 이용한 접착 방법과, 화상 표시 장치 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 실시형태에 따른 반응성 핫멜트 접착제 조성물을 이용한 접착의 일 양태를 나타내는 모식 단면도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해서 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시형태에 조금도 한정되지 않는다.
<정의>
본 명세서에 있어서, 「∼」를 이용하여 나타낸 수치 범위는, 「∼」의 전후에 기재되는 수치를 각각 최소값 및 최대값으로서 포함하는 범위를 나타낸다. 본 명세서에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 어떤 단계의 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 다른 단계의 수치 범위의 상한값 또는 하한값으로 치환하여도 좋다. 본 명세서에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 그 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 실시예에 나타내고 있는 값으로 치환하여도 좋다. 「A 또는 B」란, A 및 B 중 어느 한쪽을 포함하고 있으면 좋고, 양쪽 모두 포함하고 있어도 좋다.
[반응성 핫멜트 접착제 조성물]
본 실시형태의 반응성 핫멜트 접착제 조성물(이하, 「접착제 조성물」이라고 약기하는 경우가 있음)은, 폴리올 화합물과 폴리이소시아네이트 화합물의 반응물인 이소시아네이트기를 갖는 우레탄 프리폴리머를 함유하고, 폴리올 화합물이, 폴리올 화합물의 총질량을 기준으로 하여 결정성 폴리에스테르 폴리올을 50 질량% 이상 포함한다.
일반적으로, 반응성 핫멜트 접착제 조성물은, 공기 중 또는 피착체 표면의 수분과 반응함으로써 고분자량화하여, 접착 강도(최종 접착 강도)를 발현할 수 있다. 본 실시형태에 따른 접착제 조성물은, 종래의 반응성 핫멜트 접착제 조성물보다 더욱 단시간에 우수한 초기 접착 강도를 발현할 수 있어, 우수한 속고화성을 가지고 있다.
본 실시형태에 따른 접착제 조성물의 속고화성은, 예컨대, 이하와 같은 방법에 따라 평가할 수 있다. 실온(23℃, 50% RH)에 있어서, 1 ㎜ 폭으로 기재에 접착제 조성물을 도포하여 접착제층을 형성하고 나서, 접착제층의 표면에 태크가 없어지기까지의 시간으로, 접착제 조성물의 고화성을 평가할 수 있다. 속고화성의 관점에서, 태크가 2분 이내에 없어지는 것이 바람직하고, 태크가 1분 이내에 없어지는 것이 보다 바람직하다. 여기서 「태크가 없어진다」란, 접착제층을 손가락으로 만졌을 때에, 끈적이지 않는 것을 나타낸다.
(이소시아네이트기를 갖는 우레탄 프리폴리머)
본 실시형태에 따른 이소시아네이트기를 갖는 우레탄 프리폴리머(이하, 「반응성 우레탄 프리폴리머」라고 하는 경우도 있음)는, 결정성 폴리에스테르 폴리올을 50 질량% 이상 포함하는 폴리올 화합물을, 폴리이소시아네이트 화합물과 반응시켜 이루어지고, 우레탄 프리폴리머의 말단에 이소시아네이트기를 가지고 있다. 이에 의해, 본 실시형태에 따른 접착제 조성물은, 우수한 초기 접착 강도를 조기에 발휘할 수 있다.
속고화성 및 도포 작업성의 관점에서, 폴리올 화합물은, 결정성 폴리에스테르 폴리올을 50∼90 질량% 포함하는 것이 바람직하고, 50∼85 질량% 포함하는 것이 보다 바람직하고, 50∼80 질량% 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
반응성 우레탄 프리폴리머는, 폴리올 화합물에서 유래하는 구조 단위와, 폴리이소시아네이트 화합물에서 유래하는 구조 단위를 가지고, 폴리올 화합물에서 유래하는 구조 단위 중 50 질량% 이상이, 결정성 폴리에스테르 폴리올에서 유래하는 구조 단위를 함유한다. 구조 단위의 함유량은, NMR, 열분해 GC/MS 등의 기지의 분석 방법을 이용하여 측정할 수 있다. 속고화성 및 도포 작업성의 관점에서, 폴리올 화합물에서 유래하는 구조 단위는, 결정성 폴리에스테르 폴리올에서 유래하는 구조 단위를 50∼90 질량% 포함하는 것이 바람직하고, 50∼85 질량% 포함하는 것이 보다 바람직하고, 50∼80 질량% 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
폴리에스테르 폴리올의 결정성 및 비정성은, 25℃에서의 상태로 판단한다. 결정성은, 폴리에스테르 폴리올을 25℃ 이상으로 가온하여 액형이 되는 것을 확인하거나, 시차 주사 열량계로 폴리에스테르 폴리올의 융해 온도를 확인함으로써 판단할 수 있다. 본 명세서에 있어서, 폴리에스테르 폴리올 중, 25℃에서 결정인 폴리에스테르 폴리올을 결정성 폴리에스테르 폴리올로 하고, 25℃에서 비결정인 폴리에스테르 폴리올을 비정성 폴리에스테르 폴리올로 한다. 본 실시형태에 따른 폴리올 화합물은, 결정성 폴리에스테르 폴리올을 필수 성분으로서 포함하지만, 필요에 따라 비정성 폴리에스테르 폴리올을 포함하여도 좋다.
폴리에스테르 폴리올은, 예컨대, 2∼15개의 탄소 원자 및 2 또는 3개의 수산기를 갖는 다가 알코올과, 2∼14개의 탄소 원자(카르복실기 중의 탄소 원자를 포함함)를 가지고, 2∼6개의 카르복실기를 갖는 폴리카르복실산과의 중축합물이어도 좋다. 폴리에스테르 폴리올은, 디올과 디카르복실산으로 생성하는 직쇄 폴리에스테르 디올이어도 좋고, 트리올과 디카르복실산으로 생성하는 분기 폴리에스테르 트리올이어도 좋다. 또한, 분기 폴리에스테르 트리올은, 디올과 트리카르복실산의 반응에 의해 얻을 수도 있다.
다가 알코올로서는, 예컨대, 에틸렌글리콜, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 부탄디올의 각 이성체, 펜탄디올의 각 이성체, 헥산디올의 각 이성체, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 2-메틸프로판디올, 1,6-헥산디올, 2,4,4-트리메틸헥산-1,6-디올, 2,2,4-트리메틸헥산-1,6-디올, 1,4-시클로헥산디올, 1,4-시클로헥산디메탄올 등의 지방족 또는 지환족 디올; 4,4’-디히드록시디페닐프로판, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 피로카테콜, 레조르시놀, 하이드로퀴논 등의 방향족 디올을 들 수 있다.
이들 중에서도, 결정성 폴리에스테르 폴리올을 얻기 쉬워지는 관점에서, 다가 알코올로서, 지방족 디올이 바람직하고, 2∼10개의 탄소 원자를 갖는 지방족 디올이 보다 바람직하고, 4∼10개의 탄소 원자를 갖는 지방족 디올이 더욱 바람직하고, 4∼8개의 탄소 원자를 갖는 지방족 디올이 한층 더 바람직하다. 보다 결정성이 높은 결정성 폴리에스테르 폴리올을 얻기 쉽게 하는 관점에서, 다가 알코올은, 직쇄의 지방족 디올인 것이 바람직하다. 직쇄의 지방족 디올이 갖는 탄소 원자의 수로서는, 3∼10개인 것이 바람직하고, 4∼10개인 것이 보다 바람직하고, 4∼8개인 것이 더욱 바람직하고, 4∼6개인 것이 한층 더 바람직하고, 5개 또는 6개인 것이 특히 바람직하다. 다가 알코올은, 1종을 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용하여도 좋다.
폴리카르복실산으로서는, 예컨대, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 1,2,4-벤젠트리카르복실산 등의 방향족 폴리카르복실산; 말레산, 푸마르산, 아코니트산, 1,2,3-프로판트리카르복실산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바신산, 도데칸2산, 시클로헥산-1,2-디카르복실산, 1,4-시클로헥사디엔-1,2-디카르복실산 등의 지방족 또는 지환족 폴리카르복실산을 들 수 있다.
이들 중에서도, 결정성 폴리에스테르 폴리올을 얻기 쉬워지는 관점에서, 폴리카르복실산으로서, 지방족 디카르복실산이 바람직하고, 4∼12개의 탄소 원자를 갖는 지방족 디카르복실산이 보다 바람직하고, 6∼12개의 탄소 원자를 갖는 지방족 디카르복실산이 더욱 바람직하고, 6∼10개의 탄소 원자를 갖는 지방족 디카르복실산이 한층 더 바람직하다. 보다 결정성이 높은 결정성 폴리에스테르 폴리올을 얻기 쉽게 하는 관점에서, 폴리카르복실산으로서, 직쇄의 지방족 디카르복실산이 바람직하다. 직쇄의 지방족 디카르복실산이 갖는 탄소 원자의 수로서는, 4∼12개가 바람직하고, 6∼12개가 보다 바람직하고, 6∼10개가 더욱 바람직하다. 폴리카르복실산은, 1종을 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용하여도 좋다.
속고화성이 우수한 접착제 조성물을 얻기 쉽게 하는 관점에서, 본 실시형태에 따른 결정성 폴리에스테르 폴리올은, 6∼12개의 탄소 원자를 갖는 폴리카르복실산과, 4∼10개의 탄소 원자를 갖는 다가 알코올에 기초하는 구조를 갖는 것이 특히 바람직하다.
폴리카르복실산 대신에, 카르복실산 무수물, 카르복실기의 일부가 에스테르화된 화합물 등의 폴리카르복실산 유도체를 이용할 수도 있다. 폴리카르복실산 유도체로서, 예컨대, 도데실말레산 및 옥타데세닐말레산을 들 수 있다.
결정성 폴리에스테르 폴리올의 수평균 분자량(Mn)은, 방수성 및 높은 초기 접착 강도를 얻기 쉬워지는 관점에서, 500∼10000이 바람직하고, 1000∼8000이 보다 바람직하고, 1500∼6000이 더욱 바람직하고, 2000∼5500이 한층 더 바람직하다.
본 명세서에 있어서, 수평균 분자량은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정되어, 표준 폴리스티렌 환산한 값이다. GPC의 측정은, 이하의 조건으로 행할 수 있다.
컬럼:「Gelpack GLA130-S」,「Gelpack GLA150-S」 및 「Gelpack GLA160-S」(히타치가세이 가부시키가이샤 제조, HPLC용 충전 컬럼)
용리액: 테트라히드로푸란
유량: 1.0 mL/분
컬럼 온도: 40℃
RI 검출기: L-3350(가부시키가이샤 히타치하이텍사이언스, 제품명)
비정성 폴리에스테르 폴리올의 수평균 분자량으로서는, 접착제 조성물의 초기 접착 강도를 향상시킬 수 있는 관점에서, 500∼3000이 바람직하고, 1000∼3000이 보다 바람직하고, 1500∼2500이 더욱 바람직하다.
본 실시형태에 따른 폴리올 화합물은, 폴리에테르 폴리올을 더 포함하여도 좋다. 폴리에테르 폴리올은, 접착제 조성물의 도포 후의 적절한 용융 점도 및 오픈 타임(접합 가능 시간)을 조정하여, 우수한 작업성, 접착 강도, 방수성 및 유연성을 접착제 조성물에 부여할 수 있다. 접착제 조성물의 도포 작업성을 향상시키는 관점에서 폴리에테르디올이 바람직하고, 폴리에테르 폴리올로서는, 예컨대, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리부틸렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜 및 에틸렌옥사이드 변성 폴리프로필렌글리콜을 들 수 있다. 폴리에테르 폴리올은, 1종을 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용하여도 좋다.
폴리에테르 폴리올의 함유량은, 접착제 조성물을 저점도로 조정하기 쉬운 점 및 피착체에의 밀착성을 향상시키는 점에서, 폴리올 화합물의 총질량을 기준으로 하여 50 질량% 이하인 것이 바람직하고, 10∼50 질량%인 것이 보다 바람직하고, 15∼50 질량%인 것이 더욱 바람직하다.
폴리에테르 폴리올의 수평균 분자량으로서는, 접착 강도 및 유연성을 얻기 쉽게 하는 관점에서, 500∼6000의 범위가 바람직하고, 800∼5000의 범위가 보다 바람직하고, 1000∼4500의 범위가 더욱 바람직하다.
폴리이소시아네이트 화합물로서는, 예컨대, 디페닐메탄디이소시아네이트, 디메틸디페닐메탄디이소시아네이트, 톨릴렌디이소시아네이트, 크실릴렌디이소시아네이트, p-페닐렌디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트; 디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 등의 지환족 디이소시아네이트; 헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 지방족 디이소시아네이트를 들 수 있다. 폴리이소시아네이트 화합물은, 반응성 및 접착 강도를 향상시키는 점에서, 방향족 디이소시아네이트를 함유하는 것이 바람직하고, 디페닐메탄디이소시아네이트를 함유하는 것이 보다 바람직하다. 폴리이소시아네이트 화합물은, 1종을 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용하여도 좋다.
반응성 우레탄 프리폴리머를 합성하는 경우, 폴리이소시아네이트 화합물과 폴리올 화합물의 혼합 비율은, 폴리이소시아네이트 화합물의 이소시아네이트기(NCO) 당량/폴리올의 수산기(OH) 당량의 비인 NCO/OH가 1.6∼3.0인 것이 바람직하고, 1.8∼2.5인 것이 보다 바람직하다. NCO/OH의 비가 1.6 이상이면, 얻어지는 반응성 우레탄 프리폴리머의 점도가 높아지는 것을 억제하여, 작업성을 향상하기 쉬워지는 경향이 있다. NCO/OH의 비가 3.0 이하이면, 접착제 조성물의 습기 경화 반응 시에 발포가 생기기 어려워져, 최종 접착 강도의 저하를 억제하는 경향이 있다.
반응성 우레탄 프리폴리머의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않는다. 접착제 조성물을 조제할 때에, 폴리이소시아네이트 화합물과 폴리올 화합물을 혼합하고, 반응성 우레탄 프리폴리머를 합성하여도 좋고, 미리 폴리이소시아네이트 화합물과 폴리올 화합물로 반응성 우레탄 프리폴리머를 합성한 후에, 접착제 조성물을 조제하여도 좋다.
(안료)
본 실시형태에 따른 접착제 조성물은, 안료를 더욱 함유하여도 좋다. 안료는, 요구되는 특성에 따라 적절하게 선택할 수 있다. 안료로서는, 예컨대, 흑색 안료, 백색 안료, 적색 안료, 황색 안료 및 청색 안료를 들 수 있다. 각종 안료는, 각각 바라는 효과에 기초하여 선택된 함유량, 예컨대, 우레탄 프리폴리머 100 질량부에 대하여 0.5∼30 질량부의 범위에서, 접착제 조성물에 포함할 수 있다.
차광성이 요구되는 경우에는, 흑색 안료를 이용할 수 있다. 흑색 안료로서는, 예컨대, 카본 블랙, 램프 블랙, 흑연, 식물흑(植物黑), 골탄 등의 탄소계 흑색 안료; 철의 산화물, 구리와 크롬의 복합 산화물, 구리와 크롬과 아연의 복합 산화물 등의 산화물계 흑색 안료를 들 수 있다.
흑색 안료의 함유량은, 우레탄 프리폴리머 100 질량부에 대하여, 0.5∼10 질량부가 바람직하고, 0.8∼8 질량부가 보다 바람직하고, 1∼5 질량부가 더욱 바람직하다. 흑색 안료의 함유량이 0.5 질량부 이상이면, 접착제 조성물로 형성되는 접착제층의 차광성을 향상하기 쉬워지고, 흑색 안료의 함유량이 10 질량부 이하이면, 접착제 조성물의 점도를 조정하기 쉬워진다.
여기서, 흑색 안료의 입자경(평균 일차 입자경)은 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 1∼200 ㎚여도 좋고, 5∼100 ㎚여도 좋다. 본 명세서에 있어서의 평균 일차 입자경이란, 실시예에 기재된 방법에 따라 구해지는 수치의 것을 나타낸다.
광반사성이 요구되는 경우에는, 백색 안료를 이용할 수 있다. 백색 안료로서는, 예컨대, 산화티탄, 산화아연, 알루미나, 산화마그네슘, 산화안티몬 및 산화지르코늄을 들 수 있다.
(그 외의 성분)
본 실시형태에 따른 접착제 조성물에는, 필요에 따라, 촉매, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 계면 활성제, 난연제, 충전제 등을 적량 배합하여도 좋다.
촉매로서는, 예컨대, 디부틸주석디라우레이트, 디부틸주석디옥테이트, 디메틸시클로헥실아민, 디메틸벤질아민 및 트리옥틸아민을 들 수 있다.
(물성)
본 실시형태에 따른 접착제 조성물의 오픈 타임(접합 가능 시간)은, 120초 이하인 것이 바람직하고, 60초 이하인 것이 보다 바람직하다. 오픈 타임이 60초 이하이면 접착제 조성물에 의한 접착 후, 곧바로 접착력이 발현하기 쉬워진다.
피착체에의 도포성을 향상하는 관점에서, 본 실시형태에 따른 접착제 조성물의 회전 점도계를 이용하여 측정되는 용융 점도는, JIS Z 8803에 준거하여, 실시예에 기재된 방법으로 측정 가능하다. 접착제 조성물의 용융 점도는, 120℃에서 10 ㎩·s 이하인 것이 바람직하고, 8 ㎩·s 이하인 것이 보다 바람직하고, 7 ㎩·s 이하인 것이 더욱 바람직하다. 용융 점도의 하한값은 한정되지 않지만, 예컨대, 120℃에서 0.5 ㎩·s 이상이어도 좋다.
[반응성 핫멜트 접착제 조성물의 제조 방법]
본 실시형태에 따른 접착제 조성물의 제조 방법은, 폴리올 화합물과 폴리이소시아네이트 화합물을 반응시켜, 이소시아네이트기를 갖는 우레탄 프리폴리머를 얻는 공정을 포함하고, 폴리올 화합물이, 폴리올 화합물의 총질량을 기준으로 하여 결정성 폴리에스테르 폴리올을 50 질량% 이상 포함하는 방법이다.
본 실시형태에 따른 접착제 조성물은, 폴리올 화합물과 폴리이소시아네이트 화합물을 반응시켜, 반응성 우레탄 프리폴리머를 얻고 나서, 필요에 따라 배합하는 안료 등의 성분과 혼합함으로써 제작하여도 좋다. 또한, 폴리이소시아네이트 화합물 및 폴리올 화합물과, 필요에 따라 배합하는 안료 등의 성분을 혼합하여, 반응성 우레탄 프리폴리머를 합성하면서, 접착제 조성물을 제작하여도 좋다. 예컨대, 접착제 조성물에 안료를 배합하는 경우, 안료의 존재 하, 폴리올 화합물과 폴리이소시아네이트 화합물을 반응시켜 우레탄 프리폴리머를 얻는 공정에 의해, 접착제 조성물을 제작하여도 좋고, 또한, 미리 폴리올 화합물과 폴리이소시아네이트 화합물을 반응시켜 우레탄 프리폴리머를 얻은 후, 우레탄 프리폴리머와 안료를 혼합하는 공정에 의해, 접착제 조성물을 제작하여도 좋다.
본 실시형태의 반응성 핫멜트 접착제 조성물을 이용하여, 각종 피착체를 접착할 수 있다. 본 실시형태에 따른 접착제 조성물은, 피착체의 표면 또는 측면에 도포함으로써 피착체끼리를 접착시킬 수 있고, 종래의 반응성 핫멜트 접착제 조성물보다 더욱 단시간에 우수한 초기 접착 강도를 발현할 수 있다.
피착체로서는, 예컨대, 금속 피착체(SUS, 알루미늄 등), 비금속 피착체(폴리카보네이트, 유리 등)를 들 수 있다. 본 실시형태에 따른 접착제 조성물은, 비금속 피착체뿐만 아니라, 금속 피착체에 대해서도 우수한 접착 강도를 나타낸다. 본 실시형태에 따른 접착제 조성물은, 종래, 양면 테이프가 이용되고 있던 액정 디스플레이 등의 플랫 패널 디스플레이와 백라이트 유닛의 접착에도 이용할 수 있다.
플랫 패널 디스플레이란, 박형으로 평탄한 화면을 갖는 박형 영상 표시의 것을 나타낸다. 플랫 패널 디스플레이로서, 예컨대, 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 유기 EL 디스플레이, FED(필드에미션·디스플레이), 전자 페이퍼 등을 들 수 있다.
이하, 본 실시형태에 따른 접착제 조성물을 이용한 플랫 패널 디스플레이와 백라이트 유닛의 접착 방법에 대해서 설명한다. 도 1은 본 실시형태에 따른 접착제 조성물을 이용한 접착의 일 양태를 나타내는 모식 단면도이다.
플랫 패널 디스플레이(10)와 백라이트 유닛(20)을 겹쳐 2층의 구조를 형성하고, 백라이트 유닛(20)의 측면과 플랫 패널 디스플레이(10)의 노출되어 있는 상면의 내측 코너에, 접착제 조성물을 도포함으로써 접착제층(30)을 형성하여, 플랫 패널 디스플레이(10)와 백라이트 유닛(20)을 접착할 수 있다. 즉, 본 실시형태에 따른 접착 방법에서는, 플랫 패널 디스플레이(10)의 상면에 백라이트 유닛(20)을 적층하여 형성되는, 백라이트 유닛(20)의 측면과 플랫 패널 디스플레이(10)의 노출되어 있는 상면의 내측 코너에, 본 실시형태에 따른 접착제 조성물을 이용하여 접착제층(30)을 형성할 수 있다. 상기 접착 방법을 이용함으로써, 플랫 패널 디스플레이와, 백라이트 유닛을 구비하는 화상 표시 장치를 제조할 수 있다. 또한, 본 실시형태에 따른 접착제 조성물은 속고화성을 갖기 때문에, 제조 프로세스를 효율화하는 관점에서, 상기 화상 표시 장치의 제조 방법에 있어서 적합하다. 이때, 흑색 안료를 함유하는 접착제 조성물을 이용한 경우, 접착과 차광을 동시에 행할 수 있다. 본 실시형태에 따른 접착 방법의 경우, 종래의 플랫 패널 디스플레이의 단부와 백라이트 유닛의 단부를 양면 테이프로 접착하는 방법과 비교하여, 박형화가 가능해진다. 또한, 본 실시형태에 따른 접착제 조성물을, 상기 접착 방법에 의해 접착시키는 경우, 상기 접착의 일 양태에 나타내는 바와 같은, 2층의 피착체의 접착에 이용하여도 좋고, 3층 이상의 피착체의 접착에 이용하여도 좋다.
본 실시형태에 따른 접착제 조성물은 속고화성을 갖기 때문에, 상기 접착 방법에 있어서 특히 적합하다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되지 않는다.
(폴리올 화합물)
결정성 폴리에스테르 폴리올로서, PES-1(아디프산 및 1,6-헥산디올을 반응시킴으로써 얻어진 폴리에스테르 폴리올, 수산기수: 2, Mn: 3000)과, PES-2(세바신산 및 1,6-헥산디올을 반응시킴으로써 얻어진 폴리에스테르 폴리올, 수산기수: 2, Mn: 5000)를 준비하였다. 비정성 폴리에스테르 폴리올로서, PES-3(아디프산 및 에틸렌글리콜을 반응시킴으로써 얻어진 폴리에스테르 폴리올, 수산기수: 2, Mn: 2000)을 준비하였다. 폴리에테르 폴리올로서, PP2000(폴리프로필렌글리콜, Mn: 2000, 아사히가라스 가부시키가이샤 제조의 「EXENOL2020」)을 준비하였다.
(폴리이소시아네이트 화합물)
폴리이소시아네이트 화합물로서, MDI(디페닐메탄디이소시아네이트, 이소시아네이트기수: 2, 도소 가부시키가이샤 제조의 「밀리오네이트 MT」)를 준비하였다.
(안료)
흑색 안료로서, 카본 블랙 A(입자경: 30∼50 ㎚), 카본 블랙 B(입자경 20∼30 ㎚) 및 카본 블랙 C(입자경 10∼20 ㎚)를 준비하였다. 여기서, 입자경이란 평균 일차 입자경을 나타낸다. 주사형 전자 현미경(가부시키가이샤 Philips 제조의 「XL-30」)을 이용하여 카본 블랙의 관찰을 행하고, 얻어진 관찰 화상으로부터, 카본 블랙의 일차 입자 50개에 대해서 긴 직경을 측정하고, 그 평균값을 평균 일차 입자경으로 하였다.
(실시예 1)
미리 진공 건조기에 의해 탈수 처리한 PES-1을 50 질량부, PP2000을 50 질량부, MDI를 21.1부 및 카본 블랙 A를 3 질량부 혼합한 후, 110℃에서 2시간 반응시키고, 또한 110℃에서 2시간 감압 탈포 교반하여, 이소시아네이트기를 갖는 우레탄 프리폴리머와 흑색 안료를 포함하는, 접착제 조성물을 얻었다.
(실시예 2∼8, 비교예 1∼2)
각 성분을 표 1에 나타내는 종류 및 배합량으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 접착제 조성물을 얻었다. 또한, 표 1 중의 숫자는, 질량부를 의미한다.
실시예 및 비교예에서 제작한 접착제 조성물의 각 특성을 이하와 같이 하여 평가하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
(용융 점도)
JIS Z 8803에 준거하여, B형 점도계(도키산교 가부시키가이샤 제조의 「TVB-25H」)로, 4호 로터를 사용하여, 로터 회전수 50 rpm, 120℃에 있어서의 접착제 조성물(시료량 15 g)의 용융 점도를 측정하였다.
(고화성)
접착제 조성물을 실온(23℃, 50% RH)에 있어서, 1 ㎜ 폭으로, 기재에 도포하여 접착제층을 형성하고 나서, 접착제층의 표면에 태크가 없어지기까지의 시간으로 측정함으로써 고화성을 판단하였다. 태크가 1분 이내에 없어진 경우를 「A」, 태크가 1분을 넘어 2분 이내에 없어진 경우를 「B」, 태크가 2분 이내에 없어지지 않은 경우를 「C」로 평가하였다.
(접착력)
접착제 조성물을 100℃로 용융하고, 온도 25℃, 습도 50%의 환경 하에서, 세로 100 ㎜×가로 25 ㎜×두께 2 ㎜의 폴리카보네이트판 상에, 세로 12.5 ㎜×가로 25 ㎜×두께 0.1 ㎜의 접착제층을 형성한 후, 그 접착제층 위에, 세로 100 ㎜×가로 25 ㎜×두께 2 ㎜의 폴리카보네이트판을 압착하여 시험편을 제작하였다. JIS 6850에 준거하여, 시험기(가부시키가이샤 시마즈세이사쿠쇼 제조의 「오토그래프 AGS-1kNX」)를 사용하여, 압착하고 나서 10분 경과한 후와, 30분 경과한 후에 시험편의 전단 접착 시험(필 속도: 10 ㎜/분)을 행하여, 초기 접착 강도를 측정하였다. 또한, 동일한 순서로 제작한 시험편을 25℃, 50% RH의 항온조에 24시간 정치한 후에, 전단 접착 시험(필 속도: 10 ㎜/분)을 행하여, 최종 접착 강도를 측정하였다.
(토출성)
접착제 조성물을 100℃로 용융하고, 내직경 0.25 ㎜의 정밀 노즐(무사시엔지니어링 가부시키가이샤 제조의 「SHN-0.25N」)을 부착한 시린지 용기(무사시엔지니어링 가부시키가이샤 제조의 「PSY-30E」)에 넣어, 100℃로 미리 가열된 디스펜서(무사시엔지니어링 가부시키가이샤 제조의 「SHOTMASTER 200DS」)를 이용하여, 압력 300 ㎪로 토출하였다. 토출된 경우를 「A」, 토출할 수 없었던 경우를 「C」로 평가하였다.
(차광성)
접착제 조성물을 100℃로 용융하고, 세로 15 ㎜×가로 40 ㎜×두께 0.1 ㎜의 시험편을 제작하였다. 시험편을 25℃, 50% RH의 항온조에 7일간 정치한 후, OD값을 투과 농도계(이하라덴시고교 가부시키가이샤 제조의 「TM-5」)로 측정하였다.
실시예 1∼8에서 얻어진 접착제 조성물은, 속고화성이 우수하여, 단시간에 접착력을 발현하는 것을 확인할 수 있었다.
10…플랫 패널 디스플레이, 20…백라이트 유닛, 30…접착제층.
Claims (13)
- 폴리올 화합물과 폴리이소시아네이트 화합물의 반응물인 이소시아네이트기를 갖는 우레탄 프리폴리머를 함유하고, 상기 폴리올 화합물이 상기 폴리올 화합물의 총질량을 기준으로 하여 결정성 폴리에스테르 폴리올을 50 질량% 이상 포함하는, 반응성 핫멜트 접착제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 폴리올 화합물이 상기 결정성 폴리에스테르 폴리올을 50∼90 질량% 포함하는, 반응성 핫멜트 접착제 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 결정성 폴리에스테르 폴리올이, 6∼12개의 탄소 원자를 갖는 폴리카르복실산과 4∼10개의 탄소 원자를 갖는 다가 알코올에 기초한 구조를 갖는, 반응성 핫멜트 접착제 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리올 화합물이 폴리에테르 폴리올을 포함하는, 반응성 핫멜트 접착제 조성물.
- 폴리올 화합물에서 유래하는 구조 단위와 폴리이소시아네이트 화합물에서 유래하는 구조 단위를 가지고, 상기 폴리올 화합물에서 유래하는 구조 단위 중 50 질량% 이상이, 결정성 폴리에스테르 폴리올에서 유래하는 구조 단위인 우레탄 프리폴리머를 함유하는, 반응성 핫멜트 접착제 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 안료를 더 함유하는 반응성 핫멜트 접착제 조성물.
- 플랫 패널 디스플레이와 백라이트 유닛을 구비하는 화상 표시 장치로서,
상기 플랫 패널 디스플레이와 상기 백라이트 유닛이 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 반응성 핫멜트 접착제 조성물에 의해 접착되어 있는, 화상 표시 장치. - 이소시아네이트기를 갖는 우레탄 프리폴리머를 함유하는 반응성 핫멜트 접착제 조성물의 제조 방법으로서,
폴리올 화합물과 폴리이소시아네이트 화합물을 반응시켜 상기 이소시아네이트기를 갖는 우레탄 프리폴리머를 얻는 공정을 포함하고,
상기 폴리올 화합물이 상기 폴리올 화합물의 총질량을 기준으로 하여 결정성 폴리에스테르 폴리올을 50 질량% 이상 포함하는, 제조 방법. - 제8항에 있어서, 상기 폴리올 화합물이 상기 결정성 폴리에스테르 폴리올을 50∼90 질량% 포함하는, 제조 방법.
- 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 결정성 폴리에스테르 폴리올이, 6∼12개의 탄소 원자를 갖는 폴리카르복실산과 4∼10개의 탄소 원자를 갖는 다가 알코올에 기초한 구조를 갖는, 제조 방법.
- 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리올 화합물이 폴리에테르 폴리올을 포함하는, 제조 방법.
- 플랫 패널 디스플레이와 백라이트 유닛을 접착하는 접착 방법으로서,
상기 플랫 패널 디스플레이의 상면에 상기 백라이트 유닛을 적층하여 형성되는, 상기 백라이트 유닛의 측면과 상기 플랫 패널 디스플레이의 노출되어 있는 상면의 내측 코너에, 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 반응성 핫멜트 접착제 조성물을 이용함으로써 접착제층을 형성하는, 접착 방법. - 제12항에 기재된 접착 방법을 이용하여 화상 표시 장치를 제조하는, 화상 표시 장치의 제조 방법.
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